JPWO2018096851A1 - 電極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の電極材料は、亜酸化チタン担体に、貴金属及び/又はその酸化物が担持された構造を有する。
本明細書中、「結晶相がTi4O7単相である」電極材料とは、貴金属及び/又はその酸化物が担持された状態で測定したX線回折(XRD)測定パターン中、Ti4O7が存在し、その他のチタン酸化物が存在しない電極材料を意味し、その他のチタン酸化物とは、アナタース型、ブルッカイト型又はルチル型の酸化チタン、及び、TinO2n−1(nは、2又は5〜9の整数を表す)で表される化合物をいう。図8で示されるように、一般にチタン酸化物は、その構造によってX線回折測定パターン上のピーク位置が異なるため、これを利用することで、Ti4O7が存在し、その他のチタン酸化物が存在しない(すなわち結晶相がTi4O7単相である)ことを判定できる。本発明では、以下の方法によって判定する。
なお、XRD測定データ全体にノイズが多い場合は、XRDに付属の解析ソフト(例えば、リガク社製X線回折装置(RINT−TTR3)付属の粉末X線回折パターン総合解析ソフトウェアJADE7J)等を用いて、スムージング、バックグランド除去を実施してから以下の判定を行ってもよい。
パターン中、26.0〜26.6°と、20.4〜21.0°とにピークが存在すれば、Ti4O7が存在すると判定する。このとき、26.0〜26.6°に存在する最大ピークの強度を100としたときの20.4〜21.0°に存在する最大ピークの強度の比は、10を超えることが好ましく、20を超えることがより好ましい。
パターン中、26.0〜26.6°に存在する最大ピークの強度を100に対し、27.7°の強度の比が15以下であると、他のチタン酸化物のピーク及びノイズと区別がつかないため、TinO2n−1(nは5〜9の整数を表す)、及び、ルチル型酸化チタンが存在しないと判定する。
パターン中、26.0〜26.6°に存在する最大ピークの強度100に対し、25.0〜25.6°に存在する最大ピークの強度の比が15以下であると、他のチタン酸化物のピーク及びノイズと区別がつかないため、アナタース型及びブルッカイト型酸化チタンが存在しないと判定する。
パターン中、26.0〜26.6°に存在する最大ピークの強度100に対し、23.5〜24.1°に存在する最大ピークの強度の比が15以下であると、他のチタン酸化物のピーク及びノイズと区別がつかないため、Ti2O3が存在しないと判定する。
BET比表面積とは、比表面積の測定方法の一つであるBET法により得られた比表面積のことをいう。比表面積とは、ある物体の単位質量あたりの表面積のことをいう。
BET法は、窒素等の気体粒子を固体粒子に吸着させ、吸着した量から比表面積を測定する気体吸着法である。本明細書では、後述の実施例に記載した方法により比表面積を求めることができる。
なお、亜酸化チタン担体の平均一次粒子径は、後述の貴金属(白金等)及び/又はその酸化物の平均一次粒子径と同様の方法で求めることができる。
なお、貴金属の平均一次粒子径は、後述の実施例に記載した方法にて求められる。
本発明の電極材料は、結晶相がTi4O7単相であって、比表面積が10m2/g以上である亜酸化チタン担体を得る工程(1)と、工程(1)で得た亜酸化チタン担体と貴金属及び/又はその水溶性化合物とを用いて、貴金属及び/又はその酸化物を担持する工程(2)とを含む製造方法により、容易かつ簡便に得ることができる。この製造方法は、必要に応じて、通常の粉体製造時に採用される1又は2以上のその他の工程を更に含んでもよい。
以下、各工程について更に説明する。
工程(1)は、比表面積が10m2/g以上であり、結晶相がTi4O7単相である亜酸化チタン担体を得る工程である。比表面積がこの範囲にあり、かつ結晶相が単相であるTi4O7を、貴金属及び/又はその酸化物の担持工程(工程(2))に供することで、高電位かつ強酸性環境への耐性に優れるうえ、高導電性で、かつ高い電気化学特性を有する電極材料を与えることができる。亜酸化チタン担体の比表面積は、好ましくは13m2/g以上、より好ましくは16m2/g以上である。
金属チタンを更に含む原料混合物を焼成に供することで、結晶相がTi4O7単相である亜酸化チタン担体がより効率的に得られる。金属チタンの含有割合は、酸化チタン及び/又は水酸化チタン(2種以上用いる場合はその合計量)100重量部に対し、5〜50重量部とすることが好適である。より好ましくは10〜40重量部である。
なお、各原料はそれぞれ1種又は2種以上使用することができる。
本明細書中、焼成温度とは、焼成工程での最高到達温度を意味する。
工程(2)は、工程(1)で得た亜酸化チタン担体と、貴金属及び/又はその水溶性化合物(以下、貴金属化合物とも総称する)とを含む混合液を用いて、貴金属及び/又はその酸化物を担持する工程である。上記工程(1)の後、工程(2)の前に、必要に応じて粉砕、水洗、分級等の1又は2以上のその他の工程を含んでもよい。その他の工程は特に限定されない。
なお、混合液の各含有成分はそれぞれ1種又は2種以上使用することができる。
溶媒としては特に限定されず、例えば、水、酸性溶媒、有機溶媒及びこれらの混合物が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、アルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられ、中でもアルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール等の1価の水溶性アルコール;エチレングリコール、グリセリン等の2価以上の水溶性アルコール;等が挙げられる。溶媒として好ましくは水であり、より好ましくはイオン交換水である。
ここで、副生成物は水洗により取り除くことが好ましい。電極材料中に副生成物が残存すると、固体高分子形燃料電池の運転中に系内に溶出するなどし、発電特性の悪化やシステムの損傷を引き起こすおそれがある。水洗の方法としては、亜酸化チタン担体に担持されていない水溶性物質を系外に除去できる方法であれば特に限定されず、ろ過水洗やデカンテーション等が挙げられる。このとき、水洗水の電導度が10μS/cm以下になるまで水洗することで副生成物を取り除くことが好ましい。より好ましくは電導度が3μS/cm以下になるまで水洗することである。
本発明の電極材料及び本発明の製造方法で得られる電極材料は、燃料電池用の電極材料用途に好適に用いることができる。中でも、固体高分子形燃料電池(PEFC)用の電極材料用途に特に好適である。特に、従来一般に使用されているカーボン担体上に白金を担持した材料の代替材料として有用である。このような電極材料は、正極(空気極とも称す)、負極(燃料極とも称す)のいずれにも好適であり、また、カソード(陽極)、アノード(陰極)のいずれにも好適である。本発明の電極材料、又は、本発明の製造方法で得られる電極材料を用いた固体高分子形燃料電池は、本発明の好適な実施形態の1つである。
ルチル型酸化チタン(堺化学工業社製、商品名「STR−100N」、比表面積100m2/g)2.0gと金属チタン(和光純薬工業社製、商品名「チタン,粉末」)0.3gを乾式混合した後、水素雰囲気下、700℃まで70分かけて昇温し、700℃で6時間保持した後、室温まで冷却して結晶相がTi4O7で表される亜酸化チタン担体を得た。得られた亜酸化チタン担体0.7gと、イオン交換水114gをビーカーに計量して撹拌混合し、亜酸化チタン担体スラリーを得た。
別のビーカーにて塩化白金酸水溶液(白金として15.343%、田中貴金属工業社製)0.57gをイオン交換水3.4gで希釈した後、塩化ヒドラジン(東京化成工業社製、商品名「Hydrazine Dihydrochloride」)0.024gを添加し、撹拌混合したものを準備した(これを「混合水溶液」と称す)。
亜酸化チタン担体スラリーを攪拌しながら、別のビーカーにて準備した上記の混合水溶液4.0gを添加し、その後、液温70℃に加熱保持しながら撹拌混合した。更に、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液10.0gを添加し撹拌混合して、液温70℃に1時間加熱保持した後、常法に従い、濾過、水洗、乾燥して水分を全て蒸発させて、粉末0.7gを得た。得られた粉末0.5gを水素雰囲気下、550℃まで昇温し、550℃で1時間保持した後、室温まで冷却して粉末1を得た。粉末1の粉末X線回折パターンから、亜酸化チタン担体とPt以外にチタンと白金の合金であるPt3Tiが確認された。
実施例1と同様にして亜酸化チタン担体スラリーを得た。
別のビーカーにて塩化白金酸水溶液(白金として15.343%、田中貴金属工業社製)0.9gをイオン交換水5.3gで希釈した後、塩化ヒドラジン(東京化成工業社製、商品名「Hydrazine Dihydrochloride」)0.037gを添加し、撹拌混合したものを準備した(これを「混合水溶液」と称す)。
亜酸化チタン担体スラリーを攪拌しながら、別のビーカーにて準備した上記の混合水溶液6.2gを添加し、その後、液温70℃に加熱保持しながら撹拌混合した。更に、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液16.0gを添加し撹拌混合して、液温70℃に1時間加熱保持した後、常法に従い、濾過、水洗、乾燥して水分を全て蒸発させて、粉末0.7gを得た。
得られた粉末0.5gを水素雰囲気下、550℃まで昇温し、550℃で1時間保持した後、室温まで冷却して粉末2を得た。粉末2の粉末X線回折パターンから、亜酸化チタン担体とPt以外にチタンと白金の合金であるPt3Tiが確認された。
アナタース型酸化チタンゾル(堺化学工業社製、商品名「CSB」、比表面積280m2/g)20.00gを液温80℃に加熱保持しながら攪拌し、液分を全て蒸発させ、粉末Aを得た。得られた粉末Aを5.0gと金属チタン(和光純薬工業社製、商品名「チタン,粉末」)0.75gを乾式混合した後、水素雰囲気下、900℃まで270分かけて昇温し、900℃で10時間保持した後、室温まで冷却して結晶相がTi4O7で表される亜酸化チタン担体を得た。得られた亜酸化チタン担体0.9gと、エタノール40gをビーカーに計量して撹拌混合し、亜酸化チタン担体スラリーを得た。
亜酸化チタン担体スラリーを攪拌しながら、ビス(アセチルアセトナト)白金(II)(エヌイーケムキャット社製、白金として49.5%)0.14gを添加し、その後、液温60℃に加熱保持しながら撹拌し、液分を全て蒸発させ、粉末3を得た。
比較例1で得た亜酸化チタン担体1.8gと、アナタース型酸化チタン(堺化学工業社製、商品名「SSP−25」、比表面積270m2/g)0.2gと、イオン交換水114gをビーカーに計量して撹拌混合し、亜酸化チタン担体と酸化チタンを含むスラリーを得た。この亜酸化チタン担体と酸化チタンを含むスラリーを用いたこと以外は実施例2と同様にして、粉末4を得た。
ルチル型酸化チタン(堺化学工業社製、商品名「STR−100N」、比表面積100m2/g)2.0gと金属チタン(和光純薬工業社製、商品名「チタン,粉末」)0.3gを乾式混合した後、水素雰囲気下、700℃まで70分かけて昇温し、700℃で1時間保持した後、室温まで冷却してTi4O7とTinO2n−1(nは5〜9の整数を表す)との混相である亜酸化チタン担体を得た。この亜酸化チタン担体を用いたこと以外は実施例2と同様にして、粉末5を得た。
ルチル型酸化チタン(堺化学工業社製、商品名「STR−100N」、比表面積100m2/g)2.0gと金属チタン(和光純薬工業社製、商品名「チタン,粉末」)0.6gを乾式混合した後、水素雰囲気下、700℃まで70分かけて昇温し、700℃で1時間保持した後、室温まで冷却してTi4O7とTi2O3との混相である亜酸化チタン担体を得た。この亜酸化チタン担体を用いたこと以外は実施例2と同様にして、粉末6を得た。
実施例1で得た亜酸化チタン担体1.0gと、アナタース型酸化チタン(堺化学工業社製、商品名「SSP−25」、比表面積270m2/g)0.5gと、イオン交換水114gをビーカーに計量して撹拌混合し、亜酸化チタン担体と酸化チタンを含むスラリーを得た。この亜酸化チタン担体と酸化チタンを含むスラリーを用いたこと以外は実施例1と同様にして、粉末7を得た。
以下の手順により得られた各粉末の物性等を評価した。結果を表1及び各図面に示す。
(1)作用極の作製
測定対象のサンプルに、5重量%パーフルオロスルホン酸樹脂溶液(アルドリッチ社製)、イソプロピルアルコール(和光純薬工業社製)及びイオン交換水を加え、超音波により分散させてペーストを調製した。ペーストを回転グラッシーカーボンディスク電極に塗布し、充分に乾燥した。乾燥後の回転電極を作用極とした。
(2)サイクリックボルタンメトリー測定
Automatic Polarization System(北斗電工社製、商品名「HZ−5000」)に、回転電極装置(北斗電工社製、商品名「HR−301」)を接続し、作用極に、上記で得た測定サンプル付き電極を用い、対極と参照極には、それぞれ白金電極と可逆水素電極(RHE)電極を用いた。
測定サンプル付き電極のクリーニングのため、25℃で、電解液(0.1mol/lの過塩素酸水溶液)にアルゴンガスをバブリングしながら1.2Vから0.05Vまでサイクリックボルタンメトリーに供した。その後、25℃で、アルゴンガスを飽和させた電解液(0.1mol/l過塩素酸水溶液)で1.2Vから0.05Vまで掃引速度50mV/secでサイクリックボルタンメトリーを行った。
その後、掃引時に得られる水素吸着波の面積(水素吸着時の電荷量:QH(μC))から、下記数式(i)を用いて電気化学的有効比表面積を算出し、電気化学特性の指標とした。なお、数式(i)中、「210(μCcm2)」は、白金(Pt)の単位活性面積あたりの吸着電化量である。
下記条件の下、X線回折装置(リガク社製、商品名「RINT−TTR3」)を用いて、粉末X線回折パターンを測定した。結果を図1−1〜7−1に示す。
X線源:Cu−Kα線
測定範囲:2θ=10〜70°
スキャンスピード:5°/min
電圧:50kV
電流:300mA
電解放出形透過電子顕微鏡JEM−2100F(日本電子社製)を用いて、観察を実施した。結果を図1−2〜7−2に示す。
走査型蛍光X線分析装置ZSX PrimusII(リガク社製)を用いて、試料中の白金含有量を測定し、白金担持量を算出した。
まず、透過型電子顕微鏡写真(TEM像又はTEM写真とも称す)において、白金粒子の長径と短径を定規等で計測し、その長径と短径の平均値を撮影倍率で除することにより、一次粒子径を求めた。更に、TEM像中の白金粒子を80個無作為に抽出し、上記の方法により全ての粒子の一次粒子径を計測し、計測値中最大値を最大一次粒子径、計測値中最小値を最小一次粒子径とし、計測値を平均することにより、平均一次粒子径を求めた。なお、TEM像の撮影倍率は任意の倍率でよいが、好ましい範囲は20,000倍から500,000倍である。
上記白金担持量から担持した白金の体積を算出し、白金の平均一次粒子径から白金粒子1個あたりの体積を求めた。担持した白金の体積を白金粒子1個の体積で割ることで、白金粒子の個数を求め、白金分散性の指標とした。具体的には以下の数式(ii)により算出した。なお、白金密度は21.45(g/cm3)、円周率は3.14とし、白金は真球であるとして計算した。結果を表1に示す。
JIS Z8830(2013年)の規定に準じ、試料を窒素雰囲気中、200℃で60分間熱処理した後、比表面積測定装置(マウンテック社製、商品名「Macsorb HM−1220」)を用いて、比表面積(BET−SSA)を測定した。各々の担体の比表面積を表1に示す。
実施例1、2で得た粉末は、担体の結晶相がTi4O7単相になっており、更に白金が担持した構造を有する。これに対し、比較例2、5で得た粉末は、担体の結晶相がTi4O7単相ではなく、Ti4O7とアナタース型酸化チタンとの混相になっている。同様に、比較例3で得た粉末では、Ti4O7とTinO2n−1(nは5〜9の整数を表す)との混相になっており、比較例4で得た粉末では、Ti4O7とTi2O3との混相になっている。この相違の下、電気化学特性の指標となるECSAを対比すると、実施例1、2で得た粉末は、比較例2〜4で得た粉末に対し、ECSAが著しく高い(表1)。
Claims (7)
- 結晶相がTi4O7単相であって、比表面積が10m2/g以上である亜酸化チタン担体に、貴金属及び/又はその酸化物が担持された構造を有する
ことを特徴とする電極材料。 - 前記貴金属は、白金、ルテニウム、イリジウム、ロジウム及びパラジウムからなる群より選択される少なくとも1種の金属であって、平均一次粒子径が1〜20nmである
ことを特徴とする請求項1に記載の電極材料。 - 前記貴金属は、白金である
ことを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載の電極材料。 - 固体高分子形燃料電池の電極材料である
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電極材料。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の電極材料から構成された電極を備える
ことを特徴とする燃料電池。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の電極材料を製造する方法であって、
該製造方法は、
結晶相がTi4O7単相であって、比表面積が10m2/g以上である亜酸化チタン担体を得る工程(1)と、
工程(1)で得た亜酸化チタン担体と貴金属及び/又はその水溶性化合物とを含む混合液を用いて、貴金属及び/又はその酸化物を担持する工程(2)とを含む
ことを特徴とする電極材料の製造方法。 - 前記工程(1)は、比表面積が20m2/g以上であるルチル型酸化チタンと金属チタン及び/又は水素化チタンとを含む乾式混合物を、水素雰囲気下で焼成する工程である
ことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
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