KR100654279B1 - 규소 함유 필름의 침착을 위한 전구체 및 그 방법 - Google Patents

규소 함유 필름의 침착을 위한 전구체 및 그 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식의 히드라지노실란을 사용하여 기판 상에 질화규소, 산화규소 및 옥시질화규소의 규소 유전체를 위한 전구체를 침착시키는 방법을 제공한다:
[R1 2N-NH]nSi(R2)4-n
상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 C1 내지 C6의 알킬기 중에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 수소, 알킬, 비닐, 알릴 및 페닐로 구성된 군 중에서 선택되며; n은 1 내지 4이다. 히드라지노실란 중 일부는 신규한 전구체이다.

Description

규소 함유 필름의 침착을 위한 전구체 및 그 방법{PRECURSORS FOR DEPOSITING SILICON CONTAINING FILMS AND PROCESSES THEREOF}
도 1은 BTBAS("비스(t-부틸아미노)실란")을 비롯한, 다수의 질화규소 전구체에 대한 침착 속도 대 온도 반전의 그래프이다.
도 2는 굴절률 대 암모니아와 비스(디메틸히드라지노)에틸실란의 비율의 그래프이다.
도 3a는 다양한 아미노실란에 대한 침착 속도 대 산출된 에너지(-110 kcal/mol 내지 -40 kcal/mol)의 그래프이다.
도 3b는 다양한 아미노실란에 대한 침착 속도 및 산출된 에너지(-300 kcal/mol 내지 300 kcal/mol)의 그래프이다.
도 4a는 다양한 아미노실란에 대한 침착 속도 및 산출된 에너지(-35 kcal/mol 내지 -5 kcal/mol)의 그래프이다.
도 4b는 다양한 아미노실란에 대한 침착 속도 및 산출된 에너지(50 kcal/mol 내지 -300 kcal/mol)의 그래프이다.
도 5는 비스(디메틸아미노)에틸실란을 사용한 플라즈마 증강 화학 증착에 대한 굴절률 대 RF 동력이다.
도 6은 비스(디메틸아미노)에틸실란을 사용한 단층 침착의 아레니우스 도면 이다.
관련 출원
본 출원은 2003년 1월 23일 출원된 미국 가출원 번호 60/442,183호의 이익을 향유한다.
발명의 배경
본 발명은 질화규소, 산화규소 및 옥시질화규소의 화학 증착을 위한 신규한 전구체의 부류에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 히드라지노실란의 합성 및 집적 회로 장치의 제조에서의 규소 유전 필름을 위한 저온 CVD 전구체로서 그 용도에 관한 것이다. 또한, 이들 전구체는 원자층 침착, 플라즈마 증강 화학 증착 및 대기압 화학 증착에 사용될 수도 있다.
규소 함유 유전체 침착은 집적 회로의 제조에서 중요한 역할을 담당한다. 질화규소는 확산 배리어, 게이트 절연체, 트렌치 절연용 및 커패시터 유전체로서 반도체 장치에 사용할 수 있다. 저온 CVD 공정은 질화규소 필름 제조를 위한 반도체 공업에서 널리 허용되는 방법이다.
반도체 장치의 제조에서, 화학적 불활성 유전 재료, 예컨대 질화규소(Si3N4)의 부동태 박층이 필수적이다. 질화규소의 박층은 고 유전 브레이크다운 전압 및 패시베이션 층을 갖춘 확산 마스크, 산화 배리어, 금속간 유전 재료로 기능한다. 질화물 필름은 MOS 장치에서 측벽 스페이서로 사용되며, 산화물 및 옥시질화물과 함께 IV족 및 II 내지 V족 트랜지스터용 게이트 유전체로 사용된다. 반도체 장치의 제조에서 규소 함유 유전체의 많은 다른 용도는 많이 보고되었다(Semiconductor and Process technology handbook, edited by Gary E. McGuire, Noyes Publication, New Jersey, (1988), pp 289-301; 및 Silicon Processing for the VLSI ERA, Wolf, Stanley and Talbert, Richard N., Lattice Press, Sunset Beach, California (1990), pp 20-22, 327-330 참조).
현 반도체 공업 표준 질화규소 성장법은 디클로로실란 및 암모니아를 사용하여 >750℃에서 고온 벽 반응기에서 저압 화학 증착에 의한다.
다수의 실리콘 웨이퍼에 걸친 질화규소의 침착은 많은 전구체를 사용하여 달성되었다. 디클로로실란 및 암모니아를 사용하는 저압 화학 증착(LPCVD)은 합당한 성장 속도 및 균일성을 얻기 위하여 750℃보다 높은 침착 온도를 요한다. 더 높은 침착 온도는 최상의 필름 특성을 얻는 데 통용된다. 이러한 공정에는 몇 가지 단점이 있는데, 이들 중 일부는 다음과 같다:
i) 실란 및 디클로로실란은 자연 발화성이고 독성인 압축 가스이고;
ii) 디클로로실란으로부터의 필름은 부산물로서 형성되는 오염물, 예컨대 염소 및 염화암모늄을 가진다.
몇 가지 부류의 화학물질이 질화규소 필름 침착용 전구체로서 사용된다. 이들 중에는 실란, 클로로실란, 폴리실라잔, 아미노실란 및 아지도실란이 있다.
일본 특허 제6-132284호에는 암모니아 또는 질소의 존재 하에 플라즈마 증강 화학 증착 및 열 화학 증착에 의해 화학식 (R1R2N)nSiH4-n(식 중, R1 및 R2는 H-, CH3-, C2H5-, C3H7-, 이소-C4H9-이다)으로 표시되는 유기실란을 사용하여 질화규소를 침착시키는 방법이 기재되어 있다. 이 특허에 기재되어 있는 전구체는 3차 아민이고, 본 발명의 경우에서와 같은 NH 결합을 함유하지 않는다. 침착 실험은 400℃ 및 80 내지 100 Torr의 고압에서 단일 웨이퍼 반응기 내에서 수행하였다. 이들 필름의 Si:N 비율은 침착된 필름 내 수소 함량으로 0.9였다(Si3N4 필름의 Si:N 비율은 0.75이다).
문헌(Sorita et al., J. Electro. Chem. Soc., Vol 141, No12, (1994), pp 3505-3511)에는 LPCVD 공정을 이용하여 디클로로실란 및 암모니아를 사용하는 질화규소의 침착 방법이 기재되어 있다. 이 공정에서 주산물은 아미노클로로실란, 질화규소 및 염화암모늄이다. 염화암모늄의 형성은 Si-Cl 함유 전구체의 이용에서 주 결점이 된다. 염화암모늄의 형성은 튜브의 후단부와 연관 라인 및 펌핑 시스템 내에 암화암모늄이 입자가 형성되어 침착하게 된다. 전구체 내에 염소를 함유하는 공정은 NH4Cl을 형성시킨다. 이러한 공정은 자주 세정해야 하고, 반응기를 장기간 중단하게 된다.
문헌(B.A. Scott, J.M. Martnez-Duart, D.B. Beach, T.N. Nguyen, R.D. Estes and R.G. Schad., Chemtonics, 1989, Vol 4, pp 230-234)에는 250 내지 400℃의 온도 범위에서 실란 및 암모니아를 사용하여 LPCVD에 의해 질화규소를 침착시키는 방법이 보고되어 있다. 실란은 자연 발화성 가스이고, 부분압 상 반응으로 인 하여 청정한 질화규소의 침착을 제어하기가 어렵다.
문헌(J.M. Grow, R.A. Levy, X. Fan and M. Bhaskaran, Materials Letters, 23, (1995), pp 187-193)에는 600 내지 700℃의 온도 범위에서 디-t-부틸실란 및 암모니아를 사용하여 LPCVD 공정에 의해 질화규소를 침착시키는 방법이 기재되어 있다. 침착된 질화규소 필름은 탄소 불순물(10 원자%)로 오염되었다. 이것은 주로 전구체 내 직접 Si-C 결합의 존재로 인한 것이다.
문헌(W-C. Yeh, R. Ishihara, S. Moishita and M. Matsumura, Japan. J. Appl. Phys., 35, (1996) pp 1509-1512)에는 350℃ 근방에서 헥사클로로디실란 및 히드라진을 사용하여 규소-질소 필름을 저온 침착시키는 방법이 기재되어 있다. 이 필름은 공기 중에서 불안정하며, 서서히 규소-산소 필름으로 전환된다.
문헌(A.K. Hochberg and D.L. O'Meara, Mat. Res. Soc. Symp. Proc., Vol. 204, (1991), pp 509-514)에는 LPCVD에 의해 디에틸실란을 암모니아 및 산화질소를 사용함으로써 질화규소 및 옥시질화규소를 침착시키는 방법이 보고되어 있다. 이 침착은 650℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 수행되었다. 침착은 650℃에서의 침착으로 제한되며, 침착 속도는 더 저온에서 4 Å/분 이하로 강하된다. LPCVD 방법에서, 직접 Si-C 탄소 결합을 함유하는 전구체는 필름 내 탄소 오염을 초래한다. 탄소를 함유하지 않는 침착은 5:1 이상의 NH3 대 전구체 비율을 요한다. 더 낮은 암모니아 농도에서, 이 필름은 탄소를 함유하는 것으로 밝혀졌다. 통상적으로, 디에틸실란 및 암모니아 공정은 웨이퍼를 가로질러 균일성을 개선하기 위하여 차폐된 보트형 또는 온도 경사를 요한다.
미국 특허 제5,234,869호 및 문헌(R.G. Gordon and D.M. Hoffman, Chem. Mater., Vol. 2, (1990), pp 482-484)에는 탄소 수반된 아미노실란, 예컨대 테트라키스(디메틸아미노)실란의 양을 감소시키려는 다른 시도가 개시되어 있다. 침착 온도는 300 내지 100℃ 범위이고, 압력은 1 mTorr 내지 10 Torr 범위이다. 직접 Si-N 결합의 존재 및 Si-C 결합의 부재는 필름 내에 더 낮은 탄소 농도를 제공할 것으로 예상되었다. 그러나, 이 부류의 전구체에는 세 가지 주요 단점이 있다.
1) 이들은 N-메틸기를 함유하며, 메틸기는 CVD 공정 중에 규소 표면으로 용이하게 이동하고, 필름을 탄소로 오염시키는 경향이 있다. 탄소의 양을 감소시키기 위하여 이 공정은 고온(> 700) 및 고 암모니아 비율(> 10:1)을 수반한다. 암모니아 비율이 증가됨에 따라서, 침착 속도는 반응물 고갈로 인하여 극적으로 감소된다.
2) 이들은 NH 결합을 함유하지 않으며, 이들은 2차 실란을 수반하지 않는다.
3) 저온에서, 침착 속도는 균일성은 매우 불량하다(> 5%).
미국 특허 제5,874,368호에는 비스(테트라부틸아미노)실란("BTBAS")을 사용하여 550℃ 이하로 질화물 침착 온도를 감소시키는 본 발명자들의 선행 연구가 기재되어 있다. 이 온도는 금속화의 회로 및 많은 III-V 및 II-VI족 장치 상에서의 침착에 대해 여전히 너무 높다. 또한, 전구체는 공정을 온도에 매우 민감하게 만드는 고 활성화 에너지를 가진다.
반도체 장치 및 저 열 예산의 소형화 추세는 더 낮은 공정 온도 및 더 높은 침착 속도를 요한다. 공정은 BTBAS와 같은 통상의 전구체를 수반하며, 550℃ 이상의 공정 온도를 요한다. 클로로실란은 더 높은 온도를 필요로 한다.
암모니아는 질화규소 CVD에서 질소원으로서 중요한 역할을 한다. 히드라진 및 그 유도체는 규소 표면 질화를 위한 시약으로서 사용되며[6-10], 또한 질소원으로서 암모니아를 대체하여 클로로실란과 반응시키는 데 사용되고 있다[11-13].
히드라지노실란은 수 십년 전에 먼저 합성되었지만[1-2], 이 분야에서 거의 연구되지 않았다. 최근에 일부 연구가들은 고리 히드라지노실란의 화학에 관심을 가져왔다[3-5]. 그러나, 일반적으로 이러한 고리 히드라지노실란은 고분자량을 가지며, 따라서 고비점을 가진다. 고비점 또는 저증기압은 CVD 분야에 덜 바람직할 것이다. 히드라지노실란의 규소 함유 유전 분야, 특히 개환 히드라지노실란에 대해서는 아무런 문헌이 없다.
히드라지노실란의 특이한 반응성은 일반적으로 N-N 결합 연결이 약하기 때문이며, 따라서 균일하게 개열되는 경우이다.
1,1-디메틸히드라진 내 N-N 결합의 결합 에너지(246.9 kJ/mol)는 Me3SiH 내 Si-H 결합의 결합 에너지(377.8 kJ/mol), s-Bu-SiMe3 내 Si-C 결합의 결합 에너지(414 kJ/mol) 및 t-부틸아민 내 N-C 결합의 결합 에너지(362 kJ/mol)보다 훨씬 적다[15].
본 발명은 저 열 조건(400℃ 이하)에서 성장하는 규소 함유 유전체 필름의 형성에 독특한 전구체의 군을 사용하여 선행 기술의 문제점을 극복하였으며, 탄소 오염을 감소시키고, 수소 오염이 낮았다. 또한, 전구체는 매우 낮은 활성화 에너지를 가져서 공정이 온도에 덜 민감하게 하고, 염소 오염을 피하며, 제조 뱃치 노 또 는 단일 웨이퍼 반응기에서 광범위한 압력 범위(10-5 Torr 내지 760 Torr)에 걸쳐서 작동하며, 이하에 더 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 하기 화학식의 히드라지노실란을 사용하여 기판 상에 질화규소를 저압 화학 증착하는 공정이다:
[R1 2N-NH]nSi(R2)4-n
상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기로 구성된 군 중에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 수소, C1 내지 C6 알킬, 비닐, 알릴 및 페닐로 구성된 군 중에서 선택되며; n은 1 내지 4이다.
매우 다양한 "박필름"은 초대형 규모 집적(VLSI) 장치의 제조에 사용된다. 이러한 침착된 박필름은 금속, 반도체 또는 절연체로 이루어질 수 있다. 필름은 열 성장되거나, 또는 LPCVD를 사용하여 증기상으로부터 침착될 수 있다. VLSI 기술은 마이크로프로세서와 랜덤 액세스 메모리 장치 제조에서 다양한 용도를 위해 매우 얇은 절연체를 요한다. 이산화규소는 SiO2/Si 계면에서 침착의 용이성 및 우수한 성질때문에 유전 재료로서 주로 사용되고 있다. 질화규소는 이산화규소와는 다른 이점을 가지며, 그 이점 중 일부는 불순물, 도핑제 내성 확산 배리어, 고 유전 브레 이크다운 전압, 우수한 기계적 성질 및 Si3N4의 고유 불활성을 포함한다. 옥시질화규소는 특정 용도에서 개선된 전기 특성을 가진다.
VLSI 제조에서, 대형 세트의 엄격한 화학, 구조, 공정 및 전기 요건을 충족시킬 필요가 있다. 필름의 순도, 두께, 균일성 및 침착 속도는 장치 내 서브미크론 양태의 제조를 촉진하기 위해 엄격하게 제어되는 매개변수 중 일부이다. 이는 침착 공정이 850℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다면 장치의 제조 및 성능에 주요 이점이 된다. 이러한 온도에서 LPCVD 조건 하에 질화규소를 침착시키기 위한 규소원 재료는 실란 및 디클로로실란으로 제한된다. 안전하고, 신뢰성있는 저온 질화규소원 재료는 다른 기술, 예컨대 평면 패널 디스플레이 장치, 기타 전자 및 비전자 장치 기판 또는 복합 반도체 장치 제조에서의 용도를 가진다.
본 발명은 히드라지노실란이 CVD 전구체로서 전달되기에 충분히 휘발성이고, 이들이 비교적 저온에서 규소 함유 유전 필름을 형성할 수 있다는 것을 입증하였다. 침착 속도는 아미노실란의 침착 속도보다 상당히 더 높다. 또한, 온도 변화에 의한 히드라지노실란으로부터의 질화규소 필름 침착 속도에 대한 효과는 아미노실란보다 훨씬 덜하다. 이 양태는 웨이퍼를 가로질러 온도 변동이 있는 경우, 필름 균일성을 개선시킬 것이다.
본 발명의 히드라지노실란이 사용될 수 있는 공정으로는 화학증착(CVD), 플라즈마 증강 화학 증착(PECVD), 저압 화학 증착(LPCVD) 및 원자층 침착(ALD)에 의한 산화규소, 옥시질화규소 및 질화규소로 구성된 군 중에서 선택되는 재료의 침착이 있다.
본 발명은 하기 화학식으로 표시되는 히드라지노실란의 부류를 사용하는 질화규소, 산화규소 또는 옥시질화규소 침착 공정을 포함한다:
[R1 2N-NH]nSi(R2)4-n
상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기로 구성된 군 중에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 수소, 알킬, 비닐, 알릴 및 페닐로 구성된 군 중에서 선택되며; n은 1 내지 4이다.
바람직하게는, 각각의 R1은 독립적으로 메틸 및 에틸로 구성된 군 중에서 선택되고, 각각의 R2는 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, t-부틸, 알릴 및 페닐로 구성된 군 중에서 선택된다.
바람직하게는, 히드라지노실란은 질화규소 침착을 위하여 질소, 암모니아, 히드라진 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 질소원과 반응한다.
많은 히드라지노실란이 질화규소 필름 전구체에 허용되지만, 하기 표 1은 고려되는 예시적인 히드라지노실란을 나타낸다.
Figure 112004002082213-pat00001
적당한 히드라지노실란으로는 (A) 비스(1,1-디메틸히드라지노)메틸실란, (B) 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, (C) 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란, (D) 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-s-부틸실란, (E) 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, (F) 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, (G) 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, (H) 비스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란, (I) 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, (Y) 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란, N,N',N"-트리스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, N,N',N",N"'-테트라키스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란 및 트리스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란이 있다. 더 저분자량의 히드라지노실란이 바람직하며, 비고리형 히드라지노실란이 고리형 히드라지노실란보다 바람직하다. 이러한 화합물들은 염기로서 유기아민, 예컨대 에틸아민을 사용하여 해당 클로로실란을 디알킬히드라진과 반응시킴으로써 합성된다.
반도체 기판의 표면 상의 질화규소 필름은 100 내지 800℃ 온도 범위 및 10-5 내지 760 Torr의 압력 범위에서 화학 증착 공정 중에 이들 화합물로부터 발생될 수 있다. 형성된 박필름은 트렌치 내부 단계 커버리지 및 웨이퍼의 두께 균일성이 우수하다.
분자의 질소가 풍부한 특성으로 인하여, 질화규소 필름은 암모니아 또는 다른 첨가제의 포함 유무 하에 발생될 수 있다.
침착된 필름은 우수한 균일성을 가지며, 염화암모늄 및 염소 오염이 없다. 히드라지노실란은 LPCVD에 의한 디클로로실란 및 암모니아 공정의 온도보다 더 낮은 온도에서 질화규소를 침착시키는 특성을 가진다.
히드라지노실란의 현저한 이점은 전구체 내 리간드의 고유 특성으로 인할 수 있다. 이러한 전구체의 열 분해 중에, 이들 리간드는 휘발성 산물로서 용이하게 제거될 수 있다. 히드라지노실란의 다른 이점은 다음과 같이 요약할 수 있다:
(1) 이들은 비-자연 발화 휘발성의 안정한 액체 또는 저융점 휘발성 고체이다.
(2) 이들은 분자 내에 염소를 갖지 않는다. 디클로로실란 내 Si-Cl 결합은 염화암모늄의 형성을 초래하여 튜브의 후단면 내에, 또는 단일 웨이퍼 반응기의 벽 상에 침착하고, 자주 세정해야 한다.
(3) 생성된 질화규소 필름은 러더포드 백스캐터링 분광계(Rutherford Backscattering Spectrometry)로 나타나는 바와 같이 비교적 탄소가 없다.
(4) 히드라지노실란은 우수한 침착 균일성을 제공한다.
(5) 다른 유용한 전구체, 예컨대 디아미노, 디메틸아미노 및 기타 알킬아민의 리간드를 가진 실란과 비교할 때, 이들 전구체를 사용하는 침착 온도는 150 내지 300℃만큼 낮출 수 있다.
다른 전구체 침착 온도, 전구체 및 필름 특성의 비교는 표 2에 제공한다.
전구체 증기압 (Torr, ℃) 침착 온도 (℃) 전구체 및 필름 특성
SiH4 + NH3 상온에서 기체 200-400 플라즈마 공정 자연 발화성 기체. 기상 반응. 저온에서 규소 풍부. 필름은 수소를 함유할 수 있음.
Cl2SiH2 + NH3 상온에서 기체 >750 부식성 기체. 직접 Si-Cl 결합. 염소 오염. 부산물로서 염화암모늄.
(C2H5)2SiH2 + NH3 100, 20 650-725 불량한 균일성. 직접 Si-C 결합. 직접 Si-Cl 결합. 필름 내 탄소 불순물 >2%. 케이지 보트형 및 온도 경사 요할 수 있음.
(t-C4H9)2SiH2 + NH3 20.5, 20 600-700 직접 Si-C 결합. 필름 내 탄소 함량(10 원자%).
[(CH3)2N]3SiR + NH3 R=H 또는 CH3 16, 25 700-1000 직접 Si-C 결합. 필름 내 탄소 함량 >2% 및 고 암모니아 대 공급원 비율(30:1) 요할 수 있음. 불량한 균일도 >5%.
(t-C4H9NH)2SiH2 7.5, 45 500-1000 Si-C 결합없음. 탄소 오염 없음. 양호한 균일성 및 고 침착 속도
히드라지노실란 25, 46 내지 1, 56 100-800 양호한 균일성. 탄소 거의 없음. 매우 높은 침착 속도
하기 표 3은 본 발명의 개발 중에 조사한 화합물을 열거한 것으로, SiNxOy 필름용 전구체로서 사용된, 합성된 화합물 및 추가로 본 발명의 용도에 대해 거의 고려되지 않은 화합물들을 포함한다.
Figure 112004002082213-pat00002
질화규소 필름을 형성하기 위하여, 히드라지노실란과, 임의로 암모니아(또는 질소 또는 히드라진)를 고온(100℃ 내지 800℃가 바람직하지만, 온도는 이 범위보다 더 작거나 클 수 있다)에서 반응기 튜브 내에서 반응시킨다. 반응은 질화규소 박필름을 침착시키기 위하여 웨이퍼 표면 상에서 또는 웨이퍼 표면에 매우 밀접하여 일어날 수 있다. 반응이 기상으로 일어나는 경우(균질 반응), 질화규소의 클러스터가 형성된다. 그러한 경우는 실란 및 암모니아 공정에서 통상적이다. 반응이 웨이퍼 표면에서 일어나는 경우, 형성된 필름은 우수한 균일성을 가진다. 따라서, CVD 용도에 대해 한 가지 중요한 요건은 불균질 반응이 기상 반응에 비해 유리한 정도이다.
CVD 공정은 a) 기상 공정 및 b) 표면 반응 공정으로 분류할 수 있다. 기상 현상은 기체가 기판에 충돌하는 속도이다. 이것은 기체가 유동 기체와 기판 표면의 벌크 영역을 분리하는 경계층을 가로지르는 속도에 의해 모델링된다. 그러한 전달 공정은 기상 확산에 의해 일어나는데, 이는 기체의 확산성과 경계층을 가로지르는 농도 구배에 비례한다. 몇 가지 표면 공정은 기체가 고온 표면에 도달할 경우에 중요할 수 있지만, 일반적으로 표면 반응은 빈도 인자, 활성화 에너지 및 온도의 함수인 속도로 진행하는, 열 활성화된 현상에 의해 모델링될 수 있다.
표면 반응 속도는 온도가 증가함에 따라 증가한다. 소정의 표면 반응에 대하여, 온도는 반응 속도가 반응 화학종이 표면에 도달하는 속도를 초과하도록 충분히 높이 올려줄 수 있다. 그러한 경우, 반응은 반응물 기체가 질량 전달에 의해 기판으로 공급되는 속도보다 더 신속하게 진행할 수 없다. 이는 질량 전달 제한 침착 공정이라고 한다. 저온에서, 표면 반응 속도는 감소되고, 궁극적으로 반응물의 농도는 이들이 표면 반응 공정에 의해 소비되는 속도를 초과한다. 그러한 조건 하에서, 침착 속도는 반응 속도 제한적이다. 따라서, 고온에서 침착은 대체로 질량 전달 제한적인 반면에, 저온에서는 표면 반응 속도 제한적이다. 실제 공정에서, 침착 조건이 이들 성장 방식 중 하나에서 다른 것으로 이동하는 온도는 반응의 활성화 에너지 및 반응기 내 기체 유동 조건에 의존한다. 따라서, 공정 조건 또는 한 압력 방식 또는 온도 방식에서 다른 것으로의 결과를 외삽하기가 어렵다.
반응 속도 제한적 조건 하에서 수행되는 공정에서, 이 고정의 온도는 중요한 매개변수이다. 즉, 반응기를 통한 균일한 침착 속도는 일정한 반응 속도를 유지하는 조건을 요한다. 따라서, 이것은 일정 온도가 모든 웨이퍼 표면 어디에서나 존재해야 함을 의미한다. 반면에, 그러한 조건 하에서, 반응물이 표면에 도달하는 속도는 중요하지 않은데, 그 이유는 농도가 성장 속도를 제한하지 않기 때문이다. 따라서, 반응기가 동일한 플럭스의 반응물을 웨이퍼 표면의 모든 위치에 공급하도록 설계해야 할 만큼 중요하지 않다. LPCVD 반응기에서, 웨이퍼는 매우 밀접한 간격으로 스태킹될 수 있는데, 그 이유는 그러한 시스템이 반응 속도 제한적 모드로 작동하기 때문이다. 이에 대한 이유는 다음과 같다: ∼1 torr의 LPCVD 반응기의 저압 하에서, 기체 화학종의 확산성은 대기압에서 그에 비해 1000의 인자만큼 증가되며, 이것은 그 거리를 가로질러 반응물이 확산되어야 하는 경계층이 압력의 제곱근 미만만큼 증가된다는 사실에 의해 단지 부분적으로 상쇄된다. 순수 효과는 반응물의 전달 및 기판 표면으로부터의 부산물 제거의 10 배 증가 이상이며, 따라서 속도 제 한 단계는 표면 반응이다.
저압 화학 증착 침착 공정(LPCVD)은 10-5 Torr 내지 760 Torr의 압력 범위에서 일어나는 화학 반응을 수반한다. 화학 증착(CVD) 공정은 소정 온도, 압력 및 반응물의 비에서 하기 일련의 단계로 기술될 수 있다:
1) 반응물을 반응 챔버에 도입하며, 필요에 따라 불활성 기체로 희석할 수 있다;
2) 반응물을 기판에 확산시킨다;
3) 반응물을 기판에 흡착시키고, 흡착된 분자는 이동을 수행한다;
4) 화학 반응은 표면 상에서 일어나며, 반응의 기상 부산물을 침착된 필름 뒤로 떨어뜨려 탈착한다. 반응은 몇 가지 방법, 예컨대 열 또는 양자에 의해 개시한다. 열 에너지는 LPCVD 공정에서 사용된다.
수평 튜브 고온 벽 반응기는 VLSI 제조에서 LPCVD에 대해 가장 널리 사용된다. 이것은 폴리-Si, 질화규소, 도핑되거나 도핑되지 않은 이산화규소 필름을 침착시키는 데 사용된다. 이러한 반응기는 이것이 경제적이고, 생산량이 높으며, 침착된 필름이 균일하고, 대직경 웨이퍼(6" 내지 12")를 수용할 수 있기 때문에 널리 사용된다. 그 주요 단점은 미립자 오염물에 대한 민감성과 저 침착 속도이다.
수직 튜브 고온 벽 반응기가 200 mm 직경 및 더 큰 웨이퍼에 대한 많은 공정에서 수평 반응기를 대체하고 있다. 웨이퍼 대 웨이퍼 반응물 고갈 효과를 피하기 위하여 몇 가지 다른 유형의 반응기가 주사 설계로 사용되고 있다. 이것은 온도 경사를 요하지 않으며, 매우 균일한 침착을 산출하고, 저 미립자 오염을 달성할 수 있다고 한다.
반응기 내에 저압 조건을 유도하기 위하여, 적당한 진공 시스템이 필요하다. 적당한 진공 시스템은 회전식 베인 펌프/루트 송풍기 조합 및 다양한 냉간 트랩으로 구성될 수 있다. 반응기 압력은 스로틀 밸브 제어기로의 커패시턴스 나노미터 피드백에 의해 제어된다. 본 발명자들의 연구 반응기 하중은 표준 확산 보트에서 9 mm 간격으로 80 개의 100 mm 직경 실리콘 웨이퍼로 구성된다. 보트는 슬레드 상에 위치시켜 웨이퍼 중심이 반응 튜브의 중심 약간 위에 있도록 한다. 이것은 보트 및 슬레드에 의해 야기되는 전도성 제한에 대해 보상함으로써 웨이퍼 주변부 주위에서 균일한 전도성을 산출한다. 웨이퍼 로드를 가로지른 온도 균일성은 내부 다중 접합부 열전쌍에 의해 측정한다. 웨이퍼 로드 아래의 침착 균일성은 온도 경사에 의해 개선된다. 기체 및 증기는 로드 도어 주변으로부터, 또는 사출기를 통하여 공급된다.
히드라지노실란은 실란 및 디클로로실란보다 취급이 더 안전한 비-자연 발화성 휘발성 액체 또는 저융점 휘발성 고체이다. 침착 공정은 히드라지노실란 및 임의로 암모니아로부터의 증기를 사용하여 바람직하게는 10-5 Torr 내지 760 Torr에서 바람직하게는 100℃ 내지 800℃의 온도 범위에서 수행된다. 임의로, 불활성 기체 희석제, 질소 또는 아르곤은 희석시키거나 반응 속도를 제어하는 데 사용될 수 있다. 암모니아 대 히드라지노실란의 몰 공급비는 필름 특성을 개질하는 데 사용되며, 본 발명자들은 0 내지 100:1 암모니아 대 히드라지노실란을 사용하였다.
실시예 1: 비스(1,1-디메틸히드라지노)메틸실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 2000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 500 ㎖ 및 트리에틸아민 303 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 100 ㎖ 중의 메틸디클로로실란 115 g의 용액 및 헥산 50 ㎖ 중의 1,1-디메틸히드라진 150 g의 용액을 대략 동일 속도로 2 개의 첨가 깔대기를 통해 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 아민염을 헥산으로 세척하였다. 용매 및 과량의 아민을 진공 증류에 의해 제거하였다. 진공 증류로 비스(1,1-디메틸히드라지노)메틸실란 125 g이 생성되었다. 비점 45℃/22 Torr.
실시예 2: 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 5000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 1500 ㎖ 및 트리에틸아민 450 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 500 ㎖ 중의 에틸트리클로로실란 200 g의 용액 및 1,1-디메틸히드라진 196 g을 대략 동일 속도로 2 개의 첨가 깔대기를 통해 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 아민염을 헥산으로 세척하였다. 용매 및 과량의 아민을 진공 증류에 의해 제거하였다. 진공 증류로 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란 154 g이 생성되었다. 비점 40℃/10 Torr.
실시예 3: 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 2000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 800 ㎖ 및 트리에틸아민 125 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시 키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 100 ㎖ 중의 t-부틸트리클로로실란 48 g의 용액 및 헥산 100 ㎖ 중의 1,1-디메틸히드라진 50 g의 용액을 대략 동일 속도로 2 개의 첨가 깔대기를 통해 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 아민염을 헥산으로 세척하였다. 용매 및 과량의 아민을 진공 증류에 의해 제거하였다. 진공 증류로 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란 30 g이 생성되었다. 비점 56℃/2 Torr. 1H NMR 1.19(s, 9H), 2.34(s, 18H).
실시예 4: 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소부틸실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 5000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 1500 ㎖ 및 트리에틸아민 400 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 200 ㎖ 중의 이소부틸트리클로로실란 200 g의 용액 및 1,1-디메틸히드라진 240 g의 용액을 대략 동일 속도로 2 개의 첨가 깔대기를 통해 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 아민염을 헥산으로 세척하였다. 용매 및 과량의 아민을 진공 증류에 의해 제거하였다. 진공 증류로 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소부틸실란 170 g이 생성되었다. 비점 61℃/2 Torr.
실시예 5: 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 5000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 2000 ㎖ 및 트리에틸아민 500 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 100 ㎖ 중의 에틸트리클로로실란 190 g의 용액 및 1,1-디메틸히드라진 290 g의 용액을 대략 동일 속도로 2 개의 첨가 깔대기를 통해 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 아민염을 헥산으로 세척하였다. 용매 및 과량의 아민을 진공 증류에 의해 제거하였다. 진공 증류로 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란 153 g이 생성되었다. 비점 51℃/2 Torr.
실시예 6: 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란의 합성
2 개의 첨가 깔대기, 콘덴서 및 기계 교반기가 장착된 5000 ㎖ 삼구 둥근 바닥 플라스크에 헥산 2000 ㎖ 및 1,1-디메틸히드라진 600 g을 첨가하였다. 빙욕으로 냉각시키고 질소 분위기로 보호하면서, 헥산 350 ㎖ 중의 사염화규소 170 g의 용액을 서서히 가하였다. 그 다음, 반응 혼합물을 실온으로 가온하고, 밤새도록 교반하였다. 질소 분위기 중에서 반응 혼합물을 여과하고, 고체 염을 헥산으로 세척하였다. 용매를 감압 하에 부분 제거하고, 용액을 약 1 리터의 부피로 농축시켰다. 고체가 용액으로부터 침전하기 시작할 때 용액을 냉장고에 넣었다. 고체 생성물을 여과하고, 진공 건조시켰다. 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란 185 g을 얻었다. 융점 63℃.
실시예 7: 트리스(디메틸히드라지노)-t-부틸실란 및 암모니아의 LPCVD
이 공정은 LPCVD 조건(20 mTorr 내지 2 Torr의 저압 범위) 하에 트리스(디메틸히드라지노)-t-부틸실란(TDMHtBS)의 열 분해 또는 전구체와 암모니아의 반응을 수반한다. 전구체와 암모니아(또는 질소 희석제)를 도어에 위치한 사출기에 의하여 가열된 반응기(200 내지 800℃)로 도입한다. 암모니아(또는 질소) 대 규소원은 1:1 내지 10:1 범위의 비율로 유지시킨다. 이들 필름은 집적 회로 제조에 적당하다. 통상적인 실행은 150 mm 고온 벽 LPCVD 수평 튜브 반응기에서 수행하였지만, 장치 구조는 중요하지 않다. 이 공정은 석영 반응기에 75 내지 100 실리콘 웨이퍼를 로딩하는 단계; 상기 시스템을 배기하는 단계; 웨이퍼를 침착이 수행되는 소정 온도에 놓이게 하는 단계를 수반한다. 이 반응에 요구되는 에너지는 간단한 저항성 가열에 의해 공급할 수 있다. 이는 장치가 덜 고가이고, 종종 플라즈마 반응기와 관련된 방사 필름 손상을 피할 수 있기 때문에 유리하다.
통상적인 실행은 500℃ 및 400 mTorr에서 TDMHtBS 30 sccm과 NH3 60 sccm으로 수행하였다. 평균 침착 속도는 80 웨이퍼에 걸쳐서 11.5 Å/분이었다. 필름은 적외선 분광계 및 굴절률로 특성화한다. FT-IR 스펙트럼은 다른 질화물 전구체, 예컨대 디클로로실란 + 암모니아로부터 침착된 질화규소 필름과 일치한다. 2100 cm-1에서의 Si-H 신장 영역에서 중간 흡수 대역이 있으며, 870 cm-1에서 강한 Si-N 신장이 있다. 그러나, 이들 필름은 저온 및 저 암모니아 비에서 다소 다공성이어서 반응기로부터의 제거 후 약간의 산화가 있다. 이들 필름에 대한 굴절률은 632.4 nm에서 타원 편광계에 의해 측정하였으며, 굴절률은 다공성으로 인하여 > 1.7 내지 약 1.6이었다. 질화규소 필름은 러더포드 백스캐터링 분석에 의해 특성화하였다. 이들 필름에 대한 규소, 탄소, 질소 및 산소 함량을 측정하였다. 질화규소의 조성은 침착 후 약 1:1.1 규소 대 질소였다. 이들 필름의 조성은 필름 깊이에 걸쳐서 균일하 였다. 탄소는 검출 한계(1 내지 2 원자%)였지만, 대부분은 공기 오염에 의한 것이었다.
실시예 8: 트리스(디메틸히드라지노)에틸실란 및 암모니아의 LPCVD
이 공정은 실시예 7과 유사한 LPCVD 조건(20 mTorr 내지 2 Torr) 하에 트리스(디메틸히드라지노)에틸실란(TDMHES)의 열 분해 또는 암모니아와의 반응을 수반한다. 통상적인 실행은 500℃ 및 400 mTorr에서 TDMHES 30 sccm과 NH3 60 sccm으로 수행하였다. 평균 침착 속도는 80 웨이퍼에 걸쳐서 20 Å/분이었다. RBS 분석으로 이들 필름이 규소가 풍부한 것으로 나타났는데, 이는 MEMS용 저응력 질화물을 얻는데 전제가 되는 것이다.
실시예 9: 비스(디메틸히드라지노)메틸실란 및 암모니아의 LPCVD
이 공정은 실시예 7과 유사한 LPCVD 조건(20 mTorr 내지 2 Torr) 하에 비스(디메틸히드라지노)메틸실란(BDMHMS)의 열 분해 또는 암모니아와의 반응을 수반한다. 통상적인 실행은 500℃ 및 500 mTorr에서 BDMHMS 70 sccm과 N2 120 sccm으로 수행하였다. 평균 침착 속도는 80 웨이퍼에 걸쳐서 8.5 Å/분이었다. FTIR 분석으로 이들 필름이 질소가 풍부하고 저밀도를 갖는 것으로 나타났으며, 870 cm-1에서 Si-N 신장을 가졌다.
실시예 10: 비스(디메틸히드라지노)에틸실란 및 암모니아의 LPCVD
이 공정은 실시예 7과 유사한 LPCVD 조건(20 mTorr 내지 2 Torr) 하에 비스(디메틸히드라지노)에틸실란(BDMHES)의 열 분해 또는 암모니아와의 반응을 수반한 다. 통상적인 실행은 500℃ 및 400 mTorr에서 BDMHES 34 sccm과 NH3 60 sccm으로 수행하였다. 평균 침착 속도는 80 웨이퍼에 걸쳐서 11.5 Å/분이었다. 타원 편광계로 이들 침착물이 저밀도 내지 중밀도를 가지며, 굴절률이 1.75로, 심각한 경시적 변화가 없는 것으로 나타났다. 추가 침착 속도 대 반전 온도는 도 1에 나타내며, 이들은 아미노실란을 사용한 침착 결과와 비교하였다.
실시예 11: 비스(디메틸히드라지노)에틸실란 및 암모니아의 PECVD
이 공정은 단일 웨이퍼 플라즈마 반응기에서 비스(디메틸히드라지노)에틸실란(BDMHES) 및 암모니아를 사용하는 플라즈마 증강 화학 증착을 수반한다. 통상적인 실행은 420℃ 및 1000 mTorr에서 BDMHES 7 sccm과 NH3 300 sccm으로 수행하였다. 2.2 와트/㎠의 평균 RF 동력에 대하여, 평균 침착 속도는 85 Å/분이고, 굴절률은 1.92였다. FTIR 분석으로 이들 침착물이 고밀도를 갖는 것으로 나타났으며 860 cm-1에서 Si-N 신장을 가졌다. 추가 데이타는 370℃ 및 420℃의 공칭 온도에서의 침착에 대한 도 5에 나타낸다.
실시예 12: 비스(디메틸히드라지노)에틸실란 및 암모니아의 LPCVD
이 공정은 비스(디메틸히드라지노)에틸실란(BDMHES) 및 암모니아를 사용하는 단일 웨이퍼 반응기에서의 저압 화학 증착을 수반한다. 통상적인 실행은 370℃ 및 2000 mTorr에서 BDMHES 5.5 sccm과 NH3 11 sccm으로 수행하였다. 평균 침착 속도는 15 Å/분이rh, 굴절률은 1.73이었다. FTIR 분석으로 이들 침착물은 저밀도 내지 중 밀도를 갖는 것으로 나타났으며 872 cm-1에서 Si-N 신장을 가졌다.
추가 침착 데이타는 도 6에 2 Torr 및 8 Torr 공정 압력에서 단일 웨이퍼 반응기에서의 이 화합물("F")에 대하여 나타낸다.
본 발명을 몇 가지 구체예에 관하여 설명하였지만, 본 발명의 전체 범주는 하기 청구범위로부터 확정해야 할 것이다.
본 발명은 히드라지노실란의 합성 및 집적 회로 장치의 제조에서의 규소 유전 필름을 위한 저온 CVD 전구체로서 그 용도를 제공한다. 또한, 이들 전구체는 원자층 침착, 플라즈마 증강 화학 증착 및 대기압 화학 증착에 사용될 수도 있다.
참고 문헌
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[11] 미국 특허 제6,365,231호
[12] 미국 특허 제6,146,938호
[13] 미국 특허 제6,284,583호
[14] 미국 특허 제5,976,991호
[15] David R. Lide, "Handbook of Chemistry and Physics", 81st Ed., 2001, CRC.

Claims (30)

  1. 비스(1,1-디메틸히드라지노)메틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-s-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란, N,N',N"-트리스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, N,N',N",N"'-테트라키스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택된 히드라지노실란을 사용하여 기판 상에 질화규소를 화학 증착시키는 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 기판의 온도는 100 내지 800℃ 범위인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 압력은 10-5 Torr 내지 760 Torr 범위인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 히드라지노실란은 질소, 암모니아, 히드라진, 아민 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 질소원과 반응시키는 것인 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 기판은 실리콘인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 기판은 전자 장치인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 기판은 평면 패널 디스플레이인 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서, 화학 증착에 의해 질화규소를 침착시키는 것인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 화학 증착에 의해 옥시질화규소를 침착시키는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 플라즈마 증강 화학 증착에 의해 질화규소를 증착시키는 것인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 플라즈마 증강 화학 증착에 의해 산화규소를 증착시키는 것인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 플라즈마 증강 화학 증착에 의해 옥시질화규소를 증착시키는 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 원자층 침착에 의해 산화규소, 옥시질화규소 및 질화규소로 구성된 군 중에서 선택되는 재료를 침착시키는 것인 방법.
  17. 반응 구역 내 질화규소의 저온 화학 증착 방법으로서,
    a) 기판을 반응 구역 내에서 100 내지 800℃ 범위의 온도로 가열하는 단계;
    b) 상기 구역 내 10-5 Torr 내지 760 Torr 범위의 압력에서 기판을 진공 중에 유지시키는 단계;
    c) 하기 화학식의 히드라지노실란을 상기 구역으로 도입하는 단계:
    [R1 2N-NH]nSi(R2)4-n
    (상기 식에서, 각각의 R1은 독립적으로 C1 내지 C6 알킬기로 구성된 군 중에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 수소, 알킬, 알릴 및 페닐로 구성된 군 중에서 선택되며; n은 1 내지 4이다) 및
    d) 질화규소의 필름이 기판 상에 침착되기에 충분한 a) 단계 내지 c) 단계의 조건을 유지시키는 단계
    를 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 히드라지노실란은 비스(1,1-디메틸히드라지노)메틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-s-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란, N,N',N"-트리스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, N,N',N",N"'-테트라키스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, 트리스(1,1-디메 틸히드라지노)이소프로필실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 것인 방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 히드라지노실란은 질소, 암모니아, 히드라진 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 질소원과 반응시키는 것인 방법.
  20. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-s-부틸실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란, N,N',N"-트리스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, N,N',N",N"'-테트라키스(디메틸아미노)시클로트리실라잔, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란 및 트리스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란으로 구성된 군 중에서 선택되는 조성물.
  21. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란을 포함하는 조성물.
  22. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-t-부틸실란을 포함하는 조성물.
  23. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)-s-부틸실란을 포함하는 조성물.
  24. 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란을 포함하는 조성물.
  25. 비스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란을 포함하는 조성물.
  26. 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란을 포함하는 조성물.
  27. 테트라키스(1,1-디메틸히드라지노)실란을 포함하는 조성물.
  28. N,N',N"-트리스(디메틸아미노)시클로트리실라잔을 포함하는 조성물.
  29. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란을 포함하는 조성물.
  30. 트리스(1,1-디메틸히드라지노)알릴실란을 포함하는 조성물.
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