CN115353801A - 一种新型交联剂及其制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法 - Google Patents

一种新型交联剂及其制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种新型交联剂及其制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法。包括原材料配置、挤出、静电、双向拉伸、涂布、电晕、收卷等工艺。其中基膜的原材料包括聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、共聚酯和无机纳米粒子。涂布采用的涂布液包括异氰酸酯交联剂、三聚氰胺交联剂、聚碳化二亚胺交联剂、水性聚氨酯、噁唑啉基扩链剂、异丙醇、有机硅流平剂、三氧化二铝。涂布工艺采用狭缝涂布和挤压涂布相结合的技术方案,基膜涂布经电晕后经牵引收卷。本发明在涂布材料上采用水性涂布液,加上金属氧化物纳米粒子,使产品有较高的亮度,具有很好的表面张力和附着力。本发明制得的基膜产品,应用于手机、平板、车载导航、窗膜、工程标识和液晶显示及其他领域。

Description

一种新型交联剂及其制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法
技术领域
本发明属聚酯光学膜技术领域,具体涉及一种新型交联剂及其用于制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法。
背景技术
随着聚酯薄膜的领域日益广泛,对薄膜材料的要求越来越高,常用的PET树脂、聚烯烃薄膜已不再满足市场的需要,在这种情况下聚氨酯聚酯薄膜应运而生。传统聚酯光学膜的原材料大多采用PET聚酯切片,经过干燥、铸片、涂布、双向拉伸等工艺生产而成的。尤其是聚氨酯薄膜在制备上主要采用挤出、压延、吹塑等工艺,但由于聚氨酯树脂随温度的升高而其拉伸强度、撕裂强度等力学性能随温度的升高而下降,以及聚酯基膜的硬度、张力和剥离力性能差等不合格现象。面对现有技术上缺陷,有必要对聚酯基膜工序中的薄膜附着力等有关的工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷进行技术攻关,提出一种新型交联剂及其制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,该方法的关键技术就是利用物理吸附原理,对膜表层进行电晕处理,增加表面的粗糙度,拉近涂布液分子间的距离,增加薄膜的湿润性,提高膜涂层的附着力,以涂层来增加膜的光学性能。在本发明中用交联剂来制备附着力厚型高亮聚酯基膜,主要是配置好的交联剂混合液对成型后的基膜进行涂层。
本发明的技术方案:
一种新型交联剂包括:异氰酸酯交联剂30-40重量份、三聚氰胺交联剂20-30重量份、聚碳化二亚胺交联剂20-30重量份、水性聚氨酯15-20重量份、噁唑啉基扩链剂5-15重量份、异丙醇5-10重量份、有机硅流平剂(聚二甲基硅氧烷)4-10重量份、三氧化二铝1-5重量份。
一种前述新型交联剂制备方法包括以下步骤:首先选取水性聚氨酯15-20重量份、异氰酸酯交联剂30-40重量份在70-100℃加热后进行搅拌5-10min,搅拌速度为500-700r/min,然后加入三聚氰胺交联剂20-30重量份进行搅拌10-15min,使PH值=8.0,再加入碳化二亚胺交联剂20-30重量份、噁唑啉基扩链剂5-15重量份加热100-120℃,搅拌15-20min后停止加热,当温度降低30℃左右时注入异丙醇5-10重量份、有机硅流平剂5-10重量份继续搅拌5-15min;最后将以上配制的溶液加入三氧化二铝搅拌5-10min备用。
本发明技术方案还包括一种利用前述新型交联剂制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,包括原材料配置、挤出、消除静电、双向拉伸、涂布、电晕,其中所述涂布所涉及的涂布液为前述的新型交联剂。
制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法中进一步:
所述原材料配比为:聚氨酯树脂70-80重量份、聚丙烯酸树脂15-20重量份、共聚酯10-15重量份,无机纳米粒子5-10重量份;其中所述无机纳米粒子为硫酸钡、二氧化硅、氧化锌、碳酸钙、三氧化二铝、纳米蒙脱土的一种或几种。
所述挤出采用单螺杆挤出机,包括三个分区和模头,三个分区分别为固体输送区、物料塑化区、熔体输送区,温度设置分别为100-140℃、170-200℃、160-180℃;熔体经30-60um的精过滤后进入模头,模头温度设置170-190℃,挤出压力为1-9MPa,模唇开度大于薄膜厚度20%-30%;挤出的铸片厚度为60-150um。
在物料塑化区,为了使物料内部的气体容易逸出,在挤出机底部设置有排气孔,当温度到达设定值时,排气孔自动打开排气,物料塑化区段挤出压力为1-8MPa;在熔体输送区螺杆转速为20-30r/min。
所述消除静电是将挤出的铸片冷却35-60℃,利用高压直流电源对铸片进行静电处理,电源电压在20KV以内,最大电流20mA,其中电压稳定度在1-1.5%之间,吸附带厚度为0.05-1mm,电极丝到膜面的距离为1-5mm,电极丝与铸片的同步行进速度在3-5m/h。
消除静电后的铸片进行双向拉伸工艺:预热温度设定为90-100℃,拉伸区的温度设定为120-140℃进行纵拉,随后在设定温度为150-170℃进行横拉,双向拉伸完成后,对基膜进行定型,定型区温度设定为170-190℃,冷却区温度设定为 25-50℃,控制拉伸倍数为3.2-4.2,经过双向拉伸工艺后形成薄膜。
所述的涂布工艺采用狭缝涂布和挤压涂布相结合,涂布密度参数均为6-12g/m 2,其中狭缝涂布厚度在 10um-100um范围内调控,涂层后的基膜进入干燥系统,干燥用红外线波长在6.0-l000μm之间。
涂布后的基膜进行电晕,电压设置为10-13KW之间,频率10KHz-30KHz,电晕后的基膜经牵引后收卷包装。
有益效果:
本发明解决了用现有交联剂制备聚酯基膜的附着力及高亮的技术问题,通过选择聚碳化二亚胺交联剂,能够提高对于特殊底材的附着力,加入噁唑啉基扩链剂避免了基膜在长期的使用过程中发生降解现象,同时噁唑啉基扩链剂可与两个PET发展的端羧基发生化学反应,使聚合物分子链增长,从而使聚酯的分子量增大。本发明在涂布材料上采用水性涂布液,加上金属氧化物纳米粒子,使产品有较高的亮度,具有很好的表面张力和附着力,另外,制得的涂布液具有高透明弹性涂膜,附着力强,无刺激性,与基于传统表面活性剂制备的涂布液相比,涂膜的力学性能更佳。同时,本发明制得的厚型增亮基膜产品,厚度为150-220um之内,应用于手机、平板、车载导航、窗膜、工程标识等,也可应用在液晶显示及其他电子领域。
附图说明
图1为本发明涂布系统结构简图;
图2为本发明电晕结构简图;
图3电晕负载等效电路图;
图4电晕系统结构图;
图中:
涂布模头1、阻流狭缝线2、涂布辊3、压辊4、导辊5、干燥系统6、已涂层基膜7,未电晕处理的基膜8、旋转辊9、电极针10、高压发生器11、已电晕处理的基膜12、电解质13。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1:
一种新型交联剂也就是下面描述的涂布液配方和制备方法,在本发明中主要作为涂布液来使用。
所述的涂布液配方:异氰酸酯交联剂30-40重量份、三聚氰胺交联剂20-30重量份、聚碳化二亚胺交联剂20-30重量份、水性聚氨酯15-20重量份、噁唑啉基扩链剂5-15重量份、异丙醇5-10重量份、流平剂4-10重量份、三氧化二铝1-5重量份。
具体实例如下表所示:重量单位kg
异氰酸酯交联剂 三聚氰胺交联剂 聚碳化二亚胺交联剂 水性聚氨酯 噁唑啉基扩链剂 异丙醇 聚二甲基硅氧烷 三氧化二铝
实例1 30 20 22 15 5 5 4 1
实例2 30 20 23 18 8 6 5 1.5
实例3 35 23 20 16 10 7 6 2
实例4 37 25 25 15 12 8 7 3
实例5 38 28 27 12 14 9 8 3.1
实例6 40 30 28 20 15 9 9 4.2
实例7 40 30 30 20 13 10 10 5
涂布液制备方法包括以下步骤:进入反应室,严格控制无尘环境,控制其内温度为23±2℃,湿度为50±10%。按照上述实例1-7的配方选择水性聚氨酯、异氰酸酯交联剂进行加热,加热温度在70-100℃,后进行搅拌5-10min,搅拌速度为500-700r/min;后加入三聚氰胺交联剂进行搅拌10-15min,使PH值=8.0,再加入碳化二亚胺交联剂、噁唑啉基扩链剂后加热100-120℃搅拌15-20min后停止加热,当温度降低至30℃左右时注入异丙醇、有机硅流平剂(聚二甲基硅氧烷);将以上配备后得到的溶液搅拌5-15min后加入三氧化二铝粒子搅拌5-10min,放置于储槽中备用。
说明:这里涉及的温度和时间范围值选择,在本实施例的提示下,本领域技术人员可在有限试验条件下进行选择,不再赘述。
实施例2:
一种制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,包括原材料配置、挤出、消除静电、双向拉伸、涂布、电晕等工艺步骤。其中:原材料及配比为:聚氨酯树脂为为70-80重量份、聚丙烯酸树脂15-20重量份、共聚酯10-15重量份、无机纳米材料为5-10重量。
具体实例如下表所示:重量单位kg
聚氨酯树脂 聚丙烯酸树脂 共聚酯 无机纳米材料
实例1 70 15 10 5(硫酸钡)
实例2 80 20 15 10(氧化锌)
实例3 75 18 13 8(二氧化硅)
实例4 72 16 12 7(碳酸钙)
实例5 78 18 14 8(三氧化二铝)
实例6 72 15 11 6(纳米蒙脱土)
上述原材料按照实例1-6中的配比在挤出机中配置,经50-100um过滤后进入挤出机。
所述挤出机为单螺杆挤出机挤,挤出机分为三个区,分别为:固体输送区、物料塑化区、熔体输送区,温度设置分别为:100-140℃、170-200℃、160-180℃。尤其在塑化区,该段区是挤出机最关键的部位,随着挤出温度的升高,内部的物料随着剪切力的加大和与筒壁的摩擦而产生很多的气体,这些气体如果不排除,导致熔体中存有气泡,严重降低了后续铸片的力学性能。为了使物料内部的气体容易逸出,在挤出机底部设置有排气孔,当温度到达设定值时,排气孔自动打开排气,还有控制物料在该段塑化程度不能过高,同时还要经常清理排气管路以免阻塞,塑化区段挤出压力为1-8MPa。
熔体输送区的温度应略低一些,该段提高螺杆转速、减小机头阻力及在塑化区提高压力都有利于输送速率的提高,本段的熔体不应在此段停留时间过长,螺杆转速一般为20-30r/min。机头是挤出制品成型的重要部件,它的作用是产生较高的熔体压力并使熔体成型为所需的形状。熔体经30-60um的精过滤后进入模头,模头温度设置170-190℃,挤出压力为1-9MPa,模唇开度大于薄膜厚度20%-30%;挤出的铸片厚度为60-150um。最后铸片进入35-60℃冷鼓上冷却,同时利用高压直流电源对铸片进行静电处理,电源的环境温度一般在50℃左右,电源电压一般在20KV以内,最大电流在20mA即可,其中电压稳定度在1-1.5%之间。一般高压电源具有恒压、恒流工作模式。吸附带厚度为0.05-1mm,电极丝到模面的距离为1-5mm,电极丝行进速度在3-5m/h,这样才处于安全稳定的工作状态,消除静电后的铸片经过双向拉伸工艺后形成薄膜。
所述的对铸片进行双向拉伸工艺,预热温度设定为90-100℃,拉伸区的温度设定为120-140℃进行纵拉,随后在设定温度为150-170℃进行横拉,双向拉伸完成后,对基膜进行定型,定型区温度设定为170-190℃,冷却区温度设定为 25-50℃,控制拉伸倍数为3.2-4.2。
所述的涂布是对双向拉伸后的基膜为提高力学性能和光学性能对基膜膜面进行在线涂层。
本实施例中所涉及的涂布工艺中的涂布液,可参照实施例1中的新型交联剂部分来实施,即借助实施例1中的新型交联剂作为涂布工艺中的涂布液来使用。
参照附图1,本涂布模头1可自动控制涂布液体的流量,也可根据缝模出口的尺寸进行调整膜面的宽度。在涂布运行中,本狭缝涂布可根据涂层要求厚度在 10um-100um范围内在控制的膜面涂层,同时还允许有广泛的涂层厚度和前置涂布溶液特征多样性。涂布原理:未涂层的基膜随涂布辊3运行,涂布液由专门的供料装置送入涂布模头1的分流液腔后,经阻流狭缝线2输送到基膜表面上,基膜随涂布辊3按顺时针运行,按逆时针运行的压辊4把涂液紧紧的压制在基膜上。基膜进行单面或双面进行涂布,其中涂布密度参数为6-12g/m 2,已涂层基膜7的在导辊5的牵引下进入干燥系统6,红外线波长在6.0-l000μm之间。
为了使聚酯基膜达到标准要求,经干燥后基膜需进行在线电晕处理。
所述的对聚酯基膜进行电晕处理,就是通过在电极上施加高频电压,使电极放电,气体电离后产生的各种能量离子,在强电场的作用下,加速冲击处在电极之间的高聚物表面,使表层分子连接的化学键断裂而降解,增加表面的粗糙度。电压一般在10-13KV之间,频率10KHz-30KHz。
说明:实施例2涉及相关工艺参数,如“温度设定为120-140℃进行纵拉”的具体数值选择,根据本实施例的提示,在其给出的范围之内可以任意选择,都能够达到本发明预期的目的,但是要达到最佳效果还是需要进行一定的实验对比。
基于上述实施例2最终制备的高附着力厚型高亮聚酯基膜,其主要技术指标:平均厚度150-220um;表面粗糙度Rmax=0.15-0.30。
实施例3:
一种制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,包括原材料配置、挤出、消除静电、双向拉伸、涂布、电晕等工艺步骤。其中:原材料及配比为:聚氨酯树脂78kg、聚丙烯酸树脂17kg、共聚酯树脂12kg,无机纳米粒子7kg。其中,无机纳米粒子在硫酸钡、二氧化硅、氧化锌、碳酸钙、三氧化二铝、纳米蒙脱土中选其一种或几种。
具体地,聚氨酯树脂由安徽安利材料科技股份有限公司提供;聚丙烯酸树脂由山东尧同实业有限公司提供;聚酯树脂由上海康铭化工有限公司提供;硫酸钡、二氧化硅、氧化锌、碳酸钙、三氧化二铝、纳米蒙脱土均匀江苏先丰纳米材料科技有限公司提供。
S1,原材料在挤出机中配置,经50-100um过滤后进入挤出机。
S2,所述挤出机为单螺杆挤出机挤,挤出机分为三个区,分别为:固体输送区、物料塑化区、熔体输送区,温度设置分别为:100-140℃、170-200℃、160-180℃,尤其在塑化区,该段区是挤出机最关键的部位,随着挤出温度的升高,内部的物料随着剪切力的加大和与筒壁的摩擦而产生很多的气体,这些气体如果不排除,导致熔体中存有气泡,严重降低了后续铸片的力学性能。为了使物料内部的气体容易逸出,在挤出机底部设置有自动排气孔,当温度到达设定值时,排气孔自动打开排气,还有控制物料在该段塑化程度不能过高,同时还要经常清理排气管路以免阻塞,塑化区段挤出压力为1-5MPa。
熔体进入输送区的温度应略低一些,该段提高螺杆转速、减小机头阻力及在塑化区提高压力都有利于输送速率的提高,本段的熔体不应在此段停留时间过长,螺杆转速一般为20-30r/min。机头是挤出制品成型的重要部件,它的作用是产生较高的熔体压力并使熔体成型为所需的形状。经30-60um的精过滤后进入模头,模头温度设置170-190℃,挤出压力为1-9MPa,模唇开度大于薄膜厚度 20%-30%;挤出的铸片厚度为60-150um。后铸片进入35-60冷鼓上冷却。
S3,利用高压直流电源对铸片进行静电处理,电源的环境温度一般在50℃以下,电源电压一般在20KV以内,最大电流在20mA即可,其中电压稳定度在1-1.5%之间,一般高压电源具有恒压、恒流工作模式。吸附带厚度为0.05-1mm,电极丝到模面的距离为1-5mm,电极丝行进速度在3-5m/h,这样才处于安全稳定的工作状态。
S4,静电后的铸片经过双向拉伸工艺后已形成薄膜。
所述的对铸片进行双向拉伸工艺,预热温度设定为90-100℃,拉伸区的温度设定为120-140℃进行纵拉,随后在设定温度为150-170℃进行横拉,双向拉伸完成后,对基膜进行定型,定型区温度设定为170-190℃,冷却区温度设定为 25-50℃,控制拉伸倍数为3.2-4.2。
S5,涂布,所使用的涂布液配方及制备方法:
所述的涂布液配方:异氰酸酯交联剂36kg、三聚氰胺交联剂24kg、聚碳化二亚胺交联剂25kg、水性聚氨酯6kg、噁唑啉基扩链剂10kg、异丙醇8kg、流平剂(聚二甲基硅氧烷)6kg、三氧化二铝3.5kg;
具体地,异氰酸酯交联剂由苏州久邦化工有限公司提供;三聚氰胺交联剂由浙江亚迪纳新材料科技股份有限公司提供;聚碳化二亚胺交联剂广州市卓能贸易有限公司提供;水性聚氨酯由深圳市吉田化工有限公司提供;噁唑啉基扩链剂由张家港雅瑞化工有限公司提供;异丙醇由佛山鑫致化工有限公司提供;流平剂由山东优索化工科技有限公司提供;三氧化二铝由郑州帝科化工产品有限公司提供。
涂布液制备方法包括以下步骤:准备工作,严格控制无尘环境,控制其内温度为23±2℃,湿度为50±10%;选择水性聚氨酯1、异氰酸酯交联剂进行加热,加热温度在80℃,后进行搅拌5min,搅拌速度为600r/min;后加入三聚氰胺交联剂进行搅拌10min,使PH值=8.0,再加入碳化二亚胺交联剂、噁唑啉基扩链剂后加热120℃搅拌15min后停止加热,当温度降低30℃左右时注入异丙醇、流平剂;将以上配备后得到的溶液搅拌10min后加入三氧化二铝粒子搅拌10min,放置于储槽中备用。
图1,本发明的涂布工艺采用狭缝涂布和挤压涂布相结合的技术方案,本涂布模头可自动控制涂料液体的流量,也可根据缝模出口的尺寸进行调整膜面的宽度。在涂布运行中,本狭缝式涂布可根据涂层要求厚度在 10um-100um范围内易于控制的膜面涂层,同时还允许有广泛的涂层厚度和前置涂布溶液特征多样性。参照图1,涂布原理:未涂层的基膜随涂布辊3运行,涂料由专门的供料装置送入涂布模头1的分流液腔后,经阻流狭缝线2输送到基膜表面上,基膜随涂布辊3按顺时针运行,按逆时针运行的压辊4把涂液紧紧的压制在基膜上。基膜进行单面或双面进行涂布,其中涂布密度参数均为6-12g/m 2,已涂层基膜7在导辊5的牵引下进入干燥系统6,红外线波长在6.0-l000μm之间。
S6,为了使聚酯基膜达到标准要求,涂布后的基膜需进行在线电晕处理。
聚酯基膜本身作为一种高分子材料,具有优良的电绝缘性,对基膜进行电晕处理,目的就是为下游加工提供良好的附着力。电晕原理:如图2、图3、图4所示:未电晕处理的基膜8在旋转辊9的牵引下进入电晕区,高压发生器11的电压达到10-13KV之间,电极针10在基膜表面电晕放电,电解质13几乎全部电离,而产生低温等离子体,使基膜表面产生的游离基反应而使聚合物发生交联.表面变粗糙并增加其对极性溶剂的润湿性,进而将被电晕处理的表面分子氧化和极化,离子电击侵蚀表面,以致增加膜面的附着能力,已电晕处理的基膜12在牵引下进行收卷。
在对基膜电晕中发现,通过电晕处理是通过在电极上施加高频高压电源,对于膜来说,电压一般在10-13KV之间,频率10KHz-30KHz,使电极放电,气体电离后产生的各种能量离子,在强电场的作用下,加速冲击处在电极之间的高聚物表面,使表层分子连接的化学键断裂而降解,增加表面的粗糙度。在电晕放电中,还会产生大量的臭氧,臭氧是一种强氧化剂,它能提高聚合物表层分子链部分氧化,生成碳基化合物,氢基化合物等,另外,电晕处理还能除去油污、水汽和尘垢的作用。负载的等效电路(图3),Cd是介质的等效电容,Cg是放电全隙的等效电容,Vop为高频高压交流电源(一般是通过变压器升高),放电在Cg中进行,一旦发生放电以后,Cg表现出恒压源的特征,特别说明的是Cg不非是固定电源,随着放电电压的升高,放电强度的增加,空气介质被击穿,Cg就不会增大,直到达到一定的恒定值为止,因此,电晕处理实际是一个溶性负载,由于变压器的漏感,实际也是一个LC串联电路。
从上述等效电容图中可以看出,由于电容Cg是可变的,负载的谐振频率也随之Cg的变化而变化,确保电路在工作负载谐振频率的周围。电源刚启动时(图4),电流的反馈还没有建立,所设置的电路处于他励状态,使电路工作在特定的频率下,基于可控硅整流进行逆变,从一种频率的电路变成另一种频率的电流,用模拟电路对模拟信号进行滤波,实现对信号频率成分的选择,也可以这样说,把信号看成是由不同频率正弦波叠加而成的模拟信号,通过选择不同的频率成分来实现信号滤波。通过整流电路的输出电压到逆变电路来实现电晕的功率的调节,在电晕正常状态下,电流反馈切换到自励状态,保证了电路的正常运行。
本发明的高附着力厚型增亮薄膜及涂层材料,其表面及本体均匀致密结构。附着力是由于材料的连续性和较大的表面张力决定的,用交联剂涂层的基膜,其表面自由能很低,从理论上来看,当某种物体表面自由能低于3.3×10-6/cm² 时,那么它基本上无法附著目前已知的任何一种黏胶剂。为此,本领域研究人员发现,要提高基膜的附着力,就必须使基膜表面有凹凸不平的特征,让基膜表面有良好的粗糙度,就须让基膜表面进行电晕处理,为了使基膜电晕处理能有效地进行,电极间隙和频率有著密切的关系,存在著一个最佳条件,由于电晕处理一般在空气中进行,所以在高压、高频电火花的冲击下,一方面空气发生了电离,产生了各种电极基团;另一方面聚烯烃分子结构中的双链,特别是支链上的双链更易打开。这样,就在处理的瞬间,各种极性基团与高聚物表面发生了接枝反应,从而使聚烯烃表面有非极性变成了极性表面。可以这么说,经电晕放电处理后的聚烯烃表面大约有几个um 的厚度,变成了与原聚烯烃结构完全不同的极性物质,表面自由能由此大大提高,经测定可达3.8×4.0×10-6J/cm² 。同时,高压高频电火花将薄膜表面冲击打毛(在高倍数电子显微镜下可观察到到处理后的表面有小沟槽状的凹凸不平),从而提高了涂布液的浸润性和接触面积。由此,由化学和物理两方面的作用提高了其表面的附著牢度。
经过上述方法制得的聚酯基膜产品技术指标:
Figure 571545DEST_PATH_IMAGE001
本发明通过所给出实施例仅仅是基于本发明技术方案中的几个具体应用实施例,基于本发明技术方案所列举的原材料选项和配比范围,以及相关温度、压力、时间等参数范围,可以无需创造性的劳动即可派生出其它具体应用实施例,都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种新型交联剂,其特征是包括:异氰酸酯交联剂30-40重量份、三聚氰胺交联剂20-30重量份、聚碳化二亚胺交联剂20-30重量份、水性聚氨酯15-20重量份、噁唑啉基扩链剂5-15重量份、异丙醇5-10重量份、有机硅流平剂4-10重量份、三氧化二铝1-5重量份。
2.一种如权利要求1所述的新型交联剂制备方法,其特征是包括以下步骤:首先选取水性聚氨酯15-20重量份、异氰酸酯交联剂30-40重量份在70-100℃加热后进行搅拌5-10min,搅拌速度为500-700r/min;然后加入三聚氰胺交联剂20-30重量份进行搅拌10-15min,使PH值=8.0,再加入碳化二亚胺交联剂20-30重量份、噁唑啉基扩链剂5-15重量份加热100-120℃,搅拌15-20min后停止加热,当温度降低30℃左右时注入异丙醇5-10重量份、流平剂5-10重量份继续搅拌5-15min;最后将以上配制的溶液加入三氧化二铝搅拌5-10min备用。
3.一种制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,包括原材料配置、挤出、消除静电、双向拉伸、涂布、电晕,其特征是所述涂布所采用的涂布液为权利要求1或2所述的新型交联剂。
4.根据权利要求3所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是所述原材料配比为:聚氨酯树脂70-80重量份、聚丙烯酸树脂15-20重量份、共聚酯10-15重量份,无机纳米粒子5-10重量份;其中所述无机纳米粒子为硫酸钡、二氧化硅、氧化锌、碳酸钙、三氧化二铝、纳米蒙脱土的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是所述挤出采用单螺杆挤出机,包括三个分区和模头,三个分区分别为固体输送区、物料塑化区、熔体输送区,温度设置分别为100-140℃、170-200℃、160-180℃;熔体经30-60um的精过滤后进入模头,模头温度设置170-190℃,挤出压力为1-9MPa,模唇开度大于薄膜厚度20%-30%;挤出的铸片厚度为60-150um。
6.根据权利要求5所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是:在物料塑化区,为了使物料内部的气体容易逸出,在挤出机底部设置有排气孔,当温度到达设定值时,排气孔自动打开排气,物料塑化区段挤出压力为1-8MPa;在熔体输送区螺杆转速为20-30r/min。
7.根据权利要求5所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是:所述消除静电是将挤出的铸片冷却35-60℃,利用高压直流电源对铸片进行静电处理,电源电压在20KV以内,最大电流20mA,其中电压稳定度在1-1.5%之间,吸附带厚度为0.05-1mm,电极丝到膜面的距离为1-5mm,电极丝与铸片同时行进速度在3-5m/h。
8.根据权利要求5或7所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是消除静电后的铸片进行双向拉伸工艺:预热温度设定为90-100℃,拉伸区的温度设定为120-140℃进行纵拉,随后在设定温度为150-170℃进行横拉,双向拉伸完成后,对基膜进行定型,定型区温度设定为170-190℃,冷却区温度设定为 25-50℃,控制拉伸倍数为3.2-4.2,经过双向拉伸工艺后形成薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是所述涂布后的基膜进行电晕,电压设置为10-13KW之间,频率10KHz-30KHz,电晕后的基膜经牵引后收卷包装。
10.根据权利要求9所述的制备高附着力厚型高亮聚酯基膜的方法,其特征是所述的涂布工艺采用狭缝涂布和挤压涂布相结合,涂布密度参数均为6-12g/m 2,其中狭缝涂布厚度在 10um -100um范围内调控,涂层后的基膜进入干燥系统,干燥用红外线波长在6.0-l000μm之间。
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