JP6699659B2 - フィルムおよびそれを用いた電気絶縁シート、粘着テープ、回転機 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも一方の表面の粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上であるフィルム。
(2)フィルムが無機粒子を含む層(P1層)を有し、P1層中の無機粒子含有量をVf1(体積%)、P1層中の空隙率をVa(体積%)とした場合に、Va/Vf1が1以下である(1)に記載のフィルム。
(3)P1層をフィルム面方向に対して垂直に、かつ、フィルム長手方向に対して平行にカットした断面において、10000μm2あたりに存在する無機粒子の数をNf(個)とした場合に、Nf/Vf1が25以下である(2)に記載のフィルム。
(4)P1層をフィルム面方向に対して垂直に、かつ、フィルム長手方向に対して平行にカットした断面において、無機粒子の平均円相当径が3μm以上である(2)または(3)に記載のフィルム。
(5)フィルムが無機粒子を含む層(P1層)を有し、フィルムの厚みをT(μm)として、前記粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上である表面の、
該表面から該厚み0.1Tまでの範囲の無機粒子含有量をVfa(体積%)、
該厚み0.1Tから該厚み0.9Tまでの範囲の無機粒子含有量をVfb(体積%)とした場合に、Vfa/Vfbが0≦Vfa/Vfb<1を満たす(1)〜(4)のいずれかに記載のフィルム。
(6)フィルムの厚み方向の熱伝導率が0.15W/mK以上であり、かつ表面比抵抗が1013Ω/□以上である(1)〜(5)のいずれかに記載のフィルム。
(7)フィルムがポリエステル樹脂を主成分とする(1)〜(6)のいずれかに記載のフィルム。
(8)前記粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上である表面の表面粗さRaが100nm以上である(1)〜(7)のいずれかに記載のフィルム。
(9)(1)〜(8)のいずれかに記載のフィルムを用いてなる電気絶縁シート。
(10)(1)〜(8)のいずれかに記載のフィルムを用いてなる粘着テープ。
(11)(9)の電気絶縁シートを用いてなる回転機。
酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セシウム、酸化アンチモン、酸化スズ、インジウム・スズ酸化物、酸化イットリウム、酸化ランタニウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素などの金属酸化物、
フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、氷晶石などの金属フッ化物、リン酸カルシウムなどの金属リン酸塩、炭酸カルシウムなどの炭酸塩、硫酸バリウム、硫酸マグネシウムなどの硫酸塩、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化炭素などの窒化物、ワラストナイト、セピオライト、ゾノトライトなどのケイ酸塩、チタン酸カリウム、チタン酸ストロンチウムなどのチタン酸塩などが挙げられる。
フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、氷晶石等の金属フッ化物、リン酸カルシウム等の金属リン酸塩、炭酸カルシウム等の炭酸塩、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム等の硫酸塩、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化炭素などの窒化物、ワラストナイト、セピオライト、ゾノトライト、などのケイ酸塩、チタン酸カリウムなどのチタン酸塩などが好ましい。
ポリエステルは、上述のジカルボン酸構成成分、ジオール構成成分からエステル化反応またはエステル交換反応を経て重縮合反応を行うことによって固有粘度を0.4以上とすることによって得られる。エステル交換反応を行う際には、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸マンガン、酢酸コバルト、酢酸カルシウムなど公知のエステル交換反応触媒を用いることができるほか、重合触媒である三酸化アンチモンなどを添加してもよい。エステル化反応時には水酸化カリウムなどのアルカリ金属を数ppm添加しておくとジエチレングリコールの副生が抑制され、耐熱性や耐加水分解性も改善される。
無機粒子に表面処理を行う場合、無機粒子は、i)溶媒中に粒子を分散させた後、その分散液を攪拌させながら表面処理剤、または表面処理剤を溶解/分散させた溶液/分散液を添加する方法、ii)無機粒子の粉体を攪拌しながら、表面処理剤を溶解/分散させた溶液/分散液を添加する方法などが挙げられる。また表面処理剤が樹脂系のものである場合は、iii)無機粒子と、表面処理剤を溶融混練する方法も好ましく用いられる。表面処理材剤の添加量は、無機粒子の重量を100質量部とした場合に、0.1質量部以上5質量部以下である事が好ましい。より好ましくは0.2質量部以上3質量部以下、更に好ましくは0.5質量部以上1.5質量部以下である。0.1質量部を下回ると、後の工程でポリエステルと無機粒子を溶融混練した際に、ポリエステルと無機粒子の間の結合が不十分となり延伸時に界面剥離が起き、熱伝導性が低下する。また5質量部を超えると結合量が多くなりすぎて延伸性が低下する。
上記工程1により得られたポリエステルに、上記工程2により得られた無機粒子を含有させたポリエステル樹脂組成物を得る方法は、予めポリエステルと無機粒子をベント式二軸混練押出機やタンデム型押出機を用いて溶融混練する方法が好ましい。このとき、溶融混練中に無機粒子の形状が壊れないようにするため、ポリエステルが溶融した状態で無機粒子を供給することが好ましく、サイドフィードにより押出機に供給することが好ましい。
本発明のフィルムがP1層のみからなる単膜構成の場合、P1層用原料を押出機内で加熱溶融し、口金から冷却したキャストドラム上に押し出してシート状に加工する方法(溶融キャスト法)を使用することができる。その他の方法として、P1層用の原料を溶媒に溶解させ、その溶液を口金からキャストドラム、エンドレスベルト等の支持体上に押し出して膜状とし、次いでかかる膜層から溶媒を乾燥除去させてシート状に加工する方法(溶液キャスト法)等も使用することができる。この中でも、生産性が高いという点で溶融キャスト法により、シート状に成形するのが好ましい(以下、溶融キャスト法によりシート状に成形する工程を溶融押出工程と称す)。
硫化ナトリウムとp−ジクロロベンゼンをN-メチル-2-ピロリドン(NMP)などのアミド系極性溶媒中で、高温高圧下で反応させる。必要に応じて、トリハロベンゼンなどの共重合成分を含ませることも可能である。重合度調整剤として苛性カリやカルボン酸アルカリ金属塩などを添加し230〜280℃で重合反応させる。
無機粒子に表面処理を行う場合、無機粒子は、i)溶媒中に粒子を分散させた後、その分散液を攪拌させながら表面処理剤、または表面処理剤を溶解/分散させた溶液/分散液を添加する方法、ii)無機粒子の粉体を攪拌しながら、表面処理剤を溶解/分散させた溶液/分散液を添加する方法などが挙げられる。また表面処理剤が樹脂系のものである場合は、iii)無機粒子と、表面処理剤を溶融混練する方法も好ましく用いられる。表面処理材剤の添加量は、無機粒子の重量を100質量部とした場合に、0.1質量部以上5質量部以下である事が好ましい。
上記工程1により得られたポリフェニレンスルフィドに、上記工程2により得られた無機粒子を含有させたポリフェニレンスルフィド樹脂組成物を得る方法は、予めポリフェニレンスルフィドと無機粒子をベント式二軸混練押出機やタンデム型押出機を用いて溶融混練する方法が好ましい。このとき、溶融混練中に無機粒子の形状が壊れないようにするため、ポリフェニレンスルフィドが溶融した状態で無機粒子を供給することが好ましく、サイドフィードにより押出機に供給することが好ましい。押出機から吐出されたガット状のポリマーは、常法により水浴中などで冷却後、切断してポリマー中に粒子が分散したペレット(以下、かかるペレットを粒子ペレットと称することがある)となる。また、上記工程1で得たポリフェニレンスルフィド粉末のみをペレット化(以下、かかるペレットを無粒子ペレットと称することがある)し、フィルム製造の際に粒子ペレットと混合して使用することができる。
上記工程3により得られた粒子ペレットおよび/または無粒子ペレットを減圧下で乾燥した後、押出機の溶融部が300〜350℃の温度、好ましくは310〜340℃に加熱された押出機に投入する。その後、押出機を経た溶融ポリマーをフィルター内に通過させ、その溶融ポリマーをTダイの口金を用いてシート状に吐出する。このフィルター部分や口金の設定温度は、押出機の溶融部の温度より3〜20℃高い温度にすることが好ましく、より好ましくは5〜15℃高い温度にする。このシート状物を表面温度20〜70℃の冷却ドラム上に密着させて冷却固化し、実質的に無配向状態の未延伸フィルムを得る。
A.ポリエステルの組成分析
ポリエステルをアルカリにより加水分解し、各成分をガスクロマトグラフィーあるいは高速液体クロマトグラフィーにより分析し、各成分のピーク面積より組成比を求めた。以下に一例を示す。ジカルボン酸構成成分や、その他構成成分は高速液体クロマトグラフィーにて測定を行った。測定条件は既知の方法で分析することができ、以下に測定条件の一例を示す。
装置:島津LC−10A
カラム:YMC−Pack ODS−A 150×4.6mm S−5μm 120A
カラム温度:40℃
流量:1.2ml/min
検出器:UV 240nm
ジオール構成成分や、その他構成成分の定量はガスクロマトグラフィーを用いて既知の方法で分析することができる。以下に測定条件の一例を示す。
装置 :島津9A((株)島津製作所製)
カラム:SUPELCOWAX−10 キャピラリーカラム30m
カラム温度:140℃〜250℃(昇温速度5℃/min)
流量 :窒素 25ml/min
検出器:FID。
オルトクロロフェノール100mlにフィルムを溶解させ(溶液中の樹脂濃度C=1.2g/ml)、その溶液の25℃での粘度をオストワルド粘度計を用いて測定した。また、同様に溶媒の粘度を測定した。得られた溶液粘度、溶媒粘度を用いて、下記式(1)により、[η]を算出し、得られた値でもって固有粘度(IV)とした。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C (1)
(ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1、Kはハギンス定数(0.343とする)である)。なお、測定にあたっては無機粒子などの不溶成分を分離の上実施した。
フィルムを、JIS K−7121(1987)およびJIS K−7122(1987)に準じて、測定装置にはセイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置“ロボットDSC−RDC220”を、データ解析にはディスクセッション“SSC/5200”を用いて、下記の要領にて測定した。
(1)1stRUN測定
サンプルパンにフィルムのサンプルを5mgずつ秤量し、昇温速度は20℃/minで樹脂を25℃から300℃(PPS樹脂の場合は320℃)まで20℃/分の昇温速度で加熱し、その状態で5分間保持し、次いで25℃以下となるよう急冷した。
(2)2ndRUN
1stRUN測定が完了した後、直ちに引き続いて、再度25℃から20℃/分の昇温速度で300℃(PPS樹脂の場合は320℃)まで昇温を行って測定を行った。得られた2ndRUNの示差走査熱量測定チャートにおいて、ガラス転移温度は、JIS K−7121(1987)に記載の方法に基づいて求めた(各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状の変化部分の曲線とが交わる点から求めた)。また、結晶融解ピークのピークトップの温度でもって融点Tmとし、結晶融解熱量ΔHmは、JIS K−7122(1987)のに記載の方法に基づいて求めた。
フィルムの破断伸度はASTM−D882(1997)に基づいて、サンプルを1cm×20cmの大きさに切り出し、チャック間5cm、引っ張り速度300mm/minにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。ここで、測定はフィルムのいずれかの方向を0°とし、フィルム面内に−90°から90°まで10°毎に方向を変えてサンプルを切り出し、破断伸度が最も小さくなった方向をフィルムの長手方向として定めた。長手方向の破断伸度と、長手方向と直交する方向の破断伸度の平均値でもってフィルムの破断伸度とした。
触針法の高精細微細形状測定器(3次元表面粗さ計)を用いてJIS−B0601(1
994年)に準拠して、下記条件にて表面形態を測定し、表面粗さSRaを算出した。
測定装置 :3次元微細形状測定器(型式ET−4000A)(株)小坂研究所製
解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA−31)
触針 :先端半径0.5μmR、径2μm、ダイヤモンド製
針圧 :100μN
測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向を各1回測定後平均
X測定長さ:1.0mm
X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
Yライン数:81本(測定本数)
Z倍率 :20倍(縦倍率)
低域カットオフ:0.20mm(うねりカットオフ値)
高域カットオフ:R+Wmm(粗さカットオフ値)
(R+Wとはカットオフしないことを意味する。)
フィルター方式:ガウシアン空間型
レベリング:あり(傾斜補正)
基準面積 :1mm2。
スライスレベル条件設定:上下間隔固定
中心ピッチレベル:0.05μm
上下レベル間隔:0.025μm
下限:3975nm
中心レベル:4000nm
上限:4025nm。
P1層中の空隙率は以下の(A1)〜(A5)の手順で求めた。なお、測定はフィルム切断箇所を無作為に変更して計10回行い、その相加平均値でもって当該P1層における空隙率Va(体積%)とした。
(A1)ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、フィルム面方向に対して垂直に、フィルム長手方向(破断伸度の測定によって定義した方向)に対して平行に切断する。
(A2)次いで切断した断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、3000倍に拡大観察した画像を得る。なお、観察場所はP1層内において無作為に定めるものとするが、画像の上下方向がフィルムの厚み方向と、画像の左右方向がフィルムの長手方向と、それぞれ平行になるようにするものとする。
(A3)前記(A2)で得られる画像中におけるP1層の面積(P1層内に存在する空隙や無機粒子の面積も含む全面積)を計測し、これをAとする。なお、画像でP1層と他の層の界面が判別しにくい場合には、別途同じサンプルの断面について微分干渉顕微鏡を用いて偏光観察してP1層の界面位置を割り出し、P1層の面積を見積もる。
(A4)画像中のP1層内に存在する全ての空隙の面積を計測し、総面積をBとする。ここで、計測対象とするのは、空隙の全体が画像内に収まっているものに限られず、画像内に一部のみが現われている気泡も含むものとする。
(A5)BをAで除し(B/A)、それに100を乗じることにより、P1層内における空隙の面積割合を求め、この値でもって空隙率Va(体積%)とした。
P1層中の無機粒子含有量Vf1、無機粒子の数Nf、無機粒子の平均円相当径は以下の(B1)〜(B7)の手順で求めた。なお、測定はフィルム切断箇所を無作為に変更して計10回行い、その相加平均値でもって、それぞれ当該P1層における無機粒子含有量Vf1(体積%)、無機粒子の数Nf(個)、無機粒子の平均円相当径(μm)とした。
(B1)ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、フィルム面方向に対して垂直に、フィルム長手方向(破断伸度の測定によって定義した方向)に対して平行に切断する。
(B2)次いで切断した断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、3000倍に拡大観察した画像を得る。なお、観察場所はP1層内において無作為に定めるものとするが、画像の上下方向がフィルムの厚み方向と、画像の左右方向がフィルムの長手方向と、それぞれ平行になるようにするものとする。
(B3)前記(B2)で得られる画像中において、P1層の面積(P1層内に存在する空隙や無機粒子の面積も含む全面積)を計測し、これをAとする。なお、画像でP1層と他の層の界面が判別しにくい場合には、別途同じサンプルの断面について微分干渉顕微鏡を用いて偏光観察してP1層の界面位置を割り出し、P1層の面積を見積もる。
(B4)画像中のP1層内に存在する全ての無機粒子の面積を計測し、総面積をCとする。ここで、計測対象とするのは、無機粒子の全体が画像内に収まっているものに限られず、画像内に一部のみが現われている無機粒子も含むものとする。なお、画像で無機粒子の場所が判別しにくい場合には、別途同じサンプルの断面についてエネルギー分散型X線分析を行い、無機物からなる部分を判別した後、面積を算出する。
(B5)CをAで除し(C/A)、それに100を乗じることにより、P1層内における無機粒子の面積割合を求め、この値でもって無機粒子含有量Vf1(体積%)とした。
(B6)(B4)において、観察された全ての無機粒子の個数を計算し、無機粒子の数Nfとした。
(B7)(B4)において、観察された無機粒子のそれぞれの面積を求め、その面積と同面積の真円を描いた場合の真円の直径でもって無機粒子の円相当径(μm)とした。観察された全ての粒子について円相当径を求めた後、それらの相加平均値でもって平均円相当径(μm)とした。
フィルムの厚みT(μm)、フィルム表面から厚み0.1Tまでの範囲の無機粒子含有量Vfa(体積%)、厚み0.1Tから厚み0.9Tまでの範囲の無機粒子含有量Vfb(体積%)は以下の(C1)〜(C7)の手順で求めた。なお、測定はフィルム切断箇所を無作為に変更して計10回行い、その相加平均値でもって、それぞれ、フィルムの厚みT(μm)、フィルム表面から厚み0.1Tまでの範囲の無機粒子含有量Vfa(体積%)、厚み0.1Tから厚み0.9Tまでの範囲の無機粒子含有量Vfb(体積%)とした。
(C1)ミクロトームを用いて、フィルム断面を厚み方向に潰すことなく、フィルム面方向に対して垂直に、フィルム長手方向(破断伸度の測定によって定義した方向)に対して平行に切断する。
(C2)次いで切断した断面を、走査型電子顕微鏡を用いて観察し、3000倍に拡大観察した画像を得る。なお、観察場所は無作為に定めるものとするが、画像の上下方向がフィルムの厚み方向と、画像の左右方向がフィルムの長手方向と、それぞれ平行になるようにするものとする。また、厚み方向に観察位置を移動させて行い、一方の表面からもう一方の表面まで連続した画像を準備した。
(C3)前記(C2)で得られる画像中において、表面から厚み0〜0.1Tの範囲の面積(フィルム内に存在する空隙や無機粒子の面積も含む全面積)を計測し、これをAaとする。また同様に表面から厚み0.1T〜0.9Tの範囲の面積を計測し、総面積をAbとする
(C4)画像中のフィルム内において、表面から厚み0〜0.1の範囲の全ての無機粒子の面積を計測し、総面積をBaとする。ここで、計測対象とするのは、厚み0〜0.1Tの範囲に無機粒子の全体が画像内に収まっているものに限られず、画像内に一部のみが現われている無機粒子も含むものとする。なお、画像で無機粒子の場所が判別しにくい場合には、別途同じサンプルの断面についてエネルギー分散型X線分析を行い、無機物からなる部分を判別した後、面積を算出する。また同様に表面から厚み0.1T〜0.9Tの範囲の全ての無機粒子の面積を計測し、総面積をBbとする
(C5)BaをAaで除し(Ba/Aa)、それに100を乗じることにより、表面から厚み0〜0.1Tの範囲における無機粒子の面積割合を求め、この値でもって表面から厚み0.1Tの範囲の無機粒子含有量Vfa(体積%)とした。また同様にBbをAbで除し(Bb/Ab)、それに100を乗じることにより0.1T〜0.9Tの範囲の無機粒子含有量Vfb(体積%)とした。なお、フィルムの厚みT(μm)は、ダイヤルゲージを用い、JIS K7130(1992年)A−2法に準じて、フィルムを10枚重ねた状態で任意の5ヶ所について厚さを測定した。その平均値を10で除してフィルムの厚みT(μm)として求めた。
先端が平坦なダイヤルゲージ厚み計((株)ミツトヨ製)を用いてフィルムの厚みを測定した後、ベルジャー型蒸着機を用いてフィルムの両面にアルミを蒸着した。蒸着厚みは、フィルムの片面からレーザーポインターのレーザー光を照射し、反対面から目視で観察してレーザー光が透過しなくなる厚みとした。次に、レーザー光吸収用スプレー(ファインケミカルジャパン(株)製ブラックガードスプレーFC−153)を両面に薄く塗布して乾燥させた後、10mm角の正方形サンプルを切り出し、XeフラッシュアナライザーであるNETZSCH製LFA467Nanoflashを用い、測定温度25℃でフィルム厚み方向の熱拡散率α(m2/s)を測定した。なお、測定は4回実施し、その平均値で以て熱拡散率とし、下記式(2)にて熱伝導率を求めた。
熱伝導率(W/mK)=α(m2/s)×比熱(J/kg・K)×密度(kg/m3) (2)
なお、比熱はJIS K−7123(1987)に基づいて求めた値を用いた。また、密度はフィルムを30mm×40mmの大きさに切り取った試料を用いて、電子比重計(ミラージュ貿易(株)製SD−120L)を用いて、室温23℃、相対湿度65%の雰囲気にて測定を10回行い、得られた平均値を用いた。
フィルムの表面比抵抗はデジタル超高抵抗微小電流計R8340((株)アドバンテスト製)で測定した。測定はフィルムの両面各面において、面内において任意の10カ所で測定を実施し、その平均値をそれぞれ求めた。得られた平均値が低い方の値でもって表面比抵抗とした。また、測定試料は23℃、65%Rhの室内で24時間調湿したものを用いた。得られた値を用いて以下の通り判定した。AとBが実用範囲である。
A:表面比抵抗が5×1013Ω/□以上
B:表面比抵抗が1×1013Ω/□以上、5×1013Ω/□未満
D:表面比抵抗が1×1013Ω/□未満。
フィルムの両面に熱硬化性の接着剤を乾燥後の厚みが5μmとなるように均一に塗布し、該接着剤を介してフィルムの両面にデュポン帝人アドバンスドペーパー社の「ノーメックス」(商標登録)(タイプ410、厚み50μm)を熱ラミネートにより貼り合わせた。
得られた積層体をサイズ25cm×25cmの正方形に切り出し、23℃、65%Rhの室内で24時間調湿した後、JIS C2151(2006)に基づいて、交流絶縁破壊試験器(春日電機(株)製、AC30kV)を用いて、周波数60Hz、昇圧速度1000V/secで単位厚みあたりの絶縁破壊電圧(kV/mm)を測定した。なお、積層体の厚みは先端が平坦なダイヤルゲージ厚み計((株)ミツトヨ製)を用いて計測した。電気絶縁性は、下記判定基準にて評価した。A、Bが電気絶縁性の高い材料として好適に用いられる。
A:絶縁破壊電圧が150kV/mm以上
B:絶縁破壊電圧が100kV/mm以上、150kV/m未満。
D:絶縁破壊電圧が100kV/mm未満。
フィルムの両面に熱硬化性の接着剤を乾燥後の厚みが5μmとなるように均一に塗布し、該接着剤を介してフィルムの両面にデュポン帝人アドバンスドペーパー社の「ノーメックス」(商標登録)(タイプ410、厚み50μm)を熱ラミネートにより貼り合わせた。
A:Tc−Teが10℃未満
B:Tc−Teが10℃以上、15℃未満
C:Tc−Teが15℃以上、20℃未満
D:Tc−Teが20℃以上。
フィルムの両面に熱硬化性の接着剤を乾燥後の厚みが5μmとなるように均一に塗布し、該接着剤を介してフィルムの両面にデュポン帝人アドバンスドペーパー社の「ノーメックス」(商標登録)(タイプ410、厚み50μm)を熱ラミネートにより貼り合わせた。
次に、得られた積層体について、スコット耐揉摩耗試験機(東洋精機工業(株)製)を用いて、JIS−K−6328に従った揉み試験を実施した。サンプルサイズは幅10mm、長さ200mmとし、荷重2.5kgで測定し、目視で積層界面での劈開や破断が確認できるまでの回数を求めた。加工性は、以下の基準で判定した。AとBが実用範囲である。
A:100 回以上
B:50 回以上、100 回未満
D:50 回未満。
フィルムの両面に熱硬化性の接着剤を乾燥後の厚みが5μmとなるように均一に塗布し、該接着剤を介してフィルムの両面に東レ(株)製PPSフィルム「トレリナ」(商標登録)(タイプ3030、厚み16μm)を熱ラミネートにより貼り合わせた。幅10mm長さ200mmのサンプルにカットし、該サンプルを、大栄科学精器製作所製引張試験器にて速度200mm/分、剥離角度180°ホールドの条件で、JIS K 6854-2(1999)に準じ、測定した。得られた剥離長さ(mm)と剥離荷重(N)の測定データから、最適直線法により、最適荷重直線を導き、180°ピール強度を求めた。平滑面に対する接着性は、以下の基準で判定した。AとBが実用上好ましい。
A:3.0N/cm以上
B:1.0N/cm以上3.0N/cm未満
C:1.0N/cm未満。
酸成分としてテレフタル酸ジメチルを、ジオール成分としてエチレングリコールを用い、酸化ゲルマニウムを重合触媒として重縮合反応を行い、固有粘度0.65のポリエステルのペレットを得た。なおこうして得たポリエステルのガラス転移温度Tgは83℃、融点Tm255℃、結晶融解熱量は37J/gであった。
オートクレーブに、47%水硫化ナトリウム9.44kg(80モル)、96%水酸化ナトリウム3.43kg(82.4モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)13.0kg(131モル)、酢酸ナトリウム2.86kg(34.9モル)、及びイオン交換水12kgを仕込み、常圧で窒素を通じながら235℃まで3時間かけて徐々に加熱し、水17.0kgおよびNMP0.3kg(3.23モル)を留出したのち、反応容器を160℃に冷却した。次に、主要モノマーとしてp−ジクロロベンゼン(p−DCB)11.5kg(78.4モル)、副成分モノマーとして1,2,4−トリクロロベンゼン 0.007kg(0.04モル)、を加え、NMP22.2kg(223モル)を追添加して反応容器を窒素ガス下に密封し、400rpmで撹拌しながら、200℃から270℃まで0.6℃/分の速度で昇温した。270℃で30分経過後、水1.11kg(61.6モル)を10分かけて系内に注入し、270℃で更に反応を100分間継続した。その後、水1.60kg(88.8モル)を系内に再度注入し、240℃まで冷却した後、210℃まで0.4℃/分の速度で冷却し、その後室温近傍まで急冷した。内容物を取り出し、32リットルのNMPで希釈後、溶剤と固形物をふるい(80mesh)で濾別した。得られた粒子を再度38リットルのNMPにより85℃で洗浄した。その後67リットルの温水で5回洗浄、濾別し、0.05質量%酢酸カルシウム水溶液70,000gで5回洗浄、濾別した。得られた粒子を60℃で熱風乾燥し、120℃で20時間減圧乾燥することによって白色のPPS樹脂の粉粒体を得た。得られたPPS樹脂の粉粒体は、ガラス転移温度Tgは92℃、融点Tm280℃、結晶融解熱量は33J/gであった。
平均粒径17μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子(啓和炉材(株)製、K400)を、ヘンシェルミキサーに入れ攪拌し、その状態でワラストナイト粒子100質量%に対してシランカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−403)が1質量%となるようにシランカップリング剤をスプレー噴霧して添加し、70℃で2時間加熱攪拌後、取り出すことで、表面処理されたワラストナイト粒子を得た。
平均粒径1μm、アスペクト比1のシリカ粒子を、ヘンシェルミキサーに入れ攪拌し、その状態でワラストナイト粒子100質量%に対してシランカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−403)が1質量%となるようにシランカップリング剤をスプレー噴霧して添加し、70℃で2時間加熱攪拌後、取り出すことで、表面処理されたシリカ粒子を得た。
平均粒径30μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子(キンセイマテック(株)製、FPW#150)を、ヘンシェルミキサーに入れ攪拌し、その状態でワラストナイト粒子100質量%に対してシランカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−403)が1質量%となるようにシランカップリング剤をスプレー噴霧して添加し、70℃で2時間加熱攪拌後、取り出すことで、表面処理されたワラストナイト粒子を得た。
サイドフィード口を1箇所以上有し、ニーディングパドル混練部を1箇所設けた同方向回転タイプのベント式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)を265℃に加熱し、メインフィード口から参考例1−1で得たポリエステルを60質量部、サイドフィード口から参考例2−1で得た表面処理されたワラストナイト粒子40質量部を供給し、溶融混練後、ストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして、ワラストナイト粒子を40重量%含有するマスターペレットを作製した。
サイドフィード口を1箇所以上有し、ニーディングパドル混練部を1箇所設けた同方向回転タイプのベント式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)を265℃に加熱し、メインフィード口から参考例1−1で得たポリエステルを90質量部、サイドフィード口から参考例2−2で得た表面処理されたシリカ粒子10質量部を供給し、溶融混練後、ストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして、シリカ粒子を10重量%含有するマスターペレットを作製した。
サイドフィード口 を1箇所以上有し、ニーディングパドル混練部を1箇所設けた同方向回転タイプのベント式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)を265℃に加熱し、メインフィード口から参考例1−1で得たポリエステルを94.0質量部、サイドフィード口から参考例2−2で得た表面処理されたシリカ粒子2.0質量部および、平均繊維径0.06μm、平均繊維長10μmの多層カーボンナノチューブ4.0質量部を供給し、溶融混練後、ストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして、シリカ粒子を2.0重量%、多層カーボンナノチューブを4.0重量%含有するマスターペレットを作製した。
サイドフィード口を1箇所以上有し、ニーディングパドル混練部を1箇所設けた同方向回転タイプのベント式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)を265℃に加熱し、メインフィード口から参考例1−1で得たポリエステルを70.0質量部、サイドフィード口から参考例2−2で得た表面処理されたシリカ粒子2.0質量部および、参考例2−3で得たワラストナイト粒子28.0質量部を供給し、溶融混練後、ストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして、シリカ粒子を2.0重量%、ワラストナイト粒子を28.0重量%含有するマスターペレットを作製した。
参考例1−2で得たPPS粉粒体を320℃に設定した単軸押出機にて溶融混練してストランド形状に押し出し、カッターで切断してペレット化した。
サイドフィード口を1箇所以上有し、ニーディングパドル混練部を1箇所設けた同方向回転タイプのベント式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)を310℃に加熱し、メインフィード口から参考例1−2で得たPPS樹脂を60質量部、サイドフィード口から参考例2−1で得た表面処理されたワラストナイト粒子40質量部を供給し、溶融混練後、ストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した後、直ちにカッティングして、ワラストナイト粒子を40重量%含有するマスターペレットを作製した。
参考例3−1で得られたマスターペレット67.5質量部と、参考例1−1で得たポリエステル32.5質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機に供給し、窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融させ、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、該溶融単層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
実施例1で、押出機に供給するマスターペレットの量を40.0質量部、ポリエステルの量を60.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例1で、押出機に供給するマスターペレットの量を30.0質量部、ポリエステルの量を70.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例1で、押出機に供給するマスターペレットの量を20.0質量部、ポリエステルの量を80.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例2−1で、平均粒径17μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子の代わりに、平均粒径4μm、アスペクト比8のワラストナイト粒子(キンセイマテック(株)製、SH−1800)を用いた以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例3−2で得られたマスターペレット10.0質量部と、参考例1−1で得たポリエステル90.0質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機に供給し、窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融させ、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、該溶融単層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。それ以降は実施例1と同様にして延伸を行い、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例3−3で得られたマスターペレット50.0質量部と、参考例1−1で得たポリエステル50.0質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機に供給し、窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融させ、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、該溶融単層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。それ以降は実施例1と同様にして延伸を行い、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例3−4で得られたマスターペレット50.0質量部と、参考例1−1で得たポリエステル50.0質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機に供給し、窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融させ、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、該溶融単層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。それ以降は実施例1と同様にして延伸を行い、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
比較例1で、押出機に供給するマスターペレットの量を60.0質量部、ポリエステルの量を40.0質量部にそれぞれ変更した以外は、比較例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例2で、長手方向の延伸倍率を3.6倍、幅方向の延伸倍率を3.6倍にそれぞれ変更した以外は、実施例2と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例1で、未延伸単層フィルムを得る際に、厚みを50μmに調整し、その後の工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にして厚み50μmの未延伸単層フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
比較例1で得た厚さ50μmの二軸延伸フィルムおよび、下記金型1を200℃に加熱し、シートと金型の凹凸面を接触させて20MPaでプレスし、そのまま2分間保持した。その後、金型を冷却後にプレスを解放して金型から離型し、表面凹凸を付与されたフィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
・金型1
材質:ニッケル、パターン:ドット状、
凸部ピッチ:140μm、凸部幅:70μm、凸部高さ:10μm。
比較例1で得た厚さ50μmの二軸延伸フィルムおよび、下記金型2を200℃に加熱し、シートと金型の凹凸面を接触させて20MPaでプレスし、そのまま2分間保持した。その後、金型を冷却後にプレスを解放して金型から離型し、表面凹凸を付与されたフィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
・金型2
材質:ニッケル、パターン:ドット状、
凸部ピッチ:500μm、凸部幅:380μm、凸部高さ:100μm。
実施例1で、二軸延伸後のフィルムの厚みが250μmになるように押出機の押出吐出量を調整した以外は、実施例1と同様にして厚さ250μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
2台の押出機(押出機Aおよび押出機B)を用意し、押出機Aには参考例3−1で得られたマスターペレット67.5質量部と、参考例1−1で得たポリエステル32.5質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に供給し、押出機Bには、参考例1−1で得たポリエステルのみを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に供給した。供給された樹脂は、それぞれの押出機によって窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融された後、押出機Bの樹脂が押出機Aの樹脂の両表層に来るように3層に積層し、Tダイ口金に導入した。この時、3層の積層厚みの比が、1:10:1になるように積層した。次いで、Tダイ口金内よりシート状に押出して溶融積層シートとし、該溶融積層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸積層フィルムを得た。それ以降は実施例1と同様にして延伸を行い、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例8で、押出機Aに供給するマスターペレットの量を40.0質量部、ポリエステルの量を60.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例8で、押出機Aに供給するマスターペレットの量を30.0質量部、ポリエステルの量を70.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例8で、押出機Aに供給するマスターペレットの量を20.0質量部、ポリエステルの量を80.0質量部にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例2−1で、平均粒径17μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子の代わりに、平均粒径4μm、アスペクト比8のワラストナイト粒子(キンセイマテック(株)製、SH−1800)を用いた以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例2−1で、平均粒径17μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子の代わりに、平均粒径14μmの金属シリコン粒子(キンセイマテック(株)製、M−Si#350)を用いた以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例2−1で、平均粒径17μm、アスペクト比4のワラストナイト粒子の代わりに、平均粒径16μmのアルミノシリケート粒子(Quarzwerke社製、SILATHERM T 1360−0112)を用いた以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
参考例3−4で得られたマスターペレット50.0質量部と、参考例1−1で得たポリエステル50.0質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に押出機Aに供給し、窒素雰囲気下、280℃の温度で溶融させた以外は、実施例8と同様にして延伸を行い、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例8で、押出機Aに参考例3−2で得られたマスターペレット10.0質量部と、参考例1−1で得たポリエステル90.0質量部とを混合したものを供給した以外は実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例8で、二軸延伸後のフィルムの厚みが250μmになるように押出機の押出吐出量を調整した以外は、実施例8と同様にして厚さ250μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
3層の積層厚みの比を、1:16:1に変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
3層の積層厚みの比を、1:8:1に変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
3層の積層厚みの比を、1:6:1に変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
3層の積層厚みの比を、1:4:1に変更した以外は、実施例8と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
実施例9で、長手方向の延伸倍率を3.6倍、幅方向の延伸倍率を3.6倍にそれぞれ変更した以外は、実施例9と同様にして厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性および特性を表1に示す。
2台の押出機(押出機Aおよび押出機B)を用意し、押出機Aには参考例3−6で得られたマスターペレット67.5質量部と、参考例3−5で得たペレット32.5質量部とを混合したものを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に供給し、押出機Bには、参考例3−5で得たペレットのみを180℃の温度で3時間真空乾燥した後に供給した。供給された樹脂は、それぞれの押出機によって窒素雰囲気下、320℃の温度で溶融された後、押出機Bの樹脂が押出機Aの樹脂の両表層に来るように3層に積層し、Tダイ口金に導入した。この時、3層の積層厚みの比が、1:10:1になるように積層した。次いで、Tダイ口金内よりシート状に押出して溶融積層シートとし、該溶融積層シートを、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸積層フィルムを得た。
2:幅(b)
3:厚さ(t)
4:金型の凸部
5:金型の凹部
X:金型凸部のピッチ
Y:金型凸部の幅
Z:金型凸部の高さ
Claims (12)
- 少なくとも一方の表面の粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上であるフィルム。
[粗大突起数SPc(4000)の測定方法]
1.触針法の高精細微細形状測定器(3次元表面粗さ計)を用いてJIS−B0601(1
994年)に準拠して、下記条件にて表面形態を測定する。
測定装置 :3次元微細形状測定器(型式ET−4000A)(株)小坂研究所製
解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA−31)
触針 :先端半径0.5μmR、径2μm、ダイヤモンド製
針圧 :100μN
測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向を各1回測定後平均
X測定長さ:1.0mm
X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
Yライン数:81本(測定本数)
Z倍率 :20倍(縦倍率)
低域カットオフ:0.20mm(うねりカットオフ値)
高域カットオフ:R+Wmm(粗さカットオフ値)
(R+Wとはカットオフしないことを意味する。)
フィルター方式:ガウシアン空間型
レベリング:あり(傾斜補正)
基準面積 :1mm 2 。
2.基準面積(1mm 2 )あたりの4000nm以上の突起数を解析システムにて下記設定で解析することで粗大突起数SPc(4000)を算出する。
スライスレベル条件設定:上下間隔固定
中心ピッチレベル:0.05μm
上下レベル間隔:0.025μm
下限:3975nm
中心レベル:4000nm
上限:4025nm。 - フィルムが無機粒子を含む層(P1層)を有し、P1層中の無機粒子の含有量をVf1(体積%)、P1層中の空隙率をVa(体積%)とした場合に、Va/Vf1が1以下である請求項1に記載のフィルム。
- 前記P1層をフィルム面方向に対して垂直に、かつ、フィルム長手方向に対して平行にカットした断面において、10000μm2あたりに存在する無機粒子の数をNf(個)とした場合に、Nf/Vf1が25以下である請求項2に記載のフィルム。
- 前記P1層をフィルム面方向に対して垂直に、かつ、フィルム長手方向に対して平行にカットした断面において、無機粒子の平均円相当径が3μm以上である請求項2または3に記載のフィルム。
- フィルムが無機粒子を含む層(P1層)を有し、フィルムの厚みをT(μm)として、前記粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上である表面の、
該表面から該厚み0.1Tまでの範囲の無機粒子含有量をVfa(体積%)、
該厚み0.1Tから該厚み0.9Tまでの範囲の無機粒子含有量をVfb(体積%)とした場合に、Vfa/Vfbが0≦Vfa/Vfb<1を満たす請求項1〜4のいずれかに記載のフィルム。 - フィルムの厚み方向の熱伝導率が0.15W/mK以上であり、かつ表面比抵抗が1013Ω/□以上である請求項1〜5のいずれかに記載のフィルム。
- フィルムがポリエステル樹脂を主成分とする請求項1〜6のいずれかに記載のフィルム。
- 前記粗大突起数SPc(4000)が15個/mm2以上である表面の表面粗さRaが100nm以上である請求項1〜7のいずれかに記載のフィルム。
- 電気絶縁シート、または、粘着テープに用いられる請求項1〜8のいずれかに記載のフィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のフィルムを用いてなる電気絶縁シート。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のフィルムを用いてなる粘着テープ。
- 請求項10の電気絶縁シートを用いてなる回転機。
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