JPWO2008139989A1 - 二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に用いるポリアリーレンスルフィドの繰り返し単位としては、上記の式(A)で表される構造式が好ましく、これらの代表的なものとして、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体及びそれらの混合物などが挙げられる。特に好ましいポリアリーレンスルフィドとしては、フィルム物性と経済性の観点から、ポリフェニレンスルフィド(PPS)が好ましく例示される。本発明においては、上記ポリアリーレンスルフィドの繰り返し単位として、下記構造式で示されるパラアリーレンスルフィド単位を好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上、さらに好ましくは95モル%以上含むポリアリーレンスルフィドであることが好ましい態様である。80モル%未満では、ポリマの結晶性や熱転移温度などが低く、ポリアリーレンスルフィドの特徴である耐熱性、寸法安定性、機械特性および誘電特性などを損なうことがある。
また、本発明においては、加工性向上の観点からフィルムの長手方向および幅方向の平均破断応力がいずれも200MPa以下であることが好ましい態様であり、より好ましくは190MPa以下であり、さらに好ましくは180MPa以下である。
共重合単位としては、下記式に示すメタアリーレンスルフィド単位、
(配向パラメータ)=(I1575/I740)(平行)/(I1575/I740)(垂直)
I1575/I740(平行):フィルム面に平行な偏光方向で測定したラマンスペクトルにおいて、1575cm−1付近のラマンバンドを740cm−1付近のラマンバンド強度で除したもの。
I1575/I740(垂直):フィルム面に垂直な偏光方向で測定したラマンスペクトルにおいて、1575cm−1付近のラマンバンドを740cm−1付近のラマンバンド強度で除したもの。
ここでは、最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法を用いる。
さらに、フィルムを室温まで、必要ならば、長手および幅方向に弛緩処理を施しながら、フィルムを冷やして巻き取り、目的とする二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムを得る。
(1)破断強度、破断伸度
ASTM−D882に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件で行い、試料数10にて、それぞれについて平均値をとった。
試料サイズ:幅10mm×長さ150mm
試長間:100mm
引張り速度:300mm/分
測定環境:23℃
(2)樹脂のガラス転移温度
JIS K7121−1987に準じて測定した。示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上350℃で5分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。なお、ガラス転移温度(Tg)は下記式により算出した。
ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2
(3)樹脂の融解温度
上記(2)と同様にしてJIS K7121―1987に準じて示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上で室温から340℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、340℃で5分間溶融保持し、急冷固化して5分間保持した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融解温度(Tm)とした。
(4)融点直下の微少吸熱ピーク温度
上記(2)と同様にしてJIS K7121―1987に準じて示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上で室温から340℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、そのとき、結晶の融解熱量30j/g以上を有する融解の吸熱ピークのピーク温度を融解温度(Tm)、該Tm直下の微少吸熱ピークをTmetaとした。
(5)熱収縮率
250℃、あるいは260℃に加熱された熱風オーブン中で、下記条件で加熱処理し、下記式に従って熱収縮率を算出した。寸法評価は、日本光学社製 Profile projector model V−16Aを用い、1/1000mmの位までの寸法を読みとり、1/100mmの位の値を四捨五入し、1/10mmの位の値とした。
試長間:100mm
加熱処理温度 :250℃あるいは260℃
加熱処理時間 :10分
試料状態 :無張力
熱収縮率(%)={(加熱処理前の寸法)−(加熱処理後の寸法)}/(加熱処理前の寸法)×100
(6)溶融粘度
フローテスターCFT−500(島津製作所製)を用いて、口金長さを10mm、口金径を1.0mmとして、予熱時間を5分に設定して、310℃で測定した。
(7)平面性
フィルムの平面性は、幅50cm、長さ1mのフィルムを、地上から高さ1m、間隔1mに配置された2本の平行棒に取り付けた。サンプルの固定は、市販の粘着テープでフィルム幅方向に貼り付けることにより行った。設置されたフィルムを、どちらか一方の平行棒の中央に立ち、フィルム直上、中央で、平行棒に平行に設置された蛍光灯で500ルクスに照らし、フィルム長手および幅方向にそれぞれ観察し、短軸が5cm以上の楕円または円形のたるみ、あるいはしわ(局所的に平面性が乱れた箇所)の有無をサンプル長手方向に50m観察し、下記基準で判定した。
○:たるみ、しわの発生個数が 0〜10個未満
△:たるみ、しわの発生個数が 10〜20個未満
×:たるみ、しわの発生個数が 20個以上
撹拌機付きの70リットルオートクレーブに、47.5%水硫化ナトリウム8,267.37g(70.00モル)、96%水酸化ナトリウム2,957.21g(70.97モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11,434.50g(115.50モル)、酢酸ナトリウム2,583.00g(31.50モル)、及びイオン交換水10,500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14,780.1gおよびNMP280gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
オートクレ−ブに100モルの硫化ナトリウム9水塩、45モルの酢酸ナトリウムおよび25リットルのN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略称する。)を仕込み、撹拌しながら徐々に220℃の温度まで昇温して、含有されている水分を蒸留により除去した。脱水の終了した系内に、主成分モノマとして91モルのp−ジクロベンゼン、副成分モノマとして10モルのm−ジクロロベンゼン、および0.2モルの1,2,4−トリクロルベンゼンを5リットルのNMPとともに添加し、170℃の温度で窒素を3kg/cm2で加圧封入後、昇温し、260℃の温度にて4時間重合した。重合終了後冷却し、蒸留水中にポリマを沈殿させ、150メッシュ目開きを有する金網によって、小塊状ポリマを採取した。このようにして得られた小塊状ポリマを90℃の蒸留水により5回洗浄した後、減圧下120℃の温度にて乾燥して、溶融粘度が1000ポイズであり、融点が255℃の共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂を得た。次いで、平均粒径1.2μmの炭酸カルシウム粉末0.3重量%を添加し均一に分散配合して、320℃の温度にて30mmφ2軸押出機によりガット状に押出し、共重合ポリフェニレンスルフィドのペレットを得た。
参考例1で作製したPPS樹脂100重量部、平均粒径1.2μmの炭酸カルシウム粉末0.3重量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。押出機で溶融したポリマを温度330℃に設定したフィルターで濾過した後、温度310℃に設定したTダイの口金から溶融押出して表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。
実施例1で、延伸倍率を縦方向に3.4倍、横方向に3.5倍とし、2段熱固定温度を270℃とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
実施例1で、延伸倍率を縦方向に3.5倍、横方向に3.6倍とし、2段熱固定温度を270℃とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
実施例1で、1段熱固定時間を6秒、2段熱固定時間を6秒、弛緩処理時間を6秒とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度は高いが、平面性の悪化が見られた。
実施例1で1段熱固定温度を260℃、熱固定時間を2秒、2段熱固定時間を2秒、弛緩処理時間を2秒とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度は高いが、平面性の悪化が見られた。
実施例2で、延伸倍率を縦方向に3.4倍、横方向に3.7倍とする以外は、実施例2と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
実施例1で、縦方向に3.7倍、横方向に3.5倍二軸延伸したのち、200℃で8秒間熱処理(1段目熱処理)を行い、続いて260℃8秒間熱処理(2段目熱処理)を行った。引き続き、260℃の弛緩処理ゾーンで8秒間横方向に5%弛緩処理を行った後、室温まで冷却した後、フィルムエッジを除去し、厚さ50μmの二軸配向PPSフィルムを作製した。得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
実施例7で1段熱固定時間を12秒、2段熱固定時間を12秒、弛緩処理時間を12秒とする以外は、実施例7と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度は高いが、平面性の悪化が見られた。
実施例7で二軸配向PPSフィルムの厚みを75μmとする以外は、実施例7と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
実施例9で1段熱固定時間を12秒、2段熱固定時間を12秒、弛緩処理時間を12秒とする以外は、実施例9と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度は高いが、平面性の悪化が見られた。
参考例(1)および(2)で得られたPPS樹脂および共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂を、それぞれ180℃の温度で3時間、1mmHgの減圧下で乾燥後、別々のエクストルーダに供給し、溶融状態で口金上部にある二重管型の積層装置で2層になるように導き、続いて設けられたTダイ型口金から吐出させ、25℃の温度の冷却ドラムで急冷し、共重合ポリフェニレンスルフィド/PPSの2層積層シートを得た。次いで、得られた各積層シートを、表面温度95℃の複数の加熱ロールに接触走行させ、加熱ロールの次に設けられた周速の異なる30℃の冷却ロールとの間で長手方向に3.7倍延伸した。その後、このフィルムの両端部をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度101℃、延伸倍率3.5倍でフィルムの幅方向に延伸を行い、引き続いて温度200℃で8秒間熱処理(1段目熱処理)を行い、続いて260℃8秒間熱処理(2段目熱処理)を行った。引き続き、260℃の弛緩処理ゾーンで8秒間横方向に5%弛緩処理を行った後、室温まで冷却した後、フィルムエッジを除去し、共重合ポリフェニレンスルフィド/PPS(10/65μm)の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムを得た。得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が高く、平面性に優れたものであった。
参考例(1)で得られたPPS樹脂90重量部、参考例(2)で得られた共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂を10重量部とする以外は、実施例9と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度は高く、平面性に優れたものであった。
実施例1で、延伸倍率を縦方向に3.7倍、横方向に3.6倍とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、破断伸度が十分ではなかった。
実施例2で、1段熱固定時間を8秒、2段熱固定時間を8秒、弛緩処理時間を8秒とする以外は、実施例2と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、平面性が十分ではなかった。
実施例1において、1段熱固定温度を260℃とする以外は、実施例1と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、平面性が十分ではなかった。
実施例6において、1段熱固定温度を260℃とする以外は、実施例6と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、平面性が十分ではなかった。
実施例8において、1段熱固定温度を260℃とする以外は、実施例8と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、平面性が十分ではなかった。
実施例10において、1段熱固定温度を260℃とする以外は、実施例10と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、平面性が十分ではなかった。
実施例12において、延伸倍率を縦方向に3.0倍、横方向に3.0倍とし、1段目の熱固定温度を250℃、熱固定時間を4秒、2段目の熱固定温度を250℃、熱固定時間を4秒、弛緩処理温度を250℃、弛緩処理時間を4秒として、厚み25μmとする以外は実施例12と同様にして二軸配向PPSフィルムを作製した。
得られた二軸配向PPSフィルムの構成や特性についての測定、評価結果は、表1に示したとおりであり、この二軸配向PPSフィルムは、260℃の熱収縮率が大きく、破断伸度は大きいものの、平面性が十分ではなかった。
Claims (10)
- 実質的にポリアリーレンスルフィド樹脂(A)のみからなる二軸配向フィルムであり、フィルムの長手方向あるいは幅方向のどちらか一方の破断伸度が110%以上であり、フィルムの長手方向あるいは幅方向のどちらか一方の破断応力が200MPa以下であり、260℃、10分におけるフィルムの長手方向および幅方向の熱収縮率がいずれも0%以上、10%以下である二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 250℃、10分におけるフィルムの長手方向および幅方向の熱収縮率がいずれも0%以上、10%以下である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- フィルムの長手方向および幅方向の平均破断伸度がいずれも110%以上であり、フィルムの長手方向および幅方向の平均破断応力がいずれも200MPa以下であり、260℃、10分におけるフィルムの長手方向および幅方向の熱収縮率がいずれも0%以上、10%以下である二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- フィルムの長手方向および幅方向の破断伸度がいずれも120%以上である請求項3に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- フィルムのDSCにおける融点直下の微少吸熱ピーク温度が250℃以上である請求項1または3に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの少なくとも片側に、パラアリーレンスルフィド以外の少なくとも1種以上のメタアリーレンスルフィドが共重合されたポリアリーレンスルフィド樹脂(B)からなる層を有する請求項1または3に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- ポリアリーレンスルフィドがポリフェニレンスルフィドである請求項1または3に記載の二軸配向配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 請求項1または3に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法であって、面積倍率が13倍以下になるように長手方向および幅方向に延伸し、延伸後の熱固定を2段以上の異なる温度の工程で行う製造方法であって、その1段目の熱固定工程の温度が160℃以上、220℃以下、2段目以降に行う熱固定工程の最高温度が240℃以上、280℃以下である二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法。
- 厚みが50μm以上の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの240℃以上の熱固定工程および緩和処理工程の合計時間が1秒以下、30秒以下である請求項8に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法。
- 厚みが50μm未満である二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの240℃以上の熱固定工程および緩和処理工程の合計時間が1秒以上、15秒以下である請求項8に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法。
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