CN115602577A - 激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质 - Google Patents

激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质 Download PDF

Info

Publication number
CN115602577A
CN115602577A CN202210799893.5A CN202210799893A CN115602577A CN 115602577 A CN115602577 A CN 115602577A CN 202210799893 A CN202210799893 A CN 202210799893A CN 115602577 A CN115602577 A CN 115602577A
Authority
CN
China
Prior art keywords
energy density
laser light
luminance
laser
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210799893.5A
Other languages
English (en)
Inventor
大森贤一
太田佑三郎
松下玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jsw Acdina System Co ltd
Original Assignee
Jsw Acdina System Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jsw Acdina System Co ltd filed Critical Jsw Acdina System Co ltd
Publication of CN115602577A publication Critical patent/CN115602577A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67115Apparatus for thermal treatment mainly by radiation
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/0121Operation of devices; Circuit arrangements, not otherwise provided for in this subclass
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/02Details
    • G01J1/04Optical or mechanical part supplementary adjustable parts
    • G01J1/0407Optical elements not provided otherwise, e.g. manifolds, windows, holograms, gratings
    • G01J1/0418Optical elements not provided otherwise, e.g. manifolds, windows, holograms, gratings using attenuators
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/02Details
    • G01J1/04Optical or mechanical part supplementary adjustable parts
    • G01J1/0407Optical elements not provided otherwise, e.g. manifolds, windows, holograms, gratings
    • G01J1/0429Optical elements not provided otherwise, e.g. manifolds, windows, holograms, gratings using polarisation elements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/10Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void
    • G01J1/20Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle
    • G01J1/22Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using a variable element in the light-path, e.g. filter, polarising means
    • G01J1/24Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using a variable element in the light-path, e.g. filter, polarising means using electric radiation detectors
    • G01J1/26Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using a variable element in the light-path, e.g. filter, polarising means using electric radiation detectors adapted for automatic variation of the measured or reference value
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/10Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void
    • G01J1/20Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle
    • G01J1/28Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using variation of intensity or distance of source
    • G01J1/30Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using variation of intensity or distance of source using electric radiation detectors
    • G01J1/32Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using variation of intensity or distance of source using electric radiation detectors adapted for automatic variation of the measured or reference value
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/42Photometry, e.g. photographic exposure meter using electric radiation detectors
    • G01J1/4257Photometry, e.g. photographic exposure meter using electric radiation detectors applied to monitoring the characteristics of a beam, e.g. laser beam, headlamp beam
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/26Bombardment with radiation
    • H01L21/263Bombardment with radiation with high-energy radiation
    • H01L21/268Bombardment with radiation with high-energy radiation using electromagnetic radiation, e.g. laser radiation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01SDEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/005Optical devices external to the laser cavity, specially adapted for lasers, e.g. for homogenisation of the beam or for manipulating laser pulses, e.g. pulse shaping
    • H01S3/0085Modulating the output, i.e. the laser beam is modulated outside the laser cavity
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F2203/00Function characteristic
    • G02F2203/48Variable attenuator
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02656Special treatments
    • H01L21/02664Aftertreatments
    • H01L21/02667Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth
    • H01L21/02675Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth using laser beams
    • H01L21/02678Beam shaping, e.g. using a mask
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02656Special treatments
    • H01L21/02664Aftertreatments
    • H01L21/02667Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth
    • H01L21/02675Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth using laser beams
    • H01L21/02686Pulsed laser beam
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104Forming layers
    • H01L21/02365Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02656Special treatments
    • H01L21/02664Aftertreatments
    • H01L21/02667Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth
    • H01L21/02691Scanning of a beam
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01SDEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/22Gases
    • H01S3/223Gases the active gas being polyatomic, i.e. containing two or more atoms
    • H01S3/225Gases the active gas being polyatomic, i.e. containing two or more atoms comprising an excimer or exciplex

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Recrystallisation Techniques (AREA)
  • Thin Film Transistor (AREA)
  • Laser Beam Processing (AREA)
  • Optical Recording Or Reproduction (AREA)
  • Optical Head (AREA)

Abstract

本发明提供一种激光照射装置,包括激光光源,还包括:检测来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度的第一检测部和第二检测部;以及进行涉及从所述激光光源出射的激光的控制的控制部,所述控制部,根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度。

Description

激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录 介质
技术领域
本发明涉及激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质。
背景技术
已知用于形成多晶硅薄膜的激光退火装置(例如专利文献1)。专利文献1中记载的激光退火装置包含对激光脉冲的波形进行整形的波形整形装置,由该波形整形装置成形为线状的激光照射到非晶硅膜上,由此形成多晶硅薄膜。
先行技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2012-15545号公报。
发明内容
发明要解决的课题
但是,专利文献1的激光退火装置并没有考虑在多晶硅薄膜形成工序中当激光的脉冲波形变动时进行应对这一点。
本发明鉴于上述情况而做出,目的在于提供激光照射装置等,其能够在激光的脉冲波形变动时有效率地进行应对。
用于解决课题的手段
本发明的激光照射装置,包括激光光源,所述激光照射装置还包括:检测来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度的第一检测部和第二检测部;以及进行涉及从所述激光光源出射的激光的控制的控制部,所述控制部,根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度。
本发明的激光照射方法,使与第一检测部和第二检测部可通信地连接的计算机执行下述处理:(A)根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;(B)根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;(C)在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度,所述计算机进行涉及从激光光源出射的激光的控制,所述第一检测部和第二检测部对来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度进行检测。
本发明的程序,使与第一检测部和第二检测部可通信地连接的计算机执行下述处理:(A)根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;(B)根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;(C)在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度,所述计算机进行涉及从激光光源出射的激光的控制,所述第一检测部和第二检测部对来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度进行检测。
发明的效果
按照本发明,能够提供在激光的脉冲波形变动时有效率地应对的激光照射装置等。
附图说明
图1是表示实施方式1的激光退火装置的结构例的图。
图2是表示激光退火装置所含的控制装置的结构例的图。
图3是表示OED传感器对亮度的检测结果的说明图。
图4是表示不均监视器对亮度的检测结果的说明图。
图5是表示控制部执行的处理顺序的一例的流程图。
图6是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。
图7是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。
图8是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。
图9是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。
图10是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。
附图标记说明
1 激光退火装置(激光照射装置)
11 退火光学系统
2 激光光源
3 衰减器
4 偏振比控制单元
5 光束整形光学系统
61 落射镜
62 双平面光电管
63 OED传感器(第一检测部)
64 不均监视器(第二检测部)
7 激光照射室
71 平台
72 底座
8 基板
9 控制装置
91 控制部
92 存储部
920 记录介质
P 程序(程序产品)
93 通信部
94 输入输出I/F
941 显示装置
81 玻璃基板
82 栅极
83 栅极绝缘膜
84 非晶硅膜
85 多晶硅膜
86 层间绝缘膜
87a 源极
87b 漏极
具体实施方式
(实施方式1)
以下,对本发明的实施方式进行说明。图1是表示实施方式1的激光退火装置1的结构例的图。图2是表示激光退火装置1所含的控制装置9的结构例的图。激光退火装置1(激光照射装置)例如是形成低温多晶硅(LTPS:Low Temperature Poly-Silicon)膜的准分子激光退火(ELA:Excimer laser Anneal)装置。
激光退火装置1对基板8上形成的硅膜照射激光。由此,能够将非晶质的硅膜(非晶硅膜:a-Si膜)转变成多晶质的硅膜(多晶硅膜:p-Si膜)。基板8例如为玻璃基板等透明基板。
如本实施方式的图所示,在XYZ三维正交坐标系中,Z方向为铅直方向,是与基板8垂直的方向。XY平面是与基板8的形成有硅膜的面平行的平面。例如,X方向为矩形状的基板8的长边方向,Y方向为基板8的短边方向。当使用能够以Z轴为中心从0°旋转到90°的Θ轴平台71时,X方向可以为基板8的短边方向,Y方向可以为基板8的长边方向。
激光退火装置1包括退火光学系统11、激光照射室7和控制装置9。激光照射室7收容底座72和配置在底座72上的平台71。激光退火装置1中,一边通过平台71将基板8在+X方向上搬运,一边对硅膜照射激光。另外,激光退火装置1中,作为检测涉及出射激光的信息的检测部,包括双平面光电管62、OED传感器63(第一检测部)和不均监视器64(第二检测部)。
退火光学系统11是用于生成激光并向非晶硅膜照射的光学系统,该激光使形成在基板8上的该非晶硅膜结晶从而转变成多晶硅膜。退火光学系统11包含激光光源2、衰减器3、偏振比控制单元4、光束整形光学系统5和落射镜61,退火光学系统11出射线状的激光。
激光光源2是产生脉冲激光作为用于照射非晶硅膜(被处理体)的激光的激光产生装置。产生的激光是用于使基板8上的非晶膜结晶而形成结晶膜的激光,例如是中心波长为308nm的准分子激光等气体激光。或者,气体激光不限于准分子激光,也可以是CO2激光等其它的气体激光。
激光光源2的腔内被封入氙等气体,并且两块共振镜夹着气体相对置。一块共振镜是反射所有光的全反射镜,另一块共振镜是使部分光透过的部分反射镜。由气体激励的气体光在共振镜之间反复反射,被放大后的光从共振镜作为激光发出。激光光源2例如以500Hz至600Hz的周期反复发出脉冲状的激光。激光光源2将激光朝衰减器3出射。
衰减器3使入射的激光衰减将其调整为规定的能量密度。这些衰减器,作为特性具有表示出射激光相对于入射激光的比率的透过率,该透过率可根据来自控制装置9的信号而变化。衰减器3设置在从激光光源2到光束整形光学系统5的光路中途。衰减器3使激光光源2出射的激光按透过率衰减。
从衰减器3出射的能量密度(E)为从激光光源2出射的激光的能量密度(E0)乘以衰减器3的透过率(T)得到的值(E=E0×T)。控制装置9确定(推导)并改变衰减器3的透过率,使得从衰减器3出射的能量密度为最佳能量密度,详情后述。
偏振比控制单元4配置在衰减器3的出射侧。偏振比控制单元4例如由1/2波长板(λ/2板)和偏振光束分离器构成,改变入射激光的P偏振与S偏振的偏振比。即,从衰减器3出射的激光的偏振比由偏振比控制单元4改变。偏振比控制单元4根据从控制装置9输出的控制信号使偏振比改变(可变)。
在改变了衰减器3的透过率的情况下,从衰减器3出射的激光的偏振比根据该透过率改变。对此,控制装置9通过根据改变后的透过率改变偏振比控制单元4的偏振比,进行控制使得从偏振比控制单元4出射的激光的偏振比恒定。
控制装置9在改变偏振比控制单元4的偏振比时,也可以例如参照以表的形式存储在控制装置9的存储部92中的信息(偏振比表),根据透过率确定(推导)偏振比。该偏振比表中定义了与各透过率对应的各偏振比。
从偏振比控制单元4出射的激光入射到光束整形光学系统5,该光束整形光学系统5将入射的激光整形,生成适于向硅膜照射的光束形状的激光。光束整形光学系统5生成沿Y方向的线状的线光束。
光束整形光学系统5例如通过由透镜阵列构成的均化器将一个光束分割成多个光束(在Z方向上排列的多个线光束)。通过在分割成多个光束后由聚光透镜合成,能够整形为线光束状。光束整形光学系统5使生成(整形)的线状的激光出射到落射镜61。
落射镜61是在Y方向上延伸的矩形状的反射镜,使光束整形光学系统5生成的作为多个线光束的激光反射。落射镜61例如为分色镜,是使部分光透过的部分反射镜。落射镜61使线状的激光反射而生成反射光,并且使该线状的激光部分透过而生成透射光。落射镜61使作为反射光的激光照射到基板8的硅膜上,并使激光以透射光的方式向双平面光电管62等脉冲测量器出射。
双平面光电管62与光束整形光学系统5相邻设置在退火光学系统11的端部,基于透过落射镜61后的透射光检测从激光光源2出射的激光的脉冲波形。双平面光电管62将检测出的脉冲波形向控制装置9输出(发送)。
OED传感器63(第一检测部)包含光传感器,检测从不同于激光光源2的光源(别的光源)出射的光的反射光(由基板8反射的反射光),取得涉及基板8上的晶体表面的信息。OED传感器63将检测出的反射光的亮度向控制装置9输出(发送)。
不均监视器64(第二检测部)包含线阵相机,用该线阵相机对被照射了激光的基板8的关注区域进行拍摄,检测所拍摄的图像包含的该关注区域的平均亮度,取得涉及基板8的表面形状的散射光的信息。不均监视器64将检测出的基板8(关注区域)的平均亮度向控制装置9输出(发送)。
本实施方式中,OED传感器63相当于第一检测部,不均监视器64相当于第二检测部,但第一检测部和第二检测部不限于这些传感器,也可以是多个种类的传感器,这些传感器即便测量对象同为亮度,但由于测定方法不同,所以检测出的物理量不同。
控制装置9是对激光退火装置1进行整体或综合的控制或管理的个人计算机或服务器装置等信息处理装置。控制装置9包含控制部91、存储部92、通信部93和输入输出I/F94,通过该通信部93或输入输出I/F94,与控制激光光源2或退火光学系统11中的各光学系统的控制器件(其它控制装置)可通信地连接。
控制装置9与激光退火装置1所含的双平面光电管62等脉冲测量器、OED传感器63和不均监视器64等光检测器等各种测量装置(检测部)可通信地连接,根据从以上各种测量装置(检测部)输出的测量数据,对激光光源2或退火光学系统11进行各种控制。控制装置9也可以通过通信部93与例如连接到互联网等的外部服务器可通信地连接,与该外部服务器协同进行涉及各种控制的处理。
控制部91具有一个或多个CPU(Central Processing Unit)、MPU(Micro-Processing Unit)、GPU(Graphics Processing Unit)等具备计时功能的运算处理装置,通过读出存储部92所存储的程序P(程序产品)并运行,进行各种信息处理和对激光光源2或退火光学系统11所含的各光学系统的控制处理等。
存储部92包含SRAM(Static Random Access Memory)、DRAM(Dynamic RandomAccess Memory)、闪存等易失性存储区域和EEPROM或硬盘等非易失性存储区域。存储部92中预先存储有程序P(程序产品)和处理时参照的数据。存储部92所存储的程序P也可以是控制部91从可读取的记录介质920读出的程序P(程序产品)。另外,也可以从连接着未图示通信网的未图示的外部计算机下载程序P(程序产品)并存储在存储部92中。
通信部93例如是遵循以太网(注册商标)标准的通信模块或通信接口,该通信部93上可连接以太网电缆。通信部93不限于该以太网电缆等有线的形式,也可以是与例如Wi-Fi(注册商标)、蓝牙(注册商标)等狭域无线通信模块、或4G、5G等广域无线通信模块等无线通信对应的通信接口。
输入输出I/F94是遵循例如RS232C或USB等通信标准的通信接口。输入输出I/F94上可连接键盘等输入装置、或液晶显示器等显示装置941。
图3是表示OED传感器63对亮度的检测结果的说明图。本实施方式中,如图所示,OED传感器63对亮度的检测结果在以亮度(Counts)为纵轴、以能量密度(mJ/cm2)为横轴的曲线图中示出。由OED传感器63检测的亮度表示从其它光源出射的光的反射光(由基板8反射的反射光)的亮度。
激光退火装置1(激光照射装置)在进行基板8的加工处理(生产工序)进行前的准备工序(加工条件设计处理)时,在预先决定的能量密度的范围内,多次以不同的能量密度出射激光。该预先决定的能量密度的范围例如是390至450(mJ/cm2),OED传感器63用以5(mJ/cm2)为单位的分辨率检测出射的激光的各能量密度下的亮度(Counts)。与检测出的亮度(Counts)中最高的亮度(Counts)对应的能量密度被确定为最佳能量密度。本实施方式中,最高的亮度(Counts)即亮度的峰值为200,最佳能量密度被确定为435。
图4是表示不均监视器64对亮度的检测结果的说明图。本实施方式中,如图(下面的图表)所示,不均监视器64对亮度的检测结果在以亮度(Intensity)为纵轴、以能量密度(mJ/cm2)为横轴的曲线图中示出。由不均监视器64检测的亮度表示由线阵照相机拍摄到的图像包含的基板8(关注区域)的平均亮度。即,由不均监视器64检测出的亮度和由OED传感器63检测出的亮度表示不同的物理量。
不均监视器64也与OED传感器63同样地在进行准备工序(加工条件设计处理)时检测在预先决定的能量密度的范围内出射的激光的各能量密度下的亮度(Intensity)。在本实施方式中,如图(上面的图表)所示,在该预先决定的能量密度的范围内出射的激光的能量密度被作为脉冲波形的第一峰强度示出,其阶段性增加。
根据不均监视器64的检测结果,与所确定的最佳能量密度对应的亮度(Intensity)被确定为基准亮度。例如,在最佳能量密度为435的情况下,不均监视器64的检测结果中对应的亮度(Intensity)为148,该对应的亮度(Intensity)为基准亮度。
这样,在准备工序(加工条件设计处理)中,使能量密度阶段性变化,以不同的能量密度多次照射激光,各能量密度下的基板(被照射体)的亮度通过OED传感器63和不均监视器64构成的不同的传感器(基板测定器)进行检测。OED传感器63和不均监视器64的检测结果,与能量密度和亮度(Counts、Intensity)相关联地以例如曲线图的形式或表的形式被存储在控制装置9的存储部92中。
图5是表示控制部91执行的处理顺序的一例的流程图。激光退火装置1所含的控制装置9的控制部91,例如接受操作者通过连接到输入输出I/F94的键盘等进行的操作,根据该接受的操作,进行以下处理。
控制装置9的控制部91开始用于条件设计的激光照射(S101)。控制装置9的控制部91在进行基板8的加工处理(生产工序)进行前的准备工序(加工条件设计处理)时,开始在预先决定的能量密度的范围内阶段性地以不同能量密度多次照射激光。
控制装置9的控制部91取得OED传感器63检测出的亮度(S102)。控制装置9的控制部91对阶段性地以不同能量密度出射的各激光,分别取得OED传感器63检测出的亮度(Counts),将能量密度与亮度(Counts)相关联地以例如曲线图的形式或表的形式存储在控制装置9的存储部92中。
控制装置9的控制部91取得不均监视器64检测出的亮度(S103)。控制装置9的控制部91对阶段性地以不同能量密度出射的各激光分别取得不均监视器64检测出的亮度(Intensity),将能量密度与亮度(Intensity)相关联地以例如曲线图的形式或表的形式存储在控制装置9的存储部92中。
控制装置9的控制部91根据OED传感器63检测出的亮度确定最佳能量密度(S104)。控制装置9的控制部91将亮度(Counts)为OED传感器63检测出的亮度中最高的能量密度确定为最佳能量密度。控制装置9的控制部91将所确定的最佳能量密度存储在存储部92中。
控制装置9的控制部91根据不均监视器64检测出的亮度和最佳能量密度确定基准亮度(S105)。控制装置9的控制部91根据不均监视器的检测结果将与最佳能量密度对应的亮度(Intensity)确定为不均监视器64用的基准亮度(不均监视器64用基准亮度)。控制装置9的控制部91将所确定的基准亮度(不均监视器64用基准亮度)存储在存储部92中。
控制装置9的控制部91开始以所确定的最佳能量密度照射用于加工基板8的激光(S106)。控制装置9的控制部91推导衰减器3的透过率以成为所确定的最佳能量密度,将根据推导出的透过率生成的控制信号向衰减器3输出。衰减器3取得(接收)从控制装置9输出(发送)的控制信号,根据所取得的控制信号改变透过率,由此以最佳能量密度进行激光照射。通过照射该最佳能量密度的激光,基板8的加工处理(生产工序)开始。
控制装置9的控制部91取得OED传感器63检测出的亮度(S107)。控制装置9的控制部91在以所确定的最佳能量密度照射激光之后,也继续从OED传感器63取得基板8的亮度(来自其它光源的反射光的亮度)。
控制装置9的控制部91判定OED传感器63检测出的亮度是否与基准亮度相同(S108)。控制装置9的控制部91将在S104的处理中确定最佳能量密度时使用的亮度、也就是OED传感器63检测出的亮度中最高的亮度(Counts)作为OED传感器63用的基准亮度(OED传感器63用基准亮度)保存在存储部92中。
控制装置9的控制部91比较在S107中取得的OED传感器63检测出的亮度和在S104的处理中使用的OED传感器63用的基准亮度(OED传感器63用基准亮度),判定它们是否为相同的值。该相同是指:不限于这些值完全相同的情况,即使有误差范围内的差异、或基板8的加工精度允许的差异,也可认为相同。即,本处理中的相同,不仅指完全相同,也包含误差范围内的差异和基板8的加工精度允许的差异。
在相同的情况下(S108:YES),控制装置9的控制部91再次执行S107的处理,如此进行循环处理。
在不相同的情况下(S108:NO),控制装置9的控制部91取得不均监视器64检测出的亮度(S109)。控制装置9的控制部91从不均监视器64继续取得被以所确定的最佳能量密度照射激光的基板8的亮度(关注区域的平均亮度)。
控制装置9的控制部91判定不均监视器64检测出的亮度是否与基准亮度相同(S110)。控制装置9的控制部91比较在S109的处理中取得的亮度(不均监视器64检测出的亮度)和在S105中确定的基准亮度(不均监视器64用基准亮度),判定它们是否为相同的值。该相同是指:不限于这些值完全相同的情况,即使有误差范围内的差异、或基板8的加工精度允许的差异,也可认为相同。即,本处理中的相同,不仅指完全相同,也包含误差范围内的差异和基板8的加工精度允许的差异。
在相同的情况下(S110:YES),控制装置9的控制部91再次执行S109的处理,如此进行循环处理。在S109的处理中取得的亮度(不均监视器64检测出的亮度)和在S105中确定的基准亮度相同的情况下,控制装置9的控制部91判断为最佳能量密度没有发生变动(移动),维持当前时间点的能量密度,继续照射激光。
在不相同的情况下(S110:NO),控制装置9的控制部91判定不均监视器64检测出的亮度是否比基准亮度高(S111)。在S109处理中取得的亮度(不均监视器64检测出的亮度)与在S105中确定的基准亮度不相同的情况下,控制装置9的控制部91判断为最佳能量密度发生了变动(移动),判定不均监视器64检测出的亮度是否比基准亮度高。
在比基准亮度高的情况下(S111:YES),控制装置9的控制部91使对基板8照射的激光的能量密度增加(S112)。在实施基板8的加工处理(生产工序)过程中,在不均监视器64检测出的亮度比基准亮度高的情况下,控制装置9的控制部91使对基板8照射的激光的能量密度增加。
控制装置9的控制部91例如根据基准亮度相对于不均监视器64检测出的亮度的差异或比率,推导比当前时间点的衰减器3的透过率高的透过率,将根据推导出的透过率生成的控制信号向衰减器3输出。衰减器3取得(接收)从控制装置9输出(发送)的控制信号,根据所取得的控制信号改变(增加)透过率,由此,对基板8照射的激光的能量密度增加。
在不比基准亮度高的情况下(S111:NO),即,在比基准亮度低的情况下,控制装置9的控制部91使对基板8照射的激光的能量密度减少(S1111)。在实施基板8的加工处理(生产工序)的过程中,在不均监视器64检测出的亮度比基准亮度低的情况下,控制装置9的控制部91使对基板8照射的激光的能量密度减少。
控制装置9的控制部91例如根据基准亮度相对于不均监视器64检测出的亮度的差异或比率,推导比当前时间点的衰减器3的透过率低的透过率,将根据推导出的透过率生成的控制信号向衰减器3输出。衰减器3取得(接收)从控制装置9输出(发送)的控制信号,根据所取得的控制信号改变(减少)透过率,由此,对基板8照射的激光的能量密度减少。
控制装置9的控制部91在执行S112或S1111的处理之后,结束本流程中的一系列处理。或者,控制装置9的控制部91也可以在执行S112或S1111的处理之后,再次从S109开始执行处理,如此进行循环处理,根据不均监视器64检测出的亮度等改变能量密度,继续应对最佳能量密度的变动(移动)。
按照本实施方式,激光退火装置1(激光照射装置)在进行基板8的加工处理(生产工序)进行前的准备工序(加工条件设计处理)时,使用基于OED传感器63(第一检测部)和不均监视器64(第二检测部)的多个检测部,并在预先决定的能量密度的范围内多次以不同的能量密度出射激光。该预先决定的能量密度的范围例如为390至450(mJ/cm2),用以5(mJ/cm2)为单位的分辨率,激光退火装置1使用不同的检测部取得出射的各能量密度下的亮度。
激光退火装置1,将与OED传感器63(第一检测部)检测出的亮度中最高的亮度对应的能量密度确定为最佳能量密度,将不均监视器64(第二检测部)检测出的亮度中与该所确定的能量密度(最佳能量密度)对应的亮度确定为基准亮度。激光退火装置1通过以所确定的能量密度对基板8照射激光,开始该基板8的加工处理(生产工序),并且,利用不均监视器64(第二检测部)检测基板8的亮度,根据在该生产工序中检测出的亮度(不均监视器64得到的亮度)和在准备工序中确定的基准亮度改变能量密度。
由此,在基板8的生产工序中(气体使用期间),由于脉冲波形变化,所以即便在最佳能量密度变动了的情况下,也能通过动态改变对基板8照射的能量密度,来有效率地应对该最佳能量密度的变动(移动)。激光退火装置1通过改变衰减器3的透过率来改变激光的能量密度,因此能够有效率地应对最佳能量密度的变动。
由于激光的脉冲波形(包含偏振)变化,所以变化的最佳能量密度(ED)对脉冲波形的第一峰的依赖性强,但脉冲波形监视器(双平面光电管62)的检测结果有时未必是正确的波形。即,从镜子(落射镜61)透过的脉冲波形仅以P偏振的光进行了测量,因此,实际上与对基板8照射的处理过的光(P偏振光和S偏振光)不同。因此,通过追加使用两个基板传感器(检测部)即OED传感器63和不均监视器64,能够由这两个检测部分别检测到的两个检测值(特征量)、以及脉冲波形数据综合地进行判断并改变能量密度(ED)。
按照本实施方式,激光退火装置1在基板8的生产工序中(气体使用期间),在由不均监视器64(第二检测部)检测出的亮度比基准亮度高的情况下,增加对基板8照射的激光的能量密度,在比基准亮度低的情况下减少对基板8照射的激光的能量密度。由此,能够准确地根据最佳能量密度的变动方向(向正侧或负侧的移动)进行应对。
由于最佳能量密度使用由OED传感器63(第一检测部)检测出的亮度的峰值,所以,仅通过OED传感器63检测出的亮度来判断最佳能量密度的变动方向是向正侧移动还是向负侧移动是困难的。而通过一起使用由OED传感器63(第一检测部)和不均监视器64(第二检测部)构成的不同种类的传感器,能够判断最佳能量密度的变动方向。
(其它实施方式)
图6、图7、图8、图9和图10是表示其它实施方式(半导体装置的制造方法)的半导体装置的制造方法的工序剖视图。作为其它实施方式,说明使用了上述实施方式的激光退火装置1的半导体装置的制造方法。在以下半导体装置的制造方法中的使非晶质的半导体膜结晶的工序中,实施了使用实施方式1至4的激光退火装置1的退火处理。
半导体装置是包括TFT(Thin Film Transistor)的半导体装置,在这种情况下,能够对非晶硅膜84照射激光使其结晶,形成多晶硅膜85。多晶硅膜85被用作具有TFT的源极区域、沟道区域、漏极区域的半导体层。
上述说明的实施方式的激光退火装置1适用于TFT阵列基板的制造。以下,说明具有TFT的半导体装置的制造方法。
首先,如图6所示,在玻璃基板81(基板8)之上形成栅极82。栅极82例如可以使用含有铝等的金属薄膜。接下来,如图7所示,在栅极82之上形成栅极绝缘膜83。栅极绝缘膜83覆盖栅极82形成。然后,如图8所示,在栅极绝缘膜83之上形成非晶硅膜84。非晶硅膜84隔着栅极绝缘膜83与栅极82重叠地配置。
栅极绝缘膜83是氮化硅膜(SiNx)、氧化硅膜(SiO2膜)、或它们的层叠膜等。具体来说,通过CVD(Chemical Vapor Deposition)法连续形成栅极绝缘膜83和非晶硅膜84。带有非晶硅膜84的玻璃基板81成为激光退火装置1(激光照射装置)中的半导体膜。
然后,如图9所示,使用上述说明的激光退火装置1对非晶硅膜84照射激光L3使非晶硅膜84结晶,从而形成多晶硅膜85。由此,硅结晶后的多晶硅膜85在栅极绝缘膜83上形成。在进行这一工序时,根据来自由OED传感器63和不均监视器64构成的多个不同种类的基板测定器(检测部)的检测结果,进行实施方式1公开的规定的处理,由此能够根据最佳能量密度的变动改变对基板8照射的能量密度,使加工品质提高。
然后,如图10所示,在多晶硅膜85之上形成层间绝缘膜86、源极87a和漏极87b。层间绝缘膜86、源极87a和漏极87b能够采用一般的光刻法或成膜法形成。此后的制造工序因最终制造的器件而异,因此省略说明。
通过使用上述说明的半导体装置的制造方法,能够制造包括含多晶半导体膜的TFT的半导体装置。这样的半导体装置适合用于有机EL(Electro Luminescence)显示器等高清显示器的控制。通过像上述那样抑制多晶硅膜85的不均匀,能够以高生产率制造显示特性优良的显示用装置。
此外,本发明不限于上述实施方式,在不脱离其主旨的范围内,可进行适当变更。例如,不限于对非晶硅膜84照射激光而形成多晶硅膜85的例子,也可以对非晶硅膜84照射激光而形成微晶硅膜。另外,也可以对硅膜以外的非晶膜照射激光而形成结晶膜。
应该认为,本次公开的实施方式的所有点都是示例,不是限制性的。各实施例中记载的技术特征能够相互组合,本发明的范围包含权利要求书范围内的所有变更和与权利要求书等同的范围。

Claims (7)

1.一种激光照射装置,其特征在于,包括激光光源,
所述激光照射装置还包括:
检测来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度的第一检测部和第二检测部;以及
进行涉及从所述激光光源出射的激光的控制的控制部,
所述控制部,
根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;
根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;
在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度。
2.根据权利要求1所述的激光照射装置,其中,
所述控制部确定亮度为由所述第一检测部检测出的亮度中最高的能量密度。
3.根据权利要求1所述的激光照射装置,其中,
所述控制部在以所确定的能量密度对所述基板照射了激光时,
在由所述第二检测部检测出的亮度比所述基准亮度高的情况下,增加对所述基板照射的激光的能量密度,
在由所述第二检测部检测出的亮度比所述基准亮度低的情况下,减少对所述基板照射的激光的能量密度。
4.根据权利要求1所述的激光照射装置,其中,
还包括决定从所述激光光源出射的激光的透过率的衰减器,
所述控制部通过改变所述衰减器的透过率来改变激光的能量密度。
5.根据权利要求1所述的激光照射装置,其中,
所述第一检测部包含检测所述基板的反射光的光传感器,取得涉及所述基板上的晶体表面的信息,
所述第二检测部包含对所述基板的表面进行拍摄的照相机,取得涉及所述基板的表面形状的散射光的信息。
6.一种激光照射方法,其特征在于,使与第一检测部和第二检测部可通信地连接的计算机执行下述处理:
(A)根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;
(B)根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;
(C)在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度,
所述计算机进行涉及从激光光源出射的激光的控制,所述第一检测部和第二检测部对来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度进行检测。
7.一种记录介质,其特征在于,可读取地记录有程序,该程序使与第一检测部和第二检测部可通信地连接的计算机执行下述处理:
(A)根据由所述第一检测部检测出的亮度确定激光的能量密度;
(B)根据所确定的能量密度和由所述第二检测部检测出的亮度确定基准亮度;
(C)在以所确定的能量密度对基板照射了激光时,根据所述基准亮度和由所述第二检测部检测出的亮度改变激光的能量密度,
所述计算机进行涉及从激光光源出射的激光的控制,所述第一检测部和第二检测部对来自所述激光光源的激光照射的基板的亮度进行检测。
CN202210799893.5A 2021-07-12 2022-07-08 激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质 Pending CN115602577A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021115142A JP2023011337A (ja) 2021-07-12 2021-07-12 レーザ照射装置、レーザ照射方法、及びプログラム
JP2021-115142 2021-07-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115602577A true CN115602577A (zh) 2023-01-13

Family

ID=84799190

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210799893.5A Pending CN115602577A (zh) 2021-07-12 2022-07-08 激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20230011292A1 (zh)
JP (1) JP2023011337A (zh)
CN (1) CN115602577A (zh)
TW (1) TW202302256A (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7445447B2 (ja) * 2020-02-05 2024-03-07 株式会社東海理化電機製作所 表示装置及び表示システム

Also Published As

Publication number Publication date
JP2023011337A (ja) 2023-01-24
TW202302256A (zh) 2023-01-16
US20230011292A1 (en) 2023-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2011003630A (ja) レーザ照射装置、及びレーザ照射方法
CN115602577A (zh) 激光照射装置、激光照射方法和可读取地记录有程序的记录介质
TWI512827B (zh) 半導體膜的雷射回火方法以及回火裝置
JP2005235839A (ja) 半導体デバイスチップウエハ検査方法および検査装置
KR102648920B1 (ko) 레이저 결정화 장치의 모니터링 시스템 및 이를 이용한 레이저 결정화 방법
US20220331910A1 (en) Laser processing device and laser light monitoring method
JP2005116729A (ja) レーザ加工装置およびレーザ加工方法
US20230001518A1 (en) Laser Irradiation Apparatus, Information Processing Method, and Recording Medium Recording Program to be Readable
US7881350B2 (en) Laser apparatus, laser irradiation method, and manufacturing method of semiconductor device
JP2009182147A (ja) 半導体膜の製造方法および光アニール装置
US20230006408A1 (en) Laser Irradiation Apparatus, Laser Irradiation Method, and Recording Medium Recording Program to be Readable
JP2008177476A (ja) 半導体評価方法、半導体評価装置、半導体デバイス製造方法、および半導体デバイス製造装置
JP2011083779A (ja) レーザ加工装置及び判定方法
JP4880548B2 (ja) シリコン半導体薄膜の結晶性評価装置及び方法
US20240322518A1 (en) Laser Irradiation Device, Information Processing Method, and Method for Generating Learning Model
JP2628816B2 (ja) ウエハフォトルミネスセンスマッピング装置
KR20180104914A (ko) 레이저 어닐링 장치 및 레이저 어닐링 방법
JP4225121B2 (ja) レーザアニーリング方法および装置
JP2023027639A (ja) レーザ照射装置、情報処理方法、プログラム、及び学習モデルの生成方法
JP2009036706A (ja) 光学材料のレーザ損傷耐性推定方法及びレーザ損傷耐性推定装置
JP2007288135A (ja) シリコン半導体薄膜の結晶性評価装置及び方法
JP2011066084A (ja) 半導体薄膜の形成方法、半導体薄膜の検査装置および半導体薄膜
JP5347122B2 (ja) 結晶化率の測定方法及び測定装置
CN117388664A (zh) 一种半导体晶圆少子寿命成像系统与方法
JP2002217109A (ja) ポリシリコン評価装置及び薄膜トランジスタ製造システム

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination