JP2734242B2 - ガス濃度モニタ方法及び装置 - Google Patents
ガス濃度モニタ方法及び装置Info
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- JP2734242B2 JP2734242B2 JP22574191A JP22574191A JP2734242B2 JP 2734242 B2 JP2734242 B2 JP 2734242B2 JP 22574191 A JP22574191 A JP 22574191A JP 22574191 A JP22574191 A JP 22574191A JP 2734242 B2 JP2734242 B2 JP 2734242B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＶＤ装置等に用い
る、原料ガスの濃度をモニタする方法及び装置に関す
る。
る、原料ガスの濃度をモニタする方法及び装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機金属ガス等を用いて、ＣＶＤ
を行う方法及び装置では、キャリアガスの流量及び、原
料ガスリザーバの温度を一定にする等の手段により、原
料ガスの濃度を制御していた。しかしながら、この方法
では、原料供給時の濃度を直接モニタしないために、原
料物の消費等により、ＣＶＤ雰囲気中のガス濃度が変動
しやすい問題点があった。
を行う方法及び装置では、キャリアガスの流量及び、原
料ガスリザーバの温度を一定にする等の手段により、原
料ガスの濃度を制御していた。しかしながら、この方法
では、原料供給時の濃度を直接モニタしないために、原
料物の消費等により、ＣＶＤ雰囲気中のガス濃度が変動
しやすい問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、ＣＶＤ等の原料
ガスの圧力を測定する手段としては、キャリガスを用い
ないで封じ込めた容器内圧を圧力計で直接測る方法が知
られている。しかしながら、ＣＶＤ等成膜に原料ガスを
使うような用途では、キャリアガスを用いて、原料ガス
をフローさせることが必要であり、この方法は適用でき
ない。つまり、従来の方法及び装置では、原料ガスの濃
度を正確に実時間でモニタする手段がない。そのため、
ＣＶＤ時の成膜速度等の変動が起こり易く、実用性の高
い装置を構成することが困難であった。
ガスの圧力を測定する手段としては、キャリガスを用い
ないで封じ込めた容器内圧を圧力計で直接測る方法が知
られている。しかしながら、ＣＶＤ等成膜に原料ガスを
使うような用途では、キャリアガスを用いて、原料ガス
をフローさせることが必要であり、この方法は適用でき
ない。つまり、従来の方法及び装置では、原料ガスの濃
度を正確に実時間でモニタする手段がない。そのため、
ＣＶＤ時の成膜速度等の変動が起こり易く、実用性の高
い装置を構成することが困難であった。
【０００４】本発明の目的は、従来の方法及び装置の問
題であった原料ガスの濃度を実時間で、正確にモニタす
る方法及び装置を提供することにある。
題であった原料ガスの濃度を実時間で、正確にモニタす
る方法及び装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のガス濃度モニタ
方法は、ガス雰囲気中にさらされる凝縮面の温度を、短
時間の内に低下及びもとの温度に回復させて、前記凝縮
面でのガスの凝縮の有無を検知し、温度低下開始時から
ガス凝縮の始まりまでの時間を測定し、その時間より雰
囲気のガス濃度を決定することを特徴とする。
方法は、ガス雰囲気中にさらされる凝縮面の温度を、短
時間の内に低下及びもとの温度に回復させて、前記凝縮
面でのガスの凝縮の有無を検知し、温度低下開始時から
ガス凝縮の始まりまでの時間を測定し、その時間より雰
囲気のガス濃度を決定することを特徴とする。
【０００６】本発明のガス濃度モニタ装置は、ガス雰囲
気を保持する容器内に凝縮面を設け、その温度を短時間
に低下及びもとの温度に回復し得るプログラム温度調節
ユニットにより、前記凝縮面の温度制御を行う装置と、
前記凝縮面に照明光源からの照明光を照射して、その戻
り光の強度から、凝縮面の反射率変化を観測する光検出
器に導く光学系と、前記凝縮面の温度低下開始時刻か
ら、前記光検出器の出力信号に強度変化の起こる時刻ま
での時間から、ガス雰囲気の濃度を決定する凝縮判定ユ
ニットとからなることを特徴とする。
気を保持する容器内に凝縮面を設け、その温度を短時間
に低下及びもとの温度に回復し得るプログラム温度調節
ユニットにより、前記凝縮面の温度制御を行う装置と、
前記凝縮面に照明光源からの照明光を照射して、その戻
り光の強度から、凝縮面の反射率変化を観測する光検出
器に導く光学系と、前記凝縮面の温度低下開始時刻か
ら、前記光検出器の出力信号に強度変化の起こる時刻ま
での時間から、ガス雰囲気の濃度を決定する凝縮判定ユ
ニットとからなることを特徴とする。
【０００７】
【作用】ＣＶＤ装置等で用いられる原料ガスは、温度の
低下に伴い、液相、もしくは固相に凝縮する。凝縮温度
は、原料ガスの温度−飽和蒸気圧曲線から一意的に求め
ることができるので、逆に原料ガスの濃度を凝縮温度か
ら求めることができる。本発明では、原料ガス雰囲気中
の容器の一部に、温度を数分以内の短時間の内に、数１
０℃程度冷却できる構成を設けることにより、冷却開始
から、凝縮面にわずかな凝縮が起こるまでの時間を測定
し、この時間から、雰囲気中のガス濃度を実時間で測定
することを可能とする。更に、一旦凝縮が観測された後
は、同程度の短時間の内に、冷却前の温度に凝縮面の温
度を戻すことにより、多量の凝縮により生ずる不感時間
（測定のできない時間）を最小限にする。こうすること
により、数分オーダーの短い時間周期で、繰り返しガス
濃度をモニタする事ができる。凝縮の検出は、凝縮面に
照明光を照射し、その反射光強度の変化を観測すること
により行う。凝縮が起こる前は、凝縮面には何もないの
で、一定強度の戻り光が観測されるが、一旦凝縮が始ま
ると、凝縮に伴う表面のモフォロジーの変化により反射
率が急激に低下するので、凝縮の開始を検出する事がで
きる。
低下に伴い、液相、もしくは固相に凝縮する。凝縮温度
は、原料ガスの温度−飽和蒸気圧曲線から一意的に求め
ることができるので、逆に原料ガスの濃度を凝縮温度か
ら求めることができる。本発明では、原料ガス雰囲気中
の容器の一部に、温度を数分以内の短時間の内に、数１
０℃程度冷却できる構成を設けることにより、冷却開始
から、凝縮面にわずかな凝縮が起こるまでの時間を測定
し、この時間から、雰囲気中のガス濃度を実時間で測定
することを可能とする。更に、一旦凝縮が観測された後
は、同程度の短時間の内に、冷却前の温度に凝縮面の温
度を戻すことにより、多量の凝縮により生ずる不感時間
（測定のできない時間）を最小限にする。こうすること
により、数分オーダーの短い時間周期で、繰り返しガス
濃度をモニタする事ができる。凝縮の検出は、凝縮面に
照明光を照射し、その反射光強度の変化を観測すること
により行う。凝縮が起こる前は、凝縮面には何もないの
で、一定強度の戻り光が観測されるが、一旦凝縮が始ま
ると、凝縮に伴う表面のモフォロジーの変化により反射
率が急激に低下するので、凝縮の開始を検出する事がで
きる。
【０００８】凝縮が起こるまでの時間は、凝縮面の冷却
速度が遅い場合には、凝縮面の温度がその温度で決まる
原料ガスの飽和ガス濃度に達するまでの時間で決まる。
その場合には、通常知られている原料ガスの温度−飽和
蒸気圧曲線からガス濃度をモニタする事ができる。もち
ろん、冷却速度と凝縮面の温度の関係から、凝縮の始ま
るまでの時間からもガス濃度を求めることができる。一
方冷却速度が速い場合には、凝縮面の温度低下に、凝縮
が追従できず、温度−飽和蒸気圧曲線から予想される時
間よりも凝縮の起こる時間が遅れる場合が生じる。この
場合にも、凝縮面の、大きさや、原料ガスの種類が同じ
であれば、蒸気の凝縮が起こるまでの時間と原料ガス濃
度は、１対１の対応を示すので、予め、時間とガス濃度
の関係を測定し校正表を作成しておくことで、時間か
ら、ガス濃度を求めることができる。
速度が遅い場合には、凝縮面の温度がその温度で決まる
原料ガスの飽和ガス濃度に達するまでの時間で決まる。
その場合には、通常知られている原料ガスの温度−飽和
蒸気圧曲線からガス濃度をモニタする事ができる。もち
ろん、冷却速度と凝縮面の温度の関係から、凝縮の始ま
るまでの時間からもガス濃度を求めることができる。一
方冷却速度が速い場合には、凝縮面の温度低下に、凝縮
が追従できず、温度−飽和蒸気圧曲線から予想される時
間よりも凝縮の起こる時間が遅れる場合が生じる。この
場合にも、凝縮面の、大きさや、原料ガスの種類が同じ
であれば、蒸気の凝縮が起こるまでの時間と原料ガス濃
度は、１対１の対応を示すので、予め、時間とガス濃度
の関係を測定し校正表を作成しておくことで、時間か
ら、ガス濃度を求めることができる。
【０００９】この方法の利点は、測定に伴う原料ガスの
分解や消費が起こらないために、測定にともなう原料濃
度の変化や、不純物の混入などのおそれが原理的にない
点である。本発明では、測定の時間応答を速めるため
に、凝縮面の大きさを数１００μｍ程度の小さい領域に
狭めることが有効である。そうすることで、凝縮面の熱
容量を小くすると同時に、凝縮領域への気相からの原料
供給速度を大きくとれ、結果として、温度低下から凝縮
に至るまでの応答を速くすることができる。同時に凝縮
量も非常にわずかの量に抑えることが可能となるので、
凝縮に伴う原料雰囲気の濃度変化の割合を無視できる程
度に低くすることができる。１回の測定時間は、１分程
度の短時間の内に終了することができ、繰り返し、濃度
をモニタする事により、高い精度で実時間のガス濃度の
変化を測定することができる利点もある。
分解や消費が起こらないために、測定にともなう原料濃
度の変化や、不純物の混入などのおそれが原理的にない
点である。本発明では、測定の時間応答を速めるため
に、凝縮面の大きさを数１００μｍ程度の小さい領域に
狭めることが有効である。そうすることで、凝縮面の熱
容量を小くすると同時に、凝縮領域への気相からの原料
供給速度を大きくとれ、結果として、温度低下から凝縮
に至るまでの応答を速くすることができる。同時に凝縮
量も非常にわずかの量に抑えることが可能となるので、
凝縮に伴う原料雰囲気の濃度変化の割合を無視できる程
度に低くすることができる。１回の測定時間は、１分程
度の短時間の内に終了することができ、繰り返し、濃度
をモニタする事により、高い精度で実時間のガス濃度の
変化を測定することができる利点もある。
【００１０】
【実施例】以下、キャリアガスに水素ガスを用い、原料
ガスにジメチル金アセチルアセトナートをレーザＣＶＤ
装置に輸送する場合につき、本発明のガス濃度モニタ方
法及び装置を適用した実施例につき図面を参照して詳細
に説明する。
ガスにジメチル金アセチルアセトナートをレーザＣＶＤ
装置に輸送する場合につき、本発明のガス濃度モニタ方
法及び装置を適用した実施例につき図面を参照して詳細
に説明する。
【００１１】図１は、本発明の方法及び装置の一実施例
の構成を示す模式図である。原料ガス雰囲気を輸送する
配管７の内面の一部に凝縮面１０が接し、凝縮面１０の
温度はペルチェ素子６により、冷却及び加熱が可能な構
成となっている。ペルチェ素子６は、凝縮面の直下に設
けられた温度センサ１１の信号をもとに、プログラム温
度調節ユニット８により、温度を制御する構成となって
いる。一方、凝縮面１０の対面側にレーザビームを導入
する窓５を設け、照明光源４から、０．８μｍの波長の
半導体レーザ光を凝縮面１０に集光して照射すると同時
に、凝縮面１０からの戻り光を検出し、反射率を観測す
る光検出器１に導くハーフミラー２とレンズ３からなる
光学系を設ける。プログラム温度調節ユニット８は、凝
縮面１０の温度を、基準温度から、４０秒の時間で１０
℃低下させ、次の２０秒で基準温度に戻す温度サイクル
を繰り返すよう動作する。凝縮判定ユニット９は、凝縮
面の温度低下の始まった時刻と、凝縮が始まり、戻り光
強度が、変化する時刻との差を求め、この時間を校正値
と比較して、ガス濃度を表示する構成となって成ってい
る。
の構成を示す模式図である。原料ガス雰囲気を輸送する
配管７の内面の一部に凝縮面１０が接し、凝縮面１０の
温度はペルチェ素子６により、冷却及び加熱が可能な構
成となっている。ペルチェ素子６は、凝縮面の直下に設
けられた温度センサ１１の信号をもとに、プログラム温
度調節ユニット８により、温度を制御する構成となって
いる。一方、凝縮面１０の対面側にレーザビームを導入
する窓５を設け、照明光源４から、０．８μｍの波長の
半導体レーザ光を凝縮面１０に集光して照射すると同時
に、凝縮面１０からの戻り光を検出し、反射率を観測す
る光検出器１に導くハーフミラー２とレンズ３からなる
光学系を設ける。プログラム温度調節ユニット８は、凝
縮面１０の温度を、基準温度から、４０秒の時間で１０
℃低下させ、次の２０秒で基準温度に戻す温度サイクル
を繰り返すよう動作する。凝縮判定ユニット９は、凝縮
面の温度低下の始まった時刻と、凝縮が始まり、戻り光
強度が、変化する時刻との差を求め、この時間を校正値
と比較して、ガス濃度を表示する構成となって成ってい
る。
【００１２】図２は、以上述べた、プログラム温度調節
ユニット８の動作と凝縮面１０の反射率の変化の応答を
示す図である。図２（ａ）は、凝縮面１０の温度の変化
の様子を示し、その温度変化に対応して変化する反射率
を図２（ｂ）に示す。
ユニット８の動作と凝縮面１０の反射率の変化の応答を
示す図である。図２（ａ）は、凝縮面１０の温度の変化
の様子を示し、その温度変化に対応して変化する反射率
を図２（ｂ）に示す。
【００１３】基準温度Ｔ0 から凝縮面１０の温度が低下
すると、反射率は、凝縮面１０に凝縮が起こった瞬間か
ら、急激に低下を始める。このときの時刻と温度低下を
始めたときの時刻の差から、あらかじめ校正して得た、
ガス濃度−時間曲線より、ガス濃度を求める。この場合
の冷却速度は、０．２５℃／ｓと比較的ゆっくりしてい
るため、ガス濃度−時間曲線は、温度−飽和蒸気圧曲線
から求められるものと同じであった。
すると、反射率は、凝縮面１０に凝縮が起こった瞬間か
ら、急激に低下を始める。このときの時刻と温度低下を
始めたときの時刻の差から、あらかじめ校正して得た、
ガス濃度−時間曲線より、ガス濃度を求める。この場合
の冷却速度は、０．２５℃／ｓと比較的ゆっくりしてい
るため、ガス濃度−時間曲線は、温度−飽和蒸気圧曲線
から求められるものと同じであった。
【００１４】上記の構成で得られた実際の測定結果を述
べる。原料のジメチル金アセチルアセトナートは、室温
で固体で、蒸気圧は８ｍＴｏｒｒである。原料を詰めた
リザーバの温度を２０℃に保った状態で、水素キャリア
流量を、２０から２００ｓｃｃｍの間で変化させたとき
の、原料ガスの濃度の変化を調べた。凝縮面の基準温度
を２０℃とした。凝縮面は研磨した銅基板で戻り光の反
射率は凝縮がない状態では、６０％であった。凝縮開始
の判別基準の反射率は、３０％（５０％減の反射率）と
した。水素キャリア流量が、２０ｓｃｃｍでは、反射率
の変化の始まる時間は、冷却開始後３秒と短く、校正値
から求められたガス濃度は、７ｍＴｏｒｒと求められ
た。一方、水素流量が２００ｓｃｃｍの場合には、反射
率変化の起こる時間は、冷却開始後３０秒と長くなり、
０．３ｍＴｏｒｒと低い濃度であることが求められた。
このことは、リザーバ温度が一定であっても、キャリア
ガスの流量が多ければ、原料ガスを同じ温度条件及びキ
ャリア流量条件で輸送させると徐々にガス濃度が減少す
る事が判明した。この原因は、リザーバ内の原料固体表
面の表面積が、原料の消費に連れて低下したためと推測
される。
べる。原料のジメチル金アセチルアセトナートは、室温
で固体で、蒸気圧は８ｍＴｏｒｒである。原料を詰めた
リザーバの温度を２０℃に保った状態で、水素キャリア
流量を、２０から２００ｓｃｃｍの間で変化させたとき
の、原料ガスの濃度の変化を調べた。凝縮面の基準温度
を２０℃とした。凝縮面は研磨した銅基板で戻り光の反
射率は凝縮がない状態では、６０％であった。凝縮開始
の判別基準の反射率は、３０％（５０％減の反射率）と
した。水素キャリア流量が、２０ｓｃｃｍでは、反射率
の変化の始まる時間は、冷却開始後３秒と短く、校正値
から求められたガス濃度は、７ｍＴｏｒｒと求められ
た。一方、水素流量が２００ｓｃｃｍの場合には、反射
率変化の起こる時間は、冷却開始後３０秒と長くなり、
０．３ｍＴｏｒｒと低い濃度であることが求められた。
このことは、リザーバ温度が一定であっても、キャリア
ガスの流量が多ければ、原料ガスを同じ温度条件及びキ
ャリア流量条件で輸送させると徐々にガス濃度が減少す
る事が判明した。この原因は、リザーバ内の原料固体表
面の表面積が、原料の消費に連れて低下したためと推測
される。
【００１５】この様に従来の方法及び装置では、原料ガ
スの濃度を直接モニタする手段がないために、後段のＣ
ＶＤ等で、原料ガスの濃度変化に伴う堆積特性のばらつ
き等を生じたのに対し、本発明を用いれば、原料ガスの
濃度を常にモニタすることができるために、濃度が常に
一定値に成るよう、原料リザーバの温度等にフィードバ
ックすることも可能となり、ＣＶＤ装置の制御性並びに
実用性を大幅に高めることが可能となる。また、本発明
では、原料ガスのみが凝縮するので、キャリアガスの影
響を受けることなく、原料ガスの分圧（濃度）をモニタ
できるので、測定値にキャリアガスの圧力変動等による
誤差が入らない点も利点である。
スの濃度を直接モニタする手段がないために、後段のＣ
ＶＤ等で、原料ガスの濃度変化に伴う堆積特性のばらつ
き等を生じたのに対し、本発明を用いれば、原料ガスの
濃度を常にモニタすることができるために、濃度が常に
一定値に成るよう、原料リザーバの温度等にフィードバ
ックすることも可能となり、ＣＶＤ装置の制御性並びに
実用性を大幅に高めることが可能となる。また、本発明
では、原料ガスのみが凝縮するので、キャリアガスの影
響を受けることなく、原料ガスの分圧（濃度）をモニタ
できるので、測定値にキャリアガスの圧力変動等による
誤差が入らない点も利点である。
【００１６】以上のべた実施例では、原料ガスに、ジメ
チル金アセチルアセトナートを用いた場合について紹介
したが、本発明において、他の原料ガスとして、ジメチ
ルアルミニウムハイドライド等の、液体原料ガスを用い
ることができることは言うまでもない。この場合は、凝
縮面１０上には、凝縮の開始時点で液滴が形成されるの
で照射光が表面で散乱され、反射率が低下する。
チル金アセチルアセトナートを用いた場合について紹介
したが、本発明において、他の原料ガスとして、ジメチ
ルアルミニウムハイドライド等の、液体原料ガスを用い
ることができることは言うまでもない。この場合は、凝
縮面１０上には、凝縮の開始時点で液滴が形成されるの
で照射光が表面で散乱され、反射率が低下する。
【００１７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、Ｃ
ＶＤ等に用いられる、原料ガスの濃度を、短時間で、正
確にモニタする事が可能となる。また、本発明によれ
ば、測定により、原料ガスの消費や分解等の問題を起こ
すことがないので、実用性に優れる利点がある。装置と
しても構成が簡単で安価にできることから、信頼性に優
れかつコストのかからない実用性の高い装置を作れる利
点もある。
ＶＤ等に用いられる、原料ガスの濃度を、短時間で、正
確にモニタする事が可能となる。また、本発明によれ
ば、測定により、原料ガスの消費や分解等の問題を起こ
すことがないので、実用性に優れる利点がある。装置と
しても構成が簡単で安価にできることから、信頼性に優
れかつコストのかからない実用性の高い装置を作れる利
点もある。
【図１】本発明の方法及び装置を具体化した一実施例の
概略構成図である。
概略構成図である。
【図２】本発明の原理を説明する模式図である。
１ 光検出器 ２ ハーフミラー ３ レンズ ４ 照明光源 ５ 窓 ６ ペルチェ素子 ７ 配管 ８ プログラム温度調節ユニット ９ 凝縮判定ユニット １０ 凝縮面 １１ 温度センサ
Claims (2)
- 【請求項１】 ガス雰囲気中にさらされる凝縮面の温度
を、短時間の内に低下及びもとの温度に回復させる工程
と、前記凝縮面でのガスの凝縮の有無を検知する工程
と、温度低下開始時からガス凝縮の始まりまでの時間を
測定し、その時間より雰囲気のガス濃度を決定する工程
とを有することを特徴とするガス濃度モニタ方法。 - 【請求項２】 ガス雰囲気を保持する容器内に凝縮面を
設け、その温度を短時間に低下及びもとの温度に回復し
得るプログラム温度調節ユニットにより、前記凝縮面の
温度制御を行う装置と、前記凝縮面に照明光源からの照
明光を照射して、その戻り光の強度から、凝縮面の反射
率変化を観測する光検出器に導く光学系と、前記凝縮面
の温度低下開始時から、前記光検出器の出力信号に強度
変化の起こるまでの時間から、ガス雰囲気の濃度を決定
する凝縮判定ユニットとからなることを特徴とするガス
濃度モニタ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22574191A JP2734242B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | ガス濃度モニタ方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22574191A JP2734242B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | ガス濃度モニタ方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0560706A JPH0560706A (ja) | 1993-03-12 |
| JP2734242B2 true JP2734242B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=16834111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22574191A Expired - Lifetime JP2734242B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | ガス濃度モニタ方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734242B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009139216A (ja) * | 2007-12-06 | 2009-06-25 | Seiko Instruments Inc | 鏡面冷却式露点計 |
-
1991
- 1991-09-05 JP JP22574191A patent/JP2734242B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0560706A (ja) | 1993-03-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19971125 |