TW201807032A - 薄膜及使用其之電絕緣片、黏著帶、旋轉機 - Google Patents

薄膜及使用其之電絕緣片、黏著帶、旋轉機 Download PDF

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吉田昌平
濱崎莉沙
青山滋
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東麗股份有限公司
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Abstract

提供一種電絕緣性、散熱性及加工性優異之薄膜。更且，藉由使用該薄膜，提供導熱性優異之電絕緣片、及使用該電絕緣片之旋轉機、以及黏著帶等。其係至少一側的表面之粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之薄膜。

Description

薄膜及使用其之電絕緣片、黏著帶、旋轉機
本發明係有關一種薄膜。而且，本發明係有關使用該薄膜之電絕緣片及黏著帶。
聚酯(特別是聚對酞酸乙二酯(以下稱為PET)或聚2,6-萘二甲酸乙二酯等)樹脂及聚芳硫醚(特別是聚苯硫醚(以下稱為PPS)等)樹脂之機械特性、熱特性、耐藥性、電特性及成形性優異，可在各種的用途上使用。由於該等樹脂經薄膜化之聚酯薄膜及聚芳硫醚薄膜之機械特性及電特性等優異，故使用在覆銅積層板、太陽能電池用背板、黏著帶、可撓性印刷電路基板、薄膜開關、面狀發熱體、扁平電纜、旋轉機用絕緣材料、電池用絕緣材等之電絕緣材料、磁性記錄材料、電容器用材料、包裝材料、汽車材料、建築材料、照片用途、圖像用途、熱轉印用途等之各種用途。
該等用途之中，旋轉機用絕緣材(例如發電機用絕緣材、車輛馬達用絕緣材、一般產業馬達用絕緣材)中，近年來，因旋轉機的小型化、高輸出，在線圈周邊已出現發熱及蓄熱之情形，因此之系統內的溫度上昇會引發旋轉機的輸出降低、功耗增加及材料壽命的降低之 問題。同樣地，即使在太陽能電池用背板材料、反射板材料、LED基板材料、電路材料、鋰離子電池材料中，因近年來的高輸出、小型化，在系統內的溫度上升已臻明顯。
因此，將內部所產生之熱傳導/散逸致外部的熱管理成為重要，因而要求一種散熱性高的薄膜。截至目前，已提議作為散熱性高的薄膜之各種材料，例如提議：在導熱性高的石墨片的單側或兩表層使層積有PET薄膜的保護層之複合式薄膜(專利文獻1)、使在雙軸延伸PET薄膜中含有纖維狀碳材料之薄膜(專利文獻2、專利文獻3)等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-80672號公報
專利文獻2：日本特開2013-28753號公報
專利文獻3：日本特開2013-38179號公報
然而，專利文獻1之技術中，除了有石墨片脆弱、加工性差之問題，亦有成為保護層之PET薄膜的導熱係數低而無法充分發揮石墨片的高散熱性之問題。而且，專利文獻2及專利文獻3之技術中，由於薄膜具有導電性，因而無法使用在要求絕緣性之用途上。而且，將薄膜材作為散熱材使用時，提高與欲散熱處之界面密接 ，以降低界面的熱阻為重要，為了提高界面密接，會有隔著接著劑及清漆、油脂、黏著材之所謂的界面填充材而組裝在機器內的情形。然而，專利文獻1~3之薄膜，因表面平滑而使界面填充材與薄膜之接觸表面積變小，其結果在界面之熱阻變大，而有無法發揮充分的散熱性之情形。
因此，本發明之課題係提供一種電絕緣性、散熱性及加工性優異之薄膜。
為了解決上述課題，本發明之構成如下。
(1)一種薄膜，其係至少一側的表面之粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之薄膜。
(2)如(1)記載之薄膜，其中在薄膜具有包含無機粒子之層(P1層)，當P1層中之無機粒子的含量設為Vf1(體積%)、P1層中之空隙率設為Va(體積%)時，Va/Vf1為1以下。
(3)如(2)記載之薄膜，其中在P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，當每10000μm2存在之無機粒子數為Nf(個)時，Nf/Vf1為25以下。
(4)如(2)或(3)記載之薄膜，其中在P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，無機粒子之平均圓當量直徑為3μm以上。
(5)如(1)~(4)中任一項記載之薄膜，其中薄膜具有包含無機粒子之層(P1層)，就薄膜之厚度設為T(μm)且該粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之表面而言，當從 該表面至該厚度0.1T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfa(體積%)、從該厚度0.1T至該厚度0.9T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfb(體積%)時，滿足Vfa/Vfb為0≦Vfa/Vfb<1。
(6)如(1)~(5)中任一項記載之薄膜，其中薄膜之厚度方向的導熱係數為0.15W/mK以上，且表面比電阻為1013Ω/□以上。
(7)如(1)~(6)中任一項記載之薄膜，其中薄膜係以聚酯樹脂為主成分。
(8)如(1)~(7)中任一項記載之薄膜，其中該粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上的表面粗糙度Ra係100nm以上。
(9)一種電絕緣片，其係使用如(1)~(8)中任一項記載之薄膜而成。
(10)一種黏著帶，其係使用如(1)~(8)中任一項記載之薄膜而成。
(11)一種旋轉機，其係使用(9)記載之電絕緣片而成。
依據本發明，即可提供一種電絕緣性、散熱性及加工性較以往之薄膜優異的薄膜，該薄膜可適當地應用在覆銅積層板、太陽能電池用背板、黏著帶、可撓性印刷電路基板、薄膜開關、面狀發熱體、扁平電纜、旋轉機用絕緣材料、電池用絕緣材料等之重視電絕緣性與散熱性之用途。而且，亦可發揮薄膜之表面特性而使用在黏著帶、離型膜、轉印膜、設計片、建築材料等。
1‧‧‧長度(l)
2‧‧‧寬度(b)
3‧‧‧厚度(t)
4‧‧‧模具的凸部
5‧‧‧模具的凹部
X‧‧‧模具凸部的節距
Y‧‧‧模具凸部的寬度
Z‧‧‧模具凸部的高度
[圖1]示意地顯示以外接長方體包圍粒子之一例的圖。
[圖2]示意地顯示模具形狀之一例的圖。
[實施發明之形態]
本發明之薄膜，其至少一側之表面的SPc(4000)必須為15個/mm2以上。SPc係表示表面粗糙度之指標。本發明中，SPc(4000)係由後述測定方法而求得，係呈示每基準面積存在之4000nm以上的突起數者。所謂SPc(4000)為15個/mm2以上者，係表示在薄膜表面具有一定數以上之大的突起者。至少一側之表面的SPc(4000)在上述範圍內者，藉此而增加界面之表面積，而可有效地散熱。更佳為30個/mm2以上，進一步較佳為50個/mm2以上。SPc(4000)未達15個/mm2時，由於薄膜與界面填充材之接觸面積變小，會有在界面的熱傳遞受到限制之情形。SPc(4000)之上限並無特別限制，惟為了防止因突起間隔變的過小而阻礙界面填充材的充填，故較佳為1000個/mm2以下，更佳為800個/mm2以下。
為了將薄膜表面之SPc(4000)設在上述範圍之方法並無特別限定，例如可列舉：使薄膜含有無機粒子之方法、使用細微的凹凸形狀之模具以SPc(4000)在上述範圍內之方式在薄膜表面施行加工之方法等。另外，以使薄膜含有無機粒子之方法，為了將薄膜表面之 SPc(4000)設在上述範圍，須使含有高濃度之粒徑大的粒子，然以使薄膜含有無機粒子之方法而將薄膜表面之SPc(4000)設在上述範圍時，將無機粒子之種類或表面活性、含量進行控制、或控制延伸條件下，以粒子滑落、或在無機粒子界面發生界面剝離進行抑制者為佳。
本發明中，成為薄膜之主成分的樹脂並無特別限定，作為較佳之例係可列舉如：(i)聚對酞酸乙二酯、聚2,6-萘二甲酸乙二酯、聚對酞酸丙二酯、聚對酞酸丁二酯等之聚酯樹脂；(ii)脂肪族聚酯樹脂、脂肪族芳香族聚酯、多醣類、包含澱粉之聚合物等之生物分解性樹脂；(iii)聚(甲基)丙烯酸酯等之丙烯酸系樹脂；(iv)聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚異戊二烯、環氧改質聚烯烴、酸改質聚烯烴、脂環式聚烯烴樹脂等之聚烯烴系樹脂；(v)聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚醚、聚酯醯胺、聚醚酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚縮醛、聚芳硫醚、聚醚醚酮、聚胺甲酸酯、聚碸、聚芳氧化物、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚酯彈性體、聚醯胺彈性體、聚烯烴彈性體等之其它樹脂；(vi)環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂等之硬化性樹脂經硬化而得者及將該等作為成分之共聚物、或者該等之混合物等。其中，以成膜性、耐熱性及尺寸安定性等優異之聚酯樹脂及聚芳硫醚樹脂等特別適用，更佳者係使用成膜性及加工性優異之聚酯樹脂。另外，本發明中，在表示「主成分」時，呈示該成分在全部成分中所佔比例為50體積%以上，以60體積%以上者為佳。
本發明中，聚酯係表示由主要構成成分具有二羧酸構成成分與二元醇構成成分所成之樹脂。本發明中使用之聚酯方面，係依據JIS K-7122(1987)，以升溫速度20℃/分鐘，將樹脂以20℃/分鐘之升溫速度從25℃加熱(第1次運行)至300℃，以該狀態維持5分鐘之後，接著以成為25℃以下之方式驟冷，再以20℃/分鐘之升溫速度從25℃升溫至300℃而得的第2次運行之差示掃描量熱圖中，以由熔解峰之峰面積求得之結晶熔解熱量△Hm為15J/g以上之樹脂為佳。結晶熔解熱量△Hm更佳為20J/g以上，尤佳為25J/g以上，特佳為30J/g以上。藉由使用如此之聚酯，在後述之製造方法中，容易配向/結晶，可作成高耐熱之薄膜。另外，本說明書中，構成成分為聚酯時，呈示可經水解而得到的最小單元。而且，本說明書中，在表現「主要構成成分」時，該構成成分在全部構成成分中所佔的比率為80莫耳%以上，較佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上。
上述構成聚酯之二羧酸構成成分方面，可列舉如：丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸、二聚物酸、二十烷二酸、庚二酸、壬二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸等之脂肪族二羧酸類；金剛烷二羧酸、降莰烯二羧酸、異山梨醇、環己烷二羧酸、十氫萘二羧酸等之脂環族二羧酸類；對酞酸、異酞酸、酞酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、1,8-萘二羧酸、4,4'-二苯基二羧酸、4,4'-二苯基醚二羧酸、5-鈉磺酸基異酞酸、蒽二羧酸、菲二羧酸、9,9'- 雙(4-羧基苯基)茀酸等之芳香族二羧酸、或其酯衍生物，惟並不限於該等。而且，亦可使用在上述各種羧酸構成成分之羧基末端，將l-交酯、d-交酯、羥基苯甲酸等之含氧酸類，及其衍生物，及含氧酸連續複數者等加成而得者。而且，該等係可單獨使用，亦可因應所需而使用複數種。
又，上述構成聚酯之二元醇構成成分方面，可列舉如：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇等之脂肪族二元醇類；環己烷二甲醇、螺甘油、異山梨醇等之脂環式二元醇類；雙酚A、1,3-苯二甲醇、1,4-苯二甲醇、9,9'-雙(4-羥基苯基)茀、芳香族二元醇類等之二元醇、上述二元醇複數個連續者等之例，惟並不限於該等。而且，該等係可單獨使用，亦可因應所需而使用複數種。
而且，本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，全部二羧酸構成成分中之芳香族二羧酸構成成分之比率較佳為90莫耳%以上100莫耳%以下。更佳為95莫耳%以上100莫耳%以下。又更佳為98莫耳%以上100莫耳%以下，特佳為99莫耳%以上100莫耳%以下，最佳為100莫耳%，亦即，二羧酸構成成分之全部可為芳香族羧酸構成成分。未達90莫耳%時，會有耐熱性降低的情形。全部二羧酸構成成分中之芳香族二羧酸構成成分的比率為90莫耳%以上100莫耳%以下時，在後述製造方法中，容易成為配向/結晶化，可作成耐熱性高的薄膜。
本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，由 二羧酸構成成分與二元醇構成成分所構成之重複單元係可適合使用由對酞酸乙二酯、乙烯-2,6-萘二羧酸酯、對酞酸丙二酯、對酞酸丁二酯、對酞酸1,4-環己烯二亞甲酯、乙烯-2,6-萘二羧酸酯所構成者，以該等成為主要重複單元者為佳。另外，此處所謂的主要重複單元係指，上述重複單元之合計為全部重複單元的80莫耳%以上，以90莫耳%以上為佳，以95莫耳%以上更佳之重複單元。更且，從成本及聚合的容易度，及耐熱性之觀點，以對酞酸乙二酯、乙烯-2,6-萘二羧酸酯為主要重複單元者為佳。此時，將對酞酸乙二酯作為主要重複單元使用時，可得到更便宜且有通用性之具有耐熱性的薄膜，而且，將乙烯-2,6-萘二羧酸酯作為主要重複單元使用時，可作成耐熱性更為優異之薄膜。
藉由適當地組合上述構成成分(二羧酸與二元醇)並使其縮聚，可得到聚酯，惟以具有3個以上羧基及/或羥基之構成成分等共聚者亦佳。此時，相對於聚酯之全部構成成分，具有3個以上羧基及/或羥基之構成成分的共聚率為0.005莫耳%以上2.5莫耳%以下者，因可提高薄膜的延伸性而佳。
本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，聚酯之固有黏度(以下；IV)係以0.6以上者為佳。更佳為0.65以上，又更佳為0.68以上，特佳為0.7以上。IV較小時，含有後述無機粒子時，分子間之纏合變過少而有無法得到機械物性、或經時的機械特性容易劣化，或容易脆化之情形。本發明之薄膜中，藉由將聚酯之IV作成0.6以上 ，可得到高的機械特性與高的耐久性。另外，IV之上限並無特別確定，而有因聚合時間增長而不利於成本、或熔融擠出變的困難之情形。因此，較佳為1.0以下，更佳為0.9以下。
而且，為了得到上述IV之聚酯，係有通過熔融聚合而在成為既定之熔融黏度之時點進行吐出、股束化、切削，並經小片化而得之方法、與以低於目標之固有黏度暫予小片化，其後進行固相聚合而得之方法。該等之中，尤其以IV為0.65以上時，可抑制熱劣化，且可降低羧基末端基數之觀點，以使用以低於目標之固有黏度暫予小片化，其後進行固相聚合而得之方法為佳。而且，在後述方法中，使在聚酯中含有無機粒子時進行固相聚合者，因可進一步提高薄膜之IV而佳。其結果，使在聚酯中含有無機粒子而在後述之製造方法中進行製膜時，因可抑制過度的結晶化而提高延伸性，提高所得薄膜之機械特性。
本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，聚酯之熔點Tm係以240℃以上290℃以下者為佳。此處所提及之熔點Tm係經由DSC而得之升溫過程(升溫速度：20℃/分鐘)中的熔點Tm，經由根據JIS K-7121(1987)之方法，以20℃/分鐘之升溫速度從25℃加熱(第1次運行)至300℃，以該狀態維持5分鐘，接著以成為25℃以下之方式驟冷，再以20℃/分鐘之升溫速度從25℃升溫至300℃所得第2次運行的結晶熔解峰之峰頂溫度作成聚酯之熔點Tm。熔點Tm更佳為245℃以上275℃以下，又更佳為 250℃以上265℃以下。熔點Tm未達240℃時，會有薄膜之耐熱性低劣之情形而不佳，而且，熔點Tm超過290℃時，會有擠出加工變的困難之情形而不佳。
本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，聚酯之羧基末端基數以40當量/t以下者為佳。更佳為30當量/t以下，進一步較佳為20當量/t以下。羧基末端基數高時，即使控制構造，亦有因源自羧基末端基之質子的觸媒作用強而促進水解或熱分解，薄膜之劣化更容易進行之情形。藉由使羧基末端基數成為上述範圍，可成為抑制如水解或熱分解之劣化的薄膜。而且，為了使羧基末端基數成為40當量/t以下時，可藉由使用以下所得之聚酯而得：1)使二羧酸構成成分與二元醇構成成分進行酯化反應，在通過熔融聚合而成為既定的熔融黏度之時點進行吐出、股束化、切削，並經小片化之後，進行固相聚合之方法；2)在自酯交換反應或酯化反應結束後至縮聚反應初期(固有黏度小於0.3)為止之期間，添加緩衝劑之方法，等之組合等。而且，亦可藉由在成形時添加緩衝劑或封端劑而得。封端劑係指使聚酯之羧基末端基或羥基末端基反應而鍵結，使源自末端基之質子的觸媒活性消失之化合物之意，具體而言，可列舉：具有唑啉基、環氧基、碳二亞胺基、異氰酸酯基等之取代基的化合物等。在使用耐水解劑時，相對於聚酯總量，較佳為含有0.01質量%以上。更佳為0.1質量%以上。藉由組合上述聚酯並添加耐水解劑，可抑制因無機粒子添加所致之聚酯之劣化，可進一步提高機械特性、耐熱性。而且， 從過剩之耐水解劑會降低阻燃性情形之觀點來看，耐水解劑之含量上限較佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，進一步較佳為0.8質量%以下。
本發明之薄膜在具有包含無機粒子之層(P1層)，且將P1層中之無機粒子含量設為Vf1(體積%)、P1層中之孔隙率設為Va(體積%)時，Va/Vf1係以1以下者為佳。其中所謂的無機粒子含量Vf1(體積%)係經由後述之測定方法而求得者，在將P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面的剖面SEM圖像內，求取薄膜之剖面積中所佔的無機粒子之面積比率。而且，此處所謂的孔隙率Va(體積%)係由後述測定方法而求得者，在將P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面的剖面SEM圖像內，薄膜之剖面積中所佔的空隙之面積比率，求取其比率。Va/Vf1更佳為0.8以下，又更佳為0.6以下。Va/Vf1超過1時，薄膜中之導熱係數低之空氣居多，其結果係薄膜之散熱性降低。Va/Vf1之下限為0。本發明之薄膜中，藉由將Va/Vf1設為1以下，可得到高散熱性。
本發明之薄膜中，主成分為聚酯樹脂時，由於Va/Vf1為1以下，故在無機粒子之表面以使用含有與聚酯具反應性之取代基(以下稱為反應性取代基)者為佳。此處所謂的反應性取代基係可與聚酯之羧基末端基或羥基末端基反應而鍵結之取代基，具體而言，可列舉：唑啉基、環氧基、碳二亞胺基、異氰酸酯基、酸酐基等之取代基。尤其是，當從與聚酯之反應性高，且形成之 鍵結的耐熱性高之觀點來看，特佳為環氧基。尤其是，在無機粒子之表面具有反應性取代基時，在聚酯與無機粒子之混練時形成鍵結，因而形成強固的界面，故在後述延伸步驟中，可抑制聚酯與無機粒子界面之界面剝離。
本發明之薄膜中，無機粒子之每單位表面積的反應性取代基之量較佳為0.2×10-6mol/m2以上1.4×10-4mol/m2以下。更佳為1×10-5mol/m2以上×10-4mol/m2以下，又更佳為1.3×10-5mol/m2以上5×10-5mol/m2以下。低於0.2×10-6mol/m2時，聚酯與無機粒子之間的鍵結變得不充分，在延伸時引起明顯的界面剝離，結果會降低導熱係數。而且，超過1.4×10-4mol/m2時，鍵結量變得過多而降低延伸性。本發明之薄膜中，藉由無機粒子之每單位表面積的反應性取代基之量成為0.2×10-6mol/m2以上1.4×10-4mol/m2以下，可兼具有導熱性及延伸性。
本發明之薄膜中，無機粒子係以經具有反應性取代基之表面處理劑處理者為佳。就表面處理劑之具體例而言，可列舉：具有唑啉基、環氧基、碳二亞胺基、酸酐基、異氰酸酯基等之矽烷偶合劑、鈦偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑，該等之中，宜使用2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷等之具有環氧基的矽烷偶合劑；3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷等之具有異氰酸酯基的矽烷偶合劑； 3-三甲氧基矽基丙基琥珀酸酐等之具有酸酐基的矽烷偶合劑等。而且，亦宜使用具有反應性取代基之烷氧基寡聚物等。而且，亦宜使用甲基丙烯酸環氧丙酯等之具有環氧基的單體、2-異氰酸酯乙基甲基丙烯酸酯等之具有異氰酸酯基的單體與苯乙烯、乙烯、丙烯、丙烯酸等共聚之樹脂；聚碳二亞胺、含唑啉基之樹脂等。該等之中，本發明之薄膜的主成分為聚酯樹脂時，從可在聚酯與無機粒子之兩者形成鍵結而形成強固的界面之觀點上，特佳為：2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基辛基三甲氧基矽烷等之具有環氧基的矽烷偶合劑；3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷等之具有異氰酸酯基的矽烷偶合劑；3-三甲氧基矽基丙基琥珀酸酐等之具有酸酐基的矽烷偶合劑；具有反應性取代基之烷氧基寡聚物。而且，亦較宜使用上述之具有反應性取代基的表面處理劑彼此之混合、具有反應性取代基之表面處理劑與不具有反應性取代基之表面處理劑的混合。
P1層中之無機粒子含量Vf1(體積%)為5~25體積%者，因可提高薄膜之導熱係數及延伸性而佳，更佳為7.5~25體積%，又更佳為10~20體積%。無機粒子含量未達5體積%時，無機粒子間之接觸概率變低，結果會有散熱性降低之情形。含量超過25體積%時，薄膜之延伸性、作為絕緣材等使用時之加工性有降低之情形。
本發明之薄膜在P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，將每10000μm2之無機粒子的數設為Nf(個)時，Nf/Vf1以25以下為佳。更佳為15以下，又更佳10以下。Nf/Vf1超過25時，則有無機粒子間之接觸概率變低，薄膜的導熱係數變低，因無機粒子所致之薄膜表面的凹凸形成變得不充分，或在界面之散熱變得不充分的情形。Nf/Vf1之下限並無特別限定，但從製膜時之延伸性及捲繞性之觀點來看，較佳為1。
本發明之薄膜係以P1層中所含的無機粒子係以包含高寬比2以上之無機粒子者為佳。其中所謂的高寬比2以上之粒子係指，如圖1所示之以外接長方體包圍一次粒子，將該外接長方體之最長的一邊定義為長度(l)、最短的一邊定義為厚度(t)、其餘的一邊定義為寬度(b)時，長度(l)與厚度(t)之比l/t(以下稱為高寬比)為2以上時之粒子。相較於含有高寬比未達2之粒子的薄膜，含有高寬比2以上之粒子的薄膜之粒子間的接觸概率較高，而且，接觸概率係以高寬比高者愈高。高寬比更佳為3以上，又更高為5以上。而且，高寬比之上限並無特別限制，惟從在將無機粒子混練至樹脂中時，防止粒子的損壞及破裂之觀點來看，較佳為40以下，更佳為30以下。
本發明之薄膜在將P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，無機粒子之平均圓當量直徑較佳為3μm以上，更佳為5μm以上，進一步較佳為8μm以上。此處所謂的圓當量直徑係指，觀 察剖面所得之無機粒子的剖面積與繪製相同面積之正圓時之正圓的直徑。無機粒子之平均圓當量直徑小於3μm時，因無機粒子所致之薄膜表面之凹凸形成受到抑制，會有在界面之散熱受到阻礙之情形。平均圓當量直徑之上限係因薄膜之延伸性、作為絕緣材等使用時之絕緣性及加工性的提高，故以50μm以下為佳。
本發明之薄膜中，無機粒子之材質係可列舉例如：金、銀、銅、鉑、鈀、錸、釩、鋨、鈷、鐵、鋅、釕、鐠、鉻、鎳、鋁、錫、鋅、鈦、鉭、鋯、銻、銦、釔、鑭、矽等之金屬；氧化鋅、氧化鈦、氧化銫、氧化銻、氧化錫、氧化銦錫、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、氧化矽等之金屬氧化物；氟化鋰、氟化鎂、氟化鋁、冰晶石等之金屬氟化物；磷酸鈣等之金屬磷酸鹽；碳酸鈣等之碳酸鹽；硫酸鋇、硫酸鎂等之硫酸鹽；氮化矽、氮化硼、氮化碳等之氮化物；矽灰石、海泡石、金蛭石等之矽酸鹽；鈦酸鉀、鈦酸鍶等之鈦酸鹽等。
而且，該等無機粒子係可使用2種以上。
鑒於本發明之薄膜在需要電絕緣性的用途中使用者多，就無機粒子之材質而言，較佳為不具導電性之氧化鋅、氧化鈦、氧化銫、氧化銻、氧化錫、氧化銦錫、氧化釔、氧化鑭、氧化鋯、氧化鋁、氧化鎂、氧化矽等之金屬氧化物；氟化鋰、氟化鎂、氟化鋁、冰晶石等之金屬氟化物；磷酸鈣等之金屬磷酸鹽；碳酸鈣等之碳酸鹽；硫酸鋇、硫酸鎂等之硫酸鹽；氮化矽、氮化硼 、氮化碳等之氮化物；矽灰石、海泡石、金蛭石等之矽酸鹽；鈦酸鉀等之鈦酸鹽等。
本發明之薄膜的厚度T較佳為3μm以上500μm以下，更佳為5μm以上400μm以下，又更佳為10μm以上300μm以下。厚度小於3μm時，薄膜之成膜性降低，經常發生延伸時薄膜破裂之情形。另一方面，厚度超過500μm時，作為絕緣材等使用時之裁切及彎折變得困難而有加工性降低之情形。本發明之薄膜中，藉由薄膜之厚度設為3μm以上500μm以下，可兼具成膜性與加工性。
本發明之薄膜係厚度方向的導熱係數較佳為0.15W/mK以上。更佳為0.20W/mK以上，進一步較佳為0.25W/mK以上。藉由滿足該值，可適用在覆銅積層板、太陽能電池用背板、黏著帶、可撓性印刷電路基板、薄膜開關、面狀發熱體、扁平電纜、旋轉機用絕緣材料、電池用絕緣材等之重視電絕緣性與散熱性之用途。就提高薄膜厚度方向的導熱係數之手段而言，可列舉：成為如上述更佳之原料配方之方法、延伸時控制分子鏈之配向的方法等。
本發明之薄膜係表面比電阻較佳為1×1013Ω/□以上，更佳為5×1013Ω/□以上。藉由滿足該值，可適用作為電絕緣材料。
本發明之薄膜係前述SPc(4000)為15個/mm2以上之表面的表面粗糙度Ra較佳為100nm以上，更佳為300nm以上，又更佳為500nm以上。表面粗糙度小於100nm時，因無機粒子所致之薄膜表面之凹凸形成受到抑制， 會有在界面之散熱受到阻礙之情形。為了防止因突起間隙過小而阻礙界面填充材之充填，表面粗糙度Ra之上限較佳為3000nm以下，更佳為2000nm以下。本發明中，SRa係經由後述之測定方法而求得者。
用以將薄膜表面之SRa設在上述範圍之手法並無特別限定，但可列舉例如：使無機粒子含在薄膜之方法、使用細微的凹凸形狀之模具使Ra成為上述範圍內而在薄膜表面施行加工之方法等。
本發明之薄膜係就當將薄膜之厚度設為T(μm)且前述粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之表面而言，將從該表面至該厚度0.1T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfa(體積%)、從該厚度0.1T至該厚度0.9T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfb(體積%)時，以滿足Vfa/Vfb為0≦Vfa/Vfb<1者為佳。本發明中，Vfa/Vfb係以下述之方法求得者，Vfa/Vfb愈小，表示薄膜之表層中的無機粒子含量少。其結果係可抑制：無機粒子自薄膜表面的滑落、以及在與無機粒子之界面發生界面剝離的情形。尤其是，對平滑面使薄膜接著之用途中發揮顯著的效果，不易發生無機粒子之滑落及在無機粒子界面中發生的界面剝離，因可提高對平滑面之密接力而佳。更佳為0.1≦Vfa/Vfb≦8，又更佳為0.2≦Vfa/Vfb≦0.5。Vfa/Vfb為1以上時，存在表面之無機粒子增多，會有無機粒子自薄膜表面滑落而發生步驟污染、或在與無機粒子之界面發生界面剝離之情形。而且，Vfa/Vfb之下限雖為0，然在設為0.1以上時，由於表面之熱傳遞會變大， 因而為佳。另外，由於設為0≦Vfa/Vfb<1，在控制無機粒子之種類及表面活性後，無機粒子含量較少之層與較多之層積層後作成積層結構，以至少在單側之表面設置無機粒子少之層為佳。
本發明之薄膜可為僅由上述P1層所構成之單層薄膜，而且，P1層之至少單面積層有其它層(以下亦有將其它層簡稱為P2層之情形)之積層構成亦為適用。其中，為了抑制無機粒子自薄膜表面的滑落、或在與無機粒子之界面發生界面剝離，以在P1層之至少單面上積層有粒子含量少於P1層的P2層之積層構成者為佳。更佳者係可在P1層之兩面上積層有粒子含量少於P1層的P2層之積層構成者。此時，從成膜性之觀點來看，較佳為將P2層之主成分設為聚酯樹脂。
而且，在P2層添加無機粒子者因可提高散熱性而佳，就無機粒子而言，係可使用上述者。此時，P2層之無機粒子含量Vf2(體積%)係，為了薄膜滿足0≦Vfa/Vfb<1之關係，在與P1層之無機粒子含量Vf1(體積%)之間滿足0≦Vf1/Vf2<1者為佳。更佳為0≦Vf1/Vf2≦0.8，又更佳為0≦Vf1/Vf2≦0.5。Vf1/Vf2為1以上時，會在表面存在很多粒子，而有粒子自薄膜表面滑落而發生步驟污染、或在無機粒子之界面發生界面剝離的情形。
P2層中之無機粒子含量Vf2(體積%)為0~5體積%者，由於提高薄膜之延伸性而較佳，更佳為0~3體積%，進一步較佳為0~2體積%。含量超出5體積%時， 會有薄膜之延伸性、作為絕緣材等使用時之加工性降低的情形。
P1層與P2層之比率較佳為P1層之比例設為薄膜全體之40體積%，更佳為50體積%以上，又更佳為70體積%以上。P1層之比例未達40體積%時，會有因P1層所致導熱係數提高效果變得不充分的情形。
本發明之薄膜係具有高電絕緣性、散熱性及加工性者。本發明之薄膜係發揮其功能，可適合作為覆銅積層板、太陽能電池用背板、黏著帶、可撓性印刷電路基板、薄膜開關、面狀發熱體、扁平電纜、旋轉機用絕緣材料、電池用絕緣材等之電絕緣片使用。尤其是，作為旋轉機用電絕緣片使用時，通過機器之散熱性的提高，相較於使用以往之電絕緣片時，可提高輸出及效率。而且，利用薄膜之表面特性，亦可使用黏著帶、離型膜、轉印膜、設計片、建築材料等。
本發明之薄膜係斷裂伸度較佳為10%以上。更佳為20%以上，又更佳為30%以上。在本發明之薄膜中，斷裂伸度未達10%時，在成膜時、連續加工之運送或裁切等之加工時，薄膜變得容易斷裂。在本發明之薄膜中，藉由斷裂伸度設為10%以上，可兼具成膜性與加工性。
本發明之薄膜係根據UL94-VTM試驗法評價時之燃燒距離成為125mm以下者為佳。更佳為115mm以下，進一步較佳為105mm以下，尤其100mm以下，特佳為95mm以下。本發明之薄膜中，藉由根據UL94-VTM試 驗法評價時之燃燒距離成為125mm以下者，例如在作為太陽能電池用背板用途而使用時，可成為安全性更高者。
本發明之薄膜中，薄膜表面之SPc(4000)成為需要之範圍內之方式使用細微的凹凸形狀之模具在薄膜表面加工時，如圖2所示，使用凸部4以等間隔排列成點狀之模具者而可用以提高在薄膜表面的散熱性，因而為佳。模具凸部之形狀可為略三角形、略四角形、略六角形、圓、橢圓等之任一者。模具凸部之節距X較佳為20μm以上200μm以下，更佳為50μm以上150μm以下。節距超出200μm時，由於薄膜表面之凸起數少而有在界面之散熱不足之情形。節距未達20μm時，會有因加工而難以對薄膜表面賦予凹凸形狀、賦予之突起的間隔變的過小使界面充填材的充填變的不足、加工性變差之情形。模具凸部之寬度Y較佳為模具凸部之節距X的0.25倍以上、0.75倍以下的長度，更佳為0.4倍以上、0.6倍以下。寬度Y未達節距X的0.25倍、或超出0.75倍時，會有因加工而難以對薄膜表面賦予凹凸形狀的情形。模具凸部之高度Z較佳為5μm以上，更佳為10μm以上。模具凸部之高度未達5μm時，賦予薄膜表面之凹凸形狀變得平緩，因此在界面之散熱會變得不充分。而且，就實施加工之薄膜而言，係以使用延伸時之面積延伸倍率為10倍以下之薄膜者為佳，更佳為8倍以下。使用面積倍率超出10倍之薄膜時，會有因加工而使對薄膜表面之凹凸形狀的賦予變得不充分之情形。
接著，對於本發明之薄膜的製造方法，說明 主成分為聚酯樹脂之情形之一例，本發明並不解釋為限定於該例。
(步驟1：聚酯之聚合)
聚酯係可藉由由上述之二羧酸構成成分、二元醇構成成分經酯化反應或酯交換反應進行縮聚反應，而將固有黏度作成0.4以上而得。在進行酯交換反應時，除了可使用乙酸鎂、乙酸鈣、乙酸錳、乙酸鈷、乙酸鈣等習知的酯交換反應觸媒，亦可添加作為聚合觸媒之三氧化銻等。酯化反應時，預先添加數ppm之氫氧化鉀等之鹼金屬時，可抑制二乙二醇之副生成物，亦改善耐熱性及耐水解性。
又，就縮聚反應觸媒而言，可使用二氧化鍺之乙二醇溶液、三氧化銻、鈦烷氧化物、鈦螯合物化合物等。
就其他添加物而言，例如可列舉：以賦予靜電施加特性之目的的乙酸鎂、作為輔觸媒之乙酸鈣等，可在不妨礙本發明之效果的範圍下添加。而且，為了賦予薄膜之平滑性，亦可添加各種粒子、或含有利用觸媒之內部析出粒子。
(步驟2：無機粒子之表面處理)
在無機粒子進行表面處理時，無機粒子係可列舉i)使粒子在溶媒中分散後，一面攪拌該分散液，一面添加表面處理劑、或使表面處理劑溶解/分散之溶液/分散液之方法、ii)一面攪拌無機粒子之粉體，一面添加使表面處理劑溶解/分散之溶液/分散液之方法等。而且，表面 處理劑為樹脂系之物時，亦較宜使用iii)將無機粒子與表面處理劑進行熔融混練之方法。當無機粒子之重量設為100質量份時，表面處理劑之添加量較佳為0.1質量份以上5質量份以下。更佳為0.2質量份以上3質量份以下，又更佳為0.5質量份以上1.5質量份以下。低於0.1質量份時，在後面的步驟中將聚酯與無機粒子熔融混練時，聚酯與無機粒子之間的鍵結變得不充分，延伸時引起界面剝離，而降低導熱性。而且，超出5質量份時，鍵結量變過多而使延伸性降低。
(步驟3：聚酯樹脂組成物之製造)
使在經由上述步驟1所得之聚酯含有由上述步驟2所得的無機粒子而得到聚酯樹脂組成物之方法，較佳為預先將聚酯與無機粒子使用排氣式雙軸混練擠出機或串聯型擠出機進行熔融混練之方法。此時，為了不使無機粒子之形狀在熔融混練中損壞，較佳為聚酯在熔融狀態下供給無機粒子，較佳為由側進料供給至擠出機。
而且，使聚酯含有無機粒子之熔融混練時由於受到熱歷程，故有不少的聚酯劣化。因此，相較於P1層中之無機粒子的含量，製作添加量多的高濃度母料顆粒(Master pellet)，將此與聚酯混合並稀釋，將P1層中無機粒子之量作成所要的含量時，可抑制聚酯之劣化，由延伸性、機械特性、耐熱性等之觀點來看，而較佳。更且，相較於P1層中之無機粒子的含量，將添加量多的高濃度母料顆粒在固相聚合後使用者，由提高分子量，可進一步減少羧基末端基數之觀點來看，而特佳。固相聚 合中，以將固相聚合溫度設在聚酯之熔點Tm-30℃以下、熔點Tm-60℃以上、真空度0.3Torr以下進行固相聚合反應者為佳。
(步驟4：薄膜之製造)
本發明之薄膜僅包含P1層之單膜構成時，將P1層用原料在擠出機內加熱熔解，由噴嘴在經冷卻之澆鑄滾筒上擠出加工成片狀之方法(熔融鑄造法)。作為其他方法，亦可使用使P1層用之原料溶解於溶媒中，將該溶液由噴嘴擠出在澆鑄滾筒、環形帶等之支撐體上而成為膜狀，接著，從該膜層使溶媒乾燥去除並加工成片狀之方法(溶液澆鑄法)等。其中，由生產性高之觀點來看，以經由熔融澆鑄法成形為片狀者為佳(以下，經由熔融澆鑄法成形為片狀之步驟稱為熔融擠出步驟)。
在熔融擠出步驟中製造時，使包含聚酯與無機粒子之組成物乾燥後，使用擠出機由噴嘴熔融擠出成為膜狀，經冷卻至表面溫度10℃以上60℃以下之滾筒上，藉由靜電密接冷卻而固化，製作未延伸片。
在擠出機熔融擠出時，使在氮氣環境下熔融，由對擠出機的小片供給至擠出到噴嘴的時間愈短愈好，目標設為30分鐘以下，更佳為15分鐘以下，又更佳為5分鐘以下，從抑制因分子量降低所致之劣化、以及抑制羧基末端基數的增加之觀點來看，而較佳。
另外，本發明之薄膜在包含P2層之積層結構時，將2個不同的材料分別投入2台擠出機使其熔融，使在由噴嘴吐出之前積層，共擠出成片狀即可。
接著，將上述所得之未延伸片在玻璃轉移溫度Tg以上之溫度中進行雙軸延伸。就進行雙軸延伸之方法而言，可為將長度方向與寬度方向之延伸進行分離的逐次雙軸延伸方法、及將長度方向與寬度方向之延伸同時進行的同時雙軸延伸方法等之任一者。就延伸條件之一例而言，可列舉：1)同時雙軸延伸時，將延伸溫度設為聚酯之玻璃轉移溫度Tg以上Tg+15℃以下之範圍的溫度、2)逐次雙軸延伸時，將第一軸的延伸溫度設為聚酯之玻璃轉移溫度Tg以上Tg+15℃以下(更佳為Tg以上Tg+10℃以下)之溫度，將第二軸的延伸溫度設為Tg+5℃以上Tg+25℃以下之溫度等。
延伸倍率係在同時雙軸延伸、逐次雙軸延伸中皆是長度方向與寬度方向分別為1.5倍以上3.5倍以下。更佳為2.0倍以上3.0倍以下。而且合併縱向的延伸倍率與橫向的延伸倍率之面積延伸倍率為2倍以上12倍以下、更佳為4倍以上10倍以下。面積延伸倍率未達2倍時，所得薄膜之配向性低，會有機械強度及耐熱性降低之情形。而且，面積延伸倍率超出12倍時，會有在延伸時容易發生破裂、所得薄膜之空隙率變大、導熱性降低之傾向。
接著，為了將所得雙軸延伸薄膜之結晶配向充分進行並賦予平面性與尺寸安定性，在聚酯之玻璃轉移溫度Tg以上且小於熔點Tm之溫度Th進行1秒鐘以上30秒鐘以下之熱處理，均勻地緩慢冷卻後，冷卻至室溫。本發明之薄膜的製造方法中，熱處理溫度Th與聚酯之熔 點Tm之差Tm-Th為20℃以上90℃以下，較佳為25℃以上70℃以下，更佳為30℃以上60℃以下。而且，上述熱處理步驟中，可依需要在寬度方向或長度方向施行3~12%之鬆弛處理，接著依需要，亦可為了進一步提高與其它素材之密接性而進行電暈放電處理等，並進行捲繞，藉此得到本發明之薄膜。
而且，使用微細的凹凸形狀之模具在薄膜表面施行加工時，在製膜時使用具有微細的凹凸形狀之澆鑄滾筒或延伸輥、延伸軋輥之方法，或得到雙軸延伸薄膜後，使用微細的凹凸形狀之模具壓製成薄膜之方法等。
接著，對於本發明之製造方法，說明主成分為聚芳硫醚樹脂時之一例，惟本發明並不限於該例作解釋。
(步驟1：聚苯硫醚之聚合)
將硫化鈉與對-二氯苯在N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)等之醯胺系極性溶媒中使在高溫高壓下反應。亦可依需要，使包含三鹵苯等之共聚成分。添加作為聚合度調整劑之苛性鹼或羧酸鹼金屬鹽等，使在230℃~280℃下進行聚合反應。
聚合後將聚合物進行冷卻，並將聚合物作為水漿，以濾器過濾後，得到粒狀聚合物。將此於乙酸鹽等之水溶液中在30℃~100℃進行10~60分鐘之攪拌處理，在離子交換水中於30~80℃清洗數次，進行乾燥而得到PPS粉末。將該粉末聚合物在氧分壓10托(Torr)以下，較佳為5托以下，並在NMP中清洗後，以30~80℃之離 子交換水清洗數次，在5托以下之減壓下進行乾燥。由於如此所得之粉末聚合物實質上為線狀之PPS聚合物，故可安定地延伸成膜。
(步驟2：無機粒子之表面處理)
在無機粒子進行表面處理時，無機粒子係i)使粒子分散在溶媒中之後，將該分散液一面攪拌一面添加表面處理劑、或使表面處理劑溶解/分散之溶液/分散液的方法、ii)一面攪拌無機粒子之粉體一面添加使表面處理劑溶解/分散之溶液/分散液的方法等。而且，表面處理劑為樹脂系之物時，亦適用iii)將無機粒子與表面處理劑進行熔融混練之方法。表面處理材劑之添加量係當無機粒子之重量為100質量份時，以0.1質量份以上5質量份以下者為佳。
(步驟3：聚苯硫醚樹脂組成物之製造)
由上述步驟1所得的聚苯硫醚中，得到含有由上述步驟2所得之無機粒子的聚苯硫醚樹脂組成物之方法，較佳為預先將聚苯硫醚與無機粒子使用排氣式雙軸混練擠出機或串聯型擠出機進行熔融混練之方法。此時，為了使無機粒子之形狀不會在熔融混練中損壞，以聚苯硫醚在熔融狀態下供給無機粒子者為佳，以經側進料供給至擠出機者為佳。由擠出機吐出之腸狀的聚合物係依常法在水浴中等冷卻後，進行切斷而在聚合物中，粒子成為分散之顆粒(以下，亦有將該顆粒稱為粒子顆粒之情形)。而且，僅將上述步驟1中所得的聚苯硫醚粉末進行顆粒化(以下，亦有將該顆粒稱為無粒子顆粒之情形)，可在製 造薄膜時與粒子顆粒混合使用。
(步驟4：薄膜之製造)
由上述步驟3所得之粒子顆粒及/或無粒子顆粒在減壓下乾燥後，投入擠出機之熔融部加熱至300~350℃之溫度，較佳為310~340℃之擠出機。然後，使經擠出機之熔融聚合物通過濾器內，將該熔融聚合物使用T模之噴嘴吐成片狀。該濾器部分及接口器之設定溫度以設定在比擠出機之熔融的溫度高出3~20℃之溫度為佳，更佳為高出5~15℃之溫度。將該片狀物密接在表面溫度20~70℃之冷卻滾筒上進行冷卻固化，得到實質上未配向狀態之未延伸薄膜。
接著，將該未延伸薄膜進行雙軸延伸使雙軸配向。延伸方法方面係可使用逐次雙軸延伸法、同時雙軸延伸法、或組合該等之方法。此處，以使用逐次雙軸延伸法之例進行說明。
將未延伸薄膜以加熱輥群加熱後，分別在長度方向與寬度方向以1.5倍以上3.5倍以下之延伸倍率進行延伸。更佳為2.0倍以上3.0倍以下。而且，合併縱向的延伸倍率與橫向的延伸倍率之面積延伸倍率為2倍以上12倍以下、更佳為4倍以上10倍以下。面積延伸倍率小於2倍時，所得薄膜之配向性低而有機械強度及耐熱性降低之情形。而且面積延伸倍率超出12倍時，會有延伸時容易發生破損、或所得薄膜之空隙率變大、導熱性降低之傾向。延伸溫度較佳為70~130℃為佳，更佳為80~110℃。
接著，將該雙軸延伸薄膜在張力下進行熱處理。熱處理溫度較佳為160~280℃之範圍，以一階段或二階段以上之多階段進行。此時，該熱處理溫度下在薄膜寬度方向0~10%之範圍進行鬆弛處理者，以熱的尺寸安定性之觀點上為佳。在進行2階段之熱處理時，將第1階段之熱處理溫度設在160~220℃之範圍，將第2階段之熱處理溫度設在230~280℃之範圍之高於第1階段之溫度者，因改善薄膜之平面性及安定成膜而佳。熱處理後係將薄膜冷卻至室溫。接著，可依所需，為了進一步提高與其它素材之密接性，係可進行電暈放電處理，並進行捲繞，藉此得到本發明之薄膜。
[特性之評價方法]
A. 聚酯之組成分析
將聚酯通過鹼而水解，將各成分經由氣相層析儀或高效液相層析儀分析，由各成分之峰面積求得組成比。以下係呈示一例。二羧酸構成成分或其它構成成分係以高效液相層析儀進行測定。測定條件係可用習知方法分析，以下係呈示測定條件之一例。
裝置：島津LC-10A
管柱：YMC-Pack ODS-A 150×4.6mm S-5μm 120A
管柱溫度：40℃
流量：1.2ml/min
檢測器：UV 240nm
二元醇構成成分、其它構成成分之定量係可使用氣 相層析儀並以習知方法進行分析。以下係呈示測定條件之一例。
裝置：島津9A(島津製作所(股)製)
管柱：SUPELCOWAX-10毛細管柱30m
管柱溫度：140℃~250℃(升溫速度5℃/min)
流量：氮氣25ml/min
檢測器：FID。
B. 固有黏度IV
在鄰氯酚100ml中，使薄膜溶解(溶液中之樹脂濃度C=1.2g/ml)，使用奧氏黏度計測定該溶液在25℃之黏度。而且，同樣地測定溶媒之黏度。使用所得之溶液黏度、溶媒黏度，由下述式(1)求算出[η]，以所得之值定義為固有黏度[IV]。
ηsp/C=[η]+K[η]2．C (1)
(其中，ηsp=(溶液黏度/溶媒黏度))-1、K為赫金斯常數(為0.343))。另外，測定係於分離無機粒子等之不溶成分後實施。
C. 玻璃轉移溫度Tg、熔點Tm、結晶熔解熱量△Hm
將薄膜，依據JIS K-7121(1987)及JIS K-7122(1987)，在測定裝置將Seiko電子工業(股)製之差示掃描熱量測定裝置「Robot DSC-RDC220」在數據分析中使用Disk session「SSC/5200」，根據以下方法測定。
(1)第1次運行測定
在樣品盤中將薄膜之樣品各秤取5mg，升溫速度係 以20℃/分鐘將樹脂以20℃/分鐘之升溫速度自25℃加熱至300℃(PPS樹脂之情形時為320℃)，以該狀態維持5分鐘，接著成為25℃以下之方式驟冷。
(2)第2次運行
在第1次運行測定結束後，隨後立即再度以20℃/分鐘之升溫速度自25℃升溫至300℃(PPS樹脂之情形時為320℃)進行測定。在所得第2次運行之差示掃描熱量測定圖中，玻璃轉移溫度係依據JIS K-7121(1987)記載之方法求得(從各基準線之延長直線在縱軸方向為等距離之直線、與玻璃轉移之階段狀的變化部分之曲線交叉點求得)。而且，亦以結晶熔解峰之峰頂溫度為熔點Tm，結晶熔解熱量△Hm係依據JIS K-7122(1987)記載之方法求得。
D. 斷裂伸度
薄膜之斷裂伸度係依據ASTM-D882(1997)將樣品裁成1cm×20cm大小，在夾頭5cm、延伸速度300mm/分鐘延伸時，測定斷裂伸度。其中，測定係將薄膜之任一方向為0°，在薄膜面內從-90°至90°每10°改變方向切取樣品，將斷裂伸度成為最小之方向定義為薄膜之長度方向。以長度方向之斷裂伸度、與長度方向正交之方向的斷裂伸度之平均值作為薄膜之斷裂伸度。
E. 粗大突起數SPc(4000)、表面粗糙度SRa
使用觸針法之高精細細微形狀測定器(3維表面粗糙度計)，依據JIS-B0601(1994年)以下述條件測定表面形態，求算出表面粗糙度SRa。
測定裝置：3維細微形狀測定器(型式ET-4000A) 小坂研究所(股)製
分析機器：3維表面粗糙度分析系統(型式TDA-31)
觸針：尖端半徑0.5μmR、直徑2μm，鑽石製
針壓：100μN
測定方向：將薄膜長度方向、薄膜寬度方向各測定1次後之平均
X測定長度：1.0mm
X進料速度：0.1mm/s(測定速度)
Y進料節距：5μm(測定間隔)
Y線數：81根(測定根數)
Z倍率：20倍(縱向倍率)
低頻截止：0.20mm(波形截止值)
高頻截止：R+Wmm(粗度截止值)
(R+W係無截止)
過濾方式：高斯空間型
調平：有(傾斜校正)
基準面積：1mm2。
粗大突起數SPc(4000)係呈示每基準面積之4000nm以上的突起數，在分析系統中以下述設定分析時求算出。
切片水平條件設定：上下間隔固定
中心節距水平：0.05μm
上下水平間隔：0.025μm
下限：3975nm
中心水平：4000nm
上限：4025nm。
F. 空隙率Va
P1層中之空隙率係依以下之(A1)~(A5)之步驟求得。而且，測定係將薄膜裁切處隨機地變更，共計進行10次，以該算術平均值作為該P1層之空隙率Va(體積%)。
(A1)使用切片機，薄膜剖面在厚度方向不壓扁，以對薄膜面方向呈垂直裁切，並對薄膜長度方向(經由斷裂伸度之測定而定義之方向)呈平行地裁切。
(A2)接著將裁切之剖面使用掃描型電子顯微鏡進行觀察，得到擴大3000倍觀察之圖像。而且，觀察處係在P1層內隨機規定者，惟分別使圖像之上下方向與薄膜的厚度方向、圖像之左右方向與薄膜之長度方向成為平行。
(A3)測量上述(A2)所得之圖像中的P1層之面積(亦包含P1層內存在之空隙及無機粒子的面積之全部面積)，將此設為A。另外，在圖像中難以判別P1層與其它層之界面時，另外相同，對於樣品之剖面使用微分干涉顯微鏡觀察偏光檢索P1層之界面位置，估計P1層之面積。
(A4)測量圖像中之P1層內存在的全部空隙面積，將總面積設為B。此處，作為測量對象，不限於空隙之整體含在圖像內，僅部分出現的氣泡亦包括在圖像內。
(A5)以B除以A(B/A)，藉由在此乘以100，求取P1層內之空隙的面積比例，以此值作為空隙率Va(體積%)。
G. P1層中之無機粒子含量Vf1、無機粒子之數Nf、無機粒子之平均圓當量直徑
P1層中之無機粒子含量Vf1、無機粒子之數Nf、無機粒子之平均圓當量直徑係依以下之(B1)~(B7)之步驟求得。而且，測定係將薄膜裁切處隨機地變更，共計進行10次，以該算術平均值分別作為該P1層之無機粒子含量Vf1(體積%)、無機粒子之數Nf(個)、無機粒子之平均圓當量直徑(μm)。
(B1)使用切片機，薄膜剖面在厚度方向不壓扁，以對薄膜面方向呈垂直裁切，並對薄膜長度方向(經由斷裂伸度之測定而定義之方向)呈平行地裁切。
(B2)接著將裁切之剖面使用掃描型電子顯微鏡進行觀察，得到擴大3000倍觀察之圖像。而且，觀察處係在P1層內隨機規定者，惟分別使圖像之上下方向與薄膜的厚度方向、圖像之左右方向與薄膜之長度方向成為平行。
(B3)測量上述(B2)所得之圖像中的P1層之面積(亦包含P1層內存在之空隙及無機粒子的面積之全部面積)，將此設為A。另外，在圖像中難以判別P1層與其它層之界面時，另外相同，對於樣品之剖面使用微分干涉顯微鏡觀察偏光檢索P1層之界面位置，估計P1層之面積。
(B4)測量圖像中之P1層內存在的全部無機粒子之面積，將總面積設為C。此處，作為測量對象，不限於無機粒子之整體含在圖像內，僅部分出現的無機粒子亦包括在圖像內。而且，在圖像中難以判定無機粒子位置時，另外相同，對於樣品之剖面進行能量分散型X射線分析，判定包含無機物之部分後，求算出面積。
(B5)以C除以A(C/A)，藉由在此乘以100，求取P1層 內之無機粒子的面積比例，以此值作為無機粒子含量Vf1(體積%)。
(B6)(B4)中，計算所觀察之全部的無機粒子之個數，作為無機粒子之數Nf。
(B7)(B4)中，求取所觀察之無機粒子的各個面積，以該面積與描繪相同面積之正圓的直徑作為無機粒子之圓當量直徑(μm)。對於所觀察之全部粒子求取圓當量直徑後，以該等之算術平均值作為平均圓當量直徑(μm)。
H. 薄膜之厚度T(μm)、由薄膜表面至厚度0.1T之範圍的無機粒子含量Vfa(體積%)、由厚度0.1T至厚度0.9T之範圍的無機粒子含量Vfb(體積%)
薄膜之厚度T(μm)、由薄膜表面至厚度0.1T之範圍的無機粒子含量Vfa(體積%)、由厚度0.1T至厚度0.9T之範圍的無機粒子含量Vfb(體積%)係依以下(C1)~(C7)之步驟求得。而且，測定係將薄膜裁切處隨機地變更，共計進行10次，以該算術平均值分別作為薄膜之厚度T(μm)、由薄膜表面至厚度0.1T為止之範圍的無機粒子含量Vfa(體積%)、由厚度0.1T至厚度0.9T為止之範圍的無機粒子含量Vfb(體積%)。
(C1)使用切片機，薄膜剖面在厚度方向不壓扁，以對薄膜面方向呈垂直裁切，並對薄膜長度方向(經由斷裂伸度之測定而定義之方向)呈平行裁切。
(C2)接著將裁切之剖面使用掃描型電子顯微鏡進行觀察，得到擴大3000倍觀察之圖像。而且，觀察處係隨機規定者，惟分別使圖像之上下方向與薄膜的厚度方向 、圖像之左右方向與薄膜之長度方向成為平行。而且，在厚度方向使觀察處移動而進行，準備由一表面至另一表面之連續圖像。
(C3)上述(C2)所得之圖像中，測量自表面至厚度0~0.1T之範圍的面積(包含薄膜內存在之空隙及無機粒子的面積之全部面積)，將此設為Aa。而且，同樣地測量自表面至厚度0.1T~0.9T之範圍的面積，將總面積設為Ab。
(C4)在圖像中之薄膜內，測量自表面至厚度0~0.1T之範圍的全部之無機粒子的面積，將總面積設為Ba。此處，作為測量對象，不僅限於厚度0~0.1T之範圍之無機粒子之整體含在圖像內，僅部分出現的無機粒子亦包括在圖像內。另外，在圖像中難以判別無機粒子之處時，另外相同，對於樣品之剖面進行能量分散型X射線分析，確定由無機物所構成之部分後，求算出面積。而且相同地測量自表面至厚度0.1T~0.9T之範圍的全部之無機粒子的面積，將總面積設為Bb。
(C5)以Ba除以Aa(Ba/Aa)，藉由在此乘以100，求取自表面至厚度0~0.1T之範圍的無機粒子之面積比例，以此值作為自表面至厚度0.1T之範圍的無機粒子含量Vfa(體積%)。而且，同樣地以Bb除以Ab(Bb/Ab)，藉由在此乘以100，作為0.1T~0.9T之範圍的無機粒子之含量Vfb(體積%)。而且，薄膜之厚度T(μm)係使用千分錶，依據JIS K7130(1992年)A-2法，對於將薄膜以10片重疊的狀態之任意5處，測定厚度。將該平均值除以10求出薄膜之厚度T(μm)。
I. 薄膜厚度方向之導熱率
使用尖端平坦之千分錶厚度計(Mitsutoyo(股)製)，測定薄膜厚度之後，使用鐘罩式沉積機在薄膜兩面沉積鋁。沉積厚度係自薄膜單面照射激光筆之雷射光，自相反面以肉眼觀察雷射光不再透過時之厚度。接著，將雷射光吸收用噴霧(Fine Chemical Japan(股)製之Black guard spray FC-153)薄薄地塗在兩面並使其乾燥後，切取10mm見方之正方形樣品，使用Xe閃光燈分析儀的NETZSCN製造的LFA467 Nanoflash，以測定溫度25℃測定薄膜厚度方向之熱擴散率α(m2/s)。而且，測定係實施4次，以其平均值作為熱擴散率，在下述式(2)求得導熱係數。
導熱係數(W/mK)=α(m2/s)×比熱(J/kg．K)×密度(kg/m3) (2)
另外，比熱係使用依據JIS K-7123(1987)求得之值。而且，密度係使用薄膜裁成30mm×40mm大小之試料，並使用電子比重計(Mirage貿易(股)製之SD-120L)，在室溫23℃、相對濕度65%之環境下，進行10次測定，使用所得之平均值。
J. 表面比電阻
薄膜之表面比電阻係以數位超高電阻微電流計R8340(Advantest(股)製)測定。測定係在薄膜之兩面的各個面中，面內中在任意之10處實施測定，分別求取該平均值。所得平均值以較低之值作為表面比電阻。而且，測定試料係使用在23℃、65%Rh之室內經調濕24小時者 。使用所得之值並依下述者判定。A與B係實用範圍。
A：表面比電阻為5×1013Ω/□以上
B：表面比電阻為1×1013Ω/□以上且小於5×1013Ω/□
D：表面比電阻小於1×1013Ω/□。
K. 電絕緣性
在薄膜之兩面，使乾燥後之厚度成為5μm之方式均勻地塗布熱硬化性之接著劑，隔著該接著劑在薄膜之兩面將杜邦帝人Advanced Paper公司之「Nomex」(註冊商標)(410型、厚度50μm)以熱壓機貼合。
將所得積層體裁成25cm×25cm大小之正方形，在23℃、65%Rh之室內調濕24小時後，依據JIS C2151(2006)，使用AC擊穿測試儀(春日電機(股)製、AC30kV)，在頻率60Hz、升壓速度1000V/秒，測定每單位厚度之絕緣破壞電壓(kV/mm)。另外，積層體之厚度係使用尖端平坦之千分錶厚度計(Mitsutoyo(股)製)測量。電絕緣性係以下述判定基準評價。A、B係適合作為電絕緣性高之材料使用。
A：絕緣破壞電壓為150kV/mm以上
B：絕緣破壞電壓為100kV/mm以上且小於150kV/mm
D：絕緣破壞電壓小於100kV/mm。
L. 散熱性
在薄膜之兩面，使乾燥後之厚度成為5μm之方式均勻地塗布熱硬化性之接著劑，隔著該接著劑在薄膜之兩面將杜邦帝人Advanced Paper公司之「Nomex」(註冊商標)(410型、厚度50μm)以熱壓機貼合。
將所得之積層體切成複數片直徑8cm之圓型，使厚度成為1~1.5mm之範圍的方式重疊，放置在25℃之室溫下的直徑3cm之面熱源(3W)之上使積層體的單面密接而設置。另外，在設置時，以積層體的中心與中心一置的方式設置，而且，在積層體與面熱源之界面、及積層體彼此的界面中，薄薄地塗布信越化學工業(股)製之散熱矽脂(G-775)，以界面不混入空氣之方式使之密接。設置開始5分鐘過後，使用熱成像法(Nippon Avionics股份有限公司製造)測定熱源與相反面側之積層體的表面溫度。測定位置係對應於積層體之圓形的中心處，與對應於積層體之圓形的端部處之2處，分別將圓形的中心之溫度設為Tc(℃)、圓形的端部之溫度設為Te(℃)。Tc與Te之溫度差愈小，係指熱在周圍擴散而緩和熱點之意，散熱性係通過以下之判定基準評價。A~C係適用作為散熱性高的材料。
A：Tc-Te小於10℃
B：Tc-Te為10℃以上且小於15℃
C：Tc-Te為15℃以上且小於20℃
D：Tc-Te為20℃以上。
M. 加工性
在薄膜之兩面，使乾燥後之厚度成為5μm之方式均勻地塗布熱硬化性之接著劑，隔著該接著劑在薄膜之兩面將杜邦帝人Advanced Paper公司之「Nomex」(註冊商標)(410型、厚度50μm)以熱壓機貼合。
接著，對於所得之積層體，使用Scott耐揉磨耗試驗 機(東洋精機工業(股)製)，依據JIS-K-6328實施摩擦試驗。樣品尺寸係寬度10mm、長度200mm，以負載2.5kg測定，求得直到可用肉眼確認在積層界面之裂開或破損的次數。加工性係依以下基準判定。A與B在實用範圍。
A：100次以上
B：50次以上且小於100次
C：小於50次
N. 對平滑面之接著性
在薄膜之兩面，使乾燥後之厚度成為5μm之方式均勻地塗布熱硬化性之接著劑，隔著該接著劑在薄膜之兩面將Toray(股)製PPS薄膜「Torelina」(註冊商標)(3030型、厚度16μm)以熱壓機貼合。切成寬度10mm、長度200mm之樣品，將樣品在大榮科學精器製作所製造之拉伸試驗機中，在速度200mm/分鐘、剝離角度180°保持的條件下，依照JIS K 6854-2(1999)測定。由所得之剝離長度(mm)與剝離負載(N)的測定數據，依最佳線性方法導出最佳負載直線，求得180°剝離強度。對平滑面之接著性係以下述基準判定。A與B在實用上為佳。
A：3.0N/cm以上
B：1.0N/cm以上且小於3.0N/cm
C：小於1.0N/cm。
[實施例]
以下，對於本發明係列舉實施例進行說明，惟本發明並不限於該等。
(參考例1-1)
使用對酞酸二甲酯作為酸成分、使用乙二醇作為二元醇，並將氧化鍺作為聚合觸媒，進行縮聚反應，得到固有黏度0.65之聚酯的顆粒。而且由此而得的聚酯之玻璃轉移溫度Tg為83℃、熔點Tm255℃、結晶熔解熱量為37J/g。
(參考例1-2)
在高壓釜中饋入47%硫氫化鈉9.44kg(80莫耳)、96%氫氧化鈉3.43kg(82.4莫耳)、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)13.0kg(131莫耳)、乙酸鈉2.86kg(34.9莫耳)及離子交換水12kg，常壓下一面通過氮氣一面以3小時緩緩加熱至235℃，餾除水17.0kg及NMP 0.3kg(3.23莫耳)之後，將反應容器冷卻至160℃。其次，加入作為主要單體之對-二氯苯(p-DCB)11.5kg(78.4莫耳)、作為副成分單體之1,2,4-三氯苯0.007kg(0.04莫耳)，再追加NMP22.2kg(223莫耳)，將反應容器在氮氣下密封，一面以400rpm攪拌，一面以0.6℃/分鐘之速度由200℃升溫至270℃。在270℃經過30分鐘之後，將水1.11kg(61.6莫耳)以10分鐘注入系統內，在270℃進一步持續100分鐘的反應。然後，再將水1.60kg(88.8莫耳)再次注入系統內，冷卻至240℃後，再以0.4℃/分鐘之速度冷卻至210℃，然後驟冷至室溫附近。取出內容物，以32公升之NMP稀釋後，將溶劑與固形物以篩子(80網目)分濾。將所得之粒子再度以38公升之NMP在85℃下清洗。然後，以67公升之溫水清洗5次，加以分濾，再以0.05質量%乙酸鈣水溶液70,000g清洗5次，加以分濾。藉由將所得之粒子在60℃下熱風乾燥，在 120℃下進行20小時之減壓乾燥，得到白色之PPS樹脂的粉粒體。所得PPS樹脂之粉粒體係玻璃轉移溫度Tg為92℃、熔點Tm280℃、結晶熔解熱量為33J/g。
(參考例2-1)
將平均粒徑17μm、高寬比4之矽灰石粒子(啟和爐材(股)製、K400)放入亨舍爾混合機中攪拌，在該狀態下，以對矽灰石粒子100質量%之矽烷偶合劑(信越化學(股)製、KBM-403)成為1質量%之方式將矽烷偶合劑噴霧添加，在70℃下加熱攪拌2小時後，取出，藉此得到經表面處理之矽灰石粒子。
(參考例2-2)
將平均粒徑1μm、高寬比1之氧化矽粒子放入亨舍爾混合機中攪拌，在該狀態下，以對矽灰石粒子100質量%之矽烷偶合劑(信越化學(股)製、KBM-403)成為1質量%之方式將矽烷偶合劑噴霧添加，在70℃下加熱攪拌2小時後，取出，藉此得到經表面處理之氧化矽粒子。
(參考例2-3)
將平均粒徑30μm、高寬比4之矽灰石粒子(Kinsei Matec(股)製、FPW#150)放入亨舍爾混合機中攪拌，在該狀態下，以對矽灰石粒子100質量%之矽烷偶合劑(信越化學(股)製、KBM-403)成為1質量%之方式將矽烷偶合劑噴霧添加，在70℃下加熱攪拌2小時後，取出，藉此得到經表面處理之矽灰石粒子。
(參考例3-1)
將具有1處以上之側進料口且設有1處之混練槳混練 部的同向旋轉型之排氣式雙軸混練擠出機(日本製鋼所製、螺桿直徑為30mm、螺桿長度/螺桿直徑=45.5)加熱至265℃，從主進料口供給參考例1-1中得到的聚酯60質量份，從側進料口供給參考例2-1中得到的經表面處理之矽灰石粒子40質量份，溶融混練後，吐出成股束狀，在溫度25℃的水中冷卻後，立即切割，製作成含有40重量%之矽灰石粒子的母料顆粒。
(參考例3-2)
將具有1處以上之側進料口且設有1處之混練槳混練部的同向旋轉型之排氣式雙軸混練擠出機(日本製鋼所製、螺桿直徑為30mm、螺桿長度/螺桿直徑=45.5)加熱至265℃，從主進料口供給參考例1-1中得到的聚酯90質量份，從側進料口供給參考例2-2中得到的經表面處理之氧化矽粒子10質量份，溶融混練後，吐出成股束狀，在溫度25℃的水中冷卻後，立即切割，製作成含有10重量%之氧化矽粒子的母料顆粒。
(參考例3-3)
將具有1處以上之側進料口且設有1處之混練槳混練部的同向旋轉型之排氣式雙軸混練擠出機(日本製鋼所製、螺桿直徑為30mm、螺桿長度/螺桿直徑=45.5)加熱至265℃，從主進料口供給參考例1-1中得到的聚酯94.0質量份，從側進料口供給參考例2-2中得到的經表面處理之氧化矽粒子2.0質量份，以及平均纖維徑0.06μm、平均纖維長度10μm之多層奈米碳管4.0質量份，溶融混練後，吐出成股束狀，在溫度25℃的水中冷卻後，立即切割，製 作成含有2.0重量%之氧化矽粒子、4.0重量%之多層奈米碳管的母料顆粒。
(參考例3-4)
將具有1處以上之側進料口且設有1處之混練槳混練部的同向旋轉型之排氣式雙軸混練擠出機(日本製鋼所製、螺桿直徑為30mm、螺桿長度/螺桿直徑=45.5)加熱至265℃，從主進料口供給參考例1-1中得到的聚酯70.0質量份，從側進料口供給參考例2-2中得到的經表面處理之氧化矽粒子2.0質量份，以及參考例2-3中得到的矽灰石粒子28.0質量份，溶融混練後，吐出成股束狀，在溫度25℃的水中冷卻後，立即切割，製作成含有2.0重量%之氧化矽粒子、28.0重量%之矽灰石粒子的母料顆粒。
(參考例3-5)
將參考例1-2中得到的PPS粉粒體在設於320℃的單軸擠出機中溶融混練擠出股束狀，以切割機切斷而顆粒化。
(參考例3-6)
將具有1處以上之側進料口且設有1處之混練槳混練部的同向旋轉型之排氣式雙軸混練擠出機(日本製鋼所製、螺桿直徑為30mm、螺桿長度/螺桿直徑=45.5)加熱至310℃，從主進料口供給參考例1-2中得到的PPS樹脂60質量份，從側進料口供給參考例2-1中得到的經表面處理之矽灰石粒子40質量份，溶融混練後，吐出成股束狀，在溫度25℃的水中冷卻後，立即切割，製作成含有40重量%之矽灰石粒子的母料顆粒。
(實施例1)
將混合有參考例3-1所得之母料顆粒67.5質量份、與參考例1-1所得之聚酯32.5質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機，在氮氣環境下以280℃之溫度使熔融，導入至T模噴嘴。接著，由T模噴嘴內擠出成片狀作為熔融單層片，將該熔融單層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸單層薄膜。
接著，將該未延伸單層薄膜以加熱至90℃的溫度之輥群預熱後，使用100℃的溫度之加熱輥在長度方向(縱向)進行2.5倍延伸，以25℃的溫度之輥群冷卻，得到單軸延伸薄膜。將所得之單軸延伸薄膜的兩端以夾子握持，同時導入拉幅機內之90℃的溫度之預熱區，接著連續地在100℃的溫度之加熱區在長度方向朝直角方向(寬度方向)延伸2.75倍。進而接著，於拉幅機內之熱處理區1在220℃之溫度下施行20秒鐘之熱處理，進一步在熱處理區2進行150℃之熱處理，在熱處理區3以100℃之溫度進行熱處理。另外，熱處理時，在熱處理區1與熱處理區2之間在寬度方向進行4%之鬆弛處理。接著，均勻地緩慢冷卻後捲繞，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例2)
在實施例1，除了分別將供給至擠出機之母料顆粒之量變更為40.0質量份、聚酯之量變更為60.0質量份以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延 伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例3)
在實施例1，除了分別將供給至擠出機之母料顆粒之量變更為30.0質量份、聚酯之量變更為70.0質量份以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例3)
在實施例1，除了分別將供給至擠出機之母料顆粒之量變更為20.0質量份、聚酯之量變更為80.0質量份以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例4)
在參考例2-1，除了使用平均粒徑4μm、高寬比8之矽灰石粒子(Kinsei Matec(股)製、SH-1800)取代平均粒徑17μm、高寬比4之矽灰石粒子以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例1)
將混合有參考例3-2所得之母料顆粒10.0質量份、與參考例1-1所得之聚酯90.0質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機，在氮氣環境下以280℃之溫度使熔融，導入至T模噴嘴。接著，由T模噴嘴內擠出成片狀作為熔融單層片，將該熔融單層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸單層薄膜。此後與實施例1同樣地進行 操作而進行延伸，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例7)
將混合有參考例3-3所得之母料顆粒50.0質量份、與參考例1-1所得之聚酯50.0質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機，在氮氣環境下以280℃之溫度使熔融，導入至T模噴嘴。接著，由T模噴嘴內擠出成片狀作為熔融單層片，將該熔融單層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸單層薄膜。此後與實施例1同樣地進行操作而進行延伸，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例6)
將混合有參考例3-4所得之母料顆粒50.0質量份、與參考例1-1所得之聚酯50.0質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機，在氮氣環境下以280℃之溫度使熔融，導入至T模噴嘴。接著，由T模噴嘴內擠出成片狀作為熔融單層片，將該熔融單層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸單層薄膜。此後與實施例1同樣地進行操作而進行延伸，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例2)
在比較例1，除了分別將供給至擠出機之母料顆粒的量變更為60.0質量份、聚酯之量變更為40.0質量份以外， 以與比較例1之相同方式進行，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例4)
在實施例2，除了分別將長度方向的延伸倍率變更為3.6倍、寬度方向的延伸倍率變更為3.6倍以外，係與實施例2同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例6)
在實施例1，在得到未延伸單層薄膜時，除了將厚度調整為50μm，且未進行隨後之步驟以外，與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之未延伸單層薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例5)
將比較例1所得之厚度50μm的雙軸延伸薄膜，及將下述模具1加熱至200℃，使片與模具之凹凸面接觸並以20MPa加壓，在該狀態下維持2分鐘。然後，將該模具冷卻後釋放壓力並從模具脫模，得到賦予表面凹凸的薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
‧模具1
材質：鎳、圖案：點狀、
凸部節距：140μm、凸部寬度：70μm、凸部高度：10μm。
(比較例5)
將比較例1所得之厚度50μm的雙軸延伸薄膜，及將下述模具2加熱至200℃，使片與模具之凹凸面接觸並以 20MPa加壓，在該狀態下維持2分鐘。然後，將該模具冷卻後釋放壓力並從模具脫模，得到賦予表面凹凸的薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
‧模具2
材質：鎳、圖案：點狀、
凸部節距：500μm、凸部寬度：380μm、凸部高度：100μm。
(實施例7)
在實施例1，除了以雙軸延伸後之薄膜厚度成為250μm之方式而調整擠出機之擠出吐出量以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度250μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例8)
準備2台擠出機(擠出機A及擠出機B)，將混合有參考例3-1所得之母料顆粒67.5質量份、與參考例1-1所得之聚酯32.5質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機A，將僅有參考例1-1所得之聚酯在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機B。使所供給之樹脂經由各個擠出機於氮氣環境下、在280℃之溫度熔融後，擠出機B之樹脂在擠出機A之樹脂的兩表層積層為3層，導入T模噴嘴。此時，以3層的積層厚度之比成為1：10：1之方式積層。接著，由T模噴嘴內擠出片狀作成熔融積層片，將該熔融積層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸積層薄膜。此後係與實施例1同樣地進行操作而進行延伸 ，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例9)
在實施例8，除了分別將供給至擠出機A之母料顆粒的量變更為40.0質量份、聚酯之量變更為60.0質量份以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例10)
在實施例8，除了分別將供給至擠出機A之母料顆粒的量變更為30.0質量份、聚酯之量變更為70.0質量份以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例9)
在實施例8，除了分別將供給至擠出機A之母料顆粒的量變更為20.0質量份、聚酯之量變更為80.0質量份以外，係與實施例1同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例11)
在參考例2-1，除了使用平均粒徑4μm、高寬比8之矽灰石粒子(Kinsei Matec(股)製、SH-1800)取代平均粒徑17μm、高寬比4之矽灰石粒子以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例18)
在參考例2-1，除了使用平均粒徑14μm之金屬矽粒子 (Kinsei Matec(股)製、M-Si # 350)取代平均粒徑17μm、高寬比4之矽灰石粒子以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例19)
在參考例2-1，除了使用平均粒徑16μm之矽鋁酸鹽粒子(Quarzwerke公司製、SILATHERM T 1360-0112)取代平均粒徑17μm、高寬比4之矽灰石粒子以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例12)
將混合有參考例3-4所得之母料顆粒50.0質量份、與參考例1-1所得之聚酯50.0質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機A，在氮氣環境下以280℃之溫度使熔融以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例10)
在實施例8，將混合有參考例3-2所得之母料顆粒10.0質量份、與參考例1-1所得之聚酯90.0質量份者供給至擠出機A以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例13)
在實施例8，除了以雙軸延伸後之薄膜厚度成為 250μm之方式而調整擠出機之擠出吐出量以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度250μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例14)
除了將3層之積層厚度之比變更為1：16：1以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例15)
除了將3層之積層厚度之比變更為1：8：1以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例16)
除了將3層之積層厚度之比變更為1：6：1以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例8)
除了將3層之積層厚度之比變更為1：4：1以外，係與實施例8同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(比較例11)
在實施例9，除了分別將長度方向的延伸倍率變更為3.6倍、寬度方向的延伸倍率變更為3.6倍以外，係與實施例9同樣地進行操作，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
(實施例17)
準備2台擠出機(擠出機A及擠出機B)，將混合有參考例3-6所得之母料顆粒67.5質量份、與參考例3-5所得之顆粒32.5質量份者，在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機A，將僅有參考例3-5所得之顆粒在180℃之溫度下進行3小時真空乾燥後供給至擠出機B。使所供給之樹脂經由各個擠出機於氮氣環境下、在320℃之溫度熔融後，擠出機B之樹脂在擠出機A之樹脂的兩表層積層為3層，導入T模噴嘴。此時，以3層的積層厚度之比成為1：10：1之方式積層。接著，由T模噴嘴內擠出片狀作成熔融積層片，將該熔融積層片以靜電施加法密接於表面溫度保持在25℃之滾筒上並使其冷卻固化，得到未延伸積層薄膜。
接著，將該未延伸單層薄膜以加熱至100℃的溫度之輥群預熱後，使用110℃的溫度之加熱輥在長度方向(縱向)進行2.5倍延伸，以25℃的溫度之輥群冷卻，得到單軸延伸薄膜。將所得之單軸延伸薄膜的兩端以夾子握持，同時導入拉幅機內之100℃的溫度之預熱區，接著連續地在110℃的溫度之預熱區在長度方向朝直角方向(寬度方向)延伸2.75倍。進而接著，於拉幅機內之熱處理區1在180℃之溫度下施行熱處理，進一步在熱處理區2進行230℃之熱處理，在熱處理區3以130℃之溫度進行熱處理。另外，熱處理時，在熱處理區1與熱處理區2之間在寬度方向進行4%之鬆弛處理。接著，均勻地緩慢冷卻後捲繞，得到厚度50μm之雙軸延伸薄膜。將所得薄膜之物性及特性呈示於表1。
[產業上之可利用性]
依據本發明，可提供一種電絕緣性、散熱性及加工性比以往之薄膜優異的薄膜。該薄膜係可適用在覆銅積層板、太陽能電池用背板、黏著帶、可撓性印刷電路基板、薄膜開關、面狀發熱體、扁平電纜、旋轉機用絕緣材料、電池用絕緣材料等之重視電絕緣性與散熱性之用途。而且，亦可發揮薄膜之表面特性而使用在黏著帶、離型膜、轉印膜、設計片、建築材料等。

Claims (11)

  1. 一種薄膜，其係至少一側的表面之粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之薄膜。
  2. 如請求項1之薄膜，其中薄膜具有包含無機粒子之層(P1層)，當P1層中之無機粒子的含量設為Vf1(體積%)、P1層中之空隙率設為Va(體積%)時，Va/Vf1為1以下。
  3. 如請求項2之薄膜，其中在該P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，當每10000μm2存在之無機粒子的數設為Nf(個)時，Nf/Vf1為25以下。
  4. 如請求項2或3之薄膜，其中在該P1層以垂直於薄膜面方向且平行於薄膜長度方向的方式切取之剖面中，無機粒子之平均圓當量直徑為3μm以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之薄膜，其中薄膜具有包含無機粒子之層(P1層)，就薄膜之厚度設為T(μm)且該粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之表面而言，當從該表面至該厚度0.1T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfa(體積%)、從該厚度0.1T至該厚度0.9T為止之範圍的無機粒子含量設為Vfb(體積%)時，滿足Vfa/Vfb為0≦Vfa/Vfb<1。
  6. 如請求項1至5中任一項之薄膜，其中薄膜之厚度方向的導熱係數為0.15W/mK以上，且表面比電阻為1013Ω/□以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之薄膜，其中薄膜係以聚酯樹脂為主成分。
  8. 如請求項1至7中任一項之薄膜，其中該粗大突起數SPc(4000)為15個/mm2以上之表面粗糙度Ra為100nm以上。
  9. 一種電絕緣片，其係使用如請求項1至8中任一項之薄膜而成。
  10. 一種黏著帶，其係使用如請求項1至8中任一項之薄膜而成。
  11. 一種旋轉機，其係使用如請求項9之電絕緣片而成。
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