JPWO2018061841A1 - 樹脂フィルム及び導電性フィルム、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、樹脂フィルムの材料となる樹脂として、結晶性重合体を含有する樹脂がある。結晶性重合体を含有する樹脂は、優れた特性を有する。そこで、本発明者は、この結晶性重合体を含有する樹脂を用いて樹脂フィルムを製造することを試みた。
ところが、従来の技術では、結晶性重合体を含有する樹脂を用いて、レターデーション及びヘイズの両方が小さい樹脂フィルムを製造することは、その理由は定かではないが、製膜が困難であった。具体的には、面内レターデーションReが5nm未満であり、厚み方向のレターデーションRthが25nm未満であり、ヘイズHZが3.0%未満である樹脂フィルムは、その開発が望まれていながらも、実現ができていなかった。
前記樹脂フィルムの面内レターデーションReが、5nm未満であり、
前記樹脂フィルムの厚み方向のレターデーションRthが、25nm未満であり、
前記樹脂フィルムのヘイズHZが、3.0%未満である、樹脂フィルム。
〔2〕 前記結晶性重合体が、脂環式構造含有重合体である、〔1〕記載の樹脂フィルム。
〔3〕 前記脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、〔2〕記載の樹脂フィルム。
〔4〕 前記樹脂フィルムの耐熱温度が、150℃以上である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。
〔5〕 前記樹脂フィルムが、光学フィルムである、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。
〔6〕 〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルム上に設けられた導電性層とを備える、導電性フィルム。
〔7〕 〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの製造方法であって、
結晶性重合体の融点をMp、前記結晶性重合体のガラス転移温度をTgで表した場合、前記製造方法が、
結晶性重合体を含有する長尺の延伸前フィルムを用意する工程(I)と、
前記延伸前フィルムを、予熱時間1秒以上60秒以下で予熱する工程(V)と、
前記延伸前フィルムを、延伸温度Tg−50℃〜Tg+50℃で、幅方向に延伸して、延伸フィルムを得る工程(II)と、
前記延伸フィルムの二辺以上を保持した状態で、前記延伸フィルムの温度を結晶化温度Mp−120℃〜Mpに、結晶化時間30秒以下だけ調整して、前記樹脂フィルムを得る工程(III)とを含む、樹脂フィルムの製造方法。
〔8〕 前記工程(III)の後で、緩和温度Tg以上Mp以下で、前記樹脂フィルムを熱収縮させる工程(IV)を含む、〔7〕記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔9〕 〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルム上に、導電性層を形成する工程を含む、導電性フィルムの製造方法。
本発明の樹脂フィルムは、結晶性重合体を含有するフィルムである。よって、この樹脂フィルムは結晶性重合体を含む樹脂からなる。以下の説明において、結晶性重合体を含む前記の樹脂を「結晶性樹脂」ということがある。前記の樹脂フィルムは、面内レターデーションRe、厚み方向のレターデーションRth及びヘイズHZが小さく、更に通常は、耐熱性に優れる。
結晶性樹脂は、結晶性重合体を含む。ここで、結晶性重合体とは、結晶性を有する重合体を意味する。また、結晶性を有する重合体とは、融点Mpを有する重合体をいう。すなわち、結晶性を有する重合体とは、示差走査熱量計(DSC)で融点Mpを観測することができる重合体をいう。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物等であって、結晶性を有するもの。
結晶性重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
樹脂フィルムは、面内レターデーションRe及び厚み方向のレターデーションRthが小さい。具体的には、樹脂フィルムの面内レターデーションReは、通常5nm未満、好ましくは3nm未満、より好ましくは1nm未満であり、理想的には0nmである。また、樹脂フィルムの厚み方向のレターデーションRthは、通常25nm未満、好ましくは20nm未満、より好ましくは10nm未満である。このように面内レターデーションRe及び厚み方向のレターデーションRthが小さい樹脂フィルムは、光学分野において、様々な用途に好適に用いることができる。樹脂フィルムの厚み方向のレターデーションRthの下限は、特段の制限は無く、理想的には0nmであるが、通常5nm以上である。樹脂フィルムの面内レターデーションRe及び厚み方向のレターデーションRthをこのような所望の値とすることで、表示装置に用いた場合に表示画面の着色を抑制したり、視野角特性を改善することができる。
樹脂フィルムの中央部より両端幅方向へ約50cm離れた複数の地点で、面内レターデーション及び厚み方向のレターデーションを測定する。また、例えば正方形又は円形など、樹脂フィルムが幅方向を観念できない形状のフィルムである場合には、当該樹脂フィルムの中央部より任意の一方向へ約50cm離れた複数の地点で、面内レターデーション及び厚み方向のレターデーションを測定する。測定された面内レターデーションの最大値Re(max)、厚み方向のレターデーションの最大値Rth(max)、面内レターデーションの最小値Re(min)、及び、厚み方向のレターデーションの最小値Rth(min)を用いて、下記の式(A1)及び式(A2)により、面内レターデーションReのバラツキΔRe及び厚み方向のレターデーションRthのバラツキΔRthを求める。
ΔRe=Re(max)−Re(min) (A1)
ΔRth=Rth(max)−Rth(min) (A2)
試料としての樹脂フィルムから、幅15mm±0.1mm、長さ約110mmの試験片を切り出す。この際、樹脂フィルムがより強く延伸された方向が試験片の約110mmの辺と平行になるように試験片を作製する。そして、MIT耐折度試験機(安田精機製作所製「No.307」)を用いて、荷重9.8N、屈曲部の曲率0.38±0.02mm、折り曲げ角度135°±2°、折り曲げ速度175回/分の条件で、試験片の幅方向に折れ目が現れるように前記の試験片を折り曲げる。この折り曲げを継続し、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を測定する。
10枚の試験片を作製して、前記の方法により、試験片が破断するまでの往復折り曲げ回数を10回測定する。こうして測定された10回の測定値の平均を、当該樹脂フィルムの耐折度(MIT耐折回数)とする。
試料としてのフィルムについて、卓上型耐久試験機(ユアサシステム機器社製「DLDMLH−FS」)を用いて、面状体無負荷U字伸縮試験を行う。この試験では、幅50mm、曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分の条件で、繰り返し、フィルムの折り曲げを行う。折り曲げ回数1万回までは1000回毎、1万回を超えては5000回毎に、装置を停止して、フィルムを目視確認する。そして、フィルムが破断していた場合は、その時点での折り曲げ回数を「破断試験回数」とする。なお、フィルムにわずかでもクラックが生じていることが確認されれば「クラック」と評価する。前記の面状体無負荷U字伸縮試験を、折り曲げ回数20万回を上限として、4回行う。そして、4回の試験の結果を平均して得た破断試験回数またはクラック回数を、評価結果として採用する。
試料としての樹脂フィルムから、試験片を切り出し、試験片の質量を測定する。その後、この試験片を、23℃の水中に24時間浸漬して、浸漬後の試験片の質量を測定する。そして、浸漬前の試験片の質量に対する、浸漬によって増加した試験片の質量の割合を、吸水率(%)として算出しうる。
樹脂フィルムの厚みは、用途に応じて適宜選択しうる。樹脂フィルムの具体的な厚みは、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、特に好ましくは10μm以上であり、好ましくは1mm以下、より好ましくは500μm以下、特に好ましくは200μm以下である。樹脂フィルムの厚みが前記範囲の下限値以上であることにより、高い機械的強度を得ることができる。また、上限値以下であることにより、長尺のフィルムを製造する場合の巻き取りが可能である。
樹脂フィルムは、任意の用途に用いうる。中でも、樹脂フィルムは、例えば、光学等方性フィルム等の光学フィルム、電気電子用フィルムとして好適である。前記の光学フィルムとしては、例えば、液晶表示装置用の偏光板保護フィルム、有機EL表示装置用の保護フィルム、光学用複層フィルムの基材フィルム、などが挙げられる。また、樹脂フィルムは、他の位相差フィルムと併用することで、光学補償フィルムとして用いることができる。光学用複層フィルムとしては、例えば、バリアフィルム、導電性フィルムなどが挙げられる。バリアフィルムとしては、例えば、有機EL素子用の基板フィルム、封止フィルム、太陽電池の封止フィルム、などが挙げられる。導電性フィルムとしては、例えば、有機EL素子及び太陽電池等の光電変換素子用のフレキシブル電極、タッチパネル部材、などが挙げられる。電気電子用フィルムとしては、例えば、フレキシブル配線基板、フィルムコンデンサー用絶縁材料、などが挙げられる。
上述した樹脂フィルムは、結晶性重合体を含有する長尺の延伸前フィルムを用意する工程(I)と;延伸前フィルムを、所定の予熱時間だけ予熱する工程(V)と;延伸前フィルムを、所定の延伸条件で幅方向に延伸して、延伸フィルムを得る工程(II)と;延伸フィルムの二辺以上を保持した状態で、延伸フィルムの温度を所定の結晶化温度に、所定の結晶化時間だけ調整して、樹脂フィルムを得る工程(III)と;を含む製造方法によって、安定して製造しうる。
延伸前フィルムは、結晶性樹脂からなるフィルムである。この延伸前フィルムは、例えば、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、注型成形法、圧縮成形法等の樹脂成型法によって製造しうる。これらの中でも、厚みの制御が容易であることから、押出成形法によって延伸前フィルムを製造することが好ましい。
樹脂フィルムの製造方法は、工程(II)の前に、延伸前フィルムを予熱する工程(V)を含む。この予熱では、延伸前フィルムの温度を、所定の予熱温度に調整する。通常、予熱は、工程(II)の直前に行われるので、予熱された延伸前フィルムは、他の工程を施されること無く、続けて工程(II)へと供される。
延伸前フィルムを予熱した後で、その延伸前フィルムを幅方向に延伸して、延伸フィルムを得る工程(II)を行う。ここで、幅方向とは、延伸前フィルムの幅方向を指す。よって、延伸前フィルムが長尺のフィルムである場合は、工程(II)では、当該長尺の延伸前フィルムの幅方向に延伸を行う。また、延伸前フィルムが長尺の延伸前フィルムから切り出して得られた枚葉のフィルムである場合は、工程(II)では、切り出される前の長尺の延伸前フィルムの幅方向に対応する方向に延伸を行う。
延伸フィルムを得た後で、延伸フィルム中に含まれる結晶性重合体を結晶化させるために、工程(III)を行う。工程(III)では、延伸フィルムの温度を、当該延伸フィルムの二辺以上を保持した状態で、所定の結晶化温度に調整する結晶化処理を施す。この結晶化処理により、結晶性重合体を結晶化させて、樹脂フィルムを得ることができる。結晶性重合体の結晶化が進行することにより、樹脂の耐熱性が向上するので、高温環境での変形を抑制することが可能となる。後述する工程(IV)で熱収縮させられた樹脂フィルムと区別するため、以下の説明では、熱収縮させられる前の樹脂フィルムを、適宜「結晶化フィルム」と呼ぶことがある。
結晶化フィルムを得た後で、当該結晶化フィルムを熱収縮させるために、工程(IV)を行うことが好ましい。工程(IV)では、所定の緩和温度で結晶化フィルムを熱収縮させる緩和処理を行う。例えば、工程(III)において結晶化フィルムが緊張していた場合には、この結晶化フィルムを緊張から解放することにより、幅方向に熱収縮させる。熱収縮させることにより、結晶化フィルムが有していた残留応力が除去されて、樹脂フィルムが得られる。残留応力が除去されるので、高温環境下で樹脂フィルムは熱収縮を生じ難くなり、変形を生じ難くなる。よって、耐熱性に優れる樹脂フィルムが得られる。
室温23℃の環境下で、結晶化フィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムを得る。この試料フィルムを、緩和温度と同じ温度に設定したオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの熱収縮率Sを求めたい方向に平行な二辺の長さを測定する。
測定された二辺それぞれの長さを基に、下記式(X)に基づいて、試料フィルムの熱収縮率Sを算出する。式(X)において、L1(mm)は、加熱後の試料フィルムの測定した二辺の一方の辺の長さを示し、L2(mm)はもう一方の辺の長さを示す。
熱収縮率S(%)=[(300−L1−L2)/300]×100 (X)
以下、上述した工程(III)及び工程(IV)の第一の例について説明する。第一の例は、枚葉の延伸フィルムを用いて枚葉の樹脂フィルムを製造する方法の例を示す。ただし、工程(III)及び工程(IV)は、この第一の例に限定されない。
図1に示すように、保持装置100は、枚葉の延伸フィルム10を保持するための装置であって、型枠110と、型枠110に位置調整を可能に設けられた複数の保持具としてクリップ121、122、123及び124を備える。クリップ121、クリップ122、クリップ123及びクリップ124は、それぞれ、延伸フィルム10の辺11、辺12、辺13及び辺14を把持しうるように設けられている。
以下、上述した工程(III)及び工程(IV)の第二の例について説明する。第二の例は、長尺の延伸フィルムを用いて長尺の樹脂フィルムを製造する方法の例を示す。ただし、工程(III)及び工程(IV)は、この第二の例に限定されない。
図3及び図4に示すように、製造装置200は、保持装置としてのテンター延伸機300、搬送ロール410及び420、並びに、加熱装置としてのオーブン500を備える。
上述した樹脂フィルムの製造方法は、工程(I)〜工程(V)に組み合わせて、更に任意の工程を含んでいてもよい。
上述した樹脂フィルムは、通常、前記のように耐熱性に優れ、更には高温環境下での寸法安定性に優れるので、無機層の形成工程などのような高温プロセスを含む成膜工程を実施した場合に、良好な成膜が可能である。
そこで、このように優れた性質を活かして、樹脂フィルムを導電性フィルムの基材フィルムとして用いてもよい。この導電性フィルムは、樹脂フィルムと、この樹脂フィルム上に直接又は間接的に設けられた導電性層とを備える複層構造のフィルムである。通常、樹脂フィルムは導電性層との密着性に優れるので、導電性層は、樹脂フィルムの表面に直接に設けることができるが、必要に応じて平坦化層などの下地層を介して設けてもよい。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。さらに、以下の説明において、「sccm」は気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。
〔1.フィルムの厚みの測定方法〕
スナップゲージ(ミツトヨ社製「ID−C112BS」)を用いて、フィルムの中央部にある直径50mmの部位内の複数の地点で、厚みを測定した。それらの測定値の平均値を計算することにより、当該フィルムの平均厚みを求めた。
フィルムの中央部を中心に、当該フィルムを50mm×50mmの正方形に切り出し、サンプルを得た。その後、このサンプルについて、ヘイズメーター(日本電色工業社製「NDH5000」)を用いて、ヘイズを測定した。
位相差計(オプトサイエンス社製の「ミューラマトリクス・ポラリメータ(Axo Scan)」)を用いて、フィルムの中央部にある直径50mmの部位内の複数の地点で、面内レターデーション及び厚み方向のレターデーションを測定した。各地点で測定された面内レターデーションの測定値の平均値を計算し、その平均値を当該フィルムの面内レターデーションReとして求めた。また、各地点で測定された厚み方向のレターデーションの測定値の平均値を計算し、その平均値を当該フィルムの厚み方向のレターデーションRthとして求めた。レターデーションの測定は、測定波長590nmで行った。
樹脂フィルムの中央部よりTD方向へ約50cm離れた2つの地点で、面内レターデーション及び厚み方向のレターデーションを測定した。測定された面内レターデーションの最大値Re(max)、厚み方向のレターデーションの最大値Rth(max)、面内レターデーションの最小値Re(min)、及び、厚み方向のレターデーションの最小値Rth(min)を用いて、下記の式(A1)及び式(A2)により、面内レターデーションReのバラツキΔRe及び厚み方向のレターデーションRthのバラツキΔRthを求めた。
ΔRe=Re(max)−Re(min) (A1)
ΔRth=Rth(max)−Rth(min) (A2)
導電性フィルムを、平らなステージ上に、導電性層側を下にして置いた。ステージから浮き上がった導電性フィルムの4隅の角の、ステージからの高さを定規にて測定した。測定された高さの測定値の平均を、カール量とした。
試料としてのフィルムに張力を掛けない状態で、そのフィルムを150℃の雰囲気下で10分放置した。その後、目視でフィルムの面状を確認した。
フィルムの表面の形状に凹凸が確認できた場合は、耐熱温度が150℃未満であるとして、「不良」と判定した。また、フィルムの表面の形状に凹凸が確認できなかった場合は、耐熱温度が150℃以上であるとして、「良」と判定した。
重合体の重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC−8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃であった。
窒素雰囲気下で300℃に加熱した試料を液体窒素で急冷し、示差操作熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温して試料のガラス転移温度Tgおよび融点Mpをそれぞれ求めた。
重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定した。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体の13C−NMR測定を行った。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
製造例1で得たジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合して、フィルムの材料となる樹脂を得た。
・バレル設定温度:270℃〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
得られた延伸前フィルムAのヘイズを測定したところ、0.3%であった。
製造例2で得られたペレットをフィルム成形機に供給し、このフィルム成形機を用いて、厚み18μm、幅120mmの延伸前フィルムBを製造した。得られた延伸前フィルムBのヘイズを測定したところ、0.3%であった。
〔1−1.予熱工程(工程(V))〕
製造例2で製造した長尺の延伸前フィルムAを、任意の部位で、90mm×90mmの正方形に切り出した。この切り出しは、切り出された延伸前フィルムAの正方形の辺が、長尺の延伸前フィルムAの長手方向又は幅方向に平行になるように行った。
その後、小型延伸機を用いて、延伸前フィルムAを、長尺の延伸前フィルムAの幅方向に対応するTD方向へ、延伸倍率1.05倍、延伸温度140℃の延伸条件で延伸して、延伸フィルムを得た。
得られた延伸フィルムの四辺を前記小型延伸機のクリップで把持し、延伸フィルムが寸法変化を生じないように平坦に維持した状態で、当該延伸フィルムの温度を、結晶化温度170℃に5秒間だけ保持して、結晶化フィルムを得た。
結晶化フィルムの四辺を前記小型延伸機のクリップで把持して当該結晶化フィルムを平坦に維持した状態で、結晶化フィルムを緩和温度170℃でTD方向に熱収縮させた。具体的には、小型延伸機のクリップを移動させることにより、結晶化フィルムをTD方向に5秒間かけて0.97倍に収縮させた。この際、結晶化フィルムのMD方向では、フィルムのサイズを固定し、熱収縮をさせなかった。ここで、MD方向とは、切り取られる前の長尺の延伸前フィルムAの長手方向に対応する方向である。これにより、樹脂フィルムを得た。
得られた樹脂フィルムを、上述した方法によって評価した。
樹脂フィルムの片面にスパッタ法で導電性層を形成しうる成膜装置を用意した。この成膜装置は、当該装置内を連続的に搬送される長尺のキャリアフィルム上に固定された樹脂フィルムの表面に、所望の導電性層を形成しうるフィルム巻き取り式のマグネトロンスパッタリング装置である。また、キャリアフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
こうして得られた導電性フィルムについて、前記の方法で評価した。
予熱工程において、予熱温度を延伸温度と同じく130℃に変更した。さらに、延伸工程において、延伸温度を130℃に変更した。また、緩和工程において、TD方向の緩和率を0.99倍に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
延伸工程において、延伸倍率を1.15倍に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
延伸前フィルムAの代わりに、製造例3で製造した延伸前フィルムBを用いた。また、予熱工程において、予熱温度を延伸温度と同じく125℃に変更し、延伸前フィルムBを延伸温度と同じ予熱温度に保持する時間を10秒に変更した。さらに、延伸工程において、延伸温度を125℃に変更し、延伸倍率を1.20倍に変更した。また、結晶化工程において、結晶化温度を150℃に変更し、延伸フィルムの温度を結晶化温度に保持する時間を10秒間に変更した。また、緩和工程において、TD方向の緩和率を0.99倍に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
製造例2で製造した延伸前フィルムAを、上述した方法によって評価した。
また、前記の延伸前フィルムAを樹脂フィルムの代わりに用いて、実施例1の工程〔1−5〕と同じ操作により、導電性フィルムの製造及び評価を行った。
予熱工程において、予熱温度を延伸温度と同じく130℃に変更した。さらに、延伸工程において、延伸温度を130℃に変更し、延伸倍率を1.15倍に変更した。また、結晶化工程において、延伸フィルムの温度を結晶化温度に保持する時間を35秒間に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
予熱工程において、予熱温度を延伸温度と同じく130℃に変更した。さらに、延伸工程において、延伸前フィルムAを延伸する延伸方向をMD方向に変更した。また、延伸工程において、延伸温度を130℃に変更し、延伸倍率を1.15倍に変更した。さらに、結晶化工程において、結晶化温度を200℃に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
予熱工程において、予熱温度を延伸温度と同じく130℃に変更し、延伸前フィルムAを延伸温度と同じ予熱温度に保持する時間を150秒に変更した。また、延伸工程において、延伸温度を130℃に変更し、延伸倍率を1.3倍に変更した。また、結晶化工程において、結晶化温度を200℃に変更した。以上の事項以外は実施例1と同じ操作により、樹脂フィルム及び導電性フィルムの製造及び評価を行った。
前記の実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。下記の表において、略称の意味は、下記のとおりである。
MD:長尺の延伸前フィルムの長手方向に対応する方向。
TD:長尺の延伸前フィルムの幅方向に対応する方向。
緩和率:緩和工程を施される前の結晶化フィルムの寸法に対する、緩和工程後に得られる樹脂フィルムの寸法の比。
Reバラツキ:樹脂フィルムの面内レターデーションのバラツキ。
Rthバラツキ:樹脂フィルムの厚み方向のレターデーションのバラツキ。
11、12、13及び14 延伸フィルムの辺
20 結晶化フィルム
21、22、23及び24 結晶化フィルムの辺
30 延伸フィルム
31及び32 延伸フィルムの辺
40 結晶化フィルム
41及び42 結晶化フィルムの辺
50 樹脂フィルム
51及び52 樹脂フィルムの辺
100 保持装置
110 型枠
121、122、123及び124 クリップ
200 樹脂フィルムの製造装置
300 テンター延伸機
310及び320 リンク装置
311及び321 クリップ
330及び340 スプロケット
410及び420 搬送ロール
500 オーブン
510 オーブンの入り口
520 オーブンの出口
530 オーブンの隔壁
540 結晶化室
550 緩和室
Claims (9)
- 結晶性重合体を含有する樹脂フィルムであって、
前記樹脂フィルムの面内レターデーションReが、5nm未満であり、
前記樹脂フィルムの厚み方向のレターデーションRthが、25nm未満であり、
前記樹脂フィルムのヘイズHZが、3.0%未満である、樹脂フィルム。 - 前記結晶性重合体が、脂環式構造含有重合体である、請求項1記載の樹脂フィルム。
- 前記脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、請求項2記載の樹脂フィルム。
- 前記樹脂フィルムの耐熱温度が、150℃以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。
- 前記樹脂フィルムが、光学フィルムである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルム上に設けられた導電性層とを備える、導電性フィルム。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの製造方法であって、
結晶性重合体の融点をMp、前記結晶性重合体のガラス転移温度をTgで表した場合、前記製造方法が、
結晶性重合体を含有する長尺の延伸前フィルムを用意する工程(I)と、
前記延伸前フィルムを、予熱時間1秒以上60秒以下で予熱する工程(V)と、
前記延伸前フィルムを、延伸温度Tg−50℃〜Tg+50℃で、幅方向に延伸して、延伸フィルムを得る工程(II)と、
前記延伸フィルムの二辺以上を保持した状態で、前記延伸フィルムの温度を結晶化温度Mp−120℃〜Mpに、結晶化時間30秒以下だけ調整して、前記樹脂フィルムを得る工程(III)とを含む、樹脂フィルムの製造方法。 - 前記工程(III)の後で、緩和温度Tg以上Mp以下で、前記樹脂フィルムを熱収縮させる工程(IV)を含む、請求項7記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂フィルム上に、導電性層を形成する工程を含む、導電性フィルムの製造方法。
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