JP5454843B2 - セパレータ形成用フィルムおよび電気化学素子 - Google Patents
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Description
B = 100×(b−a)/a (1)
P = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (2)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
側のリード部は、正極側のリード部と同様にして形成すればよい。
<セパレータ形成用フィルムの作製>
樹脂(A)として、架橋したSBR(耐熱温度210℃、膨潤度34%、比重0.95g/cm3)のラテックス(固形分比率40質量%):100gと、樹脂(B)としてPMMA(比重1.2g/cm3)のエマルジョン(固形分比率30質量%、PMMAの平均粒径0.5μm):170gと、無機微粒子として粒状ベーマイト(一次粒子の平均粒径0.2μm、二次粒子の平均粒径0.6μm、比重3.0g/cm3):250gと、シャットダウン樹脂としてPE粉末の水分散液(PEの融点125℃、PE粉末の平均粒径1μm、固形分比率40質量%):100gと、水:200gとを容器に入れ、スリーワンモーターで1時間撹拌して分散させ、均一なスラリー(フィルム形成用スラリー)とした。このスラリー中に、厚みが16μmのPET製不織布を通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、所定の間隔を有するギャップの間を通し、その後乾燥して、厚みが20μmのセパレータ形成用フィルムを得た。なお、得られたセパレータ形成用フィルムの構成成分(PET不織布を除く)の全体積中における樹脂(A)の体積比率は、20体積%であった。
正極活物質であるLiCoO2:90質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:7質量部、およびバインダであるPVDF:3質量部を、NMPを分散媒として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面280mm、裏面210mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅が43mmになるようにスリットして正極を得た。この正極の集電体の露出部に、タブ付けを行った。
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面290mm、裏面230mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるようにスリットして負極を得た。更にこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
前記のようにして得た正極と負極とを、前記のセパレータ形成用フィルムを介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して巻回電極体を作製した。得られた巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚み4mm、高さ50mm、幅34mmのアルミニウム製外装缶に入れ、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1対2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/Lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観の非水電解液二次電池を作製した。
樹脂(B)であるPMMAのエマルジョンの量を255gに変更し、更に、無機微粒子を板状ベーマイト(平均粒径1μm、アスペクト比10、比重3.0g/cm3):125gとした以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用フィルムを作製し、このセパレータ形成用フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。なお、得られたセパレータ形成用フィルムの構成成分(PET不織布を除く)の全体積中における樹脂(A)の体積比率は、22体積%であった。
無機微粒子をシリカ微粒子(平均粒径1μm、比重2.2g/cm3):94gとした以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用フィルムを作製し、このセパレータ形成用フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。なお、得られたセパレータ形成用フィルムの構成成分(PET不織布を除く)の全体積中における樹脂(A)の体積比率は、25体積%であった。
樹脂(B)をPEG(分子量10000、比重1.2g/cm3、平均粒径0.4μm):42gとした以外は、実施例1と同様にしてセパレータ形成用フィルムを作製し、このセパレータ形成用フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。なお、得られたセパレータ形成用フィルムの構成成分(PET不織布を除く)の全体積中における樹脂(A)の体積比率は、21体積%であった。
樹脂(A)としてPSF(耐熱温度250℃、膨潤度55%、比重1.2g/cm3):100gと、樹脂(B)としてPMMA(比重1.2g/cm3、平均粒径0.5μm):100gとを、溶媒であるDMSO:1kgと共に容器に入れ、均一になるまで室温にて攪拌した。ここに、シャットダウン樹脂として架橋したPMMAの微粒子(熱膨潤性樹脂の微粒子、平均粒径1μm):100gとを加え、ディスパーで、2800rpmの条件で3時間攪拌して分散させ、フィルム形成用の均一なスラリーを調製した。このスラリーを、厚み100μmのPETフィルム上にギャップ120μmのアプリケーターで塗布した後乾燥させ、得られたフィルムをPETフィルムから剥がして、厚みが20μmのセパレータ形成用フィルムを作製した。
樹脂(A)として、実施例5で使用したものと同じPSF:100gと、樹脂(B)としてPPC(比重1.3g/cm3、平均粒径0.3μm):105gとを、溶媒であるDMSO:1kgと共に容器に入れ、均一になるまで室温にて攪拌して、フィルム形成用のスラリーを調製した。このスラリーを、厚み100μmのPETフィルム上にギャップ120μmのアプリケーターで塗布した後乾燥させ、得られたフィルムをPETフィルムから剥がして、厚みが20μmのセパレータ形成用フィルムを作製した。
市販のPE製微多孔膜(厚み20μm)をセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
樹脂(B)を使用しなかった以外は実施例1と同様にしてセパレータ形成用フィルムを作製し、このセパレータ形成用フィルムを用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
実施例1〜5および比較例1〜2の非水電解液二次電池について、0.2Cの電流で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。なお、総充電時間は、8時間とした。なお、定電圧充電終わった時の電流が0.02C以下にならなかった電池には微短絡が発生したと判断した。微短絡が発生していないと判断した電池について、内部抵抗を測定してから、0.2Cの電流で3Vまで定電流放電した。次に、放電後の各電池について、前記と同じ充電条件で充電し、1Cの電流で3Vまで定電流放電した。各電池について、前記の0.2Cでの放電での放電容量に対する前記の1Cの放電での放電容量の比を百分率で表して、各電池の負荷特性の指標とした。
前記の充電テスト終了後の各電池について、前記と同じ条件で充電した後に恒温槽に入れ、30℃から150℃まで毎分1℃の割合で温度上昇させて加熱し、電池の内部抵抗の温度変化を求めた。そして、抵抗値が30℃での値の5倍以上に上昇した時の温度を、そのセパレータのシャットダウン温度とした。次に、電池の温度が150℃に到達した後で、恒温槽の温度を150℃で2時間保持し、電池の様子と最高到達温度とを記録した。
2 負極
3 セパレータ
Claims (10)
- 電気化学素子用のセパレータを形成するためのフィルムであって、
非水電解液に対して安定であり且つ耐熱温度が150℃以上の樹脂(A)と、
非水電解液に溶出して空孔を形成する微粒子状の樹脂(B)とを有し、
前記樹脂(B)は、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリアルキルシロキサン、またはそれらの誘導体(ただし、エポキシ基もしくはオキセタン基を含有するアクリル樹脂およびメタクリル樹脂を除く)であることを特徴とするセパレータ形成用フィルム。 - 樹脂(A)は、非水電解液中での膨潤度が200%以下である請求項1に記載のセパレータ形成用フィルム。
- 電気絶縁性の無機微粒子を更に有している請求項1または2に記載のセパレータ形成用フィルム。
- 電気絶縁性の無機微粒子が、一次粒子が凝集した二次粒子構造を有している請求項3に記載のセパレータ形成用フィルム。
- 電気絶縁性の無機微粒子は、アルミナ、シリカまたはベーマイトである請求項3または4に記載のセパレータ形成用フィルム。
- 樹脂(A)に対する樹脂(B)の体積比率が、0.1以上3以下である請求項1〜5のいずれかに記載のセパレータ形成用フィルム。
- 樹脂(A)に対する電気絶縁性の無機微粒子の体積比率が、5以下である請求項1〜6のいずれかに記載のセパレータ形成用フィルム。
- 融点が80〜140℃の樹脂、または、加熱により非水電解液を吸収して膨潤し且つ温度上昇と共に膨潤度が増大する樹脂を更に含有している請求項1〜7のいずれかに記載のセパレータ形成用フィルム。
- 繊維状物を更に含有する請求項1〜8のいずれかに記載のセパレータ形成用フィルム。
- 正極、負極、非水電解液およびセパレータを有する電気化学素子であって、
前記セパレータは、請求項1〜9のいずれかに記載のセパレータ形成用フィルムを前記非水電解液と接触させて形成されたことを特徴とする電気化学素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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