JPWO2009022400A1 - フッ素樹脂複合材料及び該フッ素樹脂複合材料から得ることができるライニング被膜並びに該ライニング被膜を有する被膜体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、フッ素樹脂は導電性が低いため、フッ素樹脂からなるライニング被膜は帯電しやすいという問題も生じていた。ライニング被膜が帯電した場合、ライニング被膜に汚れ等が付着しやすく好ましくない。
また、フィラーとしてカーボンファイバーを用いることで、耐久性と同時に高い導電性を得ることもできる。つまり、カーボンファイバーは高い導電性を有するため、ライニング被膜の導電性も向上し、帯電を防止することができる。
また、フィラーを用いることにより、ライニング被膜の加工性が低下するという問題も生じる。
さらに、フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、該炭化珪素のフッ素樹脂複合材料全体に対する含有量が5〜9重量%であることにより、耐食性の優れたライニング被膜を得ることができる。
また、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することにより、加工性に優れたライニング被膜を得ることができる。
また第二フッ素樹脂のメルトフローレートが3〜13g/10分であることにより、高い耐食性を維持した状態で、平滑で且つ膜厚の大きなライニング被膜を形成することができる。
さらに、フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、該炭化珪素のライニング被膜全体に対する含有量が5〜9重量%であることにより、優れた耐食性を有することができる。
また、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することにより、加工性に優れたライニング被膜となる。
本実施例に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜は、フッ素樹脂に加えて、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有する。
また、フッ素樹脂複合材料及びライニング被膜に含有されるフッ素樹脂は、炭化珪素をマイクロカプセル化しているフッ素樹脂(以下、第一フッ素樹脂と称す)と、第一フッ素樹脂とは異なるフッ素樹脂(以下、第二フッ素樹脂と称す)からなる。
なお、フッ素樹脂複合材料からライニング被膜を形成した場合、各種成分の含有量やメルトフローレート(MFR)の値等はフッ素樹脂複合材料もライニング被膜も共に同様の値であるため、以下の説明において、フッ素樹脂複合材料及びライニング被膜を併せて説明する。また、以下単にフッ素樹脂複合材料又はライニング被膜と記載した場合、本実施例に係るフッ素樹脂複合材料又はライニング被膜のことを指す。
第一フッ素樹脂に炭化珪素が含有されていることにより、フッ素樹脂複合材料をライニングして得られるライニング被膜にも炭化珪素が含有されることとなる。それにより、当該ライニング被膜の収縮応力を緩和させることができ、ライニング被膜の耐久性を向上させることができる。また、炭化珪素は高い導電性を有するため、ライニング被膜の導電性を向上させることができ、帯電しにくい被膜を得ることができる。それにより、汚れ等が付着しにくいライニング被膜となる。また、金属溶出の防止という効果を奏することもできる。
さらに、炭化珪素が第一フッ素樹脂でマイクロカプセル化されていない場合、ライニング被膜の薬液に対する浸透性が高くなり、耐食性が低下してしまうが、炭化珪素がマイクロカプセル化されていることにより、ライニング被膜の薬液に対する浸透性が抑えられるため、耐食性を向上させることができる。
また、炭化珪素が第一フッ素樹脂でマイクロカプセル化されていることにより、フッ素樹脂(第一フッ素樹脂及び第二フッ素樹脂)と炭化珪素の間で偏析が生じず、炭化珪素を安定化することができる。そのため、ライニング被膜の表面の平滑性を向上させることができる。
なお、ライニング被膜におけるフッ素樹脂のMFRは、例えばASTMD1238の規定に準拠して推定することができる。
第一フッ素樹脂としてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリビニリデンフルオライド共重合体(PVDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン共重合体(PCTFE)、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体(ECTFE)、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体(ETFE)等を挙げることができる。
さらに、炭化珪素としてウイスカー状の炭化珪素(以下、炭化珪素ウイスカーと称す)を用いた場合、炭化珪素ウイスカーは直径が0.1〜2μm、長さが2〜30μm、アスペクト比が5〜80であることが好ましい。直径が0.1μm未満の場合はフッ素樹脂複合材料の混合時に炭化珪素ウイスカーが折れ、ライニング被膜の導電性が低下してしまい、直径が2μmより大きい場合はライニング被膜の薬液に対する浸透性が高くなり、耐食性が低下するためいずれの場合も好ましくない。また、長さが2μm未満の場合は添加量を増やさなければ導電性や被膜の収縮応力緩和(耐久性の向上)の効果を奏さないため好ましくなく、長さが30μmより長い場合は浸透性が高くなるため好ましくない。
また、第一フッ素樹脂にマイクロカプセル化される物質は炭化珪素の他に不純物を含有してもよいが、炭化珪素の含有量は第一フッ素樹脂にマイクロカプセル化される物質全体の95重量%以上であることが好ましい。炭化珪素の含有量が95重量%未満の場合はライニング被膜の浸透性が高くなり耐食性が低下したり、金属の溶出量が増加したりするため好ましくないからである。
これらを満たす市販の炭化珪素ウイスカーとしては東海カーボン株式会社製のTWS−100やTWS−200等をあげることができる。
なお、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂は、三井デュポンフロロケミカル株式会社製のMPE−101(2.5重量%炭化珪素ウイスカー含有)、MPE−103(10重量%炭化珪素ウイスカー含有)等が挙げられるが、成膜されたライニング被膜の導電性や成膜時の被膜の収縮防止を実現するためには、第一フッ素樹脂と炭化珪素の合計量に対する炭化珪素の含有量が2.5重量%より10重量%のほうが好ましいため、MPE−103はMPE−101より好ましい。
第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂のメルトフローレート(MFR)が異なることにより、両者が完全に混じり合わず、独立に存在することとなり、フィラーを添加した場合と構造的に近似した状態となる。そのため、フィラーを添加したときと同様の効果を奏することができる。具体的には、ライニング被膜の耐久性や導電性が向上し、金属の溶出も抑制されるという効果を奏する。また、第二フッ素樹脂のMFRが第一フッ素樹脂のMFRより大きいことにより、炭化珪素を多く含有してもフッ素樹脂複合材料(又はライニング被膜)全体としてのメルトフローを向上させ、ライニング被膜の表面の平滑性を向上させることができる。
第二フッ素樹脂の具体的なMFRとしては、372℃、5kg荷重条件下で3〜13g/10分が好ましく、5〜10g/10分がより好ましい。その理由としては、第二フッ素樹脂のMFRが3g/10分未満である場合は平滑なライニング被膜を形成することが困難となり、また第二フッ素樹脂のMFRが13g/10分より大きい場合は被膜全体として流動性が大きくなるため、ライニング被膜の膜厚を厚くすることが困難となるからである。また、第二フッ素樹脂のMFRが13g/10分より大きい場合はライニング被膜の耐食性が低下するという問題も生じる。
また、第二フッ素樹脂の平均粒径は1〜300μmであるのが好ましく、5〜100μmであるのがより好ましい。第二フッ素樹脂の平均粒径が1μm未満の場合や300μmより大きい場合は、ライニング時に発泡が起こりやすく膜厚も厚くできないからである。
第二フッ素樹脂としては、例えばポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン(FEP)、ポリビニリデンフルオライド共重合体(PVDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン共重合体(PCTFE)、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体(ECTFE)、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体(ETFE)等を挙げることができる。
なお、本実施例に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜では、フッ素樹脂が第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂からなるが、第二フッ素樹脂を含まないフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜も本発明に含まれる。
PPS等の添加量は特に限定されないが、フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対して3〜10重量%含有することが好ましい。PPS等の添加量が3重量%未満の場合は、耐食性を向上させたり、発泡防止等を実現して成膜の施工性を向上させたりすることを十分に行うことができず、10重量%より多い場合は、条件によってPPS等が化学的に分解される等の問題が生じ、耐食性が低下する可能性が高いため好ましくないからである。なお、PPS等の含有量が10%より大きい場合にPPS等が分解される理由はPPSの耐食性がフッ素樹脂より劣ることにある。
なお、PPSの商品例としてはシェブロンフィリップス株式会社製ライトンV−1等を挙げることができる。
本実施例に係るライニング被膜は基材上にプライマー層を介して形成される。
図1は基材1上にプライマー層2を介してライニング被膜3を形成した被膜体100の断面図である。
基材1としては特に限定されないが、基材1上へのプライマー層2やライニング被膜3の形成の際に焼付け工程を経る場合は焼付け時の熱に耐えうる金属、ガラス、セラミックス等を使用することが好ましい。中でも金属は高い耐食性が得ることができるため好ましい。
また、基材1はプライマー層2との付着性を高めるために予め表面処理(ブラスト処理、メッキ、シランカップリング等)が施されたものであってもよい。
具体的には、プライマー層2の原料が基材1に塗布され、必要に応じて乾燥や焼付けを行うことによりプライマー層2が形成される。
ここで、水性塗料を用いてプライマー層2を形成する場合には、プライマー層2に含有される有機チタネートは水に可溶で、且つ塗装までのプライマー層2の安定性を確保するために、ある程度水中で安定なもの(具体的にはチタンラクレートやチタントリエタノールアミネート)であればよい。例えば、Ti(IV)又はTi(III)のいずれかとアルコール性水酸基、フェノール性水酸基又はカルボキシル基のいずれかを有する化合物によって形成されるTi−O−C結合を含むアルコキシチタン、チタンアシレート又はチタンキレートを挙げることができる。中でも、水への溶解性や水中での安定性の観点から、チタニウムジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)又はその類似化合物が好ましい。また、有機チタネートは、チタンラクテート、アンモニウムチタンラクテート、チタンアセチルアセトネートアンモニウムラクテート、その他ジイソプロポキシチタンビスアセチルアセトネートの縮合物であってもよい。
プライマー層2中の有機チタネートは、有機チタネート中のTi成分がフッ素樹脂に対して4〜40重量%含有されるのが好ましく、9〜23重量%含有されるのがより好ましい。Ti成分が4〜40重量%であることにより、良好な耐スチーム性を有し、さらに環境への負荷も軽減することができるからである。
また、プライマー層には必要に応じ界面活性剤、顔料、pH調整剤、導電材等を含有することもできる。
フッ素樹脂複合材料は、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂、第一フッ素樹脂とはMFRの異なる第二フッ素樹脂に加え、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の少なくとも一種以上を混合したものである。そして、フッ素樹脂複合材料を静電粉体塗装でプライマー層2上に塗布し、焼付け作業を繰り返すことでライニング被膜3が形成される。但しフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜3において、第二フッ素樹脂は含有されていなくてもよい。
また、フッ素樹脂複合材料の混合時間は混合条件によって異なるが、できる限り短い時間で混合することが好ましい。混合時間が長くなるとライニング被膜3の導電性が低下するからである。導電性の低下は炭化珪素が破砕されることに起因すると考えられる。フッ素樹脂等を混合する手段としてはヘンシェルミキサー等が例示されるが、特に限定されるものではない。
また、プライマー層2及びライニング被膜3の焼付けの条件としては例えば300℃〜450℃の温度で5〜180分間焼付ける条件が例示されるが、特に限定されるものではない。プライマー層2の焼付けは例えば電気炉を用いて行うことができる。
図2は、基材1上にプライマー層2、ライニング被膜3、第二ライニング被膜4を順次形成した構造(以下、三層構造と称す)からなる被膜体200を示す図である。なお、被膜体200において、ライニング被膜3を第一ライニング被膜3と称す。
第一ライニング被膜3上に第二ライニング被膜4を形成することにより、高い耐食性を維持することができる。
特に、プライマー層2としてフッ素樹脂と有機チタネートを含有するプライマー層を使用する場合は、図2のような三層構造とすることで以下のような効果を奏する。つまり、フッ素樹脂と有機チタネートを含有するプライマー層2は、基材1としてステンレスを用いた場合、高い耐久性を有することができなかったが、本実施例に係る第一ライニング被膜3と組み合わせることにより、基材1としてステンレスを用いた場合でも、高い耐久性を得ることができる。
なお、図2のような三層構造をとる場合、第一ライニング被膜3の膜厚は膜厚全体(プライマー層2、第一ライニング被膜3、第二ライニング被膜4の合計の膜厚)の25%以上の膜厚を確保することが望ましい。第一ライニング被膜3の膜厚が25%未満の場合、ライニング被膜に用いるフッ素樹脂複合材料によっては十分な収縮防止性能を得ることができないからである。
フッ素樹脂複合材料の焼付けの条件については、例えば300℃〜380℃の温度で5〜180分間焼付ける条件が例示されるが、当該条件に限定されるわけではない。このような焼付けは例えば電気炉を用いて行うことができる。
以下、本発明に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜並びに被膜体を評価するための試験例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。但し、本発明は下記試験例に何ら限定されるものではない。
まず、試験例Aに用いるライニング被膜の形成方法について説明する。
試験例Aに用いるライニング被膜を有する被膜体を形成するために、まず基材上にブラスト処理を行い、プライマー層を形成した。
基材としては炭素鋼よりなるSS400(6mm厚、200mm角)を用いた。
プライマー層は下記(イ)と(ロ)を重量比2:3に混合して水で粘度調整を行い、400℃にて60分焼付け処理を行うことで形成した。
(イ)オルガチックスTC−400(松本製薬工業株式会社製、チタントリエタノールアミネート(チタニウムジイソプロポキシビス)を80%含有するイソプロピルアルコール分散)
(ロ)EM−514CL(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体PFA分散塗料を40%含有する水分散系塗料)
その後、プライマー層上にフッ素樹脂複合材料を静電粉体塗装で塗布し、400℃にて60分焼付けを行った。さらに、フッ素樹脂複合材料を塗布する工程と360℃にて60分焼付ける工程を繰り返すことで、膜厚400μm以上のライニング被膜を形成し、試験例Aに係る被膜体を形成した。
以下、試験例Aで用いるライニング被膜についてより詳しく説明する。
表1で示す配合例に従い、表中(i)〜(iv)を配合し、ミキサーで20秒間混合することで試験例Aに用いるライニング被膜の原料となるフッ素樹複合材料を得た。
なお、表1中の(i)〜(iv)は以下の通りであり、配合例1〜10は表1中に記載された重量比で配合されている。また、(i)及び(ii)は炭化珪素ウイスカーをマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂、(iii)は第二フッ素樹脂、(iv)はPPSである。
(i)MPE−103(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、10重量%の炭素ウイスカーをマイクロカプセル化したPFA粉体塗料であってテフロン(登録商標)350J(三井デュポンフロロケミカル株式会社製)をベース樹脂とする、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)
(ii)MPE−101(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、2.5重量%の炭化珪素ウイスカーをマイクロカプセル化したPFA粉体塗料であってテフロン(登録商標)350J(三井デュポンフロロケミカル株式会社製)をベース樹脂とする、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)
(iii)AC5600(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR6g/10分、平均粒径50μm)
(iv)ライトンV−1(シェブロンフィリップス株式会社製、PPS)
また、表1中(a)〜(c)は以下の値を示している。
(a)フッ素樹脂全体(第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂の合計)に対する第一フッ素樹脂の含有量(重量%)
(b)フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対する炭化珪素ウイスカーの含有量(重量%)
(c)フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対するPPSの含有量(重量%)
また、比較例7として、MPE−103を125、MP−103(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)を100、ライトンV−1を11.25の重量比で配合したフッ素樹脂複合材料(配合例11と称す)を用いてライニング被膜を形成した。なお、MP−103には炭化珪素は含有されていない。また、配合例11における表1の(a)〜(c)に対応する値は夫々(a)55.6重量%、(b)5.29重量%、(c)4.76重量%である。
(1)塗装・加工性
静電粉体塗装を行った場合のライニング被膜の塗装性を評価した。そして、問題なく塗装できる場合を○、基材の融点以上に基材を熱さないと塗着しない場合や途中で発泡を起こす場合を×とした。また、表3,4中には実際の状態についても具体的に記載した。
(2)焼付け後の表面状態
ライニング被膜形成後(焼付け後)、ライニング被膜の表面状態を評価した。そして、ライニング被膜の表面のフッ素樹脂複合材料が十分溶融している場合を○、フッ素樹脂複合材料は溶融しているが表面が平滑でない場合を△、フッ素樹脂複合材料が十分溶融せず表面のザラツキが残る場合やライニング被膜中に発泡が生じている場合は×とした。また、表3,4中には実際の状態についても具体的に記載した。
(3)膜厚
電磁膜厚計にてライニング被膜の膜厚を測定した。具体的には膜厚の平均値、最大値、最小値を測定した。また、形成したライニング被膜の中心部から半径60mmの範囲内(ライニングテスターによる耐食試験の範囲)の10箇所を測定位置とした。なお、表3,4において、最初に記載した値が平均値であり、括弧の中に記載した値が最大値、最小値である。また、単位はμmである。
(4)漏洩抵抗値
漏洩抵抗値計を用いて、印加電圧100Vで漏洩低抵抗値を測定した。そして、漏洩抵抗値が1×107Ω未満の場合○、1×107Ω以上1×109Ω未満の場合△、1×109Ω以上の場合×とした。また、表3,4中には実際に測定した漏洩抵抗値も記載した。なお、試験例Aにおいて、漏洩抵抗値の測定範囲は1×106Ω〜1×1011Ωであるため、1×106Ω未満の場合は「<106」と記載し、1×1011Ωより大きい場合は「>1011」と記載した。
また、試験例1,3,5,6については漏洩抵抗値の値も十分に低いことが確認できた。漏洩抵抗値が低いということは、換言するとライニング被膜が帯電しにくいということである。つまり、試験例1,3,5,6は十分な導電性を有していることとなる。
一方、比較例2〜4については、炭化珪素(本試験例では炭化珪素ウイスカー)の含有量が5〜9重量%の範囲(上記説明で好ましいと記載した範囲)外であり、このような場合ライニング被膜に発泡が生じたり、漏洩抵抗値が高くなったりするため好ましくないことが分かる。なお、漏洩抵抗値が高いということは、被膜体の導電性が低く、帯電しやすいということである。
また、比較例1のようにPPSを配合しない場合、ライニング被膜に発泡が生じるため好ましくないことが分かる。
また第一フッ素樹脂がフッ素樹脂量全体の51〜90重量%であることが望ましいと上記しているが、51%未満である場合、発泡が生じ(比較例4参照)、90%を超える場合、焼付け後の表面にザラツキが生じるか(比較例2)、漏洩抵抗値が高くなる(比較例3)ため好ましくないことが分かる。
さらに、比較例6のように、MFRの大きいフッ素樹脂で炭化珪素をマイクロカプセル化した場合、ライニング被膜に発泡が生じるため好ましくないことが分かる。
加えて、比較例7のように、第一フッ素樹脂に、第一フッ素樹脂と同じMFRのフッ素樹脂(第一フッ素樹脂よりMFRが大きくないフッ素樹脂)を加えた場合、焼付け後の表面状態にザラツキが生じ、好ましくないことが分かる。
作成した試験例1〜7及び比較例2及び3の被膜体に対してライニングテスタLA−15型(株式会社山崎精機研究所製)にて耐食テストを行った。具体的には、100℃の温度条件下で、5%塩酸に500時間曝すことにより、耐食テストを行った。また比較例8として下層をMP−501(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、ガラスフレークを10%、ポリフェニレンサルファイド(PPS)を5%含有したPFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)、上層をNC−1539N(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR1g/10分、平均粒径50μm)とするフッ素樹脂ライニング被膜(日本フッソ工業株式会社製、平均膜厚742μm(最小値717μm、最大値823μm))について100℃の温度条件下で、5%塩酸に375時間曝すことにより、耐食テストを行った。そして、試験例1〜7の評価結果を表5に、比較例2,3,8の評価結果を表6に示した。
具体的には、下記(5)〜(7)の三項目について評価を行った。
(5)初期密着力
塩酸に曝す前のライニング被膜に対して、5mm幅の範囲においてJIS K 5400に規定されるピール強度試験を行うことで、基材との初期密着力を評価した。そして、比較例8と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。但し、被膜が破断する場合は膜厚の厚みに依存しているものであるので値にかかわらず○とした。また、表5,6中には具体的な密着力を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「皮膜破断」と記載した。
(6)ブリスター(膨れ)発生までの時間
100℃の温度条件下で、5%塩酸に曝した場合のブリスターが発生するまでの時間を測定した。そして、比較例8と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。また、表5,6中にはブリスターが発生した具体的な時間も記載した。なお、比較例2については、500時間後の試験終了時にパッキン近傍の確認しにくい部分でブリスターを確認したが、塩酸の進入も多量に認められており、ブリスターの発生時間を特定することができなかった。
(7)500時間経過後の密着力
JIS K 5400に規定するピール強度試験により500時間経過後(比較例8については375時間後)の基材との密着力を評価した。そして、比較例8と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。なお、塩酸による処理後のライニング被膜は気層部分と液層部分に分かれるため、夫々において密着力を測定し、表5,6の500時間経過後の密着力の欄には、上段に気層についての密着力を、下段に液層についての密着力を記載した。また、表5,6中にはピール強度試験の測定値(kgf/5mm)を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「皮膜破断」と記載した。また、ピール強度試験については測定場所により測定値が異なることがあるため、その場合、表5,6には測定値を(実際の測定値のうちの最小の値)〜(実際の測定値の最大の値)というように記載した。
評価した結果は、試験例1〜7については表5に、比較例2,3,8については表6に記載した。
また、試験例1〜7では、概ね比較例8以上の密着力を有することが認められた。
上記結果より、本発明に係るライニング被膜は優れた耐食性を有することが分かる。
なお、比較例2は良好な部分については非常に高い密着力が維持されていたものの、多量の薬液を内包するブリスターが耐食テスト中には確認しにくい部分で発生している。この理由としては、比較例2は炭化珪素ウイスカーが多く含有されているため被膜の欠陥が生じやすいからであると判断される。また比較例2の場合、標準的な焼付けでは平滑な表面性も得られず被膜として不適格であった。
次いで、有機チタネートとフッ素樹脂を含有するプライマー層上に本発明に係るライニング被膜を形成し、当該ライニング被膜の上にさらにフッ素樹脂からなるライニング被膜(第二ライニング被膜)を形成した被膜体について評価する(図2参照)。
試験例Bに用いるフッ素樹脂複合材料を形成するために、まず基材上にブラスト処理を行い、プライマー層を形成した。
基材としてはステンレス基材であるSUS304(6mm厚、200mm角)を用いた。
プライマー層は下記(イ)と(ロ)を重量比2:3に混合して水で粘度調整を行い、400℃にて60分焼付け処理を行った。
(イ)オルガチックスTC−400(松本製薬工業株式会社製、チタニウムジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)を80%含有したイソプロピルアルコール分散)
(ロ)EM−514CL(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体PFA分散塗料を40%含有する水分散系塗料)
さらにプライマー層上に表7の複合材料(下層)の欄に示すフッ素樹脂複合材料を塗布し、400℃にて60分焼付けを行い、さらにフッ素樹脂複合材料を塗布する工程と360℃にて60分焼付ける工程を3回繰り返すことで、下層(第一ライニング被膜)を形成した。そして、下層の上に表7中の複合材料(上層)の欄に示すフッ素樹脂複合材料を塗布する工程と340〜360℃にて60〜120分焼付ける工程を繰り返すことで上層(第二ライニング被膜)を形成し、試験例8〜11及び比較例9を得た。
また比較例10としてSUS304基材上にクロム酸を含有するプライマー層を介してNF−240(日本フッソ工業株式会社製、FEP/PFA複合ライニング)を形成した被膜体を用い、比較例11としてSUS304基材上にクロム酸を含有するプライマー層を介してNF−020AC(日本フッソ工業株式会社製、PFAライニング)を形成した被膜体を用いた。なお、比較例10,11で用いたクロム酸を含有するプライマー層は、その上にフッ素樹脂を形成した場合、優れた耐食性を有するといわれている。
なお、試験例8〜11及び比較例9〜11の膜厚はすべて500μm以上とした。
また、試験例8〜11及び比較例9〜11のライニング被膜について、ライニングテスタLA−15型(株式会社山崎精機研究所製)にて耐食テストを行い、結果を表8に示した。具体的な評価方法は、試験例Aの(5)〜(7)と同じ方法で行った。なお、表8においては、評価の結果が比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。
2 プライマー層
3 ライニング被膜
4 第二ライニング被膜
100,200 被膜体
なる。
また、フィラーを用いることにより、ライニング被膜の加工性が低下するという問題も生じる。
[0006]
特許文献1:特開2002−30475号公報
特許文献2:特開平11−241045号公報
発明の開示
発明が解決しようとする課題
[0007]
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、優れた耐食性・加工性を有しつつ、同時に耐久性が高く、且つ帯電しにくいという性質を有するライニング被膜を得ることを解決課題とする。
課題を解決するための手段
[0008]
請求項1に係る発明は、フッ素樹脂を含有するフッ素樹脂複合材料であって、該フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化している第一フッ素樹脂と、該炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートより大きいメルトフローレートを有する第二フッ素樹脂を含有し、前記炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートが0.1〜3g/10分であり、前記第二フッ素樹脂のメルトフローレートが5〜13g/10分であり、該炭化珪素の該フッ素樹脂複合材料全体に対する含有量が6〜9重量%であって、さらに、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することを特徴とする平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたフッ素樹脂複合材料に関する。
[0009]
請求項2に保る発明は、前記炭化珪素がウイスカー状又は鱗片状であることを特徴とする請求項1記載の平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたフッ素樹脂複合材料に関する。
[0010]
[0011]
[0012]
請求項5に係る発明は、前記炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂の含有量が、フッ素樹脂全体に対して51〜90重量%であることを特徴とする請求項1又は2記載の平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたフッ素樹脂複合材料に関する。
[0013]
請求項6に係る発明は、前記炭化珪素が、該炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂及び該炭化珪素の合計量に対して2〜18重量%含有されていることを特徴とする請求項1,2,5いずれか記載の平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたフッ素樹脂複合材料に関する。
[0014]
請求項7に係る発明は、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の合計の含有量が、前記フッ素樹脂複合材料全体に対して3〜10重量%であることを特徴とする請求項1,2,5,6いずれか記載の平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたフッ素樹脂複合材料に関する。
[0015]
請求項8に係る発明は、フッ素樹脂を含有するライニング被膜であって、該フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化している第一フッ素樹脂と、該炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートより大きいメ
ルトフローレートを有する第二フッ素樹脂を含有し、前記炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートが0.1〜3g/10分であり、前記第二フッ素樹脂のメルトフローレートが5〜13g/10分であり、該炭化珪素の該ライニング被膜全体に対する含有量が6〜9重量%であって、さらに、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することを特徴とする平滑性、導電性及び耐久性を同時に備えたライニング被膜に関する。
[0016]
請求項9に係る発明は、請求項8に記載のライニング被膜を有する被膜体であって、基材上にフッ素樹脂及び有機チタネートを含有するプライマー層、前記ライニング被膜が順次形成されていることを特徴とする被膜体に関する。
[0017]
請求項10に係る発明は、前記ライニング被膜上に、該ライニング被膜とは異なり、且つフッ素樹脂を含有する第二ライニング被膜を有することを特徴とする請求項9記載の被膜体に関する。
発明の効果
[0018]
請求項1に係る発明によれば、第一フッ素樹脂が炭化珪素を含有していることにより、優れた耐久性を有するライニング被膜を得ることができる。また、炭化珪素は高い導電性を有するため、ライニング被膜の導電性も向上し、帯電しにくいライニング被膜を得ることができる。
さらに、第一フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、該炭化珪素のフッ素樹脂複合材料全体に対する含有量が6〜9重量%であることにより、耐食性の優れたライニング被膜を得ることができる。
また、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することにより、加工性に優れたライニング被膜を得ることができる。
さらに、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートより大きいメルトフローレートを有する第二フッ素樹脂をさらに含有することにより、得られたライニング被膜の耐久性が向上し、金属の溶出も抑制される。
加えて、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートが0.1〜3g/10分であることにより、高い導電性や耐食性を維持した状態で、表面の平滑なライニング被膜を得ることができる。
また第二フッ素樹脂のメルトフローレートが5〜13g/10分であることにより、高い耐食性を維持した状態で、平滑で且つ膜厚の大きなライニング被膜を形成することができる。
[0019]
請求項2に係る発明によれば、炭化珪素がウイスカー状又は鱗片状であることにより、ライニング被膜の導電性をさらに向上させることができ、より帯電しにくいライニング被膜を得ることができる。また、ライニング被膜の耐久性もより高いものとなる。
[0020]
[0021]
[0022]
請求項5に係る発明によれば、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂の含有量が、フッ素樹脂全体に対して51〜90重量%であることにより、得られたライニング被膜に発泡が生じず、表面のザラツキも抑えることができる。
[0023]
請求項6に係る発明によれば、炭化珪素が、該炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂及び該炭化珪素の合計量に対して2〜18重量%含有されていることにより、含有量の異なる一種又は複数を組み合わせて用いることで成膜したときの収縮を防止するとともに平滑な表面を得ることができる。
[0024]
請求項7に係る発明によれば、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の合計の含有量が、フッ素樹脂複合材料全体に対して3〜10重量%であることにより、ライニング被膜に発泡が生じる等の加工上の問題が少なくなるとともに耐食性が向上する。
[0025]
請求項8に係る発明によれば、第一フッ素樹脂が炭化珪素を含有することにより、優れた耐久性を有することができる。また、炭化珪素は高い導電性を有するため、ライニング被膜の導電性も向上し、帯電しにくいライニング被膜となる。
さらに、第一フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、該炭化珪素のライニング被膜全体に対する含有量が6〜9重量%であることにより、優れた耐食性を有することができる。
また、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することにより、加工性に優れたライニング被膜となる。
さらに、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートより大きいメルトフローレートを有する第二フッ素樹脂をさらに含有することにより、ライニング被膜の耐久性が向上し、金属の溶出も抑制される。
加えて、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂のメルトフローレートが0.1〜3g/10分であることにより、高い導電性や耐食性を維持した状態で、表面の平滑なライニング被膜となる。
また第二フッ素樹脂のメルトフローレートが5〜13g/10分であることにより、高い耐食性を維持した状態で、平滑で且つ膜厚の大きなライニング被膜となる。
[0026]
請求項9に係る発明によれば、基材上にフッ素樹脂及び有機チタネートを含有するプライマー層、ライニング被膜が順次形成されていることにより、膜全体(プライマー層とライニング被膜)としてさらに高い耐食性を得ることができる。
[0027]
請求項10に係る発明によれば、ライニング被膜上に、該ライニング被膜とは異なり、且つフッ素樹脂を含有する第二ライニング被膜を有することにより、さらに高い耐久性を得ることができる。特にステンレスからなる基材にプライマー層、ライニング被膜、第二ライニング被膜を形成した場合、耐久性の向上という効果を顕著に奏することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0028]
以下、本発明に係るフッ素樹脂複合材料及び当該フッ素樹脂複合材料をライニングすることで得られるライニング被膜の実施例について説明する。
本実施例に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜は、フッ素樹脂に加えて、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有する。
また、フッ素樹脂複合材料及びライニング被膜に含有されるフッ素樹脂は、炭化珪素をマイクロカプセル化しているフッ素樹脂(以下、第一フッ素樹脂と称す)と、第一フッ素樹脂とは異なるフッ素樹脂(以下、第二フッ素樹脂と称す)からなる。
なお、フッ素樹脂複合材料からライニング被膜を形成した場合、各種成分の含有量やメルトフローレート(MFR)の値等はフッ素樹脂複合材料もライニング被膜も共に同様の値であるため、以下の説明において、フッ素樹脂複合材料及びライニング被膜を併せて説明する。また、以下単にフッ素樹脂複合材料又はライニング被膜と記載した場合、本実施例に係るフッ素樹脂複合材料又はライニング被膜のことを指す。
[0029]
第一フッ素樹脂は炭化珪素をマイクロカプセル化している。つまり、本実施例に係
VDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン共重合体(PCTFE)、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体(ECTFE)、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体(ETFE)等を挙げることができる。
[0034]
また、炭化珪素のフッ素樹脂複合材料(又はライニング被膜)全体に対する含有量は6〜9重量%であることが好ましい。当該含有量が6重量%未満の場合や9重量%を超える場合はライニング時に発泡が生じる、導電性の低下により被膜が帯電する、ライニングの耐食性が低下する等の問題が生じるため好ましくないからである。
[0035]
また、フッ素樹脂全体(第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂の合計)に対する第一フッ素樹脂の含有量が51〜90重量%であることが好ましい。51%未満の場合はライニング時に発泡が生じ、90%を超える場合は、被膜形成後の表面にザラツキが生じるからである。また、第一フッ素樹脂にマイクロカプセル化された炭化珪素の含有量を少なくすれば平滑な表面を有するライニング被膜を得ることができるが、炭化珪素の含有量が減ることによりライニング被膜の導電性が低下し、被膜が帯電するため好ましくない。
[0036]
また、本実施例に係るフッ素樹脂複合材料には第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂に加えて、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の少なくとも一種以上が添加されている。これらの物質(以下、PPS等と称す)を添加することにより、被膜の加工性を向上させることができる。また、PPS等を含有しない場合、ライニング被膜に発泡が生じるため好ましくない。
PPS等の添加量は特に限定されないが、フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対して3〜10重量%含有することが好ましい。PPS等の添加量が3重量%未満の場合は、耐食性を向上させたり、発泡防止等を実現して成膜の施工性を向上させたりすることを十分に行うことができず、10重量%より多い場合は、条件によってPPS等が化学的に分解される等の問題が生じ、耐食性が低下する可能性が高いため好まし
保するために、ある程度水中で安定なもの(具体的にはチタンラクレートやチタントリエタノールアミネート)であればよい。例えば、Ti(IV)又はTi(III)のいずれかとアルコール性水酸基、フェノール性水酸基又はカルボキシル基のいずれかを有する化合物によって形成されるTi−O−C結合を含むアルコキシチタン、チタンアシレート又はチタンキレートを挙げることができる。中でも、水への溶解性や水中での安定性の観点から、チタニウムジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)又はその類似化合物が好ましい。また、有機チタネートは、チタンラクテート、アンモニウムチタンラクテート、チタンアセチルアセトネートアンモニウムラクテート、その他ジイソプロポキシチタンビスアセチルアセトネートの縮合物であってもよい。
プライマー層2中の有機チタネートは、有機チタネート中のTi成分がフッ素樹脂に対して4〜40重量%含有されるのが好ましく、9〜23重量%含有されるのがより好ましい。Ti成分が4〜40重量%であることにより、良好な耐スチーム性を有し、さらに環境への負荷も軽減することができるからである。
また、プライマー層には必要に応じ界面活性剤、顔料、pH調整剤、導電材等を含有することもできる。
[0040]
プライマー層2を形成後、プライマー層2上にフッ素樹脂複合材料を用いてライニング被膜3を形成する。
フッ素樹脂複合材料は、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂、第一フッ素樹脂とはMFRの異なる第二フッ素樹脂に加え、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の少なくとも一種以上を混合したものである。そして、フッ素樹脂複合材料を静電粉体塗装でプライマー層2上に塗布し、焼付け作業を繰り返すことでライニング被膜3が形成される。
また、フッ素樹脂複合材料の混合時間は混合条件によって異なるが、できる限り短い時間で混合することが好ましい。混合時間が長くなるとライニング被膜3の導電性が低下するからである。導電性の低下は炭化珪素が破砕されることに起因すると考えられる。フッ素樹脂等を混合する手段としてはヘンシェルミキサー等が例示されるが、
。第一ライニング被膜3にはPPS等を含有しているため、第二ライニング被膜4にPPS等を含有しなくても、PPS等を含有することで生じる効果を奏することは可能である。
フッ素樹脂複合材料の焼付けの条件については、例えば300℃〜380℃の温度で5〜180分間焼付ける条件が例示されるが、当該条件に限定されるわけではない。このような焼付けは例えば電気炉を用いて行うことができる。
[0043]
<試験例>
以下、本発明に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜並びに被膜体を評価するための試験例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。但し、本発明は下記試験例に何ら限定されるものではない。
[0044]
<試験例A>
まず、試験例Aに用いるライニング被膜の形成方法について説明する。
試験例Aに用いるライニング被膜を有する被膜体を形成するために、まず基材上にブラスト処理を行い、プライマー層を形成した。
基材としては炭素鋼よりなるSS400(6mm厚、200mm角)を用いた。
プライマー層は下記(イ)と(ロ)を重量比2:3に混合して水で粘度調整を行い、400℃にて60分焼付け処理を行うことで形成した。
(イ)オルガチックスTC−400(松本製薬工業株式会社製、チタントリエタノールアミネート(チタニウムジイソプロポキシビス)を80%含有するイソプロピルアルコール分散)
(ロ)EM−514CL(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体PFA分散塗料を40%含有する水分散系塗料)
その後、プライマー層上にフッ素樹脂複合材料を静電粉体塗装で塗布し、400℃にて60分焼付けを行った。さらに、フッ素樹脂複合材料を塗布する工程と360℃にて60分焼付ける工程を繰り返すことで、膜厚400μm以上のライニング被膜を形成し、試験例Aに係る被膜体を形成した。
以下、試験例Aで用いるライニング被膜についてより詳しく説明する。
表1で示す配合例に従い、表中(i)〜(iv)を配合し、ミキサーで20秒間混合することで試験例Aに用いるライニング被膜の原料となるフッ素樹複合材料を得た。
なお、表1中の(i)〜(iv)は以下の通りであり、配合例1〜10は表1中に記載された重量比で配合されている。また、(i)及び(ii)は炭化珪素ウイスカーをマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂、(iii)は第二フッ素樹脂、(iv)はPPSである。
(i)MPE−103(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、10重量%の炭化珪素ウイスカーをマイクロカプセル化したPFA粉体塗料であってテフロン(登録商標)350J(三井デュポンフロロケミカル株式会社製)をベース樹脂とする、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)
(ii)MPE−101(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、2.5重量%の炭化珪素ウイスカーをマイクロカプセル化したPFA粉体塗料であってテフロン(登録商標)350J(三井デュポンフロロケミカル株式会社製)をベース樹脂とする、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)
(iii)AC5600(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR6g/10分、平均粒径50μm)
(iv)ライトンV−1(シェブロンフィリップス株式会社製、PPS)
また、表1中(a)〜(c)は以下の値を示している。
(a)フッ素樹脂全体(第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂の合計)に対する第一フッ素樹脂の含有量(重量%)
(b)フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対する炭化珪素ウイスカーの含有量(重量%)
(c)フッ素樹脂複合材料又はライニング被膜に対するPPSの含有量(重量%)
[0045]
[表1]
[0046]
配合例1〜10を用いて、下記表2で示すように、プライマー層上に試験例1〜5及び比較例1〜6のライニング被膜を形成した。また、比較例7として、下層がMP−501(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、ガラスフレークを10%、ポリフェニレンサルファイド(PPS)を5%含有したPFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)、上層がNC−1539N(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR1g/10分、平均粒径50μm)のライニング被膜を形成した。なお、MP−501及びNC−1539Nには炭化珪素は含有されていない。さらに、比較例8としてMP−623(三井フルオロケミカル株式会社製、30重量%の炭化珪素をマイクロカプセル化した含有したPFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR14g/10分)のライニング被膜を形成した。
また、比較例9として、MPE−103を125、MP−103(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)を100、ライトンV−1を11.25の重量比で配合したフッ素樹脂複合材料(配合例11と称す)を用いてライニング被膜を形成した。なお、MP−103には炭化珪素は含有されていない。また、配合例11における表1の(a)〜(c)に対応する値は夫々(a)55.6重量%、(b)5.29重量%、(c)4.76重量%である。
[0047]
[表2]
[0048]
表2に示す試験例1〜5及び比較例1〜9の焼付けライニングについて以下の(1)〜(4)の評価試験を行い、試験例1〜5の評価結果を表3に、比較例1〜9の評価結果を表4に示した。
(1)塗装・加工性
静電粉体塗装を行った場合のライニング被膜の塗装性を評価した。そして、問題なく塗装できる場合を○、基材の融点以上に基材を熱さないと塗着しない場合や途中で発泡を起こす場合を×とした。また、表3,4中には実際の状態についても具体的に記載した。
(2)焼付け後の表面状態
ライニング被膜形成後(焼付け後)、ライニング被膜の表面状態を評価した。そして、ライニング被膜の表面のフッ素樹脂複合材料が十分溶融している場合を○、フッ素樹脂複合材料は溶融しているが表面が平滑でない場合を△、フッ素樹脂複合材料が十分溶融せず表面のザラツキが残る場合やライニング被膜中に発泡が生じている場合は×とした。また、表3,4中には実際の状態についても具体的に記載した。
(3)膜厚
電磁膜厚計にてライニング被膜の膜厚を測定した。具体的には膜厚の平均値、最大値、最小値を測定した。また、形成したライニング被膜の中心部から半径60mmの範囲内(ライニングテスターによる耐食試験の範囲)の10箇所を測定位置とした。な
[0051]
表3に示す如く、塗装・加工性は試験例1〜5のいずれにおいても良好であった。また、焼付け後の表面状態のおいても、試験例2,4に多少のざらつきが確認できたものの、概ね良好であった。
また、試験例1,2,3,4については漏洩抵抗値の値も十分に低いことが確認できた。漏洩抵抗値が低いということは、換言するとライニング被膜が帯電しにくいということである。つまり、試験例1,2,3,4は十分な導電性を有していることとなる。
一方、比較例2〜4及び比較例6については、炭化珪素(本試験例では炭化珪素ウイスカー)の含有量が6〜9重量%の範囲(上記説明で好ましいと記載した範囲)外であり、このような場合ライニング被膜に発泡が生じたり、漏洩抵抗値が高くなったりするため好ましくないことが分かる。なお、漏洩抵抗値が高いということは、被膜体の導電性が低く、帯電しやすいということである。
また、比較例1のようにPPSを配合しない場合、ライニング被膜に発泡が生じるため好ましくないことが分かる。
また第一フッ素樹脂がフッ素樹脂量全体の51〜90重量%であることが望ましいと上記しているが、51%未満である場合、発泡が生じ(比較例4参照)、90%を超える場合、焼付け後の表面にザラツキが生じるか(比較例2)、漏洩抵抗値が高くなる(比較例3)ため好ましくないことが分かる。
さらに、比較例8のように、MFRの大きいフッ素樹脂で炭化珪素をマイクロカプセル化した場合、ライニング被膜に発泡が生じるため好ましくないことが分かる。
加えて、比較例9のように、第一フッ素樹脂に、第一フッ素樹脂と同じMFRのフッ素樹脂(第一フッ素樹脂よりMFRが大きくないフッ素樹脂)を加えた場合、焼付け後の表面状態にザラツキが生じ、好ましくないことが分かる。
[0052]
(耐食テスト)
作製した試験例1〜5及び比較例2及び3の被膜体に対してライニングテスタLA−15型(株式会社山崎精機研究所製)にて耐食テストを行った。具体的には、100℃の温度条件下で、5%塩酸に500時間曝すことにより、耐食テストを行った。また比較例10として下層をMP−501(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、ガラスフレークを10%、ポリフェニレンサルファイド(PPS)を5%含有したPFA粉体塗料、含有する
フッ素樹脂のMFR2g/10分)、上層をNC−1539N(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR1g/10分、平均粒径50μm)とするフッ素樹脂ライニング被膜(日本フッソ工業株式会社製、平均膜厚742μm(最小値717μm、最大値823μm))について100℃の温度条件下で、5%塩酸に375時間曝すことにより、耐食テストを行った。そして、試験例1〜5の評価結果を表5に、比較例2,3,10の評価結果を表6に示した。
具体的には、下記(5)〜(7)の三項目について評価を行った。
(5)初期密着力
塩酸に曝す前のライニング被膜に対して、5mm幅の範囲においてJIS K 5400に規定されるピール強度試験を行うことで、基材との初期密着力を評価した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。但し、被膜が破断する場合は膜厚の厚みに依存しているものであるので値にかかわらず○とした。また、表5,6中には具体的な密着力を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「被膜破断」と記載した。
(6)ブリスター(膨れ)発生までの時間
100℃の温度条件下で、5%塩酸に曝した場合のブリスターが発生するまでの時間を測定した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。また、表5,6中にはブリスターが発生した具体的な時間も記載した。なお、比較例2については、500時間後の試験終了時にパッキン近傍の確認しにくい部分でブリスターを確認したが、塩酸の進入も多量に認められており、ブリスターの発生時間を特定することができなかった。
(7)500時間経過後の密着力
JIS K 5400に規定するピール強度試験により500時間経過後(比較例10については375時間後)の基材との密着力を評価した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。なお、塩酸による処理後のライニング被膜は気層部分と液層部分に分かれるため、夫々において密着力を測定し、表5,6の500時間経過後の密着力の欄には、上段に気層についての密着力を、下段に液層についての密着力を記載した。また、表5,6中には
ピール強度試験の測定値(kgf/5mm)を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「被膜破断」と記載した。また、ピール強度試験については測定場所により測定値が異なることがあるため、その場合、表5,6には測定値を(実際の測定値のうちの最小の値)〜(実際の測定値の最大の値)というように記載した。
評価した結果は、試験例1〜5については表5に、比較例2,3,10については表6に記載した。
[0053]
[表5]
[0054]
[表6]
[0055]
表5,6で示す如く、比較例3,10は500時間経過前にブリスターが発生しているのに対し(比較例2は測定不能)、試験例1〜5は500時間経過後もブリスターの発生が認められなかった。
また、試験例1〜5では、概ね比較例10以上の密着力を有することが認められた。
上記結果より、本発明に係るライニング被膜は優れた耐食性を有することが分かる。
なお、比較例2は良好な部分については非常に高い密着力が維持されていたものの、多量の薬液を内包するブリスターが耐食テスト中には確認しにくい部分で発生している。この理由としては、比較例2は炭化珪素ウイスカーが多く含有されているため被膜の欠陥が生じやすいからであると判断される。また比較例2の場合、標準的な焼付けでは平滑な表面性も得られず被膜として不適格であった。
[0056]
<試験例B>
次いで、有機チタネートとフッ素樹脂を含有するプライマー層上に本発明に係るライニング被膜を形成し、当該ライニング被膜の上にさらにフッ素樹脂からなるライニン
グ被膜(第二ライニング被膜)を形成した被膜体について評価する(図2参照)。
試験例Bに用いるフッ素樹脂複合材料を形成するために、まず基材上にブラスト処理を行い、プライマー層を形成した。
基材としてはステンレス基材であるSUS304(6mm厚、200mm角)を用いた。
プライマー層は下記(イ)と(ロ)を重量比2:3に混合して水で粘度調整を行い、400℃にて60分焼付け処理を行った。
(イ)オルガチックスTC−400(松本製薬工業株式会社製、チタニウムジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)を80%含有したイソプロピルアルコール分散)
(ロ)EM−514CL(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体PFA分散塗料を40%含有する水分散系塗料)
さらにプライマー層上に表7の複合材料(下層)の欄に示すフッ素樹脂複合材料を塗布し、400℃にて60分焼付けを行い、さらにフッ素樹脂複合材料を塗布する工程と360℃にて60分焼付ける工程を3回繰り返すことで、下層(第一ライニング被膜)を形成した。そして、下層の上に表7中の複合材料(上層)の欄に示すフッ素樹脂複合材料を塗布する工程と340〜360℃にて60〜120分焼付ける工程を繰り返すことで(第二ライニング被膜)を形成し、試験例6〜8及び比較例11を得た。
また比較例12としてSUS304基材上にクロム酸を含有するプライマー層を介してNF−240(日本フッソ工業株式会社製、FEP/PFA複合ライニング)を形成した被膜体を用い、比較例13としてSUS304基材上にクロム酸を含有するプライマー層を介してNF−020AC(日本フッソ工業株式会社製、PFAライニング)を形成した被膜体を用いた。なお、比較例12,13で用いたクロム酸を含有するプライマー層は、その上にフッ素樹脂を形成した場合、優れた耐食性を有するといわれている。
なお、試験例6〜8及び比較例11〜13の膜厚はすべて500μm以上とした。
[0057]
試験例6〜8及び比較例11〜13について、塗装・加工性、焼付け後の表面状態、ライニング被膜の膜厚を評価した。評価の方法としては、試験例Aの(1)〜(3)と同じ方法で行い、結果を表7に示す。なお、表7中には実際の状態についても具体的に
記載した。
また、試験例6〜8及び比較例11〜13のライニング被膜について、ライニングテスタLA−15型(株式会社山崎精機研究所製)にて耐食テストを行い、結果を表8に示した。具体的な評価方法は、試験例Aの(5)〜(7)と同じ方法で行った。なお、表8においては、評価の結果が比較例12と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。
[0058]
[表7]
[0060]
塗装・加工性、焼付け後の表面状態については試験例8の焼付け後の表面状態に多少のザラツキが生じたものの、試験例、比較例ともに概ね良好な結果となった。しかし、耐食テストの結果については、ブリスター発生までの時間及び250時間後の密着力の両方で、比較例11〜13に比して試験例6〜8の方が優れた結果を確認できた。即ち、試験例6〜8は比較例11〜13に比して優れた耐食性を示すことが分かる。
[0061]
また試験例Bで用いたプライマー層はフッ素樹脂と有機チタネートを含有するプライマー層であるが、このようなプライマー層は、その上にフッ素樹脂を形成する場合、基材をステンレスとすると、あまり良好な耐食性が得られないことが分かる(比較例11)。しかし、本発明に係るライニング被膜をプライマー層上に形成することにより、ステンレスを基材として用いた場合でも、非常に優れた耐食性を発揮することが分かる(試験例6〜8)。さらに、試験例7,8で示す如く、上層(第二ライニング被膜)に、炭化珪素をマイクロカプセル化した第一フッ素樹脂と第二フッ素樹脂からなるライニング被膜を用いることにより、より優れた耐食性を有することが分かる。なお比較例12,13のようにクロム酸を含有するプライマー層上にフッ素樹脂を形成した場合、優れた耐食性を有するといわれているが、試験例6〜8の耐食性はクロム酸を含有するプライマー層を用いた場合よりも優れており、非常に優れた耐食性を示しているといえる。
産業の利用可能性
[0062]
本発明に係るフッ素樹脂複合材料及びライニング被膜は、耐久性や耐食性を有する必要のある機器に好適に利用可能である。
図面の簡単な説明
[0063]
[図1]基材上にプライマー層、ライニング被膜を形成した被膜体の断面図である。
[図2]基材上にプライマー層、第一ライニング被膜、第二ライニング被膜を形成した被膜体の断面図である。
作製した試験例1〜5及び比較例2及び3の被膜体に対してライニングテスタLA−15型(株式会社山崎精機研究所製)にて耐食テストを行った。具体的には、100℃の温度条件下で、5%塩酸に500時間曝すことにより、耐食テストを行った。また比較例10として下層をMP−501(三井デュポンフロロケミカル株式会社製、ガラスフレークを10%、ポリフェニレンサルファイド(PPS)を5%含有したPFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR2g/10分)、上層をNC−1539N(ダイキン工業株式会社製、PFA粉体塗料、含有するフッ素樹脂のMFR1g/10分、平均粒径50μm)とするフッ素樹脂ライニング被膜(日本フッソ工業株式会社製、平均膜厚742μm(最小値717μm、最大値823μm))について100℃の温度条件下で、5%塩酸に375時間曝すことにより、耐食テストを行った。そして、試験例1〜5の評価結果を表5に、比較例2,3,10の評価結果を表6に示した。
具体的には、下記(5)〜(7)の三項目について評価を行った。
(5)初期密着力
塩酸に曝す前のライニング被膜に対して、5mm幅の範囲においてJIS K 5400に規定されるピール強度試験を行うことで、基材との初期密着力を評価した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。但し、被膜が破断する場合は膜厚の厚みに依存しているものであるので値にかかわらず○とした。また、表5,6中には具体的な密着力を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「被膜破断」と記載した。
(6)ブリスター(膨れ)発生までの時間
100℃の温度条件下で、5%塩酸に曝した場合のブリスターが発生するまでの時間を測定した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。また、表5,6中にはブリスターが発生した具体的な時間も記載した。なお、比較例2については、500時間後の試験終了時にパッキン近傍の確認しにくい部分でブリスターを確認したが、塩酸の進入も多量に認められており、ブリスターの発生時間を特定することができなかった。
(7)500時間経過後の密着力
JIS K 5400に規定するピール強度試験により500時間経過後(比較例10については375時間後)の基材との密着力を評価した。そして、比較例10と同様の値であれば○、超える場合は◎、下回る場合は△、値が半分以下の場合は×とした。なお、塩酸による処理後のライニング被膜は気相部分と液相部分に分かれるため、夫々において密着力を測定し、表5,6の500時間経過後の密着力の欄には、上段に気相についての密着力を、下段に液相についての密着力を記載した。また、表5,6中にはピール強度試験の測定値(kgf/5mm)を記載し、ライニング被膜に破断が確認された場合は「被膜破断」と記載した。また、ピール強度試験については測定場所により測定値が異なることがあるため、その場合、表5,6には測定値を(実際の測定値のうちの最小の値)〜(実際の測定値の最大の値)というように記載した。
評価した結果は、試験例1〜5については表5に、比較例2,3,10については表6に記載した。
Claims (10)
- フッ素樹脂を含有するフッ素樹脂複合材料であって、
該フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、
該炭化珪素の該フッ素樹脂複合材料全体に対する含有量が5〜9重量%であって、
さらに、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することを特徴とするフッ素樹脂複合材料。 - 前記炭化珪素がウイスカー状又は鱗片状であることを特徴とする請求項1記載のフッ素樹脂複合材料。
- 前記炭化珪素をマイクロカプセル化したフッ素樹脂のメルトフローレートより大きいメルトフローレートを有する第二フッ素樹脂をさらに含有することを特徴とする請求項1又は2記載のフッ素樹脂複合材料。
- 前記炭化珪素をマイクロカプセル化したフッ素樹脂のメルトフローレートが0.1〜5g/10分であり、前記第二フッ素樹脂のメルトフローレートが3〜13g/10分であることを特徴とする請求項3記載のフッ素樹脂複合材料。
- 前記炭化珪素をマイクロカプセル化したフッ素樹脂の含有量が、フッ素樹脂全体に対して51〜90重量%であることを特徴とする請求項3又は4記載のフッ素樹脂複合材料。
- 前記炭化珪素が、該炭化珪素をマイクロカプセル化したフッ素樹脂及び該炭化珪素の合計量に対して2〜18重量%含有されていることを特徴とする請求項1乃至5いずれか記載のフッ素樹脂複合材料。
- ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)の合計の含有量が、前記フッ素樹脂複合材料全体に対して3〜10重量%であることを特徴とする請求項1乃至6いずれか記載のフッ素樹脂複合材料。
- フッ素樹脂を含有するライニング被膜であって、
該フッ素樹脂が炭化珪素をマイクロカプセル化しており、
該炭化珪素の該ライニング被膜全体に対する含有量が5〜9重量%であって、
さらに、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のうち少なくとも一種以上を含有することを特徴とするライニング被膜。 - 請求項8に記載のライニング被膜を有する被膜体であって、
基材上にフッ素樹脂及び有機チタネートを含有するプライマー層、前記ライニング被膜が順次形成されていることを特徴とする被膜体。 - 前記ライニング被膜上に、該ライニング被膜とは異なり、且つフッ素樹脂を含有する第二ライニング被膜を有することを特徴とする請求項9記載の被膜体。
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