CN109957125A - 一种聚苯硫醚薄膜的制造方法 - Google Patents

一种聚苯硫醚薄膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为溶剂，加入1,3,5‑三氯苯和2,4,6‑三氯苯分子量调节剂，以控制缩聚合成聚苯硫醚树脂的分子量分布系数，然后在聚苯硫醚合成的树脂中添加抗氧化剂，将这些物质以一定比例混合成聚苯硫醚薄膜的原材料，该材料经过双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜，经电晕和防粘连剂的处理之后，收卷成聚苯硫醚薄膜卷，本发明得到的薄膜可广泛用于电子电器、军工、航天航空、机械、化工等领域。

Description

一种聚苯硫醚薄膜的制造方法
技术领域
本发明属于高分子薄膜制造领域，尤其涉及一种聚苯硫醚薄膜的制造方法。
背景技术
随着科技进步和社会的发展，人们对新技术和新材料的开发、应用越来越广泛，对电子、电器绝缘材料的要求越来越高，尤其是具有高温耐热性、耐去离子水解性的电绝缘材料,同时其吸去离子水、吸潮性非常低的新材料。
近年来，电动机、电容器、锂离子电池的电绝缘材等逐渐要求具有在高温下的耐热性、耐去离子水解性、低吸潮率、高电绝缘性、耐化学品腐蚀等特性，作为电冰箱及空调器等中使用的电动机的电绝缘材料，考虑到环境上的问题，以及电容器、锂离子电池的隔膜和封装材料，提出了一种耐化学品腐蚀的电绝缘材料，该材料除了耐热性之外还要求耐解性，另外，作为混合动力汽车中使用的电动机的电绝缘材料，以及纯电动汽车所需的超大容量电池所需的电绝缘材料，除了要求具有耐热性之外，还需要该电绝缘材料具有耐化学品腐蚀的能力。
高性能聚苯硫醚薄膜具有优异的耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能，为探索该材料的应用方法，各国的研究者们一直在不断努力的寻求。
聚苯硫醚薄膜具有优异的耐热性，阻燃性、刚性、耐化学试剂、电绝缘性优异、吸湿性低等特点，尤其适合用于电器和电子仪器、机械部件、汽车部件等，近些年来，高性能聚苯硫醚薄膜得到广泛应用，尤其对环境条件要求比较高的，如潮湿环境和化学药品易腐蚀的环境，甚至电子辐射的环境，同时作为电子密封材料应用于电子元件，还可以用于机械密封的密封材料，为此许多研究者们努力寻求聚苯硫醚薄膜研究开发。
但聚苯硫醚薄膜的韧性和拉伸撕裂伸长率低等特性，限制了其应用范围，但是为了改进以上特性，需要添加一些相容的其他添加剂，如联苯乙烯和乙烯共聚物弹性体系列等。
在专利申请200580038776.1中介绍了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，它是采用聚酰胺树脂超细微粒以一定的比例混合成物，通过双轴取向的制造方法得到聚苯硫醚薄膜，然而用这种方法制造的聚苯硫醚薄膜的韧性和撕裂伸长率等问题还是没有得到根本解决。
在专利申请200880015409.3中介绍了一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，该发明提供了一种撕裂伸长率及平面性优异的仅由聚芳硫醚树脂形成的双轴取向膜，所述双轴取向聚芳硫醚膜的长度或宽度方向的撕裂伸长率为110％以上，长度或宽度方向的撕裂应力为200MPa以下，在260℃、10分钟条件下的长度及宽度方向的热收缩率为0％以上至10％以下，从该专利中发现，根据聚苯硫醚树脂的特点，以及薄膜生产工艺流程和工艺条件显得过于复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，从而制造出一种各方面性能都优异的聚苯硫醚薄膜，尤其是耐热性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐化学品性能等，提高聚苯硫醚薄膜的撕裂和撕裂强度，提高聚苯硫醚薄膜的牵伸倍率，改善聚苯硫醚薄膜的撕裂拉伸长率，该材料可应用于电动机、变压器、绝缘电缆、电池隔膜材料、扬声器等。
本发明是通过以下手段实现的：
一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下，加入1,3,5-三氯苯和2,4,6-三氯苯分子量调节剂，以控制缩聚合成聚苯硫醚树脂的分子量分布系数，然后在聚苯硫醚合成的树脂中添加抗氧化剂，将这些物质混合成聚苯硫醚薄膜的原材料，该材料在经过双螺杆挤出机挤出通过T模具，在经过双向牵伸将薄膜的幅面增宽至一定宽度的聚苯硫醚薄膜，该薄膜修整成一定幅宽的薄膜之后，在经过防粘连剂的处理之后，收卷成聚苯硫醚薄膜卷。
上述聚苯硫醚薄膜的制造方法，具体包括如下步骤：
(1)在聚苯硫醚树脂的合成过程中，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，其中，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988～0.994∶0.003～0.006∶0.003～0.006，所得聚苯硫醚树脂以3～6％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，其中，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13～18％wt、NMP40～60％wt和甲醇22～47％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025～0.05g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到240～260℃，保温0.5～0.8h，随后以13～16℃/min的速度快速冷却,当温度降到120～130℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，将得到的聚苯硫醚树脂再重复两次加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，然后得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤8～12次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂，然后添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，按重量百分比计的聚苯硫醚树脂∶抗氧化剂为99.4～99.8％∶0.2～0.6％，然后经双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的-0.86～-0.88atm负压情况下干燥处理后，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜；
其中，抗氧化剂优选二丁基羟基甲苯(BHT)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)；经干燥处理的薄膜原材料粒料由温度为190～340℃的双螺杆挤出机挤出；
其中，经过处理后的薄膜原材料粒料由双螺杆挤出机挤出通过T型模具的方法优选通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为5.48～30kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成初生薄膜，在T型模具的出口吹0～6℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，牵伸倍率为2～6，并通入氮气，热处理成聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为0～6℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3～6s，这样就处理成幅宽为1200～8000mm，厚为0.8～100μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为13～38kHz、电压为13～18kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为1000～10000mm，通过收卷机收卷成薄膜卷。
其中，双向牵伸的甬道热处理温度优选220～260℃；牵伸倍率优选3～4，牵伸速度优选180～600m/min；热处理时间优选8～16秒。
其中，收卷机的收卷速度优选200～630m/min。
其中，转动辊裂缝长优选1000～5000mm。
其中，聚苯硫醚薄膜电晕处理值优选20～80eV。
本发明的有益效果：
1、采用如上手段后，尤其是分子量调节剂作为原料的掺混聚合，得到多分散系数较低且分子量分布很窄的聚苯硫醚树脂，树脂的结晶度较小、白度、机械强度、熔融黏度、氧指数、多分散系数更为优异，用该种方法合成的聚苯硫醚树脂制得薄膜的撕裂强度和撕裂伸长率及其他性能得到进一步提高，使用温度和熔点都有不同程度地提高，降低了聚苯硫醚树脂熔体强度，同时提高了聚苯硫醚薄膜制造过程中，初生薄膜和同步双向牵伸的牵伸倍率。
2、在本发明中加入二丁基羟基甲苯(BHT)或叔丁基对苯二酚(TB HQ)抗氧化剂化合物，目的是在聚苯硫醚薄膜成形时不损失聚苯硫醚树脂的其它物理特性，尤其是抗氧化性能，从而降低在聚苯硫醚薄膜热牵伸过程造成聚苯硫醚树脂发生氧化热交联，进而降低聚苯硫醚薄膜牵伸倍率和牵伸速度，以致于降低聚苯硫醚薄膜生产效率，同时还降低聚苯硫醚薄膜匀度，以致于提高聚苯硫醚薄膜生产的废品率。
3、在本发明的过程中为了降低聚苯硫醚薄膜在收卷之后，薄膜之间的粘结，在薄膜热定型之后进行防粘连处理，可防止聚苯硫醚薄膜在使用或运输过程中，薄膜层之间产生静电，进而聚苯硫醚薄膜的使用。
4、在本发明的过程中，为了提高聚苯硫醚薄膜的成品产率，进行了多次脱挥，其目的降低在聚苯硫醚薄膜制造过程中，因聚苯硫醚树脂中含有非常少量的可挥发性化合物产生的气孔，一方面提高了聚苯硫醚薄膜的废品率，另一方面降低了聚苯硫醚薄膜的撕裂强度，还有一个方面降低了聚苯硫醚薄膜的牵伸倍率。
5、本发明为了提高聚苯硫醚树脂的热牵伸倍率和速度，同时为了降低聚苯硫醚薄膜的撕裂率，在本发明的过程中，加入了1,3,5-三氯苯和2,4,6-三氯苯这两种三氯化合物，提高了聚苯硫醚薄膜制造过程中，薄膜的撕裂强度，从而降低聚苯硫醚薄膜的撕裂率，进而提高聚苯硫醚薄膜的成品产品，但是聚苯硫醚薄膜的质量和制造工艺控制条件受聚苯硫醚树脂质量的影响，在本发明的过程中必须严格控制三氯苯的加入量，为了提高聚苯硫醚薄膜的成品产率，必须尽最大努力提高聚苯硫醚树脂的纯度，一方面要求聚苯硫醚树脂中的可挥发性化合物组份含量要低于0.003％以下，另外一方面还要求聚苯硫醚树脂中的机械等固体不熔融杂质组份含量低于0.005％以下，同时，还有一个方面，还要求聚苯硫树脂的分子量分布系数要非常窄，这三种硬性质量指标，为聚苯硫醚树脂的合成增加了不少难度，同时，也为聚苯硫醚薄膜制造提出更高的质量要求。
6、本发明为了制造出性能优异的聚苯硫醚薄膜，在其制造过程中，除了严格控制各个工艺条件以外，还需要特别注意聚苯硫醚树脂的纯化，本发明为了提高聚苯硫醚薄膜的成品产率，在聚苯硫醚树脂的纯化过程中加入了低浓度盐酸，可降低聚苯硫醚树脂中的可溶解于盐酸中的一些固体机械杂质，如在聚苯硫醚树脂合成过程中，机械运转产生的微小铁屑，通过盐酸将其溶成氯化亚铁，以从聚苯硫醚树脂中除去，甚至，从聚苯硫醚树脂中除去一部分硫化铁组分。
7、本发明为了提高聚苯硫醚树脂质量，在聚苯硫醚树脂的纯化过程中，采用混合溶液，一方面降低了聚苯硫醚树脂中的低分物，另外一方面降低可溶于去离子水的氯化钠在聚苯硫醚树脂中的含量，还有一方面，在温度较高的条件下，尽最大限度的降低氯化钠在聚苯硫醚树脂中的含量。
8、本发明为了降低聚苯硫醚薄膜层之间的粘连，采用了固体石蜡经过加热熔化后，自动流入伴有裂缝的转动辊，经转动辊上的裂缝流出，在聚苯硫醚薄膜收卷过程中，在收卷机转动下，聚苯硫醚薄膜与转动辊接触，使熔融的石蜡液体均与的涂敷在聚苯硫醚薄膜表面，从而达到防粘连的目的，这与在聚苯硫醚树脂颗粒中添加石蜡防粘连剂有着较大的区别，采用本发明的方法处理过聚苯硫醚薄膜不会降低薄膜的各个性能特征，当石蜡添加在聚苯硫醚树脂颗粒中，在聚苯硫醚薄膜的制造过程中，由于石蜡易于挥发，会影响聚苯硫醚薄膜的性能特征，本发明经过多次实验，发现采用本发明的防粘连处理工艺，会得到性能特征优异的聚苯硫醚薄膜。
9、本发明为提高聚苯硫醚薄膜的亲去离子水性，采用电晕处理将聚苯硫醚薄膜表面的聚苯硫醚树脂分子链中的-S-在高频高电压的电晕放电条件下转变成-SO2-基团，进而提高聚苯硫醚薄膜的亲去离子水性，其电晕原理是在处理装置上施加高频高压电,使其电晕放电,产生细小密集的紫蓝色火花，空气电离后产生的各种等离子在强电场的作用下,加速而冲击处理装置内的聚苯硫醚薄膜，使聚苯硫醚薄膜表面处理能明显改善表面的润湿性和附着性。
本发明提供的一种聚苯硫醚薄膜的制造工艺：
在聚苯硫醚树脂的合成过程中，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠与对二氯苯、1,3,5-三氯苯、2,4,6-三氯苯以一定摩尔比的条件下合成聚苯硫醚树脂，所得树脂以固液比加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理,所述纯化处理混合溶剂是去离子水和NMP以及甲醇以一定的质量百分比组成的，再以每100g聚苯硫醚树脂加入质量比的低浓度HCl去离子水溶液，然后将纯化体系的温度上升到一定的范围之内，在该温度范围内，保温一定时间，随后以一定的降温速度快速冷却,当温度降到一定温度范围时，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤8次，然后在温度为一定温度和压力的情况下，干燥一定时间，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经过干燥处理后的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂以一定比例混合成薄膜原材料，所述薄膜原材料各原料的聚苯硫醚树脂和二丁基羟基甲苯(BHT)或叔丁基对苯二酚(TBHQ)抗氧化剂以一定的重量百分比混合后，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过一定温度和压力条件下进行干燥处理后，输入温度控制在190～340℃之间的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有控制熔体输送量的齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹一定温度的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在较短的时间内将温度降到130～160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，牵伸倍率控制在2～6之间，牵伸速度控制在180～600m/min之间,在通入氮气的条件下；热处理时间为8～16秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为0～6℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3～6s，这样就处理成一定幅宽厚度，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，通过收卷机收卷成薄膜卷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制造方法作进一步的详述。
实施例1
一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，具体步骤如下：
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988∶0.006∶0.006，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，所得树脂以3％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13％wt、NMP40％wt和甲醇47％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到240℃，保温0.8h，随后以13℃/min的速度快速冷却,当温度降到120℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次上述纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂；再用去离子水反复洗涤8次，然后在温度为120℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经过纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，聚苯硫醚树脂∶二丁基羟基甲苯(BHT)的重量百分比为99.4∶0.6，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130℃的-0.88atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为30kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹0℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在3s内将温度降到130℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，牵伸倍率为2，牵伸速度为180m/min，并通入氮气，甬道温度为220℃，热处理时间为8秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为0℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3s，这样就处理成幅宽为1200mm，厚为100μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后输入装配有频率为13kHz、电压为13kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm,聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为20eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为1000mm，通过收卷机以200m/min的速度收卷成薄膜卷。
实施例2
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.994∶0.003∶0.003,所得树脂以6％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水18％wt、NMP60％wt和甲醇22％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.05g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到260℃，保温0.5h，随后以16℃/min的速度快速冷却,当温度降到130℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次上述纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤12次，然后在温度为130℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经过纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，聚苯硫醚树脂∶二丁基羟基甲苯(BHT)的重量百分比为99.8∶0.2，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过140℃的-0.86atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为8.6kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹6℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在6s内将温度降到160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6级牵伸，牵伸倍率为6，牵伸速度为600m/min，并通入氮气，甬道温度为260℃，热处理时间为16秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为6℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却6s，这样就处理成幅宽为8000mm，厚为0.8μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为38kHz、电压为18kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为80eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为5000mm，通过收卷机以630m/min的速度收卷成薄膜卷。
实施例3
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.991∶0.004∶0.005，所得树脂以4％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水16％wt、NMP48％wt和甲醇36％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.035g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到249℃，保温0.7h，随后以14℃/min的速度快速冷却,当温度降到129℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤9次，然后在温度为123℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3.8h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中聚苯硫醚树脂∶二丁基羟基甲苯(BHT)的重量百分比为99.6∶0.4，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过136℃的-0.87atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为23.49kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹2℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在4s内将温度降到133℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为249℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向7级牵伸，牵伸倍率为3.9，牵伸速度为363m/min，并通入氮气，甬道温度为230℃，热处理时间为11秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为2℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却4s，这样就处理成幅宽为2000mm，厚为25μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为18kHz、电压为14kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为24eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为2000mm，通过收卷机以381m/min的速度收卷成薄膜卷。
实施例4
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.991∶0.006∶0.003，所得树脂以5％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水15％wt、NMP55％wt和甲醇30％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.043g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到255℃，保温0.6h，随后以15℃/min的速度快速冷却,当温度降到126℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤10次，然后在温度为126℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3.3h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，聚苯硫醚树脂∶叔丁基对苯二酚(TBHQ)的重量百分比为99.4∶0.6，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过133℃的-0.87atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为21.86kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹3℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在5s内将温度降到151℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为255℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，牵伸倍率为4.4，牵伸速度为500m/min,并通入氮气，甬道温度为240℃，热处理时间为13秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为3℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却5s，这样就处理成幅宽为5000mm，厚为6μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为21kHz、电压为16kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为40eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为5000mm，通过收卷机以513m/min的速度收卷成薄膜卷。
实施例5
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4∶6-三氯苯的摩尔比为1∶0.992∶0.005∶0.003，所得树脂以5％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，纯化处理混合溶剂的组成为去离子水17％wt、NMP50％wt和甲醇33％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.03g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到253℃，保温0.8h，随后以16℃/min的速度快速冷却,当温度降到122℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤11次，然后在温度为127℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，聚苯硫醚树脂∶叔丁基对苯二酚(TBHQ)的重量百分比为99.8∶0.2，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过136℃的-0.88atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为22.3kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹4℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在5s内将温度降到154℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为238℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向7级牵伸，牵伸倍率为5.7，牵伸速度为500m/min，并通入氮气，甬道温度为250℃，热处理时间为14秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为4℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却5s，这样就处理成幅宽为8000mm，厚为55μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为28kHz、电压为16kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm,聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为50eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为5000mm，通过收卷机以510m/min的速度收卷成薄膜卷。
实施例6
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.990∶0.006∶0.004，所得树脂以6％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水15％wt、NMP45％wt和甲醇40％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.038g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到256℃，保温0.8h，随后以14℃/min的速度快速冷却,当温度降到128℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤8次，然后在温度为121℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，聚苯硫醚树脂∶叔丁基对苯二酚(TBHQ)的重量百分比为99.6∶0.4，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过138℃的-0.88atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为26.81kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹1℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在4s内将温度降到143℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为258℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向7级牵伸，牵伸倍率为4.1，牵伸速度为363m/min,并通入氮气，甬道温度为250℃，热处理时间为13秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为1℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却4s，这样就处理成幅宽为4000mm，厚为30μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为33kHz、电压为17kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为60eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为4000mm，通过收卷机以373m/min的速度收卷成薄膜卷。
对比实例1
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯的摩尔比为1.0∶1.0，所得树脂以3％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13％wt、NMP40％wt和甲醇47％wt，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025g的HCl10％wt去离子水溶液，然后温度上升到240℃，保温0.8h，随后以13℃/min的速度快速冷却,当温度降到120℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤8次，然后在温度为120℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中聚苯硫醚树脂∶二丁基羟基甲苯(BHT)的重量百分比为99.4∶0.6，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130℃的-0.86atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为5.48kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹0℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在3s内将温度降到130℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6级牵伸，牵伸倍率3.7，牵伸速度为300m/min,并通入氮气，热处理时间为8秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为0℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3s，这样就处理成幅宽为1200mm，厚为100μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为18kHz、电压为15kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm,聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为30eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为1000mm，通过收卷机以310m/min的速度收卷成薄膜卷。
对比实例2
采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在不加入任何助溶剂条件下缩聚合成聚苯硫醚树脂，硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988∶0.006∶0.006，所得树脂以6％wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水18％wt、NMP60％wt和甲醇22％wt，温度上升到260℃，保温0.5h，随后以16℃/min的速度快速冷却,当温度降到130℃的时候，趁热过滤，得到聚苯硫醚树脂，再重复两次以上纯化的步骤得到含挥发性物质低于0.001％的聚苯硫醚树脂，再用去离子水反复洗涤12次，然后在温度为130℃和压力为-0.96atm的情况下，干燥3h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
经纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，其中，聚苯硫醚树脂∶叔丁基对苯二酚(TBHQ)的重量百分比为99.8∶0.2，经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过135℃的-0.86atm负压情况下干燥处理后，输入温度为190～340℃之间的挤出机，通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有熔体输送量为30kg/min齿轮计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成一定厚度和宽度的初生薄膜，在T型模具的出口吹6℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在6s内将温度降到160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向8级牵伸，牵伸倍率为6，牵伸速度为600m/min，并通入氮气，热处理时间为16秒，热处理成一定厚度和幅宽的聚苯硫醚薄膜，然后输送至温度为6℃氮气长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却6s，这样就处理成幅宽为3000mm，厚为80μm，匀度低于0.001％的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为38kHz、电压为13kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm，聚苯硫醚薄膜电晕处理甬道的宽度与热牵伸甬道一样，聚苯硫醚薄膜电晕处理值为70eV，经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，固体石蜡经加热熔化成液体石蜡由转动辊上的纵向裂缝流出，与聚苯硫醚薄膜底部相接触，使聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为3000mm，通过收卷机以610m/min的速度收卷成薄膜卷。
表1本发明的聚苯硫醚薄膜的主要性能特征
通过表1可以说明，采用本发明的工艺流程和工艺条件，可以得到性能优异的聚苯硫醚薄膜。

Claims (9)

1.一种聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，1,3,5-三氯苯和2,4,6-三氯苯为分子量调节剂,进行缩聚合成聚苯硫醚树脂，所述硫化钠∶对二氯苯∶1,3,5-三氯苯∶2,4,6-三氯苯的摩尔比为1∶0.988～0.994∶0.003～0.006∶0.003～0.006；
（2）将所述聚苯硫醚树脂以3～6%wt加入纯化处理混合溶剂中进行纯化处理，再以每100g聚苯硫醚树脂加入0.025～0.05g的HCl10%wt去离子水溶液，然后温度上升到240～260℃，保温0.5～0.8h，随后以13～16℃/min的速度快速冷却,当温度降到120～130℃的时候，趁热过滤，将过滤得到的聚苯硫醚树脂再加入纯化处理混合溶剂中重复两次纯化处理，所述纯化处理混合溶剂的组成为去离子水13～18%wt、NMP40～60%wt和甲醇22～47%wt；
（3）将步骤（2）得到的聚苯硫醚树脂用去离子水反复洗涤8～12次，然后在温度为120～130℃和压力为-0.96atm的条件下，干燥3～4h，得到纯化处理的聚苯硫醚树脂；
（4）将步骤（3）得到的纯化处理的聚苯硫醚树脂添加抗氧化剂混合成薄膜原材料，所述纯化处理的聚苯硫醚树脂的重量百分比为99.4～99.8%，所述抗氧化剂的重量百分比为0.2～0.6%，所述薄膜原材料经过双螺杆挤出机挤出切粒，再经过130～140℃的高温和-0.86～-0.88atm负压条件干燥处理后，由双螺杆挤出机挤出通过T型模具，经过双向牵伸成聚苯硫醚薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4）所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4）所述的经干燥处理的薄膜原材料粒料由温度为190～340℃的双螺杆挤出机挤出。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：步骤（4）所述的由双螺杆挤出机挤出通过T型模具是通过机头齿轮泵输送到薄膜T型模具喷头保温箱，在保温箱上装备有计量泵，聚苯硫醚熔体由计量泵输送到装备有的T型模具，熔体由T型模具喷出形成初生薄膜，在T型模具的出口吹0℃～6℃的N2气体，使聚苯硫醚初生薄膜在3～6s内将温度降到130～160℃，然后将初生薄膜输送入由红外线加热器保温为220～260℃的带式通道，由通道输送到双向牵伸的甬道，在甬道内经过横向和/或纵向6～8级牵伸，热处理成聚苯硫醚薄膜，然后输送至有温度为0～6℃的氮气、长为8000mm的冷却甬道，在冷却甬道内聚苯硫醚薄膜冷却3～6s，这样就处理成幅宽为1200～8000mm，厚为0.8μm～100μm，匀度低于0.001%的聚苯硫醚薄膜，经过边幅修剪整齐后，输入装配有频率为13～38kHz、电压为13～18kV的高频高压电晕处理甬道，该甬道长为6000mm,经电晕处理后，输入直径为60cm转动辊，经转动辊防粘连处理后，通过收卷机的收卷成薄膜卷。
5.根据权利要求4所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：所述的双向牵伸的甬道热处理温度为220～260℃，所述牵伸倍率为3～4，所述牵伸速度为180～600m/min，并通入氮气，所述热处理时间为8～16秒。
6.根据权利要求4所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：所述的收卷机的收卷速度为200～630m/min。
7.根据权利要求4所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：所述转动辊防粘连处理是防粘连剂石蜡经加热熔化后，由转动辊上的纵向裂缝流出，聚苯硫醚薄膜在收卷过程中，聚苯硫醚薄膜均匀涂敷上转动辊裂缝流出的石蜡熔体，转动辊裂缝宽为0.5mm，长为1000～5000mm。
8.根据权利要求4所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：所述聚苯硫醚薄膜电晕处理值为20～80eV。
9.根据权利要求4所述的聚苯硫醚薄膜的制造方法，其特征在于：所述保温箱上装备有熔体输送量为5.48～30kg/min齿轮计量泵。
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