JP2687742B2

JP2687742B2 - 半導体結晶膜の表面状態測定方法

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Publication number: JP2687742B2
Application number: JP3035460A
Authority: JP
Inventors: 修二中村
Original assignee: Nichia Corp
Current assignee: Nichia Corp
Priority date: 1991-02-04
Filing date: 1991-02-04
Publication date: 1997-12-08
Anticipated expiration: 2012-12-08
Also published as: JPH04247637A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、主として、窒素化合
物の半導体結晶膜の表面状態を測定する方法に関し、と
くに、成長過程にあるエピタキシャル結晶膜の表面状
態、詳しくは表面の凹凸、および膜厚のばらつきをリア
ルタイムに測定できる半導体結晶膜の表面状態測定方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】基板の表面にエピタキシャル結晶膜を成
長させるＭＯＣＶＤ法は、リアルタイムで結晶成長の状
態を示す情報を得ることができない。一方、ＭＢＥ装置
は、高速反射電子回析法（ＲＨＥＥＤ法）が開発され
て、結晶成長をリアルタイムで観測できるようになり、
飛躍的に成長技術が進歩した。ＲＨＥＥＤ法は、ＲＨＥ
ＥＤ振動を観測することによって、エピタキシャル結晶
膜のある程度の表面平坦度と、膜厚とを測定できる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＲＨＥ
ＥＤ法は、測定する信号強度が弱いために、測定される
膜厚が数百オングストロームに制限される。それ以上の
膜厚になると、測定する信号が消えて観測できなくな
る。

【０００４】実際にエピタキシャル結晶膜を使用したデ
ィバイスを製造する場合、たとえば、ＧａＡｓ系の半導
体レーザーやＬＥＤのエピタキシャル結晶膜を、ＭＢＥ
法や、ＭＯＣＶＤ法等で成長させる場合、膜厚は数ミク
ロン程度とする必要がある。このため、ＲＨＥＥＤ法で
は実用的レベルのエピタキシャル結晶膜を測定できない
欠点があった。

【０００５】さらにまた、ＲＨＥＥＤ法は、真空中でエ
ピタキシャル結晶膜に電子線を照射して、結晶状態を測
定する。このため、１×１０^−５トール以上の高真空に
して測定する必要がある。したがって、ケーシング内を
高真空にできないＭＯＣＶＤ法においては、ＲＨＥＥＤ
法でエピタキシャル結晶膜の状態を観測することはでき
ない。

【０００６】ところで、特開昭５２−１２４８５９号公
報に、ＣＶＤ法で基板に成長させる半導体ウェハーの膜
厚を測定する方法が記載される。この公報には、基板の
上に、Ｓｉ等の集積回路用の半導体を成長させるとき
に、半導体結晶膜の膜厚を測定する方法が記載される。
この公報に記載される方法は、光の干渉現象を利用し
て、半導体結晶膜の膜厚を測定するので、数百オングス
トローム以上の半導体結晶膜を測定できる。ただ、この
方法は、有機金属気相成長法で成長させるエピタキシャ
ル結晶膜の膜厚を正確に測定できない欠点がある。それ
は、有機金属気相成長法は、エピタキシャル結晶膜を成
長させるために有機金属ガスを使用するが、この有機金
属ガスが副生成物となって光を透過させる部分の内面に
付着して、透光性を阻害するからである。光の透過が阻
止されると、光を反応室の外部から検出できなくなるの
で、光を検出して半導体結晶膜を検出できなくなる。

【０００７】この発明は、有機金属気相成長法でエピタ
キシャル結晶膜を成長させて、リアルタイムに膜の表面
状態を測定することを目的に開発されたもので、この発
明の重要な目的は、簡単な方法で、エピタキシャル結晶
膜の表面状態を測定することができる半導体結晶膜の成
長方法とその装置とを提供するにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明の半導体結晶膜
の表面状態測定方法は、有機金属気相成長法により成長
されるエピタキシャル結晶膜の表面状態を測定する。本
発明の方法は、基板に向かって、反応ガスと不活性なガ
スを供給して、成長中にあるエピタキシャル結晶膜から
放射される特定波長の光の強度を測定する。測定した光
の干渉現象による光の振動減衰状態を観測してエピタキ
シャル結晶膜の表面状態を測定する。さらに、本発明の
方法は、反応ガスを、反応容器内に設置された基板に向
かって、横方向に配置された反応ガス供給管から供給
し、不活性なガスを、基板に向かって上方向に配置され
た副噴射管から供給して、半導体結晶膜の表面状態を測
定する。エピタキシャル結晶膜から放射される特定波長
の光を、基板に供給される副噴射管内の不活性なガス中
と、不活性なガスを供給する副噴射管の透光性部分に透
過させて観測し、観測した光の強度で、エピタキシャル
結晶膜の表面状態を測定する。

【０００９】エピタキシャル結晶膜から放射される光
は、エピタキシャル結晶膜の下面にあって、加熱された
サセプターから放射される赤外線である。この赤外線
は、サファイア等の基板を透過し、さらに、エピタキシ
ャル結晶膜を透過して、反応容器の外部で観測される。
エピタキシャル結晶膜を透過した赤外線強度の測定に
は、特定の波長の赤外線を観測できる全ての測定機を使
用できる。

【００１０】また、エピタキシャル結晶膜に特定波長の
観測光線を照射し、特定波長の観測光線の反射光強度を
測定することもできる。観測光線には、レーザーが最適
である。それは、レーザーが単一波長の光線であること
が理由である。ただ、レーザー以外の光線も使用でき
る。観測光線が多数の波長を含む場合、単一波長の観測
光線を選択してその強度を測定する。

【００１１】この発明の半導体結晶膜の表面状態測定方
法は、光強度を測定して結晶膜１の表面状態を測定す
る。測定原理を、図１と図２とに基づいて説明する。図
１は、エピタキシャル結晶膜１を透過して放射される光
の状態を示している。図２は、結晶膜から放射される光
線をパイロメーターで測定した結果を示している。パイ
ロメーターは、光線強度を測定して温度を表示する。こ
の図は、０．９６μｍの赤外線をパイロメーターで測定
して温度を検出している。パイロメーターの測定面積
は、基板上の１０ｍｍφの面積に特定した。エピタキシ
ャル結晶膜を成長させるサファイヤ基板の大きさは、２
インチφとした。さらに、このグラフの作成において、
サセプターの温度は１０００℃に保持した。また、エピ
タキシャル結晶膜には窒化ガリウムを成長させた。

【００１２】図２において、温度は光線強度を表示す
る。赤外線強度が強くなると、測定温度が高く表示され
る。この図に示すように、エピタキシャル結晶膜から放
射される光強度は、時間的に振動する。振動は結晶膜が
成長するにしたがって次第に減衰する。

【００１３】エピタキシャル結晶膜１から放射される光
線を、図１のＴ_１、Ｔ_２、Ｔ_３・・・で示している。こ
の図に示すように、エピタキシャル結晶膜１の表面から
放射される光は、界面で何回か反射された後外部に放出
される。光線Ｔ_１、Ｔ_２、Ｔ_３・・・が同位相のとき、
光の強度は強くなり、逆位相の時には光強度が弱くな
る。光線Ｔ_１、Ｔ_２、Ｔ_３の位相は、エピタキシャル結
晶膜１の膜厚に影響を受ける。膜厚がλ／４ｎの（２ｍ
＋１）（但しｍは整数）倍であるエピタキシャル結晶膜
１の膜厚は、光線Ｔ_１とＴ_２およびＴ_３とが逆位相とな
るため、光の強度が弱くなる。ただし、λは測定光の波
長、ｎは屈折率である。

【００１４】エピタキシャル結晶膜１の膜厚が、λ／２
ｎの整数倍のときに、赤外線強度は強いピークとなる。
それは、光線Ｔ_１とＴ_２とＴ_３とが同位相となるからで
ある。また、エピタキシャル結晶膜１の膜厚がλ／４ｎ
の（２ｍ＋１）倍（但しｍは整数）の時には、エピタキ
シャル結晶膜１から直接放射される赤外線Ｔ_１と、エピ
タキシャル結晶膜１の表面で反射された後に表面から放
射される赤外線Ｔ_２およびＴ_３とが逆位相となるので、
赤外線強度が極小となる。

【００１５】したがって、図２に示すように、結晶膜か
ら放射される光強度は、結晶膜の膜厚がλ／４ｎ成長す
るごとに、極大から極小に、またその反対となる。結晶
膜が全く同じ厚さで成長されると、図２に示す温度曲線
は減衰しないで振動する。しかしながら、実際に結晶膜
を成長させると表面に凹凸ができて膜厚は不均一とな
る。部分的に膜厚が変化すると、表面から放射される光
の位相が変化する。表面の凹凸がλ／４ｎとなると、エ
ピタキシャル結晶膜の表面で反射された後に表面から出
てくる光（Ｔ_２、Ｔ_３、・・・・・・・）の厚い膜厚の
領域部分と、薄い膜厚の領域部分との間で、位相差が１
８０゜となる。このため干渉が観測されなくなる。いい
かえると振動しなくなる。したがって、図２において振
動が減衰してなくなると、表面の凹凸はλ／４ｎとなっ
たことになる。

【００１６】図２は、サセプター２から放射される赤外
線の放射強度を示している。図示しないが、結晶膜に上
面からレーザー等の観測光線を照射しても、同じ状態で
干渉が起こり、結晶膜から放射される光線強度が変化す
る。したがって、観測光線を結晶膜に照射して、結晶膜
の表面状態を測定することも可能である。

【００１７】この発明の半導体結晶膜の表面状態測定方
法に使用できる装置の一例を図３に示す。この図に示す
装置を使用して、サファイヤ基板３にエピタキシャル結
晶膜１を成長させるには、反応ガス噴射管４からＮＨ_３
と、Ｈ_２に加えて、ＴＭＧガスやＴＭＡガス等を混合し
た反応ガスを基板３と平行方向に流す。さらに、基板３
の上部より、円錐形の副噴射管５でもって、不活性なガ
スとしてＮ_２＋Ｈ_２の混合ガスを基板３に向けて垂直に
流す。

【００１８】サファイア基板３は、１０００〜１０５０
℃に加熱されたサセプター２に載せられて水平面で回転
される。サセプター２は、下面の中心に垂直に固定され
たシャフト６で回転される。反応容器７内の成長圧力は
大気圧に調整する。

【００１９】

【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて説
明する。但し、以下に示す実施例は、この発明の技術思
想を具体化する為の方法を例示するものであって、この
発明の方法は、使用機器、測定条件、エピタキシャル結
晶膜の種類、成長条件等を下記のものに特定するもので
ない。この発明の半導体結晶膜の表面状態測定方法は、
特許請求の範囲において種々の変更を加えることができ
る。

【００２０】半導体結晶膜１の成長方法を説明するに先
だって、その方法に使用する装置の具体例を説明する。
図３に示す半導体結晶膜の成長装置は、ＧａＮ，Ａｌ
Ｎ，ＩｎＮあるいはこれ等の混晶のエピタキシャル膜
を、ＭＯＣＶＤ法で成長させる装置である。この装置
は、反応容器７と、サセプター２と、ヒータ８と、反応
ガス噴射管４と、副噴射管５と、光線センサー９とを備
えている。

【００２１】反応容器７は、ステンレスでもって、外気
から遮断できる閉鎖された形状に作られている。反応容
器７は、図示しないが、サファイヤ基板を出し入れする
出入口が設けられている。出入口は、気密に閉塞できる
蓋が取り付けられている。さらに、反応容器７には、内
部のガスを排気する排気口が開口されている。排気口
は、排気ポンプ１０に連結されておって、排気ポンプ１
０でガスを強制的に排気する構造となっている。

【００２２】サセプター２は、上面が水平で、それ自体
が水平面内で回転が自在にできるようになっており、反
応容器７内に配設されている。したがって、サセプター
２は、例えば半径が３０〜１００ｍｍφ、高さが３０〜
５０ｍｍの円柱状で、下面の中心に垂直のシャフト６を
固定している。

【００２３】サセプター２は、ヒータ８によって１００
０℃以上に加熱される。したがって、サセプター２は耐
熱性があり、しかも、加熱状態において反応容器７内の
ガスを汚染しない物質、例えば、炭素の表面を炭化硅素
でコーティングした材質で作られる。

【００２４】ヒータ８は、サセプター２の下側に、接近
するが接触しないように配設されており、下からサセプ
ター２を過熱する構造となっている。ヒータ８は、オン
オフ、あるいは、通電電流が制御されて、サセプター２
を設定温度に加熱する。ヒータ８は、サセプターに内蔵
された温度センサー（図示せず）によって制御される。

【００２５】温度センサーは、サセプター２が設定温度
よりも低くなると、ヒータを通電し、あるいは通電電量
を増加し、反対にサセプターが設定温度よりも高くなる
と、通電を停止し、あるいは、通電電流を少なくする。

【００２６】ヒータは、サセプターを加熱できる全ての
位置に配設することができる。さらに、図示しないが、
ヒータをサセプター内に設けて、サセプターと一体構造
とすることも可能である。

【００２７】反応ガス噴射管４は、サセプター２の上に
載せられた基板３の上面に、反応ガスを噴射する。した
がって、反応ガス噴射管４は、反応容器７を、水平ない
しは多少傾斜して気密に貫通して固定されている。反応
ガス噴射管４は、先端を基板３の近傍まで延長してい
る。

【００２８】反応ガス噴射管４は、水素と、アンモニア
ガス、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）ガスまたはトリメ
チルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスを、基板３の表面に向
かって噴射する。

【００２９】副噴射管５は、上端を反応容器７の外に突
出させて、反応容器７の上面を気密に貫通して固定され
ている。副噴射管５は、上から下に向かって、水素や窒
素等の不活性なガスを基板３に向けて噴射する。副噴射
管５は、不活性なガスを基板３の上面に均一に吹き付け
ることができるように、下方に向かって開口面積が大き
くなるテーパー状をしている。副噴射管５の下端開口部
は、基板３の大きさにほぼ等しく設計されている。さら
に、副噴射管５の下端は、基板３の上面に接近して開口
される。

【００３０】光線センサー９は、反応容器外に設けられ
ている。光線センサー９には、エピタキシャル結晶膜か
ら放射される特定波長の光線の強度を測定できる全ての
センサーを使用できる。特定波長の光線強度を測定する
光線センサーには、単色形狭波長帯域の放射温度計が使
用できる。この放射温度計は、狭い波長領域の赤外線強
度を測定して、温度を検出するものである。放射温度計
が測定する赤外線の波長は、０．７５〜３μｍの範囲に
ある特定波長の光線に設計される。

【００３１】また、光線センサーには、赤外線強度を測
定するものでなく、特定波長の可視光線の強度を測定す
るものも使用できる。さらにまた、光線センサーは、過
熱されたエピタキシャル結晶膜から放射される赤外線等
の光線を検出するのに代わって、光源１１からエピタキ
シャル結晶膜１にレーザー等の特定波長の光線を照射
し、その反射光線を受光することも可能である。この場
合、エピタキシャル結晶膜１に照射する光線は、レーザ
ーのように波長の特定されたもの、あるいは、光線フィ
ルターで特定波長の光を選別した光を使用できる。

【００３２】光線センサー９は、エピタキシャル結晶膜
１から放射される光線を検出する。光線センサー９とエ
ピタキシャル結晶膜１とを連結する直線の間に副噴射管
５が位置する。すなわち、図３に示すように、基板３の
表面に成長されるエピタキシャル結晶膜１から放射され
る光線は、透光性を有する副噴射管５を透過して光線セ
ンサー９に到達する。副噴射管５は、透光性を有すると
共に、不活性なガスとしてＮ_２＋Ｈ_２の混合ガスを基板
３に向けて垂直に流しているので、内面に有機金属ガス
の副生成物が付着するのが防止される。

【００３３】以上の装置を使用して、下記のようにして
半導体結晶膜１を成長できる。［実施例１］下記の工程で、サファイヤ基板の表面に窒化アルミニウ
ムを成長させる。洗浄してきれいな２インチφのサファイア基板３
（Ｃ面）を、サセプター２の上にのせる。ステンレス製の反応容器７を排気ポンプ１０で排気
して、内部をＨ_２で置換する。その後、Ｈ_２ガスを、反応ガス噴射管４と副噴射管
５から反応容器７に供給しながら、サセプター２を１０
５０℃まで上昇する。その後、この状態を１０分間保持し、サファイア表
面の酸化膜を除去してクリーニングする。次に、基板３の反応温度を６００℃まで下げて安定
するまで静置する。続いて、反応容器７の上部に設けられた副噴射管５
から水素と窒素とを供給し、水平の反応ガス噴射管４か
らは、アンモニアガスと水素ガスとを供給する。副噴射
管５から反応容器７に供給する水素ガスの流量は、５リ
ットル／分、窒素の流量は５リットル／分とする。反応
ガス噴射管４から噴射するアンモニアガスの流量は５リ
ットル／分、水素ガスの流量は１リットル／分に調整
し、この状態で、温度が安定するまで待つ。

【００３４】その後、反応ガス噴射管４から、アン
モニアと水素ガスに加えて、ＴＭＡガスを噴射し始め
る。ＴＭＡガスの流量は、３．１８×１０^−５モル／分
とする。この状態で、成長が開始され、６０分間成長さ
せる。この成長過程において、サセプター２を５ｒｐｍ
で回転させる。

【００３５】この工程で、基板３にエピタキシャル結晶
膜１を成長させるときに、結晶膜１から放射される赤外
線を、光線センサーであるパイロメーターで測定する。
パイロメーターは、０．９６μｍの赤外線強度を測定す
る。パイロメーターが検出した、赤外線強度に相当する
温度を図４に示している。この図に示すように、エピタ
キシャル結晶膜が成長して膜厚が増加するに従って、赤
外線強度は脈動する。

【００３６】以上の工程と同じ成長条件に調整して、成
長時間を、１０分、２０分、３５分として３種類のサン
プルを試作し、各サンプルの表面粗さを、ステッププロ
ファイラーで測定した。その結果を図５〜図７に示して
いる。図５は１０分間成長させた結晶膜の表面粗さを示
し、図６は２０分、図７は３５分間成長させた結晶膜の
表面粗さを示している。

【００３７】図４は、エピタキシャル結晶膜を３５分間
成長させると、振動しなくなることを示している。いい
かえると、３５分成長させると、結晶膜１の凹凸がλ／
４ｎとなることを明示している。この式において、波長
λは０．９６μｍ、結晶膜１の屈折率ｎは２．２である
から、λ／４ｎは０．１１μｍとなる。

【００３８】一方、図７は、結晶膜１の凹凸が約０．１
μｍ程度であることを示し、前記の測定結果と一致して
いる。図４は１０分、図５は２０分成長させた結晶膜の
表面粗さを示しているが、これ等の図は、結晶膜の凹凸
がλ／４ｎ以下であることを示している。すなわち、図
４において、脈動が減衰して振動しなくなるときの表面
の凹凸はλ／４ｎとなることが判る。

【００３９】

【発明の効果】この発明の半導体結晶膜の表面状態測定
方法は、簡単な方法で、リアルタイムに結晶膜の表面状
態を測定することができる。また、結晶膜の表面状態を
測定するために真空にする必要がないので、成長方法を
問わず、有機金属気相成長法において、リアルタイムに
結晶膜の凹凸および膜厚を測定することができる。この
ため、この発明は、エピタキシャル結晶膜を製造する工
程で非常に有意義な情報を得ることができ、生産工程に
おけるメリットは極め大きい。例えば、ダブルヘテロ構
造のレーザーやＬＥＤを、エピタキシャル成長によって
製造する場合、各層の厚みを希望の値に調整すると共
に、各層の表面粗さを知ることができ、産業上のメリッ
トは極めて大きい。さらに、本発明の特筆すべき特長
は、簡単な測定装置を使用して、長時間にわたって、リ
アルタイムに、有機金属気相成長法で成長されるエピタ
キシャル結晶膜の凹凸および膜厚を正確に測定できるこ
とにある。それは、本発明の測定方法が、基板に向かっ
て、反応ガスと不活性なガスを噴射してエピタキシャル
結晶膜を成長させ、反応ガスは、反応容器内に設置され
た基板に向かって、横方向に配置された反応ガス供給管
から供給し、不活性なガスは、基板に向かって上方向に
配置された副噴射管から供給し、エピタキシャル結晶膜
から放射される特定波長の光を、基板に供給される副噴
射管内の不活性なガス中と、不活性なガスを供給する副
噴射管の透光性部分に透過させて、この光の強度で表面
状態を測定するからである。とくに、本発明の方法は、
有機金属気相成長法で半導体結晶膜を成長させるため
に、反応ガスを基板に向かって供給するための不活性な
ガスを、透光性部分の汚れを防止するガスに併用する。
このため、不活性なガスで透光性部分の汚れを防止し
て、有機金属気相成長法で成長されるエピタキシャル結
晶膜の凹凸や膜厚をリアルタイムに正確に測定できる卓
効を実現する。

【図面の簡単な説明】

【図１】結晶膜から放射される光の経路を示す断面図

【図２】成長する結晶膜から放射される赤外線強度を測
定して温度を表示するグラフ

【図３】エピタキシャル成長に使用する装置の一例を示
す概略断面図

【図４】結晶膜から放射される赤外線強度を測定して温
度を表示するグラフ

【図５】１０分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ

【図６】２０分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ

【図７】３５分間成長させた結晶膜の表面粗さを示すグ
ラフ

【符号の説明】

１…結晶膜２…サセプター３…基
板４…反応ガス噴射管５…副噴射管６…シ
ャフト７…反応容器８…ヒータ９…光
線センサー１０…排気ポンプ１１…光源

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】有機金属気相成長法により成長されるエ
ピタキシャル結晶膜の表面状態測定方法であって、基板
に向かって反応ガスと不活性なガスを供給して、成長中
にあるエピタキシャル結晶膜から放射される特定波長の
光の強度を測定し、光の干渉現象による光の振動減衰状
態を観測してエピタキシャル結晶膜の表面状態を測定す
る半導体結晶膜の表面状態測定方法において、反応ガスを、反応容器内に設置された基板に向かって、
横方向に配置された反応ガス供給管から供給し、不活性
なガスを、基板に向かって上方向に配置された副噴射管
から供給し、基板に供給される副噴射管内の不活性なガス中と、不活
性なガスを供給する副噴射管の透光性部分に、エピタキ
シャル結晶膜から放射される特定波長の光を透過させ
て、エピタキシャル結晶膜の表面状態を測定することを
特徴とする半導体結晶膜の表面状態測定方法。
【請求項２】不活性なガスが、基板に向かって流動さ
れるＮ_２＋Ｈ_２の混合ガスである請求項１に記載の半導
体結晶膜の表面状態測定方法。
【請求項３】エピタキシャル結晶膜に観測光線を照射
し、特定波長の観測光線の強度を測定して、エピタキシ
ャル結晶膜の表面状態を測定する請求項１記載の半導体
結晶膜の表面状態測定方法。