JPWO2010143677A1 - 電気化学素子用セパレータ及びそれを用いた電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本発明の第1の電気化学素子用セパレータの実施形態を説明する。本発明の第1の電気化学素子用セパレータ(以下、単にセパレータという。)は、無機微粒子と、繊維状物とを含み、上記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、上記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、上記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される上記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される上記無機微粒子の実比表面積との差が、上記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする。
ここで、理論比表面積Rの単位をm2/gとすると、表面積Sの単位はm2、体積Vの単位はm3、真密度Dの単位はg/m3と次元を一致させる。
Wは±15%以内であることが必要であり、±10%以内がより好ましく、±5%以内が最も好ましい。
製造方法(I)では、耐熱温度が150℃以上の繊維状物(B)からなるイオン透過性のシート状物(各種の織布、不織布など)に、微粒子(A)を含む液状組成物(以下、スラリーという。)をディップコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ダイコーターなどの塗布装置を用いて塗布した後に、所定の温度で乾燥する製造方法である。
製造方法(II)では、上記スラリーにさらに繊維状物(B)を含有させ、このスラリーをフィルムや金属箔などの基材上にブレードコーター、ロールコーター、ダイコーターなどの塗布装置を用いて塗布し、所定の温度で乾燥した後に、上記基材から剥離する製造方法である。
製造方法(I)及び製造方法(II)は、セパレータを単独で製造する方法であるが、製造方法(III)では、スラリーを正極又は負極の上に直接ブレードコーター、ロールコーター、ダイコーター、スプレーコーターなどの塗布装置を用いて塗布して乾燥する方法である。製造方法(III)では、製造方法(II)で用いたスラリーと同様のスラリーを使用する。また、用いるスラリーも単独のスラリーではなく2種以上のスラリーとして複数回塗布してもよい。
次に、本発明の第2の電気化学素子用セパレータの実施形態を説明する。本発明の第2の電気化学素子用セパレータ(以下、単にセパレータという。)は、無機微粒子と、微多孔膜とを含み、上記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、上記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、上記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される上記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される上記無機微粒子の実比表面積との差が、上記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする。
最後に、実施形態1及び実施形態2のセパレータにそれぞれ共通する特性について説明する。
ここで、上記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚さ(cm)である。
ρ={(t−tm)×(Σaiρi)+tm×ρm}/t
ここで、上記式中、ρ:支持層に含まれる各成分と微多孔膜との平均密度(g/cm3)、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚さ(cm)、tm:微多孔膜の厚さ(cm)、ρm:微多孔膜の密度(g/cm3)である。
次に、本発明の電気化学素子について説明する。本発明の電気化学素子は、正極と、負極と、非水電解液と、実施形態1又は実施形態2のセパレータとを備えていることを特徴とする。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのベーマイト(真密度:3.0g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を作製した。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が3μmのベーマイトを用いた以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が6μmのベーマイトを用いた以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのアルミナ(真密度:3.9g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで15時間解砕処理をして分散液を作製した。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのシリカ(真密度:2.2g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が4μmのベーマイト(真密度:3.0g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで4時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が3μmのアルミナ(真密度:3.9g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで5時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が3μmのシリカ(真密度:2.2g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで4時間解砕処理をして分散液を作製した。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例1と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10−3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例2と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10−3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例3と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10−3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例4と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは19μm、単位面積当たりの質量は1.8×10−3g/cm2、空隙率は46.0%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例5と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは21μm、単位面積当たりの質量は1.4×10−3g/cm2、空隙率は48.6%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例6と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10−3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例7と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.8×10−3g/cm2、空隙率は46.0%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例8と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは21μm、単位面積当たりの質量は1.4×10−3g/cm2、空隙率は48.6%、ガーレー値は200secであった。
ボールミルでの解砕処理時間を6時間とした以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
比較例1で作製した分散液を用い、熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例1と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本比較例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.4×10−3g/cm2、空隙率は51.6%、ガーレー値は200secであった。
実施例1〜16及び比較例1〜2で作製したセパレータを、縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、紙製封筒の中に収め、150℃に調整した恒温槽内に1時間放置した。その後、各セパレータを恒温槽から取り出して、縦及び横の寸法を測定し、これらの値と恒温槽での放置前の寸法とから下記式によって、縦方向及び横方向の熱収縮率(%)をそれぞれ算出し、そのうち数値の大きな方をセパレータの熱収縮率とした。その結果を表1に示す。また、表1には用いた微粒子(A)に関して、その一次粒子の平均粒子径M、平均厚さN、及び理論比表面積、実比比面積、割合Wを示した。
上記式中、xは150℃に設定した恒温槽内で1時間放置した後のセパレータの縦又は横の寸法(cm)である。
実施例1〜16及び比較例1〜2で作製したセパレータを用い、下記のようにしてリチウム二次電池を作製した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、及びバインダであるPVDF:5質量部を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。この正極合剤含有ペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、活物質塗布長が表面280mm、裏面210mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚さを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ280mm、幅43mmの正極を作製した。さらに、この正極のアルミニウム箔の露出部にアルミニウム製のタブを溶接してリード部を形成した。
負極活物質である黒鉛:90質量部と、バインダであるPVDF:10質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して、負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面290mm、裏面230mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ290mm、幅45mmの負極を作製した。さらに、この負極の銅箔の露出部にニッケル製のタブを溶接してリード部を形成した。
上記のようにして得られた正極と負極とを、実施例1〜16及び比較例1〜2のそれぞれのセパレータを介して渦巻状に巻回して巻回電極体とした。さらに、この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚さ6mm、高さ50mm、幅34mmのアルミニウム製の角形外装缶に挿入した。
上記のようにして作製した各リチウム二次電池について、常温(25℃)で、電池電圧が4.2Vとなるまで850mAの定電流で充電後、総充電時間が3時間となるまで4.2Vで定電圧充電を行った。
2 正極
3 セパレータ
先ず、本発明の第1の電気化学素子用セパレータの実施形態を説明する。本発明の第1の電気化学素子用セパレータ(以下、単にセパレータという。)は、無機微粒子と、繊維状物とを含み、上記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、上記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、上記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される上記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される上記無機微粒子の実比表面積との差が、上記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする。
ここで、理論比表面積Rの単位をm2/gとすると、表面積Sの単位はm2、体積Vの単位はm3、真密度Dの単位はg/m3と次元を一致させる。
製造方法(I)では、耐熱温度が150℃以上の繊維状物(B)からなるイオン透過性のシート状物(各種の織布、不織布など)に、微粒子(A)を含む液状組成物(以下、スラリーという。)をディップコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ダイコーターなどの塗布装置を用いて塗布した後に、所定の温度で乾燥する製造方法である。
製造方法(II)では、上記スラリーにさらに繊維状物(B)を含有させ、このスラリーをフィルムや金属箔などの基材上にブレードコーター、ロールコーター、ダイコーターなどの塗布装置を用いて塗布し、所定の温度で乾燥した後に、上記基材から剥離する製造方法である。
製造方法(I)及び製造方法(II)は、セパレータを単独で製造する方法であるが、製造方法(III)では、スラリーを正極又は負極の上に直接ブレードコーター、ロールコーター、ダイコーター、スプレーコーターなどの塗布装置を用いて塗布して乾燥する方法である。製造方法(III)では、製造方法(II)で用いたスラリーと同様のスラリーを使用する。また、用いるスラリーも単独のスラリーではなく2種以上のスラリーとして複数回塗布してもよい。
次に、本発明の第2の電気化学素子用セパレータの実施形態を説明する。本発明の第2の電気化学素子用セパレータ(以下、単にセパレータという。)は、無機微粒子と、微多孔膜とを含み、上記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、上記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、上記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される上記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される上記無機微粒子の実比表面積との差が、上記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする。
最後に、実施形態1及び実施形態2のセパレータにそれぞれ共通する特性について説明する。
ここで、上記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚さ(cm)である。
ρ=[(t−tm)×(Σaiρi)+tm×ρm]/t
ここで、上記式中、ρ:支持層に含まれる各成分と微多孔膜との平均密度(g/cm3)、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚さ(cm)、tm:微多孔膜の厚さ(cm)、ρm:微多孔膜の密度(g/cm3)である。
次に、本発明の電気化学素子について説明する。本発明の電気化学素子は、正極と、負極と、非水電解液と、実施形態1又は実施形態2のセパレータとを備えていることを特徴とする。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのベーマイト(真密度:3.0g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を作製した。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が3μmのベーマイトを用いた以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が6μmのベーマイトを用いた以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのアルミナ(真密度:3.9g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで15時間解砕処理をして分散液を作製した。
板状の一次粒子が概略金平糖形状に凝集した平均粒子径が4μmのシリカ(真密度:2.2g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が4μmのベーマイト(真密度:3.0g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで4時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が3μmのアルミナ(真密度:3.9g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで5時間解砕処理をして分散液を作製した。
球状の一次粒子が房状に凝集した平均粒子径が3μmのシリカ(真密度:2.2g/cm3)5kgに、イオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩:サンノプコ社製「SNディスパーサント5468」、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで4時間解砕処理をして分散液を作製した。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例1と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10-3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例2と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10-3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例3と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10-3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例4と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは19μm、単位面積当たりの質量は1.8×10-3g/cm2、空隙率は46.0%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例5と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは21μm、単位面積当たりの質量は1.4×10-3g/cm2、空隙率は48.6%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例6と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.6×10-3g/cm2、空隙率は44.7%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例7と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.8×10-3g/cm2、空隙率は46.0%、ガーレー値は200secであった。
熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例8と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本実施例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは21μm、単位面積当たりの質量は1.4×10-3g/cm2、空隙率は48.6%、ガーレー値は200secであった。
ボールミルでの解砕処理時間を6時間とした以外は、実施例1と同様にして分散液を作製し、同様の条件で乾燥してベーマイト粉末を得た。このベーマイト粉末をSEMにより観察したところ、一次粒子の形状は略板状であった。このベーマイト粉末の理論比表面積を計算するため、上記一次粒子の形状を四角板状に近似し、実施例1と同様にして、平均粒子径M、平均厚さN、理論比表面積、実比表面積及び割合Wを求めた。
比較例1で作製した分散液を用い、熱溶融性微粒子(D)であるポリエチレンエマルジョンを加えないこと以外は、実施例1と同様にして液状組成物を作製した。また、微多孔膜(G)として、ポリエチレン製微多孔膜(幅300mm、厚さ15μm、密度0.95g/cm3)の片面に、放電量40W・min/m2でコロナ放電処理を施したものを準備した。次に、上記ポリエチレン製微多孔膜のコロナ放電処理を施した片面に、上記液状組成物をダイコーターを用いて塗布し、乾燥して本比較例のセパレータを得た。得られたセパレータの厚さは20μm、単位面積当たりの質量は1.4×10-3g/cm2、空隙率は51.6%、ガーレー値は200secであった。
実施例1〜16及び比較例1〜2で作製したセパレータを、縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、紙製封筒の中に収め、150℃に調整した恒温槽内に1時間放置した。その後、各セパレータを恒温槽から取り出して、縦及び横の寸法を測定し、これらの値と恒温槽での放置前の寸法とから下記式によって、縦方向及び横方向の熱収縮率(%)をそれぞれ算出し、そのうち数値の大きな方をセパレータの熱収縮率とした。その結果を表1に示す。また、表1には用いた微粒子(A)に関して、その一次粒子の平均粒子径M、平均厚さN、及び理論比表面積、実比表面積、割合Wを示した。
上記式中、xは150℃に設定した恒温槽内で1時間放置した後のセパレータの縦又は横の寸法(cm)である。
実施例1〜16及び比較例1〜2で作製したセパレータを用い、下記のようにしてリチウム二次電池を作製した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、及びバインダであるPVDF:5質量部を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。この正極合剤含有ペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、活物質塗布長が表面280mm、裏面210mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚さを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ280mm、幅43mmの正極を作製した。さらに、この正極のアルミニウム箔の露出部にアルミニウム製のタブを溶接してリード部を形成した。
負極活物質である黒鉛:90質量部と、バインダであるPVDF:10質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して、負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面290mm、裏面230mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ290mm、幅45mmの負極を作製した。さらに、この負極の銅箔の露出部にニッケル製のタブを溶接してリード部を形成した。
上記のようにして得られた正極と負極とを、実施例1〜16及び比較例1〜2のそれぞれのセパレータを介して渦巻状に巻回して巻回電極体とした。さらに、この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚さ6mm、高さ50mm、幅34mmのアルミニウム製の角形外装缶に挿入した。
上記のようにして作製した各リチウム二次電池について、常温(25℃)で、電池電圧が4.2Vとなるまで850mAの定電流で充電後、総充電時間が3時間となるまで4.2Vで定電圧充電を行った。
2 正極
3 セパレータ
Claims (17)
- 無機微粒子と、繊維状物とを含む電気化学素子用セパレータであって、
前記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、
前記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、前記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される前記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される前記無機微粒子の実比表面積との差が、前記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - バインダをさらに含み、
前記無機微粒子と前記繊維状物とは、前記バインダによって結着している請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。 - 前記繊維状物の耐熱温度が、150℃以上である請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記繊維状物がシート状物を形成し、
前記無機微粒子の一部又は全部が、前記シート状物の空隙内に保持されている請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。 - 近似された前記無機微粒子の幾何学形状が、板状又は球状である請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子が、ベーマイト、アルミナ及びシリカから選択される少なくとも一つからなる請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子の前記実比表面積が、1〜10m2/gである請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子の実測される粒子径が、0.05〜3μmである請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 正極、負極及び請求項1〜8のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを含むことを特徴とする電気化学素子。
- 無機微粒子と、微多孔膜とを含む電気化学素子用セパレータであって、
前記無機微粒子の一次粒子は、幾何学形状に近似でき、
前記無機微粒子の一次粒子を幾何学形状に近似して求めた、前記無機微粒子の一次粒子の表面積、体積及び真密度から算出される前記無機微粒子の理論比表面積と、BET法により実測される前記無機微粒子の実比表面積との差が、前記理論比表面積に対して±15%以内であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - バインダをさらに含み、
前記無機微粒子と前記微多孔膜とは、前記バインダによって結着している請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。 - 前記微多孔膜が、融点が80〜130℃の樹脂から形成されている請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 近似された前記無機微粒子の幾何学形状が、板状又は球状である請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子が、ベーマイト、アルミナ及びシリカから選択される少なくとも一つからなる請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子の前記実比表面積が、1〜10m2/gである請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記無機微粒子の実測される粒子径が、0.05〜3μmである請求項10に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 正極、負極及び請求項10〜16のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを含むことを特徴とする電気化学素子。
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