JPH04247637A - 半導体結晶膜の表面状態測定方法 - Google Patents

半導体結晶膜の表面状態測定方法

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JPH04247637A
JPH04247637A JP3546091A JP3546091A JPH04247637A JP H04247637 A JPH04247637 A JP H04247637A JP 3546091 A JP3546091 A JP 3546091A JP 3546091 A JP3546091 A JP 3546091A JP H04247637 A JPH04247637 A JP H04247637A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、主として、窒素化合
物の半導体結晶膜の表面状態を測定する方法に関し、と
くに、成長過程にあるエピタキシャル結晶膜の表面状態
、詳しくは表面の凹凸、および膜厚のばらつきをリアル
タイムに測定できる半導体結晶膜の表面状態測定方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】基板の表面にエピタキシャル結晶膜を成
長させるMOCVD法は、リアルタイムで結晶成長の状
態を示す情報を得ることができない。一方、MBE装置
は、高速反射電子回析法(RHEED法)が開発されて
、結晶成長をリアルタイムで観測できるようになり、飛
躍的に成長技術が進歩した。RHEED法は、RHEE
D振動を観測することによって、エピタキシャル結晶膜
のある程度の表面平坦度と、膜厚とを測定できる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、RHE
ED法は、測定する信号強度が弱いために、測定される
膜厚が数百オングストロームに制限される。それ以上の
膜厚になると、測定する信号が消えて観測できなくなる
【0004】実際にエピタキシャル結晶膜を使用したデ
ィバイスを製造する場合、たとえば、GaAs系の半導
体レーザーやLEDのエピタキシャル結晶膜を、MBE
法や、MOCVD法等で成長させる場合、膜厚は数ミク
ロン程度とする必要がある。このため、RHEED法で
は実用的レベルのエピタキシャル結晶膜を測定できない
欠点があった。
【0005】さらにまた、RHEED法は、真空中でエ
ピタキシャル結晶膜に電子線を照射して、結晶状態を測
定する。このため、1×10−5トール以上の高真空に
して測定する必要がある。したがって、ケーシング内を
高真空にできないMOCVD法においては、RHEED
法でエピタキシャル結晶膜の状態を観測することはでき
ない。
【0006】このようにこれまでの技術では、MBE法
とMOCVD法の両エピタキシャル結晶成長方法におい
て、実用レベルで、リアルタイムに結晶膜の状態を観測
できる方法はなかった。
【0007】この発明は、エピタキシャル結晶膜の成長
方法を問わず、リアルタイムに膜の表面状態を測定する
ことを目的に開発されたもので、この発明の重要な目的
は、簡単な方法で、エピタキシャル結晶膜の表面状態を
測定することができる半導体結晶膜の成長方法とその装
置とを提供するにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】この発明の半導体結晶膜
の表面状態測定方法は、エピタキシャル結晶膜から放射
される特定波長の光の強度を観測し、その光強度の振動
減衰状態から結晶膜の表面状態を測定する。
【0009】エピタキシャル結晶膜から放射される光は
、エピタキシャル結晶膜の下面にあって、加熱されたサ
セプターから放射される赤外線である。この赤外線は、
サファイア等の基板を透過し、さらに、エピタキシャル
結晶膜を透過して観測される。エピタキシャル結晶膜を
透過した赤外線強度の測定には、特定の波長の赤外線を
観測できる全ての測定機を使用できる。
【0010】また、エピタキシャル結晶膜に特定波長の
観測光線を照射し、特定波長の観測光線の反射光強度を
測定することもできる。観測光線には、レーザーが最適
である。それは、レーザーが単一波長の光線であること
が理由である。ただ、レーザー以外の光線も使用できる
。観測光線が多数の波長を含む場合、単一波長の観測光
線を選択してその強度を測定する。
【0011】この発明の半導体結晶膜1の表面状態測定
方法は、光強度を測定して結晶膜1の表面状態を測定す
る。測定原理を、図1と図2とに基づいて説明する。図
1は、エピタキシャル結晶膜1を透過して放射される光
の状態を示している。図2は、結晶膜から放射される光
線をパイロメーターで測定した結果を示している。パイ
ロメーターは、光線強度を測定して温度を表示する。こ
の図は、0.96μmの赤外線をパイロメーターで測定
して温度を検出している。パイロメーターの測定面積は
、基板上の10mmφの面積に特定した。エピタキシャ
ル結晶膜を成長させるサファイヤ基板の大きさは、2イ
ンチφとした。さらに、このグラフの作成において、サ
セプターの温度は1000℃に保持した。また、エピタ
キシャル結晶膜には窒化ガリウムを成長させた。
【0012】図2において、温度は光線強度を表示する
。赤外線強度が強くなると、測定温度が高く表示される
。この図に示すように、エピタキシャル結晶膜から放射
される光強度は、時間的に振動する。振動は結晶膜が成
長するにしたがって次第に減衰する。
【0013】エピタキシャル結晶膜1から放射される光
線を、図1のT1、T2、T3・・・で示している。こ
の図に示すように、エピタキシャル結晶膜1の表面から
放射される光は、界面で何回か反射された後外部に放出
される。光線T1、T2、T3・・・が同位相のとき、
光の強度は強くなり、逆位相の時には光強度が弱くなる
。光線T1、T2、T3の位相は、エピタキシャル結晶
膜1の膜厚に影響を受ける。膜厚がλ/4nの(2m+
1)(但しmは整数)倍であるエピタキシャル結晶膜1
の膜厚は、光線T1とT2およびT3とが逆位相となる
ため、光の強度が弱くなる。ただし、λは測定光の波長
、nは屈折率である。
【0014】エピタキシャル結晶膜1の膜厚が、λ/2
nの整数倍のときに、赤外線強度は強いピークとなる。 それは、光線T1とT2とT3とが同位相となるからで
ある。また、エピタキシャル結晶膜1の膜厚がλ/4n
の(2m+1)倍(但しmは整数)の時には、エピタキ
シャル結晶膜1から直接放射される赤外線T1と、エピ
タキシャル結晶膜1の表面で反射された後に表面から放
射される赤外線T2およびT3とが逆位相となるので、
赤外線強度が極小となる。
【0015】したがって、図2に示すように、結晶膜か
ら放射される光強度は、結晶膜の膜厚がλ/4n成長す
るごとに、極大から極小に、またその反対となる。結晶
膜が全く同じ厚さで成長されると、図2に示す温度曲線
は減衰しないで振動する。しかしながら、実際に結晶膜
を成長させると表面に凹凸ができて膜厚は不均一となる
。部分的に膜厚が変化すると、表面から放射される光の
位相が変化する。表面の凹凸がλ/4nとなると、エピ
タキシャル結晶膜の表面で反射された後に表面から出て
くる光(T2、T3、・・・・・・・)の厚い膜厚の領
域部分と、薄い膜厚の領域部分との間で、位相差が18
0゜となる。このため干渉が観測されなくなる。いいか
えると振動しなくなる。したがって、図2において振動
が減衰してなくなると、表面の凹凸はλ/4nとなった
ことになる。
【0016】図2は、サセプター2から放射される赤外
線の放射強度を示している。図示しないが、結晶膜に上
面からレーザー等の観測光線を照射しても、同じ状態で
干渉が起こり、結晶膜から放射される光線強度が変化す
る。したがって、観測光線を結晶膜に照射して、結晶膜
の表面状態を測定することも可能である。
【0017】この発明の半導体結晶膜の表面状態測定方
法に使用できる装置の一例を図3に示す。この図に示す
装置を使用して、サファイヤ基板3にエピタキシャル結
晶膜1を成長するには、反応ガス噴射管4からNH3と
、H2に加えて、TMGガスやTMAガス等を混合した
反応ガスを基板3と平行方向に流す。さらに、基板3の
上部より、円錐形の副噴射管5でもって、不活性なガス
としてN2+H2の混合ガスを基板3に向けて垂直に流
す。
【0018】サファイア基板3は、1000〜1050
℃に加熱されたサセプター2に載せられて水平面で回転
される。サセプター2は、下面の中心に垂直に固定され
たシャフト6で回転される。閉鎖チャンバー7内の成長
圧力は大気圧に調整する。
【0019】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて説
明する。但し、以下に示す実施例は、この発明の技術思
想を具体化する為の方法を例示すものであって、この発
明の方法は、使用機器、測定条件、エピタキシャル結晶
膜の種類、成長条件等を下記のものに特定するものでな
い。この発明の半導体結晶膜の表面状態測定方法は、特
許請求の範囲において種々の変更を加えることができる
【0020】半導体結晶膜1の成長方法を説明するに先
だって、その方法に使用する装置の具体例を説明する。 図3に示す半導体結晶膜の成長装置は、GaN、AlN
、InNあるいはこれ等の混晶のエピタキシャル膜を、
MOCVD法で成長させる装置である。この装置は、閉
鎖チャンバー7と、サセプター2と、ヒータ8と、反応
ガス噴射管4と、副噴射管5と、光線センサー9とを備
えている。
【0021】閉鎖チャンバー7は、ステンレスでもって
、外気から遮断できる閉鎖された形状に作られている。 閉鎖チャンバー7は、図示しないが、サファイヤ基板を
出し入れする出入口が設けられている。出入口は、気密
に閉塞できる蓋が取り付けられている。さらに、閉鎖チ
ャンバー7には、内部のガスを排気する排気口が開口さ
れている。排気口は、排気ポンプ10に連結されておっ
て、排気ポンプ10でガスを強制的に排気する構造とな
っている。
【0022】サセプター2は、上面が水平で、それ自体
が水平面内で回転が自在にできるようになっており、閉
鎖チャンバー7内に配設されている。したがって、サセ
プター2は、例えば半径が30〜100mmφ、高さが
30〜50mmの円柱状で、下面の中心に垂直のシャフ
ト6を固定している。
【0023】サセプター2は、ヒータ8によって100
0℃以上に加熱される。したがって、サセプター2は耐
熱性があり、しかも、加熱状態において閉鎖チャンバー
7内のガスを汚染しない物質、例えば、炭素の表面を炭
化硅素でコーティングした材質で作られる。
【0024】ヒータ8は、サセプター2の下側に、接近
するが接触しないように配設されており、下からサセプ
ター2を過熱する構造となっている。ヒータ8は、オン
オフ、あるいは、通電電流が制御されて、サセプター2
を設定温度に加熱する。ヒータ8は、サセプターに内蔵
された温度センサー(図示せず)によって制御される。
【0025】温度センサーは、サセプター2が設定温度
よりも低くなると、ヒータを通電し、あるいは通電電量
を増加し、反対にサセプターが設定温度よりも高くなる
と、通電を停止し、あるいは、通電電流を少なくする。
【0026】ヒータは、サセプターを加熱できる全ての
位置に配設することができる。さらに、図示しないが、
ヒータをサセプター内に設けて、サセプターと一体構造
とすることも可能である。
【0027】反応ガス噴射管4は、サセプター2の上に
載せられた基板3の上面に、反応ガスを噴射する。した
がって、反応ガス噴射管4は、閉鎖チャンバー7を、水
平ないしは多少傾斜して気密に貫通して固定されている
。反応ガス噴射管4は、先端を基板3の近傍まで延長し
ている。
【0028】反応ガス噴射管4は、水素と、アンモニア
ガス、トリメチルガリウム(TMG)ガスまたはトリメ
チルアルミニウム(TMA)ガスを、基板3の表面に向
かって噴射する。
【0029】副噴射管5は、上端を閉鎖チャンバー7の
外に突出させて、閉鎖チャンバー7の上面を気密に貫通
して固定されている。副噴射管5は、上から下に向かっ
て、水素や窒素等の不活性なガスを基板3に向けて噴射
する。副噴射管5は、不活性なガスを基板3の上面に均
一に吹き付けることができるように、下方に向かって開
口面積が大きくなるテーパー状をしている。副噴射管5
の下端開口部は、基板3の大きさにほぼ等しく設計され
ている。さらに、副噴射管5の下端は、基板3の上面に
接近して開口される。
【0030】光線センサー9は、閉鎖チャンバー外に設
けられている。光線センサー9には、エピタキシャル結
晶膜から放射される特定波長の光線の強度を測定できる
全てのセンサーを使用できる。特定波長の光線強度を測
定する光線センサーには、単色形狭波長帯域の放射温度
計が使用できる。この放射温度計は、狭い波長領域の赤
外線強度を測定して、温度を検出するものである。放射
温度計が測定する赤外線の波長は、0.75〜3μmの
範囲にある特定波長の光線に設計される。
【0031】また、光線センサーには、赤外線強度を測
定するものでなく、特定波長の可視光線の強度を測定す
るものも使用できる。さらにまた、光線センサーは、過
熱されたエピタキシャル結晶膜から放射される赤外線等
の光線を検出するのに代わって、光源11からエピタキ
シャル結晶膜1にレーザー等の特定波長の光線を照射し
、その反射光線を受光することも可能である。この場合
、エピタキシャル結晶膜1に照射する光線は、レーザー
のように波長の特定されたもの、あるいは、光線フィル
ターで特定波長の光を選別した光を使用できる。
【0032】光線センサー9は、エピタキシャル結晶膜
1から放射される光線を検出する。光線センサー9とエ
ピタキシャル結晶膜1とを連結する直線の間に副噴射管
5が位置する。すなわち、図3に示すように、基板3の
表面に成長されるエピタキシャル結晶膜1から放射され
る光線は、透光性を有する副噴射管5を透過して光線セ
ンサー9に到達する。
【0033】以上の装置を使用して、下記のようにして
半導体結晶膜1を成長できる。 [実施例1]下記の工程で、サファイヤ基板の表面に窒
化アルミニウムを成長させる。■  洗浄してきれいな
2インチφのサファイア基板3(C面)を、サセプター
2の上にのせる。■  ステンレス製の閉鎖チャンバー
7を排気ポンプ10で排気して、内部をH2で置換する
。■  その後、H2ガスを、反応ガス噴射管4と副噴
射管5から閉鎖チャンバー7に供給しながら、サセプタ
ー2を1050℃まで上昇する。■  その後、この状
態を10分間保持し、サファイア表面の酸化膜を除去し
てクリーニングする。■  次に、基板3の反応温度を
600℃まで下げて安定するまで静置する。■  続い
て、閉鎖チャンバー7の上部に設けられた副噴射管5か
ら水素と窒素とを供給し、水平の反応ガス噴射管4から
は、アンモニアガスと水素ガスとを供給する。副噴射管
5から閉鎖チャンバー7に供給する水素ガスの流量は、
5リットル/分、窒素の流量は5リットル/分とする。 反応ガス噴射管4から噴射するアンモニアガスの流量は
5リットル/分、水素ガスの流量は1リットル/分に調
整し、この状態で、温度が安定するまで待つ。
【0034】■  その後、反応ガス噴射管4から、ア
ンモニアと水素ガスに加えて、TMAガスを噴射し始め
る。TMAガスの流量は、3.18×10−5モル/分
とする。この状態で、成長が開始され、60分間成長さ
せる。この成長過程において、サセプター2を5rpm
で回転させる。
【0035】この工程で、基板3にエピタキシャル結晶
膜1を成長させるときに、結晶膜1から放射される赤外
線を、光線センサーであるパイロメーターで測定する。 パイロメーターは、0.96μmの赤外線強度を測定す
る。パイロメーターが検出した、赤外線強度に相当する
温度を図4に示している。この図に示すように、エピタ
キシャル結晶膜が成長して膜厚が増加するに従って、赤
外線強度は脈動する。
【0036】以上の工程と同じ成長条件に調整して、成
長時間を、10分、20分、35分として3種類のサン
プルを試作し、各サンプルの表面粗さを、ステッププロ
ファイラーで測定した。その結果を図5〜図7に示して
いる。図5は10分間成長させた結晶膜の表面粗さを示
し、図6は20分、図7は35分間成長させた結晶膜の
表面粗さを示している。
【0037】図4は、エピタキシャル結晶膜を35分間
成長させると、振動しなくなることを示している。いい
かえると、35分成長させると、結晶膜1の凹凸がλ/
4nとなることを明示している。この式において、波長
λは0.96μm、結晶膜1の屈折率nは2.2である
から、λ/4nは0.11μmとなる。
【0038】一方、図7は、結晶膜1の凹凸が約0.1
μm程度であることを示し、前記の測定結果と一致して
いる。図4は10分、図5は20分成長させた結晶膜の
表面粗さを示しているが、これ等の図は、結晶膜の凹凸
がλ/4n以下であることを示している。すなわち、図
4において、脈動が減衰して振動しなくなるときの表面
の凹凸はλ/4nとなることが判る。
【0039】
【発明の効果】この発明の半導体結晶膜の表面状態測定
方法は、簡単な方法で、リアルタイムに結晶膜の表面粗
さを測定することができる。また、結晶膜の表面状態を
測定するために真空にする必要がないので、成長方法を
問わず、例えば、MBE法やMOCVD法において、リ
アルタイムに結晶膜の凹凸および膜厚を測定することが
できる。このため、この発明は、エピタキシャル結晶膜
を製造する工程で非常に有意義な情報を得ることができ
、生産工程におけるメリットは極め大きい。例えば、ダ
ブルヘテロ構造のレーザーやLEDを、エピタキシャル
成長によって製造する場合、各層の厚みを希望の値に調
整すると共に、各層の表面粗さを知ることができ、産業
上のメリットは極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】結晶膜1から放射される光の経路を示す断面図
【図2】成長する結晶膜から放射される赤外線強度を測
定して温度を表示するグラフ
【図3】エピタキシャル成長に使用する装置の一例を示
す概略断面図
【図4】結晶膜から放射される赤外線強度を測定して温
度を表示するグラフ
【図5】10分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ
【図6】20分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ
【図7】35分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ
【符号の説明】
1…結晶膜            2…サセプター 
       3…基板 4…反応ガス噴射管    5…副噴射管      
    6…シャフト 7…閉鎖チャンバー    8…ヒータ       
     9…光線センサー

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成長工程にあるエピタキシャル結晶膜から
    放射される特定波長の光の強度を測定し、光の干渉現象
    による光強度の振動減衰状態を観測してエピタキシャル
    結晶膜の表面状態を測定することを特徴とする半導体結
    晶膜の表面状態測定方法。
  2. 【請求項2】  エピタキシャル結晶膜の下面に設けた
    サセプターから放射される特定波長の赤外線強度を測定
    して、エピタキシャル結晶膜の表面状態を測定する請求
    項1に記載の半導体結晶膜の表面状態測定方法。
  3. 【請求項3】  エピタキシャル結晶膜に観測光線を照
    射し、特定波長の観測光線の強度を測定して、エピタキ
    シャル結晶膜の表面状態を測定する請求項1記載の半導
    体結晶膜の表面状態測定方法。
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