JPWO2007066711A1 - 高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)、単体での熱伝導率が1.5W/m・K以上の高熱伝導性無機化合物(C)、よりなり、
1):(A)/(B)の体積比が15/85〜75/25の割合であり、
2):(C)/{(A)+(B)}の体積比が10/90〜75/25であり、
3):(C)が(A)の相中に存在している比率が、(A)の体積分率×0.4以下であり、
4):少なくとも(B)が連続相構造を形成していることを特徴とする高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物(請求項1)である。
2;大気圧に開放されたベント口
3;第二供給口
4;減圧されたベント口
5;取り出し口
6;駆動モーター
更にポリカーボネート系樹脂は、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸等の直鎖状脂肪族二価カルボン酸を共重合させることにより得られるポリカーボネート系共重合体であってもよい。
上記ポリアミド樹脂は、単独で、又は、組成あるいは成分の異なるもの及び/又は相対粘度の異なるものを2種以上組み合わせて使用し得る。
グラフト共重合可能なビニル系化合物としては、芳香族ビニル化合物、シアン化ビニル化合物、他の共重合可能なビニル系化合物を用いることができる。これらは、いずれも単独又は2種以上の組み合わせで用いられる。ゴム状重合体が95重量%を越えると耐衝撃性、耐油性が低下する場合があり、30重量%未満では耐衝撃性が低下する場合がある。ゴム状重合体としては、例えば、ブタジエン等が挙げられる。
またオレフィン単位と(メタ)アクリル系単量体単位以外に、他の成分が共重合されていても良い。好ましい共重合成分としては、酢酸ビニル単位、一酸化炭素単位等が挙げられる。
熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)は、フェノール/テトラクロロエタン=1/1(重量比)混合溶媒中、25℃で測定したときの対数粘度(IV)が0.30〜2.00dl/g以上であることが好ましい。対数粘度が0.30未満では、成形品の難燃性や機械的強度が不充分である場合が多く、2.00dl/gを超えると成形流動性が低下する傾向がある。より好ましくは0.40〜1.80dl/gであり、更に好ましくは0.50〜1.60dl/gである。
本発明の高熱伝導性樹脂組成物は、家電、OA機器部品、AV機器部品、自動車内外装部品、等の射出成形品等に好適に使用することができる。特に多くの熱を発する家電製品やOA機器において、外装材料として好適に用いることができる。
また、本発明の高熱伝導性樹脂組成物は従来の無機物配合組成物に比べて、成形加工性、耐衝撃性、さらには得られる成形体の表面性が良好であり、上記の用途における部品あるいは筐体用として有用な特性を有するものである。
実施例に用いた熱可塑性樹脂及び高熱伝導性無機化合物は以下の通りである。
(PC−1)(ポリカーボネート樹脂):タフロンA−2200(出光興産(株)社製)
(PC−2)(ポリカーボネート樹脂):タフロンA−2500(出光興産(株)社製)。
(PA―2)(ナイロン66):ユニチカナイロン66 A125N(ユニチカ(株)社製)
(PA―3)(ナイロンMXD6):レニー6002(旭化成(株)社製)
(PA―4)(ナイロン46):Stanyl TS300(DSM−JSR社製)。
(ST−2)(汎用ポリスチレン樹脂):G−9305(PSジャパン(株)社製)
(ST−3)(ブタジエン−メタクリル酸メチル共重合体):パラロイドEXL−2602(ロームアンドハースジャパン(株)社製)
(ST−4)(PMMA樹脂):アクリペットMD(三菱レイヨン(株)社製)。
(PO−2)(エチレン・メチルアクリレート・グリシジルメタクリレート共重合体):ボンドファースト7M(住友化学(株)製)
(PO−3)(エチレン・酢酸ビニル・グリシジルメタクリレート共重合体):ボンドファースト7B(住友化学(株)製)。
(PES−1)(ポリエチレンテレフタレート系樹脂):EFG−70(カネボウ合繊(株)社製)。
(PES−2)(ポリブチレンテレフタレート系樹脂):ノバデュラン5009L(三菱エンジニアリングプラスチック(株)社製)。
(FIL−1):アルミナ粉末(電気化学工業(株)製DAW−05、単体での熱伝導率が36W/m・K、体積平均粒子径5.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−2):アルミナ粉末(電気化学工業(株)製AM−SFP highSSA、単体での熱伝導率35W/m・K、体積平均粒子径200nm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−3):アルミナ粉末(電気化学工業(株)製DAW−03、単体での熱伝導率が36W/m・K、体積平均粒子径3.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−4):窒化ホウ素粉末(電気化学工業(株)製SP−2、単体での熱伝導率60W/m・K、体積平均粒子径4.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)
(FIL−5):窒化ホウ素粉末(水島合金鉄(株)製HP−P1、単体での熱伝導率60W/m・K、体積平均粒子径2.0μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)
(FIL−6):窒化アルミニウム粉末(トクヤマ(株)製Hグレード、単体での熱伝導率170W/m・K、体積平均粒子径1.1μm、電気絶縁性、体積固有抵抗1016Ω・cm)
(FIL−7):窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製SN−E10、単体での熱伝導率50W/m・K、体積平均粒子径500nm、電気絶縁性、体積固有抵抗1014Ω・cm)。
熱可塑性樹脂(A)として(PC−1)及び(PO−1)を、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)として(PES−1)を用い、これらを体積比で(PC−1)/(PO−1)/(PES−1)=30/1/30となるよう混合した。両者の合計100重量部に対して、並びに、安定剤としてアデカスタブEP−22、アデカスタブAO−60及びアデカスタブHP−10(いずれも旭電化製商品名)各0.2重量部をスーパーフローターにて混合した(原料1)。
使用する樹脂の種類や量を表1、表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、評価用サンプルペレットを得た。なお比較例5では第二供給口からの原料投入は行っていない。
得られたペレットを用い、東洋精機製キャピラリーレオメーターを用い、押出時温度と同一の設定温度にて、予熱時間5分、ピャピラリーサイズ1mmφ×10mm、剪断速度608sec-1の条件にて溶融粘度を測定した。
得られた直径約3.6mmのペレットを中央部で切断し、ペレット中心部で超薄切片を作成し、ルテニウム染色を行った後透過型電子顕微鏡による観察を行った。ペレット中心部切片の電子顕微鏡写真を元に染色されている箇所とされていない箇所とでそれぞれの相構造を観察する方法により、熱可塑性ポリエステル系樹脂が連続相をなしているかどうかを確認した。
厚み3.2mm試験片を中央部分で切断したサンプルを作成後、23℃50%湿度条件下にて1週間静置した後、ASTM D256に従いノッチ無しアイゾッド衝撃強度を測定した。
厚み1.0mm試験片を用いて、試料両面にグラファイトスプレー塗布した後、アルバック理工製レーザーフラッシュ法熱定数測定装置を用い、室温大気中におけるサンプルの比熱及び熱拡散率を測定した。別途測定した試験片の密度を元に計算することにより、組成物の熱伝導率を算出した。
それぞれの配合および結果を表1〜表2に示す。
熱可塑性樹脂(A)として(PA―1)及び(PO−2)を、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)として(PES−2)を用い、これらを体積比で(PA−1)/(PO−2)/(PES−2)=27/6/27となるよう混合した。両者の合計100重量部に対して、安定剤としてフェノール系安定剤0.2重量部及びイオウ系安定剤0.2重量部を添加し、さらにその他樹脂として(PO−2)を(C)も含めた組成物中で6体積%となるよう計算して添加した後、スーパーフローターにて混合した(原料3)。
使用する樹脂の種類や量、使用する高熱伝導性無機化合物の種類や量、押出時のスクリュー先端部の設定温度、を表3、表4に示すように変更した以外は実施例8と同様にして、評価用サンプルペレットを得た。なお比較例10では第二供給口からの原料投入は行っていない。それぞれの配合および結果を表3〜表4に示す。
攪拌機及び還流冷却器の設置された反応缶に、窒素気流中で下記の物質を仕込んだ。水250部、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.4部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム2.0部を60℃に加熱攪拌後、α−メチルスチレン70重量部、アクリロニトリル25重量部、スチレン5重量部を、開始剤のキュメンハイドロパーオキサイド0.3重量部、重合度調節剤のt−ドデシルメルカプタン0.5重量部とともに6時間かけて連続的に滴下添加した。滴下終了後、さらに60℃で1時間攪拌を続け、重合を終了させ、共重合体(い)を得た。
熱可塑性樹脂(A)として(ST−1)を、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)として(PES―2)を用い、両者を体積比で(ST−1)/(PES―2)=30/30となるよう混合した。両者の合計100重量部に対して、安定剤としてアデカスタブAO−80(旭電化製商品名)0.2重量部をスーパーフローターにて混合した(原料5)。
別途高熱伝導性無機化合物(C)として(FIL−2)100重量部、信越化学製エポキシシランであるKBM−303を5重量部、エタノール10重量部、をスーパーフローターにて混合し、5分間撹拌した後、80℃にて4時間乾燥した(原料6)。
使用する樹脂の種類や量、使用する高熱伝導性無機化合物の種類や量、押出時のスクリュー先端部の設定温度、を表5、表6に示すように変更した以外は実施例19と同様にして、評価用サンプルペレットを得た。なお比較例15では第二供給口からの原料投入は行っていない。それぞれの配合および結果を表5〜表6に示す。
Claims (9)
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)、単体での熱伝導率が1.5W/m・K以上の高熱伝導性無機化合物(C)、よりなり、
1):(A)/(B)の体積比が15/85〜75/25の割合であり、
2):(C)/{(A)+(B)}の体積比が10/90〜75/25であり、
3):(C)が(A)の相中に存在している比率が、(A)の体積分率×0.4以下であり、
4):少なくとも(B)が連続相構造を形成していることを特徴とする高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。 - (C)が、電気絶縁性を示す高熱伝導性無機化合物であることを特徴とする、請求項1記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- (C)が、体積平均粒子径が1nm以上12μm以下で、金属酸化物微粒子、金属窒化物微粒子、絶縁性炭素微粒子、から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1あるいは2いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- (C)が、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、ダイヤモンド、から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする、請求項1〜3いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)がポリカーボネート系樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)がポリアミド系樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)が、スチレン系単量体および又は(メタ)アクリル系単量体を用いて合成された少なくとも1種以上の熱可塑性樹脂であることを特徴とする、請求項1〜4いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜7いずれか1項に記載の高熱伝導性熱可塑性樹脂組成物を用いて成形された、高熱伝導性成形体。
- 熱可塑性ポリエステル系樹脂を除く熱可塑性樹脂(A)、熱可塑性ポリエステル系樹脂(B)、がどちらも連続相構造を形成していることを特徴とする、請求項8に記載の高熱伝導性成形体。
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