JPS62189723A - 気相成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相成長装置に関するものであって、Ｍ　ＯＣ
Ｖ　Ｄ　（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏ−ｓｉｔｉｏｎ）装置に適用
して最適なものである。

〔発明の概要〕

本発明は、気相成長装置において、基板上に気相成長さ
れる膜にその表面にほぼ垂直な方向から光を入射させ、
その反射光によって上記膜の成長条件をモニターするた
めのモニター手段と、上記モニター手段により得られる
情報を上記膜の成長条件制御系に帰還させて成長条件を
制御するための制御手段とをそれぞれ具備することによ
って、膜の成長速度及び／又は組成を容易にしかも確実
に制御することができるようにしたものである。

〔従来の技術〕

近年、高性能の半導体素子を作製するためには、エピタ
キシャル成長技術が重要な技術となっている。特にＡｌ
ＧａＡｓ系素子、すなわらレーザーダイオード、高電子
移動度電界効果トランジスタ（ＩＩＥＭＴ）、ヘテロ接
合バイポーラトランジスタ（＋−ＩＢＴ）等のへテロ接
合を利用した素子は、エビタ・；；シャル成長技術なし
には作製し得ない。

このエピタキシャル成長を行う場合には、成長時に成長
層の組成、成長速度等の成長パラメータをその場でモニ
ター（ｉｎ−ｓｉｔｕ　　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ）する
ことが本来好ましいが、シリコンのエピタキシャル成長
装置を含めて、従来のエピタキシャル成長装置では、成
長パラメータのその場でのモニターは困難である。この
ため、実用装置では成長パサラメータのその場でのモニ
ターは行われていないのが現状である。

近年、Ｍ　Ｂ　Ｅ　（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｂｅａｍ　
［！ｐｉｔａｘｙ）法によるＡｌＧａＡｓのエピタキシ
ャル成長を反射高速電子線回折（ＲＨＥＥＤ）法により
その場観察する方法が、成長層の表面観察または成長装
置へのフィードバック法として提案されている。しかし
ながら、この方法は実用性に乏しいと考えられる。なぜ
ならば、ＭＢＥ法では分子線束の空間分布はＭＢＥ固有
の高い異方性を有するため、基板の回転なしには成長の
面内均一性が得られず、従って基板の回転が必要である
が、この回転によって基板が振動したり揺動したりする
ため、電子線を低角度（政変）で入射させるＲ　ＨＥ　
Ｅ　Ｄ法による観察は極めて困難となるからである。

一方、Ｊ、　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　５Ｈ３）、　ｐ
ｐ、１５９９−１６０２（１９８０年３月）において、
ＭＯＣＶＤ法によるＧａへｌＡｓ−ＧａＡｓ超格子のエ
ピタキシャル成長時にエリプソメトリ　（偏光解析）法
により成長のその場観察を行う方法が提案されている。

このエリプソメトリ法は、成長層の表面に固定された低
角度から偏光を入射させ、その反射光の位相情報から成
長層の膜厚及び屈折率の情報を得るものである。

この方法はかなり有効な方法であるが、■入射光の窓と
出射光の窓とが必要であるため成長装置の構造上大きな
制限が加わる、■入射光の入射角度を厳密に設定する必
要があるが、試料は加熱台にセットされているので全体
のアラインメント及び角度の調整が面倒である、■低角
度入射であるため入射光は成長ガス中を長距離通過する
ので、ガスによる擾乱に起因する雑音の侵入が大きい、
■試料の僅かな位置変化または振動が測定に致命的な影
響を与える、■測定データは位相情報とじて得られるの
で、それを成長パラメータとして抽出するために計算機
と連動させる必要がある、という種々の欠点がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、従来技術が有する上述のよう、なイＩＨ々の
欠点を是正した極めて新規かつ有効な気相成長装置を提
供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

まず本発明の基本原理につき説明する。

第２図に示すように、基板ｌ上に厚さｄの薄膜２が積層
され、これがガス相３中に置かれているとする。今ごの
薄膜２に波長λの光４を垂直入射させると、この薄膜２
と基板１との境界面及びガス相３と薄膜２との境界面で
のフレネルの反射係数はそれぞれ次の０式及び０式で表
される。

口１’ＴＱｚ ここで、′ｎｊ　（ｊ＝１．２．３）は物質ｊの複素屈
折率であり、 ｎｊ　””　ｎｊ　二ｉ　　Ｊ７−・−・・−一一−−
−−−−−−■で表される。ただし、ｎ、は凱の実部、
ｋ、＝（４π／λ）αｊ　（αＪ　：物質ｊの吸収係数
）である。

多重反射を考慮した合成反射係数Ｒは、で表される。こ
こで、 ３＝（４π／λ）　ｎ、ｄ　　・・・−・−・−・−・
−・・・・■である。測定される反射強度はｌＲ１２で
ある。

０式及び０式より、反射強度はｄの増加に対して周期的
に変化することがわかる。そして０式及び０式より、ｍ
＝ｏ、１，２．　　・・・−・−一−−−とすると、と
なることがわかる。−例として基板ｌがＧａＡｓ。

薄膜２がＡＩ　Ｘ　Ｇａ＋−ｘ　Ａｓ（ｘ＝０．５７）
である場合に０式を計算した結果を第３図に示す。ただ
し、計算にはｎ、　＝４．１１　＋α＋　＝８１８００
　ｃｍ−’　　、　　ｎ　＝３．６６゜α＝２４２００
　ｃｍ−’　　、　　ｎ３＝　１　、　　α３　＝　０
を用いた。

この第３図に示すように、垂直入射でｄの増加すなわち
成長に伴う反射光の強度の振動が観測されれば、それか
ら薄膜２の０２、従って薄膜２の組成を求めることがで
きることがわかる。

本発明は上述のような原理に基づいて案出されたもので
ある。すなわち本発明に係る気相成長装置は、基板上に
気相成長される膜（例えば化合物半導体薄膜２）にその
表面にほぼ垂直な方向から光（例えばｌ１ｅ−Ｎｅレー
ザー光４）を入射させ、その反射光によって上記膜の成
長条件をモニターするためのモニター手段と、上記モニ
ター手段により得られる情報を上記膜の成長条件制御系
に帰還させて成長条件（例えば成長ガスの流量）を制御
するための制御手段とをそれぞれ具備している。

〔作　用〕

このように構成することによって、成長パラメータを成
長中にその場で容易にモニターすることが可能となり、
それによって得られるデータを成長装置に帰還させて成
長条件を制御することが可能になる。

〔実施例〕

以下本発明をＭＯＣＶＤ装置に適用した実施例につき図
面を参照しながら説明する。

まず本発明の第１実施例につき説明する。

第１図に示すように、第１実施例によるＭＯＣＶＤ装置
においては、減圧可能な石英反応管５内に設けられた例
えばカーボン類のサセプタ６の傾斜した上面に基板ｌが
載置されている。またこの石英反応管５内には、サセプ
タ６の上流側にこのサセプタ６と同一高さの台７が設け
られていて、成長ガス（または反応ガス）が石英反応管
５内を円滑に流れるようになっている。そして、石英反
応管５の外周に設けられたＲＦコイル８により基板１を
所定温度に加熱した状態で石英反応管５に矢印Ａで示す
ように成長ガスを流すことにより、踏板１上に薄膜（図
示せず）を成長させるようになっている。

本実施例によるＭＯＣＶＤ装置においては、従来のＭＯ
ＣＶＤ装置と同様な上述の構成に加えて、既述の原理に
基づいて薄膜の成長をモニターするために、次のような
モニター系が設けられている。

すなわち、まず石英反応管５から所定距離離れた位置に
ｌ１ｅ−Ｎｅレーザー光源９が設けられ、このレーザー
光源９から出射されるレーザー光４（λ＝６３２８人）
をチョッパ１０、レンズ１１　（イ列えば焦点距離５０
０ｍｍ）及び石英反応管５を１＝シて基板１に入射させ
ることができるようになっている。このレーザー光４の
基板１による反射光は、反射鏡１２により反射された後
、互いに積層された拡散板１３、入射光を減衰させるた
めのＮＤ（Ｎｅｕｔｒａｌ　Ｄｅｎｓｉｔｙ）フィルタ
ー１４及び波長６００ｎｍ以上の光だけを通すためのカ
ラーフィルター１５を通って光電子増倍管１６に入射し
て検出されるようになっている。この光電子増倍管１Ｇ
は、ロックインアンプ１７に接続されている。このロッ
クインアンプ１７はチョッパ１０にも接続されていて、
このチョッパ１０により選択されたレーザー光４による
出力信号のみをレコーダ１８に送って、チャート上に薄
膜２による反射光強度の時間変化を記録することができ
るようになっている。

一方、ｌ１ｅ−Ｎｅレーザー光源９から出射されたレー
ザー光４の一部はレンズ１１の平坦面で反射された後、
反射鏡１９により反射されてパワーメータ２０に入射し
、その出力信号がアンプ２１により増幅され、レコーダ
２２に送られてチャート上にレンズ１１による反射光強
度の時間変化が記録されるようになっている。従って、
このレコーダ２２で記録された強度で、レコーダ１８で
記録された強度を割算することにより、レーザー光源９
の出力が変動しても、薄膜２による反射光の強度の時間
変化を正確に測定することができるようになっている。

次に上述のように構成された本実施例によるＭＯＣＶＤ
装置を用いて、７００℃に加熱されたＧａＡｓ基板上に
ＡｌＧａＡｓを成長させる場合に反射光強度の測定を行
った結果につき説明する。成長にあたっては、Ｇａ及び
八１の原料としてそれぞれＴＭＧ（トリメチルガリウム
）及びＴＭＡ　（）リメチルアルミニウム）を用い、Ｔ
ＭＧの流量は１０ｍ１／分に固定し、ＴＭＡの流量は５
　ｍｌ／分、１０ｍ１／分、２０ｍ１／分、４０ｍ１／
分の４種類に変化させた。なお石英反応管５の内壁に反
応物が堆積して光の透過に支障が生ずるのを防止するた
め、成長ガスは高流速（１ｍ／秒以上）で流すようにし
た。

第４図にその反射強度の測定結果を示す。成長後、得ら
れたＡＩＸ　Ｇａ１−、　Ａｓ薄膜のＡＩ組組成をフォ
トルミネッセンスの測定から求めたところ、それぞれ０
．２６　、０．４０　、０．５７　、０．７２であった
。また成長後、ＡＩＸ　Ｇａ＋−ｇ　Ａｓ薄膜の膜厚ｄ
を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により測定し、０式より
屈折率の実部ｎ２を求め、また反射強度の減衰率からＩ
＝ｔｏ　ｅｘｐ（ｃ２ｚｄ）　　（Ｉｏ　　：　ｄ＝ｏ
のときの反射強度、Ｉ：膜厚ｄのときの反射強度）の式
に基づいて吸収係数α２を求めた。この結果を次表に示
す。

なおこの表でＧａＡｓのデータは、ＧａＡｓ基板上にま
ずＡｌＡｓを積層し、このＡｌＡｓ上にＧａＡｓを成長
させたときのＧａＡｓの反射強度曲線の振動解析から求
めたものである。

（以下余白、次頁に続く。） 次に上述の結果を基にして、薄膜の成長中に成長パラメ
ータを求める方法につき説明する。第５図は、第４図の
各反射強度曲線における振動の第一番目の谷の反射強度
すのＧａＡｓ基板の反射強度ａに対する比ｂ　／　ａを
ＡＩＭｉ成Ｘに対してプロットしたものである。この第
５図に示すグラフを用いると、エピタキシャル成長開始
後、第一番目の谷の反射強度から、今成長しているＡ１
．　Ｇ、ｌｌ、−ＸＡｓのＡＩ組組成を求めることがで
きる。なおこの第一番目の反射強度の谷に対応する薄膜
の厚さはほぼ４０ｎｍである。また第６図は、既述の表
をグラフ化したものである。なおこの第６図においてｘ
＝０．８付近でｎが不連続となっているのは、ＡｌＸＧ
ａ、−。

Ａｓのバンドギャップに起因するものである。第５図か
らＡＩ組組成がわかれば、この第６図から屈折率ｎを求
めることができる。従って、この屈折率ｎを用いて０式
より第一番目の反射強度の谷までの膜厚を求めることが
でき、この膜厚をその成長時間で割ることにより、薄膜
の成長速度を決定することができる。なお以上の手１続
きは、一旦第５図及び第６図に示すグラフ並びに０式に
基づいて検量線を作成しておけば、以後は計算をするこ
となく、この検量線に基づいて直接行うことができる。

上述のようにして、ＡＩＸ　Ｇａ、−、Ａｓ薄膜の成長
速度及びＡｔ組組成を成長中にその場でモニターするこ
とができるので、これらが所望の値と異なる場合や値を
変更したい場合には、これらのデータをＭＯＣＶＤ装置
のＭＦＣ（マス・フロー・コントローラ）に帰還させて
成長ガス濃度を再調整することにより、所望の成長速度
及びＡＩ組組成に容易にしかも確実に制御することがで
きる。

次に薄；模２へのレーザー光４０入射角度のずれによる
測定誤差の検討を行う。入射光が垂直入射からずれると
膜内における光路長が長くなるため、干渉の周期が短く
なる。光路長が１％長くなるとき、すなわち干渉の周期
が１％短くなるときの入射角度は、薄膜２がＡｌＧａＡ
ｓ　（ｎｚ＝３．５　）のときには次のようになる。す
なわち、スネルの法則よりｎｆｆ５ｉｎθ＝ｎｚ　ｓｒ
ｎθ′　（θ：入射角、θ′：屈折角、ｎ、ｌ：ガス相
の屈折率（＝１））が成り立つので・この式でｃｏｓθ
’　＝０．９９とするとθ′＝８゛であるからθ＝　５
ｉｎ−’　（３，５ｓｉｎ８°）＝３０”　となる。従
って、入射角が垂直から３０°ずれても測定誤差は１％
と極めて小さい。この点でエリプソメトリ法による測定
に比べて極めて有利である。

のみならず、−Ｅ述の第１実施例によれば次のような種
々の利点がある。すなわち、薄膜への入射光及び薄膜に
よる反射光は同一の窓を通るようになっているので、装
置上の制限が緩和される。薄膜による反射光の強度及び
光路長は入射角の変化にはほとんど依存しないので、薄
膜への入射光の光軸を厳密に調整する必要がない。成長
ガス中での入射光及び反射光の光路長をエリプソメトリ
法におけるような低角度入射に比べて短くすることがで
きるので、ガスによる擾乱に起因する雑音の発生がない
。

次に本発明の第２実施例につき説明する。

第２実施例においては、第１実施例と同様なＭＯＣＶＤ
装置を用いて多層膜の成長を行い、その成長を反射強度
によりモニターする。第７図は、ＧａＡｓ基板上にＴＭ
Ｇ流量２０ｍ１／分でＴＪＩ＜ＧａＡｓを成長させた後
、このＧａＡｓ上にＴＭＡ流ｆｔ４０ｍ１／分でＡｌＡ
ｓを成長させ、次いでこのＡｌＡｓ上にＧａＡｓを成長
させた場合の反射強度の測定結果を示す。この第７図に
示す反射強度曲線から明らかなように、ＡｌＡｓによる
振動の次にＧａＡｓによる振動が明瞭に現れている。こ
のような多層膜の場合、その成長を決定するためには多
少の計算を要するが、第１実施例と同様にして求められ
ることは明らかである。

従って、このようにして得られた成長パラメータをＭＯ
ＣＶＤ装ＨｖのＭＦＣにフィードハックすることにより
、第１実施例と同様にして組成及び成長速度の制御が可
能である。

次に本発明の第３実施例につき説明する。なお以下の第
８図においては、第１図と同一機能を有する部分には同
一の符号を付し、必要に応じてその説明を省略する。

第８図に示すように、第３実施例によるＭＯＣＶＤ装置
においては、白色光源２３からの光をしンズ２４を通し
て高速スキャン分光器２５に入射させて分光し、分光さ
れた光をチョッパ１０、レンズ１１及びビームスプリッ
タ２６を通して石英反応管５内の基板１にその表面に対
してほぼ垂直に入射させるようになっている。この基板
ｌによる反射光は、反射鏡１２により反射されて光電子
増倍管１６に入射し、検出されるようになっている。そ
してこの光電子増倍管１６の出力信号はロックインアン
プ１７により増幅された後、データ収集部２７に入力さ
れる。一方、ビームスプリッタ２６により反射された光
は光電子増倍管２８に入射して検出され、その出力信号
はロックインアンプ２９により増幅された後、上記デー
タ収集部２７に入力されるようになっている。

上記データ収集部２７は計算機を内蔵する成長制御部３
０に接続されていて、これらの間で情報の授受を行うこ
とができるようになっている。この成長制御部３０はさ
らにＭＦＣ制御部３１に接続されていて、このＭＦＣ制
御部３１によりＭＦＣ３２を制御することによって反応
管５内に流す成長ガス量を調整することができるように
なっている。また石英反応管５内の圧力情報も圧力測定
器３３から上記データ収集部２７に入力され、この圧力
情報を成長制御部３０を介してＭＦＣ制御部３１に入力
し、このＭＦＣ制御部３１によってキャリアガス用のＭ
ＦＣ３４を制御することにより、石英反応管５内の圧力
を調整することができるようになっている。

次に上述のように構成された第３実施例によるＭＯＣＶ
Ｄ装置により薄膜の成長を行う場合の成長パラメータの
モニタリング方法につき説明する。

まず成長ガスをＭＦＣ３２により所定量流して薄膜の成
長を開始する。同時に高速スキャン分光器２５を成長に
よる膜厚変化が無視できる程度の速さで波長スキャンす
る。なお現在では１秒以下の時間で一回の波長スキャン
を行うことができる高速スキャン分光器２５が市販され
ているので、このような高速波長スキャンは容易に行う
ことができる。成長中の薄膜による反射光は、光電子増
倍管１６により検出され、ロックインアンプ１７の反射
強度出力Ｂをロックインアンプ２９の出力Ａで割った値
Ｂ／Ａが波長λの関数としてレコーダ（図示せず）のチ
ャート上に第９図に示すように記録される。一方、この
波長λの関数として得られた反射強度Ｂ／Ａのデータは
データ収集部２７から成長制御部３０に入力されて解析
された後、その解析結果に応じた信号をＭ　Ｆ　Ｃｆｒ
ｉ制御部３１に与えてＭＦＣ３２を制御し、薄膜の組成
及び成長速度を目的とする値に制御する。また必要に応
じて、反応管５内の圧力をＭＦＣ３４によるキャリアガ
ス流量の制御により調整する。

このように上述の第２実施例によれば、高速スキャン分
光器による波長スキャンにより成長中にその場で得られ
た反射強度データ（波長λの関数）をＭＦＣ制御部３１
に帰還させてＭＦＣ３２，３４を制御することにより、
第１実施例と同様に薄膜の成長パラメータ、すなわち組
成及び成長速度の制御を容易にしかも確実に行うことが
できる。

なお成長中に薄膜の成長速度を容易に変化させることが
できるので、例えば第２実施例のように多層膜の成長を
行う場合、成長速度を遅くすることにより界面がシャー
プな多層膜を得ることが可能である。

以上本発明の実施例につき説明したが、本発明は上述の
３つの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術
的思想に基づ（各種の変形が可能である。例えば、薄膜
による反射光の強度情報を帰還させて成長パラメータの
制御を行うための制御系は必要に応じて上述の３つの実
施例と異なる構成とすることも可能である。

また上述の第１実施例においては、反射強度曲線の第１
番目の振動の谷から屈折率ｎ、従ってＡ１組成と成長速
度とを求めたが、これらのデータ（ｎ、成長速度）を初
期パラメータとして、この後に時々刻々得られる反射強
度の測定値に対してパラメータ・フィッティングするこ
とにより、測定精度をより高くすることが可能である。

さらに、反射強度の振動の山、谷の強度を計算機に入力
して計算を行うことによっても測定精度を高めることが
可能である。さらにまた、上述の３つの実施例において
は、本発明を横型のＭＯＣＶＤ装置に通用した場合につ
き説明したが、縦型のＭＯＣＶＤ装置は勿論、その他の
各種気相成長装置にも本発明を適用することが可能であ
る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、成長パラメータを成長中にその場で容
易にモニターすることが可能となるので、それによって
得られるデータに応じて成長条件を制御することが可能
となり、従って膜の成長速度及び／又は組成を容易にし
かも確実に制御することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例によるＭＯＣＶＤ装置の構
成図、第２図は本発明の基本原理を説明するための断面
図、第３図は薄膜の厚さｄによる反射強度変化の一例を
示すグラフ、第４図は基板温度７００℃で成長ガスの流
量を種々に変えてＡｌＸＧａ１−ＸＡｓ薄膜の成長を行
った場合の成長に伴う反射強度の変化を示すグラフ、第
５図はＡ１．　Ｇａ１−＋＋ＡｓにおけるＡＩ組組成と
第４図に示す反射強度曲線における谷の強度すのＧａＡ
ｓ基板の強度ａに対する比ｂ　／　ａとの関係を示すグ
ラフ、第６図はＡｌＸＧａ、−。 ＡｓにおけるＡＩｍ成Ｘと屈折率との関係を示すグラフ
、第７図は本発明の第２実施例において多層膜の成長に
伴う反射強度の変化を示すグラフ、第８図は本発明の第
３実施例によるＭＯＣＶＤ装置の構成図、第９図は本発
明の第３実施例で得られる反射強度比Ｂ／Ａの波長によ
る変化の一例を示すグラフである。 なお図面に用いた符号において、 １−・−・・−−−−−−−−ｍ−基板２−−−−−・
−・−−−−−一−−・−薄膜４−・−・・・・−・−
・−・・光 ５・−−−−−−一−・−・・−・・−石英反応管６−
−−−−−・−・−・−・−サセプタ９−−−−−−−
・・・−・・−レーザー光源１６．２８・−−−−−−
・−光電子増倍管２５・−・−−−−−−−−−−−−
一−−−高速スキャン分光器２７−・・−ｍ−−−−・
・・−・−データ収集部３０−・−−−−一・−・−・
−成長制御部３Ｌ−−−−−−−−・−・−・・−Ｍ　
Ｆ　ＣＩＩ御部である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 基板上に気相成長される膜にその表面にほぼ垂直な方向
   から光を入射させ、その反射光によって上記膜の成長条
   件をモニターするためのモニター手段と、 上記モニター手段により得られる情報を上記膜の成長条
   件制御系に帰還させて成長条件を制御するための制御手
   段とをそれぞれ具備する気相成長装置。