JP5649028B2 - ジルコニア膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
上記ジルコニア微粒子のエアロゾルは、上記密閉容器にガスを導入することによって生成される。
上記エアロゾルは、上記密閉容器に接続された搬送管を介して、上記密閉容器よりも低圧に維持された成膜室に搬送される。
上記ジルコニア微粒子は、上記成膜室に収容された基材上に堆積される。
上記ジルコニア微粒子のエアロゾルは、上記密閉容器にガスを導入することによって生成される。
上記エアロゾルは、上記密閉容器に接続された搬送管を介して、上記密閉容器よりも低圧に維持された成膜室に搬送される。
上記ジルコニア微粒子は、上記成膜室に収容された基材上に堆積される。
図1は、本発明の一実施形態に係るエアロゾル化ガスデポジション装置1(以下、AGD装置1)の概略構成を示す図である。
真空ポンプ12が運転されている状態で、第1バルブ10及び第2バルブ11を開放し、エアロゾル化容器2及び成膜チャンバ3を十分に圧力が低下するまで真空排気する。エアロゾル化容器2が十分に減圧されたら、第1バルブ10を閉止する。なお、成膜チャンバ3は成膜中は真空排気されている。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、高純度ジルコニア微粒子(製品名「SPZ」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.7μm、比表面積6.5m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、高純度ジルコニア微粒子(製品名「SPZ」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.7μm、比表面積6.5m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、高純度ジルコニア微粒子(製品名「SPZ」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径3.5μm、比表面積4.5m2/g)を70g用いた。図4及び図5に、当該ジルコニア微粒子の透過型電子顕微鏡(TEM:transmission electron microscope)像を示す。図4は4万倍、図5は20万倍のTEM像である。図4に示す低倍率のTEM像から、当該ジルコニア微粒子は、小径の一次粒子が凝集、合体し、粒子径が数μmの二次粒子が形成されていることが解る。また、単独で存在する一次粒子はみられない。図5に示す高倍率のTEM像から、粒子径0.1〜0.2μm程度の一次粒子が凝集、合体している様子が解る。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、高純度ジルコニア微粒子(製品名「SPZ」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径3.5μm、比表面積4.5m2/g)を70g用いた。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、高純度ジルコニア微粒子(製品名「SPZ」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径3.5μm、比表面積4.5m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム微粒子(製品名「EP−5」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.2μm、比表面積5.1m2/g)を80g用いた。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム微粒子(製品名「EP−5」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.2μm、比表面積5.1m2/g)を80g用いた。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム(製品名「UEP」)(ZrO2+HfO2純度99.80%以上、平均粒子径0.47μm、比表面積21.6m2/g)を80g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
基材上には、ジルコニア微粒子の圧粉体が形成された。当該圧粉体は拭取れる程度のポーラスなものであった。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム(製品名「UEP」)(ZrO2+HfO2純度99.80%以上、平均粒子径0.58μm、比表面積82.7m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
基材上には、ジルコニア微粒子の圧粉体が形成された。当該圧粉体は拭取れる程度のポーラスなものであった。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム(製品名「EP」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.1μm、比表面積25m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
基材上には、ジルコニア微粒子の圧粉体が形成された。当該圧粉体は拭取れる程度のポーラスなものであった。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム(製品名「WG−8S」)(ZrO2+HfO2純度99.90%以上、平均粒子径6μm、比表面積12m2/g)を50g用いた。ノズル18は、スリット長5mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
エアロゾル原料Pとして、第一稀元素化学工業株式会社製、酸化ジルコニウム微粒子(製品名「EP−7」)(ZrO2+HfO2純度99.50%以上、平均粒子径2.1μm、比表面積7.1m2/g)を80g用いた。ノズル18は、スリット長30mm、スリット幅0.3mmのスリット状ノズルとした。
1 エアロゾル化ガスデポジション装置
2 エアロゾル化容器
3 成膜チャンバ
4 排気系
5 ガス供給系
6 搬送管
7 ステージ
8 ステージ駆動機構
9 真空配管
10 第1バルブ
11 第2バルブ
12 真空ポンプ
13 ガス配管
14 ガス源
15 第3バルブ
16 ガス流量計
17 ガス噴出体
18 ノズル
Claims (3)
- 平均粒子径が2.2μm以上3.5μm以下であり、かつ比表面積が4.5m2/g以上6.5m2/g以下であり、ZrO 2 +HfO 2 純度が99.5%以上である、湿式法で作製されたジルコニア微粒子を密閉容器に収容し、
前記密閉容器にガスを導入することによって、前記ジルコニア微粒子のエアロゾルを生成させ、
前記密閉容器に接続された搬送管を介して、前記密閉容器よりも低圧に維持された成膜室に前記エアロゾルを搬送し、
前記成膜室に収容された基材上に前記ジルコニア微粒子を堆積させる
ジルコニア膜の成膜方法。 - 請求項1に記載のジルコニア膜の成膜方法であって、
前記ジルコニア微粒子を前記密閉容器に収容する工程の前に、前記ジルコニア微粒子を脱気する工程をさらに具備する
ジルコニア膜の成膜方法。 - 請求項1に記載のジルコニア膜の成膜方法であって、
前記エアロゾルを生成する工程は、前記密閉容器内に設置された、前記ジルコニア微粒子で被覆されているガス噴出体から前記ガスを噴出させることで、前記ジルコニア微粒子を前記容器内で巻き上げ、前記ガス中に混合させる
ジルコニア膜の成膜方法。
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