KR20210015867A - 플루오로중합체 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
내구성 및 내마모성이 탁월하며 주형 표면 이형 코팅으로서 유용한 코팅 필름이 제공된다. 코팅 필름은 장기간에 걸쳐 이형성(비-접착성)이 탁월하다. 그러한 코팅 필름을 형성할 수 있는 코팅 조성물이 추가로 제공되며, 이 코팅 조성물은 플루오로중합체 및 25℃에서 액체인 오일을 함유하고, 오일의 분해 온도는 플루오로중합체의 융점보다 높다.
Description
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 2018년 5월 24일자로 출원된 일본 특허 출원 제2018-99722호의 이득을 주장하며, 이는 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된다.
기술분야
본 발명은 내구성 및 내마모성이 탁월하며 장기간 동안 비-접착성 및 이형성(releasability)을 유지할 수 있는 코팅 필름으로서의 유용성을 갖는 플루오로중합체 코팅 조성물에 관한 것이다.
플루오로중합체는 내열성, 내화학성, 전기적 특성 및 기계적 특성이 탁월하며, 비-접착성, 발수성 및 발유성뿐만 아니라 매우 낮은 마찰 계수를 갖는다. 따라서, 플루오로중합체는 화학, 기계, 및 전기 기계 산업과 같은 매우 다양한 산업 분야에서 사용된다. 용융-가공성 플루오로중합체는 그의 융점 이상의 온도에서 용융 유동성을 나타내기 때문에, 그러한 플루오로중합체가 코팅으로 형성될 때 핀 홀(pin hole)의 발생이 억제될 수 있으며, 따라서 플루오로중합체는 플루오로중합체 코팅을 형성하기 위한 코팅 조성물에 사용된다.
플루오로중합체의 비-접착성, 발수성 및 발유성을 이용하는 플루오로중합체 코팅은 또한 프라이팬 및 밥솥과 같은 조리기구, 생산 라인에서의 (제빵 공정 등에서의) 내열 이형성 트레이; 토너 정착용 정착 롤/벨트와 같은 사무 자동화(OA) 기기, 및 다른 다양한 분야에서 사용된다. 플루오로중합체 코팅의 사용은 잉크젯 노즐 및 화학 플랜트 설비와 같은 다른 분야에서도 발견된다. 이와 같이, 향상되고 더 내구성 있는 비-접착성, 발수성 및 발유성을 갖는 코팅에 대한 지속적인 요구가 있다.
예를 들어, 후술되는 특허문헌 1은, 콘크리트와 같은 다공성 토목 공학 건축 재료의 표면에 방수 효과를 부여하기 위한 코팅제로서, 퍼플루오로알킬 기를 갖는 화합물, 플루오로 오일, 플루오로실리콘 오일 등으로부터 선택되는 반발제; 유기 규소 화합물; 및 불소를 함유하는 중합체로 제조된 수성 분산물 조성물을 개시한다. 더욱이, 후술되는 특허문헌 2는, 자동차 마감제로서, 폴리테트라플루오로에틸렌의 수성 분산물을 퍼플루오로폴리에테르의 수성 분산물과 혼합함으로써 형성되는 코팅 조성물을 개시한다.
플라스틱, 고무 또는 다른 그러한 중합체 재료, 세라믹, 시멘트 등이 주형을 사용하여 성형될 때 이형성을 향상시키기 위하여, 플루오로중합체가 갖고 있는 전술한 비-접착성을 이용함으로써, 플루오로중합체 코팅이 주형 표면 상에 형성될 수 있거나(특허문헌 3 및 특허문헌 4 등), 또는 불소 화합물로 제조된 이형제가 주형 표면에 적용될 수 있다(특허문헌 5 및 특허문헌 6 등)는 것이 잘 알려져 있다.
그러나, 공지된 플루오로중합체 코팅을 주형 표면에서 주형 이형에 사용하는 것은, 성형을 위해 주형 표면을 반복 사용할 때 코팅의 이형성이 감소되어 내구성 측면에서 완전히 만족스럽지는 않다는 점에서 문제가 있다. 또한, 주형 이형제는 각각의 성형 사이클, 또는 적어도 수 회의 성형 사이클마다 재적용될 필요가 있으며, 따라서 생산성 측면에서 완전히 만족스럽지는 않다.
이들과 같은 문제를 해결하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 플루오로중합체와, 플루오로중합체의 융점보다 높은 분해 온도를 갖는 플루오로 오일을 블렌딩하여 얻어지는 플루오로중합체 코팅 조성물을 제안하였다(일본 특허 출원 공개 제2016-234033호 참조). 이러한 플루오로중합체 코팅 조성물에 의하면, 장기간에 걸쳐 탁월한 이형성을 유지할 수 있는 코팅 필름이 형성될 수 있으나, 플루오로 오일은 고가이기 때문에, 그러한 플루오로 오일의 사용 없이 동일한 작용 및 효과를 나타낼 수 있는 플루오로중합체 코팅 조성물에 대한 산업계 요구가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 주형 표면에 적용될 때, 장기간에 걸쳐 탁월한 이형성(비-접착성)을 나타낼 수 있는, 탁월한 내구성 및 내마모성을 갖는 코팅 필름, 및 그러한 코팅 필름을 형성할 수 있는 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 플루오로중합체 및 25℃에서 액체인 오일을 함유하는 플루오로중합체 코팅 조성물을 제공하며, 여기서 오일의 분해 온도는 플루오로중합체의 융점보다 높다.
본 발명에 따른 플루오로중합체 코팅 조성물은 다음을 포함하는 다양한 실시 형태를 갖는다:
1. 일 실시 형태에서, 오일은 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량 및 오일의 총량의 1 내지 35 중량%의 양으로 함유되고,
2. 일 실시 형태에서, 오일의 분해 온도는 플루오로중합체의 융점보다 10℃ 이상 더 높고,
3. 일 실시 형태에서, 오일은 실리콘 오일이고,
4. 일 실시 형태에서, 오일은 코팅 조성물 중에 분산되고,
5. 일 실시 형태에서, 오일은 50 μm 이하의 평균 입자 직경으로 코팅 조성물 중에 분산되고,
6. 일 실시 형태에서, 코팅 조성물은 계면활성제를 함유하고,
7. 일 실시 형태에서, 플루오로중합체는 용융-가공성 퍼플루오로중합체이고,
8. 일 실시 형태에서, 코팅 조성물은 수계 코팅 또는 분말 코팅의 형태이고,
9. 일 실시 형태에서, 조성물은 탑 코팅의 형태이다.
본 발명에 따르면, 전술한 플루오로중합체 코팅 조성물을 적용하는 단계, 및 이어서 코팅된 조성물을 플루오로중합체의 융점 이상의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는 코팅 필름 형성 방법이 제공된다.
추가로, 본 발명에 따르면, 오일이 분산된 전술한 플루오로중합체 코팅 조성물로 제조된 코팅 필름이 제공된다.
더욱이, 본 발명에 따르면, 전술한 플루오로중합체 코팅 조성물로부터 형성된 코팅 필름을 성형 표면 상에 갖는 주형이 제공된다.
본 발명의 코팅 조성물에 의하면, 플루오로 오일을 포함하는 코팅 필름과 성능이 유사한 탁월한 이형성(비-접착성)을 나타내는 코팅 필름이 형성될 수 있다. 본 발명의 코팅 필름은 내마모성 및 내구성이 탁월하며, 공지의 이형제 또는 이형 코팅 조성물에 비해 뛰어난 이형성(비-접착성)을 장기간에 걸쳐 나타낸다. 본 발명의 코팅 조성물의 바람직한 실시 형태에서, 사용되는 오일은 상온(25℃)에서 액체이고 분해 온도가 플루오로중합체의 융점 이상인 실리콘 오일이다.
더욱이, 본 발명에 따른 코팅 조성물로 제조된 코팅 필름으로 코팅된 성형 표면을 갖는 주형은 성형품의 이형성이 탁월하며, 따라서 성형성이 또한 탁월하다. 더욱이, 주형은 장기간에 걸쳐 이형성을 유지할 수 있어서 생산성이 탁월하다.
본 발명의 오일이 실리콘 오일인 일 실시 형태에서, 본 발명의 코팅 조성물은 프라이팬과 같은 조리기구에서 안전하게 사용될 수 있다.
코팅 조성물
본 발명의 일 실시 형태에서, 코팅 조성물은 플루오로중합체 및 25℃에서 액체인 오일(본 명세서에서 달리 "오일"로도 지칭됨)을 함유하는 플루오로중합체 코팅 조성물이며, 코팅 조성물의 중요한 특징은 오일의 분해 온도가 플루오로중합체의 융점보다 높다는 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 비-접착성, 발수성 및 발유성이 탁월한 플루오로중합체와 함께 표준 온도에서 액체 상태인 오일을 블렌딩하고, 생성된 코팅 조성물을 사용하여 코팅 필름을 제조하는데, 여기서 오일은 코팅 필름 표면으로 삼출되어 코팅 필름 형태의 플루오로중합체의 비-접착성을 추가로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 사용되는 오일은 플루오로중합체의 융점보다 높은 분해 온도를 갖는다. 따라서, 플루오로중합체의 융점 정도의 온도에서 열처리되는 경우에도, 오일은 분해되지 않고 가스로 휘발하지 않을 것이다. 그 결과, 오일로 인한 전술된 비-접착성 효과가 손상되지 않을 뿐만 아니라, 오일의 휘발에 의해 야기되는 기포의 발생과 같은 코팅 필름 결함의 발생이 효과적으로 방지될 것이다.
더욱이, 본 명세서에서 나중에 기재되는 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에서, 오일이 코팅 조성물 중에 분산된 상태로 존재하기 때문에, 오일은 또한 코팅 조성물로 형성된 코팅 필름 내부에 분산된 상태로 존재한다. 그러므로, 코팅 필름이 사용으로 인해 마모되는 경우도, 코팅 필름 내에 함유된 오일은 필름 마모 표면으로 점차 삼출되고, 따라서 본 발명의 코팅 필름은 장기간에 걸쳐 높은 수준의 비-접착성을 나타내는 것이 가능하다.
오일이 코팅 필름 내에 분산된 상태로 존재하기 때문에 얻어질 수 있는 전술된 효과를 효과적으로 달성하기 위하여, 일 실시 형태에서, 코팅 조성물 중에 분산된 오일 입자의 평균 입자 직경은 50 μm 이하, 바람직하게는 20 μm 이하, 특히 바람직하게는 10 μm 이하이다. 평균 입자 직경을 측정하는 방법은 본 명세서에서 나중에 기재될 것이다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 전술된 바와 같이, 오일의 분해 온도가 플루오로중합체의 융점보다 높은 것이 중요하다. 일부 실시 형태에서, 오일 분해 온도는 플루오로중합체의 융점보다 10℃ 이상 더 높고, 바람직하게는 30℃ 이상 더 높고, 더욱 바람직하게는 50℃ 이상 더 높다. 그 결과, 코팅 필름을 형성하기 위한 열처리 동안 오일로 인한 바람직하지 않은 영향이 신뢰성 있게 감소될 수 있으며, 따라서 오일에 의한 코팅 필름의 비-접착성의 추가 향상이 보장된다.
본 발명의 플루오로중합체의 융점은 ASTM D3307의 방법에 따라 시차 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정되는 용융 피크에 상응하는 온도이다. 오일의 분해 온도는 JIS K7120에 개시된 방법에 따라 열중량 측정(TGA)의 결과를 계산함으로써 산출된 온도이다. 상세한 측정 방법이 본 발명의 실시예에서 나중에 기재될 것이다.
더욱이, 본 발명의 코팅 조성물에 오일을 포함시킴으로써, 코팅 필름 표면으로 삼출되는 오일에 의해 마모가 감소되고, 코팅 필름의 마찰 계수가 감소되고(미끄럼성(slipperiness)이 개선됨), 코팅 필름의 내마모성이 또한 개선된다. 일 실시 형태에서, 오일의 존재와 함께 충전제를 본 발명의 코팅 조성물에 첨가하면 본 발명의 코팅 필름의 내마모성이 추가로 향상되어, 필름이 장기간에 걸쳐 전술된 탁월한 이형성을 나타낼 수 있다. 따라서, 본 발명의 코팅 필름을 주형 표면 상에 형성하는 것은 본 발명의 코팅 필름으로 코팅된 성형 표면을 갖는 주형의 더 우수한 생산성으로 이어진다.
본 발명의 실시 형태에 따른 코팅 조성물이 전술된 플루오로중합체 및 오일의 조합을 포함하는 한, 조성물은 수계 코팅 조성물, 용매계 코팅 조성물, 또는 분말 코팅 조성물의 형태일 수 있다. 수계 코팅 조성물 또는 분말 코팅 조성물이 환경 및 비용 관점에서 바람직하다. 더욱이, 분말 코팅 조성물은 매우 두꺼운 코팅 필름을 형성할 수 있다.
플루오로중합체
본 발명의 코팅 조성물에 유용한 플루오로중합체의 예에는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체(PFA), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리클로로트라이플루오로에틸렌, 및 클로로트라이플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
일 실시 형태에서, 코팅 필름이 형성될 때 핀 홀의 발생을 억제하고 균일하고 매끄러운 코팅 필름을 얻을 수 있다는 관점에서, 바람직하게는 융점 이상에서 용융 유동성을 나타내는 용융-가공성 플루오로중합체가 플루오로중합체로서 사용된다. 코팅 필름의 비-접착성 및 내열성의 관점에서, 플루오로중합체 중 PFA, FEP, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체 또는 저분자량 PTFE(이러한 분야에서 PTFE 미세분말로 공지됨)가 사용된다. PFA가 바람직하다.
PFA에서 퍼플루오로(알킬 비닐 에테르)의 알킬 기는 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖고, 이들 중에서, 퍼플루오로(프로필 비닐 에테르)(PPVE), 퍼플루오로(에틸 비닐 에테르)(PEVE) 및 퍼플루오로(메틸 비닐 에테르)(PMVE)가 바람직하다. PFA에서 퍼플루오로(알킬 비닐 에테르)의 양은 바람직하게는 1 내지 50 중량%의 범위이다.
오일
본 발명의 일 실시 형태에서, 25℃에서 액체인 오일은, 표준 조건(온도 25℃) 하에서 액체상이며 유동성을 나타내고 선택된 플루오로중합체의 융점보다 높은 분해 온도를 갖는 오일을 의미한다.
전술된 바와 같이, 가장 바람직하게는 PFA가 플루오로중합체로서 사용되며, 따라서 오일의 분해 온도는 바람직하게는 PFA의 융점인 300 내지 310℃보다 충분히 더 높고, 더욱 구체적으로는, 오일의 분해 온도는 바람직하게는 350℃ 이상이다.
더욱이, 본 발명의 일 실시 형태의 목적은 형성되는 플루오로중합체 코팅 필름의 표면으로 오일이 삼출되게 하여 플루오로중합체 코팅 필름의 비-접착성을 추가로 개선하는 것이다. 따라서, 바람직하게는 오일 자체의 표면 장력은 낮으며, 즉 25℃에서의 표면 장력은 바람직하게는 30 mN/m 이하이고, 더욱 바람직하게는 20 mN/m 이하이다.
이러한 유형의 조건을 충족시키기 위해서, 오일은 내열성이 탁월하고 분자간 상호작용이 최소화될 필요가 있다. 오일의 예에는 실리콘 오일, 개질된 실리콘 오일, 또는 15 내지 100개의 탄소를 갖는 알칸 오일, 5 내지 50개의 탄소를 갖는 고급 지방산 오일, 지방산 에스테르 오일, 폴리올 에스테르 오일, 폴리글리콜 오일, 폴리에테르 오일, 폴리페닐 에테르 오일, 또는 다른 그러한 탄화수소계 오일이 포함되며, 이들은 단독으로 사용될 수 있거나 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 본 발명의 오일은 실리콘 오일이다. 예시적인 실리콘 오일에는 다이메틸 실리콘 오일, 메틸페닐 실리콘 오일, 메틸 하이드로겐 실리콘 오일 또는 다른 그러한 직선형 실리콘 오일; 모노아민-개질된 실리콘 오일, 다이아민-개질된 실리콘 오일, 아미노-개질된 실리콘 오일, 에폭시-개질된 실리콘 오일, 지환족 에폭시-개질된 실리콘 오일, 카르비놀-개질된 실리콘 오일, 메르캅토-개질된 실리콘 오일, 카르복실-개질된 실리콘 오일, 수소-개질된 실리콘 오일, 아미노 폴리에테르-개질된 실리콘 오일, 에폭시 폴리에테르-개질된 실리콘 오일, 에폭시 아르알킬 개질된 실리콘 오일, 및 다른 그러한 반응성 개질된 실리콘 오일; 및 폴리에테르-개질된 실리콘 오일, 아르알킬-개질된 실리콘 오일, 플루오로알킬-개질된 실리콘 오일, 할로겐-개질된 실리콘 오일, 장쇄 알킬-개질된 실리콘 오일, 고급 지방산 에스테르-개질된 실리콘 오일, 고급 지방산 아미드-개질된 실리콘 오일, 폴리에테르-장쇄 알킬-아르알킬-개질된 실리콘 오일, 장쇄 알킬-아르알킬-개질된 실리콘 오일 및 다른 그러한 비-반응성-개질된 실리콘 오일이 포함된다. 이들 중, 식품 응용에서도 사용될 수 있는 메틸페닐 실리콘 오일이 바람직하게 사용된다.
일 실시 형태에서, 본 발명의 코팅 조성물은 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량(코팅 조성물에 함유된 플루오로중합체의 중량) 및 오일의 총 중량의 1 내지 35 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%의 양으로 오일을 함유한다. 오일의 양이 전술된 범위 미만인 경우, 그 양이 전술된 범위 이내인 경우와 비교하여 코팅 필름의 비-접착성을 유의미하게 향상시키는 것이 가능하지 않을 수 있다. 오일의 양이 전술된 범위 초과인 경우, 그 양이 전술된 범위 이내인 경우와 비교하여 코팅 필름 결함이 발생할 수 있다.
더욱이, 플루오로중합체가 갖는 내열성, 내화학성 등을 포함하는 전술된 특성을 코팅 필름에 적절하게 제공하는 관점에서, 플루오로중합체의 함량은 코팅 조성물의 코팅 고형물 함량(오일을 제외한 코팅 필름으로서 남아 있는 총 고형물 함량)을 기준으로 80 중량% 이상, 그리고 바람직하게는 90 중량% 이상이다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 전술된 실리콘 오일 등이 25℃에서 액체인 오일로서 사용되며, 플루오로 오일의 단독 사용은 배제된다. 그러나, 전술된 플루오로 오일 이외의 25℃에서 액체인 오일과 함께 플루오로 오일을 보조적으로 사용하는 것은 배제되지 않는다. 보조 플루오로 오일이 사용되는 실시 형태에서, 플루오로 오일의 함량은 오일의 총량의 50 중량% 이하이다.
일 실시 형태에서, 본 발명의 오일에는 불소 또는 플루오로 오일이 본질적으로 없다. 일 실시 형태에서, 불소가 본질적으로 없는 오일은 1 중량% 미만의 불소 또는 플루오로 오일을 함유한다. 다른 실시 형태에서, 불소가 본질적으로 없는 오일은 불소 또는 플루오로 오일을 함유하지 않는다. 일 실시 형태에서, 본 발명의 오일은 불소 또는 플루오로 오일이 본질적으로 없는 실리콘 오일이다. 일 실시 형태에서, 불소가 본질적으로 없는 실리콘 오일은 1 중량% 미만의 불소 또는 플루오로 오일을 함유한다. 다른 실시 형태에서, 불소가 본질적으로 없는 실리콘 오일은 불소 또는 플루오로 오일을 함유하지 않는다.
본 발명의 오일과 조합하여 사용될 수 있는 플루오로 오일의 예에는 퍼플루오로폴리에테르(PFPE), 퍼플루오로알킬 폴리에테르, 플루오르화 단량체의 텔로머(telomer)(예를 들어, 테트라플루오로에틸렌(TFE), 에틸렌 트라이플루오라이드, 비닐리덴 플루오라이드, 클로로테트라플루오로에틸렌(CTFE), 및 플루오르화 아크릴 단량체), 및 다른 특정 플루오르화 탄화수소 화합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 이러한 유형의 플루오로 오일로서는, 표면 에너지가 낮고 코팅 필름의 비-접착성을 효율적으로 향상시킬 수 있는 PFPE가 적합하게 사용될 수 있으며, 이는 상표명 크라이톡스(Krytox)(등록상표)(더 케무어스 컴퍼니(The Chemours Company)로부터 입수가능함) 또는 뎀넘(Demnum)(상표명)(다이킨 인더스트리즈, 리미티드(Daikin Industries, Ltd.)로부터 입수가능함)과 같은 구매가능한 제품으로서 입수할 수 있다.
코팅 조성물의 제조
전술된 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물은 임의의 형태의 수계 또는 용매계 코팅 조성물 또는 분말 코팅 조성물일 수 있다. 환경적 관점에서, 본 조성물은 바람직하게는 수계 코팅 조성물 또는 분말 코팅 조성물이다. 더욱이, 코팅 조성물의 제조 방법의 예에는 후술되는 방법들이 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물을 수계 코팅 조성물로서 제조하는 경우, 본 조성물은 플루오로중합체의 수성 분산물 또는 그의 액체 혼합물(예를 들어, 기존의 플루오로중합체 수계 코팅) 중에 오일 및 후술되는 다른 첨가제를 혼합하는 방법, 또는 오일 및 수성 용매 중에 플루오로중합체의 분말을 다른 첨가제와 함께 혼합하는 방법 등을 사용하여 제조될 수 있다.
더욱이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물을 용매계 코팅 조성물로서 제조하는 경우, 본 조성물은 오일 중의 플루오로중합체의 분말 및 용매를 다른 첨가제와 함께 혼합하는 방법, 또는 오일 및 다른 첨가제를 플루오로중합체 용액에 첨가하는 방법을 사용하여 제조될 수 있다.
추가적으로, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물을 분말 코팅 조성물로서 제조하는 경우, 본 조성물은 플루오로중합체 수성 분산물 및 오일을 동시에 응집시켜 복합 플루오로중합체 분말을 수득하는 방법(공응집(co-coagulation))을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물에 사용되는 플루오로중합체 수성 분산물은 계면활성제 등을 사용하여 수용액 중에 플루오로중합체를 균일하게 그리고 안정되게 분산시킴으로써, 또는 필요에 따라 계면활성제 및 개시제, 또는 사슬 이동제 등을 사용하여 플루오로중합체를 수계 유화 및 중합함으로써 제조될 수 있다.
일 실시 형태에서, 평균 입자 직경이 0.01 내지 180 μm인 플루오로중합체 입자는 입자의 함량이 수용액의 10 내지 70 중량%가 될 때까지 플루오로중합체 수성 분산물 중에 분산된다.
플루오로중합체 수성 분산물은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물에 그대로 사용될 수 있지만, 선택적인 충전제 및 다양한 선택적인 첨가제가 분산성, 전도성, 발포 방지, 및 개선된 내마모성과 같은 원하는 특성에 따라 사용되는 플루오로중합체 수성 분산물 내에 추가로 포함될 수 있다. 그러한 충전제 및 첨가제의 예에는 계면활성제(이의 예에는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르 유형 비이온성 계면활성제, 예를 들어 라이언, 인크.(LION, Inc.)로부터 입수가능한 리오콜(LIOCOL)(상표명), 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company)로부터 입수가능한 트리톤(Triton)(상표명) 및 테르지톨(TERGITOL)(상표명) 시리즈, 및 카오, 인크.(KAO, Inc.)로부터 입수가능한 에말젠(EMALGEN)(상표명); 설포석시네이트-, 알킬 에테르 설폰산 나트륨 염-, 및 설페이트 모노-장쇄 알킬계 음이온성 계면활성제, 예를 들어 라이언, 인크.로부터 입수가능한 레팔(REPAL)(상표명), 및 카오 인크.로부터 입수가능한 에말(EMAL)(상표명) 및 펠렉스(PELEX)(상표명); 및 폴리카르복실레이트- 및 아크릴산 염 유형 중합체 계면활성제, 예를 들어, 라이언, 인크.로부터 입수가능한 레오알(LEOAL)(상표명), 다우 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능한 오로탄(OROTAN)(등록상표)이 포함됨); 필름 형성제(예에는 중합체 필름 형성제, 예를 들어 폴리아미드, 폴리아미드 이미드, 및 아크릴, 아세테이트; 고급 알코올 및 에테르; 및 필름 형성 효과를 갖는 중합체성 계면활성제가 포함됨); 및 증점제(예에는 용해성 셀룰로오스, 용매 분산 증점제, 알기산나트륨, 카제인, 카제인산나트륨, 잔탄 검, 폴리아크릴산, 및 아크릴 에스테르가 포함됨)가 포함된다.
수성 코팅 조성물
본 발명의 일 실시 형태에 따른 수계 코팅 조성물은, 오일의 함량이 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량(코팅 조성물에 함유된 플루오로중합체의 중량) 및 오일의 총 중량에 대하여 1 내지 35 중량%가 되도록, 전술된 방법에 의해 제조된 플루오로중합체 수성 분산물 또는 그의 수성 조성물 액체와 오일을 블렌딩하고, 이어서 상기 분산물 또는 액체를 혼합 및 교반함으로써 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물에 오일이 단독으로 사용될 수 있지만, 전술된 바와 같이, 추가의 실시 형태에서 오일이 조성물 중에 잘 분산될 수 있도록 계면활성제가 오일과 조합하여 사용될 수 있다. 공지된 계면활성제가 본 발명의 수성 코팅 조성물 중의 오일의 분산성을 개선하는 데 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에서, 실리콘 오일이 사용되는 경우, 실리콘 오일과의 친화성이 탁월한 계면활성제를 사용함으로써 실리콘 오일이 고도로 분산될 수 있으며, 따라서 소수성 기로서 실리콘 구조를 갖는 실리콘계 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다.
실리콘계 계면활성제의 예에는 폴리옥시에틸렌(POE)-개질된 유기폴리실록산, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌(POE-POP)-개질된 유기폴리실록산, POE 소르비탄-개질된 유기폴리실록산, POE 글리세릴-개질된 유기폴리실록산 및 친수성 기로 개질된 다른 그러한 유기폴리실록산이 포함된다.
구체적인 예에는 DBE-712 및 DBE-821(아즈맥스(Azmax)로부터 입수가능함), KF-6015, KF-6016, KF-6017 및 KF-6028(신-에츠 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)로부터 입수가능함), 아빌(ABIL)-EM97(골드슈미트(Goldschmidt)로부터 입수가능함), 및 폴리플로우(Polyflow) KL-100, 폴리플로우 KL-401, 폴리플로우 KL-402, 및 폴리플로우 KL-700(쿄에이샤 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Kyoeisha Chemical Co., Ltd.)로부터 입수가능함)이 포함된다.
오일이 잘 분산되도록 보장하기 위하여, 일 실시 형태에서, 계면활성제는 오일 100 중량부당 1 내지 150 중량부, 바람직하게는 5 내지 100 중량부의 양으로 블렌딩된다.
또한, 전술된 계면활성제가 사용되는 경우, 오일은 플루오로중합체 및 다른 첨가제로 희석되어 점도가 더 낮아질 수 있으며, 그에 의해 플루오로중합체가 혼합 및 교반될 때 오일이 더욱 미세하게 분산된 분산물을 얻을 수 있다.
오일을 희석하는 데 사용될 수 있는 불소계 용매의 예에는 하이드로플루오로카본(HFC), 퍼플루오로카본(PFC), 하이드로클로로플루오로카본(HCFC), 클로로플루오로카본(CFC), 하이드로플루오로올레핀(HFO), 하이드로클로로플루오로올레핀(HCFO), 및 하이드로플루오로에테르(HFE)가 포함된다.
일 실시 형태에서, 용매는 오일 100 중량부당 100 내지 500 중량부의 양으로 블렌딩된다.
더욱이, 오일이 잘 분산되도록 보장하기 위하여, 일 실시 형태에서, 오일은 전술된 계면활성제의 사용과 함께, 초음파 분산 또는 고전단률을 통한 분산을 사용하여 분산될 수 있다. 일반적으로 사용되는 초음파 분산기, 교반기, 또는 다양한 균질화기(고압, 고속, 초음파 등)가 이러한 분산을 위해 사용될 수 있다. 이들의 사용을 통해, 오일을 용매로 희석하지 않고서도 잘 분산시킬 수 있으며, 이는 그렇게 하는 것이 공정을 단순화하고, 특히 플루오르화 용매의 경우, 비용을 낮춘다는 관점에서 바람직하다. 더욱이, 오일을 용매로 희석한 후에 전술된 분산을 물론 행할 수 있으며, 그렇게 한 결과로 더 양호한 분산이 기대될 것이다.
용매계 코팅 조성물
용매계 코팅 조성물 실시 형태에서, 플루오로중합체 용액 또는 플루오로중합체와 용매 분산물 혼합물을 제조하고, 이러한 혼합물에 오일, 또는 바람직하게는 전술된 오일 분산물을, 오일의 양이 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량(코팅 조성물에 함유된 플루오로중합체의 중량) 및 오일의 총 중량의 1 내지 35 중량%가 되도록 첨가한다. 이어서, 재료를 교반 및 혼합하여 본 발명의 코팅 조성물을 제조한다.
분말 코팅 조성물
일 실시 형태에서, 분말 코팅 조성물은 전술된 방법에 의해 제조된 플루오로중합체 수성 분산물에 오일, 추가의 실시 형태에서는 전술된 오일 분산물 형태의 오일을, 코팅 조성물 내의 오일의 양이 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량(코팅 조성물에 함유된 플루오로중합체의 중량) 및 오일의 총 중량의 1 내지 35 중량%가 되도록 첨가함으로서 제조된다. 이어서, 생성된 혼합물을 교반하여 플루오로중합체와 오일을 공응집시킨다. 혼합물을, 예를 들어, 100 내지 500 rpm의 교반 속도에서 10 내지 60분 동안 교반함으로써, 플루오로중합체를 과립화하여 평균 입자 직경이 1 내지 200 μm인 응집된 과립을 형성한다. 과립화 후에 분리, 세척 및 건조 단계를 수행하여, 플루오로중합체의 분말 일차 입자 내의 공극이 오일로 충전된 분말을 생성한다. 이에 의해, 분말 내에 오일이 균일하게 존재하는, 플루오로중합체와 오일의 복합 분말을 제조할 수 있다. 응집 및 과립화 공정에 의해 생성되는 200 μm 이상의 입자 직경을 갖는 크고 거친 입자는 필요에 따라 미세 입자로 파쇄될 수 있다.
일 실시 형태에서, 수성 분산물 중의 플루오로중합체의 일차 입자를 화학적으로 응집시키기 위하여, 전해질 재료, 예를 들어 HCl, H2SO4, HNO3, H3PO4, Na2SO4, MgCl2, CaCl2, HCOONa, CH3COOK, 및 (NH4)2CO3이 사용된다. 추가의 실시 형태에서, 필요에 따라, 물과 불상용성인 유기 용매(바람직하게는, 불소계 용매)가 수성 분산물에 첨가되어, 응집된 입자를 균일하게 과립화시킨다.
기타
선택적으로, 본 발명에 따른 코팅 조성물에는 그에 필요한 특징에 기초하여 다양한 유기 및 무기 충전제가 첨가될 수 있다. 유기 충전제의 예에는 엔지니어링 플라스틱, 예를 들어 폴리아릴렌 설파이드, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리아미드, 및 폴리이미드가 포함된다. 무기 충전제의 예에는 금속 분말, 금속 산화물(예를 들어, 산화알루미늄, 산화아연, 산화주석, 산화티타늄 등), 유리, 세라믹, 탄화규소, 산화규소, 플루오르화칼슘, 카본 블랙, 흑연, 운모 및 황산바륨이 포함된다. 다양한 형상을 갖는 충전제, 예를 들어 구형 입자 형상, 섬유 형상, 및 플레이크 형상의 충전제가 충전제로서 사용될 수 있다.
전술된 바와 같이, 내마모성은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물 내의 오일의 존재에 의해 향상되며, 내마모성은 충전제의 첨가에 의해 추가로 향상된다. 특히 바람직한 충전제의 예에는 탄화규소(SiC), 실리카 및 폴리이미드(PI)가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
블렌딩되는 충전제의 양은 사용되는 충전제의 유형에 따라 좌우되며, 일 실시 형태에서 충전제는 코팅 조성물의 코팅 고형물 함량(오일을 제외하고 코팅 필름으로서 잔류하는 전체 고형물 함량, 즉 플루오로중합체 및 충전제의 총량에 대한 양)을 기준으로 0.1 내지 10 중량%의 범위가 되도록 하는 양으로 블렌딩된다. 블렌딩되는 충전제의 양이 이러한 범위보다 적으면 블렌딩된 충전제에 의한 내마모성의 향상이 결핍되고, 반면에 이러한 양이 이러한 범위보다 많으면 이러한 양이 이러한 범위 내에 있을 때보다 신뢰성이 저하된다.
코팅 조성물이 수계 코팅과 같은 액체 코팅인 경우, 충전제는 바람직하게는 물과 같은 액체 매질 중에 분산되고, 이어서 코팅 조성물과 혼합된다. 코팅 조성물이 분말 코팅인 경우, 코팅 조성물 분말과 충전제를 직접 혼합하는 건식 블렌딩, 또는 충전제를 수성 분산물에 첨가하고 이어서 함께 교반하고 응집시키는 공응집 방법과 같은 방법이 사용될 수 있다.
코팅 방법
본 발명의 일 실시 형태에 따른 코팅 조성물이 액체(수계 또는 용매계) 코팅 조성물인 경우, 코팅 조성물은 분무 코팅 또는 딥 코팅과 같은 공지된 액체 코팅 방법에 의해 기재(substrate) 상에 코팅될 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물이 분말 코팅 조성물인 경우, 코팅 조성물은 정전 코팅과 같은 공지된 분말 코팅 방법에 의해 기재 상에 코팅될 수 있다.
일 실시 형태에서, 코팅 조성물의 적용 후에, 적용된 코팅 조성물을 플루오로중합체의 융점 이상의 온도에서 열처리 단계로 본 발명의 코팅 필름이 형성된다. 이는 적용된 코팅 조성물 내의 플루오로중합체의 용융을 야기하여 플루오로중합체가 유동하게 하므로, 균일하고 결함 및 핀 홀이 없는 코팅 필름을 형성한다.
본 발명의 코팅 조성물로 코팅될 대상으로서의 기재의 예에는 열처리를 견딜 수 있는 기재, 예를 들어 알루미늄, 철, 스테인리스 강, 및 다른 그러한 금속 기재, 유리, 세라믹, 및 내열성 플라스틱 기재가 포함되지만 이로 한정되지 않는다.
본 발명의 코팅 조성물은 형성된 코팅 필름의 탁월한 내구성을 나타내며, 따라서 장기간에 걸쳐 비-접착성 및 이형성을 유지할 수 있기 때문에, 조성물은 특히 바람직하게는 주형의 성형 표면을 덮기 위한 탑 코팅(오버코트)으로서 사용된다.
탑 코팅의 코팅 필름의 두께는 필름이 응용 및 적용될 부분에 기초하여 적절하게 선택될 수 있지만, 열처리 후 5 μm 이상, 바람직하게는 10 μm 이상의 필름 두께를 생성하는 코팅이 바람직하다. 필름 두께가 이보다 작으면, 연속 필름 형성이 어려워져서, 코팅 필름에서 결함을 유발하고, 코팅 필름의 성능(비-접착성, 발수성 및 발유성)이 마모로 인해 빨리 상실된다.
일 실시 형태에서, 본 발명의 코팅 조성물은 탑 코팅으로서 최외측 표면 층에 사용되며, 전술된 방법을 사용하여 기재의 표면에 적용될 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 기재 표면에 직접 적용될 수 있지만, 표면 화학 처리 또는 프라이머 코팅을 먼저 기재에 적용함으로써 표면 접착성을 증가시킬 수 있다. 본 발명의 코팅 조성물로 코팅하기 전의 프라이머 코팅으로서, 다양한 기재에 대해 고도로 접착성인 다양한 엔지니어링 플라스틱 중합체(예를 들어, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드 이미드, 폴리에테르 이미드, 폴리아릴렌 설파이드, 및 폴리에테르 에테르 케톤)가 포함될 수 있다. 더욱이, 일 실시 형태에서, 기재와 본 발명의 코팅 조성물로부터 생성되는 본 발명의 코팅 필름 사이의 층간 접착성을 향상시키기 위해 PFA와 같은 플루오로중합체가 프라이머 코팅에 포함된다. 본 발명의 코팅 필름 및 기재 둘 모두에 대한 접착성을 만족스럽게 만들기 위하여, 프라이머 코팅 내의 플루오로중합체의 백분율은 50 내지 90 질량%이고, 프라이머 내의 엔지니어링 플라스틱 중합체 및 충전제의 백분율은 10 내지 50 질량%이다.
코팅 필름
본 발명의 코팅 조성물을 사용하여 얻어지는 코팅 필름은 고도의 비-접착성, 발수성 및 발유성을 가지며, 코팅 필름 접촉각이 58도 이상, 더욱 바람직하게는 60도 이상인 것이 바람직하다.
일 실시 형태에서, 코팅 필름이 장기간의 계속된 사용 동안 비-접착성(이형성)을 나타낼 수 있게 하기 위하여, 오일은 코팅 필름의 1 내지 35 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%의 양으로 코팅 필름에 포함된다.
본 발명의 코팅 조성물을 사용하여 형성된 본 발명의 코팅 필름의 필름 두께는 응용 및 필름이 적용될 기재에 기초하여 적절하게 선택될 수 있다. 주형의 이형성을 향상시키기 위해 코팅 필름이 성형 표면 상에 사용되는 경우에, 코팅 조성물은 바람직하게는 가열 및 용융 처리 후의 필름 두께가 5 μm 이상, 특히 바람직하게는 5 내지 300 μm의 범위가 되도록 성형 표면에 적용된다. 필름 두께가 전술된 범위보다 더 얇은 경우, 연속적인 코팅 필름 형성이 불가능할 수 있어서, 두께가 전술된 범위 내에 있는 경우보다 더 많은 코팅 필름 결함을 야기할 수 있으며, 코팅 필름은 마모로 인해 성능(비-접착성(이형성), 발수성 및 발유성)을 또한 빨리 상실할 수 있다. 반면에, 필름 두께가 전술된 범위보다 두꺼운 경우 경제성이 상실된다.
실시예
물리적 특성의 측정
오일의 분해 온도
열중량 분석 장치(TGA2050: 티에이 인스트루먼츠, 인크.(TA Instruments, Inc.)로부터 입수가능함)를 사용하여 대략 50 mg의 오일의 온도를 질소 분위기에서 실온으로부터 600℃까지 분당 10℃로 상승시켰고, 얻어진 온도-중량 곡선으로부터 JIS K7120에 개시된 방법을 사용하여 계산된 온도를 분해 온도로서 사용하였다.
플루오로중합체의 융점
ASTM D3307에 따라 시차 주사 열량계(퍼킨엘머, 인크.(PerkinElmer, Inc.)로부터 입수가능한 파이리스(Pyris) 1 유형 DSC)를 사용하여 측정된 용융 피크에 상응하는 온도를 융점으로서 사용하였다.
코팅 내의 오일 입자의 분산 상태 (시각적 관찰)
코팅을 시각적으로 조사하여, 오일의 분산 상태를 확인하였다. 판단 기준은 후술하는 바와 같다.
양호한 분산: 오일이 잘 분산되며, 교반 후 30분 이내에 침강으로 인한 2층 분리를 시각적으로 확인할 수 없음.
불량한 분산: 교반 후 30분 이내에 침강으로 인한 2층 분리의 개시를 시각적으로 확인할 수 있음.
코팅 내의 오일 입자의 평균 입자 직경
점적기를 사용하여 코팅 조성물의 소적을 유리 슬라이드(마츠나미(Matsunami)로부터 입수가능한 1 내지 1.2 mm 두께의 76 × 26 mm 마이크로(Micro) 슬라이드 유리) 상에 적가하고, 이 슬라이드를 알루미늄 기재(50 mm × 100 mm, 1 mm 두께) 상에 놓고, 이어서 광학 현미경(히록스, 인크.(Hirox, Inc.)로부터 입수가능한 KH-1300)의 반사 모드를 사용하여 관찰하였다. 2000 내지 2500 배율로 촬영된 사진을 사용하여 오일 입자를 관찰하였다. n = 20의 샘플 크기로부터 유도된 평균 값을 평균 입자 직경으로서 사용하였다.
코팅 평가
코팅 형성 상태 (시각적 관찰)
수득된 코팅 필름을 시각적으로 관찰하여 그의 상태를 확인하였다. 판단 기준은 후술하는 바와 같다.
양호: 코팅 필름에 어떠한 요철 및 결함도 없음.
결함 존재: 코팅 필름에 결함이 존재함. (기재 표면의 일부가 노출됨)
요철 존재: 코팅 필름에 결함(기재 표면의 노출)이 존재하지는 않지만, 필름이 평탄하지 않으며, 요철 및 굴곡이 보임.
이형성 (n-헥사데칸 접촉각)
25℃ 및 60% 습도의 측정 환경에서, 전자동 접촉각 측정기(쿄와 인터페이스 사이언스 컴퍼니, 리미티드(Kyowa Interface Science Co., Ltd.,), DM-701)를 사용하여 n-헥사데칸의 접촉각(소적 크기: 대략 2 μL)을 측정하였다.
테이프 박리 시험
후술되는 방법에 의해 코팅된 알루미늄 기재(17 cm × 17 cm, 두께 2 mm)의 단부로부터 5 cm 위치에, 18 cm의 길이로 절단된 접착 테이프(쓰리엠(3M)으로부터 입수가능한 스카치(SCOTCH) 898, 폭: 1.8 cm)를 고정하고(12 cm의 테이프를 전술된 기재 상에 부착함), 공기 기포를 제거하기 위해 모노(MONO)(상표명) 지우개(톰보우 펜슬 컴퍼니, 리미티드(Tombow Pencil Co., Ltd.)로부터 입수가능함)로 접착 표면을 압착하고, 이어서 20분 동안 경화시켰다. 알루미늄 기재로부터 튀어나온 테이프(6 cm 길이)를 반으로 접고, 인장 시험에 사용되는 고정용 척을 위한 그립 마진(grip margin)(3 cm 길이)으로서 사용하였다.
접혀진 전술된 튀어나온 테이프의 부분과, 반대편에서 테이프가 알루미늄 기재에 부착되지 않은 부분을 척에 의해 고정하였고, 인장 시험기(오리엔텍(Orientec)으로부터 입수가능한 텐실론(Tensilon) RTC-1310A)를 사용하여 20 mm/min의 인장 속도에서 측정을 하였고, 테이프를 박리할 때의 응력(최대값)을 결정하였고, 5개의 샘플의 평균 값을 테이프 박리 강도로서 사용하였다.
간장 설탕 시험
제1 알루미늄 시트(50 mm × 100 mm, 1 mm 두께)를 (이 문서에서 코팅 공정 (1) 및 (2)의 제목 하에 후술된 바와 같이) 프라이머로 코팅하고, 이어서 실시예 코팅 조성물로부터 생성된 예시적인 코팅 필름으로 코팅하였다. 제2 알루미늄 시트(50 mm × 100 mm, 1 mm 두께)는 코팅하지 않았다. 간장 및 설탕 블렌드(간장 대 설탕 비 = 50:50) 시험 혼합물을 생성하였다. 간장 및 설탕 블렌드를 제1 및 제2 알루미늄 시트 각각의 면 상에 코팅으로서 적용하였는데, 코팅된 면적은 50 mm × 50 mm이었고 제1 및 제2 알루미늄 시트 각각의 일측 단부에서 시작하였다. 이어서, 제1 및 제2 알루미늄 시트를, 각 시트의 간장 및 설탕 블렌드 코팅된 영역이 일치하고 밀접하게 접촉하도록 두 시트를 대면 접촉되게 하여 라미네이트로 형성하였다. 이어서, 층상 형태의 라미네이트를, 클립을 사용하여 두 곳에서 고정시켰다. 다음으로, 라미네이트를 오븐에서 30분 동안 120℃에서, 그리고 이어서 30분 동안 200℃에서 열처리하고, 이어서 실온으로 냉각시켰다. 대면 접촉 영역에서의 라미네이트의 박리 접착 강도를, 인장 시험기(오리엔텍으로부터 입수가능한 텐실론 RTC-1310A)를 사용하여 측정하였다. 라미네이트를 형성하는 알루미늄 시트의 각각의 단부, 더욱 구체적으로는 라미네이트의 대면 접촉 영역의 반대편에 있는 각각의 단부에 인장 시험기를 부착하였고, 라미네이트에 당기는 힘(pulling force)을 가하여, 20 mm/min의 인장 속도로, 대면 접촉 평면을 따라 라미네이트를 박리시키고(0도 박리 시험), 5개의 샘플로부터 평균값을 도출하였다.
코팅 필름 내의 오일 잔류량의 측정
가위를 사용하여 코팅 필름의 대략 30 mg 샘플을 수집하고, 이어서 오일의 분해 온도 측정과 동일한 방식으로, 열중량 분석 장치(티에이 인스트루먼츠, 인크.로부터 입수가능한 TGA2050)를 사용하여 질소 분위기에서 실온으로부터 600℃까지 분당 10℃로 샘플의 온도를 상승시켰다. 코팅 필름 내의 플루오로중합체의 분해 온도는 오일의 분해 온도보다 높기 때문에, 오일 분해 시작 온도로부터 분해 완료 온도까지의 범위에서 중량 변화를 측정하였으며, 이어서 이러한 변화를 사용하여 코팅 필름 내의 오일의 잔류량을 도출하였다.
코팅 내마모성 시험
수가 테스트 인스트루먼츠 컴퍼니, 리미티드(Suga Test Instruments Co., Ltd.)로부터 입수가능한 NUS-ISO3 수가 마모 시험기를 사용하여 JIS K5600-5-10(시험편 왕복 방법)에 따라 마모로 인한 손실을 측정하였다. 시험 조건은 후술된 바와 같았다.
하중: 1 N
왕복 횟수: 100
사용한 연마지: 탄화규소 종이, P-400 등급
코팅 공정
하기 절차에 의해, 성능 평가에 사용하기 위한 코팅 필름을 생성하였다.
(1) 기재 표면 처리(코팅 필름 세정)
알루미늄 기재(JIS A1050 준거 재료, 95 mm × 150 mm, 1 mm 두께)의 표면을, 아이소프로필 알코올을 사용하여 탈지시키고, 이어서 샌드블라스터(후지 매뉴팩쳐링 컴퍼니, 리미티드(Fuji Manufacturing Co., Ltd.)로부터 입수가능한 누마블라스터(Numablaster) SGF-4(A)S-E566)를 사용하여 #60 알루미나(쇼와 덴코 케이케이(Showa Denko KK)로부터 입수가능한 쇼와 블라스터(Showa Blaster))를 사용한 숏 블라스팅에 의해 표면을 거칠어지게 하였다.
(2) 언더코팅(프라이머 적용)
아네스트 이와타 코포레이션(Anest Iwata Corporation)으로부터 입수가능한 에어 스프레이 코팅 건(W-88-10E2 φ 1 mm 노즐(수동 건))을 사용하여, 상기 (1)에 기재된 바와 같이 처리된 기재 상에 액체 프라이머 코팅 PJ-YL902(케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드(Chemours-Mitsui Fluoroproducts Co., Ltd.)로부터 입수가능함)를 2.5 내지 3.0 ㎏f/㎠의 공기 압력으로 분무하였다. 코팅된 액체 질량이 기재의 시트당 대략 0.2 g(0.15 내지 0.25 g)이 되도록 코팅을 행하였고, 이어서 120℃에서 15분 동안 강제 통풍 순환로(forced draft circulation furnace)에서 건조를 수행하여 6 내지 8 μm의 필름 두께를 갖는 코팅 필름을 형성하였다. 코팅 환경은 60% RH(상대 습도)의 습도에서 25℃였다.
(3) 오버코팅에 의한 코팅 형성
아네스트 이와타 코포레이션으로부터 입수가능한 에어 스프레이 코팅 건(W-88-10E2 φ 1 mm 노즐(수동 건))을 사용하여, 상기 (1) 및 (2)에 기재된 바와 같이 처리된 기재 상에 후술되는 실시예의 본 발명의 액체 코팅 조성물을 2.5 내지 3.0 ㎏f/㎠의 공기 압력으로 분무하였다. 코팅된 액체 질량이 기재의 시트당 대략 0.2 g(0.15 내지 0.25 g)이 되도록 코팅을 행하였고, 이어서 120℃에서 15분 동안 강제 통풍 순환로에서 건조를 수행한 후, 340℃에서 30분 동안 추가로 열처리하여 8 내지 10 μm의 필름 두께를 갖는 코팅 필름을 형성하였다. 코팅 환경은 60% RH의 습도에서 25℃였다.
실시예 1
중합체 비커에 오일로서의 3.68 g의 실리콘 오일(분해 온도 393℃, 신-에츠 케미칼 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 KF-54) 및 14.74 g의 실리콘계 계면활성제(신-에츠 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능한 KF-352A, 농도 20 중량%의 수용액)를 충전하고, 초음파 발생기(울트라소닉 엔지니어링 컴퍼니, 리미티드(Ultrasonic Engineering Co., Ltd.)로부터 입수가능한 울트라소닉 미니웰더(Ultrasonic MINIWELDER) HS3-4)를 사용하여 5분 동안 초음파 분산 처리를 수행하였다. 여기에, 케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 탑 코팅용 플루오로중합체 수계 코팅인 181.97 g의 퍼플루오로알콕시 중합체(PFA) 수성 분산물 EJ-CL500(포함된 PFA의 평균 입자 직경: 대략 0.2 μm, 융점: 309℃, PFA 중합체 고형물 함량: 37 중량%)을 첨가하고, 이어서 하향 유동 프로펠러형 4-블레이드 교반기를 사용하여 내용물을 480 rpm에서 15분 동안 교반하여 플루오로중합체 코팅 조성물을 얻었다.
수득된 코팅 조성물을, 전술된 방법을 사용하여 프라이머 처리된 알루미늄 기재 상에 적용하여, 코팅 필름 샘플을 생성하였다. (플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 실리콘 오일의 총량에 대한 실리콘 오일의 함량: 5.0 중량%)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
실시예 2
실리콘 오일의 양이 7.78 g이고 실리콘계 계면활성제의 양이 31.11 g인 점을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅 필름 샘플을 제조하였다.(플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 실리콘 오일의 총량에 대한 실리콘 오일의 함량: 10.0 중량%.)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
실시예 3
실리콘 오일의 양이 1.07 g이고 실리콘계 계면활성제의 양이 4.26 g인 점을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅 필름 샘플을 제조하였다.(플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 실리콘 오일의 총량에 대한 실리콘 오일의 함량: 1.5 중량%.)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
실시예 4
실리콘 오일의 양이 30.0 g이고 실리콘계 계면활성제의 양이 119.99 g인 점을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅 필름 샘플을 제조하였다.(플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 실리콘 오일의 총량에 대한 실리콘 오일의 함량: 30.0 중량%.)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
참고예 1
1 리터 스테인리스 강 비커에, 35.6 g의 불소계 용매(케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 버트렐(Vertrel)(등록상표) 수프리온(Suprion)), 플루오로 오일로서의 8.89 g의 PFPE(분해 온도: 426℃), 및 4.99 g의 불소화합물계 계면활성제(케무어스 컴퍼니로부터 입수가능한 캡스톤(Capstone)(등록상표) FS-31(비이온성 유형 불소화합물계 계면활성제 25% 수용액))를 넣고, 이어서 하향 유동 프로펠러형 4-블레이드 교반기를 사용하여 480 rpm에서 5분 동안 교반하였다. 이어서, 케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 탑 코팅용 플루오로중합체 수계 코팅인 200 g의 퍼플루오로알콕시 중합체(PFA) 수성 분산물 EJ-CL500(포함된 PFA의 평균 입자 직경: 대략 0.2 μm, 융점: 309℃, PFA 중합체 고형물 함량: 37 중량%)을 첨가하고, 내용물을 추가로 15분 동안 교반하였다.
수조 내에서 상기 블렌드를 교반하면서 대략 70℃에서 1시간 동안 가열하여, 불소계 용매를 휘발시키고, 이에 의해 플루오로중합체 코팅 조성물을 얻었다.
수득된 코팅 조성물을, 전술된 방법을 사용하여 프라이머 처리된 알루미늄 기재 상에 적용하여, 코팅 필름 샘플을 생성하였다. (플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 플루오로 오일의 총량에 대한 플루오로 오일의 함량: 10.7 중량%)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
참고예 2
불소계 용매의 양이 80 g이고 플루오로 오일의 양이 20 g이고 불소화합물계 계면활성제의 양이 6.12 g인 점을 제외하고는, 참고예 1에서와 동일한 방식으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅 필름 샘플을 제조하였다.(플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 플루오로 오일의 총량에 대한 플루오로 오일의 함량: 21.3 중량%.)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
참고예 3
1 리터 스테인리스 강 비커에, 플루오로 오일로서의 8.22 g의 PFPE(분해 온도: 426℃) 및 16.44 g의 불소화합물계 계면활성제(케무어스 컴퍼니로부터 입수가능한 캡스톤(상표명) FS-31(비이온성 유형 불소화합물계 계면활성제 25% 수용액))를 넣고, 이어서 초음파 발생기(울트라소닉 엔지니어링 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 UE-100Z28S-8A 초음파 발생기)를 사용하여 5분 동안 초음파 분산 처리를 수행하였다. 여기에, 케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 탑 코팅용 플루오로중합체 수계 코팅인 200 g의 퍼플루오로알콕시 중합체(PFA) 수성 분산물 EJ-CL500(포함된 PFA의 평균 입자 직경: 대략 0.2 μm, 융점: 309℃, PFA 중합체 고형물 함량: 37 중량%)을 첨가하고, 이어서 하향 유동 프로펠러형 4-블레이드 교반기를 사용하여 내용물을 480 rpm에서 15분 동안 교반하여 플루오로중합체 코팅 조성물을 얻었다.
수득된 코팅 조성물을, 전술된 방법을 사용하여 프라이머 처리된 알루미늄 기재 상에 적용하여, 코팅 필름 샘플을 생성하였다. (플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 플루오로 오일의 총량에 대한 플루오로 오일의 함량: 10.0 중량%)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
비교예 1
실시예 1에서 사용된, 탑 코팅용 플루오로중합체(PFA) 수계 코팅(케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 EJ-CL500, PFA 평균 입자 직경: 대략 0.2 μm, 융점(ASTM D3307 준거): 309℃)을 사용하여, 전술된 방법을 사용하여 프라이머 처리된 기재를 코팅하여 코팅 필름 샘플을 생성하였다.
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
비교예 2
오일로서, 분해 온도가 111℃인 8.89 g의 2-퍼플루오로헥실-에틸 메타크릴레이트(PHEM), 및 케무어스-미츠이 플루오로프로덕츠 컴퍼니, 리미티드로부터 입수가능한 탑 코팅용 플루오로중합체 수계 코팅인 200 g의 퍼플루오로알콕시 중합체(PFA) 수성 분산물 EJ-CL500(포함된 PFA의 평균 입자 직경: 대략 0.2 μm, 융점: 309℃, PFA 중합체 고형물 함량: 37 중량%)을 1 리터 스테인리스 강 비커에 넣고, 이어서 하향 유동 프로펠러형 4-블레이드 교반기를 사용하여 480 rpm에서 15 분 동안 교반하였다. 수득된 코팅 조성물을, 전술된 방법을 사용하여 프라이머 처리된 알루미늄 기재 상에 적용하여, 코팅 필름 샘플을 생성하였다. (플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체) 및 PHEM의 총량에 대한 PHEM의 함량: 10.7 중량%.)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
비교예 3
오일로서, 분해 온도가 227℃인 PFPE를 함유하는 PFPE 조성물(니코 케미칼스 컴퍼니 리미티드(Nikko Chemicals Co., Ltd.)로부터 입수가능한 니콜(Nikkol) NET-HC-04, PFPE 65 중량%)을 사용하고, 13.68 g(8.89 g의 플루오로 오일)의 PFPE 조성물을 첨가한 점을 제외하고는, 참고예 1에서와 동일한 방식으로 코팅 조성물을 제조하고 코팅 필름 샘플을 제조하였다. (플루오로중합체 코팅 조성물의 중합체 고형물 함량(플루오로중합체)과 플루오로 오일의 총량에 대한 플루오로 오일의 함량: 10.7 중량%)
플루오로중합체 코팅 조성물의 조성, 공정 및 상태가 표 1에 나타나 있으며, 코팅 필름 샘플에 대한 평가 결과가 표 2에 나타나 있다.
[표 1]
[표 2]
표 1 및 표 2로부터 명백한 바와 같이, 실리콘 오일이 분산되어 있는 실시예 1 및 실시예 2의 코팅 필름에서는, 테이프 박리 시험의 결과로부터 명백한 바와 같이 코팅 필름의 표면으로 오일이 삼출되며, 플루오로 오일을 블렌딩하여 얻은 참고예 1 내지 참고예 3과 거의 동일한 수준의 내마모성이 얻어진다. 또한, 비교예 1 내지 비교예 3과 비교하여 이형성이 개선된다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 따른 코팅 조성물은, 장기간에 걸쳐 탁월한 비-접착성(이형성), 발수성 및 발유성을 나타낼 수 있는 코팅 필름을 형성할 수 있고, 또한 내마모성이 탁월하며, 따라서 성형 주형의 이형성을 향상시키기 위해 탑 코팅 층의 형성에 적절하게 사용될 수 있으며, 프라이팬 및 밥솥과 같은 조리기구; 생산 라인 등에서의 (제빵 공정 등에서의) 내열 이형성 트레이; 정착 롤, 벨트 및 잉크젯 노즐과 같은 기기; 시일 링(seal ring) 및 베어링과 같은 슬라이딩 부재용 코팅; 및 배관 및 다른 그러한 산업 설비 관련 물품을 위한 탑 코팅 층으로서 적절하게 사용될 수 있다.
Claims (15)
- 플루오로중합체; 및
25℃에서 액체인 오일
을 포함하며,
상기 오일의 분해 온도는 상기 플루오로중합체의 융점보다 높은, 플루오로중합체 코팅 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 오일은 상기 코팅 조성물 내의 중합체 고형물 함량 및 상기 오일의 총량의 1 내지 35 중량%의 양으로 함유되는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오일의 상기 분해 온도는 상기 플루오로중합체의 상기 융점보다 10℃ 이상 더 높은, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일은 실리콘 오일인, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일에는 불소가 본질적으로 없는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일은 상기 코팅 조성물 중에 분산되는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일은 50 μm 이하의 평균 입자 직경으로 상기 코팅 조성물 중에 분산되는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 계면활성제를 추가로 포함하는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플루오로중합체는 용융-가공성 퍼플루오로중합체를 포함하는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 플루오로중합체는 퍼플루오로(알킬 비닐 에테르)의 알킬 기가 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬 비닐 에테르) 공중합체(PFA)를 포함하는, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수계 코팅 또는 분말 코팅인, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 탑 코팅(top coating)인, 플루오로중합체 코팅 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 상기 플루오로중합체 코팅 조성물을 적용하는 단계, 및 이어서 코팅된 조성물을 상기 플루오로중합체의 상기 융점 이상의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는, 코팅 필름 형성 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 상기 플루오로중합체 코팅 조성물을 포함하는 코팅 필름으로서, 상기 오일은 상기 코팅 필름 중에 분산되는, 코팅 필름.
- 주형으로서, 제14항에 따른 상기 코팅 필름이 상기 주형의 성형 표면 상에 형성되어 있는, 주형.
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