JP2002194535A - 高純度一酸化けい素蒸着材料及びその製造装置 - Google Patents

高純度一酸化けい素蒸着材料及びその製造装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 人体に有害な金属不純物含む全金属不純物の
含有量を著しく低減した一酸化けい素蒸着材料、並び
に、これらの一酸化けい素蒸着材料を、原料室で発生す
るスプラッシュ現象により生じる未反応微粉の析出室へ
の侵入を抑制して効率よく製造し得る真空蒸着法による
製造装置を提供する。 【解決手段】 金属けい素とけい素酸化物との混合物、
又は固体一酸化けい素を、加熱して蒸発させる原料室1
と気体一酸化けい素を析出基体3に蒸着させる析出室2
からなる製造装置の原料室1と析出室2との間に、気体
のみが自由に流通する仕切り部材7を設けるとにより、
原料14から発生するスプラッシュ現象により生じる未
反応微粉の析出室への侵入を遮断して、全金属不純物の
含有量が合計で50ppm以下の高純度一酸化けい素蒸
着材料を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、食品や医療品・
医薬品等の包装用材料として最適なガスバリア性のけい
素酸化物蒸着膜を製造するために使用する高純度一酸化
けい素蒸着材料及びその製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、食品においては油脂やたんぱ
く質の劣化を防ぐため、包装材料を透過する酸素や水蒸
気、芳香性ガス等に起因する酸化による品質の劣化を抑
制することが求められている。又、医療品・医薬品にお
いては、更に高い基準での内容物の変質・劣化の抑制が
求められている。
【0003】従って、食品や医療品・医薬品等の包装用
材料には、内容物の品質を劣化させる酸素や水蒸気、芳
香性ガス等の透過に対するガスバリア性の高い材料が要
求される。このように高いガスバリア性を有する包装材
料として、けい素酸化物を高分子フィルム上に蒸着した
蒸着フィルムがある。その中で酸素や水蒸気、芳香性ガ
ス等に対し優れたガスバリア性を有する一酸化けい素蒸
着膜が注目されている。
【0004】更に、包装容器のリサイクル化が進められ
ていく中で、これまでガスバリア性の高い包装用材料と
して使用されてきたアルミニウム箔やアルミニウム蒸着
膜を有する包装材料は、高分子フィルムや紙等の非金属
材質のものと分別回収する必要が生じてきた。そのた
め、高分子フィルムや紙等との分別を必要としない一酸
化けい素蒸着膜を有する包装材料が注目されるようにな
った。
【0005】このような高分子フィルムや紙等との分別
が必要ない一酸化けい素蒸着膜を有する包装材料は、酸
素や水蒸気、芳香性ガス等に対し優れたガスバリア性を
有する一酸化けい素蒸着材料を、抵抗加熱蒸着法あるい
は電子ビーム加熱蒸着法により昇華させ、昇華したガス
を高分子フィルムに蒸着させて製造している。
【0006】上記包装材料の蒸着材料として用いられる
一酸化けい素の製造方法としては、例えば特公昭40−
22050号や特開平9−110412号公報に開示さ
れたものがある。前者の発明の詳細な説明の中で冒頭に
記載されているように、一酸化けい素を得る方法として
は、従来から多くのものが知られている。また、後者に
は、一酸化けい素を得るための蒸着装置が開示されてい
る。
【0007】上記、従来の一酸化けい素を得るための真
空蒸着法による蒸着装置は、原料を加熱して一酸化けい
素を蒸発させる原料室と、原料室から上昇してくる気体
一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出室からなる。
この製造装置によれば、原料室での反応中にスプラッシ
ュ現象が起こり、未反応微粉が発生することがある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく、原料室
と析出室からなる真空蒸着法による製造装置により一酸
化けい素蒸着材料を製造する場合、原料室でスプラッシ
ュ現象が起こると、発生した未反応微粉が析出室に入
り、析出室で生成する一酸化けい素蒸着材料の品質に悪
影響を及ぼす問題がある。原料室の原料が高純度であれ
ば、スプラッシュにより発生する未反応微粉による品質
上の問題も小さいはずであるが、良好な反応のためには
半導体シリコンウェーハを機械的に粉砕したSi粉末と
SiO2粉末を混合して湿式造粒して乾燥を行う必要が
あるため、この過程である程度汚染してしまうことは避
けられないのである。
【0009】一方、食品や医療品、医薬品等の分野で使
用される包装用材料には、通常不純物が100ppm以
上含まれているが、人体に悪影響を及ぼす不純物の含有
は極力抑制する必要がある。
【0010】この出願の発明は、上記現状に鑑み、従来
の真空蒸着法による製造装置に見られる欠点を排除し
て、人体に有害なAs、Cd、Hg、Sb、Pb等を含
む不純物の含有量を著しく低減した高純度一酸化けい素
蒸着材料、並びに、この高純度一酸化けい素蒸着材料
を、効率よく製造し得る真空蒸着法による製造装置を提
供するものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者らは種々の実験を繰り返した。その結果、
一酸化けい素蒸着材料を真空蒸着法により、人体に悪影
響を及ぼす金属不純物を著しく低減した高純度の一酸化
けい素蒸着材料を得るには、原料室で発生するスプラッ
シュ現象により生じる未反応微粉がスプラッシュ発生時
のエネルギーにより吹き飛ばされ、析出室に侵入するの
を抑制すればよいことに気づいた。その結果、真空蒸着
法による製造装置の原料室と析出室との間にて昇華した
一酸化けい素ガスのみを透過させる手段を講じることに
より、より高純度の一酸化けい素蒸着材料が得られるこ
とがわかった。この出願の発明は、この知見に基づい
て、次のとおり完成したものである。
【0012】高純度一酸化けい素蒸着材料は、金属不純
物Fe、Al、Ca、Cu、Cr、Mn、Mg、Ti、
Ni、P、As、Cd、Hg、Sb、Pbの合計が50
ppm以下で、残部がSiOからなる。
【0013】又、高純度一酸化けい素蒸着材料の真空蒸
着法による製造装置は、金属けい素とけい素酸化物との
混合物、又は固体一酸化けい素を、加熱して蒸発させる
原料室と気体一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出
室からなる製造装置において、原料室と析出室との間
に、気体が自由に流通すると共に、原料室で発生したス
プラッシュ現象により生じる未反応微粉の析出室への侵
入を遮断する仕切り部材を設けてなる。
【0014】
【発明の実施の形態】金属けい素とけい素酸化物との混
合物又は、固体一酸化けい素を加熱して蒸発させる原料
室と気体一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出室か
らなる製造装置で、原料室と析出室との間に、気体が自
由に流通すると共に、原料室で発生したスプラッシュ現
象により生じる未反応微粉の析出室への侵入を遮断する
仕切り部材を設けた真空蒸着法による製造装置により、
人体に有害な金属を含む全ての金属不純物を合計で50
ppm以下に低減した高純度一酸化けい素蒸着材料を製
造する。
【0015】上記仕切り部材は、多数の気体流通孔をあ
けたカーボン成型体やグラファイト板の単板または隙間
をあけて上下に組み合せた複数枚からなる。又、例え
ば、タンタルやモリブデンなどの多孔質材料からなる板
を用いることができる。上記気体流通孔は原料室で昇華
した一酸化けい素ガスを析出室へ通すための流通孔であ
り、原料室で発生したスプラッシュ現象により生じた未
反応微粉が析出室へ侵入するのを遮断できるように板厚
や孔径を選定する。また、複数枚の板を隙間をあけて上
下に組み合せたものは、上下板の間で気体流通孔の位置
をずらすことにより、スプラッシュ現象により生じる未
反応微粉の析出室への侵入の遮断効果を更に向上でき
る。
【0016】上記仕切り部材を有する製造装置により一
酸化けい素蒸着材料を製造すると、原料室で発生するス
プラッシュ現象により生じる未反応微粉は仕切り板部材
に遮断されて、析出室の析出基体へ飛来するのを防止す
ることができる。そのため、析出基体には金属不純物の
少ない一酸化けい素が均一に付着して高純度の一酸化け
い素蒸着材を形成できる。また、仕切り部材が介在する
ことにより、原料室内の温度の均一性が増し、原料の反
応速度が向上する。
【0017】
【実施例】本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図1は、本発明の実施による製造装置で、気体流通孔を
有する仕切り板の2枚を間隔をおいて上下に組み合せた
仕切り部材7を使用した場合の概略を示したものであ
る。装置は原料室1の上に析出室2を組み合せてなり、
真空室13内に設置する。
【0018】上記原料室1は、円筒体の中央に円筒の原
料容器5を設置し、その周囲に例えば電熱ヒータからな
る加熱源6を配置してなる。上記原料容器5の上には仕
切り部材7を着脱自在に載置する。図1では、上側仕切
り板8と下側仕切り板10との組合せからなる場合を示
した。この仕切り部材7は、図2に示すとおり、円板の
内側に3つの気体流通孔11を配設した下側仕切り板1
0の上に、円板の周縁寄りに6つの気体流通孔9を配設
した上側仕切り板8を隙間保持環12を介在して重ね合
わせてなる。
【0019】また、析出室2は円筒体の内周面に、原料
室1で昇華した気体一酸化けい素を蒸着させるためのス
テンレス鋼からなる析出基体3を形成し、上端に着脱自
在の蓋4を設けてなる。
【0020】なお、仕切り部材7は、図3に示すよう
に、上側仕切り板8と下側仕切り板10は共に円板の周
縁寄りに同じ数の気体流通孔9、11を同じ要領であ
け、上下孔の位置をずらして組合せても、前記と同様の
作用・効果が得られる。また、1枚からなる仕切り部材
の場合は、複数枚の場合に比べやや劣るが、原料室1で
発生するスプラッシュ現象により生じる未反応微粉の析
出室への侵入の遮断効果は十分に発揮される。
【0021】図1に示す製造装置において、原料容器5
に原料14を詰め、真空中で加熱し一酸化けい素を昇華
させると、気体一酸化けい素は仕切り部材7の気体流通
孔11から気体流通孔9を通り上昇し析出室2に入り、
周囲の析出基体3に蒸着する。一方、原料室1で原料1
4から発生したスプラッシュ現象により生じた未反応微
粉は、スプラッシュ発生時のエネルギーにより吹き飛ば
され、下側仕切り板10に衝突したものは、そのまま室
内へ押しもどされ、気体通気孔11を通過したものも上
側仕切り板8の下面に衝突して、析出室2へ侵入するこ
とはできない。このようにして、析出室2へのスプラッ
シュ現象により生じた未反応微粉の侵入が阻止されるこ
とにより、析出基板に蒸着する一酸化けい素蒸着材は、
純度の高い均質のものが得られる。
【0022】次に、試験装置を使用して行った具体的な
実施例に基づいて作用・効果を説明する。半導体用シリ
コンウエハーを機械的に破砕したSi粉末(平均粒径1
0μm)と市販のSiO2粉末(平均粒径10μm)を
モル比1:1で配合し、純水を用いて湿式造粒を行っ
た。造粒原料を乾燥した後、真空中(真空度:1×10
-1Pa)で室温から1200〜1400℃に昇温し、加
熱・反応させ昇華した気体一酸化けい素を、加熱した蒸
着管の析出基体(蒸着管温度:200〜500℃)に蒸
着させて一酸化けい素蒸着材料を得た。この装置の仕切
り部材は、図3に属するもので、直径304mm、厚さ
10mmの上下仕切り板の外周寄りに8個の直径30m
mの気体流通孔を板中心から107mmの円周上に配設
した上下仕切り板を10mmの間隔で上下に対向し、か
つ気体流通孔の孔位置をずらしたものを使用した。
【0023】そして、上記各試料に対しICP発光分析
法、原子吸光光度法、吸光光度法により金属不純物の分
析を行った。その結果を表1に示した。
【0024】
【表1】
【0025】金属不純物濃度を調べた結果を表1に示
す。この発明の実施による試料NO.1〜5の金属不純
物濃度は全て合計で50ppm以下で、殊に2枚の仕切
り板からなる仕切り部材を使った装置により作られた試
料NO.4と5は35ppm台以下であるに対し、比較
例の仕切り部材のない従来装置で作られた試料NO.6
〜9の金属不純物濃度は全て合計で120ppm台以上
である。この結果から、この発明の実施による仕切り部
材の存在により、一酸化けい素蒸着材料の金属不純物を
低減する効果が顕著であることがわかる。上記のごと
く、この発明の実施により製造された一酸化けい素蒸着
材料は金属不純物の含有量が著しく低減しており、食品
や医薬品等の分野で包装用材料として使用するのに最適
の蒸着材料であることがわかる。
【0026】
【発明の効果】この発明による原料室と析出室との間に
仕切り部材を有する真空蒸着法による製造装置によれ
ば、原料室で発生するスプラッシュ現象により生じた未
反応微粉の反応室への侵入を阻止して、人体に有害な金
属不純物の少ない高純度の一酸化けい素蒸着材料が得ら
れる。従って、この発明による一酸化けい素蒸着材料を
使えば、食品や医療品・医薬品等用として高い基準で要
求される不純物量が極めて少ない高品質を備えた包装材
料を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施による仕切り装置を有する製造
装置の概略を示す縦断面図である。
【図2】図1の仕切り部材の詳細を示す説明図で、Aは
縦断面図、Bは底面図である。
【図3】仕切り部材の他の実施例を示すAは斜視図、B
は平面図である。
【符号の説明】
1 原料室 2 析出室 3 析出基体 4 蓋 5 原料容器 6 加熱源 7 仕切り部材 8 上側仕切り板 9 気体流通孔 10 下側仕切り板 11 気体流通孔 12 隙間保持環 13 真空室 14 原料 15 一酸化けい素蒸着材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木崎 信吾 兵庫県尼崎市東浜町1番地 株式会社住友 シチックス尼崎内 (72)発明者 小笠原 忠司 兵庫県尼崎市東浜町1番地 株式会社住友 シチックス尼崎内 (72)発明者 藤田 誠 兵庫県尼崎市東浜町1番地 株式会社住友 シチックス尼崎内 Fターム(参考) 4K029 AA02 BA46 BD00 CA01 DB05

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一酸化けい素蒸着材料において、金属不
    純物Fe、Al、Ca、Cu、Cr、Mn、Mg、T
    i、Ni、P、As、Cd、Hg、Sb、Pbの合計が
    50ppm以下で、残部がSiOからなる高純度一酸化
    けい素蒸着材料。
  2. 【請求項2】 金属けい素とけい素酸化物との混合物、
    又は固体一酸化けい素を、加熱して蒸発させる原料室と
    気体一酸化けい素を析出基体に蒸着させる析出室からな
    る製造装置において、原料室と析出室との間に、気体が
    自由に流通すると共に、原料室で発生したスプラッシュ
    現象により生じる未反応微粉の析出室への侵入を遮断す
    る仕切り部材を設けた高純度一酸化けい素蒸着材料の製
    造装置。
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