JPWO2007032295A1 - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、
アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)、ポリエステル樹脂(B)、架橋剤(C)を含有する積層膜を設け、
かつ、該架橋剤(C)がイソシアネート系架橋剤および/またはカルボジイミド系架橋剤であり、かつ、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対して架橋剤(C)が5〜70重量部である積層フィルム、
(2) アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)がポリカプロラクトン系ウレタンを用いてなる(1)に記載の積層フィルム、
(3) アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)のアクリル樹脂成分に架橋性官能基としてN−メチロールアクリルアミドが0.5〜5重量%共重合されてなる(1)または(2)に記載の積層フィルム、
(4) 架橋剤(C)がイソシアネート系架橋剤とカルボジイミド系架橋剤が併用された架橋剤である(1)〜(3)のいずれかに記載の積層フィルム、
(5) 架橋剤(C)が高分子型架橋剤である(1)〜(4)のいずれかに記載の積層フィルム、
(6) ポリエステル樹脂(B)が、側鎖にカルボキシル基を有する(1)〜(5)のいずれかに記載の積層フィルム、
(7) アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)が、アクリルをスキン層とし、ウレタンをコア層とする(1)〜(6)のいずれかに記載の積層フィルム、
(8) 積層膜中で、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の固形分重量比が、95/5〜60/40である(1)〜(7)のいずれかに記載の積層フィルム、
(9) 架橋剤(C)が、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対してイソシアネート系架橋剤を10〜40重量部、カルボジイミド系架橋剤を5〜30重量部、併用されてなる(4)〜(8)のいずれかに記載の積層フィルム、
(10) 熱可塑性樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムである(1)〜(9)のいずれかに記載の積層フィルム、
である。
シアネートとトリメチロールエタンの付加物などを用いることができる。カルボン酸含有ポリオールとしては、例えばジメチロールプロピオン酸、ジメチロール酪酸、ジメチロール吉草酸、トリメリット酸ビス(エチレングリコール)エステルなどを用いることができる。
ンサルトン、ブタンサルトン付加生成物などを用いることができ、好ましくは脂肪族ジ第1級アミン化合物のプロパンサルトン付加物である。
物、ポリビニルイソシアネート、ビニルイソシアネート共重合体、ポリウレタン末端ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートのメチルエチルケトンオキシムブロック体、ヘキサメチレンジイソシアネートの次亜硫酸ソーダブロック体、ポリウレタン末端ジイソシアネートのメチルエチルケトンオキシムブロック体、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート3モル付加物へのフェノールブロック体などを用いることができる。
ポリカルボジイミド系架橋剤の製造は公知の技術を適用することができ、例えば特公昭47−33279号公報、特開平09−235508号公報記載の方法などを用いることができ、一般的には、ジイソシアネート化合物を触媒存在下で重縮合することにより得られる。該ポリカルボジイミド系架橋剤の出発原料であるジイソシアネート化合物としては、芳香族、脂肪族、脂環式ジイソシアネートなどを用いることができ、具体的にはトリレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルジイソシアネートなどを用いることができる。更に本発明の効果を消失させない範囲において、ポリカルボジイミド系架橋剤の水溶性や水分散性を向上するために、界面活性剤を添加することや、ポリアルキレンオキシド、ジアルキルアミノアルコールの四級アンモニウム塩、ヒドロキシアルキルスルホン酸塩などの親水性モノマーを添加しても用いてもよい。
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は次のとおりである。
サンプル、例えば積層ポリエステルフィルムの断面を超薄切片に切り出し、RuO4染色、OsO4染色、あるいは両者の二重染色による染色超薄切片法により、TEM(透過型電子顕微鏡)で観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の厚み測定を行った。なお、測定視野中の10カ所の平均値を用いた。
・装置:透過型電子顕微鏡(日立(株)製H−7100FA型)
・測定条件:加速電圧 100kV
・試料調整:超薄切片法
・観察倍率:20万倍。
常態下で、本発明に積層フィルムの広範なインキ接着性を評価するため、色々なタイプのインキや塗料を用いて評価した。まず、印刷インキとして、紫外線硬化型インキ(インキA)や酸化重合型インキ(インキB)を用い、また、有機溶媒塗料系の紫外線硬化型ハードコート剤(インキC)や無溶媒型紫外線硬化型樹脂(インキD)を用いた(下記の4種類のインキ)。
インキB:久保井インキ(株)製HSインキ(HS−OS)
インキC:ハードコート剤(下記の組成比で調整した)
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:70重量部
・N−ビニルピロリドン:30重量部
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン:4重量部
インキD:無溶媒型透明紫外線硬化型樹脂(下記の組成比で調整した)
・三洋化成(株)製“サンラッド”RC−610:60重量部
・三菱レイヨン(株)製“ダイヤビーム”UR−6530:20重量部
・日本化薬(株)製DPHA:20重量部
ここで、インキAについては、ロールコート法で積層膜上に約1.5μm厚みにインキを塗布した。その後、照射強度120W/cmの紫外線ランプを用い、照射距離(ランプとインキ面の距離)12cmで、コンベア速度6m/分、積算強度約200mJ/cm2でUV照射し、該紫外線硬化型インキを硬化させた。接着性評価は以下の方法で行った。
上記(2)のインキDを塗布したもの対して、70℃、相対湿度90%で240時間放置したものに対し、前述の接着性評価を行った。
上記(2)のインキDを塗布する前に、塗布後の硬化条件と同じ条件で、積層フィルムの積層膜面にUV照射した後、インキDを塗布する以外は、同様に接着性評価を行った。
上記(4)で得た評価サンプルについて、上記(3)と同様の条件で耐湿熱接着性を評価した。
透明性の指標として、ヘイズおよび全光線透過率を用いた。ヘイズおよび全光線透過率の測定は、常態(23℃、相対湿度65%)において、積層フィルムを2時間放置した後、スガ試験機(株)製全自動直読ヘイズコンピューター「HGM−2DP」を用いて行った。3回測定した平均値を該サンプルのヘイズ値とした。
セイコー電子工業(株)製ロボットDSC(示差走査熱量計)RDC220にセイコー電子工業(株)製SSC5200ディスクステーションを接続して測定した。DSCの測定条件は次のとおりである。即ち、試料10mgをアルミニウムパンに調整後、DSC装置にセットし(リファレンス:試料を入れていない同タイプのアルミニウムパン)、300℃の温度で5分間加熱した後、液体窒素中を用いて急冷処理をする。この試料を10℃/分で昇温し、そのDSCチャートからガラス転移点(Tg)を検知する。なおガラス転移温度(Tg)としてはJIS K7121−1987の中間点ガラス転移温度(Tmg)を採用する。
本発明の積層フィルムの塗布面を、暗室中で3波長型蛍光灯を光源とし、下記の方法で塗布外観検査した。評価「3」以上であれば使用可能と判断した。なお、塗布層のムラとは、塗布層の僅かな塗布厚みの差などに起因して、縞状の不規則な模様が認められ、これを「ムラ」として検査している。特に、透過光で検査するより、反射光で検査する方が、より鮮明にみえるため、該方法を採用した。
<反射光で塗布層のムラ>
5:ムラが全くないもの
4:ムラが僅かなもの
3:ムラが少しあるもの
2:全体にムラがあるもの
1:全体に強いムラがあるもの。
[実施例]
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。
外部粒子を含有しないPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を十分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃の温度で溶融し、T字型口金からシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化させた。このようにして得られた未延伸フィルムを、88℃の温度に加熱して長手方向に3.3倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。この一軸延伸フィルムに空気中でコロナ放電処理を施し、その処理面に下記の積層膜形成塗液を塗布した。積層膜形成塗液が塗布された一軸延伸フィルムを、クリップで把持しながら予熱ゾーンに導き、95℃の温度で乾燥後、引き続き連続的に110℃の温度の加熱ゾーンで幅方向に3.4倍延伸し、更に、235℃の温度の加熱ゾーンで熱処理を施し、結晶配向の完了した積層PETフィルムを得た。得られたPETフィルム厚みは100μmであり、積層膜の厚み0.07μmであった。結果を表1に示す。ヘイズや全光線透過率などの透明性に優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性にも優れたものであった。
「積層膜形成塗液」
・液A1:
アクリル・ウレタン共重合樹脂アニオン性水分散体(山南合成化学(株)製“サンナロン”WG−353(試作品))。なお、アクリル樹脂成分/ウレタン樹脂成分の固形分重量比は12/23、トリエチルアミンを2重量部用いて水分散体化している。
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:38℃)の水分散体。
イソフタル酸 90モル%
5−Naスルホイソフタル酸 10モル%
エチレングリコール 2モル%
ジエチレングリコール 78モル%
シクロヘキサンジメタノール 20モル%。
ブロックイソシアネート水分散体(第一工業製薬(株)製“エラストロン”E−37)。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B1、および塗液C1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B1、および塗液C1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:37℃)のアンモニウム塩型の水分散体。
テレフタル酸 30モル%
イソフタル酸 60モル%
トリメリット酸 10モル%
エチレングリコール 50モル%
ネオペンチルグリコール 50モル%
・塗液C2:
多価カルボジイミドの水溶液(日清紡(株)製“カルボジライト”V−04、カルボジイミド当量334)。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B2、および塗液C2は実施例3と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A2:
カルボキシル基を含有した水性ポリウレタン(大日本インキ工業(株)製“ハイドラン”AP−40)の水分散体を、更に水を添加して10重量%に希釈した液90重量部に対し、重合開始剤としてアゾイソブチロニトリル0.1重量部を溶解し、更に下記のアクリルモノマーを添加し(最終的にアクリル樹脂成分/ウレタン樹脂成分の固形分重量比は50/50となるに調整)、80〜82℃の温度で2時間重合反応させ、アクリル・ウレタン共重合樹脂の水分散体を得た。
<共重合成分>
メチルメタクリレート 61重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 2重量%
N−メチロールアクリルアミド 2重量%
・塗液B2は実施例4と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=80/20で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を10重量部、塗液C2を5重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C2=80/20/10/5であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性に極めて優れ、UV照射後の接着性にも優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=80/20で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を30重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C2=80/20/30/10であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C2=70/30/25/10であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移温度:20℃)のアンモニウム塩型の水分散体。
テレフタル酸 60モル%
イソフタル酸 14モル%
セバチン酸 6モル%
トリメリット酸 20モル%
エチレングリコール 28モル%
ネオペンチルグリコール 38モル%
1,4−ブタンジオール 34モル%
・塗液C1は実施例1と同じものを用いた。
・塗液C2は実施例4と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B3を固形分重量比で、塗液A1/塗液B3=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B3/塗液C1/塗液C2=70/30/25/10であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=30/70で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C2=30/70/25/10であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
ブロックイソシアネートの水分散体(武田薬品工業(株)製“プロミネート”XC−915)
・塗液C2は実施例4と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=90/10で混合し、この100重量部に対して、塗液C3を30重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C3/塗液C2=90/10/30/10であった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
多価カルボジイミドの水溶液(日清紡(株)製“カルボジライト”V−02、カルボジイミド当量590)。上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=90/10で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C4を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C4=90/10/25/10であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率などの透明性に優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性に極めて優れ、UV照射後の接着性にも優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B2、塗液C1、塗液C2は実施例9と同じものを用いた。
平均粒子径が80nmであるコロイダルシリカの水性塗液(触媒化成工業(株)製“カタロイド”SI−80P)。
上記した塗液A1と塗液B2を固形分重量比で、塗液A1/塗液B2=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部、塗液Z1を3重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B2/塗液C1/塗液C2/塗液Z1=70/30/25/10/3であった。結果を表1に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に極めて優れたものであった。
実施例9で用いたPETペレットとして、平均粒径1.5μmのコロイダルシリカを0.2重量%を含有するPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を用い、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例9と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B2、塗液C1、塗液C2は実施例9と同じものを用いた。
ポリメチルペンテンを10重量%を含有するPETペレット(極限粘度0.60dl/g)を十分に真空乾燥した後、280℃に加熱された押し出し機Aに供給した。また、平均粒径1.5μmのコロイダルシリカを0.002重量%を含有するPETペレット(極限粘度0.63dl/g)を十分に真空乾燥した後、285℃に加熱された押し出し機Bに供給した。押し出し機AとBより押し出されたポリマを、B/A/Bの3層構成となるように共押し出しにより積層し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し未延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フィルムを、90℃に加熱して長手方向に3.2倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。この一軸延伸フィルムに空気中でコロナ放電処理を施し、その処理面に下記の積層膜形成塗液を塗布した。積層膜形成塗液が塗布された一軸延伸フィルムを、クリップで把持しながら予熱ゾーンに導き、95℃の温度で乾燥後、引き続き連続的に110℃の温度の加熱ゾーンで幅方向に3.3倍延伸し、更に、210℃の温度の加熱ゾーンで熱処理を施し、結晶配向の完了した積層PETフィルムを得た。得られたPETフィルム厚みは125μmであり(厚み比はB/A/B=5/90/5)、積層膜の厚み0.1μmであった。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1、塗液B2、塗液C1、塗液C2は実施例9と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液B2は実施例4と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液D1:
下記のアクリルモノマーを共重合した水性エマルション。
メチルメタクリレート 65重量%
エチルアクリレート 32重量%
アクリル酸 2重量%
N−メチロールアクリルアミド 1重量%
・塗液D2:
ウレタン樹脂水分散体(大日本インキ工業(株)製“ハイドラン”AP−20)。
上記した塗液D1と塗液D2を固形分重量比で、塗液D1/塗液D2=40/60で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を5重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液D1/塗液D2/塗液C1/塗液C2=40/60/5/10であった。結果を表1に示す。接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液D1は比較例3と同じものを用いた。
上記した塗液D1と塗液B2を固形分重量比で、塗液D1/塗液B2=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を5重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液D1/塗液B2/塗液C1/塗液C2=70/30/5/10であった。結果を表1に示す。接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
メチロール化メラミン系架橋剤(三和ケミカル(株)“ニカラック”MW−12LF)を、イソプロピルアルコールと水との混合溶媒(10/90(重量比))に希釈した塗液。
上記した塗液A1と塗液B1を固形分重量比で、塗液A1/塗液B1=60/40で混合し、この100重量部に対して、塗液E1を25重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B1/塗液E1=60/40/25であった。結果を表1に示す。接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
ポリグリセロールポリグリシジルエーテル系エポキシ架橋剤(ナガセケムテックス(株)製“デナコール”EX−512(分子量約630、エポキシ当量168)を水に溶解させた水性塗液。
上記した塗液A1と塗液B1を固形分重量比で、塗液A1/塗液B1=60/40で混合し、この100重量部に対して、塗液E2を40重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B1/塗液E2=60/40/40であった。結果を表1に示す。接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に極めて劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B1を固形分重量比で、塗液A1/塗液B1=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を80重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B1/塗液C1=70/30/80であった。結果を表1に示す。耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A1は実施例1と同じものを用いた。
上記した塗液A1と塗液B1を固形分重量比で、塗液A1/塗液B1=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を3重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A1/塗液B1/塗液C1=70/30/3であった。結果を表1に示す。耐湿熱接着性、UV照射後の接着性に劣るものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A3:
ポリオール成分としてポリカプロラクトン、ジイソシアネート成分としてヘキサメチレンジイソシアネートを用いてポリカプロラクトン骨格を有するポリウレタン水分散体を作成し、更に水を添加して10重量%に希釈した液90重量部に対し、重合開始剤としてアゾイソブチロニトリル0.1重量部を溶解し、更に下記のアクリルモノマーを添加し(最終的にアクリル樹脂成分/ウレタン樹脂成分の固形分重量比は50/50となるに調整)、80〜82℃の温度で2時間重合反応させ、アクリル・ウレタン共重合樹脂の水分散体を得た。
<共重合成分>
メチルメタクリレート 62重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 2重量%
N−メチロールアクリルアミド 1重量%
・塗液B2は実施例4と同じものを用いた。
上記した塗液A3と塗液B2を固形分重量比で、塗液A3/塗液B2=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A3/塗液B2/塗液C1/塗液C2=70/30/25/10であった。結果を表2に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性、塗布外観に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A4:
実施例17で用いたアクリル・ウレタン共重合樹脂で、アクリルモノマーを下記のものに変更した以外は同様にしてアクリル・ウレタン共重合樹脂の水分散体を得た。
<共重合成分>
メチルメタクリレート 60重量%
エチルアクリレート 35重量%
アクリル酸 2重量%
N−メチロールアクリルアミド 3重量%
・塗液B2は実施例4と同じものを用いた。
上記した塗液A4と塗液B2を固形分重量比で、塗液A4/塗液B2=70/30で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A4/塗液B2/塗液C1/塗液C2=70/30/25/10であった。結果を表2に示す。ヘイズ、全光線透過率に極めて優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性、塗布外観に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A4は実施例18と同じものを用いた。
上記した塗液A4と塗液B2を固形分重量比で、塗液A4/塗液B2=75/25で混合し、この100重量部に対して、塗液C1を25重量部、塗液C2を10重量部混合したもの、積層膜形成塗液とした。なお、このとき、各塗液の固形分重量比は、塗液A4/塗液B2/塗液C1/塗液C2=75/25/25/10であった。結果を表2に示す。ヘイズ、全光線透過率に優れ、かつ、接着性、耐湿熱接着性、UV照射後の接着性、塗布外観に極めて優れたものであった。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A5:
ポリカーボネート骨格を有する水性ポリウレタン(武田薬品工業(株)製“タケラック”W−6010)の水分散体。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液A5は比較例9と同じものを用いた。
実施例1で用いた積層膜形成塗液に代え、下記の積層膜形成塗液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層PETフィルムを得た。
「積層膜形成塗液」
・塗液D2は比較例3と同じものを用いた。
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、
アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)、ポリエステル樹脂(B)、架橋剤(C)を含有する積層膜を設け、
かつ、該架橋剤(C)がイソシアネート系架橋剤および/またはカルボジイミド系架橋剤であり、かつ、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対して架橋剤(C)が5〜70重量部である積層フィルム。 - アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)がポリカプロラクトン系ウレタンを用いてなる請求項1に記載の積層フィルム。
- アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)のアクリル樹脂成分に架橋性官能基としてN−メチロールアクリルアミドが0.5〜5重量%共重合されてなる請求項1に記載の積層フィルム。
- 架橋剤(C)がイソシアネート系架橋剤とカルボジイミド系架橋剤が併用された架橋剤である請求項1に記載の積層フィルム。
- 架橋剤(C)が高分子型架橋剤であることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
- ポリエステル樹脂(B)が、側鎖にカルボキシル基を有すること請求項1に記載の積層フィルム。
- アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)が、アクリルをスキン層とし、ウレタンをコア層とする請求項1に記載の積層フィルム。
- 積層膜中で、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の固形分重量比が、95/5〜60/40である請求項1に記載の積層フィルム。
- 架橋剤(C)が、アクリル・ウレタン共重合樹脂(A)とポリエステル樹脂(B)の合計100重量部に対してイソシアネート系架橋剤を10〜40重量部、カルボジイミド系架橋剤が5〜30重量部とを併用されてなる請求項4に記載の積層フィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。
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