JP5239855B2 - 二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム - Google Patents
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Description
最近では、電気あるいは電子回路の小型化要求に伴い、コンデンサーについてもその小型化や面実装化が進められており、耐熱性向上や薄物化が要求されている。このため、耐熱性、誘電特性に優れているポリフェニレンスルフィド(PPS)フィルムを用いたコンデンサーなどが製造され、ポリエステルフィルムやポリプロピレンフィルムでは対応できない使用保証温度が高い高性能回路に使用されており、近年、電話交換機や液晶バックライト用電源回路等で需要が高まっている。しかし、PPSフィルムは、引裂に弱く加工時にフィルム切れが生じやすく、また耐電圧が低く、絶縁破壊時の自己修復特性に欠ける等の問題があり、コンデンサー用フィルムとしての使用が制限され大きな市場は築けていないのが現状である。
また、本発明の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムは、
(1)ポリアリーレンスルフィドと熱可塑性樹脂Aの含有量の和を100重量部としたときにポリアリーレンスルフィドの含有量が70〜99.5重量部、熱可塑性樹脂Aの含有量が0.5〜30重量部であること、
(2)ポリアリーレンスルフィドがポリフェニレンスルフィドであること、
(3)熱可塑性樹脂Aが非晶性樹脂であり、そのガラス転移温度が150℃以上かつポリアリーレンスルフィドの融点以下であること、
(4)熱可塑性樹脂Aがポリアリレート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホンからなる群から選ばれる少なくとも1種のポリマーであること、
(5)熱可塑性樹脂Aからなる分散相の界面にシロキサン結合からなるシリコン原子を含むこと、
(6)ポリアリーレンスルフィドと熱可塑性樹脂Aおよび、エポキシ基、アミノ基、イソシアナート基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有する相溶化剤を0.05〜3重量部含む原材料を混練してなる樹脂組成物を溶融製膜してなること、
(7)150℃、直流500V印加における体積固有抵抗が1.0×1014Ω・cm以上であること、
(8)フィルムを構成する樹脂組成物の310℃における溶融比抵抗が1.0×109Ω・cm〜1.0×1011Ω・cmであること、
(9)23℃での絶縁破壊電圧V(23)(V/μm)と150℃での絶縁破壊電圧V(150)(V/μm)が
V(150)/V(23)≧0.85
であること、
(10)フィルムの長手方向および幅方向における23℃での伸度−応力曲線において、伸度2%と(破断点伸度−5%)の区間における微分係数が長手方向、幅方向とも常に0以上であること、
(11)23℃65%RH雰囲気下で30箇所測定した絶縁破壊電圧の平均値が350V/μm以上、該絶縁破壊電圧の標準偏差が30V/μm以下であること、
(12)中心線平均粗さRaが30nm以上100nm以下、最大高さRmaxが700nm以下、50μm×50μmの領域に突起高さ50nm以上の突起個数が250個以上であること、
(13)実質的に粒子を含まないこと、
(14)摩擦係数が0.2以上0.6以下であること、
(15)上記のポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法であって、面積倍率が11倍以上になるよう長手方向および幅方向に延伸し、延伸後の熱固定を温度の異なる2段以上の工程で行う製造方法であって、その1段目の熱固定温度を(直前の延伸温度+5℃)以上240℃以下、後段の熱固定温度の最高値を(1段目の熱固定温度+20℃)以上(フィルムを構成するポリアリーレンスルフィドの融点−5℃)以下とするポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法、
(16)上記に記載の二軸配向フィルムであるコンデンサー用二軸配向フィルム、
(17)上記に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの少なくとも片面に金属層を形成してなる金属化フィルム、
(18)上記に記載の金属化フィルムを捲回あるいは積層してなることを特徴とするコンデンサー
をそれぞれ好ましい様態として含んでいる。
本発明の二軸配向ポリアリーレンフィルムは、優れた耐熱性、寸法安定性、電気特性および平面性を有し、特にコンデンサー用として用いると高い電気特性と優れた自己回復性(SH性)を具備することにより、高温・高電圧で使用しても信頼性の高いコンデンサーを形成しうる。かかる特性を発現させるために、本発明は、ポリアリーレンスルフィドと、ポリアリーレンスルフィドとは異なる他の熱可塑性樹脂Aとを含み、熱可塑性樹脂Aが分散相を形成し、その分散相の平均分散径が50〜500nmであり、かつフィルムのガラス転移温度が85℃以上95℃未満に観察される一方で95℃以上130℃以下には観察されないこと、そしてフィルムの長手方向および幅方向の破断伸度がいずれも80%以下であり、150℃の絶縁破壊電圧が300V/μm以上であることが好ましい。本発明では、ポリアリ−レンスルフィドが連続相(海相あるいはマトリックス)を形成し、他の熱可塑性樹脂Aが分散相(島相あるいはドメイン)を形成し、その分散相の平均分散径の平均値は50〜500nmであることが必要である。分散径の平均値の好ましい範囲は60〜300nmであり、さらに好ましくは70〜200nmである。ポリアリ−レンスルフィドが連続相を形成することによりポリアリ−レンスルフィドの耐熱性、耐薬品性、機械特性の優れた特性をフィルムに大きく反映させることが可能となる。また、平均分散径を上記の範囲にすることにより、平面性に優れ、コンデンサーの誘電体として用いた場合にSH性をフィルムに付与することが可能となる。分散相の平均分散径の平均値が50nm未満であると、本発明のコンデンサーの誘電体として用いた場合のSH性向上効果が不十分となる。また、平均分散径の平均値が500nmより大きいと、フィルムの耐熱性や平面性が悪化し、また、延伸時にフィルム破れが発生しやすくなる。
本発明の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムは長手方向および幅方向の破断強度がいずれも230MPa以上500MPa以下、より好ましくは250MPa以上450MPa以下、さらに好ましくは270MPa以上400MPa以下である。フィルムの破断強度が230MPa未満の場合、折り曲げなどの加工時にワレが生じやすくなる場合があったり高温での耐電圧が低くなる場合があり、特にコンデンサー用とした場合、捲回コンデンサーを製造する際に破断し易くなり加工が困難となったり、低電圧破壊を生じやすく、SH性が不十分となり信頼性の劣ったコンデンサーとなり好ましくない場合がある。他方、500MPaを超えるフィルムを得るためには、製膜時の延伸倍率を極めて高倍率にする必要があり、製膜工程の延伸時にフィルム破れが発生しやすくなるため好ましくない場合がある。
V(150)/V(23)≧0.85
であることが好ましい。より好ましくはV(150)/V(23)≧0.9であり、更に好ましくはV(150)/V(23)≧0.95である。
本発明に用いるポリアリ−レンスルフィドの繰り返し単位としては、上記の式(A)で表される構造式が好ましく、これらの代表的なものとして、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体及びそれらの混合物などが挙げられる。特に好ましいポリアリ−レンスルフィドとしては、フィルム物性と経済性の観点から、ポリフェニレンスルフィド(PPS)が好ましく例示され、ポリマーの主要構成単位として下記構造式で示されるp−フェニレンスルフィド単位を好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上、更に好ましくは95モル%以上含む樹脂である。かかるp−フェニレンスルフィド成分が80モル%未満では、ポリマーの結晶性や熱転移温度などが低く、PPSの特徴である耐熱性、寸法安定性、機械特性および誘電特性などを損なうことがある。
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族基
次に本発明のコンデンサーの製造方法について述べる。コンデンサーの内部電極として金属箔が用いられる場合は金属箔と本発明の積層フィルムを箔はみだし捲回法や捲回途中でタブを挿入する方法などによって交互に重ね合わせて巻き取るなどして誘電体と電極を交互に重ね合わされ、かつ外部に電極が引き出せるような構造となるように捲回してコンデンサー素子あるいはコンデンサー母素子を得る。
また、コンデンサーの内部電極として金属薄膜が用いられる場合は、まず上述した本発明のフィルムを金属化する。金属化の方法は蒸着による方法が好ましい。蒸着する金属はアルミニウムを主たる成分とする金属が好ましい。金属化する際、予め金属化する側のフィルム表面にコロナ放電処理、プラズマ処理などの処理によって金属薄膜とフィルムとの密着力を向上させることもできる。金属化する際、あるいは金属化後に対向電極が短絡しないようにテープマスク、オイルマージン、あるいはレーザービーム等により非金属化部分(いわゆるマージン)を設けるのが常法であるが全面に蒸着した後に放電、レーザー光線などを用いて非金属化帯を設けることもできる。その後、一方の端にマージン部分がくるように細幅のテープ状にスリットすることもある。
次にコンデンサー素子を製造する。捲回型コンデンサーを得る場合は、金属化フィルムを一方の端にマージン部分がくるように細幅のテープ状にスリットして2枚重ねて、あるいは両面金属化フィルムと非金属化フィルムを重ねて個々の素子を個別に巻いていくのが常法である。また、両面金属化フィルムにコーテイング法などで第2の誘電体を設けた1枚の複合フィルムを捲回する方法もある。
積層型コンデンサーの場合は、大径のドラム、あるいは平板に捲回した母素子を熱処理する、あるいはリング等で締め付ける、あるいは平行平板等でプレスするなどフィルムの厚さ方向に圧力を加えて成形する。その際の温度範囲は常温からフィルムの融点以下である。この後、外部電極の取り付け工程(金属溶射、導電性樹脂による)、個々の素子切り出し工程、必要なら樹脂または油含浸工程を経てコンデンサーを得ることができる。
(1)分散相の平均分散径、アスペクト比
フィルムを(ア)長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(イ)幅方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(ウ)フィルム面に対して平行な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作成した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。熱可塑性樹脂Aがポリアミドの場合では、リンタングステン酸による染色を用いる。一方、熱可塑性樹脂Aがポリエーテルイミドの場合では、染色は不要である。切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加圧電圧100kVの条件下で観察し、2万倍で写真を撮影した。得られた写真をイメージアナライザーに画像として取り込み、任意の100個の分散相を選択し、画像処理を行うことにより、次に示すようにしてそれぞれの分散相の大きさを求めた。(ア)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚み方向の最大長さ(la)と長手方向の最大長さ(lb)、(イ)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚さ方向の最大長さ(lc)と幅方向の最大長さ(ld)、(ウ)の切断面に現れる各分散相のフィルム長手方向の最大長さ(le)と幅方向の最大長さ(lf)を求めた。次いで、分散相の形状指数I=(lbの平均値+leの平均値)/2、形状指数J=(ldの平均値+lfの平均値)/2、形状指数K=(laの平均値+lcの平均値)/2とした場合、分散相の平均分散径を(I+J+K)/3とした。さらに、I、J、Kの中から、最大値を平均長径Lと最小値を平均短径Dを決定し、分散相のアスペクト比をL/Dとした。
(2)フィルムのガラス転移温度および融点
JIS K7121―1987に準じて測定した。示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上350℃で5分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。なお、ガラス転移温度(Tg)は下記式により算出した。
ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2
(3)ポリアリーレンスルフィドおよび熱可塑性樹脂Aのガラス転移温度および融解温度
上記(2)と同様にしてJIS K7121―1987に準じてポリアリーレンスルフィドおよび熱可塑性樹脂Aの原料チップのガラス転移温度を測定した。
(4)フィルムの体積固有抵抗
JIS C2151−1990に規定された円平板電極法に準じて、環境温度150℃の条件で測定した。フィルムの両面にアルミニウムを真空蒸着し電極を形成させたものを測定用試料として、超絶縁計(東亜電波(株)製、SM−5E型)により150℃での500V直流電圧印加後1分後の抵抗値から求めた。
(5)フィルムの絶縁破壊電圧(耐電圧)
JIS C2151−1990に規定された方法に準じて、環境温度23℃および150℃の条件で測定した。測定は、陰極に厚さ100μm、10cm角のアルミ箔電極、陽極に、径25mm、重さ500gの真鍮製の電極を用い、この間にフィルムを挟み、高電圧直流電源(春日電機社製TFV4−LC)を用いて100V/秒の速度で昇圧し、10mA以上流れたときに絶縁破壊したと見なした。この測定を30回測定し、フィルムの厚みで割り返した値の平均値をフィルムの絶縁破壊電圧とし、23℃および150℃での絶縁破壊電圧を各々V(23)およびV(150)とした。V(23)については30回測定した値における標準偏差を求めた。
(6)分散径界面のシリコン原子の検出
フィルムを長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作成した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。熱可塑性樹脂Aがポリアミドの場合では、リンタングステン酸による染色が好適に使用される。切断面を電界放出型電子顕微鏡(JEOL製JEM2100F、EDX(JEOL製JED−2300T))を用いて、加圧電圧200kV、試料吸収電流10−9A、EDX線分析20秒/ポイント、ビーム径1nmの条件下でTEM−EDX法により分散相の界面を評価した。任意に10個の分散相について評価して検出できたものを○、できないものを×とした。
対向面積15cm2(3cm×5cm)、電極間距離0.5cmの一対の銅製平行平板電極を挿入したガラス容器内に、被測定物質(フィルム)300gを入れた後、この容器を加熱したシリコンバス中に浸す。被測定物質を窒素ガス雰囲気下310℃で2時間溶融貯留し、直流高圧発生装置から両電極間に直流5KVの電圧を印加する。この時の電流計および電圧計の指示値及び電極面積、電極間距離により、次式に従い溶融比抵抗(ρ)を求めた。
ρ=V×S/(I×D)
ρ:溶融比抵抗(Ω・cm)
V:印加電圧 (V)
S:電極の面積(cm2)
I:測定電流 (A)
D:電極間距離(cm)
測定回数;3回測定し、平均値を算出する。
(8)コンデンサー特性
(a)コンデンサーの作成
フィルムの片面に表面抵抗値が10Ωとなるようにアルミニウムを蒸着した。その際、長手方向に走るマージン部を有するストライプ状に蒸着した(蒸着部の幅80mm、マージン部の幅10mmの繰り返し)。この蒸着フィルムの各蒸着部中央とマージン部の中央に刃を入れてスリットし、左もしくは右に5mmマージン部を有する全幅45mmのテープ状にして巻き取った。得られたテープを左マージンおよび右マージンのもの各1枚づつ重ね合わせ捲回し、静電容量5μFの捲回体を得た。その際、幅方向に蒸着部がマージン部より5mmはみ出すように2枚のフィルムをずらして捲回した。これらの捲回体から芯材を抜いて、そのまま200℃、25kg/cm2の温度、圧力で5分間プレスした。さらに両端面にメタリコンを溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接してコンデンサー素子を得た。得られた素子を220℃で2時間熱処理した後、粉体エポキシ樹脂による外装を施し(平均外装厚み0.5mm)、コンデンサーを作成した。
(b)150℃直流耐電圧の評価(ステップアップ直流絶縁破壊電圧テスト)
予め150℃に加熱したオーブン(TABAI ESPEC社製PR−4S)にコンデンサー素子を2時間投入しておき、2KV電源(ハイデン研究所製:型式HD2K2P−PS)にコンデンサー素子のリード線を接続し、常温でスタート電圧:400Vで100V毎ステップアップを行い各ステップが終了毎にLCRメータ(安藤電気株式会社製TYPE AG−4311)で1VAC×1kHzを課電し容量を測定した。また、各ステップでの保持時間は10分とした。
(c)セルフヒール性(SH性)の評価
上記直流耐電圧評価において、容量が10%以上低下した直後のステップにおいて絶縁破壊を起こしているコンデンサー素子をSH性不良とし、不良率(%)を以下の基準により判断した。○が合格である。
○:不良率10%未満
△:不良率10%以上50%未満
X:不良率50%以上
(d)コンデンサー素子加工性
下記基準で判断した。上記(a)と同様にしてコンデンサー素子を作成し、目視により素子の形状を確認した。
○:コンデンサー素子のフィルムのずれ、変形がなく、後の工程に全く支障がないレベル
△:コンデンサー素子のフィルムのずれ、変形は若干あるが後の工程で問題がないレベル
×:コンデンサー素子のフィルムのずれ、変形が大きく、後の工程に支障を来すレベル
(e)室温直流耐電圧の評価
室温条件下にて、直流3kV耐圧試験器(春日電機製)で印加電圧昇圧速度100V/秒で測定し、電圧昇圧中に電流が10mA以上の電流が流れ、電圧昇圧が止まった時の電圧を耐電圧とし、20個の平均値を求めフィルムの厚み当たりの電圧(V/μm)で評価した。
(e)コンデンサー素子の耐熱性の評価
30個のコンデンサーを150℃のオーブン中に置き、各コンデンサーに破壊時に荷電電圧を停止するスイッチを装備し、直流電源発生器と並列に接続し250V/μmの電圧を1000時間印加し続けて、破壊したコンデンサー素子を耐電圧不良素子とし不良率(%)を以下の基準によって判断した。◎および○が合格である。
○:不良率5%以上10%未満
△:不良率10%以上20%未満
×:不良率20%以上
(9)溶融粘度
フローテスターCFT−500(島津製作所製)を用いて、口金長さを10mm、口金径を1.0mmとして、予熱時間を5分に設定して、310℃で測定した。
(10)中心線平均粗さRa、最大高さRmax、突起個数
原子間力顕微鏡を用いて、下記の条件で場所を変えて20視野測定を行った。得られた画像について、三次元面粗さ(Roughness Analysis)を算出し、中心線平均粗さRa、最大突起高さRmaxを測定した。条件は下記のとおりであり、突起高さのしきい値を、50nmに設定してしきい値以上の高さを有する突起の個数を求め、計測した。
測定装置 :NanoScope III AFM(Digital Instruments社製)
カンチレバー:シリコン単結晶
走査モード :タッピングモード
走査範囲 :50μm□
走査速度 :0.5Hz
Peak Thresh ref(しきい値の基準): ZERO
Peak Threshold(ピーク高さのしきい値):50nm
(11)摩擦係数
フィルムを幅1/2インチのテープ状にスリットしたものテープ走行試験器を用いてステンレス製ガイドピン(表面粗度;Raで100nm)上を走行させる(走行速度250m/分、巻き付け角60°出側張力90g、走行回数1回)。このとき、入側の張力をTiとして、次の式、μk=2.20log(90/Ti)により求めた。
(12)レーザーラマン分光による配向度
レーザーラマン散乱法による顕微ラマンの測定条件は、次の通りである。
レーザーラマン装置: PDP320(フォトンデザイン社製)
マイクロプロ−ブ: 対物レンズ x100
クロススリット :1mm
スポット径:1μm
光源: Nd−YAG(波長1064nm、出力:1W)
回折格子: Spectrograph 300g/mm
スリット:100μm
検出器: InGaAs(Roper Scientific512)
測定に用いるフィルムは、サンプリングしてエポキシ樹脂に包理後、ミクロト−ムでフィルム断面を出した。フィルム断面がフィルム長手方向または幅方向に平行なものを調整し、各試料の中央点を測定点として、長手方向および幅方向のそれぞれに対して5個の試料を測定して平均値をとった。測定は、フィルム面に平行な長手方向または幅方向の偏光での1570cm−1のラマンピ−ク強度(I)とフィルム面に垂直方向における偏光での740cm−1のラマンピ−ク強度(IND)の比I/INDを求めて、ポリアリ−レンスルフィドフィルムの配向パラメ−タ−とした。
(13)フィルムの機械特性(破断伸度、破断強度、ヤング率)および伸度―応力曲線の微分係数
ASTM−D882−97に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下記の条件で行い、長手方向、幅方向それぞれについて試料数10にて実施した。破断伸度、破断強度、ヤング率は、引張り試験において、伸度を低い方から高い方に並べ最高・最低をそれぞれ2測定ずつ除いた残り6測定の破断伸度、破断強度、ヤング率の平均値とした。また、長手方向、幅方向それぞれについて伸度の順列の中央の2測定について、各々のデータサンプリング点(両端のサンプリング点を除く)について微分係数を求め、それぞれの方向について伸度2%と(破断点伸度(%)−5%)の区間における各測定の最低値の平均値をとり、両者比較して小さい方の値を最低微分係数γminとした。
測定装置:オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA−100”
試料サイズ:幅10mm×試長間50mm
引張り速度:300mm/分
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
データのサンプリング間隔:伸度0.4%毎
微分係数γの計算方法
N番目の測定点の伸度(%)および応力(MPa)をそれぞれE(N)、S(N)とし、次式でN番目の測定点の微分係数γ(N)を計算する。
γ(N)={S(N+1)−S(N)}/{E(N+1)−E(N)}
微分係数の判定
C:γmin<0
B:0≦γmin<0.5
A:0.5≦γmin
撹拌機付きの70リットルオートクレーブに、47.5重量%水硫化ナトリウム8,267.37g(70.00モル)、96重量%水酸化ナトリウム2,957.21g(70.97モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)11,434.50g(115.50モル)、酢酸ナトリウム2,583.00g(31.50モル)、及びイオン交換水10,500gを仕込み、常圧で窒素を通じながら245℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水14,780.1gおよびNMP280gを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たりの系内残存水分量は、NMPの加水分解に消費された水分を含めて1.06モルであった。また、硫化水素の飛散量は、仕込みアルカリ金属硫化物1モル当たり0.02モルであった。
(参考例2)ポリ−p−フェニレンスルフィド(PPS―2)の重合
参考例1の洗浄工程を以下のようにする事以外は参考例1と同様にしてPPS樹脂を作成した。
(参考例3)ポリ−p−フェニレンスルフィド(PPS―3)の重合
参考例の洗浄工程において酢酸水溶液を用いる代わりに酢酸カルシウム水溶液を用いること以外は参考例1と同様にしてPPS樹脂を作成した。得られたPPS樹脂は溶融粘度が210Pa・s(310℃、剪断速度1,000/s)であり、ガラス転移温度が93℃、融点が285℃であった。
(参考例4)粒子マスターチップの作成
参考例1で作成したPPS樹脂92重量部に対し、平均粒径0.55μmのシリカ球状微粒子(日本触媒社製“シーホスター”KEP−50)8重量部となるよう配合し、ベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間30秒、スクリュー回転数300回転/分、330℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして粒子マスターチップ(粒子8%含有)を作製した。
(参考例5)低融点共重合ポリフェニレンスルフィド(PPS−4)の重合
オートクレーブに、100モルの硫化ナトリウム9水塩、45モルの水酸化ナトリウムおよび25リットルのN−メチル−2−ピロリドン(以下NMPという)を仕込み、攪拌しながら徐々に220℃まで昇温して含有されている水分を蒸留により除去した。
(実施例1)
参考例1で作成したPPS―1樹脂を180℃で3時間1mmHgの減圧下で乾燥し、熱可塑性樹脂Aとしてポリエーテルイミド(ジーイープラスチックス社製 “ウルテム1010”)(PEI)を120℃で3時間1mmHgの減圧下で別々に乾燥した。上記PPS樹脂94.4重量部とPEI5.6重量部にさらに、γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”、C1と記載する)0.4重量部を乾燥空気下で均一配合後、ニーディングパドル混練部を3箇所設けたベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分、330℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。
得られたPPS/PEI(94.4/5.6重量部)のブレンドチップ原料90重量部と粒子マスターチップ10重量部をドライブレンドし、180℃で7時間1mmHgの減圧下で乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。
(比較例1)
参考例1で作成したPPS―1樹脂90重量部と粒子マスターチップ10重量部をドライブレンドした原料を、180℃で7時間1mmHgの減圧下で乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。
次いで、押出機にて溶融したポリマーを温度320℃に設定したフィルターで濾過した後、温度320℃に設定したTダイの口金から溶融押出し、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸ポリフェニレスルフィドフィルムを作製した。得られた未延伸ポリフェニレンスルフィドフィルムを、実施例1と同様にして厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムの構成や特性についての測定、評価結果およびコンデンサー特性は、表1に示したとおりであり、この二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは実施例1と比較して体積固有抵抗の値はほぼ同じであったにもかかわらず、高温での絶縁破壊電圧に劣るものであった。さらにコンデンサー特性においてもSH性が低く、高温耐熱性が低く不十分なものであった。
(実施例2、4)
熱可塑性樹脂AのPEIおよび相溶化剤の添加量を表1に示した通り変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。実施例2,4いずれの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムとも高温の絶縁破壊電圧が高く、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例3)
熱可塑性樹脂AのPEIおよび相溶化剤の添加量を表1に示した通り変更し、縦延伸をフィルム温度105℃で3.4倍延伸、横延伸を106℃で3.6倍延伸とした以外は、実施例1と同様にして厚み3.8μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。実施例1と比較すると製膜安定性にやや劣り、製膜中に破れが点発した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧がやや低めであり、コンデンサー特性においても耐電圧がやや劣るが、比較例1と比べれば十分高いレベルであり、実使用上問題ないレベルであった。
(実施例5)
PPS―1を参考例2で作成したPPS−2に変更した以外は、実施例1と同様にして厚み3.6μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは高温での体積固有抵抗、絶縁破壊抵抗とも極めて高く、コンデンサー特性も極めて良好なものであった。
(実施例6)
熱可塑性樹脂Aとしてポリアリレート(ユニチカ社製 “Uポリマー”U100)(PAR)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.5μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例7)
熱可塑性樹脂Aとしてポリフェニレンエーテル(三菱ガス化学社製 YPX−100A)(PPE)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.5μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例8)
熱可塑性樹脂Aとしてポリエーテルスルホン(アモコ社製 “RADEL”A−200A)(PES)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例9)
熱可塑性樹脂Aとしてポリスルホン(アモコ社製 “UDEL”P−1700)(PSF)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例10)
γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”)をビスフェノール型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、“エピコート”1004、C2と記載する)とし、縦延伸をフィルム温度103℃で3.5倍延伸、横延伸を105℃3.6倍延伸とした以外は、実施例1と同様にして厚み3.8μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。実施例1と比較すると製膜安定性にやや劣り、製膜中に破れが点発した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧がやや低めであり、コンデンサー特性においても耐電圧がやや劣るが、比較例と比べれば十分高いレベルであり、実使用上問題ないレベルであった。
(実施例11)
参考例1で作成したPPS―1樹脂を180℃で3時間1mmHgの減圧下で乾燥し、熱可塑性樹脂Aとしてポリエーテルイミド(ジーイープラスチックス社製 “ウルテム1010”)(PEI)を120℃で3時間1mmHgの減圧下で別々に乾燥した。上記PPS―1樹脂70重量部とPEI30重量部にさらに、γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”)2.4重量部を乾燥空気下で均一配合後、ニーディングパドル混練部を3箇所設けたベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分、330℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。
得られたPPS/PEI(70/30重量部)のブレンドチップ原料17重量部、参考例3で作成したPPS−3樹脂73重量部および粒子マスターチップ10重量部をドライブレンドし、これを原料として押し出す以外は実施例1と同様にして厚み3.6μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。延伸製膜性は良好であり、溶融比抵抗はやや低く体積固有抵抗も実施例1対比で低いものの、得られた本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(比較例2)
PPS−1樹脂90重量部添加する代わりにPPS−1樹脂17重量部とPPS―3樹脂73重量部のブレンドを用いること以外は比較例1と同様にして厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本コンデンサーの高温での耐電圧は他の実施例・比較例と比べて極めて低かった。
(比較例3)
熱可塑性樹脂AのPEIの添加量を表1に示した通り変更した以外は、実施例1と同様にして製膜を試みたが、フィルム破れが多発して評価できるサンプルが採取できなかった。
(比較例4)
熱可塑性樹脂Aのγ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシランの添加量を表1に示した通り0.05重量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてそれぞれ厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。PEIの平均分散径は650nmと粗大であり、本フィルムは高温耐電圧が低く、コンデンサー特性においてSH性が若干低く不十分なものであった。
(実施例12,14,15)
製膜条件およびフィルム厚みを表2に記載の通りに変更した以外は実施例11と同様にしてそれぞれ二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムの特性についての測定、評価結果およびコンデンサー特性は表2に示したとおりであり、いずれもフィルムの高温および室温耐電圧が高く、絶縁破壊電圧の測定値のばらつきも少なく、コンデンサー特性も極めて良好であった。
(実施例13)
参考例1で作成したPPS―1樹脂を180℃で3時間1mmHgの減圧下で乾燥し、熱可塑性樹脂Aとしてポリエーテルイミド(ジーイープラスチックス社製 “ウルテム1010”)(PEI)を120℃で3時間1mmHgの減圧下で別々に乾燥した。上記PPS―1樹脂70重量部とPEI30重量部にさらに、γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”)2.4重量部を乾燥空気下で均一配合後、ニーディングパドル混練部を3箇所設けた真空ベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分、330℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。
得られたPPS/PEI(70/30重量部)のブレンドチップ原料17重量部、参考例3で作成したPPS−3樹脂73重量部および粒子マスターチップ10重量部をドライブレンドし、更に樹脂100重量部当たり0.3重量部の水を添加したものを、上記二軸混練押出機に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分、330℃で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。
これを原料として押し出す以外は実施例11と同様にして厚み3.4μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。延伸製膜性は良好であり、更に長時間製膜しても発生ガスや目やにが少なく安定していた。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例16)
製膜条件およびフィルム厚みを表2に記載の通りに変更した以外は比較例3と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムの特性およびコンデンサー特性は表2に示したとおりであり、コンデンサー特性においてSH性が改善され実使用上問題ないレベルであった。
(実施例17)
熱可塑性樹脂Aとしてナイロン610樹脂(東レ社製ナイロン樹脂“アミランCM2001”)(ポリアミド(PA))を用い、製膜条件を表2に記載の通りに変更した以外は、実施例6と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムの特性およびコンデンサー特性は、表2に示したとおりであり、この二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは絶縁破壊電圧がやや低いが、コンデンサー特性においてSH性が改善され実使用上問題ないレベルであった。
(実施例18)
PPS−3樹脂の代わりにPPS−4樹脂を73重量部を用いることと、製膜条件を表2に記載の通りに変更した以外は実施例11と同様にして厚み3.5μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本コンデンサーは高温での耐電圧の割にSH性が良好であった。
(比較例5,6)
製膜条件を表2に記載の通りに変更した以外は実施例11と同様にして厚み3.5μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。比較例6のフィルムおよびそのコンデンサーは高温の耐電圧が極めて低かった。比較例7のフィルムは比較例6より耐電圧が高いものの、フィルム伸度は80%を越えており、コンデンサーとしたときのSH性は不十分なものであった。
(比較例7)
製膜条件を表2に記載の通りに変更した以外は比較例2と同様にして厚み3.7μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。このコンデンサーは比較例2のコンデンサーより耐電圧が高いものの、SH性は不十分であった。
(実施例19)
参考例1で作成したPPS−1樹脂95重量部を180℃で3時間1mmHgの減圧下で乾燥し、熱可塑性樹脂(A)としてポリエーテルイミド(ジーイープラスチックス社製 “ウルテム1010”)(PEI)5重量部を120℃で3時間1mmHgの減圧下で別々に乾燥した。上記PPS樹脂95重量部とPEI5重量部にさらに、γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”)0.5重量部を乾燥空気下で均一配合後、330℃に加熱された、ニーディングパドル混練部を3箇所設けたベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。得られたPPS/PEI(95/5重量部)のブレンドチップ原料を、180℃で7時間1mmHgの減圧下で乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。
(実施例20,21)
熱可塑性樹脂(A)のPEIの添加量を表3に示した通り変更した以外は、実施例18と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。実施例19の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。実施例20の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性においては耐熱性がやや劣るが実使用上問題ないレベルであった。
(実施例22)
PPS樹脂として参考例2で作成したPPS樹脂(PPS−2)を用いる以外は実施例18と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性においては耐熱性がやや劣るが実使用上問題ないレベルであった。
(実施例23)
熱可塑性樹脂(A)としてポリアリレート(ユニチカ社製 “Uポリマー”U100)(PAR)を用いる以外は、実施例18と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(実施例24)
熱可塑性樹脂(A)としてポリフェニレンエーテル(三菱ガス化学社製 YPX−100A)(PPE)を用いる以外は、実施例18と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。本実施例の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは耐電圧に優れ、コンデンサー特性も良好なものであった。
(比較例8)
参考例1で作成したPPS樹脂100重量部の原料を、180℃で7時間1mmHgの減圧下で乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。
次いで、押出機にて溶融したポリマーを温度320℃に設定したフィルターで濾過した後、温度320℃に設定したTダイの口金から溶融押出し、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、未延伸ポリフェニレスルフィドフィルムを作製した。得られた未延伸ポリフェニレンスルフィドフィルムを、実施例18と同様にして二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムおよびそれを使用したコンデンサーを作成した。得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムの評価結果およびコンデンサー特性は、表3に示したとおりであり、この二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムは表面特性が本発明の好ましい範囲外であり、滑り性が悪くコンデンサー素子加工性が不良なものであった。さらにコンデンサー特性においても耐電圧および耐熱性が不十分なものであった。
(実施例25)
参考例1で作成したPPS樹脂95重量部を180℃で3時間1mmHgの減圧化で乾燥し、熱可塑性樹脂(A)としてポリエーテルイミド(ジーイープラスチックス社製 “ウルテム1010”)(PEI)5重量部を120℃で3時間減圧下で別々に乾燥した。上記PPS樹脂95重量部とPEI5重量部にさらに、γ−イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン(信越化学社製、”KBE9007”)0.5重量部を乾燥空気下で均一配合後、330℃に加熱された、ニーディングパドル混練部を3箇所設けたベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数300回転/分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップを作製した。得られたPPS/PEI(95/5重量部)のブレンドチップに対し平均一次粒径1.2μmの炭酸カルシウム粒子を0.3重量部を添加し均一に分散配合させた原料を、180℃で7時間1mmHgの減圧下で乾燥した後、溶融部が320℃に加熱されたフルフライトの単軸押出機に供給した。
Claims (19)
- ポリアリーレンスルフィドと、ポリアリーレンスルフィドとは異なる他の熱可塑性樹脂Aとを含む熱可塑性樹脂からなるフィルムであって、熱可塑性樹脂Aが分散相を形成し、該分散相の平均分散径が50〜500nmであり、該フィルムのガラス転移温度が85℃以上95℃未満に観察され、かつ95℃以上130℃以下には観察されず、フィルムの長手方向および幅方向の破断伸度がいずれも80%以下であり、150℃の絶縁破壊電圧V(150)が300V/μm以上であることを特徴とする二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- ポリアリーレンスルフィドと熱可塑性樹脂Aの含有量の和を100重量部としたときにポリアリーレンスルフィドの含有量が70〜99.5重量部、熱可塑性樹脂Aの含有量が0.5〜30重量部である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- ポリアリーレンスルフィドがポリフェニレンスルフィドである請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 熱可塑性樹脂Aが非晶性樹脂であり、そのガラス転移温度が150℃以上かつポリアリーレンスルフィドの融点以下である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 熱可塑性樹脂Aがポリアリレート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホンからなる群から選ばれる少なくとも1種のポリマーである請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 熱可塑性樹脂Aからなる分散相の界面にシロキサン結合からなるシリコン原子を含む請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- ポリアリーレンスルフィドと熱可塑性樹脂Aおよび、エポキシ基、アミノ基、イソシアナート基からなる群から選ばれる少なくとも1種の基を有する相溶化剤を0.05〜3重量部含む原材料を混練してなる樹脂組成物を溶融製膜してなる請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 150℃、直流500V印加における体積固有抵抗が1.0×1014Ω・cm以上である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- フィルムを構成する樹脂組成物の310℃における溶融比抵抗が1.0×109Ω・cm〜1.0×1011Ω・cmである請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 23℃での絶縁破壊電圧V(23)(V/μm)と150℃での絶縁破壊電圧V(150)(V/μm)が
V(150)/V(23)≧0.85
であることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。 - フィルムの長手方向および幅方向における23℃での伸度−応力曲線において、伸度2%と(破断点伸度−5%)の区間における微分係数が長手方向、幅方向とも常に0以上である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンフィルム。
- 23℃での絶縁破壊電圧V(23)が350V/μm以上、該絶縁破壊電圧の標準偏差が30V/μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 中心線平均粗さRaが30nm以上100nm以下、最大高さRmaxが700nm以下、50μm×50μmの領域に突起高さ50nm以上の突起個数が250個以上であることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 実質的に粒子を含まない請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 摩擦係数が0.2以上0.6以下である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 請求項1に記載のポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法であって、面積倍率が11倍以上になるよう長手方向および幅方向に延伸し、延伸後の熱固定を温度の異なる2段以上の工程で行う製造方法であって、その1段目の熱固定温度を(直前の延伸温度+5℃)以上240℃以下、後段の熱固定温度の最高値を(1段目の熱固定温度+20℃)以上(フィルムを構成するポリアリーレンスルフィドの融点−5℃)以下とするポリアリーレンスルフィドフィルムの製造方法。
- 二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムがコンデンサー用である請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルム。
- 請求項1に記載の二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムの少なくとも片面に金属層を形成してなる金属化フィルム。
- 請求項18に記載の金属化フィルムを捲回あるいは積層してなることを特徴とするコンデンサー。
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