JP2004315911A - 蒸発装置、蒸発方法及びそれによる生成物 - Google Patents

Abstract

【課題】主に真空中において材料を蒸発させる装置において、材料の分解等によって発生した物質が生産物に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い製品を作製することができるようにする。
【解決手段】原材料１を仕込こんだ坩堝２をヒーター３により加熱し、またその坩堝２とヒーター３との間に金属メッシュからなるメッシュ部材４を挿入しておき、このメッシュ部材４により、原材料１の分解等で生じた生成物を吸着・捕捉（トラップ）し、蒸発源外への放出を防止する。その際、メッシュ部材４もヒーター３により加熱し、目的となる蒸発材料がメッシュ部材４に捕捉・凝縮されることなく、メッシュを通り抜けて上方に到達できるようにする。このメッシュ部材４の配置は、原材料１の蒸発面側で良いが、できるだけ坩堝２の開口部（蒸発物が放出する出口）を完全に覆う構造とする。
【選択図】 図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に真空中において材料を蒸発させる蒸発装置、蒸発方法及びそれによる生成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
薄膜の形成などにおいて、主に真空中で材料を蒸発させる場合、加熱による蒸発、スパッタ現象、あるいはアブレーション現象が利用される。そして、このような加熱による蒸発、スパッタ現象、及びアブレーション現象を、ここでは総称して蒸発と呼ぶ。以下、従来の蒸発方法１〜４を図６〜図９を用いて説明する。
【０００３】
図６は主に昇華性物質を蒸発させる場合に用いられる一般的な蒸発方法の例を示す図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図である。原材料１を仕込んだ坩堝２の上方にヒーター３を配し、ヒーター３からの輻射熱により原材料１を蒸発させるものである。
【０００４】
図７は原材料１１を仕込んだ坩堝１２の周囲にヒーター１３を巻き付けた装置構成で、上記と同様加熱による蒸発を示すものである。
【０００５】
図８はスパッタによる蒸発方法を示すもので、原材料（ターゲット）２１を絶縁材２２を介して設置し、その周囲の電極２３に電源２４から電圧を印加してスパッタを発生させる構成を用いている。
【０００６】
図９はレーザーアブレーションの例であり、原材料３１にアブレーション用のレーザー光３２を照射して蒸発させるものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のような従来の方法では、蒸発時に原材料が分解や組成変化を起こしやすい物質の場合については、分解等によって発生した物質が目的とする薄膜、微粒子、蒸気といった生産物（利用状態）に混入し、多くの場合製品に応用の際に阻害物質として働く。
【０００８】
このため、例えば薄膜や微粒子を作製する場合など、本来得ようとする性能を損なう恐れがある。また、分析機器等で蒸気そのものを扱う場合などには、正確な分析データを得ることができない。
【０００９】
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので、蒸発材料の分解等によって発生した物質が生産物に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い製品を作製することができる蒸発装置、蒸発方法及びそれによる生成物を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る蒸発装置は、材料を蒸発させる蒸発装置であって、前記材料の蒸発面側にメッシュ部材を配置したものである。
【００１１】
また、上記メッシュ部材は５メッシュ以上で開口率４％以上であるようにし、材料の蒸発は加熱法、スパッタ法、レーザーアブレーション法の何れかの蒸発法を用いるようにしたものである。
【００１２】
本発明に係る蒸発方法は、材料を蒸発させる蒸発方法であって、前記材料の蒸発物を該材料の蒸発面側に配置したメッシュ部材を通すようにしたものである。
【００１３】
また、上記メッシュ部材は５メッシュ以上で開口率４％以上であるようにし、材料の蒸発は加熱法、スパッタ法、レーザーアブレーション法の何れかの方法を用いるようにしたものである。
【００１４】
本発明に係る生成物は、上記の蒸発方法により得られたものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面について説明する。
【００１６】
前述の原材料の分解物等の混入を抑制するためには、発生した分解物等を捕捉して除外することが重要である。実施例では、その原材料の蒸発時に生じる分解物等を捕捉し、目的とする生産物（利用状態）に混入するのを抑制する蒸発方法について述べる。
【００１７】
本発明は、多様な蒸発源に金属、セラミック等の耐熱性を持つメッシュ状の板あるいはフィルムを組み合わせて用いることで分解物等を捕捉し、分解物等の混入を抑制する手法に関するものである。本発明で用いるメッシュ部材とは、網状のもの、あるいは板及びフィルムに適当な孔が複数空いたものなどを指し、これらに類する構造全てを含むものである。
【００１８】
図１は本発明の実施例１の構成を示す図であり、（ａ）、（ｂ）はそれぞれ蒸発装置の上面図、側面図である。ここでは、一例として分解の抑制及び分解物の捕捉による分解物の混入を抑制する手法について説明する。
【００１９】
本実施例は、図５における蒸発源の構成において、原材料１を仕込んだ坩堝２とヒーター３の間に金属メッシュからなるメッシュ部材４を挿入した構造となっている。このメッシュ部材４は、原材料１の分解等で生じた生成物を吸着・捕捉（トラップ）し、蒸発源外への放出を防止する役割を持っている。
【００２０】
そして、そのメッシュの効果により、分解物等を捕捉して目的の生産物への混入を抑制することができる。したがって、薄膜など信頼性の高い製品を作製することができる。
【００２１】
その際、メッシュ部材４もヒーター３により加熱されるため、目的となる蒸発材料はメッシュ部材４に捕捉・凝縮されることなく、メッシュを通り抜けて上方に到達できる。このメッシュ部材４の配置は原材料１の蒸発面側で良いが、できるだけ坩堝２の開口部（蒸発物が放出する出口）を完全に覆う構造が望ましい。
【００２２】
図２は本発明の実施例２の構成を示す断面図である。本実施例は、図６における蒸発源の構成において、原材料１１を仕込んだ坩堝１２の周囲にヒーター１３を巻き付け、この坩堝１２の上方に金属メッシュからなるメッシュ部材１４を配した構造となっている。
【００２３】
このように、ヒーター１３が坩堝１２の周囲にある場合は、メッシュ部材１４の温度が上昇しにくくなる可能性があり、目的物質までもがメッシュ部材１４に捕捉される可能性があるため、適宜メッシュ部材１４を別の方法で加熱することが望ましい。
【００２４】
メッシュ部材１４の加熱方法は様々であるが、メッシュ部材１４にワイヤー状のヒーターを均一に沿わせる方法や、メッシュ部材近傍に加熱用のヒーターを配する方法があり、また金属メッシュの場合には、メッシュ部材そのものに通電を行って加熱することも可能である。この場合、メッシュ部材１４の配置は蒸発源から離れても良いが、捕捉の効率や製品化における装置の小型化などを考慮すると、蒸発源近傍に配することが望ましい。
【００２５】
図３は本発明の実施例３の構成を示す断面図である。本実施例は、図８の蒸発源の構成、すなわち原材料（ターゲット）２１を絶縁材２２を介して設置し、その周囲の電極２３に電源２４からの電圧を印加する構造において、原材料２１の蒸発面側（上方）に金属メッシュからなるメッシュ部材２５を配置したものである。
【００２６】
本実施例はスパッタの例であり、上記と同様メッシュ部材２５の加熱を適宜行うことはもちろんであるが、メッシュ部材自身のスパッタも生じることを考慮し、メッシュ部材２５の材料としてスパッタ能の低い材料、例えばＷ（タングステン）、カーボン等を用いることが望ましい。
【００２７】
図４は本発明の実施例４の構成を示す斜視図である。本実施例は、図９の蒸発源の構成、すなわち原材料（ターゲット）３１にレーザーアブレーション用のレーザー光３２を照射する構造において、原材料３１の蒸発面側（上方）に金属メッシュからなるメッシュ部材３３を配置したものである。
【００２８】
本実施例はレーザーアブレーションの例であるが、この場合もメッシュ部材３３の加熱を適宜行うことが望ましい。またこの場合は、レーザー光３２の入射が妨げられないようなメッシュ部材３３の配置、加工、レーザー光３２の入射方法を工夫することが望ましい。
【００２９】
ここで、上述の各実施例におけるメッシュ部材のメッシュ密度及び開口率は、目的物質の性質により使い分けるが、望ましくはそれぞれ５メッシュ以上で、開口率４％以上である。この開口率は、メッシュ線が占める面積とメッシュ孔が占める面積の比と定義される。また、メッシュの肉厚に関しては特に規定しない。
【００３０】
また、本発明で扱うメッシュは、目的物質を凝縮させず、かつ除外させたい分解生成物を凝縮・捕捉するような温度に調整しなくてはならない。これは原材料によって異なる。使用する原材料は特に限定はなく、加熱、スパッタ、アブレーションにより蒸発するものであれば何でも良い。
【００３１】
次に、上述の装置構成で実際に材料の蒸発を行った具体例（蒸発方法）について説明する。
【００３２】
（具体例１）
図１の構造の蒸発源を用い、原材料として熱分解しやすい芳香族カルボン酸Ａを坩堝に仕込んだ。そして、雰囲気の圧力を不活性ガスであるＨｅで１Ｔｏｒｒに調整した。蒸発源のヒーターに通電し加熱を行い、熱分解しやすい芳香族カルボン酸Ａの蒸発を行うと、ガス中蒸発法の原理により微粒子が生成された。その際、蒸発源上方に基板を配置し、生成した微粒子を回収した。このとき使用したメッシュ部材は、銅製で６６メッシュ、開口率５５％、厚み０．１ｍｍである。そして、蒸発後メッシュ部材の坩堝側には分解によって生じたカーボンが捕捉されていた。
【００３３】
図５は上記芳香族カルボン酸Ａの吸収スペクトルを示す図であり、メッシュ使用と未使用で調製し回収した微粉体をそれぞれ同量アルカリ水溶液に溶解させて吸収スペクトルを測定したものを示している。比較のため、原料のスペクトルも併せて示している。
【００３４】
このスペクトルの波長（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ）４２６ｎｍにおける吸収ピークの吸光度（Ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ）と原材料の吸光度を基準とした比率から純度を求めると、メッシュ未使用では８７％と低く、また粉体の日視における観察においても灰色を呈しており、分解により発生したカーボンが混入していることがわかる。一方、メッシュを使用すると純度は９５％に向上し、色目も原料に近い明灰黄色へと向上した。このことから、本方法のようにメッシュを使用することで、生成物への分解物の出入を抑制させることができる。
【００３５】
（具体例２）
原材料として銅フタロシアニンを坩堝に仕込み、図２に示す蒸発源を用いて微粉体を生成した。メッシュ部材にはシースワイヤーヒーターを取り付け、銅フタロシアニンを凝縮させない温度に加熱した。蒸発後メッシュ部材の坩堝側には分解した銅とカーボンが捕捉されていた。
【００３６】
上記と同様な手法で純度を求めたところ、メッシュ未使用の場合には９４％であった。メッシュを使用すると純度は９９％と向上し、銅フタロシアニンに関してもメッシュの効果が見られた。
【００３７】
なお、以上の例は本方法の一例を示すものであり、本発明はこれらの例に縛られるものではない。
【００３８】
このように、従来の方法では分解物の目的物への混入は避けられなかったが、蒸発源にメッシュを組合わせることで、蒸発材料の分解等によって発生した物質が生産物に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い製品を作製することができる
また本発明は、上述の蒸発装置、蒸発方法に関するだけでなく、その生成物である微粒子、薄膜、蒸気をも対象とするものである。これらはエレクトロニクス分野、光学分野、印刷分野、分析機器分野、薬剤分野、医療分野、臨床検査分野、化粧品分野、食料品分野、生産装置分野、理化学機器分野等に広く応用することができる。
【００３９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、蒸発材料の分解等によって発生した物質が生産物に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い製品を作製することができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例１の構成を示す図
【図２】本発明の実施例２の構成を示す断面図
【図３】本発明の実施例３の構成を示す断面図
【図４】本発明の実施例４の構成を示す斜視図
【図５】芳香族カルボン酸Ａの吸収スペクトルを示す図
【図６】従来の方法１を示す説明図
【図７】従来の方法２を示す説明図
【図８】従来の方法３を示す説明図
【図９】従来の方法４を示す説明図
【符号の説明】
１ 原材料
２ 坩堝
３ ヒーター
４ メッシュ部材
１１ 原材料
１２ 坩堝
１３ ヒーター
１４ メッシュ部材
２１ 原材料（ターゲット）
２２ 絶縁材
２３ 電極
２４ 電源
２５ メッシュ部材
３１ 原材料（ターゲット）
３２ レーザー光
３３ メッシュ部材

Claims (7)

1. 材料を蒸発させる蒸発装置であって、前記材料の蒸発面側にメッシュ部材を配置したことを特徴とする蒸発装置。
2. メッシュ部材は、５メッシュ以上で開口率４％以上であることを特徴とする請求項１に記載の蒸発装置。
3. 材料の蒸発は、加熱法、スパッタ法、レーザーアブレーション法の何れかの蒸発法を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の蒸発装置。
4. 材料を蒸発させる蒸発方法であって、前記材料の蒸発物を該材料の蒸発面側に配置したメッシュ部材を通すようにしたことを特徴とする蒸発方法。
5. メッシュ部材は、５メッシュ以上で開口率４％以上であることを特徴とする請求項４に記載の蒸発方法。
6. 材料の蒸発は、加熱法、スパッタ法、レーザーアブレーション法の何れかの蒸発法を用いることを特徴とする請求項４または５に記載の蒸発方法。
7. 請求項４ないし６何れかに記載の蒸発方法により得られたことを特徴とする生成物。

Images