JP3488423B2 - 一酸化けい素蒸着材料及びその製造方法 - Google Patents
一酸化けい素蒸着材料及びその製造方法Info
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Description
医薬品等の包装用材料として最適なガスバリア性のけい
素酸化物蒸着膜を製造するために使用する一酸化けい素
蒸着材料及びその製造方法に関する。
く質の劣化を防ぐため、包装材料を透過する酸素や水蒸
気、芳香性ガス等に起因する酸化による品質の劣化を抑
制することが求められている。又、医療品・医薬品にお
いては、更に高い基準での内容物の変質・劣化の抑制が
求められている。
材料には、内容物の品質を劣化させる酸素や水蒸気、芳
香性ガス等の透過に対するガスバリア性の高い材料が要
求される。このように高いガスバリア性を有する包装材
料として、けい素酸化物を高分子フィルム上に蒸着した
蒸着フィルムがある。その中で酸素や水蒸気、芳香性ガ
ス等に対し優れたガスバリア性を有する一酸化けい素蒸
着膜が注目されている。
ていく中で、これまでガスバリア性の高い包装用材料と
して使用されてきたアルミニウム箔やアルミニウム蒸着
膜を有する包装材料は、高分子フィルムや紙等の非金属
材質のものと分別回収する必要が生じてきた。そのた
め、高分子フィルムや紙等との分別を必要としない一酸
化けい素蒸着膜を有する包装材料が注目されるようにな
った。
が必要ない一酸化けい素蒸着膜を有する包装材料は、酸
素や水蒸気、芳香性ガス等に対し優れたガスバリア性を
有する一酸化けい素蒸着材料を、抵抗加熱蒸着法あるい
は電子ビーム加熱蒸着法により昇華させ、昇華したガス
を高分子フィルムに蒸着させて製造している。
一酸化けい素の製造方法としては、例えば特公昭40−
22050号や特開平9−110412号公報に開示さ
れたものがある。前者の発明の詳細な説明の中で冒頭に
記載されているように、一酸化けい素を得る方法として
は、従来から多くのものが知られている。また、後者に
は、一酸化けい素を得るための蒸着装置が開示されてい
る。
作られた一酸化けい素蒸着材料は、断面において一部に
針状組織が生じ、肉厚方向で均一な組織を得ることが困
難であり、高い嵩密度と硬度のものは得られなかった。
又、析出基体への付着が十分でなく剥離しやすい欠点も
ある。このような不均質な蒸着材料を使ってけい素酸化
物蒸着膜を形成しても、優れたガスバリア性の蒸着膜は
得られない。
材料であって、スプラッシュ現象を抑制するものとし
て、従来、特開平9−143689号公報に記載された
多孔質蒸着材料がある。これは密封気孔率が10%以
下、嵩密度が真密度の30〜70%の構成からなる。こ
のものは、金属または無機化合物の粉末を含有するスラ
リーを湿式成形し、その成形の際にゲル化させ、得られ
た成形物を乾燥し焼成した焼結体からなる。
着法で作られた一酸化けい素蒸着材料を使って一酸化け
い素蒸着膜を有する包装材料を作るとき、昇華していな
い高温の微細一酸化けい素粒子が飛散するスプラッシュ
現象が発生すると、均一な一酸化けい素膜にピンホール
等の欠陥を生じ、蒸着膜のガスバリア性が劣化する。
により製造されるけい素酸化物蒸着材料に見られる欠点
を排除することを目的とし、高嵩密度・高硬度の一酸化
けい素蒸着材料で、ガスバリア性けい素酸化物蒸着膜形
成時に発生するスプラッシュ現象を抑制し得る一酸化け
い素蒸着材料及びその製造方法を提供するものである。
め、本発明者らは種々の実験を繰り返した。その結果、
真空蒸着法によるガスバリア性けい素酸化物蒸着膜形成
時のスプラッシュ現象の発生を抑制し、高品質の蒸着材
料を得るには、高い平均嵩密度と、熱衝撃に耐え得る高
い硬さを備えることが必要なことを知見した。この出願
の発明は、この知見に基づいて、次のとおり完成したも
のである。
嵩密度が2.0g/cm3以上かつビッカース硬さが5
00以上の一酸化けい素材料で、蒸着時のスプラッシュ
現象を抑制し得ることを特徴とする。
法は、金属けい素とけい素酸化物との混合物、又は固体
一酸化けい素を、加熱して蒸発させる原料室と気体一酸
化けい素を析出基体に蒸着させる析出室からなる製造装
置により一酸化けい素蒸着材料を製造する際、原料室の
温度を一酸化けい素の昇華反応温度より低い800〜1
200℃の範囲に0.5〜4.0hr保持して上記原料
の脱ガス処理を施した後、1300〜1400℃の範囲
まで昇温して一酸化けい素を昇華させることにより、析
出基体への付着が良好で高嵩密度・高硬度の一酸化けい
素蒸着材料を形成し得ることを特徴とする。
合物又は、固体一酸化けい素を加熱して蒸発させる原料
室と気体一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出室か
らなる製造装置により一酸化けい素蒸着材料を製造す
る。その際、原料室の温度を一酸化けい素の昇華反応温
度より低い800〜1200℃の範囲に0.5〜4.0
hr保持して上記原料の脱ガス処理を施した後、130
0〜1400℃の範囲まで昇温して一酸化けい素を昇華
させる。昇華した一酸化けい素は、析出室において良好
な状態で析出基体に付着し、高嵩密度・高硬度の一酸化
けい素蒸着材料を製造できる。
反応温度まで加熱する前に、800〜1200℃の範囲
に0.5〜4.0hr保持して原料の脱ガス処理を施
す。このように昇華する前に脱ガス処理を施して得た一
酸化けい素は、析出基体への付着が良好で、均質な一酸
化けい素蒸着膜を形成できる。その結果、高嵩密度・高
硬度の酸化けい素蒸着材料を製造することができる。
未満では脱ガスに時間がかかりすぎ能率良く処理でき
ず、又1200℃を超えると一酸化けい素の一部は昇華
して脱ガスが十分にできないので、800〜1200℃
の範囲とした。
たのは、脱ガスが十分に進行するのに必要な時間として
下限を0.5hrとし、上限を4.0hrとしたもので
あり、その保持時間は加熱温度が低いほど、又原料の量
が多いほど長くなり、逆に加熱温度が高いほど、又原料
の量が少ないほど短くなる。
図1は、本発明の実施による製造装置で、装置は原料室
1の上に析出室2を組み合せたもので、真空室3内に設
置される。
料容器4を設置し、その周囲に例えば電熱ヒータからな
る加熱源5を配置してなる。又、析出室2は円筒体の内
周面に、原料室1で昇華した気体一酸化けい素を蒸着さ
せるためのステンレス鋼からなる析出基体6を形成し、
上端に着脱自在の蓋7を設けてなる。
に原料として、例えば金属けい素と二酸化けい素を混合
した原料10を詰め、真空室3の排気弁8を開いて所定
の真空度まで排気した後、真空室3の加熱源5に通電し
て原料室1内を加熱し、800〜1200℃の範囲の所
定温度に0.5〜4hrの範囲の所定時間保持して脱ガ
ス処理を行う。ここで、脱ガスが完了し、所定の真空度
に保持されていることを確認して再び昇温し始め、室温
を1300〜1400℃の範囲まであげて一酸化けい素
を昇華させる。生成した気体一酸化けい素は原料室1か
ら上昇して析出室2に入り、周囲の析出基体6に蒸着す
る。析出基体6に蒸着する一酸化けい素蒸着層9は、純
度の高い均質で高密度・高硬度のものが得られる。
実施例に基づいて作用・効果を説明する。半導体用シリ
コンウエハーを機械的に破砕したSi粉末(平均粒径1
0μm)と市販のSiO2粉末(平均粒径10μm)を
モル比1:1で配合し、純水を用いて湿式造粒を行っ
た。造粒原料を乾燥した後、真空下(真空度:1×10
-1Pa)で室温から800〜1200℃の範囲の所定温
度に2hr保持して脱ガス処理を行った。引続き135
0℃に昇温して加熱・反応させ昇華した気体一酸化けい
素を、200〜600℃の温度範囲に加熱した蒸着管の
析出基体に蒸着させて一酸化けい素蒸着材料を得た。
キメデス法で測定した。又、硬さは蒸着材料を研磨した
後、ビッカース硬さ試験機(商品名:アカシ製MVK−
GI型)により試験荷重200gで測定した。更に、比
較例として、上記実施例と同じ条件の原料を使って、室
温から1350℃に昇温して加熱・反応させ昇華した気
体一酸化けい素を、200〜600℃の温度範囲に加熱
した蒸着管の析出基体に蒸着させて一酸化けい素蒸着材
料を得た。そして、上記と同じ要領で嵩密度とビッカー
ス硬さを測定した。更に、これらの一酸化けい素蒸着材
料についてスプラッシュの発生状況を調べた。これらの
結果を表1に示した。
による一酸化けい素蒸着材料は、嵩密度が2.0g/c
m3を超え、かつビッカース硬さが500を超えてお
り、スプラッシュ現象は、試料NO.1ではまれに発生
するが、これは蒸着材料の品質を低下させるほどのもの
ではない。試料NO.2と3では更に高い嵩密度とビッ
カース硬さが得られており、スプラッシュ現象は全く観
察されず、優れた品質の蒸着材料が得られることを確認
した。一方、脱ガス処理を行わない比較例は、いずれも
嵩密度が2.0g/cm3未満で、かつビッカース硬さ
が2.0未満であり、いずれもスプラッシュ現象の発生
が多くなり、殊に試料NO.4と5では激しく発生し
た。
前の低い温度で原料の脱ガス処理を施すことにより、高
嵩密度・高硬度で優れた品質の一酸化けい素蒸着材料を
得ることができる。そして、ガスバリア性けい素酸化物
蒸着膜形成時にスプラッシュ現象を抑制し得るので、こ
の発明による蒸着材料を使えば、優れたガスバリア性を
備えた包装材料を作ることができる。
す縦断面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 平均嵩密度が2.0g/cm3以上かつ
ビッカース硬さが500以上の一酸化けい素材料で、ガ
スバリア性けい素酸化物蒸着膜形成時にスプラッシュ現
象を抑制し得ることを特徴とする一酸化けい素蒸着材
料。 - 【請求項2】 金属けい素とけい素酸化物との混合物、
又は固体一酸化けい素を、加熱して蒸発させる原料室と
気体一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出室からな
る製造装置により一酸化けい素蒸着材料を製造する際、
原料室の温度を一酸化けい素の昇華反応温度より低い8
00〜1200℃の範囲に0.5〜4.0hr保持して
上記原料の脱ガス処理を施した後、1300〜1400
℃の範囲まで昇温して一酸化けい素を昇華させることに
より、析出基体への付着が良好で高嵩密度・高硬度の一
酸化けい素蒸着材料を形成し得ることを特徴とする一酸
化けい素蒸着材料の製造方法。
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