JP2818124B2 - 半導体装置の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＭＢＥ（分子線エピタキ
シ）装置や真空蒸着装置などの成膜用原材料をルツボに
入れて蒸発させ、その材料を含む膜を基板上に成膜する
半導体装置の製法に関する。さらに詳しくは、原材料の
温度を正確に管理し、品質のすぐれた膜がえられる半導
体装置の製法に関する。

【０００２】ここにルツボとは、原材料を溶融し蒸発す
るための容器を意味する。

【０００３】

【従来の技術】従来、たとえば化合物半導体のＧａＡｓ
やＡｌＧａＩｎＡｓなどを半導体基板上にエピタキシャ
ル成長するばあいや、配線や電極などを形成するため金
属膜を成膜するばあい、ＭＢＥ装置や真空蒸着装置など
でそれらの原材料であるＧａ、Ａｌ、Ｉｎや不純物原材
料であるＳｉ、あるいは配線材料であるＡｌ、Ｃｒ、Ｔ
ａなどをそれぞれルツボに入れ、それぞれ必要な材料を
蒸発させて基板上に堆積させることにより成膜してい
る。それらの材料を蒸発させて堆積するばあい、温度が
低すぎると蒸発量が充分でなくその材料の比率が減少し
て膜組成が変化したり、充分な成膜厚さがえられなかっ
たりし、また温度が高すぎると蒸発量が多すぎてやはり
膜組成が変化したり、厚すぎたりして均質な成膜がえら
れない。そのため、これらの原材料の温度を直接にまた
はルツボの温度を測定して充分な温度制御をしながら成
膜している。

【０００４】このような従来のＭＢＥ装置の概略説明図
を図８に示す。図８において、１は真空容器でその一部
にルツボの中を見ることができるような窓４０が設けら
れている。２は金属などの原材料４を入れる容器である
ルツボで、その周囲に原材料４の温度を上昇させるヒー
タ３が設けられている。４２は成膜が施される基板でホ
ルダ４３により把持され、ホルダ４３は支軸４４により
回転できるようになっている。ルツボ２の底部には近接
して熱電対４１が設けられ、その一端部は真空容器の外
部に導出され、外部からルツボの温度を測定できるよう
になっている。図８ではルツボ２が１個だけの図で示さ
れているが、ＡｌＧａＩｎＡｓなどの化合物や、Ａｌと
Ｃｒなどの積層膜を形成するばあいが普通で、実際には
真空容器１内に複数個のルツボ２が設けられ、それぞれ
に異なる原材料が入れられ、各々のルツボ２の温度がそ
れぞれの材料の蒸発温度になるように温度制御される。
また図示されていないが、各ルツボ２の開口部にはシャ
ッタが設けられ、成膜時に堆積を望まない材料のルツボ
２の開口部は閉塞されるようになっている。したがっ
て、各原材料により設定するルツボの温度が異なり、各
々のルツボごとに精密な温度制御が必要とされる。

【０００５】原材料の温度をコントロールするため、温
度測定の他の方法として、図８に一点鎖線で示される赤
外線カメラ４５により真空容器１に設けられた窓４０か
らルツボ２内の原材料４から発生する赤外線を検出して
温度測定をする方法も採用されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】原材料の温度制御をす
るため、従来の熱電対によりルツボ近辺の温度を測定す
る方法では、たとえば図７のＨで示されるように、ルツ
ボ（ヒータ）と熱電対との距離により温度が異なるた
め、正確な温度を測定できないという問題がある。とく
に、ルツボ内の材料が減少することにより材料を含むル
ツボの重量が変化したり、昇温による熱膨張と降温によ
る収縮の繰り返しなどに起因して、ルツボと熱電対との
相対的距離が常に変動しやすく、同じように温度コント
ロールを行っていても均質で均一な厚さの成膜がえられ
ないという問題がある。

【０００７】一方、真空容器に設けられた窓を介して赤
外線カメラにより温度を測定する方法では、窓部の温度
は低くなるため、ルツボから蒸発した材料や雰囲気ガス
のＡｓなどが付着し、窓がよごれる。窓が汚れると赤外
線カメラで測定する温度が低く検出されることになり、
この窓の汚れは真空容器の内部であるため、外部から洗
浄することができず、成膜するにしたがって測定温度が
不正確になり、やはり均質な膜や均一な厚さの成膜をす
ることができない。また真空容器内の温度を測定するこ
とになるため、赤外線カメラなどのセンサを直接ルツボ
の近くに設置することができず、正確な温度測定をでき
ないという問題がある。

【０００８】本発明はこのような問題を解決し、ルツボ
の温度を常に正確に測定して温度制御をすることにより
膜質が均質で、かつ、均一な厚さの成膜がえられる成膜
方法を提供することを目的とする。

【０００９】本発明の他の目的は、均質、かつ、均一厚
さの成膜により品質の安定した半導体装置をうるための
製法を提供することにある。

【００１０】

【００１１】

【課題を解決するための手段】 本発明の半導体装置の製
法は、真空容器内に設けられたルツボに成膜用原材料を
入れ、該ルツボの周囲に設けられるヒータにより加熱し
て前記成膜用原材料を蒸発させ、該原材料の少なくとも
一部を含む膜を半導体基板上に成膜する半導体装置の製
法であって、先端が前記ヒータのコイル間で前記ルツボ
と対向するように光ファイバを設け、該光ファイバによ
り前記ルツボから放射される赤外線を検出することによ
り、前記原材料の温度を制御しつつ成膜することを特徴
とする。

【００１２】

【００１３】

【００１４】

【００１５】

【００１６】

【００１７】

【００１８】前記ルツボの近傍と前記真空容器にそれぞ
れ赤外線透過窓を設け、該２つの赤外線透過窓間の赤外
線透過領域の周囲を隔壁で迷路状に覆い蒸発物が赤外線
透過窓に付着しないようにして前記ルツボから放射され
る赤外線を検出することによっても赤外線透過窓に蒸発
物が付着しないで正確に温度を測定できる。

【００１９】

【００２０】

【００２１】

【作用】本発明の半導体装置の製法によれば、光ファイ
バや真空容器の赤外線透過窓を清浄に保つ具体的な構造
を提供して、ルツボの底面または側面から放射される赤
外線を測定してルツボの温度制御を行っているため、放
射される赤外線の波長を測定することによりルツボの温
度を正確に測定することができる。すなわち、ルツボの
底面または側面の近傍など温度の高い部分にその先端が
位置するように配設された光ファイバや赤外線透過窓を
介して測定することにより、光ファイバの先端や赤外線
透過窓に原材料などの蒸発物が付着して曇ることがな
く、かつ、確実に真空容器外へルツボから放射される赤
外線を導出することができ、より一層正確な温度測定に
よる温度制御をすることができる。その結果、膜質が安
定で、しかも均一な厚さの成膜がえられる。

【００２２】また、本発明の半導体装置の製法によれ
ば、ＡｌＧａＩｎＡｓなどの化合物半導体層でも各元素
の組成比を正確に制御した半導体層や半導体層に導入す
る不純物濃度も正確にうることができる。

【００２３】

【実施例】つぎに図面を参照しながら本発明の成膜方法
を説明する。なお本発明の成膜方法を半導体基板への半
導体層や配線用の金属膜の成膜などに適用することによ
り本発明の半導体装置の製法がえられる。

【００２４】図１は本発明の成膜方法に用いるＭＢＥ装
置のルツボ部分の説明図、図２は図１の光ファイバとル
ツボとの位置関係を説明するための図、図３は光ファイ
バの光を真空容器外に導出するための真空容器壁部分の
説明図、図４〜６は光ファイバとルツボの位置関係の他
の実施例を示す図、図７は大気中でのヒータと熱電対ま
たは光ファイバ先端との距離に対する測定温度の変化を
示した図である。

【００２５】図１において、１は真空容器でＡ側が真空
容器外、Ｂ側が真空容器内である。２はＧａ、Ａｌ、Ｉ
ｎなどの原材料４を入れる容器である、たとえばボロン
ナイトライド（ＢＮ）を高真空中で作製したＰＢＮ製の
ルツボ、３は加熱用ヒータ、４は原材料、５は光ファイ
バで、その周囲をモリブデンなどからなるファイバカバ
ー６により保護されている。７は光ファイバ５を介して
真空容器１の外部に導出された赤外線を検出する赤外線
カメラなどからなり、その波長により温度を測定する温
度計、８はヒータ３の両端に電圧を印加してルツボ２内
の原材料４を加熱するための電源、９ａ、９ｂはヒータ
３のリード線や光ファイバ５の光を真空容器１の外側に
導出しながら真空を維持するためのフランジで、銅ガス
ケットなどにより締めつけられるようになっている。１
４はＦＣコネクタで外部の光ファイバを簡単に接続でき
る構造になっている。１５は赤外線を導出するための光
ファイバである。２１はヒータ３の熱が外部に放散され
てムダにならないように熱放散を防ぐ、たとえばタンタ
ルなどからなるヒータカバー、２２はヒータカバーを支
持する支持台、２３はルツボ２の底面からの熱放散を防
止するためのタンタルなどからなる反射板、２４はルツ
ボ２を支持するルツボストッパ、２５はルツボ２をヒー
タカバー２１の上にのせるためのタンタルなどからなる
キャップ、２６は支持台２２を支えるモリブデンなどか
らなる支柱である。

【００２６】光ファイバ５の先端５ａとルツボ２の底面
との関係は、その部分の拡大図が図２に示されるよう
に、光ファイバ５の先端５ａが底面のルツボストッパ２
４から数ｍｍ程度離間してルツボ２の底面に向けて設け
られている。この光ファイバ５はルツボストッパ２４に
設けられた孔を介してルツボ２の底面から放射される赤
外線をその内部に導入し、真空容器１の外部で赤外線用
の温度計７により計測するため、ルツボ２の底面などに
直接接触させなくても、一定間隔を離間した状態で損失
なく正確に測定することができる。

【００２７】本発明ではルツボ２の温度を制御するため
にルツボ２の温度を測定するのに、ルツボ２から放射さ
れる赤外線を検出し、その波長によりルツボ２の温度、
ひいては原材料４の温度を測定することに特徴がある。
すなわち、従来の熱電対を利用してルツボ２の温度を測
定すると熱電対の位置により測定温度にバラツキが生じ
るが、赤外線を測定すれば両者間の距離が変化しても赤
外線が遮断されない限り誤差は殆ど生じない。図７に大
気中でヒータと熱電対との距離、およびヒータと赤外線
カメラのピントずれの距離に対するヒータと接触時の温
度との差を調べた結果を示す。図７から明らかなよう
に、熱電対による温度測定では熱電対の位置ずれにより
２５℃／ｍｍ程度の誤差が生じるのに対して、赤外線カ
メラを使用したばあいはピントずれが生じても殆ど温度
変化が生じない。このデータは大気中で行ったものであ
るが、真空中では熱伝導が一層悪くなるため、熱電対に
よる誤差はさらに大きくなることが明らかである。

【００２８】本実施例ではルツボ２から放射される赤外
線を測定するのに、光ファイバ５の先端などルツボ２か
らの赤外線を取り出す部分を真空容器１内のルツボ２に
比較的近いところに設けることが好ましい。これは真空
容器１の外部から赤外線カメラなどで測定すると真空容
器１に設けられた窓を介さなければならず、窓部の温度
は低下して蒸発した原材料などが付着し易く、窓の汚れ
が生じ、検出する赤外線が減衰する。しかし、温度の高
い場所であれば、たとえ蒸発物が付着しても再度蒸発し
表面が清浄に保持されるためである。したがって光ファ
イバ５の先端などの温度は真空容器１内で蒸発している
材料の融点以上の場所に設けることが好ましい。たとえ
ばＡｌＧａＡｓなどの化合物半導体膜を成膜するばあ
い、Ａｓガスが真空容器内に充満しており、Ａｓ分子が
一番付着し易い。Ａｓ分子は３００℃程度で蒸発するた
め、３００℃以上の雰囲気部分に光ファイバ５の先端な
どが位置するように配設することにより清浄な状態で測
定をすることができる。通常、ＡｌＧａＡｓなどの半導
体膜を成長するばあい、Ａｓに比べて、ＧａやＡｌは蒸
発量か少なく、ルツボの側底面まで回りこむことがない
ので、Ａｓの付着を避ければ問題はない。このばあい、
光ファイバ５の保護のためになるべく低温にする方がよ
い。

【００２９】また光ファイバ５により導出された赤外線
を真空容器外の温度計７に接続しなければならない。そ
のため、光ファイバ５を真空容器１内に配設するばあ
い、光ファイバ５と真空容器１外の光ファイバとの接続
を損失することなく行わなければならない。図３は本発
明を実施するための真空容器壁部の光ファイバの接続例
を示した図である。図３で一方のフランジ９ａは真空容
器１の一部をなし、他方のフランジ９ｂのねじ止めによ
り銅ガスケットを介して気密封止されている。光ファイ
バ５の端部はフランジ９ｂに設けられた石英ガラスなど
からなる窓ガラス１０に突き当てられている。窓ガラス
１０に対向する真空容器１の外側にはｘｙテーブル１３
を介してＦＣコネクタ１４が設けられ、温度計７に接続
された光ファイバを差し込むことにより接続される構造
になっている。ｘｙテーブル１３はこのＦＣコネクタ１
４に光ファイバが接続された際に真空容器１内の光ファ
イバ５と完全に同心となり、ロスなく接続できるように
位置を微動調整するためのもので、真空容器１内の原材
料充填や成膜される半導体基板の装着が行なわれたの
ち、位置調整しておくことにより温度計のファイバコー
ドをＦＣコネクタ１４に接続するだけで確実に、しかも
正確に温度を測定することができる。なお、１１、１２
はそれぞれねじ止め部である。

【００３０】光ファイバ５を真空容器１内から真空容器
１外に損失なく導出する他の例として、図６（ａ）に示
されるように、真空容器壁の一部となるフランジ９ｂを
貫通させた光ファイバ５を直接フランジ９ｂとガラス３
１などにより封止し、フランジ９ｂをフランジ９ａに気
密に取りつけてもよい。また、図６（ｂ）に示されるよ
うに、光コネクタ３２と光ファイバ５とをガラス３１な
どにより封止し、光コネクタ３２が溶接されたフランジ
９ｂをフランジ９ａに取りつける構造にしてもよい。

【００３１】前述の実施例では、ルツボ２の近傍に光フ
ァイバ５を設置し、その赤外線を真空容器１の外部に導
出して温度を測定したが、光ファイバ５は１１００℃程
度の高温にも耐えられ、ヒータ３（最高温度１２００℃
程度）に直接接触させない限り温度の高い所に配置で
き、汚れを防止できて好ましい。また後述するように真
空容器１の壁の一部をルツボに近接させ、その部分に石
英ガラスなどからなる赤外線透過窓を設けることによ
り、窓の外から直接赤外線カメラで計測することもでき
る。

【００３２】この方法でルツボの温度を制御しながらた
とえば半導体基板上にＧａＡｓなどの単結晶層をエピタ
キシャル成長させたばあい、従来の熱電対による温度制
御の方法では同じ温度の制御で成膜しても１μｍの成膜
予定に対し、±数％のバラツキが生じたのに対し、本発
明によれば、１％以内のバラツキの範囲内に収まる。ま
た、ＡｌＧａＡｓなどの結晶を成膜するばあい、たとえ
ばＡｌとＧａの組成比が完全に一致せずバラツキが生
じ、発光特性にもバラツキが生じたが、本発明によれば
常に一定の組成比がえられ、品質の安定した半導体装置
がえられた。

【００３３】図４〜５はルツボ２から放射される赤外線
を検知するための光ファイバ５などの設置場所を変更し
た例を示す図である。前述のように、光ファイバ５の先
端は真空容器１内に蒸発している材料の蒸発温度より高
いところ、さらに正確には付着量より蒸発量の方が大き
くなる温度のところに配設することが、光ファイバ５の
先端などの汚れを防止できるため好ましい。また、光フ
ァイバをルツボ２の近傍に配設しなくても要はルツボ２
から放射される赤外線を減衰させることなく効率よく赤
外線温度計７に取り込めばよい。そのための種々の例が
図４〜５に示されている。

【００３４】図４（ａ）に示される実施例は、光ファイ
バ５の先端部をルツボ２の側面に近接させ、ヒータ３の
あいだに挿入固定した例である。光ファイバ５は前述の
ように、１１００℃程度まで耐えうることができ、１２
００℃程度まで上昇するヒータ３に直接接触させなけれ
ば損傷することはなく、ヒータ３のコイル間に配設する
ことにより温度が高く表面に付着物が付着して汚れるこ
とはない。その結果正確に温度測定をできる。なお光フ
ァイバ５の他端側の真空容器１の壁面については前述の
例と同様にしてハーメチックシールを維持しながら外部
に導出する。

【００３５】図４（ｂ）に示される実施例は、真空容器
１の壁面を一部ルツボ２の底面に近接するように凹部１
ａを設けて形成し、ルツボ２との近接部分に石英ガラス
などからなる赤外線透過窓１ｃを設けた例である。透過
窓１ｃ部分はルツボ２に近いため温度は８００℃程度以
上と高く、透過窓１ｃが汚れることはなく正確に測温で
きる。このばあい、真空容器１の凹部１ａ内に光ファイ
バ１５または赤外線センサからなる温度計７を直接配設
することができる。

【００３６】図４（ｃ）に示される実施例は、石英ロッ
ド１６がルツボ２の底面近傍から真空容器を貫通して設
けられたもので、その石英ロッド１６の他端部側（真空
容器外）から赤外線カメラなどの温度計７によりまたは
光ファイバを介してルツボ２より放射される赤外線を検
出する例である。本実施例においても、石英ロッド１６
は１１００℃程度まで耐えることができ、高温部分に配
設することができ、端面に曇を生ずることなく光ファイ
バのばあいと同様に正確に測定することができる。

【００３７】図５（ａ）は真空容器壁にとくに凹部を設
けないで、ルツボ２の近傍に設けた石英ガラスなどから
なる赤外線透過窓１７と真空容器１の壁面に設けられた
石英ガラスなどからなる赤外線透過窓１ｃとのあいだに
径の異なる円筒状隔壁１８が断面形状でくし歯をかみ合
わせた構造に設けられたもので、迷路状となり、真空容
器１側の赤外線透過窓１ｃへの付着物が生じないように
されている。その結果、温度が低くなる真空容器１側の
赤外線透過窓１ｃへの蒸発物の付着を防止できるととも
にルツボ２側の赤外線透過窓１７は高温で蒸発物が付着
しないため、２つの赤外線透過窓１７、１ｃを介して真
空容器１の外側から赤外線カメラなどの温度計により直
接測定することができる。本実施例によれば、真空容器
１の一部に凹部などを設けなくても真空容器の外側に設
けたセンサまたは光ファイバなどにより正確な温度を測
定することができる。

【００３８】図５（ｂ）に示される構造は、真空容器の
近傍に石英ガラスなどからなる赤外線透過窓１ｃを設け
るとともに、その赤外線透過窓１ｃの加熱用のヒータ１
９を設けることにより、赤外線透過窓１ｃの温度を高く
して付着物の発生を防止し、赤外線透過窓１ｃ表面の清
浄性を維持している。

【００３９】図５（ｃ）に示される構造はルツボ加熱用
ヒータ３の近傍の真空容器１の側壁に石英ガラスなどか
らなる赤外線透過窓１ｃを設け、ルツボ２の底面から放
射される赤外線を反射鏡２０によって赤外線透過窓１ｃ
側に反射させ、赤外線透過窓１ｃを介して真空容器１の
外側から赤外線カメラなどの温度計で測定するものであ
る。本実施例によればヒータ３の近傍に赤外線透過窓１
ｃが設けられるため、蒸発物などの付着は生じず、しか
もルツボ２からの赤外線を赤外線透過窓１ｃ側に反射さ
せて真空容器１の赤外線透過窓１ｃの外側から赤外線を
測定しているため、ヒータ３の温度と混合することな
く、確実にルツボ２の底面の温度を正確に測定すること
ができる。

【００４０】

【発明の効果】以上のように、本発明の原材料の温度制
御法によれば、ルツボの底面または側面から放射される
赤外線を、ルツボ近傍に光ファイバなどをもうけ、また
は真空容器の窓部を蒸発物が付着しないような温度に上
昇させて測定しているため、安定した温度測定がえら
れ、正確な温度制御をすることができる。その結果、正
確な膜厚がえられるとともに、ＡｌＧａＡｓなどの混晶
の半導体単結晶層を成膜するばあいでも組成比を正確に
維持することができ、品質の安定した半導体装置がえら
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の成膜方法に用いるＭＢＥ装置のルツボ
部分の断面説明図である。

【図２】図１の光ファイバとルツボとの位置関係を説明
する図である。

【図３】図１の光ファイバの真空容器内外での接続構造
の一例を示す説明図である。

【図４】ルツボの底面または側壁の赤外線を測定する他
の実施例の構造を示す説明図である。

【図５】ルツボの底面または側壁の赤外線を測定する他
の実施例の構造を示す説明図である。

【図６】ルツボの底面または側壁の赤外線を測定するさ
らに他の実施例の構造を示す説明図である。

【図７】大気中でのヒータと熱電対との距離およびヒー
タと赤外線カメラの焦点ズレの距離に対する測定温度の
差を示す図である。

【図８】従来のＭＢＥ装置のルツボ部分を説明するため
の概略図である。

【符号の説明】

１ 真空容器 １ｃ 赤外線透過窓 ２ ルツボ ３ ヒータ ５ 光ファイバ ４ 原材料 ７ 温度計 １６ 石英ロッド １７ 赤外線透過窓 １８ 隔壁 ２０ 反射鏡

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−77133（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−38396（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−222732（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−87637（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−156326（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01L 21/203 H01L 21/20 C30B 25/00 - 25/22 C30B 23/00 - 23/08

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空容器内に設けられたルツボに成膜用
   原材料を入れ、該ルツボの周囲に設けられるヒータによ
   り加熱して前記成膜用原材料を蒸発させ、該原材料の少
   なくとも一部を含む膜を半導体基板上に成膜する半導体
   装置の製法であって、先端が前記ヒータのコイル間で前
   記ルツボと対向するように光ファイバを設け、該光ファ
   イバにより前記ルツボから放射される赤外線を検出する
   ことにより、前記原材料の温度を制御しつつ成膜するこ
   とを特徴とする半導体装置の製法。
2. 【請求項２】 真空容器内に設けられたルツボに成膜用
   原材料を入れ、該成膜用原材料を蒸発させて該原材料の
   少なくとも一部を含む膜を半導体基板上に成膜する半導
   体装置の製法であって、前記ルツボの近傍と前記真空容
   器にそれぞれ赤外線透過窓を設け、該２つの赤外線透過
   窓間の赤外線透過領域の周囲を隔壁で迷路状に覆い蒸発
   物が赤外線透過窓に付着しないようにして前記ルツボか
   ら放射される赤外線を検出することにより、前記原材料
   の温度を制御しつつ成膜することを特徴とする半導体装
   置の製法。