JPS62189724A - 気相成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相成長装置に関するものであって、Ｍ　ＯＣ
Ｖ　Ｄ　（Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏ−ｓｉｔｉｏｎ）装置に適用
して最適なものである。

〔発明の概要〕

本発明は、成長室内に設けられている回転可能な支持台
上に載置された複数枚の基板上に膜を気相成長させるよ
うにした気相成長装置において、上記複数枚の基板のそ
れぞれにその表面に対してほぼ垂直な方向から光を入射
させ、その反射光によって上記膜の成長状態をモニター
するためのモニタ一手段を設けることによって、複数枚
の基板上に成長させる膜の成長速度及び／又は組成を容
易にしかも確実に制御することができるようにしたもの
である。

〔従来の技術〕

近年、高性能の半導体素子を作製するためには、エピタ
キシャル成長技術が重要な技術となっている。特にＡｌ
ＧａＡｓ系素子、すなわちレーザーダイオード、高電子
移動度電界効果トランジスタ（ＨＥＭＴ）　、ペテロ接
合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）等のへテロ接合を
利用した素子は、エピタキシャル成長技術なしには作製
し得ない。

このエピタキシャル成長を行う場合には、成長時に成長
層の組成、成長速度等の成長パラメータを′その場でモ
ニター（ｉｎ−ｓｉｔｕ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ）する
ことが本来好ましいが、シリコンのエピタキシャル成長
装置を含めて、従来のエピタキシャル成長装置では、成
長パラメータのその場でのモニターは困難である。この
ため、実用装置では成長パラメータのその場でのモニタ
ーは行われていないのが現状である。

近年、ＭＢ　Ｅ　（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　Ｂｅａｍ　Ｅ
ｐｉｔａｘｙ）法によるＡｌＧａＡｓのエピタキシャル
成長を反射高速電子線回折（ＲＨＥ　Ｅ　Ｄ）法により
その場観察する方法が、成長層の表面観察または成長装
置へのフィードバック法として提案されている。しかし
ながら、この方法は実用性に乏しいと考えられる。なぜ
ならば、ＭＢＥ法では分子線束の空間分布はＭＢＥ固有
の高い異方性を有するため、基板の回転なしには成長の
面内均一性が得られず、従って基板の回転が必要である
が、この回転によって基板が振動したり揺動したりする
ため、電子線を低角度（政変）で入射させるＲＨＥＥＤ
法による観察は極めて困難となるからである。

一方、　Ｊ、　八ｐｐ１．　　Ｐｈｙｓ、　　５１（３
）、　　ｐｐ、１５９９−１６０２（１９８０年３月）
において、ＭＯＣＶＤ法によるＧａＡ　ｌＡｓ−ＧａＡ
ｓ超格子のエピタキシャル成長時にエリプソメトリ（偏
光解析）法により成長のその場観察を行う方法が提案さ
れている。このエリプソメトリ法は、成長層の表面に固
定された低角度から偏光を入射させ、その反射光の位相
情報から成長層の膜厚及び屈折率の情報を得るものであ
る。この方法はかなり有効な方法であるが、■入射光の
窓と出射光の窓とが必要であるため成長装置の構造上大
きな制限が加わる、■入射光の入射角度を厳密に設定す
る必要があるが、試料は加熱台にセットされているので
全体のアラインメント及び角度の調整が面倒である、■
低角度入射であるため入射光は成長ガス中を長距離通過
するので、ガスによる擾乱に起因する雑音の侵入が大き
い、■試料の僅かな位置変化または振動が測定に致命的
な影響を与える、■測定データは位相情報として得られ
るので、それを成長パラメータとして抽出するために計
算機と連動させる必要がある、という種々の欠点がある
。

さらに、実用される工業用エピタキシャル成長装置では
多数枚の基板上に同時にエピタキシャル成長が行われる
が、この場合には装置の大型化に伴って成長層の膜厚や
組成の面内及び基板対基板での均一性を保つことが難し
くなる。このような場合には、成長のモニター及び成長
装置への帰還がより一層強く望まれる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、従来技術が有するＪ：述のような種々の欠点
を是正した極めて新規かつ有効な気相成長方法を提供す
ることを目的とする。

（問題点を解決するための手段） まず本発明の基本原理につき説明する。

第６図に示すように、基板ｌ上に厚さｄの薄膜２が積層
され、これがガス相３申に置かれているとする。今この
８１１１２に波長λの光４を垂直入射させると、この薄
膜２と基板１との境界面及びガス相３と１ｌｌ１２との
境界面でのフレネルの反射係数はそれぞれ次の０式及び
０式で表される。

ここで、ｎ、＜　ｊ＝１．２．３）は物質ｊの複素屈折
率であり、 ｎ　Ｊ＝ｆｉ、　−Ｓ　Ｊ　−−−−−−−・−・・−
・・・・・・−・−・−・・・−・■で表される。ただ
し、ｎｊはｎｊの実部、ｋ、＝（４π／λ）α、（αＪ
　：物質ｊの吸収係数）である。

多重反射を考慮した合成反射係数Ｒは、で表される。こ
こで、 δ＝（４π／λ）ｎｚ　ｄ・−・−・・−・−・−・・
・−−ｍ−−−−−−−・−１■である。測定される反
射強度はｌＲ１２である。

０式及び０式より、反射強度はｄの増加に対して周期的
に変化することがわかる。そして０式及び０式より、ｍ
＝ｏ、１，２．　−・・−・・−・−とすると、となる
ことがわかる。−例として基板１がＧａＡｓ、薄膜２が
Ａ１１ｌ　ｃａ、−、Ａｓ（Ｘ　＝０．５７）である場
合に■弐を計算した結果を第７図に示す。ただし、計算
にはｒｌ＝４．１１．　αｔ　＝８１８００　ｃｍ＋−
’、　　ｎ＝　＝３．６６゜αｔ　＝２４２００　ｃｍ
−’、　ｎ３＝　１　、　　α３　＝　０　　ヲ用イた
。この第７図に示すように、垂直入射でｄの増加すなわ
ち成長に伴う反射光の強度の振動が観測されれば、それ
から薄膜２のｎ２、従って薄膜２の組成を求めることが
できることがわかる。

本発明は上述のような原理に基づいて案出されたもので
ある。すなわち本発明に係る気相成長装置は、成長室（
例えばベルジャ５）内に設けられている回転可能な支持
台（例えばサセプタ６）上に載置された複数枚の基板（
例えば４枚のＧａＡｓ基板１）上に膜を気相成長させる
ようにした気相成長装置（例えば縦型ＭＯＣＶＤ装置）
において、上記複数枚の基板のそれぞれにその表面に対
してほぼ垂直な方向から光を入射させ、その反射光によ
って上記１模の成長状態をモニターするためのモニタ一
手段を設けている。

（作用〕 このよう構成することによって、成長パラメータを成長
中にその場で容易にモニターすることが可能となり、そ
れによって得られるデータを成長装置に帰還させること
が可能となる。

〔実施例〕

以下本発明を縦型ＭＯＣＶＤ装置に適用した一実施例に
つき図面を参照しながら説明する。

第１図に示すように、本実施例による縦型ＭＯＣＶＤ装
置においては、ベルジャ５の内部に円盤状のサセプタ６
が設けられ、このサセプタ６上に気相成長を行うべき複
数枚（本実施例では４枚）の基板Ｉがｆ２置されるよう
になっている。上記サセプタ６は図示省略した回転機構
によりその中心軸の周りに回転することができるように
なっている。なお本実施例によるＭＯＣＶＤ装置におけ
る基板１の加熱機構や成長ガスの導入機構等は従来の縦
型ＭＯＣＶＤ装置と同様であるので、これらの説明は省
略する。

本実施例によるＭＯＣＶＤ装置においては、従来のＭＯ
ＣＶＤ装置と同様な上述の構成に加えて、ベルジャ５の
上部に石英製の光学窓７ａ〜７ｄが設けられている。こ
れらの光学窓７ａ〜７ｄは、サセプタ６の中心から基板
１が載置される位置までの距離にほぼ等しい距離だけ、
ベルジャ５の中心軸から離れた位置に互いに等間隔に設
けられている。またこれらの光学窓７ａ〜７ｄの表面は
、オプティカル・フラット仕上げされていて、光の入射
及び出射の際にその表面で散乱が生じないようになって
いる。さらにこれらの光学窓７ａ〜７ｄのそれぞれには
、入射光及び出射光用の一対の光ファイバー８ａ、８ｂ
が接続されている。各光学窓７ａ〜７ｄを介しての光の
入射及び出射並びにそれらの検出方法は同様であるので
、以下においては光学窓７ａについてのみ説明する。ま
ずベルジャ５の外部に設けられている。１ｉｅ−Ｎｅレ
ーザー光源９からのレーザー光１０（波長λ＝６３２８
人）をチョッパ１１及びビームスプリッタ１２を通して
上記光ファイバー８ａの一端面に入射させた後、この光
ファイバー８ａ及び光学窓７ａを通してベルジャ５内の
基板ｌに、その表面に対してほぼ垂直に入射させること
ができるようになっている。

この基板１による反射光は、光学窓７ａからベルジャ５
の外部に出射された後、光ファイバー８ｂを通して光電
子増倍管１３に入射して検出される。

この光電子増倍管１３の出力信号は、ロックインアンプ
１４によって増幅された後、データ収集部１５に入力さ
れて、基板ｌによる反射強度が信号Ｂ、とじて記録され
る。一方、レーザー光源９から出てビームスプリッタ１
２により反射されたレーザー光ＩＯは、光電子増倍管１
６に入射して検出され、その出力信号はロックインアン
プ１７により増幅された後、上記データ収集部１５に入
力されて信号Ａ、として記録される。なお光学窓７ｂり
７ｄに接続されている光ファイバー１３ａ、８ｂにもそ
れぞれＨｅ−Ｎｅレーザー、光電子増倍管、ロックイン
アンプ等が設けられているが、それらはいずれも上述の
ｌ１ｅ−Ｎｅレーザー９、光電子増倍管１３．１６、ロ
ックインアンプ１４．１７等と同様であるのでそれらの
図示及び説明を省略し、単にデータ収集部１５に人力さ
れる信号Ａ２〜Ａ４．８２〜Ｂ４だけを示す。

上記データ収集部１５は、計算機内蔵の成長側Ｗ蔀ｔｓ
に接続されている。この成長制御部１８はさら゛にＭＦ
Ｃ制御部１９に接続され、このＭＦＣ制御部１９によっ
て、ベルジャ５内に流す成長ガス量を調整するためのＭ
ＦＣ（図示せず）を制御することができるようになって
いる。

次に上述のように構成された本実施例によるＭＯＣＶＤ
装置により薄膜の成長を行う方法につき説明する。

まずサセプタ６を例えば２０〜３０回転／分の速さで回
転させると共に、ＭＦＣにより所定量の成長ガスをベル
ジャ５内に流して成長を開始する。

同時に、レーザー光源９からのレーザー光１０を光ファ
イバー１３ａ、３ｂ及び光学窓７ａ〜７ｄを通してベル
ジャ５内に入射させる。例えば光学窓７ａに注目すると
、この場合サセプタ６が回転しているので、基板１に入
射光が当たっている間だけ、この基板１上に成長した薄
膜、例えばＡＩＸ　Ｇａ、−。

Ａｓ”ｉｉＪ膜による反射光が光学窓７ａ及び光ファ、
イバ−８ｂを通って光電子増倍管１３に入射してＢ。

／ＡＩが測定される。次にサセプタ６がさらに回転して
、基板ｌが入射光から外れた位置に来ると反射光はほと
んど観測されず、反射強度Ｂ＋／Ａ＋はほぼＯとなる。

サセプタ６がさらに回転すると今度は次の基板ｌ上に成
長した薄膜による反射光の強度が記録される。このよう
にして、サセプタ６の回転と共に各基板ｌ上に成長した
薄膜による反射光の強度が、サセプタ６の回転、従づて
時間ｔの関数として例えば第２図の（ａ）で示すように
記録される。同様にして、他の光学窓７ｂ〜７ｄから入
射した光の反射光の強度の時間変化は例えば第２図の（
ｂ）〜（ｄ）に示すようになる。

この場合、特定の基板ｌ上に成長する薄膜による反射光
の強度の時間変化を調べるためには、例えばまず第２図
（ａ）の最初のサンプリング点ｔ１での反射強度値Ｒ１
、（ｂ）の二番目のサンプリング点ｔｚでの反射強度値
Ｒｔ、（ｃ）の三番目のサンプリング点ｔ３での反射強
度値Ｒ１、（ｄ）の四番目のサンプリング点ｔ４での反
射強度値Ｒ４、（ａ）の三番目のサンプリング点ｔ、で
の反射強度値Ｒ６、（ｂ）の六番口のサンプリング点ｔ
６での反射強度値Ｒ８、（ｃ、）の七番口のサンプリン
グ点ｔ、での反射強度値Ｒｙ−・−・−・−・を時間【
に対して第３図に示すようにプロットすればよい。

なお実際には、これらの一連の処理は成長制御部１８内
の計算機によって行われ、必要に応じてレコーダ等に第
３図に示すグラフを出力する。

上述の第３図に示すような反射強度の時間変化を示すグ
ラフが得られるので、このグラフを基にして以下の手順
で薄膜の成長パラメータを求め、その結果を成長装置に
帰還させて成長ガス系のＭＦＣを制御して、薄膜の組成
及び成長速度を目的とする値に制御する。なお以下にお
いては、＾１８ｃａｌ−Ｘ　Ａｓ薄膜をＧ、ａ　Ａ　ｓ
基板上に成長させる場合を考える。

まず予め行つた別の実験により、第４図及び第５図に示
すようなグラフを得ておく。、この第４図は、第３図と
同様な反射強度曲線における振動の第一番目の谷の反射
強度すのＧａＡｓ基板の反射強度ａに対する比をＡＩ組
組成に対してプロットしたものである。この第４図に示
すグラフを用いると、エピタキシャル成長開始後、第一
番目の谷の反射強度から、今成長している＾ｌｘ　Ｇａ
１−ｘＡｓ’ｌ膜の＾１組組成を求めることができる。

第４図からＡｌｌ１ＪＸｉ成Ｘがわかれば、第５図から
屈折率を求めることができる。なおこの第５図において
ｘ−０，８付近でｎが不連続となっているのは、ＡＩＸ
　Ｇａ＋−ｘ　Ａｓのバンドギャップに起因するもので
ある。

従って、この屈折率を用いて０式より第一番目の反射強
度の谷までの膜厚がもとめることができ、この膜厚をそ
の成長時間で割ることにより、薄膜の成長速度を決定す
ることができる。なお以上の手続きは、一旦第４図及び
第５図に示すグラフを作成しておけば、以後は計算をす
ることなく、検量線から直接求めることができる。

次に薄膜へのレーザー光１０の入射角度のずれによる測
定誤差の検討を行う。入射光が垂直入射、　′″い■ 、５力鴨ずれると膜内における光路長が長くなるため、
竿□渉の゛周期が短くなる。光路長が１％長くなるとき
、すなわち干渉の周期が１％短くなるときの入射角度は
、薄膜がＡｌＧａＡｓ　（ｎ　＝３．５）のときには次
のようになる。すなわち、スネルの法則よりｎ。

ｓｉｎθ＝ｆｉ、　　ｓｉｎθ′　（θ：入射角、θ′
：屈折角、ｎ、：ガス相の屈折率（＝１））が成り立つ
ので、この式でｃｏｓ　θ’　＝０．９９とするとθ′
＝８゜であるからθ＝　５ｉｎ−’　（３，５５ｉｎ８
　’）　＝　３０゜となる。従って、入射角が垂直方向
から３０’ずれても測定誤差は１％と極めて小さい。こ
の点でエリプソメトリ法による測定に比べて極めて有利
である。

上述の実施例によれば、上述のように複数枚の基板上に
成長される薄膜の組成及び成長速度を容易にしかも確実
に制御することができるほか、次のような種々の利点が
ある。すなわち、薄膜への入射光及び薄膜による反射光
は同一の光学窓７ａ〜７ｄを通るようになっているので
、装置上の制限が緩和されるので、薄膜による反射光の
強度及び光路長は入射角の変化にはほとんど依存しない
ので、薄膜への入射光の光軸を厳密に調整する必要がな
い。成長ガス中での入射光及び反射光の光路長をエリプ
ソメトリ法におけるような低角度入射に比べて短（する
ことができるので、ガスによる擾乱に起因する雑音の発
生がない。

以上本発明の実施例につき説明したが、本発明は上述の
実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想
に基づく各種の変形が可能である。

例えば、上述の実施例においては、反射強度曲線の第一
番目の振動の谷から屈折率ｎ、従ってＡＩＭｉ成と成長
速度とを求めたが、これらのデータ（ｎ、成長速度）を
初期パラメータとして、この後に時々刻々得られる反射
強度の測定値に対して例えば計算機を用いてパラメータ
・ツイツチイブすることにより、測定精度をより高くす
ることが可能である。さらに、反射強度の振動の山、谷
の強度を計算機に入力して計算を行うことによっても測
定精度を高めることが可能である。

さらにまた、上述の実施例で用いた第１図に示すＭＯＣ
ＶＤ装置とは異なる構成のＭＯＣＶＤ装置を用いてもよ
い。また上述の実施例においては、ＡｌＧａＡｓを気相
成長させる場合に本発明を適用した場合につき説明した
が、これら以外の化合物半導体は勿論、元素半導体やそ
の他の各種物質の気相成長にも本発明を適用することが
可能である。

〔発明の効果〕

本発明によれば、成長パラメータを成長中にその場でモ
ニターすることが可能となり、それによって得られるデ
ータを成長装置に帰還させることが可能となるので、複
数枚の基板上に成長される膜の成長速度及び／又は組版
を容易にしかも確実に制御することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による縦型ＭＯＣＶＤ装置の
構成図、第２図は第１図に示す縦型ＭＯＣＶＤ装置の各
光学窓で観測される反射強度の時間変化を示すグラフ、
第３図は各基板毎の反射強度の時間変化を示すグラフ、
第４図はＡ１．　Ｇａ、−ＸＡｓにおけるＡＩ組組成と
反射強度曲線における谷の強度のＧａＡｓ基板の強度に
対する比との関係を示すグラフ、第５図はＡｔｘＧａ、
−、Ａｓにおける八１組成Ｘと屈折率との関係を示すグ
ラフ、第６図は本発明の基本原理を説明するための断面
図、第７図は薄膜の厚さｄによる反射強度変化の一例を
示すグラフである。 なお図面に用いた符号において、 １−−・−−一−−−−・−−一一−−−−−−−基板
２−・・−・−−−−一−−−−−・−・薄膜５−・−
・・・−・−−−−−一−・−ベルジャ７ａ〜７ｄ　・
・・−・・光学窓 １０−・−・・−−一−−−−−−・・・・−・・−レ
ーザー光１８−・−−−−−−−−−・・・−・−成長
制御部１９−・−・・−・・・・・−−−−−Ｍ　Ｆ　
Ｃ制御部である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 成長室内に設けられている回転可能な支持台上に載置さ
   れた複数枚の基板上に膜を気相成長させるようにした気
   相成長装置において、 上記複数枚の基板のそれぞれにその表面に対してほぼ垂
   直な方向から光を入射させ、その反射光によって上記膜
   の成長状態をモニターするためのモニター手段を設けた
   ことを特徴とする気相成長装置。