JPS63309846A - ガス中の微量水分量測定方法及び装置 - Google Patents
ガス中の微量水分量測定方法及び装置Info
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- JPS63309846A JPS63309846A JP62145764A JP14576487A JPS63309846A JP S63309846 A JPS63309846 A JP S63309846A JP 62145764 A JP62145764 A JP 62145764A JP 14576487 A JP14576487 A JP 14576487A JP S63309846 A JPS63309846 A JP S63309846A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、常温より一８０Ｃ以下の低温度の露点をもつ
非凝縮性微量水分含有ガスの水分量測定方法に関する。
非凝縮性微量水分含有ガスの水分量測定方法に関する。
近年、技術のめざましい発展にともなって、微量水分量
ｏ、ｓｐｍ以下（露点−８０Ｃ以下）のようなＮ２ ）
Ａｒ ｒ Ｎ２ ＋ Ｈｃなどの不活性ガスの利用が
増加している。特に半導体工業におけるエピタキシャル
成長やＣＶＤの材料ガス、キャリアガスは、超高純度が
要求されており、−８０℃以下の露点を正確に測定する
ことが要求されるようになった。
ｏ、ｓｐｍ以下（露点−８０Ｃ以下）のようなＮ２ ）
Ａｒ ｒ Ｎ２ ＋ Ｈｃなどの不活性ガスの利用が
増加している。特に半導体工業におけるエピタキシャル
成長やＣＶＤの材料ガス、キャリアガスは、超高純度が
要求されており、−８０℃以下の露点を正確に測定する
ことが要求されるようになった。
（従来技術）
ガス中の水分量の測定としては、従来率（の手段が知ら
れている。たとえば露点を測定する方法として被測定気
体中の水分が冷却された鏡面上に凝縮した時の変化を光
学的に検知する方法が古（から知られている。たとえば
、工業計測法ハンドブック（Ｓ、５１．朝食書店）Ｐ２
９７には寒剤、冷凍機、電子冷却器を用いて鏡面上の反
射光の増減を光電素子で検出し、鏡面の温度を設定する
ことによって、露点から基本的に湿度を求める絶対測定
法について、説明されている。これは、発光ダイオード
や白色光源から投射される冷却面を備えており、その表
面から反射された光は、光検知素子によって受光される
。通常、ベルチェ素子で冷却される冷却面が冷却される
と、被測定気体中から水分が冷却面に凝縮または凝固す
るためその水の分子に投射した光の一部が吸収されたり
、散乱されたりする事により、反射された光の強度は減
少する。この反射光の強度の変化を光検知素子でとらえ
、その変化を示した時の冷却面の温度を測定することに
よって、被測定気体中の水分の露点を測定する方法が一
般的である。この反射光の変化を用い工業的により正確
に、また、連続的に測定する露点計の研究は非常に多く
、昭５６−４４２５９゜昭５６−４４２６０．昭５６−
２１１９２４．昭５９−１９７３４３等がある。
れている。たとえば露点を測定する方法として被測定気
体中の水分が冷却された鏡面上に凝縮した時の変化を光
学的に検知する方法が古（から知られている。たとえば
、工業計測法ハンドブック（Ｓ、５１．朝食書店）Ｐ２
９７には寒剤、冷凍機、電子冷却器を用いて鏡面上の反
射光の増減を光電素子で検出し、鏡面の温度を設定する
ことによって、露点から基本的に湿度を求める絶対測定
法について、説明されている。これは、発光ダイオード
や白色光源から投射される冷却面を備えており、その表
面から反射された光は、光検知素子によって受光される
。通常、ベルチェ素子で冷却される冷却面が冷却される
と、被測定気体中から水分が冷却面に凝縮または凝固す
るためその水の分子に投射した光の一部が吸収されたり
、散乱されたりする事により、反射された光の強度は減
少する。この反射光の強度の変化を光検知素子でとらえ
、その変化を示した時の冷却面の温度を測定することに
よって、被測定気体中の水分の露点を測定する方法が一
般的である。この反射光の変化を用い工業的により正確
に、また、連続的に測定する露点計の研究は非常に多く
、昭５６−４４２５９゜昭５６−４４２６０．昭５６−
２１１９２４．昭５９−１９７３４３等がある。
一方、反射光の変化を測定する方法のかわりに反射角度
と異なる角度に散乱される光の変化を測定することによ
り鏡面に凝縮または、凝固した水（ホ）によって、急激
に光が散乱される結果、冷却面の温度を明確に測定する
ことによって露点を測定する方法については、昭５６−
２１１９２５にも示されているが、原理的には古＜１９
６５年にＲｅ１ｎｈｏｌｄＰｕｂ１．Ｇｏ、Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋより出版されたＨｕｍｉｄｉｔｙ ａｎｄＭｏｉ
ｓｔｗｃｅ（Ｖｏｌ、 Ｉ Ｐ１６５に見られる。しか
し、この場合の測定範囲も一４０１ｒ〜＋６０Ｃの間と
示されていて、本発明のような低露点の測定は、実現さ
れていない。さらに被測定気体中の微量水分量の測定方
法のうち被測定気体中の水分が冷却された冷却面上に凝
固した時の変化を光学的に検知する方法以外の方法につ
いては、水晶発振子の周波数の変化や水分の吸着による
静電容量の変化を測定する等の方法が実用化されている
が、いずれの方法も一８０Ｃ以下までの露点を測定する
ための技術についての記載は、見あたらない。
と異なる角度に散乱される光の変化を測定することによ
り鏡面に凝縮または、凝固した水（ホ）によって、急激
に光が散乱される結果、冷却面の温度を明確に測定する
ことによって露点を測定する方法については、昭５６−
２１１９２５にも示されているが、原理的には古＜１９
６５年にＲｅ１ｎｈｏｌｄＰｕｂ１．Ｇｏ、Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋより出版されたＨｕｍｉｄｉｔｙ ａｎｄＭｏｉ
ｓｔｗｃｅ（Ｖｏｌ、 Ｉ Ｐ１６５に見られる。しか
し、この場合の測定範囲も一４０１ｒ〜＋６０Ｃの間と
示されていて、本発明のような低露点の測定は、実現さ
れていない。さらに被測定気体中の微量水分量の測定方
法のうち被測定気体中の水分が冷却された冷却面上に凝
固した時の変化を光学的に検知する方法以外の方法につ
いては、水晶発振子の周波数の変化や水分の吸着による
静電容量の変化を測定する等の方法が実用化されている
が、いずれの方法も一８０Ｃ以下までの露点を測定する
ための技術についての記載は、見あたらない。
鏡面に被測定気体から水分を凝縮または凝固させ、その
時に反射された光が減少する変化をとらえる露点測定法
では、被測定気体中の水分が微量になればなるほど、す
なわち、露点が低くなればなるほど水の凝縮（固）量が
極度に減少する結果、正確に露点を測定する事はむつか
しい。この場合、従来の冷却された鏡面上にゆるやかに
流れる気体から極めて微量の水分が凝縮（固）する状況
は、非常にゆるやかなものであって、特に−８ｏｃの露
点以下では、明確な反射光の変化を示さない欠点があっ
た。また、１０〔ｐｐｂ〕以下の微量の水分の場合には
、鏡面上に除々に水の分子が吸着し始め、その結果、急
激な反射光の変化を読みとる事は困難であった。被測定
ガスをノズル（或はパイプ）状のものから鏡面に向けて
吹きつげることは有効な手段である。しかしながら、従
来はぼ正確に測定できるとされる一８０Ｃの露点をもつ
ガスは、はぼ１ｐ−であり、−１１０Ｃのの露点では、
１−の約１／、。。。、又−１３６１，テハさらにその
１／１ｏｏ。すなわち１ ｐｐｔのようなきわめて微量
な水分が鏡面に凝固する温度を的確に読みとる必要があ
り、そのための技術が要求されていた。
時に反射された光が減少する変化をとらえる露点測定法
では、被測定気体中の水分が微量になればなるほど、す
なわち、露点が低くなればなるほど水の凝縮（固）量が
極度に減少する結果、正確に露点を測定する事はむつか
しい。この場合、従来の冷却された鏡面上にゆるやかに
流れる気体から極めて微量の水分が凝縮（固）する状況
は、非常にゆるやかなものであって、特に−８ｏｃの露
点以下では、明確な反射光の変化を示さない欠点があっ
た。また、１０〔ｐｐｂ〕以下の微量の水分の場合には
、鏡面上に除々に水の分子が吸着し始め、その結果、急
激な反射光の変化を読みとる事は困難であった。被測定
ガスをノズル（或はパイプ）状のものから鏡面に向けて
吹きつげることは有効な手段である。しかしながら、従
来はぼ正確に測定できるとされる一８０Ｃの露点をもつ
ガスは、はぼ１ｐ−であり、−１１０Ｃのの露点では、
１−の約１／、。。。、又−１３６１，テハさらにその
１／１ｏｏ。すなわち１ ｐｐｔのようなきわめて微量
な水分が鏡面に凝固する温度を的確に読みとる必要があ
り、そのための技術が要求されていた。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、このような問題を解決し、微量の水分を含む
気体中の水分量を測定する目的で、−８０Ｃ以下液体窒
素温度までの露点を充分な精度をもって測定する方法を
提供することである。
気体中の水分量を測定する目的で、−８０Ｃ以下液体窒
素温度までの露点を充分な精度をもって測定する方法を
提供することである。
本発明に於ては、非常に平滑な研磨面をもち、上記のノ
ズルにより吹付けられる鏡面上の部分に対し、出来得る
限りその鏡面上に集光させた光線又はレーザー光を照射
し、その反射光路とは異なる方向に散乱する光が、急激
に増加する温度を的確に読みとることによって、−ＳＯ
Ｃ以下までの極めて微量の水分量をも、その凝固する温
度を正確に読みとることによって測定することを特徴と
する。
ズルにより吹付けられる鏡面上の部分に対し、出来得る
限りその鏡面上に集光させた光線又はレーザー光を照射
し、その反射光路とは異なる方向に散乱する光が、急激
に増加する温度を的確に読みとることによって、−ＳＯ
Ｃ以下までの極めて微量の水分量をも、その凝固する温
度を正確に読みとることによって測定することを特徴と
する。
又、本発明によれば、ヘリウム冷凍機のような冷却方法
と加熱器とを組合せることにより、温度の昇降による断
続的測定ではあるが、正確な凝固温度の測定により、窒
素、アルゴン、水素、ヘリ測定ガスを鏡面上に吹きつけ
る前に、あらかじめ冷却する予備冷却部を設け、またこ
の予備冷却部で冷却された被測定ガスを鏡面に向けて吹
きつける吹き出しノズルを備えることによって、誤差を
低温度において測定チャンバーの温度を出来る限り冷却
部の温度に近く保持することも、正確な露点測定に欠か
せない要素である。
と加熱器とを組合せることにより、温度の昇降による断
続的測定ではあるが、正確な凝固温度の測定により、窒
素、アルゴン、水素、ヘリ測定ガスを鏡面上に吹きつけ
る前に、あらかじめ冷却する予備冷却部を設け、またこ
の予備冷却部で冷却された被測定ガスを鏡面に向けて吹
きつける吹き出しノズルを備えることによって、誤差を
低温度において測定チャンバーの温度を出来る限り冷却
部の温度に近く保持することも、正確な露点測定に欠か
せない要素である。
事実、−８０℃以下のような低温になれば、予め被測定
ガスをそのガスの持つ露点（霜点）に出来る限り近い温
度に予冷しなげれば、鏡面上を緩るやかにガスを流す方
法では、被測定ガスを鏡面温度に冷却することは容易で
はなく、その結果鏡面の温度は、そのガスのもつ露点（
霜点）よりも可成り低（なり、大きな誤差を生ずるだけ
でなく、極めて微量の水分量が凝固し始める温度を的確
に読みとるためには、予めそのガスのもつ露点（霜点）
に近く冷却し、更に可能とした。
ガスをそのガスの持つ露点（霜点）に出来る限り近い温
度に予冷しなげれば、鏡面上を緩るやかにガスを流す方
法では、被測定ガスを鏡面温度に冷却することは容易で
はなく、その結果鏡面の温度は、そのガスのもつ露点（
霜点）よりも可成り低（なり、大きな誤差を生ずるだけ
でなく、極めて微量の水分量が凝固し始める温度を的確
に読みとるためには、予めそのガスのもつ露点（霜点）
に近く冷却し、更に可能とした。
（発明の詳細な説明）
本発明の実施例の詳細を説明するために、第１図にもと
づき説明するが、本発明は、必ずしも第一図に示される
構成に限定されるものではない。
づき説明するが、本発明は、必ずしも第一図に示される
構成に限定されるものではない。
先づ光は、光源１から、放物面鏡１９によって平行光線
に集束させた後、集光レンズ２によって、出来る限り鏡
面４の上に集光せしめるよ−うに入射窓３を通って照射
される。該鏡面４は、ヘリウム冷凍機５のコールド面に
熱的に充分な接触が保持されていて、ヒーター６及び温
度調節器７とによって、その鏡面温度は、自由に昇温し
たり、降下せしめたり出来るよう構成されている。光線
は該鏡面４で反射されるが、その反射光路とは異なる角
度の光路上に光検知素子８が設置されており、該鏡面上
で散乱された光が測定されるようになっている。該鏡面
４の温度は、発電対９で測定される。
に集束させた後、集光レンズ２によって、出来る限り鏡
面４の上に集光せしめるよ−うに入射窓３を通って照射
される。該鏡面４は、ヘリウム冷凍機５のコールド面に
熱的に充分な接触が保持されていて、ヒーター６及び温
度調節器７とによって、その鏡面温度は、自由に昇温し
たり、降下せしめたり出来るよう構成されている。光線
は該鏡面４で反射されるが、その反射光路とは異なる角
度の光路上に光検知素子８が設置されており、該鏡面上
で散乱された光が測定されるようになっている。該鏡面
４の温度は、発電対９で測定される。
被測定気体は、２００ ｔ；まで加熱出来る疎水性材料
から作されたパーティルク状の異物だけを除去し得るよ
うなフィルター加を経て、１３より導入され、予冷器１
４によってあらかじめ該鏡面４よりも少し高い温度に冷
却された後、ノズル１ｏの開口部より、該鏡面４に向け
て吹きつけられ、１５よりガスは系外に放出される。こ
れらは。全て低温に冷却されるので、測定チャンバーは
、適当な断熱（真空を含む）が必要である。
から作されたパーティルク状の異物だけを除去し得るよ
うなフィルター加を経て、１３より導入され、予冷器１
４によってあらかじめ該鏡面４よりも少し高い温度に冷
却された後、ノズル１ｏの開口部より、該鏡面４に向け
て吹きつけられ、１５よりガスは系外に放出される。こ
れらは。全て低温に冷却されるので、測定チャンバーは
、適当な断熱（真空を含む）が必要である。
先づ該鏡面４は、銅、真ちゅう、アルミニウム或はシＩ
Ｊ ｘンの結晶のように熱伝導率の出来るだけ高いもの
が好ましく、又、その表面は、出来る限り平滑に研磨さ
れ、好ましくは光源の波長式の％以下がよい。このこと
は、該鏡面４での散乱光が出来る限り少なく、凝固点で
の僅かな水の凝固による散乱光の増加をも的確に検知す
るために必要な条件である。又、光の該鏡面への照射は
、出来る限り面上にて焦点が絞られていることが重要で
あって、発明者等の実験によれば、ヘリウム−ネオンレ
ーザ−のようにそれ自身集光された光線を用いることも
当然効果的に感度をよくする方法の一つである。
Ｊ ｘンの結晶のように熱伝導率の出来るだけ高いもの
が好ましく、又、その表面は、出来る限り平滑に研磨さ
れ、好ましくは光源の波長式の％以下がよい。このこと
は、該鏡面４での散乱光が出来る限り少なく、凝固点で
の僅かな水の凝固による散乱光の増加をも的確に検知す
るために必要な条件である。又、光の該鏡面への照射は
、出来る限り面上にて焦点が絞られていることが重要で
あって、発明者等の実験によれば、ヘリウム−ネオンレ
ーザ−のようにそれ自身集光された光線を用いることも
当然効果的に感度をよくする方法の一つである。
更に該鏡面４の表面は、金やアルミニウムの蒸着により
反射率をよ（することは当然 度を増加させる有効な手
段であり、更にその表面を、窒化チタン窒化アルミ、窒
化チタン、酸化シリコン、酸化アルミなどの薄膜によっ
て表面の硬度を改良することも鏡面の平滑な表面状態を
長時間維持する方法として有効であることは云うまでも
ない。
反射率をよ（することは当然 度を増加させる有効な手
段であり、更にその表面を、窒化チタン窒化アルミ、窒
化チタン、酸化シリコン、酸化アルミなどの薄膜によっ
て表面の硬度を改良することも鏡面の平滑な表面状態を
長時間維持する方法として有効であることは云うまでも
ない。
又、シリコンウェハの表面は、ヘリウム・ネオン・レー
ザー光をよく吸収する材料であって、反射率からいえば
決して良い表面ではないが、シリコンウェハの表面平滑
度は、きわめて高く、本発明考案の実験によれば−１２
００近い露点をも測定することが可能であった。この事
から考えると、反射率がよいことが絶対的な条件ではな
い。−８０Ｃ以下までの非常に微量の水分を霜点で測定
するのに有効な方法としては、集光された光を該鏡面４
の、被測定ガスがノズル１０で吹付けられる箇所に向け
て照射することが絶対条件であり、発明者等の実験によ
れば、光の入射角について種々の条件に於て測定した結
果、該鏡面４に垂直に近い程、散散光の急激な変化を読
みとるのに感度がよいことがわかった。光源に発光ダイ
オードを用いた結果では、第４図に示すように該鏡面４
に垂直に近い程よ（、このことは、垂直に近い程、該鏡
面４上に、よりよく集光されて照射されている結果であ
ることを示している。この入射角度は、６００以内が好
ましく、特に１０’以内がよいことが判った。
ザー光をよく吸収する材料であって、反射率からいえば
決して良い表面ではないが、シリコンウェハの表面平滑
度は、きわめて高く、本発明考案の実験によれば−１２
００近い露点をも測定することが可能であった。この事
から考えると、反射率がよいことが絶対的な条件ではな
い。−８０Ｃ以下までの非常に微量の水分を霜点で測定
するのに有効な方法としては、集光された光を該鏡面４
の、被測定ガスがノズル１０で吹付けられる箇所に向け
て照射することが絶対条件であり、発明者等の実験によ
れば、光の入射角について種々の条件に於て測定した結
果、該鏡面４に垂直に近い程、散散光の急激な変化を読
みとるのに感度がよいことがわかった。光源に発光ダイ
オードを用いた結果では、第４図に示すように該鏡面４
に垂直に近い程よ（、このことは、垂直に近い程、該鏡
面４上に、よりよく集光されて照射されている結果であ
ることを示している。この入射角度は、６００以内が好
ましく、特に１０’以内がよいことが判った。
更に、微量の水分の測定を可能とするには、サンプリン
グ配管のヒーターによる加熱が重要であり、特にガスと
共に流れてくるパーティクルを除去し得るフィルターと
共に２００Ｃ近くまで加熱し、常に系内のサンプリング
等を吸着水分の少ない状況に保持することも、微量な水
分量を露（霜）点法により正確に測定する上で重要であ
ることは云うまでもない。
グ配管のヒーターによる加熱が重要であり、特にガスと
共に流れてくるパーティクルを除去し得るフィルターと
共に２００Ｃ近くまで加熱し、常に系内のサンプリング
等を吸着水分の少ない状況に保持することも、微量な水
分量を露（霜）点法により正確に測定する上で重要であ
ることは云うまでもない。
（実施例１）
第１図に示した構成によって、液体窒素の蒸発ガスを被
測定気体としてノズル１０より、鏡面４に供給し、放物
面鏡１９、集光レンズ２によって可能な限り集光された
発光ダイオード１の光線から、鏡面４に投光し、その散
乱光を光検知素子８でとらえる。そこで、小型ヘリウム
冷凍機５によって鏡面４を除々に冷却していくと、鏡面
４に被測定気体中の水分が凝固し、光検知素子８に受光
した散乱光の強さが増加した。この時の鏡面４の温麻を
熱電対９で測定すると一１１８Ｃであった。すなわち、
この被測定気体の露点は一１１８Ｃであり、従来、測定
不可能であった低露点が測定できた。
測定気体としてノズル１０より、鏡面４に供給し、放物
面鏡１９、集光レンズ２によって可能な限り集光された
発光ダイオード１の光線から、鏡面４に投光し、その散
乱光を光検知素子８でとらえる。そこで、小型ヘリウム
冷凍機５によって鏡面４を除々に冷却していくと、鏡面
４に被測定気体中の水分が凝固し、光検知素子８に受光
した散乱光の強さが増加した。この時の鏡面４の温麻を
熱電対９で測定すると一１１８Ｃであった。すなわち、
この被測定気体の露点は一１１８Ｃであり、従来、測定
不可能であった低露点が測定できた。
この時の鏡面４の温度と光検知素子８の出力との関係を
第３図ａに示した。なおこの場合、鏡面として、半導体
工業に用いられるシリコンウェハを用い可能な限り集光
された発光ダイオード光線の鏡面への入射角は垂直に対
して５°とした。
第３図ａに示した。なおこの場合、鏡面として、半導体
工業に用いられるシリコンウェハを用い可能な限り集光
された発光ダイオード光線の鏡面への入射角は垂直に対
して５°とした。
〔実施例２〕
実施例１の構成において、発光ダイオード１、放物面鏡
２を測定チャンバ１２の中に設置して実験を行なった。
２を測定チャンバ１２の中に設置して実験を行なった。
この場合測定チャンバ内の温度は、変化するので、発光
ダイオード１の輝度が変化し、光検知素子８で検知する
散乱光を正確に測定する上で妨げとなることがある。そ
こで、小型ヘリウム冷凍機５と発光ダイオード１を適当
な銅線ｎを用いて熱接触させ、ヒーター乙による温度コ
ントロールにより発光ダイオード″１の温度を一２０υ
の一定温度に保持し、温度変化による発光ダイオード１
の輝度の変化を防止した。（第２図）この構成を用いて
実施例１と同様な実験を行なった結果、実施例１以上に
高い感度をもって測定された。第３図すには、鏡面４と
光検知素子８の出力との関係が示されている。すなわち
第２図に示した構成によっても一８０Ｃ以下の露点が正
確に測定し得ることを確認した。
ダイオード１の輝度が変化し、光検知素子８で検知する
散乱光を正確に測定する上で妨げとなることがある。そ
こで、小型ヘリウム冷凍機５と発光ダイオード１を適当
な銅線ｎを用いて熱接触させ、ヒーター乙による温度コ
ントロールにより発光ダイオード″１の温度を一２０υ
の一定温度に保持し、温度変化による発光ダイオード１
の輝度の変化を防止した。（第２図）この構成を用いて
実施例１と同様な実験を行なった結果、実施例１以上に
高い感度をもって測定された。第３図すには、鏡面４と
光検知素子８の出力との関係が示されている。すなわち
第２図に示した構成によっても一８０Ｃ以下の露点が正
確に測定し得ることを確認した。
〔比較例１〕
実施例１の構成において、鏡面４を銅の表面の面精度を
λ（測定波長λ＝１０．６μｍ）の精度に研磨し、実施
例１と同様に鏡面に可能な限り集光された発光ダイオー
ド光線を投光すると、被測定気体中の水分が凝固してい
ない状態においても散乱光の強さは、実施例１の場合よ
りも強く、又凝固した場合にも光検知素子８の出力は変
化しなかった。
λ（測定波長λ＝１０．６μｍ）の精度に研磨し、実施
例１と同様に鏡面に可能な限り集光された発光ダイオー
ド光線を投光すると、被測定気体中の水分が凝固してい
ない状態においても散乱光の強さは、実施例１の場合よ
りも強く、又凝固した場合にも光検知素子８の出力は変
化しなかった。
冷却面である銅の表面の面精度をいろいろと変えて同様
な実験を行なった結果、面精度は、λ／４（測定波長λ
−１０，６μｍ）以上においては露点−１２０℃のよう
な極微量の水分を含む気体の露点は測定できなかった。
な実験を行なった結果、面精度は、λ／４（測定波長λ
−１０，６μｍ）以上においては露点−１２０℃のよう
な極微量の水分を含む気体の露点は測定できなかった。
面精度をλ（λ−１０．６μｍ）からλ／４まで変えた
ときの光検知素子８の出力の変化を第５図に示した。
ときの光検知素子８の出力の変化を第５図に示した。
〔比較例２〕
実施例１の構成において、鏡面に投光する光源を可能な
限り集光するための放物面鏡１９と集光レンズ加をとり
はずし、実施例１と同様の実験を行なった。
限り集光するための放物面鏡１９と集光レンズ加をとり
はずし、実施例１と同様の実験を行なった。
発光ダイオードから鏡面４上で集光させない場合には、
−７８′ｃの露点までは測定できるが、それ以下の水分
量を含む気体では散乱光の増加を検知することはできな
かった。被測定気体の露点が一１２０Ｃ，−７８ｒの場
合の結果を第６図、第７図に示した。すなわち−８０Ｃ
以下の低露点の測定には、鏡面４に投光するための光線
は可能な限り集光する必要がある。
−７８′ｃの露点までは測定できるが、それ以下の水分
量を含む気体では散乱光の増加を検知することはできな
かった。被測定気体の露点が一１２０Ｃ，−７８ｒの場
合の結果を第６図、第７図に示した。すなわち−８０Ｃ
以下の低露点の測定には、鏡面４に投光するための光線
は可能な限り集光する必要がある。
〔比較例３〕
実施例１の構成において、光検知素子を反射光の光路上
に設置し、実施例１と同様の実験を行なった。鏡面に投
射される光線は、ヘリウム−ネオンレーザ−と可能な限
り集光された発光ダイオード光線を用いた。この場合光
源の種類にかかわらず、反射光の強さの減少は、微量で
あった。これらの結果を第８図、第９図に示したが、こ
の結果から反射光の減少を測定して露（霜）点を測定す
る場合は、−７５１ｒ以下の露（霜）点は測定できない
ことを示している。
に設置し、実施例１と同様の実験を行なった。鏡面に投
射される光線は、ヘリウム−ネオンレーザ−と可能な限
り集光された発光ダイオード光線を用いた。この場合光
源の種類にかかわらず、反射光の強さの減少は、微量で
あった。これらの結果を第８図、第９図に示したが、こ
の結果から反射光の減少を測定して露（霜）点を測定す
る場合は、−７５１ｒ以下の露（霜）点は測定できない
ことを示している。
〔比較例４〕
鏡面に被測定気体から凝縮または凝固する水分を付着さ
せ、それを光学的に検知する方法以外の方法として酸化
アルミ薄膜に金を蒸着したセンサーの静電容量の変化に
よって、ガス中の水分量を測定する方法があるこれは２
（ｐｐｍ）以上の水分量測定方法としてＪＩＳ−ＫＯ２
２６に示される方法であるが、０υ〜−９０１ｒの露点
をもつ窒素ガスを測定したが、−８０Ｃ以下では、静電
容量の変化は、見られなかった。
せ、それを光学的に検知する方法以外の方法として酸化
アルミ薄膜に金を蒸着したセンサーの静電容量の変化に
よって、ガス中の水分量を測定する方法があるこれは２
（ｐｐｍ）以上の水分量測定方法としてＪＩＳ−ＫＯ２
２６に示される方法であるが、０υ〜−９０１ｒの露点
をもつ窒素ガスを測定したが、−８０Ｃ以下では、静電
容量の変化は、見られなかった。
第１０図に静電容量式露点計の出力と本発明によろ水分
測定装置の光検知素子の出力との比較を示した。
測定装置の光検知素子の出力との比較を示した。
（発明の効果）
以上、詳細に説明したように、被測定ガスを鏡面上に吹
きつける前にあらかじめ冷却する予備冷却部を設けて、
また、この予備冷却された被測定ガスを鏡面に向けて吹
き出す吹き出しノズルを備え、かつ、鏡面に投光する光
源として可能な限り集光した光線を用い、鏡面に凝縮ま
たは、凝固する水分の状況をその散乱光で検知すること
により、常温より、−８０℃以下の低露点ガス中の水分
量を電気的にかつ正確に測定する事が可能となった。
きつける前にあらかじめ冷却する予備冷却部を設けて、
また、この予備冷却された被測定ガスを鏡面に向けて吹
き出す吹き出しノズルを備え、かつ、鏡面に投光する光
源として可能な限り集光した光線を用い、鏡面に凝縮ま
たは、凝固する水分の状況をその散乱光で検知すること
により、常温より、−８０℃以下の低露点ガス中の水分
量を電気的にかつ正確に測定する事が可能となった。
第１図および第２図は本発明方法を実施するだめの装置
の概略図Ｓ 第３図は鏡面温度と光検知素子出力との関係を示すグラ
フ； 第４図は鏡面に対する入射角と光検知光素子出力との関
係を示すグラフ； 第５図は結露面の面精度と無結露時の光検知素子出力と
の関係を示すグラフ； 第６〜９図は鏡面温度と光検知素子出力との関係を示す
グラフ；そして 第１０図は静電容量式露点計の出力と水分測定装置の光
検知素子の出力との関係を示すグラフである。 １、・・・光源 ２・・・集光レンズ３・
・・入射窓 ４．・・・鏡面５・・・小型ヘ
リウム冷凍機 ６・・・ヒーター７・・・温度調節器
８・・・光検知素子９・・・熱電対
１０・・・ノズル１１・・・冷凍機用圧縮機 １２・
・・測定チャンバー１３・・・ガス導入口 １４
・・・ガス予冷器１５・・・ガス放出口 １６
・・・ガス予冷器用ヒーター１７・・・ガス予冷器用温
度調節器 １８・・・ガス予冷器用熱電対 １９・・・放物面鏡加
・・・フィルター ２１・・・フィルター加熱
ヒーター２２・・・銅線 乙・・・ヒー
ター特許出願人 大阪酸素工業株式会社 手続補正書 昭和６２年７月２０日 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１４５７６４号 ２、発明の名称 ガス中の微量水分量測定方法及び装置 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名称 大阪酸素工業株式会社 ４、代理人 ６、補正の内容 （１） 明細書第８頁下２行全部を下記に訂正する。 「 点）に近く冷却し、更にノズル状のものから鏡面に
ガスを吹きつけ、その限られた部分に対してできる限り
集光させた光線又はレーザー光を反射させるときに生ず
る散乱光の急激な増加を測定することによって微少な水
分量の結露（相）温度測定を可能にした。」 以 上 手続補正書 昭和６６年６月１日 特許庁長官 小川邦夫 殿 埠 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１４５７６４号 ２、発明の名称 ガス中の微量水分量測定方法及び装置 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名称 大阪酸素工業株式会社 （外１名） ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕と〔発明の詳細な説明〕の
欄ｉ正へ ｌざ＼ （別紙） （１）特許請求の範囲を次のように訂正する。 「（１）常温から液体窒素温度までの温度を変えること
が可能な反射鏡、その反射鏡に向けて配置された被測定
ガス吹出しノズル、鏡面上の被測定ガスが吹きつげられ
る部分に放射される集光光線又はレーザー光発射装置、
散乱光の急激な増加を検知する検知装置からなる露点計
又は露点計を使用し、その方法は、 （ａ） 被測定ガスを反射鏡の温度近くまで冷却する
工程、 （ｂ） 前記反射鏡に向けて前記ノズルからそのガス
を吹きつげる工程、 （ｃ） その結露およびｌ又は結露が形成される地点
にできる限り集光させた光線又はレーザー光を発射させ
る工程、および （ｄ） 散乱光の急激な増加を検出することにより、
−８Ｄ℃以下液体窒素温度までの露点および／または霜
点を測定する。 ことからなるガス中の微量水分測定方法。 （２）冷却源が液体窒素等の低温液化ガスを用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （３）冷却源が液体窒素と電子冷凍装置とを組み合わせ
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 （４）冷却源が小型ヘリウム冷凍機であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （５）鏡面に光を投射する光源が、発光ダイオードであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 （６）鏡面に光を投射する入射角が垂直に対して、６０
°以内であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の測定方法。 （７）被測定ガスの入口に加熱された疎水性フィルタを
備えたことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
測定方法。 （８）鏡面に窒化チタン等の薄膜をコーティングした特
許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （９）常温から液体窒素温度までの温度を変えることが
可能な反射鏡、その反射鏡に向けて配置された被測定ガ
ス吹出しノズル、鏡面上の被測定ガスが吹きつけられる
部分に放射される集光光線又はレーザー光発射装置、散
乱光の急激な増加を検知する検知装置からなる微量水分
量の測定装置。」（′２Ｊ 明細書第５頁第９行に１
−４０℃〜＋６０℃」とあるを「−７６℃〜 ４９℃」
に訂正する。 （３）同第５頁下４行の「−８０℃以下」の前に「高度
の正確度をもって」を挿入する。 以 上
の概略図Ｓ 第３図は鏡面温度と光検知素子出力との関係を示すグラ
フ； 第４図は鏡面に対する入射角と光検知光素子出力との関
係を示すグラフ； 第５図は結露面の面精度と無結露時の光検知素子出力と
の関係を示すグラフ； 第６〜９図は鏡面温度と光検知素子出力との関係を示す
グラフ；そして 第１０図は静電容量式露点計の出力と水分測定装置の光
検知素子の出力との関係を示すグラフである。 １、・・・光源 ２・・・集光レンズ３・
・・入射窓 ４．・・・鏡面５・・・小型ヘ
リウム冷凍機 ６・・・ヒーター７・・・温度調節器
８・・・光検知素子９・・・熱電対
１０・・・ノズル１１・・・冷凍機用圧縮機 １２・
・・測定チャンバー１３・・・ガス導入口 １４
・・・ガス予冷器１５・・・ガス放出口 １６
・・・ガス予冷器用ヒーター１７・・・ガス予冷器用温
度調節器 １８・・・ガス予冷器用熱電対 １９・・・放物面鏡加
・・・フィルター ２１・・・フィルター加熱
ヒーター２２・・・銅線 乙・・・ヒー
ター特許出願人 大阪酸素工業株式会社 手続補正書 昭和６２年７月２０日 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１４５７６４号 ２、発明の名称 ガス中の微量水分量測定方法及び装置 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名称 大阪酸素工業株式会社 ４、代理人 ６、補正の内容 （１） 明細書第８頁下２行全部を下記に訂正する。 「 点）に近く冷却し、更にノズル状のものから鏡面に
ガスを吹きつけ、その限られた部分に対してできる限り
集光させた光線又はレーザー光を反射させるときに生ず
る散乱光の急激な増加を測定することによって微少な水
分量の結露（相）温度測定を可能にした。」 以 上 手続補正書 昭和６６年６月１日 特許庁長官 小川邦夫 殿 埠 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１４５７６４号 ２、発明の名称 ガス中の微量水分量測定方法及び装置 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名称 大阪酸素工業株式会社 （外１名） ４、代理人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕と〔発明の詳細な説明〕の
欄ｉ正へ ｌざ＼ （別紙） （１）特許請求の範囲を次のように訂正する。 「（１）常温から液体窒素温度までの温度を変えること
が可能な反射鏡、その反射鏡に向けて配置された被測定
ガス吹出しノズル、鏡面上の被測定ガスが吹きつげられ
る部分に放射される集光光線又はレーザー光発射装置、
散乱光の急激な増加を検知する検知装置からなる露点計
又は露点計を使用し、その方法は、 （ａ） 被測定ガスを反射鏡の温度近くまで冷却する
工程、 （ｂ） 前記反射鏡に向けて前記ノズルからそのガス
を吹きつげる工程、 （ｃ） その結露およびｌ又は結露が形成される地点
にできる限り集光させた光線又はレーザー光を発射させ
る工程、および （ｄ） 散乱光の急激な増加を検出することにより、
−８Ｄ℃以下液体窒素温度までの露点および／または霜
点を測定する。 ことからなるガス中の微量水分測定方法。 （２）冷却源が液体窒素等の低温液化ガスを用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （３）冷却源が液体窒素と電子冷凍装置とを組み合わせ
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 （４）冷却源が小型ヘリウム冷凍機であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （５）鏡面に光を投射する光源が、発光ダイオードであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 （６）鏡面に光を投射する入射角が垂直に対して、６０
°以内であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の測定方法。 （７）被測定ガスの入口に加熱された疎水性フィルタを
備えたことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
測定方法。 （８）鏡面に窒化チタン等の薄膜をコーティングした特
許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 （９）常温から液体窒素温度までの温度を変えることが
可能な反射鏡、その反射鏡に向けて配置された被測定ガ
ス吹出しノズル、鏡面上の被測定ガスが吹きつけられる
部分に放射される集光光線又はレーザー光発射装置、散
乱光の急激な増加を検知する検知装置からなる微量水分
量の測定装置。」（′２Ｊ 明細書第５頁第９行に１
−４０℃〜＋６０℃」とあるを「−７６℃〜 ４９℃」
に訂正する。 （３）同第５頁下４行の「−８０℃以下」の前に「高度
の正確度をもって」を挿入する。 以 上
Claims (9)
- （１）被測定ガスをあらかじめ冷却し、常温から−８０
℃以下液体窒素温度までの温度を変えることが可能な反
射鏡に向けて配置された被測定ガス吹出しノズルから成
る光学式露点計において、鏡面上の被測定ガスが吹きつ
けられた部分に対して、できる限り集光させた光線又は
レーザー光を反射させるときに生ずる散乱光の急激な増
加を測定することにより、−８０℃以下液体窒素温度ま
での露点（霜点）を測定することを特徴とするガス中の
微量水分量の測定方法。 - （２）冷却源が液体窒素等の低温液化ガスを用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 - （３）冷却源が液体窒素と電子冷凍装置とを組み合わせ
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 - （４）冷却源が小型ヘリウム冷凍機であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の測定方法。 - （５）鏡面に光を投射する光源が、発光ダイオードであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の測定
方法。 - （６）鏡面に光を投射する入射角が垂直に対して、６０
°以内であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の測定方法。 - （７）被測定ガスの入口に加熱された疎水性フィルタを
備えたことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
測定方法。 - （８）鏡面に窒化チタン等の薄膜をコーティングした特
許請求の範囲第一項に記載の測定方法。 - （９）常温から−８０℃以下液体窒素温度までの温度を
変えることが可能な反射鏡、その反射鏡に向けて配置さ
れた被測定ガス吹出しノズル、鏡面上の被測定ガスが吹
きつけられる部分に放射される集光光線又はレーザー光
発射装置、散乱光 の急激な増加を検知する検知装置からなる微量水分量の
測定装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62145764A JPH07104304B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | ガス中の微量水分量測定装置 |
| DE8888201190T DE3880558T2 (de) | 1987-06-11 | 1988-06-09 | Geraet zur bestimmung einer sehr kleinen menge feuchtigkeit in einem gas. |
| CA000569063A CA1322867C (en) | 1987-06-11 | 1988-06-09 | Method of and apparatus for measuring very low water content in gas |
| EP88201190A EP0294906B1 (en) | 1987-06-11 | 1988-06-09 | Apparatus for measuring very low water content in gas |
| DE3819890A DE3819890A1 (de) | 1987-06-11 | 1988-06-10 | Verfahren und vorrichtung zum messen eines sehr niedrigen wassergehaltes in gas |
| GB8813806A GB2206697B (en) | 1987-06-11 | 1988-06-10 | Measuring the dew-point or frost-point of a gas |
| US07/353,429 US5052818A (en) | 1987-06-11 | 1989-05-18 | Method of and apparatus for measuring very low water content in gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62145764A JPH07104304B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | ガス中の微量水分量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63309846A true JPS63309846A (ja) | 1988-12-16 |
| JPH07104304B2 JPH07104304B2 (ja) | 1995-11-13 |
Family
ID=15392621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62145764A Expired - Fee Related JPH07104304B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | ガス中の微量水分量測定装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5052818A (ja) |
| EP (1) | EP0294906B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07104304B2 (ja) |
| CA (1) | CA1322867C (ja) |
| DE (2) | DE3880558T2 (ja) |
| GB (1) | GB2206697B (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0323348U (ja) * | 1989-07-17 | 1991-03-11 | ||
| US6493086B1 (en) | 1995-10-10 | 2002-12-10 | American Air Liquide, Inc. | Chamber effluent monitoring system and semiconductor processing system comprising absorption spectroscopy measurement system, and methods of use |
| WO2004027400A1 (ja) * | 2002-09-18 | 2004-04-01 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 光導波路を利用する露点の測定装置 |
| US7168850B2 (en) | 2004-03-30 | 2007-01-30 | Yamatake Corporation | Mirror surface state detection device and moisture detection device |
| US7736051B2 (en) | 2004-03-30 | 2010-06-15 | Yamatake Corporation | Thermoelectric device and mirror surface state detection device |
| US20120055273A1 (en) * | 2009-04-28 | 2012-03-08 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dew formation testing device and dew formation testing method |
| JP2012093218A (ja) * | 2010-10-27 | 2012-05-17 | Yamatake Corp | 鏡面冷却式センサ |
| CN111247409A (zh) * | 2017-10-10 | 2020-06-05 | 三菱电机株式会社 | 半导体装置的试验方法及半导体装置的制造方法 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4028084A1 (de) * | 1990-09-05 | 1992-03-19 | Battelle Institut E V | Geraet zum bestimmen der wirksamkeit eines antibeschlagmittels |
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