JPS5992998A - 分子線結晶成長方法 - Google Patents
分子線結晶成長方法Info
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- JPS5992998A JPS5992998A JP20215082A JP20215082A JPS5992998A JP S5992998 A JPS5992998 A JP S5992998A JP 20215082 A JP20215082 A JP 20215082A JP 20215082 A JP20215082 A JP 20215082A JP S5992998 A JPS5992998 A JP S5992998A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
？
本発明は、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法す略称され
る）による化合物半導体の結晶成長に儂・る。特に、基
板結晶と組成の異なる成長層の成長に際し、膜厚を再現
性良く制御する方法に関するものである。
る）による化合物半導体の結晶成長に儂・る。特に、基
板結晶と組成の異なる成長層の成長に際し、膜厚を再現
性良く制御する方法に関するものである。
ＭＢＥ法による化合物半導体の結晶成長法の利点の一つ
に、ウェハ面内の膜厚の均一性と制御性が他の結晶成長
法、例えば液相成長法に対してすぐれていることがあげ
られる。しかし乍ら、ＭＢＥ法においても、分子ビーム
の供給速度が変動したｐ１蒸発ルツボ内の蒸発物質量が
成長回数と共に減少してくると、成長層の厚みを再現性
よく制御することは困難である。従来、この点について
は、水晶振動子や、イオンゲージを分子線ビームの広が
シの中にさし入れて、飛来する分子線強度を一定に保つ
ようなフィードバック制御が行なわれている。しかしこ
のような検出器は、基板の直上に設置できない上に、実
際に成長した膜厚を観察しているわけではないので、必
ずしも良好な制御結果が得られなかった。この他の方法
として、真空容器の外から、ビューイングポートのガラ
ス窓を通して、レーザ光を成長中の結晶表面に箔てて、
化合物の組成差による屈折率差で生ずる干渉バタ−ンの
時間変化を検出する方法が試みられた。しかし、実際に
は、膜厚の均一性を確保するために、基板ホルダーごと
基板を回転させることが多いので、レーザ光の方向をう
まく検出器にもどすことは困難であった。
に、ウェハ面内の膜厚の均一性と制御性が他の結晶成長
法、例えば液相成長法に対してすぐれていることがあげ
られる。しかし乍ら、ＭＢＥ法においても、分子ビーム
の供給速度が変動したｐ１蒸発ルツボ内の蒸発物質量が
成長回数と共に減少してくると、成長層の厚みを再現性
よく制御することは困難である。従来、この点について
は、水晶振動子や、イオンゲージを分子線ビームの広が
シの中にさし入れて、飛来する分子線強度を一定に保つ
ようなフィードバック制御が行なわれている。しかしこ
のような検出器は、基板の直上に設置できない上に、実
際に成長した膜厚を観察しているわけではないので、必
ずしも良好な制御結果が得られなかった。この他の方法
として、真空容器の外から、ビューイングポートのガラ
ス窓を通して、レーザ光を成長中の結晶表面に箔てて、
化合物の組成差による屈折率差で生ずる干渉バタ−ンの
時間変化を検出する方法が試みられた。しかし、実際に
は、膜厚の均一性を確保するために、基板ホルダーごと
基板を回転させることが多いので、レーザ光の方向をう
まく検出器にもどすことは困難であった。
本発明の目的は、上記の問題点を解決し、基板結晶と組
成の異なる成長層の膜厚を容易に検出しながら成長を行
なう方法を提供することにある。
成の異なる成長層の膜厚を容易に検出しながら成長を行
なう方法を提供することにある。
化合物半導体のへテロ構造の代衣例として、ＧａＡＳ基
板結晶の上に、ＧａＡｔＡＳ層を成長する場合を例にと
って本発明を説明する。第１図は膜厚モニター用赤外検
出器付の分子線エピタキシー成長装置の概略図である。
板結晶の上に、ＧａＡｔＡＳ層を成長する場合を例にと
って本発明を説明する。第１図は膜厚モニター用赤外検
出器付の分子線エピタキシー成長装置の概略図である。
８は超高真空容器、４は基板ホールダーでヒータが設け
られている。９はマニュピレータ−である。５は試料の
のぞき窓、６はこれに接続された赤外検出器である。７
は蒸発セルである。ＭＢＥ成長法では、ＧａＡＳ結晶１
は第１図に示したように、Ｉｎ２によって、ＭＯ製の板
３には９つけられたのち、基板加熱用ヒータ付の基板ホ
ールダ−４にとりつけられる。Ｉｎは成長温度の６００
〜７００Ｃでは溶けて、その表面張力によって、ＧａＡ
ｓを、応力フリーの状態でＭＯ板には９つける働きをす
る。ＭＯ板は、ヒートシンクとして、均一加熱に役立つ
。
られている。９はマニュピレータ−である。５は試料の
のぞき窓、６はこれに接続された赤外検出器である。７
は蒸発セルである。ＭＢＥ成長法では、ＧａＡＳ結晶１
は第１図に示したように、Ｉｎ２によって、ＭＯ製の板
３には９つけられたのち、基板加熱用ヒータ付の基板ホ
ールダ−４にとりつけられる。Ｉｎは成長温度の６００
〜７００Ｃでは溶けて、その表面張力によって、ＧａＡ
ｓを、応力フリーの状態でＭＯ板には９つける働きをす
る。ＭＯ板は、ヒートシンクとして、均一加熱に役立つ
。
この配置で、基板を成長温度に加熱するとブランク分布
に対応したピーク波長（たとえば１〜２μｍ程度）の赤
外線が表面から放射される。この波長域ではＧａＡｓ、
ＧａＡ／１−Ａｓはほぼ透明である。
に対応したピーク波長（たとえば１〜２μｍ程度）の赤
外線が表面から放射される。この波長域ではＧａＡｓ、
ＧａＡ／１−Ａｓはほぼ透明である。
ここで、基板表面に、Ｇ ａ Ａ、 ｔＡ Ｓのように
、基板と屈折率の異なる成長層が付着しはじめると、こ
の熱放射赤外線は、成長中で多重反射して干渉をひきお
こす。従って、この赤外線の強度を、真空容器のガラス
窓を通して赤外検出器でモニターすると、成長層厚が厚
くなるにつれて正弦波的に振動するパターンを示す。干
渉パターンの周期（山と山、谷と谷）に対応する膜厚差
をΔｄとすると、赤外線の検出波長をλ＋ Ｇ ａ Ａ
ｔＡｓの屈折率をｎとした場合、 λ ｎ・Δｄ−一 ・・・川・・・・・・ （１）の関係
がなシたつ。Ｇ ａ Ａ４Ａ ｓなど多くの化合物半導
体の近赤外域での屈折率は既知であるので、この振動パ
ターンからΔｄがわかり、山と谷の数λ を数えていけば、少くとも（１）式より 、、−、−２
０００〜１０００人の１０分の１の精度で膜厚をモニタ
ーすることができる。
、基板と屈折率の異なる成長層が付着しはじめると、こ
の熱放射赤外線は、成長中で多重反射して干渉をひきお
こす。従って、この赤外線の強度を、真空容器のガラス
窓を通して赤外検出器でモニターすると、成長層厚が厚
くなるにつれて正弦波的に振動するパターンを示す。干
渉パターンの周期（山と山、谷と谷）に対応する膜厚差
をΔｄとすると、赤外線の検出波長をλ＋ Ｇ ａ Ａ
ｔＡｓの屈折率をｎとした場合、 λ ｎ・Δｄ−一 ・・・川・・・・・・ （１）の関係
がなシたつ。Ｇ ａ Ａ４Ａ ｓなど多くの化合物半導
体の近赤外域での屈折率は既知であるので、この振動パ
ターンからΔｄがわかり、山と谷の数λ を数えていけば、少くとも（１）式より 、、−、−２
０００〜１０００人の１０分の１の精度で膜厚をモニタ
ーすることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。
ここでは、半絶縁ＧａＡＳ基板上に、アン−ドープの高
純度ＱａＡｓ層（ｎ〜１×１０Ｉ４ｃｒｎ′″３゜３μ
ｍ）と、Ｓｌドープしたキャリヤ濃度（ｎ−１Ｘ １０
”ｃｒｎ−” ）のｎＧ ａＯ、？ ＡＬｏ、Ｂ Ａ
ｓ層（厚さ０．５μｍ）を順次成長した構造の成長例を
示す。
純度ＱａＡｓ層（ｎ〜１×１０Ｉ４ｃｒｎ′″３゜３μ
ｍ）と、Ｓｌドープしたキャリヤ濃度（ｎ−１Ｘ １０
”ｃｒｎ−” ）のｎＧ ａＯ、？ ＡＬｏ、Ｂ Ａ
ｓ層（厚さ０．５μｍ）を順次成長した構造の成長例を
示す。
Ｈ，８０，系エツチング液で表面を３μｍエツチング除
去したのち、純水洗浄、スピンナー乾燥した半絶縁性Ｑ
ａ Ａ Ｓ結晶１を、Ｉｎ２を用いてＭＯ板３にはり
つける。この試料を真空容器８内にセットし、１×１６
” ’ｌ’ｏｒｒ の超高真空に排気する。
去したのち、純水洗浄、スピンナー乾燥した半絶縁性Ｑ
ａ Ａ Ｓ結晶１を、Ｉｎ２を用いてＭＯ板３にはり
つける。この試料を真空容器８内にセットし、１×１６
” ’ｌ’ｏｒｒ の超高真空に排気する。
蒸発セルフよＪＡｓの分子線をふきつけながら６５０Ｃ
に昇温して、表面の酸化物を除去する。
に昇温して、表面の酸化物を除去する。
こののち、Ｇａ、Ａｔ、Ａｓ、Ｓ ｉの蒸発セルフのシ
ャッターを適宜開閉して、通常の如く上述の積層構造を
成長した。Ｇａセルは１０００Ｃ。
ャッターを適宜開閉して、通常の如く上述の積層構造を
成長した。Ｇａセルは１０００Ｃ。
Ａｔセルは１１５０Ｃ，Ａｓセルは３５０Ｃ。
Ｓｉセルは１０００ｔ：に保った。成長中の基板温度は
６７０Ｃに保った。蒸発セルと基板との距離は１５ｃｒ
ｎとし、基板ホルダーを毎分３回転で回転させて、ウェ
ハ面内での膜厚とドーピングレベルの均一性向上をはか
つである。
６７０Ｃに保った。蒸発セルと基板との距離は１５ｃｒ
ｎとし、基板ホルダーを毎分３回転で回転させて、ウェ
ハ面内での膜厚とドーピングレベルの均一性向上をはか
つである。
成長中の基板表面を正面にとらえるのぞき窓５（サファ
イヤ製で、波長４μｍまで透過率９５％以上）を介して
、望遠レンズ付の赤外検出器６で、波長２μｍ前後の赤
外線強度を連続モニターした。
イヤ製で、波長４μｍまで透過率９５％以上）を介して
、望遠レンズ付の赤外検出器６で、波長２μｍ前後の赤
外線強度を連続モニターした。
この赤外検出器としては、市販の二色パイロメータを用
いた。これは、３００〜８００Ｃの温度範囲を、波長２
．３μｍと、１．８μｍの二つの波長での赤外線強度比
から計算で求めるものである。このパイロメータの温度
出力を第２図に示した。成長開始前は６７０ｒ：でほぼ
一定であったのが、Ｇ ａＡｓの成長を開始するとはじ
めの１０分位は、基板ヒータ面へのＧａやＱ ａ Ａ
ｓ付着で表面の輻射率が変動するため温度が変動する。
いた。これは、３００〜８００Ｃの温度範囲を、波長２
．３μｍと、１．８μｍの二つの波長での赤外線強度比
から計算で求めるものである。このパイロメータの温度
出力を第２図に示した。成長開始前は６７０ｒ：でほぼ
一定であったのが、Ｇ ａＡｓの成長を開始するとはじ
めの１０分位は、基板ヒータ面へのＧａやＱ ａ Ａ
ｓ付着で表面の輻射率が変動するため温度が変動する。
その後はほぼ一定の６７０Ｃに戻Ｊ） 、Ｇ ａｏ ？
ＡＬｏ ３ Ａ ｓを成長はじめると、再び１０分程
度温度が変動したのち、前述した如く表面温度が週期的
に変化しはじめた。
ＡＬｏ ３ Ａ ｓを成長はじめると、再び１０分程
度温度が変動したのち、前述した如く表面温度が週期的
に変化しはじめた。
成長後に、結晶断面をステイニングしてＳＥＭ観察して
厚みを測定した所、先の（１）式の関係をもとに、第２
図の干渉パターンの週期数から求めた厚みと、実測値が
目標値５０００人に対して誤差１５０人で一致すること
がわかる。同様の方法で、ＱａとＡｔの蒸発セルの温度
を１０５０１Ｚ’と、１２００ｔＺ’に変えて成長した
所、分子線ビーム強度の均加により成長速度が増したの
に対応して、第２図に相当する干渉パターンの時間的変
動もはやくなった。このように、本発明の方法は、簡単
な装置で実用上十分な数１００人の精度で膜厚をリアル
タイムで容易にモニターできる点、実用上の価値の太き
いものである。
厚みを測定した所、先の（１）式の関係をもとに、第２
図の干渉パターンの週期数から求めた厚みと、実測値が
目標値５０００人に対して誤差１５０人で一致すること
がわかる。同様の方法で、ＱａとＡｔの蒸発セルの温度
を１０５０１Ｚ’と、１２００ｔＺ’に変えて成長した
所、分子線ビーム強度の均加により成長速度が増したの
に対応して、第２図に相当する干渉パターンの時間的変
動もはやくなった。このように、本発明の方法は、簡単
な装置で実用上十分な数１００人の精度で膜厚をリアル
タイムで容易にモニターできる点、実用上の価値の太き
いものである。
従って、あらかじめ成長させる半導体層に対し、屈折率
と赤外線波長との関係で周期と膜厚の関係を換算してお
けばリアルタイムで膜厚モニターできることとなる。
と赤外線波長との関係で周期と膜厚の関係を換算してお
けばリアルタイムで膜厚モニターできることとなる。
更にこの赤外検出器の出力の変化分に応じて分子線源の
温度調節或いはシャッターの開閉等を行なわしめること
も可能でろる。
温度調節或いはシャッターの開閉等を行なわしめること
も可能でろる。
以上はＱ ａＡ ｓ −Ｇ ａＡｔＡ ｓの場合であっ
たが、ＧａＡｓ−ＧａＡｓＰ、ＩｎＰ−ＩｎＧａＡｓＰ
、ＩｎＰ−ＩｎＧａＡｓなどのほとんどの■−■族化合
物半導体のへテロ構造の組合せについて、基板と成長層
は波長１〜２μｍで透明であり、屈折率も知られている
ので、本発明を適用できる。また、屈折率を逆に本発明
の方法で膜厚から逆算することによシ、成長層の混晶比
組成を求めることも可能である。
たが、ＧａＡｓ−ＧａＡｓＰ、ＩｎＰ−ＩｎＧａＡｓＰ
、ＩｎＰ−ＩｎＧａＡｓなどのほとんどの■−■族化合
物半導体のへテロ構造の組合せについて、基板と成長層
は波長１〜２μｍで透明であり、屈折率も知られている
ので、本発明を適用できる。また、屈折率を逆に本発明
の方法で膜厚から逆算することによシ、成長層の混晶比
組成を求めることも可能である。
第１図は本発明の分子線エピタキシー装置の概要を説明
する図、第２図は成長層の表面温度を二色パイロメータ
で測定した例を示す図である。 １・・・結晶基板、２・・・Ｉｎ、３・・・ＭＯ板、４
・・・基板ホルダー、５・・・のぞき窓（サファーｒヤ
）、６・・・赤外線検出器、７・・・蒸発セル、８・・
・超高真空容器、９…マニピユレータ。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −
する図、第２図は成長層の表面温度を二色パイロメータ
で測定した例を示す図である。 １・・・結晶基板、２・・・Ｉｎ、３・・・ＭＯ板、４
・・・基板ホルダー、５・・・のぞき窓（サファーｒヤ
）、６・・・赤外線検出器、７・・・蒸発セル、８・・
・超高真空容器、９…マニピユレータ。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、半導体基板結晶を加熱しながら該半導体基板結晶の
主光面上に分子線エピタキシャル法によって該半導体基
板結晶と異なる屈折率を有する半導体層を成長させる分
子線結晶成長方法において、該半導体層表面から放射さ
れる赤外光を検出し、該半導体層の層厚の変化に伴なう
当該検出光の干渉パターンの周期を求め、該干渉パター
ンの周期を用いて該半導体層の層厚を観測しながら結晶
成長せしめることを特徴とする分子線結晶成長方法。 ２、前記赤外光の検出は二色パイロメータに依ることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の分子線結晶成長
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20215082A JPS5948786B2 (ja) | 1982-11-19 | 1982-11-19 | 分子線結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20215082A JPS5948786B2 (ja) | 1982-11-19 | 1982-11-19 | 分子線結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992998A true JPS5992998A (ja) | 1984-05-29 |
| JPS5948786B2 JPS5948786B2 (ja) | 1984-11-28 |
Family
ID=16452788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20215082A Expired JPS5948786B2 (ja) | 1982-11-19 | 1982-11-19 | 分子線結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5948786B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6142125A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-02-28 | Rohm Co Ltd | Ｍｂｅ用基板およびその温度測定法 |
| JPS61122193A (ja) * | 1984-11-19 | 1986-06-10 | Anelva Corp | 分子線エピタキシヤル成長方法 |
| JPS61139021A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Rohm Co Ltd | Ｍｂｅ用基板の温度測定方法 |
| WO1987000966A1 (en) * | 1985-08-07 | 1987-02-12 | The Commonwealth Of Australia | Control of uniformity of growing alloy film |
| JPH04247637A (ja) * | 1991-02-04 | 1992-09-03 | Nichia Chem Ind Ltd | 半導体結晶膜の表面状態測定方法 |
| JPH05507349A (ja) * | 1990-06-15 | 1993-10-21 | ベル コミュニケーションズ リサーチ インコーポレーテッド | 材料成長の楕円計量制御法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS649543U (ja) * | 1987-07-06 | 1989-01-19 | ||
| EP3636864B1 (en) | 2017-06-08 | 2022-06-15 | Mitsui Kinzoku ACT Corporation | Vehicle door lock device and vehicle door lock set |
-
1982
- 1982-11-19 JP JP20215082A patent/JPS5948786B2/ja not_active Expired
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6142125A (ja) * | 1984-08-03 | 1986-02-28 | Rohm Co Ltd | Ｍｂｅ用基板およびその温度測定法 |
| JPS61122193A (ja) * | 1984-11-19 | 1986-06-10 | Anelva Corp | 分子線エピタキシヤル成長方法 |
| JPH042553B2 (ja) * | 1984-11-19 | 1992-01-20 | ||
| JPS61139021A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Rohm Co Ltd | Ｍｂｅ用基板の温度測定方法 |
| WO1987000966A1 (en) * | 1985-08-07 | 1987-02-12 | The Commonwealth Of Australia | Control of uniformity of growing alloy film |
| US4770895A (en) * | 1985-08-07 | 1988-09-13 | The Commonwealth Of Australia | Control of uniformity of growing alloy film |
| US4934313A (en) * | 1985-08-07 | 1990-06-19 | Commonwealth Of Australia | Control of uniformity of growing alloy film |
| JPH05507349A (ja) * | 1990-06-15 | 1993-10-21 | ベル コミュニケーションズ リサーチ インコーポレーテッド | 材料成長の楕円計量制御法 |
| JPH04247637A (ja) * | 1991-02-04 | 1992-09-03 | Nichia Chem Ind Ltd | 半導体結晶膜の表面状態測定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5948786B2 (ja) | 1984-11-28 |
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