JPH04333561A - 窒化物膜の形成方法 - Google Patents
窒化物膜の形成方法Info
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- JPH04333561A JPH04333561A JP13599091A JP13599091A JPH04333561A JP H04333561 A JPH04333561 A JP H04333561A JP 13599091 A JP13599091 A JP 13599091A JP 13599091 A JP13599091 A JP 13599091A JP H04333561 A JPH04333561 A JP H04333561A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、基体の表面に、元素
周期表の４Ａ族元素（即ちＴｉ 、Ｚｒ 、Ｈｆ）の窒
化物膜を形成する方法に関する。
周期表の４Ａ族元素（即ちＴｉ 、Ｚｒ 、Ｈｆ）の窒
化物膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】４Ａ族元素の窒化物膜（例えばＴｉＮ、
ＺｒＮ、ＨｆＮ）は、高硬度であるため、例えば工具、
金型等の耐摩耗性を必要とする分野への応用に適してい
る。また、このような窒化物膜は金色を呈するため、装
飾性が要求される分野への応用にも適している。
ＺｒＮ、ＨｆＮ）は、高硬度であるため、例えば工具、
金型等の耐摩耗性を必要とする分野への応用に適してい
る。また、このような窒化物膜は金色を呈するため、装
飾性が要求される分野への応用にも適している。
【０００３】このような窒化物膜を基体の表面に形成す
るには、従来は主として、４Ａ族元素を含む原料ガスと
窒素元素を含む原料ガスを高温で反応させるＣＶＤ法（
化学気相成長法）によって行われている。
るには、従来は主として、４Ａ族元素を含む原料ガスと
窒素元素を含む原料ガスを高温で反応させるＣＶＤ法（
化学気相成長法）によって行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＣＶＤ
法においては、基体を高温（例えば数百℃〜千数百℃）
にさらすため、基体として使用できる材質の範囲が限定
されるという問題がある。
法においては、基体を高温（例えば数百℃〜千数百℃）
にさらすため、基体として使用できる材質の範囲が限定
されるという問題がある。
【０００５】また、真空蒸着等のＰＶＤ法（物理気相成
長法）によっても上記のような窒化物膜を形成できない
ことはないが、ＣＶＤ法に比べて、基体に対して膜の密
着性が悪く、また膜の結晶性も劣るため硬度や金色を呈
する度合も悪いという問題がある。
長法）によっても上記のような窒化物膜を形成できない
ことはないが、ＣＶＤ法に比べて、基体に対して膜の密
着性が悪く、また膜の結晶性も劣るため硬度や金色を呈
する度合も悪いという問題がある。
【０００６】そこでこの発明は、４Ａ族元素の窒化物膜
であって結晶性および密着性に優れたものを低温下で形
成することができる方法を提供することを主たる目的と
する。
であって結晶性および密着性に優れたものを低温下で形
成することができる方法を提供することを主たる目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、この発明の窒化物膜の形成方法は、真空中で基体に対
して、元素周期表の４Ａ族元素の内のいずれかを含有す
る物質の蒸着と、窒素イオンの照射と、不活性ガスイオ
ンの照射とを行うことを特徴とする。
、この発明の窒化物膜の形成方法は、真空中で基体に対
して、元素周期表の４Ａ族元素の内のいずれかを含有す
る物質の蒸着と、窒素イオンの照射と、不活性ガスイオ
ンの照射とを行うことを特徴とする。
【０００８】
【作用】上記方法によれば、窒素元素と照射窒素イオン
との反応により、基体の表面に４Ａ族元素の窒化物膜が
形成される。しかも、窒素イオン照射だけでなく、不活
性ガスイオン照射をも併用するので、蒸着元素と不活性
ガスイオンとの衝突により、不活性ガスイオンの運動エ
ネルギーによって蒸着元素の励起が促進されるため、そ
れと窒素イオンとの反応が促進される。その結果、基体
の表面に低温下で、結晶性に優れた、即ち高硬度でしか
も金色を呈する窒化物膜を形成することができる。
との反応により、基体の表面に４Ａ族元素の窒化物膜が
形成される。しかも、窒素イオン照射だけでなく、不活
性ガスイオン照射をも併用するので、蒸着元素と不活性
ガスイオンとの衝突により、不活性ガスイオンの運動エ
ネルギーによって蒸着元素の励起が促進されるため、そ
れと窒素イオンとの反応が促進される。その結果、基体
の表面に低温下で、結晶性に優れた、即ち高硬度でしか
も金色を呈する窒化物膜を形成することができる。
【０００９】しかも、蒸着元素と照射イオンとの衝突に
より、特に重くて運動エネルギーの大きい不活性ガスイ
オンとの衝突により、基体と窒化物膜との界面付近に、
その両側の構成元素より成る混合層が形成され、これが
あたかも楔のような働きをするので、基体に対する窒化
物膜の密着性も向上する。
より、特に重くて運動エネルギーの大きい不活性ガスイ
オンとの衝突により、基体と窒化物膜との界面付近に、
その両側の構成元素より成る混合層が形成され、これが
あたかも楔のような働きをするので、基体に対する窒化
物膜の密着性も向上する。
【００１０】
【実施例】図１は、この発明に係る窒化物膜の形成方法
を実施する装置の一例を示す概略図である。図示しない
真空排気装置によって真空排気される真空容器６内に、
基体２を保持するホルダ８が設けられており、それに向
けて蒸発源１０および二つのイオン源１４、１８が配置
されている。
を実施する装置の一例を示す概略図である。図示しない
真空排気装置によって真空排気される真空容器６内に、
基体２を保持するホルダ８が設けられており、それに向
けて蒸発源１０および二つのイオン源１４、１８が配置
されている。
【００１１】蒸発源１０は、そこから元素周期表の４Ａ
族元素の内の所望の元素を含有する物質１２を蒸発させ
ることができるものであれば、その方式は問わない。例
えば、蒸発材料を電子ビームや高周波を用いて加熱する
ものや、ターゲットをスパッタリングするもの等でも良
い。
族元素の内の所望の元素を含有する物質１２を蒸発させ
ることができるものであれば、その方式は問わない。例
えば、蒸発材料を電子ビームや高周波を用いて加熱する
ものや、ターゲットをスパッタリングするもの等でも良
い。
【００１２】イオン源１４、１８も、そこからそれぞれ
窒素イオン１６あるいは不活性ガスイオン２０（例えば
Ｎｅ イオン、Ａｒ イオン、Ｋｒ イオン、Ｘｅ イ
オン、Ｒｎ イオン等）を加速して引き出すことができ
るものであれば、その方式は問わない。例えば、多極磁
場型のいわゆるバケット型イオン源が大面積大電流の点
で好ましいが、勿論それ以外のイオン源でも良い。
窒素イオン１６あるいは不活性ガスイオン２０（例えば
Ｎｅ イオン、Ａｒ イオン、Ｋｒ イオン、Ｘｅ イ
オン、Ｒｎ イオン等）を加速して引き出すことができ
るものであれば、その方式は問わない。例えば、多極磁
場型のいわゆるバケット型イオン源が大面積大電流の点
で好ましいが、勿論それ以外のイオン源でも良い。
【００１３】成膜に際しては、所望の基体２をホルダ８
に取り付け、真空容器６内を高真空（例えば１×１０−
６Ｔｏｒｒ以下の圧力が好ましい）に排気する。このと
き、真空容器６内の圧力が５×１０−６Ｔｏｒｒ程度以
上であると、そこに残留する酸素ガスが形成される窒化
物膜内に取り込まれ、その結果４Ａ族元素の一部が酸化
されて硬度等が低下する原因になるので好ましくない。 その後、蒸発源１０から所望の４Ａ族元素を含有する物
質１２を蒸発させてそれを基体２の表面に蒸着させると
同時に、あるいは交互に、イオン源１４から窒素イオン
１６を引き出してそれを基体２に向けて照射する。更に
この窒素イオン照射と同時に、あるいは交互に、イオン
源１８から不活性ガスイオン２０を引き出してそれを基
体２に向けて照射する。このとき基体２は、ＣＶＤ法と
違って高温に加熱する必要はなく、例えばホルダ８を水
冷することにより終始低温に保っておくことができる。
に取り付け、真空容器６内を高真空（例えば１×１０−
６Ｔｏｒｒ以下の圧力が好ましい）に排気する。このと
き、真空容器６内の圧力が５×１０−６Ｔｏｒｒ程度以
上であると、そこに残留する酸素ガスが形成される窒化
物膜内に取り込まれ、その結果４Ａ族元素の一部が酸化
されて硬度等が低下する原因になるので好ましくない。 その後、蒸発源１０から所望の４Ａ族元素を含有する物
質１２を蒸発させてそれを基体２の表面に蒸着させると
同時に、あるいは交互に、イオン源１４から窒素イオン
１６を引き出してそれを基体２に向けて照射する。更に
この窒素イオン照射と同時に、あるいは交互に、イオン
源１８から不活性ガスイオン２０を引き出してそれを基
体２に向けて照射する。このとき基体２は、ＣＶＤ法と
違って高温に加熱する必要はなく、例えばホルダ８を水
冷することにより終始低温に保っておくことができる。
【００１４】これによって、蒸着元素と照射窒素イオン
１６との反応により、例えば図２に示すように、基体２
の表面に４Ａ族元素の窒化物膜４が形成される。しかも
、窒素イオン１６の照射だけでなく不活性ガスイオン２
０の照射をも併用するので、蒸着元素と不活性ガスイオ
ン２０との衝突により、不活性ガスイオン２０の運動エ
ネルギーによって蒸着元素の励起が促進されるため、蒸
着元素と窒素イオン１６との反応が促進される。その結
果、基体２の表面に低温下で、結晶性に優れた、即ち高
硬度でしかも金色を呈する窒化物膜４を形成することが
できる。従って、基体２として使用できる材質の範囲も
大幅に広がる。
１６との反応により、例えば図２に示すように、基体２
の表面に４Ａ族元素の窒化物膜４が形成される。しかも
、窒素イオン１６の照射だけでなく不活性ガスイオン２
０の照射をも併用するので、蒸着元素と不活性ガスイオ
ン２０との衝突により、不活性ガスイオン２０の運動エ
ネルギーによって蒸着元素の励起が促進されるため、蒸
着元素と窒素イオン１６との反応が促進される。その結
果、基体２の表面に低温下で、結晶性に優れた、即ち高
硬度でしかも金色を呈する窒化物膜４を形成することが
できる。従って、基体２として使用できる材質の範囲も
大幅に広がる。
【００１５】しかも、蒸着元素と照射イオン１６、２０
との衝突により、特に重くて運動エネルギーの大きい不
活性ガスイオン２０との衝突により、基体２と窒化物膜
４との界面付近に、その両側の構成元素より成る混合層
３が形成され、これがあたかも楔のような働きをするの
で、基体２に対する窒化物膜４の密着性も向上する。
との衝突により、特に重くて運動エネルギーの大きい不
活性ガスイオン２０との衝突により、基体２と窒化物膜
４との界面付近に、その両側の構成元素より成る混合層
３が形成され、これがあたかも楔のような働きをするの
で、基体２に対する窒化物膜４の密着性も向上する。
【００１６】上記の場合、不活性ガスイオン２０により
重いイオン（例えばＮｅ 、Ａｒ 、Ｋｒ 、Ｘｅ 、
Ｒｎ のように窒素より原子量の大きいもののイオン）
を用いれば、その運動エネルギーがより大になるので、
蒸着元素に対する励起エネルギーがより大になって窒化
物膜４の結晶性がより向上し、また混合層３もより厚く
形成されるので窒化物膜４の密着性もより向上する。ま
た照射イオン１６、２０の加速エネルギーは、特に限定
されないが、その照射によって窒化物膜４内に欠陥等の
損傷が生成されるのを軽減するために、４０ＫｅＶ程度
以下にするのが好ましい。
重いイオン（例えばＮｅ 、Ａｒ 、Ｋｒ 、Ｘｅ 、
Ｒｎ のように窒素より原子量の大きいもののイオン）
を用いれば、その運動エネルギーがより大になるので、
蒸着元素に対する励起エネルギーがより大になって窒化
物膜４の結晶性がより向上し、また混合層３もより厚く
形成されるので窒化物膜４の密着性もより向上する。ま
た照射イオン１６、２０の加速エネルギーは、特に限定
されないが、その照射によって窒化物膜４内に欠陥等の
損傷が生成されるのを軽減するために、４０ＫｅＶ程度
以下にするのが好ましい。
【００１７】次に、この発明に従ったより具体的な実施
例と、従来相当の比較例とについて説明する。
例と、従来相当の比較例とについて説明する。
【００１８】実施例
ガラス基体に対してチタン蒸着、窒素イオン照射および
アルゴンイオン照射を行い、膜厚６０００Åの窒化チタ
ン膜を形成した。これによって得られた膜のヌープ硬度
は約１８００であった。また色は鮮やかな金色をしてい
た。更に、この窒化チタン膜の結晶性をＸ線回折法によ
って調べたところ、図３に示すように、（２００）面に
強く配向しており高い結晶性を有していることが確かめ
られた。
アルゴンイオン照射を行い、膜厚６０００Åの窒化チタ
ン膜を形成した。これによって得られた膜のヌープ硬度
は約１８００であった。また色は鮮やかな金色をしてい
た。更に、この窒化チタン膜の結晶性をＸ線回折法によ
って調べたところ、図３に示すように、（２００）面に
強く配向しており高い結晶性を有していることが確かめ
られた。
【００１９】比較例
ガラス基体に対してチタン蒸着と窒素イオン照射とを行
い、膜厚５０００Åの窒化チタン膜を形成した。これに
よって得られた膜のヌープ硬度は約１３００であった。 また色は暗い金色をしていた。更に、この窒化チタン膜
の結晶性をＸ線回折法によって調べたところ、図４に示
すように、（２００）面の配向の強さは、膜厚の違いを
考慮しても、図３の場合に比べてかなり劣ることが確か
められた。
い、膜厚５０００Åの窒化チタン膜を形成した。これに
よって得られた膜のヌープ硬度は約１３００であった。 また色は暗い金色をしていた。更に、この窒化チタン膜
の結晶性をＸ線回折法によって調べたところ、図４に示
すように、（２００）面の配向の強さは、膜厚の違いを
考慮しても、図３の場合に比べてかなり劣ることが確か
められた。
【００２０】以上のように、比較例に比べて実施例の方
が、窒化チタン膜の結晶性、硬度および金色を呈する度
合が共に優れていることが分かる。
が、窒化チタン膜の結晶性、硬度および金色を呈する度
合が共に優れていることが分かる。
【００２１】
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、４Ａ族
元素の蒸着と窒素イオンの照射に加えて不活性ガスイオ
ンの照射を併用しているので、その運動エネルギーによ
って蒸着元素の励起が促進され、それと窒素イオンとの
反応が促進される。その結果、基体の表面に低温下で、
結晶性に優れた、即ち高硬度でしかも金色を呈する窒化
物膜を形成することができる。従って、基体として使用
できる材質の範囲も大幅に広がる。
元素の蒸着と窒素イオンの照射に加えて不活性ガスイオ
ンの照射を併用しているので、その運動エネルギーによ
って蒸着元素の励起が促進され、それと窒素イオンとの
反応が促進される。その結果、基体の表面に低温下で、
結晶性に優れた、即ち高硬度でしかも金色を呈する窒化
物膜を形成することができる。従って、基体として使用
できる材質の範囲も大幅に広がる。
【００２２】しかも、蒸着元素と照射イオンとの衝突に
より、特に重くて運動エネルギーの大きい不活性ガスイ
オンとの衝突により、基体と窒化物膜との界面付近に、
その両側の構成元素より成る混合層が形成され、これが
あたかも楔のような働きをするので、基体に対する窒化
物膜の密着性も向上する。
より、特に重くて運動エネルギーの大きい不活性ガスイ
オンとの衝突により、基体と窒化物膜との界面付近に、
その両側の構成元素より成る混合層が形成され、これが
あたかも楔のような働きをするので、基体に対する窒化
物膜の密着性も向上する。
【図１】 この発明に係る窒化物膜の形成方法を実施
する装置の一例を示す概略図である。
する装置の一例を示す概略図である。
【図２】 この発明の方法によって基体の表面に窒化
物膜を形成したものの一例を示す概略断面図である。
物膜を形成したものの一例を示す概略断面図である。
【図３】 この発明の方法によって形成した窒化チタ
ン膜のＸ線回折図形の一例を示す図である。
ン膜のＸ線回折図形の一例を示す図である。
【図４】 真空蒸着と窒素イオン照射を併用した従来
の方法によって形成した窒化チタン膜のＸ線回折図形の
一例を示す図である。
の方法によって形成した窒化チタン膜のＸ線回折図形の
一例を示す図である。
２ 基体
４ 窒化物膜
１０ 蒸発源
１２ 蒸発物質
１４，１８ イオン源
１６ 窒素イオン
２０ 不活性ガスイオン
Claims (1)
- 【請求項１】 真空中で基体に対して、元素周期表の
４Ａ族元素の内のいずれかを含有する物質の蒸着と、窒
素イオンの照射と、不活性ガスイオンの照射とを行うこ
とを特徴とする窒化物膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13599091A JPH04333561A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | 窒化物膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13599091A JPH04333561A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | 窒化物膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04333561A true JPH04333561A (ja) | 1992-11-20 |
Family
ID=15164623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13599091A Pending JPH04333561A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | 窒化物膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04333561A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11158606A (ja) * | 1997-11-26 | 1999-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 耐摩耗性被膜 |
-
1991
- 1991-05-09 JP JP13599091A patent/JPH04333561A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11158606A (ja) * | 1997-11-26 | 1999-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 耐摩耗性被膜 |
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