JP2006007423A - バックグラインドテープ用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 適度な柔軟性を有し、被加工物が薄くなっても、その欠損などが生じることのないバックグラインドテープ用ポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】 A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる共押出し積層フィルムであって、中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式ジオール成分およびポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とする共重合ポリエステル樹脂であって、共重合ポリエステル樹脂中におけるポリアルキレンエーテルグリコール成分の割合が10〜35重量%であり、フィルムのヤング率(GPa)とフィルム厚み(mm)の積が0.01〜1.5(GPa・mm)であることを特徴とするバックグラインドテープ用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
【解決手段】 A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる共押出し積層フィルムであって、中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式ジオール成分およびポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とする共重合ポリエステル樹脂であって、共重合ポリエステル樹脂中におけるポリアルキレンエーテルグリコール成分の割合が10〜35重量%であり、フィルムのヤング率(GPa)とフィルム厚み(mm)の積が0.01〜1.5(GPa・mm)であることを特徴とするバックグラインドテープ用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明は、各種半導体の製造工程の一つである、半導体ウエハの裏面を研磨するバックグラインド工程において用いられるバックグラインドテープとして好適なポリエステルフィルムに関する。
近年、半導体装置やその他の電子装置の製造分野では、高精度化、高密度化および大容量化のほかに、小型化、薄型化が目覚ましいほどに進展している。例えば、半導体装置の製造に用いられるシリコンやその他の半導体ウエハでは、その厚さを約50〜100μmもしくはそれ以下まで薄くするため、半導体ウエハの表面に素子を作り込んだり、配線、電極、外部端子などを形成した後、ウエハの裏面を所定の深さに研磨(この工程は、バックグラインドと言われる)したりしている。また、このバックグラインド工程では、半導体ウエハの素子などを有する面を加工中の研磨屑等による汚染や欠損などを防止するため、バックグラインドテープと呼ばれる表面保護テープを用いている。すなわち、半導体ウエハの素子加工面にバックグラインドテープを貼付した後、そのテープで保護されていない半導体ウエハ裏面をバックグラインド装置で研磨するのである。
半導体の製造では、生産性および研磨精度に優れるために、バックグラインドが研磨手段として広く用いられており、また、したがって多くのバックグラインドテープが提案されている(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。
一方、より実装密度を高めるための手段として多次元実装が実施されている。すなわち、半導体ウエハをより薄く研磨した後、複数枚の薄型ウエハを積層して一体化する方法がある。しかし、半導体ウエハを薄く研磨すればするほど、研磨工程の途中で半導体ウエハにおける欠損の発生する割合が大きくなる。
一方、より実装密度を高めるための手段として多次元実装が実施されている。すなわち、半導体ウエハをより薄く研磨した後、複数枚の薄型ウエハを積層して一体化する方法がある。しかし、半導体ウエハを薄く研磨すればするほど、研磨工程の途中で半導体ウエハにおける欠損の発生する割合が大きくなる。
上記のようなあるいはその他の従来のバックグラインドテープでは、この欠損発生の問題を解決することができない。
さらに、バックグラインドテープに求められている性能としては、厚み斑が少ないことや、適度な柔軟性があることなどがある。しかし、半導体ウエハを薄く研磨するにつれてそのウエハの強度が低下するので、柔軟性のあるテープを使用したのではウエハ破損の可能性が高くなる。また、逆に剛性のあるテープを使用すると、テープを剥離するときテープの剛性のため剥離時に加えられる力がウエハにまで伝わり、脆くなっているウエハを破損する確立が高くなる。
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、適度な柔軟性を有し、被加工物が薄くなっても、その欠損などが生じることのないバックグラインドテープ用ポリエステルフィルムを提供することにある。
本発明者は、上記実情を鑑み鋭意検討を行った結果、特定の構成を有するフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は、A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる共押出し積層フィルムであって、中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式ジオール成分およびポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とする共重合ポリエステル樹脂であって、共重合ポリエステル樹脂中におけるポリアルキレンエーテルグリコール成分の割合が10〜35重量%であり、フィルムのヤング率(GPa)とフィルム厚み(mm)の積が0.01〜1.5(GPa・mm)であることを特徴とするバックグラインドテープ用ポリエステルフィルムに存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のポリエステルフィルムは、少なくとも3層からなる積層フィルムであって、全ての層が押し出し機の口金から共溶融押し出しされる、いわゆる共押出し法により押し出されたものを、延伸および熱処理されたものが挙げられる。以下、共押出し3層フィルムについて説明するが、本発明の要旨を越えない限り、本発明は共押出し3層フィルムに限定されず、4層またはそれ以上の多層であってもよい。
本発明のポリエステルフィルムは、少なくとも3層からなる積層フィルムであって、全ての層が押し出し機の口金から共溶融押し出しされる、いわゆる共押出し法により押し出されたものを、延伸および熱処理されたものが挙げられる。以下、共押出し3層フィルムについて説明するが、本発明の要旨を越えない限り、本発明は共押出し3層フィルムに限定されず、4層またはそれ以上の多層であってもよい。
本発明において、最外層であるA層およびC層を構成するポリエステルは、通常、芳香族ジカルボン酸またはそのエステルとグリコールとを主たる出発原料として得られるポリエステルであり、例えば、繰り返し構造単位の80%以上がエチレンテレフタレート単位またはエチレン−2,6−ナフタレート単位を有するポリエステルが好ましい。そして、上記の範囲内であれば、他の第三成分を含有してもよい。芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、p−オキシエトキシ安息香酸等)等を用いることができる。グリコール成分としては、エチレングリコール以外に、例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用いることができる。
本発明のフィルムの中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式のジオール成分および数平均分子量が300〜4000であるポリアルキレンエーテルグリコールを主たる成分とする共重合ポリエステルである。ここで言う主たる成分とは、全構成成分中、80重量%以上が上記成分で占められることを意味する。また、構成成分については、例えば、ポリエステルB層をアルカリで分解し、クロマトグラフィーにより分析することができる。
B層を構成するジカルボン酸成分は、50モル%以上がテレフタル酸であることが好ましいが、他のジカルボン酸成分が共重合されたものであってもよい。テレフタル酸以外のジカルボン酸としては、具体的には、例えば、イソフタル酸、オルトフタル酸、フェニレンジオキシジ酢酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェノキシエタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルカルボン酸、4,4’−ジフェニルカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられるが、これらの中でもイソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸から選択される一種以上が好適である。
なお、本発明において、ジカルボン酸性分は、原料の段階では、例えば、炭素数1〜4程度のアルキルエステル等のエステル形成誘導体を含むものとする。
B層を構成する脂肪族または脂環式のジオール成分としては、50モル%以上がエチレングリコールであることが好ましいが、他の脂肪族または脂環式のジオール成分が共重合されたものであってもよい。エチレングリコール以外の脂肪族および/または脂環式ジオール成分としては、具体的には、例えば、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,10−デカンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、ジエチレングリコール等の脂肪族ジオール、1,1−シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール等の脂環式ジオール等が挙げられ、中でも1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールから選ばれる一種以上が好適である。
なお、本発明においては、脂肪族または脂環式ジオール成分は、原料の段階ではエステル形成性の誘導体をも含むものである。
エチレングリコール以外の脂肪族または脂環式ジオール成分は、全ジオール成分の通常30モル%以下、好ましくは5〜30モル%、さらに好ましくは10〜20モル%の範囲である。エチレングリコール以外の脂肪族または脂環式のジオール成分を共重合することにより、柔軟性や透明性が向上する場合があるが、共重合量の量によっては、得られる共重合ポリエステルフィルムの機械的特性が劣る場合がある。
本発明のポリエステルフィルムのB層中には、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、さらに、例えば、4,4−ジヒドロキシビフェニル、2,2−ビス(4’−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4’−β−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(4−β−ヒドロキシエトキシフェニル)スルホン酸等の芳香族ジオール、グリコール酸、p−ヒドロキシ安息香酸、p−β−ヒドロキシエトキシ安息香酸等のヒドロキシカルボン酸やアルコキシカルボン酸、ステアリン酸、ステアリルアルコール、ベンジルアルコール、安息香酸、t−ブチル安息香酸、ベンゾイル安息香酸等の単官能成分、トリカルバリル酸、ヘキサントリカルボン酸、トリメリト酸、トリメシン酸、ピロメリト酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,6−ヘキサントリオール、没食子散、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセロール、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジペンタエリスリトール、ポリグリセロール等の3官能以上の多官能成分が共重合されてもよい。
本発明のポリエステルフィルムのB層は、ポリアルキレンエーテルグリコールを構成成分として含有する必要があり、その数平均分子量は通常300〜4000であり、好ましくは400〜3000、さらに好ましくは500〜2500でる。数平均分子量が300未満では、低分子量物が析出し、半導体ウエハ表面が汚染されて回路通電不良の原因となることがある。一方、数平均分子量が4000を超えると、フィルムの柔軟性が劣る傾向があるので、バックグラインド工程終了後バックグラインドテープの剥離時に半導体ウエハの欠損が多くなることがある。
ポリアルキレンエーテルグリコールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロックまたはランダム共重合体などが挙げられるが、これらの中でも、ポリテトラメチレングリコールが好ましい。
ポリアルキレンエーテルグリコールは、数平均分子量の異なるものを複数併用することもできる。複数併用する場合は、均一に混合して測定した値が上記範囲であればよい。
ここで、ポリアルキレンエーテルグリコールの数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー等の一般的な方法により測定することができる。
ポリアルキレンエーテルグリコールは、共重合ポリエステルフィルム中に5〜35重量%、さらには10〜30重量%含まれていることが好ましい。ポリアルキレンエーテルグリコールの含有量が5重量%未満では、フィルムの柔軟性が劣る傾向があるので、バックグラインド工程終了後バックグラインドテープの剥離時に半導体ウエハの欠損が多くなることがある。一方、35重量%を超えると、柔らか過ぎて半導体ウエハのバックグラインド時にウエハが湾曲して反りが大きくなる場合がある。
本発明のフィルムを構成するポリエステル樹脂は、基本的には、ジカルボン酸成分、ジオール成分、およびポリアルキレンエーテルグリコールによるポリエステル樹脂の慣用の製造法、すなわち、直接重合法、またはエステル交換法などにより回分式、または連続式に製造される。ここで、ポリアルキレンエーテルグリコールおよび任意で使用する共重合成分は、重縮合反応過程の任意の段階で添加することができる。さらに、本発明のポリエステルは、予め、ジカルボン酸、および脂肪族および/または脂環式ジオールからなる低重合度のオリゴマーを製造し、当該オリゴマーとポリアルキレンエーテルグリコールとを重縮合することにより得ることもできる。
重縮合反応により得られた樹脂は、通常、重縮合反応槽の底部に設けられた抜き出し口からストランド状に抜き出して、水冷しながらもしくは水冷後、カッターで切断されてペレット状とされる。さらに、この重縮合後のペレットを加熱処理して固相重合させることにより、さらに高重合度化させるとともに、反応副生物のアセトアルデヒドや低分子オリゴマー等を低減化することもできる。
なお、前記製造方法においてエステル化反応は、必要に応じて、例えば、三酸化アンチモン、アンチモン、チタン、マグネシウム、カルシウム等の有機酸塩や有機金属化合物等のエステル化触媒の存在下でなされ、エステル交換反応は、必要に応じて、例えば、リチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、マンガン、チタン、亜鉛等の有機酸塩や有機金属化合物等のエステル交換触媒の存在下でなされる。
また、重縮合反応は、例えば、正燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、ポリ燐酸およびこれらのエステルや有機酸塩等の燐化合物の存在下、および、例えば、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム、四酸化ゲルマニウム等の金属化合物、あるいは、アンチモン、ゲルマニウム、亜鉛、チタン、コバルト等の有機酸塩や有機金属化合物等の重縮合触媒の存在下でなされる。これらの重縮合触媒の中でも、テトラブトキシチタネート、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウムから選択される一種以上が好適に使用される。さらには、重縮合過程での消泡を促進するため、シリコーンオイル等の消泡剤を添加するのが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムの最外層であるA層およびC層を構成するポリエステルには、耐ブロッキング性、易滑性を付与するため、滑剤として平均粒径が0.1〜5.0μm程度の有機や無機の微粒子を、例えば、0.01〜1.0重量%の割合で含有させることができる。かかる微粒子の具体例としては、炭酸カルシウム、シリカなどの無機微粒子、架橋高分子粒子などの有機微粒子を挙げることができる。
本発明において、複合化されたポリエステルフィルムのヤング率(GPa)とフィルムの厚み(mm)との積は0.01〜1.5(GPa・mm)、好ましくは0.01〜1.4(GPa・mm)、さらに好ましくは0.01〜1.2(GPa・mm)の範囲である。フィルムのヤング率とフィルムの積が0.01(GPa・mm)未満では、半導体ウエハに貼付時にかける張力が残留応力として残り、大口径の場合や極薄に研磨すると、半導体ウエハの強度よりもバックグラインドテープの残留応力が勝り、半導体ウエハに反りの発生や研磨後の半導体ウエハが脆いため、搬送時に半導体ウエハに破損が生じるので好ましくない。一方、フィルムのヤング率とフィルムの厚みの積が1.5(GPa・mm)を超えると、フィルムの柔軟性が劣るので、バックグラインド時ウエハが金属プレートより浮き上がってしまい、ウエハの一部に砥石の衝撃に起因する破損の発生や、バックグラインド工程終了後のバックグラインドテープの剥離時に半導体ウエハの欠損が多くなるので好ましくない。
本発明において、複合化されたポリエステルフィルムの厚みは、通常12〜500μmの範囲であり、好ましくは25〜400μm、さらに好ましくは25〜300μmの範囲である。フィルム厚さが12μm未満では、バックグラインド時テープが破れてテープとしての役割が果たせなくなる。一方、フィルム厚さが500μmを超えると、バックグラインドテープが厚くなりすぎて、ロールの形態の巻き取った時にカールの発生を防止するのが困難になる。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、中間層であるB層の厚みがフィルム全体厚みに占める割合は、通常60〜95%であり、好ましくは65〜95%、さらに好ましくは70〜95%の範囲である。この値が60%未満では、柔軟性が損なわれることがある。一方、95%を超える場合には、幅方向での積層厚みが不均一となる傾向がある。
本発明において、ポリエステルフィルムの接着性、帯電防止、易滑性を付与するために、塗布層を設けてもよい。塗布層を構成する成分としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリウレタン等の樹脂および共重合体などを挙げることができる。かかる樹脂の一種または二種以上の樹脂を同時に含有してもよい。
上述の塗布液をフィルムに塗布する方法としては、例えば、正回転ロールコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、ナイフコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、エアドクターコーター、カーテンコーター、ファウンテンコーター、キスコーター、キスロールコーター、ビードコーター、浸漬コーター等の塗布装置、スクリーンコーティング、キャストコーティング、含浸機LB法のような塗布方法を採用することができるが、これらに限定されるものではない。塗布層は、フィルム製造工程内で設けてもよいし、フィルム製造後に塗布してもよい。特に塗布厚みの均一性や生産効率の点で、フィルム製造工程内で塗布する方法が好ましい。
フィルム製造工程内で塗布する方法としては、未延伸シートに塗布液を塗布し、逐次あるいは同時に二軸延伸する方法、一軸延伸されたフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸フィルムに塗布し、さらに横および/または縦方向に延伸する方法などがある。
塗布層の厚みは、通常0.005〜1.0μmの範囲であり、好ましくは0.01〜0.5μmの範囲である。塗布厚みが1.0μmを超えると、フィルム製造時の連続性が悪化するので好ましくない。一方、塗布厚みが0.005未満の場合には、塗布ヌケや塗布斑が生じやすくなる傾向がある。
かかる塗布層は、フィルムの片面だけに設けてもよいが、両面に設けることが好ましい。また、片面にのみ塗布した場合、その反対面には、本発明における塗布層以外の塗布層を必要に応じて形成し、本発明のフィルムに他の特性を付与することもできる。
なお、塗布剤のフィルムへの塗布性、接着性を改良するため、塗布前にフィルムに化学処理や放電処理を施してもよい。処理効率やコスト、処理の簡便さからコロナ放電処理を行うことが好ましい。また、本発明のフィルムにおける塗布層の接着性、塗布性などを改良するために、塗布層形成後に塗布層に放電処理を施すこともできる。
次に本発明のポリエステルフィルムの製造方法について具体的に説明するが、本発明の構成要件を満足する限り、以下の例示に特に限定されるものではない。
すなわち、先に述べたポリエステル原料を使用し、複数台の押し出し機、複数層のマルチマニホールドダイまたはフィードブロックを用い、それぞれのポリエステルを積層して口金から複数層の溶融シートを押し出し、冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平坦性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
次いで、得られた未延伸シートは二軸方向に延伸して二軸配向される。すなわち、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常20〜100℃、好ましくは30〜80℃であり、延伸倍率は、通常2.0〜6.0倍、好ましくは2.5〜4.5倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸を行う。延伸温度は、通常30〜100℃、好ましくは40〜85℃であり、延伸倍率は、通常3.0〜6.0倍、好ましくは3.5〜4.5倍である。なお、一方向の延伸を二段階以上で行う方法も用いることができるが、その場合も、最終的な延伸倍率が上記した範囲に入ることが望ましい。また、前記未延伸シートを面積倍率が10〜40倍になるように同時二軸延伸することも可能である。
かくして得られたフィルムには、150〜210℃で1〜600秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。
本発明のポリエステルフィルムは、柔軟性に富み、半導体ウエハ研磨加工において欠損など生じることのないバックグラインドテープ用として有用であり、その工業的価値は高い。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、本発明で用いた物性測定法は下記のとおりである。実施例および比較例中、「部」とあるは「重量部」を示す。
(1)粒子の平均粒径(μm)
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SP−CP3型)で測定した。なお、本発明において平均粒径とは、その形状の如何にかかわらず等価球形分布の積算体積分率50%の粒径を平均粒径とした。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SP−CP3型)で測定した。なお、本発明において平均粒径とは、その形状の如何にかかわらず等価球形分布の積算体積分率50%の粒径を平均粒径とした。
(2)ポリマーの極限粘度[η]
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
(3)フィルムのヤング率(GPa)
(株)島津製作所社製オートグラフ(AG−1)を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節された室内において、長さ(チャック間)300mm、幅20mmの試料フィルムを、10%/min.の歪み速度で引っ張り、引っ張り応力−歪み曲線の初期の直線部分を次式によって計算した。
E=Δσ/Δε
(上記式中、Eはヤング率(GPa)、Δσは直線上の2点間の元の平均断面積による応力差(GPa)、Δεは上記2点間の歪み差/初期長さ(−)を表す)
(株)島津製作所社製オートグラフ(AG−1)を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節された室内において、長さ(チャック間)300mm、幅20mmの試料フィルムを、10%/min.の歪み速度で引っ張り、引っ張り応力−歪み曲線の初期の直線部分を次式によって計算した。
E=Δσ/Δε
(上記式中、Eはヤング率(GPa)、Δσは直線上の2点間の元の平均断面積による応力差(GPa)、Δεは上記2点間の歪み差/初期長さ(−)を表す)
(4)マイクロメーター法によるフィルムの厚さ(μm)
フィルムを10枚重ねた後、電子マイクロメーター(セイコーem社製ミリトロン1240)を用いて測定した厚さ10で割って厚さとした。なお、フィルム厚さ測定はJIS B7536に準拠した。
フィルムを10枚重ねた後、電子マイクロメーター(セイコーem社製ミリトロン1240)を用いて測定した厚さ10で割って厚さとした。なお、フィルム厚さ測定はJIS B7536に準拠した。
(5)フィルムの積層厚み(μm)
透過型電子顕微鏡(TEM)によるフィルム断面の観察にて行った。すなわち、フィルムサンプルの小片を、エポキシ樹脂に硬化剤、加速剤を配合した樹脂に包埋処理し、ウルトラミクロトームにて厚み約200nmの切片を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプルを日立(株)製透過型電子顕微鏡(H−9000)にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に、明暗によってその界面が観察される。その界面とフィルム表面までの距離と中間層の距離を透過型電子顕微鏡写真1枚について平均し、厚みを計算した。但し、加速電圧は300KV、倍率は表層厚みに応じ、1万〜10万倍の範囲で設定した。少なくとも50枚の写真について行い、測定値の厚い方から10点、薄い方から10点を削除して30点の相加平均値をフィルムの積層厚みとした。
透過型電子顕微鏡(TEM)によるフィルム断面の観察にて行った。すなわち、フィルムサンプルの小片を、エポキシ樹脂に硬化剤、加速剤を配合した樹脂に包埋処理し、ウルトラミクロトームにて厚み約200nmの切片を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプルを日立(株)製透過型電子顕微鏡(H−9000)にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に、明暗によってその界面が観察される。その界面とフィルム表面までの距離と中間層の距離を透過型電子顕微鏡写真1枚について平均し、厚みを計算した。但し、加速電圧は300KV、倍率は表層厚みに応じ、1万〜10万倍の範囲で設定した。少なくとも50枚の写真について行い、測定値の厚い方から10点、薄い方から10点を削除して30点の相加平均値をフィルムの積層厚みとした。
(6)バックグラインド適性
ディスコ社製グラインド装置(DFG−840)を用い、6インチウエハ700μmを100μmに研磨し、研磨中の金属プレートの表面からのウエハの浮き上がりおよび研磨後の研磨面を肉眼で観察し、良否の判定を行った。
ディスコ社製グラインド装置(DFG−840)を用い、6インチウエハ700μmを100μmに研磨し、研磨中の金属プレートの表面からのウエハの浮き上がりおよび研磨後の研磨面を肉眼で観察し、良否の判定を行った。
[ポリエステルAの製造]
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール70部、および酢酸マグネシウム0.06部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、平均粒径2.4μmのエチレングリコールに分散させた非晶質シリカ粒子を0.05部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には400Paとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.65であった。
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール70部、および酢酸マグネシウム0.06部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、平均粒径2.4μmのエチレングリコールに分散させた非晶質シリカ粒子を0.05部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には400Paとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.65であった。
[ポリエステルBの製造]
テレフタル酸52部、エチレングリコール18部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)30部、触媒および助触媒として、テトラブトキシチタネート0.025部、エチルアシッドフォスフェート0.025部、酢酸コバルト0.05部、それぞれ反応器にとり、270℃、400Paでの直接重合法によりポリエステルを得た。得られたポリエステルBの極限粘度は0.79であった。
テレフタル酸52部、エチレングリコール18部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)30部、触媒および助触媒として、テトラブトキシチタネート0.025部、エチルアシッドフォスフェート0.025部、酢酸コバルト0.05部、それぞれ反応器にとり、270℃、400Paでの直接重合法によりポリエステルを得た。得られたポリエステルBの極限粘度は0.79であった。
[ポリエステルフィルムの製造]
ポリエステルAおよびポリエステルBを別個のベント付き二軸スクリューの押し出し機に供給し、ポリエステルAは、280℃、100KPa、ポリエステルBは、250℃、100KPaのベント減圧下で溶融混練りし、これらのポリマーをフィードブロック内で合流して積層してスリット状ダイスより20℃の回転冷却ロール上にシート状に押し出し、静電印加密着法を使用して回転冷却ロールにより急冷して積層未延伸シートを得た。得られた当該シートを60℃で3.5倍縦方向に延伸した。次いで、フィルムをテンターに導き75℃で3.5倍横延伸した後、200℃で3秒間熱処理を施して層構成がA/B/Aであり、各層の厚さが3/32/3(μm)で、ヤング率(GPa)とフィルム厚み(μm)の積が0.038(GPa・mm)である積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルAおよびポリエステルBを別個のベント付き二軸スクリューの押し出し機に供給し、ポリエステルAは、280℃、100KPa、ポリエステルBは、250℃、100KPaのベント減圧下で溶融混練りし、これらのポリマーをフィードブロック内で合流して積層してスリット状ダイスより20℃の回転冷却ロール上にシート状に押し出し、静電印加密着法を使用して回転冷却ロールにより急冷して積層未延伸シートを得た。得られた当該シートを60℃で3.5倍縦方向に延伸した。次いで、フィルムをテンターに導き75℃で3.5倍横延伸した後、200℃で3秒間熱処理を施して層構成がA/B/Aであり、各層の厚さが3/32/3(μm)で、ヤング率(GPa)とフィルム厚み(μm)の積が0.038(GPa・mm)である積層ポリエステルフィルムを得た。
[バックグラインドテープの作成およびバックグラインド適性]
アクリル酸エチル70部、アクリル酸ブチル30部およびアクリル酸5部からなる配合組成物をトルエン中で共重合させてアクリル系共重合組成物を得た。続いてこの共重合組成物100部に対してウレタンオリゴマー70部、ポリイソシアネート系架橋剤5部、アセトフェノン系光開始剤5部を混合して粘着剤組成物を調製した。この粘着組成物を上記ポリエステルフィルムに、乾燥後の厚みが30μmとなるように塗布してバックグラインドテープを作成した。このようにして得られたバックグラインドテープにシリコンウエハを貼り合わせてバックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がることなく、ウエハの破損も引き起こされなかった。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ、均一かつ平滑であった。
アクリル酸エチル70部、アクリル酸ブチル30部およびアクリル酸5部からなる配合組成物をトルエン中で共重合させてアクリル系共重合組成物を得た。続いてこの共重合組成物100部に対してウレタンオリゴマー70部、ポリイソシアネート系架橋剤5部、アセトフェノン系光開始剤5部を混合して粘着剤組成物を調製した。この粘着組成物を上記ポリエステルフィルムに、乾燥後の厚みが30μmとなるように塗布してバックグラインドテープを作成した。このようにして得られたバックグラインドテープにシリコンウエハを貼り合わせてバックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がることなく、ウエハの破損も引き起こされなかった。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ、均一かつ平滑であった。
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)を10部とする以外は、実施例1と同様にしてヤング率とフィルム厚みの積が0.133(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成してバックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がることなく、ウエハの破損も引き起こされなかった。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ、均一かつ平滑であった。
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)を20部とする以外は、実施例1と同様にしてヤング率とフィルム厚みの積が0.076(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成してバックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がることなく、ウエハの破損も引き起こされなかった。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ、均一かつ平滑であった。
(比較例1)
実施例1において、ポリエステルフィルムの層構成をポリエステルA/ポリエステルA/ポリエステルAとし、全フィルム厚みが380μmで、ヤング率とフィルム厚みの積が1.55(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がってしまい、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
実施例1において、ポリエステルフィルムの層構成をポリエステルA/ポリエステルA/ポリエステルAとし、全フィルム厚みが380μmで、ヤング率とフィルム厚みの積が1.55(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がってしまい、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
(比較例2)
実施例1において、ポリエステルフィルムの層構成をポリエステルB/ポリエステルB/ポリエステルBとし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.009(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がりは少ないが、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
実施例1において、ポリエステルフィルムの層構成をポリエステルB/ポリエステルB/ポリエステルBとし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.009(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がりは少ないが、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
(比較例3)
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールを8重量部とし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.152(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がってしまい、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールを8重量部とし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.152(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がってしまい、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
(比較例4)
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールを38重量部とし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.011(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がりは少ないが、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールを38重量部とし、ヤング率とフィルム厚みの積が0.011(GPa・mm)であるポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを実施例1と同様にしてバックグラインドテープを作成し、バックグラインドを実施した。シリコンウエハの研磨中、金属プレートの表面からシリコンウエハが浮き上がりは少ないが、ウエハの一部に破損が発生した。また、研磨後のシリコンウエハをバックグラインド装置から取り出して研磨面を肉眼で観察したところ不均一な部分が多く存在した。
本発明のフィルムは、半導体ウエハの裏面を研磨するバックグラインド工程において用いられるバックグラインドテープとして好適に使用することができる。
Claims (1)
- A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる共押出し積層フィルムであって、中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式ジオール成分およびポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とする共重合ポリエステル樹脂であって、共重合ポリエステル樹脂中におけるポリアルキレンエーテルグリコール成分の割合が10〜35重量%であり、フィルムのヤング率(GPa)とフィルム厚み(mm)の積が0.01〜1.5(GPa・mm)であることを特徴とするバックグラインドテープ用ポリエステルフィルム。
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JP2004183262A JP2006007423A (ja) | 2004-06-22 | 2004-06-22 | バックグラインドテープ用ポリエステルフィルム |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2009151225A3 (en) * | 2008-06-09 | 2010-06-03 | Skc Co., Ltd. | Laminating co-extrusion dispersion-proof film |
JP2010225675A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Gunze Ltd | バックグラインドフィルム及びその製造方法 |
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-
2004
- 2004-06-22 JP JP2004183262A patent/JP2006007423A/ja active Pending
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