KR100362923B1 - 초고순도의난유를수득하는방법및이것의용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 조류나 파충류의 난황으로부터 얻을 수 있는 극고순도의 난유를 제조하는 방법에 관한 것이다. 천연상태에서 상기 제품은 일광에 의한 화상을 포함하여 모든 종류의 화상 치료용으로 사용되고, 피부의 병소 영역이나 특정의 강박에 의한 영향을 받은 피부영역을 재생시키는 활성 물질로서도 사용된다. 이러한 맥락에서, 다단계 정제공정을 포함하는 본 발명에 의해서 보존첨가제를 사용하지 않고서도 저장안정성의 개선을 완전하게 달성할 수 있는 극고순도의 제품을 제조할 수 있다는 점은 괄목할 만한 점이다. 상기 제품은 안정화용 보존제에 의존하지 않기 때문에, 상기의 모든 부작용과 위생상의 유해한 점들을 완전하게 배제시켜낼 수 있는 것이다.
본 발명에 따른 방법은 각 공정 단계들을 특정 조합하는 것으로 이루어지며, 각 공정들의 전체성과 지시된 순서에 의해서만 달성되는 극고순도 난유의 제조를 목적으로 한다.
본 발명의 방법으로 제조된 극히 순수한 난유는 일광에 의한 화상을 치료 하는 것을 포함하는 피부 화상치료용 및 피부재생용 제품을 화장품 형태로 제조할 수 있다.
Description
종래 기술에 따라 공업적인 규모로 제조되고, 피부 화상, 특히 일광 화상 치료를 위해 통상적으로 사용되는 약제에 공통되는 큰 단점은 사용된 활성 물질이 분해에 대한 안정성이 결여되어 있다는 점이다. 이러한 점은 시판중인 많은 피부 재생용 화장품 제제의 경우에도 마찬가지이다. 일반적으로, 이때문에 제조 공정중에 제품의 장기간 보관을 용이하게 하거나 우선 적으로 이를 가능케 하는 방부제를 이러한 제품에 첨가해야 할 필요가 있다. 그러나, 상기 방부제가, 평가하기 곤란하고 흔히 한도가 완전히 정해지지 않거나, 예측조차도 할 수 없는 부작용의 가능성을 가진타는 사실은 약제 사용자들에게 종종 매우 바람직하지 않은 위험인자가 된다. 문명화된 사회에서 피부 질환, 특히 모든 종류의 피부 알레르기의 발생이 현저하게 증가되었다는 사실을 고려해 볼 때, 서두에서 언급한 유형의 약제중의 방부제에 의한 가능한 건강상의 위험 범위를 효과적으로 제한하거나, 가능한한 완전히 배제시키는 것이 바람직하다.
본 발명은 조류나 파충류의 난황으로부터 수득될 수 있는 초고순도 난유를 제조하는 방법에 관한 것이다. 천연상태에서 상기 생성물은 일광 화상을 포함하여 모든 종류의 화상 치료용으로 사용되고, 피부의 환부 영역이나 특정 스트레스로 인한 피부의 환부를 재생시키기 위한 활성 물질로서도 사용된다. 이러한 맥락에서, 다단계 정제 공정을 포함하는 본 발명에 의해서, 저장 안정성을 증진시키기 위해 방부용 첨가제를 전혀 사용하지 않아도 되는 초고순도 생성물을 제조할 수 있다는 점은 괄목할 만한 점이다. 상기 생성물은 안정화용 방부제에 의존적이지 않기 때문에, 상기의 모든 부작용과 건강상의 유해한 점들을 완전하게 배제시킬 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 각 공정 단계의 특정 조합을 포함하며, 각 공정들의 완비와 지시된 순서에 의해서만 달성되는 초고순도 난유의 제조를 목적으로 한다.
따라서, 본 발명은 다음의 공정 단계들로 이루어짐을 특징으로 한다:
(a) 난황을 90℃ 이하의 온도에서 건조시키고, 건조된 난황을 분쇄하여 분말 상태의 생성물 (A)를 수득하는 단계;
(b) 단계 (a)에서 수득된 생성물 (A)를 지방 용해 추출제를 이용하여 3 내지 7일간 추출하는 단계;
(c) 추출제를 천천히 증류시켜서 점성 잔류물 (B)를 수득하는 단계;
(d) 단계 (c)에서 수득된 잔류물 (B)를 실온에서 10시간 이하, 바람직하게는 5 내지 7시간 동안 숙성시키는 단계;
(e) 잔류물 (B)를 뚜렷한 상분리가 일어날 때까지 7 내지 12℃의 온도에서 24시간 이하의 기간 동안 추가로 숙성시키는 단계;
(f) 단계 (e)의 상분리시 형성된 점성이 낮은 상 (C)를 분리시키는 단계;
(g) 단계 (f)에서 수득된 점성이 낮은 상 (C)를 분당회진수 7000 이하의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (D)를 분리시키는 단계;
(h) 단계 (g)에서 수득된 상 (D)를 탈염수와 1:2 내지 1:5의 부피비로 혼합시키고, 혼합물을 30 내지 90분 동안 90 내지 120℃, 바람직하게는, 95 내지 100℃의 온도로 가열하는 단계;
(i) 단계 (h)에서 수득된 수성 혼합물을 실온으로 냉각시키고, 점성이 낮은 상 (E)를 분리시키는 단계;
(i) 단계 (i)에서 수득된 상 (E)를 분당회전수 7000 이하의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (F)를 분리시키는 단계;
(k) 단계 (i)에서 수득된 상 (F)를 뚜렷한 상분리가 일어날 때까지 7 내지 12℃의 온도에서 24시간 이하의 기간 동안 유지시키고, 점성이 낮은 상 (G)를 분리시키는 단계;
(I) 단계 (k)에서 수득된 상 (G)를 분당회전수 7000 이하의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (H)를 분리시키는 단계; 및
(m) 필요에 따라, 단계 (l)에서 수득된 상 (H)를 사용하여, 단계 (h) 내지 (I) 또는 (i) 내지 (l) 과정을 반복하는 단계.
본 발명의 방법에 사용되는 출발 물질은 닭, 오리, 타조 등과 같은 조류 또는 거북이 등과 같은 파충류의 난황이다. 상기 출발 물질을 제 1 공정 단계 (a)에서 90℃ 이하, 바람직하게는 50 내지 70℃의 온도에서 건조시킨다. 산업적 규모에 있어서, 건조된 난황을 소위 유하박막탈(falling-film tower)에서 제조하는 것이 일반적이지만, 다른 방법으로서 건조용 오븐, 예를 들어 순환 공기에 의해 작동되는 것들도 적합하다. 건조된 난황을, 예를 들어 0.3 내지 1.0mm의 평균 입자 크기로 분쇄하고, 가압에 의해 좁은 메쉬의 금속 철망 형태의 스크린(10×10 내지 30×30메쉬/㎠)을 통과시킨다.
이어서, 상기 건조된 난황 분말 (A)를, 지방 용해 추출제를 사용하는 추출 공정 (b)로 처리하며, 상기 처리는 3 내지 7일, 바람직하게는 4 내지 5일간 수행되어야 한다. 바람직하게는, 적당한 추출제는
- 지방족 알코올(분자당 탄소 원자수가 1 내지 5개, 바람직하게는 1 내지 4개이며, 편의상 메탄올 또는 에탄올) 및/또는
- 지방족 케톤(분자당 탄소 원자수가 5개 이하이며, 편의상 아세톤) 및/또는
- 프레온 및/또는
- 지방족 에테르(분자당 탄소 원자수가 7개 이하이며, 특히 디에틸 에테르와 같은 디알킬 에테르, 및 고리형 에테르, 특히 테트라히드로푸란) 및/또는
- 지방족 에스테르, 바람직하게는 에틸 아세테이트, 및/또는
- 이산화탄소.
본 발명에 사용되는 추출 방법은 통상적 실험 방법의 범위 이내에서 선택될 수 있으며, 다른 방법으로서는, 이하에 열거된 여러 가지 방법들을 조합하여 사용할 수도 있다:
- 대기압 보다 낮거나 약간 높은 압력하의 냉침법, 및/또는
- 속슬렛법(Soxhlet process)에 의한 추출법, 및/또는
-가압하에서 CO2를 사용한 추출법, 및/또는
- 온화한 조건하의 환류법.
추출 처리 후, 사용된 후출제를 단계 (c)에서 서서히 증류시키고, 남아있는 점성 잔류물 (B)를 후속 공정 단계의 출발 물질로서 사용한다.
그 후, 점성 잔류물 (B)를 두 단계(d 및 e)에서 숙성시키는데, 우선 실온에서 10시간 이하, 바람직하게는 5 내지 7시간 동안 처리한 다음, 뚜렷히 보이는 상분리가 일어날 때까지 7 내지 12℃의 온도에서 24시간 이하의 기간 동안 처리한다.
숙성 공정중에 형성된 점성이 낮은 상 (C)를 단계 (f)에서, 경사분리시키거나, 분리기를 사용하며 분리시키고, 20 내지 40분 동안, 바람직하게는 30분 동안 분당회전수 7000 이하의 속도, 예를 들어 분당회전우 900 내지 1200, 바람직하게는 분당회전수 4000 내지 7000의 속도로 원심분리시킨다.
그 결과 상분리가 일어나는데, 이때 형성된 점성이 낮은 상 (D)를 경사분리시키거나, 분리기를 사용하며 분리시키고 후속 공정을 더 수행한다. 점성이 높은 상은 버린다.
그 후, 수득된 점성이 낮은 상 (D)를 단계 (h)에서 탈염수와 함께 1:2 내지 1:5의 부피비로 혼합한다. 그 후, 수득된 혼합물을 30 내지 90분, 바람직하게는 60분 동안 90 내지 120℃, 바람직하게는 95 내지 100℃의 온도로 가열한다. 혼합물을 실온까지 냉각시키면, 상분리가 일어나는데, 이때 형성된 점성이 낮은 상 (E)를 경사분리시키고/거나 분리용 깔때기를 사용하여 분리시킨다(단계 (i)). 점성이 높은 상은 버린다.
단계 (j)에서는, 점성이 낮은 상 (E)를 20 내지 40분, 바람직하게는 30분 동안 분당회전수 7000 이하의 속도, 예를 들어 분당회전수 900 내지 1200, 바람직하게는 분당회전수 4000 내지 7000의 속도로 원심분리시키면 다시 상분리가 일어난다. 점성이 낮은 상 (F)를, 예를 들어 경사분리시키거나, 분리 장치를 사용하여 분리시킨다. 점성이 높은 상은 버린다.
단계 (k)에서는, 점성이 낮은 상 (F)를 뚜렷한 상분리가 일어날 때까지 24시간 이하의 기간 동안 7 내지 12℃에서 유지시킨다. 점성이 낮은 상 (G)를, 예를 들어 경사분리시키고 점성이 높은 상을 버린다. 점성이 낮은 상 (G)를 20 내지 40분, 바람직하게는 30분 동안 분당회전수 7000 이하의 속도, 예를 들어 분당회전수 900 내지 1200, 바람직하게는 분당회전수 4000 내지 7000의 속도로 원심분리시킨다(단계 (l)). 형성된 점성이 낮은 상 (H)가 최종 생성물이다.
필요에 따라, (D)를 탈염수와 혼합하는 단계로부터 시작하여 (G)의 원심분리 단계(단계 (h)부터 (l)까지, 또는 (E)의 원심분리 단계로부터 시작하여 (G)의 원심분리 단계(단계 (j)부터 (l))까지 공정 단계를 반복 수행하여 특히 순수한 본 발명의 최종 생성물 (H)를 수득할 수 있다.
최종 생성물 (H)는 사용한 출발 물질에 따라 색상이 황색 내지 적색인 유동성 오일이고, 방부제 첨가 없이 저장할 수 있다.
이하에서는 각각의 실시예를 참조로 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1
(a) 싱싱한 10개의 달걀 난황을 실험실 건조용 오븐을 사용하며 60℃의 온도에서 건조시켰다. 그 후, 건조된 난황을 시중에서 구입 가능한 반구형 스텐레스강 가정용 시브(㎠당 20×20메쉬)를 통해 압력을 가하여 통과시켜 평균 입자 크기가 약 0.5mm이 되도록 분쇄하였다.
(b) 그 후, 건조된 난황 분말을 250㎖의 분석 등급용 아세톤을 사용하여 전형적인 실험실용 속슬렛 장치내에서 5일간 추출 처리하였다.
(c) 추출 처리후, 사용된 아세톤을 회전식 증발기를 사용하여 대기압 보다 약간 낮은 압력하에서 증류시켰다.
(d)+(e) 이 결과 점성 잔류물이 형성되는데, 그 후 이를 상온에서 6시간 동안 숙성 처리한 후, 10℃의 항온 조절 냉각실에서 24시간 동안 숙성 처리하였다.
(f) 그 후, 점성이 낮은 상을 경사분리하고 점성이 높은 상을 버렸다.
(g) 그 후, 점성이 낮은 상을 30분 동안 분당회전수 1100의 속도로 원심분리시켰다.
상기의 결과로서 상분리가 일어났으며, 형성된 점성이 낮은 상을 경사분리하고, 점성이 놓은 상은 버렸다.
(h)+(i) 그 후, 점성이 낮은 상을 1:4의 부피비로 탈염수 처리하였다.
상기 혼합물을 60분 동안 96℃의 온도로 가열하였다. 혼합물을 실온까지 냉각시킨 후, 상분리가 일어났고, 이때 점성이 낮은 상을 경사분리시켰다. 점성이 높은 상은 버렸다.
(j) 수득된 점성이 낮은 상을 분당회전수 1100의 속도로 30분 동안 원심분리시킨 결과, 상분리가 일어났다. 점성이 높은 상은 버렸다.
(k) 경사분리한 점성이 낮은 상을 항온 조절 냉각실에서 10℃로 24시간 동안 유지시켰으며, 이 동안에 뚜렷한 상분리가 일어난다. 점성이 높은 상은 버리고, 점성이 낮은 상을 경사분리시켰다.
(l) 그 후, 점성이 낮은 상을 30분 동안 분당회전수 1100의 속도로 원심분리하였다.
본 공정에서 형성된, 점성이 낮은 상은 본 발명의 최종 생성물이며, 방부제의 첨가 없이도 보존시에 안정한 황색의 고유동성 오일이었다.
실시예 2:
10개의 달걀 난황을 사용하여 실시예 1의 공정을 반복하되, 분당회전수 6000의 속도로 (g), (j) 및 (l)공정 단계의 원심분리를 수행하였다.
Claims (20)
- 조류나 파충류의 난황으로부터 초고순도 난유를 수득하는 방법에 있어서,(a) 난황을 90℃ 이하의 온도에서 건조시키고, 건조된 난황을 분쇄하여 분말 상태의 생성물 (A)를 수득하는 단계;(b) 단계 (a)에서 수득된 생성물 (A)를 지방 용해 추출제를 이용하여 3 내지 7일간 추출하는 단계;(c) 추출제를 천천히 증류시켜서 점성 잔류물 (B)를 수득하는 단계;(d) 단계 (c)에서 수득된 잔류물 (B)를 실온에서 10시간 이하의 기간 동안 숙성시키는 단계;(e) 잔류물 (B)를 뚜렷한 상분리가 일어날 때까지 7 내지 12℃의 온도에서 24시간 이하의 기간 동안 추가로 숙성시키는 단계;(f) 단계 (e)의 상분리시 형성된 점성이 낮은 상 (C)를 분리시키는 단계;(g) 단계 (f)에서 수득된 점성이 낮은 상 (C)를 분당회전수 900 내지 7000의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (D)를 분리시키는 단계;(h) 단계 (g)에서 수득된 상 (D)를 탈염수와 1:2 내지 1:5의 부피비로 혼합시키고, 혼합물을 30 내지 90분 동안 90 내지 120℃의 온도로 가열하는 단계;(i) 단계 (h)에서 수득된 수성 혼합물을 실온으로 냉각시키고, 점성이 낮은 상 (E)를 분리시키는 단계;(j) 단계 (i)에서 수득된 상 (E)을 분당회전수 900 내지 7000의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (F)를 분리시키는 단계;(k) 단계 (j)에서 수득된 상 (F)를 뚜렷한 상분리가 일어날 때까지 7 내지 12℃의 온도에서 24시간 이하의 기간 동안 유지시키고, 점성이 낮은 상 (G)를 분리시키는 단계; 및(l) 단계 (k)에서 수득된 상 (G)를 분당회전수 900 내지 7000의 속도로 20 내지 40분 동안 원심분리시키고, 점성이 낮은 상 (H)를 분리시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 난황을 50 내지 70℃의 온도에서 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (b)에서 생성물 (A)를 추출하는데 사용된 추출제가aa) 분자당 탄소 원자수가 1 내지 5개인 지방족 알코올,bb) 분자당 탄소 원자수가 5개 이하인 지방족 케톤,cc) 프레온,dd) 분자당 탄소 원자수가 7개 이하인 지방족 에테르,ee) 지방족 에스테르, 및ff) CO2로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (b)에서 생성물 (A)를 추출하는데 사용된 추출 방법이a1) 실온 또는 승온에서의 진공 내지 온건한 초대기압하의 냉침법,b1) 속슬렛법(Soxhlet process)에 의한 추출법,c1) 가압하의 CO2를 사용한 추출법, 및d1) 온화할 조건하의 환류법중 하나 이상의 추출 방법임을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (b)에서 생성물 (A)의 추출이 4 내지 5일 동안 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 각각 점성이 낮은 상인 (C) 내지 (H)를 분리시키기 위한 분리법이 경사분리에 의해 또는 분리기를 사용하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (g), (j) 및 (l)에서 상 (C), (E) 및 (G)의 원심분리가 각각 30분 동안 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (g)에서 상 (C), 단계 (j)에서 상 (E), 및 단계 (l)에서 상 (G)의 원심분리가 분당회전수 4000 내지 7000의 속도로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (g)에서 상 (C), 단계 (j)에서 상 (E), 및 단계 (l)에서 상 (G)의 원심분리가 분당회전수 900 내지 1200의 속도로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 단계 (h)에서 제조된 상 (D)와 탈염수의 혼합물을 60분 동안 가열함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항의 방법에 따라 제조된 초고순도 난유를 포함하고, 일광 화상을 포함하는 피부 화상을 치료하기 위한 약제 조성물.
- 제 1항 또는 제 2항의 방법에 따와 제조된 초고순도 난유를 포함하고, 피부 재생을 위한 화장품 조성물.
- 제 1항에 있어서, 단계 (d)에서 숙성이 5 내지 7시간 동안 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 단계 (h)에서 가열이 95℃ 내지 100℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 단계 (l)에서 수득한 상 (H)를 사용하여 단계 (h) 내지 (l) 또는 단계 (j) 내지 (l)을 더 반복함을 특징으로 하는 방법.
- 제 3항에 있어서, 사용된 추출제가 분자당 탄소 원자수가 1 내지 4개인 지방족 알코올임을 특징으로 하는 방법.
- 제 16항에 있어서, 사용된 추출제가 메탄올 또는 에탄올임을 특징으로 하는 방법.
- 제 3항에 있어서, 사용된 추출제가 아세톤 또는 에틸 아세테이트임을 특징으로 하는 방법.
- 제 3항에 있어서, 사용된 추출제가 디알킬 에테르 또는 고리형 에테르임을 특징으로 하는 방법.
- 제 19항에 있어서, 사용된 추출제가 디에틸 에테르 또는 테트라히드로푸란임를 특징으로 하는 방법.
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