JP5213534B2 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Al及びMgがそれぞれ1.0モル%固溶されており、Zrが0.05モル%含有されているコバルト酸リチウムを作製した。なお、このコバルト酸リチウムにおいて、Zrは、粒子の表面に付着した状態で存在している。この正極活物質と、炭素導電剤であるアセチレンブラックと、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)と、95:2.5:2.5の質量比で混合して、NMPを溶剤として混合機を用いて混合し、正極合剤スラリーを調製した。
溶剤として水を用い、酸化アルミニウム(Al2O3、平均粒子径0.6μm、表面処理層無、住友化学社製商品名「AKP3000」)を無機粒子として用い、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩(固形分酸価:230mgKOH/g、サンノプコ社製商品名「SNディスパーサント5027」)を用い、水系バインダーとして、SBRを用いて、無機粒子層形成のための水系スラリーを調製した。
負極活物質として炭素材料(黒鉛)を用い、CMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)、SBR(スチレンブタジエンゴム)を用いて、負極活物質、CMC、及びSBRが、98:1:1の質量比となるように混合し、負極合剤層形成用スラリーを調製した。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)を3:7の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解して、非水電解液を調製した。
上記正極及び上記負極にそれぞれリード端子を取り付け、セパレータを介して渦巻状に巻き取ったものをプレスして扁平状に押し潰した電極体を作製した。この電極体を、電池外装体としてのアルミニウムラミネート内に挿入した後、上記非水電解液を注入し、封止して試験用電池とした。なお、電池の設計容量は850mAhとした。
分散剤として、ポリカルボン酸アンモニウム塩(固形分酸価:250mgKOH/g、サンノプコ社製商品名「SNディスパーサント5029」)を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。この電池を本発明電池T2とした。
分散剤として、ポリカルボン酸アンモニウム塩(固形分酸価:500mgKOH/g、サンノプコ社製商品名「SNディスパーサント5468」)を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。この電池を本発明電池T3とした。
無機粒子として、酸化チタン(TiO2、平均粒子径:0.25μm、表面処理層無、石原産業社製商品名「CR−EL」)を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。この電池を本発明電池T4とした。
正極の表面上に無機粒子層を形成しないこと以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。この電池を比較電池R1とした。
分散剤を使用せずに実施例1と同様にして無機粒子層形成用水系スラリーを調製した。得られた水系スラリーは、無機粒子が凝集しており、良好な状態で無機粒子層を正極の表面上に形成できなかった。この正極を用いた電池を比較電池R2としたが、この電池については無機粒子層を良好な状態で形成することができなかったので、電池の保存特性の評価を実施することができなかった。
無機粒子として、表面処理酸化チタン(平均粒子径:0.38μm、表面処理層有、チタン工業社製商品名「KR380」)を用い、分散剤を使用せずに、無機粒子層形成用水系スラリーを調製した。この水系スラリーを正極の表面上に塗布して、実施例1と同様にして無機粒子層を形成した。この無機粒子層を形成した正極を用いて、実施例1と同様にして、電池を作製した。この電池を比較電池R3とした。
無機粒子として、表面処理層を有しない酸化チタン(平均粒子径:0.25μm、表面処理層無、石原産業社製商品名「CR−EL」)を用い、分散剤を使用せずに、無機粒子層形成用水系スラリーを調製した。しかしながら、この水系スラリーは、無機粒子が凝集しており、良好な状態で無機粒子層を形成することができるものではなかった。従って、この正極を用いた比較電池R4については、電池の保存特性を評価していない。
分散剤として、ポリカルボン酸アンモニウム塩の代わりに、CMC(ダイセル化学工業社製商品番号名「1380」)を用いる以外は、実施例1と同様にして無機粒子層形成用水系スラリーを調製した。しかしながら、この水系スラリーは、無機粒子が凝集しており、良好な状態で無機粒子層を形成することができるものではなかった。従って、本比較例の比較電池R5については電池の保存特性を評価していない。
無機粒子として、実施例4と同様の酸化チタンを用い、分散剤として、比較例5と同様のCMCを用いて無機粒子層形成用水系スラリーを調製した。しかしながら、この水系スラリーは、無機粒子が凝集しており、良好な状態で無機粒子層を形成することができるものではなかった。従って、本比較例の比較電池R6については、電池の保存特性を評価していない。
上記の実施例及び比較例において用いた酸化アルミニウム及び酸化チタンの純度、表面処理層の有無、平均粒子径を表1に示す。
以下の条件で充放電サイクル試験を1回行い、再度充電した電池を60℃で20日間放置した。その後、電池を室温まで冷却し、1Cレートで放電を行って、残存率を以下の式から算出した。
・充電条件
1C(850mA)の電流で4.4Vまで定電流充電を行い、定電圧で電流C/20(42.5mA)になるまで充電した。
1C(850mA)の電流で3.0Vまで定電流放電を行った。
上記充電と上記放電の間に10分間休止させた。
△:スラリー作製直後は沈殿/凝集は見られないが、1時間後に目視で沈殿が見られる
×:無機粒子が凝集し、塗工が不可能である
また、表2には、使用した無機粒子の種類、分散剤の種類、及び分散剤の固形分酸価を併せて示す。
Claims (10)
- 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、非水電解質と、前記正極及び前記負極の間に設けられるセパレータと、前記正極の表面上に設けられる無機粒子層とを備える非水電解質二次電池であって、
前記無機粒子層が、リチウムを吸蔵放出しない純度99.9重量%以上の無機粒子と、固形分酸価が200〜550mgKOH/gの範囲内であるポリカルボン酸塩を含む分散剤と、水系バインダーとを含み、
前記無機粒子層内の前記分散剤の濃度が、前記無機粒子100重量部に対して0.1〜5重量部の範囲である、非水電解質二次電池。 - 前記無機粒子が表面処理層を有しない無機粒子である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子層内の前記水系バインダーの濃度が、前記無機粒子及び前記分散剤の合計100重量部に対して30重量部以下である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子の平均粒子径が1μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子が、ルチル型チタニア及びアルミナから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの平均孔径が前記無機粒子の平均粒子径よりも小さい、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子層の厚みが4μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極の充填密度が3.40g/cm 3 以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極が、Li参照電位に対して4.30V以上となるまで充電される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極が、Li参照電位に対して4.40V以上となるまで充電される、請求項9に記載の非水電解質二次電池。
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