JP5593627B2 - 積層ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は積層二軸延伸ポリエステルフィルムに関し、さらにフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）部材の基材として好適な光学特性を有する積層二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。
ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）など）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリメチメタクリレート（ＰＭＭＡ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、非晶性ポリオレフィン（非晶ＰＯ）などの透明プラスチックフィルムは、ガラスと比べて軽量、割れにくい、曲げられる、といった好適な性質を持つため、いわゆる光学フィルムと呼ばれる液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、電子ペーパー（ＥＰ）などのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用部材の基材や工程紙として用いられている。中でも二軸延伸ポリエステルフィルムは、機械的性質、電気的性質、寸法安定性、耐熱性、透明性、対薬品性などに優れた性質を有する上に、他の透明プラスチックフィルムに比べて、汎用性が高く、コストメリットに大きな優位性があるため、かかる用途に好適に用いられている（たとえば特許文献１など）。また、ＦＰＤ用部材用フィルムなどの光学フィルムの基材として用いられるフィルムにはハードコート層、粘着層、プリズムレンズ、反射防止処理層等に対する優れた易接着性が要求される。
しかし、このような従来の技術には次のような問題点がある。異物、もしくはヌレ性不足により積層膜に塗布ハジキ欠点が発生するとフラットパネルディスプレイに組み込んだ際に表示ムラ欠点となるが、積層膜を形成する塗液にヌレ性を改善させるための界面活性剤を添加するとハードコート層等との接着性が低下するという問題がある。
本発明では積層膜の厚みを薄膜化させて視認され得る塗布ハジキ欠点数を減少させるとともに、界面活性剤の添加量を減らしてハードコートなどに対する優れた易接着性をもつ積層膜を積層ポリエステルフィルムの片面もしくは両面に持たせることにより、かかる従来技術の問題点を解消し、種々のＦＰＤ用途に用いられる層との接着力にも優れた積層ポリエステルフィルムを提供することを課題とするものである。
上記課題を達成するために、本発明は下記の構成からなる。すなわち、
膜厚ｄと屈折率ｎの積ｎｄが１５〜３５ｎｍである積層膜をポリエステル層（基材層）の少なくとも片側に有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム、
およびその製造方法あって、前記積層膜が、基材層の製造工程内において、界面活性剤濃度が０．０９５重量％以下の水分散体を基材層に塗布することよって形成されることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの製造方法、
である。
膜厚ｄと屈折率ｎの積ｎｄが１５〜３５ｎｍである積層膜をポリエステル層（基材層）の少なくとも片側に有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム、
およびその製造方法あって、前記積層膜が、基材層の製造工程内において、界面活性剤濃度が０．０９５重量％以下の水分散体を基材層に塗布することよって形成されることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの製造方法、
である。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、塗布ハジキ欠点が少なく、種々のＦＰＤ用途に用いられる層との接着力にも優れる。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、少なくとも、ポリエステル層（基材層）と、該ポリエステル層（基材層）の片側または両側に積層膜を有するものである。
ポリエステル層（基材層）を構成するポリエステル系樹脂としては特に限定されるものではないが、ジカルボン酸類としては、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を、グリコール類としては、エチレングリコールを選択したポリエチレンテレフタレートかポリエチレン２，６−ナフタレートが機械的強度、耐候性や耐化学薬品性、透明性などを考慮すると好ましく、また、ポリエステルを重合する際の触媒としては特に限定はされないが、アルカリ土類金属化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、アンチモン化合物、チタン化合物、ゲルマニウム化合物などを使用することが好ましい。また、フィルムの耐候性、耐熱性などの機能を持たせるため、前記ポリエステル系樹脂を主体としたフィルム原料に添加剤を混入してもよい。添加剤としては特に限定されず、例えば、着色剤、耐熱安定剤、耐酸化安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤などの添加剤が使用できるが、本発明の必要特性である透明性やヘイズ、色調に影響を与えないように添加量を考慮することが好ましく、添加剤は３重量％以下であることがより好ましい。また、機械的強度の点から二軸配向フィルムであることが好ましい。
本発明において、積層膜は、積層ポリエステルフィルムと高次加工にて施される層との接着性を向上させたり、フィルムに滑り性を持たせるなどの好適な性質を付与するために重要である。高次加工で施される層としては、例えばディスプレイ表面での擦過による損傷を防ぐハードコート層、ディスプレイ表面や内部のシートなどに貼り付けるための粘着剤層、もしくは蒸着法やスパッタ法などで金属薄膜を成型するための中間層などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。特に、本発明の積層ポリエステルフィルムをディスプレイ用部材として用いた場合、本発明のフィルムは表示（ディスプレイ）装置内部や表面に用いられることになる。そのため、積層ポリエステルフィルムが異物欠点もしくはヌレ性不足により積層膜に欠点（特に塗布ハジキ欠点）を有すると、表示装置に組み込んだ際に表示ムラ欠点となる。
しかし、本発明者らが鋭意検討した結果、本発明者らは、全ての欠点が表示ムラ欠点として、視認されるわけではないことを見出した。すなわち、積層膜が以下に述べる条件を満たした場合、積層膜が塗布ハジキ欠点を有していたとしても、ディスプレイ観察者は当該欠点を表示ムラ欠点として視認しないことを見出した。
本発明では、積層膜の厚みｄ（ｎｍ）と屈折率ｎ（−）の積ｎｄが３５ｎｍ以下であることが必要である。より好ましくは３０ｎｍ以下である。積層膜の屈折率ｎと膜厚ｄの積ｎｄを３５ｎｍ以下とすることにより、フィルムが欠点を有していたとしても、ディスプレイ観察者が当該欠点を欠点として視認しにくくなる。
下記式（１）でｎｄが光の波長の１／４よりも小さくなると、下記式（２）で定義される積層膜表面における光の反射率Ｒ１と、ハジキ欠点部分における光の反射率Ｒ０の差分ΔＲが小さくなり、人間の目が欠点として視認できなくなるためである。
下記式（１）でｎｄが光の波長の１／４よりも小さくなると、下記式（２）で定義される積層膜表面における光の反射率Ｒ１と、ハジキ欠点部分における光の反射率Ｒ０の差分ΔＲが小さくなり、人間の目が欠点として視認できなくなるためである。
２ｎ1ｄ＜λ／４ ・・・（１）
ΔＲ＝（Ｒ１−Ｒ０） ・・・（２）
Ｒ１＝１−4n２n０／{n２(１＋n０)２＋(１−n２)(n０ ２−n２)sin２(2πnｄ／λ)}
Ｒ０＝１−4n０／(１＋n０)２
ただし、ｎ０：二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率
ｎ：積層膜の屈折率
ｄ ：積層膜の膜厚
λ ：波長（入射角は０度と近似）
Ｒ１：λにおける空気と積層膜界面での分光反射率
Ｒ０：空気とポリエステルフィルムの分光反射率
また、本発明者らは検討の結果、人間の目の視認限界（下限）は、正反射式欠点検出器の検出感度に換算して３０ルクスに相当することを見出した。ここで、正反射式欠点検出器の検出感度とは、積層膜の正常部分とハジキ欠点部分の反射光強度の差分Δ反射強度をいう。なお、正反射式欠点検出器を用いた場合のΔ反射強度とは下式にて定義されるものである。
ΔＲ＝（Ｒ１−Ｒ０） ・・・（２）
Ｒ１＝１−4n２n０／{n２(１＋n０)２＋(１−n２)(n０ ２−n２)sin２(2πnｄ／λ)}
Ｒ０＝１−4n０／(１＋n０)２
ただし、ｎ０：二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率
ｎ：積層膜の屈折率
ｄ ：積層膜の膜厚
λ ：波長（入射角は０度と近似）
Ｒ１：λにおける空気と積層膜界面での分光反射率
Ｒ０：空気とポリエステルフィルムの分光反射率
また、本発明者らは検討の結果、人間の目の視認限界（下限）は、正反射式欠点検出器の検出感度に換算して３０ルクスに相当することを見出した。ここで、正反射式欠点検出器の検出感度とは、積層膜の正常部分とハジキ欠点部分の反射光強度の差分Δ反射強度をいう。なお、正反射式欠点検出器を用いた場合のΔ反射強度とは下式にて定義されるものである。
Δ反射強度＝ΔＲ×３０００ルクス
そのため、積層膜の厚みｄ（ｎｍ）と屈折率ｎ（−）の積ｎｄが３５ｎｍ以下とすることにより、欠点検出器の検出感度３０ルクス以下となり、欠点検出器において塗布欠点が検出されなくなる。すなわち、フィルムが欠点を有していたとしても、ｎｄが３５ｎｍ以下であれば、欠点として視認しづらくなるのである。
そのため、積層膜の厚みｄ（ｎｍ）と屈折率ｎ（−）の積ｎｄが３５ｎｍ以下とすることにより、欠点検出器の検出感度３０ルクス以下となり、欠点検出器において塗布欠点が検出されなくなる。すなわち、フィルムが欠点を有していたとしても、ｎｄが３５ｎｍ以下であれば、欠点として視認しづらくなるのである。
図１に、ｎｄを変化させた場合の、可視光波長領域におけるΔ反射強度の関係を示す。ｎｄを３５ｎｍ以下とすることにより、可視光波長領域全体に渡って、Δ反射強度が３０ルクス以下（すなわち、人間の視認限界以下）となることがわかる。
なお、図１において、”Δ強度＿ｎｄ３０”なる表記は、ｎｄ＝３０ｎｍでのΔ反射強度であることを示す。
また、本発明における積層ポリエステルフィルムでは、正反射式欠点検出器にて検出される面積が０．１７ｍｍ２以上の欠点（塗布欠点）の個数が０個以上、５０個以下／１０００ｍ２であることが好ましく、より好ましくは０個以上４０個以下／１０００ｍ２である。楕円状欠点が５０個以上になると表示装置に組み込んだ際に表示ムラ欠点が実用上有害なレベルになり、楕円状欠点が０個になれば表示装置に組み込んだ場合の積層ポリエステルフィルム起因の表示ムラ欠点を無くすことができる。正反射式欠点検出器を用いた欠点の検出方法の詳細は後述する。
なお、ｎｄが１５ｎｍを下回るとハードコート層、粘着層、プリズムレンズとの密着性が低下することがあるため、ｎｄは１５ｎｍ以上が好ましい。
また、先述したように、ポリエステルフィルムには、ハードコード層が積層されることがあるが、ポリエステルフィルム上に数μｍ程度のアクリル系樹脂からなるハードコート層を単に設けると、ハードコート層表面の分光反射率にリップルと呼ばれるうねりが生じる。二軸配向したポリエステルフィルムの面方向平均屈折率は１．６６程度であり、アクリル系ハードコート層の屈折率は１．５程度であるため、両者の屈折率差は０．１６程度と大きく、反射率のリップル振幅が大きい。その結果、反射率のムラすなわち干渉ムラが顕著になる。特にある特定の狭い波長範囲で発光する三波長蛍光灯の場合、かかる狭い発光波長範囲ではハードコート層の膜厚変動により生じるリップルの変動と発光波長領域のズレが大きくなり、干渉ムラが助長される。
そこで、かかる二軸延伸ポリエステルフィルムとハードコート層の間に、両者の屈折率の中間程度の屈折率１．５３〜１．６４を有する積層膜を設けることでリップルの振幅を軽減することが好ましい。そのため、本発明において、積層膜の屈折率は１．５３〜１．６４であることが好ましい。
また、積層膜の厚みムラは０．５％以上１０％以下であることが好ましい。積層膜の厚みムラが１０％を越えると上記の振幅を軽減させる効果にバラツキが発生するため好ましくない。また、積層膜の厚みムラを０．５％以下にすることは現行技術では難しい。
このような積層膜に用いることができる素材としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂などが好適に用いられるが、場合によっては異なる２種以上の樹脂、例えば、ポリエステル樹脂とウレタン樹脂、ポリエステル樹脂とアクリル樹脂、あるいはウレタン樹脂とアクリル樹脂を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、高次加工にて施される層との接着性を向上させるために架橋剤として、メラミン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤などを添加してもよい。特に、樹脂との相溶性、接着性などの点からメラミン系架橋剤を好適に用いることができる。本発明において用いられるメラミン系架橋剤は、特に限定されないが、メラミン、メラミンとホルムアルデヒドを縮合して得られるメチロール化メラミン誘導体、メチロール化メラミンに低級アルコールを反応させて部分的あるいは完全にエーテル化した化合物、あるいはこれらの混合物などを用いることができる。また、メラミン系架橋剤としては単量体、２量体以上の多量体からなる縮合物、あるいはこれらの混合物などを用いることができる。エーテル化に使用する低級アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、イソブタノールなどを用いることができる。官能基としては、イミノ基、メチロール基、あるいはメトキシメチル基やブトキシメチル基などのアルコキシメチル基を１分子中に有するもので、イミノ基型メチル化メラミン樹脂、メチロール基型メラミン樹脂、メチロール基型メチル化メラミン樹脂、完全アルキル型メチル化メラミン樹脂などがある。その中でも、イミノ基型メラミン樹脂、メチロール化メラミン樹脂が好ましく、最も好ましくは、イミノ基型メラミン樹脂である。更に、メラミン系架橋剤の熱硬化を促進するため、例えば、ｐ−トルエンスルホン酸などの酸性触媒を併用してもよい。そして、架橋剤により積層膜の屈折率に影響を与えないものが望ましい。
本発明において、フィルムに滑り性を持たせ、積層膜同士のブロッキングを防止するために積層膜に添加する粒子としては、代表的には、シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ、アルミナゾル、カオリン、タルク、マイカ、炭酸カルシウム等を用いることができる。平均一次粒径としては、１５ｎｍから３００ｎｍが好ましい。１５ｎｍより小さい場合は、粒子が表面に突出せず易滑性、耐熱性、耐擦過性が悪化したり、粒子同士が凝集してフィルム表面が粗化したり、白濁しやすくなるので好ましくない。また、３００ｎｍより大きい場合は、粒子が積層膜から滑落したり、表面が粗化するため好ましくない。粒子の添加量は、１〜５重量部であることが好ましい。１重量部より少ないと易滑性が発現せず、ブロッキング等が発生しやすくなり、耐熱性も低下する。５重量部より多いと、粒子同士が凝集したりしてヘイズが上昇しやすくなる。
また、積層膜は、積層膜を構成する塗液を、例えばリバースコート方式、スプレーコート方式、バーコート方式、グラビアコート方式、ロッドコート方式、ダイコート方式などの塗布方式を用いて、ポリエステルフィルム（基材フィルム）に塗布することによって形成することができる。これらの塗布方式を単独、または組み合わせて用いればよいが、基材層であるポリエステル層と積層膜の接着性の点からいわゆるインラインコーティング方法を用いて塗布を行うことが好ましい。
インラインコート方法とは、基材層たるポリエステル層（ポリエステルフィルム）の製造の工程内で塗布を行う方法である。具体的には、ポリエステル樹脂を溶融押し出ししてから二軸延伸後熱処理して巻き上げるまでの任意の段階で塗布を行う方法を指し、通常は、溶融押出し後・急冷して得られる実質的に非晶状態の未延伸（未配向）ポリエステルフィルム（Ａフィルム）、その後に長手方向に延伸された一軸延伸（一軸配向）ポリエステルフィルム（Ｂフィルム）、またはさらに幅方向に延伸された熱処理前の二軸延伸（二軸配向）ポリエステルフィルム（Ｃフィルム）の何れかのフィルムに塗布する。
本発明では、結晶配向が完了する前の上記Ａフィルム、Ｂフィルム、またはＣフィルムの何れかの熱可塑性樹脂フィルムに、積層膜を構成する塗液を塗布し、その後、ポリエステルフィルムを一軸又は二軸に延伸し、熱処理を施しポリエステルフィルムの結晶配向を完了させるとともに積層膜を設ける方法を採用することが好ましい。かかる方法によれば、ポリエステルフィルム（基材層）の製膜と、積層膜の塗布乾燥（すなわち、積層膜の形成）を同時に行うことができるために製造コスト上のメリットがある。また、塗布後に延伸を行うために積層膜の厚みをより薄くすることが容易である。
本発明では、長手方向に一軸延伸されたフィルム（Ｂフィルム）に、塗液を塗布し、その後、幅方向に延伸し、熱処理する方法が優れている。未延伸フィルムに塗布した後、二軸延伸する方法に比べ、延伸工程が１回少ないため、積層膜にクラックが入りづらく、均一な積層膜が形成できるためである。
また、積層膜の厚みムラを１０％以下にするためには塗液の固形分濃度を０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下にすることが好ましく、０．３ｗｔ％以上８％以下にすることがより好ましい。また、計量の安定性からバーコート方式でコーティングすることが好ましい。塗液の固形分濃度が１０％以上高くなると塗液粘度が上がるためバースジ起因の塗布ムラが発生するため、積層膜の厚みムラが１０％より高くなる。一方、０．１ｗｔ％を下回ると塗液の表面張力が高くなり、ポリエステル層（基材層）に塗布することができにくくなる。
また、積層膜の屈折率と膜厚の積を３５ｎｍ以下にするためには、積層膜の膜厚を薄くすることが好ましく、そのためには、塗液の塗布量や塗液の固形分濃度を小さくする必要があるが、その場合はポリエステル層（基材層）のヌレ不足による塗布ハジキが発生する恐れがある。
この問題を解消するために、塗液に界面活性剤量を多量に含有せしめると、高次加工にて施されるハードコート等の層との接着性が低下することがある。そのため、塗液に含有する界面活性剤の量は、塗液に対し０．０９５重量％以下とすることが好ましい。また、界面活性剤の量が塗液に対して０．００５重量％未満になると塗布ハジキが発生する懸念があるため好ましくなく、したがって、界面活性剤の量は、０．００５重量％以上とすることが好ましい。界面活性剤についてはフッ素系、シリコーン系、アセチレン系などを用いることができるが、ヌレ性の向上性と接着性への影響からフッ素系、もしくはアセチレン系が好ましい。
また、積層膜を構成する塗液は、水分散体であることが好ましい。塗液を水分散体とすることで、乾燥工程での溶媒（水）の急激な蒸発を抑制でき、均一な積層膜を形成できるだけでなく、環境負荷の点で優れているためである。
また、塗布ハジキを抑えるために、塗布前のポリエステル層（基材層）にコロナ処理を施し、ポリエステル層（基材層）のヌレ張力を５３ｍＮ／ｍ以上とすることが好ましい。しかし、ヌレ張力が６７ｍＮ／ｍを超えるとポリエステル層の表面に低分子量体が析出して塗布欠点となるため好ましくなく、したがって、ヌレ張力は６７ｍＮ／ｍ以下とすることが好ましい。このようなヌレ張力を実現するためには供給電力［Ｗ］／放電面積［cｍ２］で定義される放電密度Ｆ値が１Ｗ／ｃｍ２以上１５Ｗ／ｃｍ２以下であることが好ましく、供給電力［Ｗ］／処理面積［ｍ２］／処理時間［min］で定義されるＥ値が１０Ｗ／ｍ２／min以上４０Ｗ／ｍ２／min以下であることが好ましい。
次に本発明における積層ポリエステルフィルムの製造方法について述べる。但し、本発明は以下に述べる製造方法に限定されるものではない。ポリエステル系樹脂を押出機で溶融押出し、スリット状のダイから出してシート状に成形する。このシート状物を、表面温度２０〜７０℃のキャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し未延伸フィルムとする。この未延伸フィルムを７０〜１３０℃に加熱し、ロール間の周速差により倍率が２．５〜５倍になるように１段階もしくは多段階で長手方向に延伸した後、このフィルムの両面にコロナ処理を施し、両面に水分散液をバーコート方式で塗布する。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、８０℃〜１２０℃で２．５〜５倍に幅方向に延伸する。延伸後、１８０℃〜２５０℃にて１〜２０秒間熱処理を行った後、熱処理温度より０℃〜１５０℃低い温度で幅方向に０〜１０％収縮させて、本発明の積層ポリエステルフィルムを得る。
[特性の測定方法および効果の評価方法]
本発明における特性の測定方法及び効果の評価方法を以下に示す。
本発明における特性の測定方法及び効果の評価方法を以下に示す。
（１）ポリエステル原料の色調
ポリエステルチップを約１０ｇサンプリングし、スガ試験機（株）製カラーマシン「ＳＭ−Ｃ」にて測定した。
ポリエステルチップを約１０ｇサンプリングし、スガ試験機（株）製カラーマシン「ＳＭ−Ｃ」にて測定した。
（２）積層ポリエステルフィルムの厚み
ソニー社製、デジタルマイクロメーターを使用し、ＪＩＳ−Ｃ−２１５１（１９００）に従って測定した。
ソニー社製、デジタルマイクロメーターを使用し、ＪＩＳ−Ｃ−２１５１（１９００）に従って測定した。
（３）ヘイズと全光線透過率
スガ試験機（株）製全自動直読ヘイズコンピューター「ＨＧＭ−２ＤＰ」を用いて、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５（１９８１）に従って行った。
スガ試験機（株）製全自動直読ヘイズコンピューター「ＨＧＭ−２ＤＰ」を用いて、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５（１９８１）に従って行った。
（４）積層膜に含まれる滑剤粒子の粒径
積層膜表面にＰｔ−Ｐｄをイオンスパッタしてサンプルを調整し、日立製作所製社製走査電子顕微鏡Ｓ−８００を用い、積層膜表面の観察、写真撮影を行った。その写真から滑剤粒子の粒径をＮ＝３で測定した。
積層膜表面にＰｔ−Ｐｄをイオンスパッタしてサンプルを調整し、日立製作所製社製走査電子顕微鏡Ｓ−８００を用い、積層膜表面の観察、写真撮影を行った。その写真から滑剤粒子の粒径をＮ＝３で測定した。
（５）積層膜の厚みｄ
積層ポリエステルフィルムの断面を凍結超薄切片法にて切り出し、ＲｕＯ４染色による染色超薄切片法により、日立製作所製透過型電子顕微鏡Ｈ−７１００ＦＡ型を用い、加速電圧１００ｋＶにて積層膜部の観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の厚みをＮ＝３で測定した。
積層ポリエステルフィルムの断面を凍結超薄切片法にて切り出し、ＲｕＯ４染色による染色超薄切片法により、日立製作所製透過型電子顕微鏡Ｈ−７１００ＦＡ型を用い、加速電圧１００ｋＶにて積層膜部の観察、写真撮影を行った。その断面写真から積層膜の厚みをＮ＝３で測定した。
（６）積層膜の屈折率ｎ
（６−１）
積層膜を形成する樹脂を乾燥固化または活性線硬化させた膜厚１ｍｍ程度の膜について、アタゴ社製アッベ屈折計を用い、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５−１９８１に従って測定した。すなわち、光源をナトリウムランプ（Ｎａ−Ｄ線）として、マウント液はヨウ化メチレンを用い、２３℃、相対湿度６５％下で、直交する２つの方向の複屈折率を測定し、その平均値を屈折
また、上記方法にて積層膜の屈折率を求めることができない場合は、下記の方法で求めるものとする。
（６−１）
積層膜を形成する樹脂を乾燥固化または活性線硬化させた膜厚１ｍｍ程度の膜について、アタゴ社製アッベ屈折計を用い、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５−１９８１に従って測定した。すなわち、光源をナトリウムランプ（Ｎａ−Ｄ線）として、マウント液はヨウ化メチレンを用い、２３℃、相対湿度６５％下で、直交する２つの方向の複屈折率を測定し、その平均値を屈折
また、上記方法にて積層膜の屈折率を求めることができない場合は、下記の方法で求めるものとする。
（６−２）
島津製作所（株）ＵＶ−２４５０にて、積層ポリエステルフィルムの分光反射率スペクトルを求める。測定条件は、入射角５°−受光角５°とし、積層膜が設けられている側から光線を入射するものとする。また、測定波長領域は３８０〜７８０ｎｍとする。得られた分光反射率スペクトルにおいて、最も反射率の低い波長をボトム位置波長とする。得られたボトム位置波長および該波長における積層ポリエステルフィルムの分光反射率を下式（３）に代入し、積層膜の屈折率ｎ１を求めるものとする。なお、式（３）において、積層膜の膜厚ｄ１は、上記（５）の測定にて得られた数値を用いるものとする。また、二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率ｎ０は、以下に述べる方法にて、求められる数値を用いるものとする。
島津製作所（株）ＵＶ−２４５０にて、積層ポリエステルフィルムの分光反射率スペクトルを求める。測定条件は、入射角５°−受光角５°とし、積層膜が設けられている側から光線を入射するものとする。また、測定波長領域は３８０〜７８０ｎｍとする。得られた分光反射率スペクトルにおいて、最も反射率の低い波長をボトム位置波長とする。得られたボトム位置波長および該波長における積層ポリエステルフィルムの分光反射率を下式（３）に代入し、積層膜の屈折率ｎ１を求めるものとする。なお、式（３）において、積層膜の膜厚ｄ１は、上記（５）の測定にて得られた数値を用いるものとする。また、二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率ｎ０は、以下に述べる方法にて、求められる数値を用いるものとする。
積層膜を設けないこと以外は（すなわち、塗液を塗布しないこと以外は）、測定対象たる積層ポリエステルフィルムと同様の製造方法で、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率ｎ０をアタゴ社製アッベ屈折計を用い、ＪＩＳ−Ｋ−７１０５−１９８１に従って測定する。すなわち、光源をナトリウムランプ（Ｎａ−Ｄ線）として、マウント液はヨウ化メチレンを用い、２３℃、相対湿度６５％下で、直交する２つの方向の複屈折率を測定し、その平均値を面方向平均屈折率ｎ０とする。
式（３）
Ｒ＝１−4n１ ２n０／{n１ ２(１＋n０)２＋(１−n１ ２)(n０ ２−n１ ２)sin２(2πn１ｄ１／λ)}
ただし、ｎ０：二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率
ｎ１：積層膜の屈折率
ｄ１：積層膜の膜厚
λ：ボトム位置波長
Ｒ：λ（ボトム位置波長）における積層ポリエステルフィルムの分光反射率。
Ｒ＝１−4n１ ２n０／{n１ ２(１＋n０)２＋(１−n１ ２)(n０ ２−n１ ２)sin２(2πn１ｄ１／λ)}
ただし、ｎ０：二軸延伸ポリエステルフィルムの面方向平均屈折率
ｎ１：積層膜の屈折率
ｄ１：積層膜の膜厚
λ：ボトム位置波長
Ｒ：λ（ボトム位置波長）における積層ポリエステルフィルムの分光反射率。
（７）塗布前のフィルムのヌレ張力
コーティング前のポリエステルフィルムを採取して、ヌレ試薬を用いてＪＩＳ−Ｋ−６７６８−１９９９に従い、２０℃、６５ＲＨ％雰囲気にて測定した。
コーティング前のポリエステルフィルムを採取して、ヌレ試薬を用いてＪＩＳ−Ｋ−６７６８−１９９９に従い、２０℃、６５ＲＨ％雰囲気にて測定した。
（８）塗布欠点（塗布ハジキ欠点）
製膜工程内に、ＬＥＤ光源とラインセンサカメラとを設置する。ＬＥＤ光源は、積層ポリエステルフィルムに白色光を照射するものであり、その長手方向は前記積層ポリエステルフィルムの幅方向と略一致している。ラインセンサカメラは１０ビット階調であり、光電変換素子の並びはＬＥＤ光源の長手方向に略一致しており、前記フィルムでの正反射光を受光するように設置してある。正反射光の入射角度は１５度であり、ラインセンサカメラは前記積層ポリエステルフィルムの幅方向に対して６００ｍｍ幅に１台の間隔で設置している。今、ＬＥＤ光源から光を照射してラインセンサカメラで正反射光を受光した場合の信号強度が正常状態の積層ポリエステルフィルムの正反射光に対する信号強度に対して±１％以上変化した正反射光をカメラが受光し、かつその受光範囲の面積が０．１７ｍｍ２以上である場合、そこに塗布欠点が存在するとした。本発明では正常状態の積層ポリエステルフィルムによる信号強度は約３０００ルクスに相当するように設定した。
製膜工程内に、ＬＥＤ光源とラインセンサカメラとを設置する。ＬＥＤ光源は、積層ポリエステルフィルムに白色光を照射するものであり、その長手方向は前記積層ポリエステルフィルムの幅方向と略一致している。ラインセンサカメラは１０ビット階調であり、光電変換素子の並びはＬＥＤ光源の長手方向に略一致しており、前記フィルムでの正反射光を受光するように設置してある。正反射光の入射角度は１５度であり、ラインセンサカメラは前記積層ポリエステルフィルムの幅方向に対して６００ｍｍ幅に１台の間隔で設置している。今、ＬＥＤ光源から光を照射してラインセンサカメラで正反射光を受光した場合の信号強度が正常状態の積層ポリエステルフィルムの正反射光に対する信号強度に対して±１％以上変化した正反射光をカメラが受光し、かつその受光範囲の面積が０．１７ｍｍ２以上である場合、そこに塗布欠点が存在するとした。本発明では正常状態の積層ポリエステルフィルムによる信号強度は約３０００ルクスに相当するように設定した。
（９）干渉ムラ
ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂（ペルノックス（株）製 ＸＪＣ−０３５７−１：屈折率１．６７）を積層ポリエステルフィルム上にバーコーターを用いて硬化後の膜厚が１．５μｍとなるように均一に塗布した。
ハードコート層を構成する活性線硬化型樹脂（ペルノックス（株）製 ＸＪＣ−０３５７−１：屈折率１．６７）を積層ポリエステルフィルム上にバーコーターを用いて硬化後の膜厚が１．５μｍとなるように均一に塗布した。
次いで、Ｃ層の表面から９ｃｍの高さにセットした１２０Ｗ／ｃｍの照射強度を有する集光型高圧水銀灯（アイグラフィックス（株）製 Ｈ０３−Ｌ３１）で、積算照射強度が３００ｍＪ／ｃｍ２となるように紫外線を照射し、硬化させ、積層フィルム上にハードコート層を積層された光学用積層フィルムを得た。なお、紫外線の積算照射強度測定には工業用ＵＶチェッカー（日本電池（株）製 ＵＶＲ−Ｎ１）を用いた。
次いで、得られた光学用積層フィルムから、８ｃｍ（積層ポリエステルフィルム幅方向）×１０ｃｍ（積層ポリエステルフィルム長手方向）の大きさのサンプルを切り出し、ハードコート層の反対面に黒色光沢テープ（ヤマト（株）製 ビニ−ルテープＮｏ．２００−５０−２１：黒）を気泡を噛み込まないように貼り合わせた。
このサンプルを暗室にて３波長蛍光灯（松下電器産業（株）製 ３波長形昼白色（Ｆ・Ｌ １５ＥＸ−Ｎ １５Ｗ））の直下３０ｃｍに置き、視角を変えながら目視により干渉縞の程度を観察し、以下の評価を行った。実用レベルのものは△とし、○以上のものは良好とした。
◎：ギラツキ、干渉ムラが目立たない
○：ギラツキ、干渉ムラが見えるが気にならない
△：部分的に緑や、紫の干渉ムラが目立つ
×：全体に緑や紫の干渉ムラ、ギラツキが目立つ。
○：ギラツキ、干渉ムラが見えるが気にならない
△：部分的に緑や、紫の干渉ムラが目立つ
×：全体に緑や紫の干渉ムラ、ギラツキが目立つ。
（１０）積層膜とハードコート層の接着性（密着性）評価
積層膜の上に、（９）と同様の方法で積層膜の上に成型した厚さ７μｍのハードコート層に１ｍｍ2のクロスカットを１００個入れ、ニチバン社製セロハンテープをその上に貼り付け、指で強く押し付けた後、９０度方向に急速に剥離し、残存した個数により評価を行った。◎）を密着性良好、（○）を実用上問題ないレベル、△を実用上使用限度、（×）実用上問題有りとした。
積層膜の上に、（９）と同様の方法で積層膜の上に成型した厚さ７μｍのハードコート層に１ｍｍ2のクロスカットを１００個入れ、ニチバン社製セロハンテープをその上に貼り付け、指で強く押し付けた後、９０度方向に急速に剥離し、残存した個数により評価を行った。◎）を密着性良好、（○）を実用上問題ないレベル、△を実用上使用限度、（×）実用上問題有りとした。
◎：１００／１００（残存個数／測定個数）
○：８０／１００以上、１００／１００未満
△：５０／１００以上、８０／１００未満
×：５０／１００未満。
○：８０／１００以上、１００／１００未満
△：５０／１００以上、８０／１００未満
×：５０／１００未満。
（１１）表示ムラ
（９）と同様の方法で積層膜の上に厚さ７μｍのハードコート層を設け、ＨＣ付き積層ポリエステルフィルムを得た。該ＨＣ付き積層ポリエステルフィルムを液晶表示装置のバックライトの上に乗せた際に見える表示ムラの数を５０ｍ2当りでカウントして評価した。◎および○を表示ムラ良好とした。
（９）と同様の方法で積層膜の上に厚さ７μｍのハードコート層を設け、ＨＣ付き積層ポリエステルフィルムを得た。該ＨＣ付き積層ポリエステルフィルムを液晶表示装置のバックライトの上に乗せた際に見える表示ムラの数を５０ｍ2当りでカウントして評価した。◎および○を表示ムラ良好とした。
◎：０個
○：２個以下
×：２個以上。
○：２個以下
×：２個以上。
（１２）積層膜の厚みムラ
ＭＤ方向（フィルム長手方法）に１cm間隔で、積層ポリエステルフィルムの分光反射率を２０点測定し、前記（６−２）の方法に基づき、積層膜の膜厚を求め、下記式より厚みムラＲを計算した。
ＭＤ方向（フィルム長手方法）に１cm間隔で、積層ポリエステルフィルムの分光反射率を２０点測定し、前記（６−２）の方法に基づき、積層膜の膜厚を求め、下記式より厚みムラＲを計算した。
Ｒ＝（ｄmax−dmin）／dave
但し、ｄmax：２０点測定した中の最大膜厚
ｄmin：２０点測定した中の最小膜厚
ｄave：２０点測定の平均膜厚。なお、平均は相加平均とする。
但し、ｄmax：２０点測定した中の最大膜厚
ｄmin：２０点測定した中の最小膜厚
ｄave：２０点測定の平均膜厚。なお、平均は相加平均とする。
（１３）ｎｄ（積層膜の屈折率ｎ×積層膜の厚みｄ）
小数点以下第２位を四捨五入し、小数点以下第１位まで求める。
小数点以下第２位を四捨五入し、小数点以下第１位まで求める。
（実施例１）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるよう塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるよう塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性、表示ムラについては大変良好であった。
（実施例２）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０９５重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラについては大変良好であり、密着性については良好であった。
（実施例３）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．４重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性については大変良好であり、表示ムラについては良好であった。
（参考例４）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値５Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値５Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性については大変良好であり、表示ムラについては良好であった。
（参考例５）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が６．３重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラについては良好であり、密着性については大変良好であった。
（参考例６）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ｂ−１、塗液Ｂ−２、粒子Ｂを重量部比で、９５／５／１で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｂの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の密着性、表示ムラについては大変良好であり、干渉ムラについては良好であった。
（実施例７）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｃ
シリコーン系界面活性剤（ビックケミー・ジャパン（株）製“BYK-348”）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｃ
シリコーン系界面活性剤（ビックケミー・ジャパン（株）製“BYK-348”）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｃの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラについては大変良好であり、密着性については良好であった。
（実施例８）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｄ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｄ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｄの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性、表示ムラについては大変良好であった。
（参考例９）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ
）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシー
ト状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラム
に巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手
方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面に
Ｅ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）
のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート
方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリッ
プで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾー
ンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱
処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリ
エステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ
）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシー
ト状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラム
に巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手
方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面に
Ｅ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）
のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート
方式で表に記載の塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリッ
プで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾー
ンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱
処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリ
エステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．０重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．１２重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラについては大変良好であったが、密着性については実用上有害にならないレベルで発生した。
（実施例１０）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が０．７重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラ、密着性については大変良好であった。
（実施例１１）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率にて延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ｅ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が３２重量％の水性分散液
・酸成分
コハク酸ジメチル ４５モル％
２，４，５−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物 ２５モル％
・グリコール成分
９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン ３２モル％ エチレングリコール ８モル％
・塗液Ｅ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液。
・塗液Ｅ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が３２重量％の水性分散液
・酸成分
コハク酸ジメチル ４５モル％
２，４，５−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物 ２５モル％
・グリコール成分
９，９−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン ３２モル％ エチレングリコール ８モル％
・塗液Ｅ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液。
・粒子Ｅ
粒子径４０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が２０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｅ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
粒子径４０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が２０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｅ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
上記した塗液Ｅ−１、塗液Ｅ−２、粒子Ｅを重量部比で、８８／５／７で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が０．７重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｅの含有量が０．０８重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、表示ムラ、密着性については大変良好であった。
（比較例１）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が２．３重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性については大変良好であったが、表示ムラが発生した。
（比較例２）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ｂ−１、塗液Ｂ−２、粒子Ｂを重量部比で、９５／５／１で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が８．４重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｂの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の密着性については大変良好であり、干渉ムラは良好であったが、表示ムラが発生した。
（比較例３）
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ａ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１０．５重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ａの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の密着性については大変良好であり、干渉ムラが実用上有害にならないレベルで発生し、表示ムラが発生した。
（比較例４）
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｃ
シリコーン系界面活性剤（ビックケミー・ジャパン（株）製“BYK-348”）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｃ
シリコーン系界面活性剤（ビックケミー・ジャパン（株）製“BYK-348”）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が２．３重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｃの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラについては大変良好であり、密着性は良好であったが、表示ムラが発生した。
（比較例５）
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液（水分散体）］
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｄ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
・塗液Ａ−１：
下記の共重合組成からなるポリエステル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５重量％の水性分散液
・酸成分
２．４−ナフタレンジカルボン酸 ４０モル％
５−ナトリウムスルホイソフタル酸 １０モル％
・グリコール成分
エチレングリコール １５モル％
ネオペンチルグリコール ２０モル％
１、４−ブタンジオール １５モル％
・塗液Ａ−２
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ａ
粒子径１９０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が４０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｄ
アセチレン系界面活性剤（日信科学工業（株）製“オルフィン”）。
上記した塗液Ａ−１、塗液Ａ−２、粒子Ａを重量部比で、７０／２８／２で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が２．３重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｄの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した後の干渉ムラ、密着性については大変良好であったが、表示ムラが発生した。
（比較例６）
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
実質的に外部添加粒子を含有しないｂ値が４．０のＰＥＴペレット（極限粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥させた後、押出し機に供給し２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化した。この未延伸フィルム（Ａフィルム）を８５℃に加熱して長手方向に３．２倍延伸し、一軸延伸フィルム（Ｂフィルム）とした。このフィルムの両面にＥ値２０Ｗ/ｍ2/ｍｉｎ、Ｆ値１０Ｗ/cｍ2でコロナ放電処理を施し基材層（Ｂフィルム）のヌレ張力を表に記載の値とし、両面に後述の積層膜形成塗液（水分散体）をバーコート方式で表に記載した塗布厚みとなるように塗布した。塗布された一軸延伸フィルムをクリップで把持して予熱ゾーンに導き、１００℃で乾燥、引き続き連続的に１２０℃の加熱ゾーンで幅方向に表に記載の延伸倍率に延伸し、続いて２３０℃の加熱ゾーンで２０秒間熱処理を施し、１６０℃〜６０℃で幅方向に４％弛緩処理して結晶配向の完了した積層ポリエステルフィルムを作成した。
［積層膜形成塗液］
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
・塗液Ｂ−１：
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂を粒子状に水に分散させた固形分濃度が２５％の水性分散液
・共重合成分
メチルメタクリレート ６３重量％
エチルアクリレート ３５重量％
アクリル酸 １重量％
Ｎ−メチロールアクリルアミド １重量％
・塗液Ｂ−２：
メラミン系架橋剤として、メチロール基型メラミン架橋剤を水に溶解させた固形分濃度が１５重量％の水性塗液
・粒子Ｂ：
粒子径１５０ｎｍのコロイダルシリカ粒子の固形分濃度が１０重量％の水分散体
・界面活性剤Ｂ
フッ素系界面活性剤（互応化学（株）製“プラスコートRY-2” ）。
上記した塗液Ｂ−１、塗液Ｂ−２、粒子Ｂを重量部比で、９５／５／１で混合した。次いで、該混合物を純水で希釈した固形分濃度が１．６重量％の水分散塗液に、界面活性剤Ｂの含有量が０．０７重量％になるように添加した該水分散塗液を積層膜形成塗液とした。
このようにして得られた積層ポリエステルフィルムの積層膜の厚みｄ、屈折率ｎ、ｎｄ、積層膜の厚みムラ、製膜工程内の反射式欠点検出器で検出する塗布欠点の数を表に示す。また、ＨＣを塗布した密着性は大変良好であり、干渉ムラも良好であったが、表示ムラが発生した。
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、電子ペーパー（ＥＰ）などのフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用部材の基材や工程紙等の光学用途が最も適当である。
Claims (5)
- 膜厚ｄと屈折率ｎの積ｎｄが１５〜２７．４ｎｍである積層膜をポリエステル層（基材層）の少なくとも片側に有することを特徴とする積層ポリエステルフィルムであって、
前記積層膜の屈折率ｎが１．５７〜１．６４であり、
前記積層膜が、基材層の製造工程内において、界面活性剤濃度が塗液に対して０．００５重量％以上０．０９５重量％以下の水分散体を、ヌレ張力が５３ｍＮ／ｍ以上の基材層に塗布することよって形成されることを特徴とする積層ポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記積層ポリエステルフィルムが、反射式欠点検出器にて検出される面積が０．１７ｍｍ２以上の欠点が２２個以下／１０００ｍ２であることを特徴とする請求項１に記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記積層ポリエステルフィルムが、前記積層膜の厚みムラが１０％以内であることを特徴とする請求項１または２に記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記界面活性剤が、フッ素系、シリコーン系、アセチレン系のいずれかであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記積層ポリエステルフィルムが、ディスプレイ用部材として用いられることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルムの製造方法。
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