JPWO2003025246A1 - 一酸化けい素蒸着材料とその製造方法 - Google Patents
一酸化けい素蒸着材料とその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2003025246A1 JPWO2003025246A1 JP2003530015A JP2003530015A JPWO2003025246A1 JP WO2003025246 A1 JPWO2003025246 A1 JP WO2003025246A1 JP 2003530015 A JP2003530015 A JP 2003530015A JP 2003530015 A JP2003530015 A JP 2003530015A JP WO2003025246 A1 JPWO2003025246 A1 JP WO2003025246A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon monoxide
- vapor deposition
- deposition
- monoxide vapor
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/10—Glass or silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/225—Oblique incidence of vaporised material on substrate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
この発明は、食品や医療品、医薬品等の包装用材料として、優れたガスバリア性を有するけい素酸化物蒸着膜を製造するために使用される一酸化けい素蒸着材料及びその製造方法に関する。
背景技術
食品の包装の分野では、含まれる油脂やたんぱく質の劣化防止、すなわち包装材料を透過する酸素や水蒸気、芳香性ガス等に起因する酸化による品質の劣化を抑制することが求められている。
また、医療品、医薬品においては、さらに高い基準での内容物の変質や劣化の抑制が求められている。
従って、食品や医療品、医薬品等の包装用材料には、内容物の品質を劣化させる酸素や水蒸気、芳香性ガス等の透過に対するガスバリア性の高い材料が要求される。
このように高いガスバリア性を有する包装材料として、けい素酸化物を高分子フィルム上に蒸着した蒸着フィルムがある。特に、酸素や水蒸気、芳香性ガス等に対し優れたガスバリア性を有する一酸化けい素蒸着膜が注目されている。
この一酸化けい素蒸着膜を形成するための原料である一酸化けい素用蒸着材料は、けい素粉末と二酸化けい素粉末を混合した原料を、高温の真空雰囲気下で昇華させて反応生成した一酸化けい素ガスを、析出基板上に析出、凝縮させることにより、前記蒸着材料を製造している。この製造法を真空凝縮法と呼ぶ。
真空凝縮法により製造される一酸化けい素用蒸着材料は、多大の工程を経て製造されるため高価であるほか、その厚み方向の組織が不均一であるという問題がある。
詳述すると、析出基板上に最後に析出した蒸着材料の表面付近は問題ないが、析出基板に最初に析出した部分は針状組織を有しており、この部分を蒸着材料としてフィルム上に成膜する時、スプラッシュ現象が多発し、得られた一酸化けい素蒸着膜にピンホールなどの欠陥を生じて耐透過性が劣化するという問題を生じる。
発明の開示
この発明は、真空凝縮法により製造される一酸化けい素用蒸着材料において、フィルム上へ成膜する際にスプラッシュ現象が生じ難い構成からなる一酸化けい素蒸着材料とその製造方法の提供を目的としている。
発明者は、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生を抑制できる一酸化けい素蒸着材料の性状や構成について、種々検討したところ、材料自体の脆さがスプラッシュ現象に大きく影響していることを知見した。さらに発明者は、スプラッシュ現象が生じ難くなる当該材料の脆さの基準について、鋭意検討した結果、圧粉体の評価に使用されるラトラ試験を、一酸化けい素蒸着材料に適用して、特定の耐重量減少率(ラトラ値)を有する場合に、スプラッシュ現象の発生を抑制できることを知見した。
なお、この発明において、ラトラ値は、日本粉末冶金工業会(JPMA)の規格「JPMA P11−1992金属圧粉体のラトラ値測定方法」に記載の方法で測定した。
また、発明者は、特定のラトラ値を有する一酸化けい素蒸着材料の製造方法について、種々検討した結果、従来の真空凝縮法において、加熱昇華した蒸発材料が上昇中に、析出、凝縮する基板として利用されていた析出基体となる円筒内周面を、円筒上部の内径を下部の内径より小さくして形成した所要の傾斜内周面となし、ここに昇華材料を析出、凝縮させることにより、前記特定のラトラ値を有する一酸化けい素蒸着材料が安定的に得られ、発明の目的を達成できることを知見し、この発明を完成した。
すなわち、この発明は、ラトラ試験の重量減少率(ラトラ値)が1.0%以下である性状を有することを特徴とする真空凝縮法による一酸化けい素蒸着材料である。
また、この発明は、所要の原料を加熱昇華させた蒸発原料を析出基体としての筒状内周面に凝縮させて一酸化けい素蒸着材料を得るに際し、該筒体の上部側を小径化して筒内周壁を、例えば垂線に対し1〜45度傾斜させた傾斜内周面となした析出基体を使用することを特徴とする一酸化けい素蒸着材料の製造方法である。
発明を実施するための最良の形態
この発明による一酸化けい素蒸着材料の製造方法を図1の製造装置例に基づいて詳述する。装置は原料室1の上に析出室2を載置した構成からなり、真空室3内に設置される。
原料室1は、ここでは円筒体からり、その中央に有底円筒の原料容器4を挿入配置し、その周囲に例えば電熱ヒータからなる加熱源5を配置してあり、加熱源5で昇華反応した一酸化けい素ガスが解放上端より上昇する。析出室2は、原料室1で昇華した一酸化けい素ガスを析出させるために設けられ、上記原料室1の原料容器4上に解放上端口と連通して配置される析出基体6内部を昇華したガス成分が上昇通過する。
析出基体6は、ステンレス鋼製の断頭円錐筒や断頭角錐筒からなる。すなわち、析出基体6は、通常の円筒あるいは角筒の上端内径が下端内径より小さくして上端側が絞られた形状となしてあり、昇華した一酸化けい素ガスを析出させるための内周面が垂線に対して所要角度だけ傾斜した傾斜面を構成しており、また基体上端には着脱自在で中央に孔を空けた蓋7を設けてある。
前記析出基体6は、一体型の筒体の例を説明したが、必ずしも一体型でなくとも任意数の分割型であってもよく、さらには、必ずしも内周面の全てが所要傾斜面でかつ周方向に連続している必要もなく、例えば多角筒の場合に角部で隣接する傾斜面間に隙間があってもよい。また、この発明による傾斜内周面を有する分割型の筒体を、他の通常の筒体内に配置支持させる構成であってもよい。
この発明において、析出基体6の内周面を所要の傾斜面とするのは、スプラッシュ現象の発生を抑制した高品質の一酸化けい素蒸着材料、すなわちラトラ試験の重量減少率(ラトラ値)が1.0%以下の一酸化けい素蒸着材料を得るためである。
発明者は種々試験した結果、少なくとも1度の傾きにより、前記ラトラ値を満足してスプラッシュ現象の発生が抑制されることを確認した。僅か1度の傾斜であっても、原料室からの析出基体への放射熱が変化し、それにより析出室中のガス対流及び析出基板の温度分布などにも変化が生じることで、前記ラトラ値を満足してスプラッシュ現象の発生が抑制されるものと推測しているが、詳細な理由は不明である。
また、この傾斜角度は、45度を超えると析出した一酸化けい素析出層が析出基体から剥離する頻度が大きくなるため、全体の厚みが均一で、かつ均質な一酸化けい素蒸着材料を得るには、析出基体の傾きを1度〜45度の範囲とすることが好ましい。さらに好ましくは、2度以上、2〜20度の範囲である。
真空室3内に設置される析出室2内の圧力は、40Paを超えると析出した一酸化けい素析出層の表面が凹凸面となるため好ましくない。また、該圧力が7Pa未満であると、析出層の織密性が低下するため好ましくない。圧力によって析出層の状態が顕著に変化する理由は不明であるが、7Pa〜40Paの範囲外の圧力ではラトラ値が1.0以下とならず、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生を十分に抑制することができない。
この発明において、析出室2内の圧力制御手段は、室内の真空計により所要範囲となるよう真空ポンプのバルブ制御を行う簡易的な制御からマスフローコントロールを行うなどの公知のいずれの制御手段、装置を採用することができる。
この発明の真空凝縮法による製造装置において、特徴とする断頭円錐筒や断頭角錐筒の形状を有する析出基体以外の装置の構成、例えば加熱源には公知のいずれの手段をも採用でき、また、真空室に関する構成などについても公知のいずれの構成も採用できる。
実 施 例
図1に示す製造装置の原料容器4に投入する原料として、ここでは半導体用シリコンウエハーを機械的に破砕したけい素粉末(平均粒度10μm以下)と、市販の二酸化けい素粉末(平均粒度10μm以下)を所定割合で配合し、純水を用いて湿式造粒を行ったのち、造粒した原料を乾燥して混合原料となした。
混合原料11を原料室1の原料容器4に詰め、真空室3の排気弁8を開いて、圧力40Pa、25Pa、10Pa及び7Paの真空雰囲気まで排気し、圧力計9により所定圧力を確認したのち、原料室1の加熱源5に通電して原料室1内を加熱し、1100〜1350℃の範囲の所定温度に約1時間以上の所定時間保持して反応させ、一酸化けい素ガスを発生させた。
生成した一酸化けい素ガスは、原料室1から上昇して析出室2に入り、予め300〜800℃に加熱してある、傾きが1度〜45度の析出基体6の内周壁に析出した。析出基体6に析出する一酸化けい素析出層12は、該基体6全体に同じ厚さで均一に析出した。
また、比較のため、上記本発明の実施例と同じ混合原料を使用し、圧力60Pa、40Pa、25Pa及び5Paの真空雰囲気で析出基体の傾きを60度、10度、0度(従来の析出基体)として一酸化けい素ガスを析出基体に析出させた。
上記の条件により製造した各一酸化けい素蒸着材料について、ラトラ試験により重量減少率を測定した。
また、得られた一酸化けい素蒸着材料を使って、抵抗加熱蒸着装置により一酸化けい素蒸着膜を製造した。そして、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生状況を観察した。前記ラトラ値とスプラッシュの発生状況を表1に示す。
表1の結果より、この発明による実施例1〜13は、いずれもラトラ値が1.0以下で、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生が少ない。特に圧力を10〜25Paに下げ、かつ析出基体の傾きが2度以上の実施例では、さらに低いラトラ値が得られ、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生が極めて少なくなる。
一方、比較例1は、真空蒸着法により、傾きのない析出基体を使用した従来の実施例であるが、ラトラ値が2.0%と高く、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生が多い。
また、傾きのある析出基体を使っても圧力が60Paの比較例2の場合も、スプラッシュ現象の発生が多い。圧力が40Pa以下の条件を満足しているが、傾きが60度の析出基体を使用した比較例4、6の場合には、析出した一酸化けい素析出層が剥離したので試験することができなかった。さらに、圧力が25Paと低い状態でも、傾きのない析出基体を使用した比較例5の場合には、スプラッシュ現象の発生が多く、傾きが10度の析出基体を用いても圧力を5Paまで下げた比較例7では、析出層が脆くなり、スプラッシュ現象の発生が多い。
これらの比較例の試験結果より、析出基体の傾きが1〜45度であること、さらに好ましくは析出室内の圧力が7〜40Paを満足していると、一酸化けい素蒸着膜形成時のスプラッシュ現象の発生を抑制できることがわかる。
産業上の利用可能性
この発明によると、真空凝縮法により製造される一酸化けい素用蒸着材料を、ラトラ試験の重量減少率(ラトラ値)が1.0%以下となる性状を与えることで、フィルム上へ成膜する際にスプラッシュ現象が生じ難く、耐透過性にすぐれた一酸化けい素蒸着膜を得ることができる。
この発明によると、一酸化けい素用蒸着材料を真空凝縮法により製造する際に、一体型の断頭円錐筒や断頭角錐筒、あるいは分割型の断頭円錐筒状体や断頭角錐筒状体からなる析出基体を用いることで、前記ラトラ値が1.0%以下の一酸化けい素用蒸着材料を安定的に量産することができる。
この発明によると、上記真空凝縮法による製造時に、析出基体内の圧力を7Pa〜40Paに制御することで、さらに前記ラトラ値が小さく、成膜時のスプラッシュ現象が著しく低減した一酸化けい素用蒸着材料を製造できる。
【図面の簡単な説明】
図1は、この発明による一酸化けい素蒸着材料の製造方法に使用する、製造装置の一例を示す説明図である。
Claims (5)
- ラトラ試験の重量減少率(ラトラ値)が1.0%以下である性状を有する真空凝縮法による一酸化けい素蒸着材料。
- 原料を加熱昇華させた蒸発原料を析出基体の表面に析出、凝縮させて一酸化けい素蒸着材料を得るに際し、筒体の上部側内径を下部側より小径化して筒内周壁を傾斜面となした析出基体を使用し、前記傾斜内周面に析出、凝縮させる一酸化けい素蒸着材料の製造方法。
- 筒内周壁を傾斜面となした析出基体の前記筒内周壁が分割されている請求項2に記載の一酸化けい素蒸着材料の製造方法。
- 析出基体内の雰囲気が、7Pa〜40Paの真空雰囲気である請求項2に記載の一酸化けい素蒸着材料の製造方法。
- 析出基体の傾斜内周面が、垂線に対し1〜45度傾けた傾斜面である請求項2に記載の一酸化けい素蒸着材料の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001281524 | 2001-09-17 | ||
JP2001281524 | 2001-09-17 | ||
PCT/JP2002/009472 WO2003025246A1 (fr) | 2001-09-17 | 2002-09-13 | Materiau de monoxyde de silicium pour depot par evaporation sous vide et procede de preparation de celui-ci |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2003025246A1 true JPWO2003025246A1 (ja) | 2004-12-24 |
JP4252452B2 JP4252452B2 (ja) | 2009-04-08 |
Family
ID=19105336
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003530015A Expired - Lifetime JP4252452B2 (ja) | 2001-09-17 | 2002-09-13 | 一酸化けい素蒸着材料とその製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20040241075A1 (ja) |
EP (1) | EP1443126B1 (ja) |
JP (1) | JP4252452B2 (ja) |
KR (1) | KR100583795B1 (ja) |
CN (1) | CN100516283C (ja) |
DE (1) | DE60226478D1 (ja) |
WO (1) | WO2003025246A1 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030150377A1 (en) * | 2000-08-31 | 2003-08-14 | Nobuhiro Arimoto | Silicon monoxide vapor deposition material, process for producing the same, raw material for producing the same, and production apparatus |
DE60233663D1 (de) * | 2001-07-26 | 2009-10-22 | Osaka Titanium Technologies Co | Siliciummonoxid-sinterprodukt und herstellungsverfahren dafür |
JP3828434B2 (ja) * | 2002-02-22 | 2006-10-04 | 住友チタニウム株式会社 | 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 |
KR20050119214A (ko) * | 2003-04-28 | 2005-12-20 | 스미토모 티타늄 가부시키가이샤 | 리튬 2차 전지용 음극, 당해 음극을 사용하는 리튬 2차전지, 당해 음극 형성에 사용하는 막 형성용 재료 및 당해음극의 제조방법 |
JP4374330B2 (ja) * | 2005-06-16 | 2009-12-02 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | 一酸化珪素系蒸着材料及びその製造方法 |
JP4900573B2 (ja) * | 2006-04-24 | 2012-03-21 | 信越化学工業株式会社 | 酸化珪素粉末の製造方法 |
JP4966151B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2012-07-04 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 一酸化珪素蒸着材料の製造方法およびその製造装置 |
WO2017004818A1 (zh) * | 2015-07-08 | 2017-01-12 | 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 | 一种硅氧化合物的制造设备及制备方法 |
CN106966398B (zh) * | 2017-04-19 | 2023-08-08 | 合肥科晶材料技术有限公司 | 一种两源可控的SiO生产系统和生产方法 |
CN109210930B (zh) * | 2018-09-26 | 2024-05-17 | 溧阳天目先导电池材料科技有限公司 | 一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法 |
CN110359024A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-10-22 | 清华大学 | 一种大批量制备表面增强拉曼基底的基片台 |
CN113501527B (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-16 | 北京壹金新能源科技有限公司 | 一种制备一氧化硅的方法 |
CN114180585A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-03-15 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种批量制备高纯一氧化硅的方法及装置 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4022050B1 (ja) * | 1962-06-22 | 1965-09-30 | ||
JPS6227318A (ja) * | 1985-07-29 | 1987-02-05 | Kawasaki Steel Corp | Sio微粉末の製造方法およびその装置 |
JPH05171412A (ja) * | 1991-12-18 | 1993-07-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 一酸化ケイ素蒸着用材料の製造方法 |
JP3584096B2 (ja) * | 1995-10-11 | 2004-11-04 | 住友チタニウム株式会社 | 酸化珪素の製造方法 |
JP4081524B2 (ja) * | 1998-03-31 | 2008-04-30 | 株式会社マーレ フィルターシステムズ | 薬剤供給シャワー用カートリッジへの薬剤充填方法及びカートリッジ |
GB2357497A (en) * | 1999-12-22 | 2001-06-27 | Degussa | Hydrophobic silica |
JP3824047B2 (ja) * | 2000-02-04 | 2006-09-20 | 信越化学工業株式会社 | 非晶質酸化珪素粉末の製造方法 |
-
2002
- 2002-09-13 JP JP2003530015A patent/JP4252452B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-09-13 KR KR1020047003038A patent/KR100583795B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2002-09-13 DE DE60226478T patent/DE60226478D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-09-13 US US10/489,074 patent/US20040241075A1/en not_active Abandoned
- 2002-09-13 WO PCT/JP2002/009472 patent/WO2003025246A1/ja active IP Right Grant
- 2002-09-13 CN CNB028166213A patent/CN100516283C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-09-13 EP EP02765557A patent/EP1443126B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE60226478D1 (de) | 2008-06-19 |
EP1443126A4 (en) | 2007-05-02 |
US20040241075A1 (en) | 2004-12-02 |
JP4252452B2 (ja) | 2009-04-08 |
EP1443126B1 (en) | 2008-05-07 |
WO2003025246A1 (fr) | 2003-03-27 |
CN100516283C (zh) | 2009-07-22 |
KR20040035743A (ko) | 2004-04-29 |
CN1547622A (zh) | 2004-11-17 |
EP1443126A1 (en) | 2004-08-04 |
KR100583795B1 (ko) | 2006-05-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPWO2003025246A1 (ja) | 一酸化けい素蒸着材料とその製造方法 | |
US5320729A (en) | Sputtering target | |
US20070166219A1 (en) | Silicon monoxide vapor deposition material, and process, raw material and apparatus for producing the same | |
TWI600784B (zh) | 高純度高熔點金屬粉末及其使用在具隨機織構的濺鍍靶材中 | |
Kylián et al. | Core@ shell Cu/hydrocarbon plasma polymer nanoparticles prepared by gas aggregation cluster source followed by in‐flight plasma polymer coating | |
US6159831A (en) | Process to prepare an array of wires with submicron diameters | |
Pandey et al. | Effect of annealing temperature on morphological and optical transition of silver nanoparticles on c-plane sapphire | |
US8142751B2 (en) | Silicon monoxide vapor deposition material and process for producing the same | |
JP3488423B2 (ja) | 一酸化けい素蒸着材料及びその製造方法 | |
JPWO2006025195A1 (ja) | SiO蒸着材、原料用Si粉末およびSiO蒸着材の製造方法 | |
JP4666184B2 (ja) | フィルム蒸着用酸化珪素焼結体の製造方法、及び酸化珪素蒸着フィルムの製造方法 | |
JP4858723B2 (ja) | フィルム蒸着用ペレット体の製造方法 | |
JP2004076120A (ja) | フィルム蒸着用酸化珪素及びその製造方法 | |
JPH0428858A (ja) | 蒸着用材料の製造方法 | |
JP4196438B2 (ja) | 蒸着材料及びその製造方法 | |
KR101718810B1 (ko) | 고반응성 테프론 코팅 알루미늄 분말 제조 방법 | |
JP2002194535A (ja) | 高純度一酸化けい素蒸着材料及びその製造装置 | |
JP3813664B2 (ja) | 多結晶セラミックス膜の製造方法 | |
JP2008063642A (ja) | 軟磁性粉末の製造方法及びこの軟磁性粉末を用いた圧粉磁心 | |
JP2009062602A (ja) | ガスバリア性フィルムおよびその製造方法 | |
JPH03232530A (ja) | 内部拡散薄膜型ゲッター材料 | |
KR100852534B1 (ko) | SiO증착재, 원료용 Si분말 및 SiO증착재의제조방법 | |
JP6147163B2 (ja) | 蒸発装置、成膜装置 | |
KR100852533B1 (ko) | SiO증착재, SiO 원료용 Si분말 및 SiO의제조방법 | |
US20160297679A1 (en) | METHOD TO FORM Fe16N2 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060726 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071204 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080130 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20080701 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090120 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090121 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4252452 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120130 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120130 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150130 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |