JP5613993B2 - 構造体および構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明によれば、ポリアリーレンスルフィドの優れた特性を低下させることなくポリアリーレンスルフィドに挟まれた電気回路構造体を得ることができる。
本発明で用いるポリアリーレンスルフィドの繰り返し単位としては、上記の式(A)で表される構造式が好ましく、これらの代表的なものとして、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドスルホン、ポリフェニレンスルフィドケトン、これらのランダム共重合体、ブロック共重合体及びそれらの混合物などが挙げられる。特に好ましいポリアリーレンスルフィドとしては、耐熱性と経済性の観点から、ポリフェニレンスルフィド(PPS)が好ましく例示され、ポリマの主要構成単位として下記構造式で示されるp−フェニレンスルフィド単位を好ましくは92モル%以上、より好ましくは95モル%以上含む樹脂であることが好ましい。かかるp−フェニレンスルフィド単位が92モル%未満では、ポリマの結晶性やガラス転移温度などが低く、PPSの特徴である耐熱性、電気特性、耐薬品性、耐液体化学物質性などを損なうことがある。
本発明に用いられるポリエーテルイミドとしては、脂肪族、脂環族または芳香族系のエーテル単位と環状イミド基を繰り返し単位として含有するポリマであり、溶融成形性を有するポリマであれば、特に限定されない。例えば、米国特許第4141927号、特許第2622678号、特許第2606912号、特許第2606914号、特許第2596565号、特許第2596566号、特許第2598478号のポリエーテルイミド、特許第2598536号、特許第2599171号、特開平9−48852号公報、特許第2565556号、特許第2564636号、特許第2564637号、特許第2563548号、特許第2563547号、特許第2558341号、特許第2558339号、特許第2834580号に記載のポリマである。本発明の効果を阻害しない範囲であれば、ポリエーテルイミドの主鎖に環状イミド、エーテル単位以外の構造単位、例えば、芳香族、脂肪族、脂環族エステル単位、オキシカルボニル単位等が含有されていても良い。本発明では、2,2−ビス[4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物とm−フェニレンジアミンまたはp−フェニレンジアミンとの縮合物が、溶融成型性等の観点から好ましい。このポリエーテルイミドは、“Ultem”(登録商標)の商標名で、General Electric社より入手可能である。
共重合単位としては、下記式に示すm−フェニレンスルフィド単位、
(配向パラメータ)=(I1575/I740)(平行)/(I1575/I740)(垂直)
I1575/I740(平行):フィルム面に平行な偏光方向で測定したラマンスペクトルにおいて、1575cm-1付近のラマンバンドを740cm-1付近のラマンバンド強度で除したもの。
I1575/I740(垂直):フィルム面に垂直な偏光方向で測定したラマンスペクトルにおいて、1575cm-1付近のラマンバンドを740cm-1付近のラマンバンド強度で除したもの。
(1)樹脂およびフィルムの融解温度
JIS K7121―1987に準じて示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上で室温から340℃まで昇温速度20℃/分で昇温し、340℃で5分間溶融保持し、急冷固化して5分間保持した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融解温度(Tm)とした。
(2)ガラス転移温度
JIS K7121−1987に準じて測定した。示差走査熱量計セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上350℃で5分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。なお、ガラス転移温度(Tg)は下記式により算出した。
ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2
(3)溶融粘度
フローテスターCFT−500(島津製作所製)を用いて、口金長さを10mm、口金径を1.0mmとして、予熱時間を5分に設定して、310℃で測定した。
(4)共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC層)の厚み測定
ミクロトームを用いて積層フィルムのフィルム厚み方向に平行な断面となるよう切断した後、スパッタリング装置を用いて、フィルム断面に金スパッタを施した後、走査型電子顕微鏡を用いて倍率2000倍にて断面観察し、積層厚みを測定した。
(5)接着力
熱圧着して得られた構造体を5cm×10cmにサンプリングし、二軸配向ポリフェニレンスルフィド単膜、あるいは積層二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムを剥離し、B層あるいはBC層が材料破壊することなく、元々の表面を有して剥離した場合を不良品とし、不良品発生率を次の基準で評価した。なお、加工個数は各試料100個ずつとする。◎、○、△が合格である(◎は○に勝り、○は△に勝る)。
◎:不良率が0%を超え5%以下
○:不良率が6%を超え15%以下
△:不良率が15%を超え30%以下
×:不良率が30%を超える。
(6)ボイド率
測定にはハイビジョン画像解析装置を用い、測定装置としてハイビジョンパーソナル画像解析システムとして(株)ピアス製PIAS−IV、光学顕微鏡としてLeitz社製Metalopanを使用した。
○:ボイド率が5%以下
△:ボイド率が5%を超え、10%未満
×:ボイド率が10%以上。
オートクレ−ブに100モルの硫化ナトリウム9水塩、45モルの酢酸ナトリウムおよび25リットルのN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと略称する。)を仕込み、撹拌しながら徐々に220℃の温度まで昇温して、含有されている水分を蒸留により除去した。脱水の終了した系内に、主成分モノマとして91モルのp−ジクロベンゼン、副成分モノマとして10モルのm−ジクロロベンゼン、および0.2モルの1,2,4−トリクロルベンゼンを5リットルのNMPとともに添加し、170℃の温度で窒素を3kg/cm2で加圧封入後、昇温し、260℃の温度にて4時間重合した。重合終了後冷却し、蒸留水中にポリマを沈殿させ、150メッシュ目開きを有する金網によって、小塊状ポリマを採取した。このようにして得られた小塊状ポリマを90℃の蒸留水により5回洗浄した後、減圧下120℃の温度にて乾燥して、溶融粘度が1000ポイズであり、融点が250℃の共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂を得た。次いで、平均粒径1.2μmの炭酸カルシウム粉末0.3重量%を添加し均一に分散配合して、320℃の温度にて30mmφ2軸押出機によりガット状に押出し、共重合ポリフェニレンスルフィドのペレットを得た。
(参考例2)PPS樹脂の製造
p−フェニレンスルフィド単位を主成分とするPPS樹脂は、主成分モノマとして101モルのp−ジクロベンゼンを用い、副成分モノマを用いないこと以外は参考例(1)の共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂の製造と同様に実施して、PPS樹脂を製造した。なお、PPS樹脂の溶融粘度は、3000ポイズであり、融点は283℃であった。
(参考例3)積層フィルムの製造
参考例(1)および(2)で得られた共重合ポリフェニレンスルフィド樹脂およびPPS樹脂を、それぞれ180℃の温度で3時間、1mmHgの減圧下で乾燥後、別々のエクストルーダに供給し、溶融状態で口金上部にある二重管型の積層装置で2層になるように導き、続いて設けられたTダイ型口金から吐出させ、25℃の温度の冷却ドラムで急冷し、実質的に共重合ポリフェニレンスルフィド/PPSの2層積層シートを得た。次いで、得られた各積層シートを、表面温度95℃の複数の加熱ロールに接触走行させ、加熱ロールの次に設けられた周速の異なる30℃の冷却ロールとの間で長手方向に3.5倍延伸した。このようにして得られた1軸延伸シートを、テンターを用いて長手方向と直交方向に100℃の温度で3.7倍に延伸し、引き続いて温度260℃20秒間熱処理(2段目熱処理)を行った。引き続き、260℃の弛緩処理ゾーンで10秒間横方向に5%弛緩処理を行った後、室温まで冷却した後、フィルムエッジを除去し、共重合ポリフェニレンスルフィド/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(10/65μm)の積層フィルムを得た。
(参考例4)単膜フィルムの製造
参考例(2)のPPS樹脂単体を用いる以外は、参考例3と同様にして厚み75μmの二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルムを得た。
(実施例1)
参考例4で得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(A)に銅メッキし、塩化第2鉄水溶液で図1に示す電気回路を形成せしめた。該A層のメッキ側には、あらかじめ6000J/m2のコロナ放電処理を施した。また銅メッキの回路高さは、5μm、幅10μmであった。
(実施例2)
参考例4で得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(A)に6000J/m2のコロナ放電処理を施したのち、該表面に銀を含有する導電ペーストを用いシルク印刷法で電気回路を形成し、さらに該電気回路の表面に、銅の無電解メッキを行った。得られた電気回路を図2に示すが、回路高さは15μm、幅30μmであった。次いで、実施例1と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中20個であり、不良率が20%であった。(実施例3)
参考例3で積層フィルムの共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム層(B)の積層厚みを20/55μmとする以外は、実施例2と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中12個であり、不良率が12%であった。
(実施例4)
参考例3で積層フィルムの共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム層(B)の積層厚みを30/45μmとする以外は、実施例2と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中8個であり、不良率が8%であった。
(実施例5)
実施例4で用いた電気回路形成二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(A)および積層フィルムがゴムロール/A/電気回路/BC/B/金属ロールとなるように配置し、加熱プレスロールで積層した。条件は、金属ロール260℃、ゴムロール温度220℃、金属ロール側の抱き角90度、ゴムロール側の抱き角90度、圧力10kg/cm2、1m/分で加熱プレスしたのち、冷却エアでAおよびB層を構成するPPS樹脂のガラス転移温度以下まで急冷し構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中5個であり、不良率が5%であった。
(実施例6)
実施例2で用いた電気回路形成二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(A)および積層フィルムを実施例5と同様の方法で加熱プレスロールにより熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中10個であり、不良率が10%であった。また、ボイド率は、4%であった。
(比較例1)
参考例3で積層フィルムの共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム層(B)の積層厚みを3/72μmとする以外は、実施例2と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中100個であり、不良率が100%であった。
(比較例2)
参考例3で積層フィルムの共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム層(B)の積層厚みを3/72μmとする以外は、実施例5と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中100個であり、不良率が100%であった。
(比較例3)
参考例3で積層フィルムの共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム層(B)の積層厚みを3/72μmとする以外は、実施例1と同様にして熱圧着し、構造体を作製した。得られた構造体の共重合ポリフェニレンスルフィド(BC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)の積層フィルムを剥離した結果、不良率は、成形体100個中100個であり、不良率が100%であった。
(比較例4)
参考例3で得られた共重合ポリフェニレンスルフィド層(AC)/二軸配向ポリフェニレンスルフィド層(A)積層フィルムのAC層側に6000J/m2のコロナ放電処理を施したのち、実施例2と同様にAC層表面に銀を含有する導電ペーストを用いシルク印刷法で電気回路を形成し、さらに該電気回路の表面に、銅の無電解メッキを行った。次いで、 参考例4で得られた二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)側に6000J/m2のコロナ放電処理を施し、該表面がメッキ層と隣合わせになるように配置し、実施例2と同様にして熱圧着し構造体を作製した。得られた構造体の二軸配向ポリフェニレンスルフィドフィルム(B)を剥離した結果、不良率は、成形体100個中80個であり、不良率が80%であった。また、ボイド率は、30%であった。
2 電気回路などの導電体からなるエレメント
Claims (7)
-
ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)上に導電体からなるエレメント(C)が形成され、該導電体からなるエレメントが電気回路であって、さらにその導電体からなるエレメント(C)をポリアリーレンスルフィドフィルム(B)で覆ってなり、前記ポリアリーレンスルフィドフィルム(B)は積層構造であり、ポリアリーレンスルフィドフィルム(B)のポリアリーレンスルフィドフィルム(A)と接する側が、p−フェニレンスルフィド以外の少なくとも1種以上の共重合成分を有する共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)が積層されており、かつ、共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)の厚みが電気回路の回路高さ以上であることを特徴とする構造体。 - ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)および/またはポリアリーレンスルフィドフィルム(B)が二軸配向ポリアリーレンスルフィドフィルムである請求項1に記載の構造体。
- ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)とポリアリーレンスルフィドフィルム(B)が接着剤を用いることなく積層されてなる請求項1または2に記載の構造体。
- ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)が積層構造であり、ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)のポリアリーレンスルフィドフィルム(B)と接する側が、p−フェニレンスルフィド以外の少なくとも1種以上の共重合成分を有する共重合ポリフェニレンスルフィド層(AC)が積層されてなる請求項1〜3のいずれかに記載の構造体。
- ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)層とポリアリーレンスルフィドフィルム(B)層の間のボイド率が10%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の構造体。
- 請求項4に記載の構造体が共重合ポリフェニレンスルフィド層(AC)の融点(Tm)−20℃以上、ポリアリーレンスルフィドフィルム(A)の融点(Tm)以下の温度でポリアリーレンスルフィドフィルム(A)/共重合ポリフェニレンスルフィド層(AC)/導電体からなるエレメント(C)/共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/ポリアリーレンスルフィドフィルム(B)の順に熱圧着して積層されることを特徴とする構造体の製造方法。
- 請求項1に記載の構造体が共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)の融点(Tm)−20℃以上、ポリアリーレンスルフィドフィルム(B)の融点(Tm)以下の温度でポリアリーレンスルフィドフィルム(A)/導電体からなるエレメント(C)/共重合ポリフェニレンスルフィド層(BC)/ポリアリーレンスルフィドフィルム(B)の順に熱圧着して積層されることを特徴とする構造体の製造方法。
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