JP3064693B2 - 多層膜の結晶成長のその場観察方法 - Google Patents
多層膜の結晶成長のその場観察方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、２種類以上の物質から
なる多層結晶膜のエピタキシャル成長等による成長過程
の結晶薄膜表面にプローブ光を入射させて、その反射光
から成長結晶薄膜表面を観察する方法に係り、特に成長
結晶薄膜表面での光干渉を観測してその結晶成長の把握
や制御を行うための情報を得るその場観察方法に関する
ものである。
なる多層結晶膜のエピタキシャル成長等による成長過程
の結晶薄膜表面にプローブ光を入射させて、その反射光
から成長結晶薄膜表面を観察する方法に係り、特に成長
結晶薄膜表面での光干渉を観測してその結晶成長の把握
や制御を行うための情報を得るその場観察方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体基板上に単結晶をエピタキシャル
成長方法で成長させるとき、その結晶成長素過程を観測
するその場観察方法は、結晶成長のメカニズムを知るた
めの重要な解析手段であると同時に、リアルタイムでそ
の結晶成長・デバイス構造作成制御を可能とする制御手
段として利用できる。
成長方法で成長させるとき、その結晶成長素過程を観測
するその場観察方法は、結晶成長のメカニズムを知るた
めの重要な解析手段であると同時に、リアルタイムでそ
の結晶成長・デバイス構造作成制御を可能とする制御手
段として利用できる。
【０００３】このようなその場観察方法の最も代表的な
ものとして、電子線をプローブとして用いる反射高速電
子線解析方法（以下、ＲＨＥＥＤ法と呼ぶ。）がある
が、これは電子線をプローブとして用いているために、
適用可能なエピタキシャル成長室の圧力範囲が電子の平
均自由行程によって制限され、有機金属気相成長法（以
下、ＭＯＶＰＥ法と呼ぶ。）のような圧力条件において
は適用できない。
ものとして、電子線をプローブとして用いる反射高速電
子線解析方法（以下、ＲＨＥＥＤ法と呼ぶ。）がある
が、これは電子線をプローブとして用いているために、
適用可能なエピタキシャル成長室の圧力範囲が電子の平
均自由行程によって制限され、有機金属気相成長法（以
下、ＭＯＶＰＥ法と呼ぶ。）のような圧力条件において
は適用できない。
【０００４】そこで、ＭＯＶＰＥ法による成長過程のそ
の場観察を行うには、電子線の代わりになる新たなプロ
ーブを用いる手法が必要であった。
の場観察を行うには、電子線の代わりになる新たなプロ
ーブを用いる手法が必要であった。
【０００５】これに応えるものとして、光をプローブと
する反射率差分法（以下、ＲＤＳ法と呼ぶ。）が提案さ
れた。これは、成長結晶薄膜表面に対して直線偏光を垂
直に入射させ、当該表面の構造に起因した光学的異方性
をその反射光の中から差分検出する方法である。この方
法によれば、気相中での光吸収が顕著とならない限り、
エピタキシャル成長室内の真空度や圧力範囲によって制
限を受けることなく、その場観測が可能となる。
する反射率差分法（以下、ＲＤＳ法と呼ぶ。）が提案さ
れた。これは、成長結晶薄膜表面に対して直線偏光を垂
直に入射させ、当該表面の構造に起因した光学的異方性
をその反射光の中から差分検出する方法である。この方
法によれば、気相中での光吸収が顕著とならない限り、
エピタキシャル成長室内の真空度や圧力範囲によって制
限を受けることなく、その場観測が可能となる。
【０００６】しかし、このＲＤＳ法は成長結晶薄膜表面
での異方性を検出する手法であるため、等方性或いは異
方性の小さい成長結晶薄膜表面のその場観察には、適用
できない。また、このＲＤＳ法は、その実施機構に複雑
な光学系を必要とするため、機械的雑音等に対する安定
性にも問題があった。
での異方性を検出する手法であるため、等方性或いは異
方性の小さい成長結晶薄膜表面のその場観察には、適用
できない。また、このＲＤＳ法は、その実施機構に複雑
な光学系を必要とするため、機械的雑音等に対する安定
性にも問題があった。
【０００７】一方、このような成長結晶薄膜表面の異方
性の有無に拘らず適用ができるその場観測方法として、
表面光吸収法（以下、ＳＰＡ法と呼ぶ）が近年提案され
た。このＳＰＡ法は、図５に示すように、エピタキシャ
ル成長室内（図示せず）に半導体基板１を配置してヒー
タ（図示せず）によって所定の温度に加熱しながら、そ
の基板１の表面にエピタキシャル成長法によって成長さ
せようとする結晶の原料ガスを供給し、その基板１の表
面に成長した結晶２の表面に、外部から２〜５ｅＶのエ
ネルギーをもつｐ偏光３（光軸と電界ベクトルとを含む
平面を結晶２の表面に対して垂直に直線偏光させた光）
を入射角θをブリュウスター角又はそれに近い角度に設
定して入射させ、その反射光４を光電変換素子５で検出
するものである。６は増幅器、７は信号処理／回析装置
である。
性の有無に拘らず適用ができるその場観測方法として、
表面光吸収法（以下、ＳＰＡ法と呼ぶ）が近年提案され
た。このＳＰＡ法は、図５に示すように、エピタキシャ
ル成長室内（図示せず）に半導体基板１を配置してヒー
タ（図示せず）によって所定の温度に加熱しながら、そ
の基板１の表面にエピタキシャル成長法によって成長さ
せようとする結晶の原料ガスを供給し、その基板１の表
面に成長した結晶２の表面に、外部から２〜５ｅＶのエ
ネルギーをもつｐ偏光３（光軸と電界ベクトルとを含む
平面を結晶２の表面に対して垂直に直線偏光させた光）
を入射角θをブリュウスター角又はそれに近い角度に設
定して入射させ、その反射光４を光電変換素子５で検出
するものである。６は増幅器、７は信号処理／回析装置
である。
【０００８】上記ブリュウスター角は、図６に示すよう
に、ｐ偏光を入射光としたときの反射率が最低値のとき
の入射角度である。このように最低の反射率を示すの
は、半導体母体（内部）結晶の反射率の主要部分を占め
ている屈折率の実数部による寄与が消失し、その結果、
成長結晶薄膜表面の光吸収係数の変化、つまり屈折率の
虚数部の変化に伴う反射率変化が大きく現れるからであ
る。換言すれば、母体結晶からの反射光が減少するから
である。
に、ｐ偏光を入射光としたときの反射率が最低値のとき
の入射角度である。このように最低の反射率を示すの
は、半導体母体（内部）結晶の反射率の主要部分を占め
ている屈折率の実数部による寄与が消失し、その結果、
成長結晶薄膜表面の光吸収係数の変化、つまり屈折率の
虚数部の変化に伴う反射率変化が大きく現れるからであ
る。換言すれば、母体結晶からの反射光が減少するから
である。
【０００９】この結果、検出される反射光は相対的に結
晶表面の影響を大きく受けることになる。よって、この
ＳＰＡ法では、検出した反射光が成長結晶の表面の状態
をより正確に高いＳ／Ｎで示す信号となるので、その検
出によって原料ガス分子の吸着、熱分解、離脱等の過程
の機構を知ることができる。
晶表面の影響を大きく受けることになる。よって、この
ＳＰＡ法では、検出した反射光が成長結晶の表面の状態
をより正確に高いＳ／Ｎで示す信号となるので、その検
出によって原料ガス分子の吸着、熱分解、離脱等の過程
の機構を知ることができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】このように、このＳＰ
Ａ法は、ｐ偏光をブリュウスター角で入射させることに
よって母体結晶からの反射の影響を低減させ、成長結晶
薄膜表面での光吸収係数の変化、すなわち屈折率の虚数
部分の変化に伴う反射率変化を検知するものである。
Ａ法は、ｐ偏光をブリュウスター角で入射させることに
よって母体結晶からの反射の影響を低減させ、成長結晶
薄膜表面での光吸収係数の変化、すなわち屈折率の虚数
部分の変化に伴う反射率変化を検知するものである。
【００１１】このため、このＳＰＡ法は、基板の結晶と
成長結晶が同一の結晶のホモエピタキシャル成長につい
は適用できるが、異なる結晶のヘテロエピタキシャル成
長のように、エピタキシャル成長膜と半導体基板との界
面（以下、ヘテロ界面と呼ぶ。）からの光反射が生じる
場合には、ＳＰＡ法が排除しようすとる光反射が支配的
となるばかりでなく、表面反射光との干渉も引き起こす
ため、表面光吸収に対応した反射率変化を検出すること
が困難となる。
成長結晶が同一の結晶のホモエピタキシャル成長につい
は適用できるが、異なる結晶のヘテロエピタキシャル成
長のように、エピタキシャル成長膜と半導体基板との界
面（以下、ヘテロ界面と呼ぶ。）からの光反射が生じる
場合には、ＳＰＡ法が排除しようすとる光反射が支配的
となるばかりでなく、表面反射光との干渉も引き起こす
ため、表面光吸収に対応した反射率変化を検出すること
が困難となる。
【００１２】また、成長結晶表面の反射光、つまりｐ偏
光の吸収率を計測する方法であるので、吸収に寄与しな
い光をプローブ光として使用することはできない。すな
わちここで使用可能な光の波長範囲は、光吸収の生じる
範囲に限定され、このため、その結晶のバンドギャップ
以上のエネルギーを有する光を用いることが多い。
光の吸収率を計測する方法であるので、吸収に寄与しな
い光をプローブ光として使用することはできない。すな
わちここで使用可能な光の波長範囲は、光吸収の生じる
範囲に限定され、このため、その結晶のバンドギャップ
以上のエネルギーを有する光を用いることが多い。
【００１３】更に、このように光吸収を利用するので、
プローブ光自体が成長素過程に影響を及ぼす可能性があ
るため、成長系によっては、より低いエネルギーの光を
プローブ光としなくてはならず、高Ｓ／Ｎの検出信号を
得ることができない。
プローブ光自体が成長素過程に影響を及ぼす可能性があ
るため、成長系によっては、より低いエネルギーの光を
プローブ光としなくてはならず、高Ｓ／Ｎの検出信号を
得ることができない。
【００１４】本発明は、このような点に鑑みてなされた
ものであり、その目的は、ヘテロエピタキシャル成長の
観測に適用でき、また使用する光の波長の制限を受け
ず、更に観測時に成長素過程に影響を及ぼさないように
したその場観測方法を提供することである。
ものであり、その目的は、ヘテロエピタキシャル成長の
観測に適用でき、また使用する光の波長の制限を受け
ず、更に観測時に成長素過程に影響を及ぼさないように
したその場観測方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、異なった原料
ガスを異なったタイミングで供給して多層結晶膜を成長
させるとき、成長過程の結晶薄膜表面にプローブ光を入
射させて、その反射光から成長結晶薄膜表面を観察する
方法であって、上記プローブ光として上記成長結晶薄膜
表面からその下層のヘテロ界面にまで進入できるエネル
ギーの光を使用し、第１の原料ガスを供給した直後の成
長結晶薄膜表面での反射光とヘテロ界面での反射光の干
渉光の強度を時間軸に沿って検出して第１の包絡線を
得、第２の原料ガスを供給した直後の成長結晶薄膜表面
での反射光とヘテロ界面での反射光の干渉光の強度を時
間軸に沿って検出して第２の包絡線を得、前記第１の包
絡線と前記第２の包絡線との差分を得て干渉光の強度差
特性を得ることを特徴とする多層膜の結晶成長のその場
検察方法によって、上記課題を解決している。
ガスを異なったタイミングで供給して多層結晶膜を成長
させるとき、成長過程の結晶薄膜表面にプローブ光を入
射させて、その反射光から成長結晶薄膜表面を観察する
方法であって、上記プローブ光として上記成長結晶薄膜
表面からその下層のヘテロ界面にまで進入できるエネル
ギーの光を使用し、第１の原料ガスを供給した直後の成
長結晶薄膜表面での反射光とヘテロ界面での反射光の干
渉光の強度を時間軸に沿って検出して第１の包絡線を
得、第２の原料ガスを供給した直後の成長結晶薄膜表面
での反射光とヘテロ界面での反射光の干渉光の強度を時
間軸に沿って検出して第２の包絡線を得、前記第１の包
絡線と前記第２の包絡線との差分を得て干渉光の強度差
特性を得ることを特徴とする多層膜の結晶成長のその場
検察方法によって、上記課題を解決している。
【００１６】
【作用】本発明では、成長結晶表面の原子・分子の１層
の屈折率の実数部及び虚数部の影響を反射率変化として
検出できる。特にプローブ光の波長を成長結晶膜内で光
吸収しない波長領域に設定し、或いは光吸収が生じる場
合であっても成長結晶膜内で干渉が起こる程度にその膜
が薄いときは、成長結晶膜表面の原子・分子の１層の屈
折率の実数部の変化が検出できる。このとき、成長表面
での光干渉により、成長した膜厚に依存して変化又は極
性反転するの干渉反射光強度信号（反射率信号）を得る
ことができる。この干渉反射光強度信号はこの発明特有
のものである。
の屈折率の実数部及び虚数部の影響を反射率変化として
検出できる。特にプローブ光の波長を成長結晶膜内で光
吸収しない波長領域に設定し、或いは光吸収が生じる場
合であっても成長結晶膜内で干渉が起こる程度にその膜
が薄いときは、成長結晶膜表面の原子・分子の１層の屈
折率の実数部の変化が検出できる。このとき、成長表面
での光干渉により、成長した膜厚に依存して変化又は極
性反転するの干渉反射光強度信号（反射率信号）を得る
ことができる。この干渉反射光強度信号はこの発明特有
のものである。
【００１７】
【実施例】まず、本発明の原理について説明する。図１
はその説明図であり、半導体基板１１の上面にこの半導
体基板１１の結晶と異なる結晶でエピタキシャル成長層
１２を成長させた場合（ヘテロエピタキシャル成長系）
についてである。ここでは、プローブ光１３を入射させ
ると、これによる反射は成長結晶表面極薄膜（原子又は
分子の１層）１２ａの表面１２ｂだけでなく、ヘテロ界
面１４からも生じるため、反射光として検出されるの
は、これらの干渉光１５となる。なお、図１では成長結
晶表面極薄膜１２ａとその直下層の膜との界面からの反
射光も表示しているが、大きな干渉効果が得られるのは
ヘテロ界面１４からの反射光である。
はその説明図であり、半導体基板１１の上面にこの半導
体基板１１の結晶と異なる結晶でエピタキシャル成長層
１２を成長させた場合（ヘテロエピタキシャル成長系）
についてである。ここでは、プローブ光１３を入射させ
ると、これによる反射は成長結晶表面極薄膜（原子又は
分子の１層）１２ａの表面１２ｂだけでなく、ヘテロ界
面１４からも生じるため、反射光として検出されるの
は、これらの干渉光１５となる。なお、図１では成長結
晶表面極薄膜１２ａとその直下層の膜との界面からの反
射光も表示しているが、大きな干渉効果が得られるのは
ヘテロ界面１４からの反射光である。
【００１８】ここで、ヘテロ界面１４から反射されてく
る光に着目すると、この反射光は、成長結晶表面極薄膜
１２ａを一旦透過したものであるため、ここでの屈折率
の実数部に対応した位相変化を受けている。従って、成
長結晶薄膜表面１２ｂからの反射光とヘテロ界面１４か
らの反射光とが相互干渉するとき、成長結晶表面極薄膜
１２ａで生じた位相変化がその干渉自体に影響を及ぼ
し、干渉反射光強度（反射率）に変化をもたらす。
る光に着目すると、この反射光は、成長結晶表面極薄膜
１２ａを一旦透過したものであるため、ここでの屈折率
の実数部に対応した位相変化を受けている。従って、成
長結晶薄膜表面１２ｂからの反射光とヘテロ界面１４か
らの反射光とが相互干渉するとき、成長結晶表面極薄膜
１２ａで生じた位相変化がその干渉自体に影響を及ぼ
し、干渉反射光強度（反射率）に変化をもたらす。
【００１９】本発明はこの干渉反射光強度の変化を検出
するものであり、ここから原子や分子の１層のオーダで
の成長素過程について情報を得ることができる。このよ
うに本発明の方法は、成長結晶表面極薄膜の屈折率の実
数部に対応した位相変化を、干渉効果による干渉反射光
強度の変化として検出する方法であり、実体は表面干渉
法（Surface Photo-Intereference ）である。以下で
は、その頭文字をとって「ＳＰＩ法」と呼ぶ。
するものであり、ここから原子や分子の１層のオーダで
の成長素過程について情報を得ることができる。このよ
うに本発明の方法は、成長結晶表面極薄膜の屈折率の実
数部に対応した位相変化を、干渉効果による干渉反射光
強度の変化として検出する方法であり、実体は表面干渉
法（Surface Photo-Intereference ）である。以下で
は、その頭文字をとって「ＳＰＩ法」と呼ぶ。
【００２０】次に、干渉効果による位相変化の検出機構
を説明する。図２はその説明図であって、ヘテロエピタ
キシャル成長させる原料ガスＡ、Ｂを交互に供給したと
き、原料ガスＡを供給して堆積した原子・分子１層の膜
の屈折率の実数部をｎA とし、原料ガスＢを供給して堆
積した原子・分子１層の膜の屈折率の実数部をｎB とす
るとき、ｎA ＜ｎB であるとする。また、原料ガスＡに
より成長した直後の最表面層からの干渉反射光強度（反
射率）をＲA とし、原料ガスＢにより成長した直後の最
表面層からの干渉反射光強度をＲB とする。
を説明する。図２はその説明図であって、ヘテロエピタ
キシャル成長させる原料ガスＡ、Ｂを交互に供給したと
き、原料ガスＡを供給して堆積した原子・分子１層の膜
の屈折率の実数部をｎA とし、原料ガスＢを供給して堆
積した原子・分子１層の膜の屈折率の実数部をｎB とす
るとき、ｎA ＜ｎB であるとする。また、原料ガスＡに
より成長した直後の最表面層からの干渉反射光強度（反
射率）をＲA とし、原料ガスＢにより成長した直後の最
表面層からの干渉反射光強度をＲB とする。
【００２１】この図２にあるように、干渉反射光強度は
ＲA 、ＲB ともに成長膜厚（横軸）が変化（増大）する
につれて振動（変化）している。この振動が生じるの
は、成長結晶薄膜表面での反射光とヘテロ界面での反射
光に光路差が発生するためである。なお、干渉反射光強
度ＲA とＲB の振動波形１６ａ、１６ｂは、干渉反射光
強度の成長膜厚に対する変化の様子であり、この両振動
波形間に見られる成長膜厚方向に対するズレは、成長結
晶表面極薄膜の屈折率の実数部が原料供給に対応して、
ｎA 、ｎB と変化することを反映している。
ＲA 、ＲB ともに成長膜厚（横軸）が変化（増大）する
につれて振動（変化）している。この振動が生じるの
は、成長結晶薄膜表面での反射光とヘテロ界面での反射
光に光路差が発生するためである。なお、干渉反射光強
度ＲA とＲB の振動波形１６ａ、１６ｂは、干渉反射光
強度の成長膜厚に対する変化の様子であり、この両振動
波形間に見られる成長膜厚方向に対するズレは、成長結
晶表面極薄膜の屈折率の実数部が原料供給に対応して、
ｎA 、ｎB と変化することを反映している。
【００２２】ここで、原料ガスＡ、Ｂが交互に供給さ
れ、成長結晶表面極薄膜の屈折率の実数部ｎA 、ｎB が
これに対応して変化するとき、振動波形が１６ａ、１６
ｂのように交番するため、この様子はある成長薄膜にお
いて反射光強度として検出される。図２の（ａ）の上部
に示した左右の拡大図は、以上の機構に基づいて検出さ
れる干渉反射光強度を原料供給シーケンスと共に模式的
に示したものである。このように、干渉反射光強度は原
料供給毎に交番していてＲA とＲB が交互に現れてい
る。この交互に現れる特性曲線が実際に測定で得られる
信号（ＳＰＩ信号）である。
れ、成長結晶表面極薄膜の屈折率の実数部ｎA 、ｎB が
これに対応して変化するとき、振動波形が１６ａ、１６
ｂのように交番するため、この様子はある成長薄膜にお
いて反射光強度として検出される。図２の（ａ）の上部
に示した左右の拡大図は、以上の機構に基づいて検出さ
れる干渉反射光強度を原料供給シーケンスと共に模式的
に示したものである。このように、干渉反射光強度は原
料供給毎に交番していてＲA とＲB が交互に現れてい
る。この交互に現れる特性曲線が実際に測定で得られる
信号（ＳＰＩ信号）である。
【００２３】なお、この拡大図において、原料ガスＡ、
Ｂの供給に対応して現れている干渉反射光強度ＲA 、Ｒ
B を個別の包絡線として示したものが、下の振動波形１
６ａ、１６ｂの一部分に相当する。この干渉反射光強度
の信号によって、原子・分子１層の高い精度でのその場
観察が実現でき、これを用いて結晶成長・デバイス構造
作成制御が可能となる。
Ｂの供給に対応して現れている干渉反射光強度ＲA 、Ｒ
B を個別の包絡線として示したものが、下の振動波形１
６ａ、１６ｂの一部分に相当する。この干渉反射光強度
の信号によって、原子・分子１層の高い精度でのその場
観察が実現でき、これを用いて結晶成長・デバイス構造
作成制御が可能となる。
【００２４】このとき、両干渉反射光強度ＲA とＲB の
差で表される干渉反射光強度差（反射率差）ΔＲ（＝Ｒ
A −ＲB ）は、図２の（ｂ）に示すように、図２の
（ａ）の干渉反射光強度の波形に依存した変化、又はそ
の極点近傍を境にした極性反転を生じる。
差で表される干渉反射光強度差（反射率差）ΔＲ（＝Ｒ
A −ＲB ）は、図２の（ｂ）に示すように、図２の
（ａ）の干渉反射光強度の波形に依存した変化、又はそ
の極点近傍を境にした極性反転を生じる。
【００２５】以上から、振動波形が何を示すか、成長結
晶表面極薄膜の屈折率の実数部ｎA、ｎB がその振動波
形にどのように作用するか、その作用がいかにして干渉
反射光強度の信号となるか、そして、干渉反射光強度信
号の成長膜厚依存性（極性反転）について、が明らかに
なった。
晶表面極薄膜の屈折率の実数部ｎA、ｎB がその振動波
形にどのように作用するか、その作用がいかにして干渉
反射光強度の信号となるか、そして、干渉反射光強度信
号の成長膜厚依存性（極性反転）について、が明らかに
なった。
【００２６】このように、本発明のＳＰＩ法は、結晶表
面の光吸収以外に屈折率の実数部の変化、つまり成長結
晶表面極薄膜の表面での反射光の位相変化を検出の対象
とするものである。よって、前述した従来のＳＰＡ法に
比べてより広い波長範囲の光をプローブとして選択する
ことができる。また、その位相変化は、成長結晶表面極
薄膜の屈折率の実数部によって決定されるため、吸収に
ほとんど寄与しない光を用いた場合でも、結晶の成長素
過程を観察することができる。従って、プローブ光を光
吸収の起こらない波長領域に設定し、位相変化のみを検
出すれば、観察すべき成長素過程に対して、測定系から
与える影響はほとんどない。その他に、このＳＰＩ法
は、反射光強度（反射率）を検出するので成長結晶表面
の異方性の有無によってその観察法の適用が制限を受け
ることはない。
面の光吸収以外に屈折率の実数部の変化、つまり成長結
晶表面極薄膜の表面での反射光の位相変化を検出の対象
とするものである。よって、前述した従来のＳＰＡ法に
比べてより広い波長範囲の光をプローブとして選択する
ことができる。また、その位相変化は、成長結晶表面極
薄膜の屈折率の実数部によって決定されるため、吸収に
ほとんど寄与しない光を用いた場合でも、結晶の成長素
過程を観察することができる。従って、プローブ光を光
吸収の起こらない波長領域に設定し、位相変化のみを検
出すれば、観察すべき成長素過程に対して、測定系から
与える影響はほとんどない。その他に、このＳＰＩ法
は、反射光強度（反射率）を検出するので成長結晶表面
の異方性の有無によってその観察法の適用が制限を受け
ることはない。
【００２７】次に、実験例を説明する。ここでは、有機
金属分子線結晶成長装置において、原料としてＤＭＺｎ
とＨ2 Ｓｅを交互に供給し、ＺｎＳｅのエピタキシャル
成長膜を（００１）ＧａＡｓ基板上に成長させた。そし
て、このとき、プローブ光としてＨｅ−Ｎｅレーザの光
源から波長が６３２．８ｎｍのレーザ光を［１１０］方
向にＧａＡｓ基板の法線に対して７０度傾けて、ｐ偏光
として入射させた。図３はこのとき得られた干渉反射光
強度（反射率）の特性図である。横軸は時間であるが、
時間経過と共に膜厚は厚くなるので、膜厚で表すことも
できる。
金属分子線結晶成長装置において、原料としてＤＭＺｎ
とＨ2 Ｓｅを交互に供給し、ＺｎＳｅのエピタキシャル
成長膜を（００１）ＧａＡｓ基板上に成長させた。そし
て、このとき、プローブ光としてＨｅ−Ｎｅレーザの光
源から波長が６３２．８ｎｍのレーザ光を［１１０］方
向にＧａＡｓ基板の法線に対して７０度傾けて、ｐ偏光
として入射させた。図３はこのとき得られた干渉反射光
強度（反射率）の特性図である。横軸は時間であるが、
時間経過と共に膜厚は厚くなるので、膜厚で表すことも
できる。
【００２８】図３内の左右の拡大図において、原料（Ｄ
ＭＺｎ、Ｈ2 Ｓｅ）の供給シーケンスに対応した干渉反
射光強度変化が得られていることが確認できる。これ
は、成長結晶表面において、Ｚｎ膜、Ｓｅ膜が原料の供
給によって交互に形成されていることを示すものであ
る。この実験で注目すべき点は、ＺｎＳｅのバンドギャ
ップ（２．６７ｅＶ）よりもプローブ光であるＨｅ−Ｎ
ｅレーザ光のフォトンエネルギー（１．９６ｅＶ）が十
分小さく、エピタキシャル成長層にはそのプローブ光が
ほとんど吸収されないという点である。
ＭＺｎ、Ｈ2 Ｓｅ）の供給シーケンスに対応した干渉反
射光強度変化が得られていることが確認できる。これ
は、成長結晶表面において、Ｚｎ膜、Ｓｅ膜が原料の供
給によって交互に形成されていることを示すものであ
る。この実験で注目すべき点は、ＺｎＳｅのバンドギャ
ップ（２．６７ｅＶ）よりもプローブ光であるＨｅ−Ｎ
ｅレーザ光のフォトンエネルギー（１．９６ｅＶ）が十
分小さく、エピタキシャル成長層にはそのプローブ光が
ほとんど吸収されないという点である。
【００２９】ここで、図３の２つの拡大図を比較してみ
ると、左の拡大図ではＤＭＺｎ供給時に干渉反射光強度
が下降し、Ｈ2 Ｓｅ供給時に上昇しているのに対して、
右の拡大図ではＤＭＺｎ供給時に上昇し、Ｈ2 Ｓｅ供給
時に下降している。つまり、ΔＲの極性が反転している
のである。
ると、左の拡大図ではＤＭＺｎ供給時に干渉反射光強度
が下降し、Ｈ2 Ｓｅ供給時に上昇しているのに対して、
右の拡大図ではＤＭＺｎ供給時に上昇し、Ｈ2 Ｓｅ供給
時に下降している。つまり、ΔＲの極性が反転している
のである。
【００３０】図４はこのΔＲの極性反転の様子をより詳
しく示したものである。このときのΔＲは、ＤＭＺｎと
Ｈ2 Ｓｅの供給時の各々の干渉反射光強度（反射率）を
ＲZn 、ＲSeとすると、ΔＲ＝ＲZn−ＲSeで定義される。
この図４において、ΔＲの極性の反転するＺｎＳｅ膜の
膜厚は約６００オングストロームであり、この膜厚は干
渉反射光強度の波形の極小点に相当している。
しく示したものである。このときのΔＲは、ＤＭＺｎと
Ｈ2 Ｓｅの供給時の各々の干渉反射光強度（反射率）を
ＲZn 、ＲSeとすると、ΔＲ＝ＲZn−ＲSeで定義される。
この図４において、ΔＲの極性の反転するＺｎＳｅ膜の
膜厚は約６００オングストロームであり、この膜厚は干
渉反射光強度の波形の極小点に相当している。
【００３１】なお、本発明のＳＰＩ法では、使用するプ
ローブ光の光エネルギーは、成長結晶薄膜表面から最初
のヘテロ界面或いは内部のヘテロ界面にまで進入できる
エネルギー（例えば０．５〜６．５ｅＶ）であればよ
く、また成長結晶薄膜表面へのプローブ光の入射角度は
任意角度である。更に、そのプローブ光の偏光もｐ偏
光、ｓ偏光、円偏光等任意である。また、このプローブ
光は、変調をかければ外来ノイズ（ノイズ光＋機械的・
電気的ノイズを含む）の影響を減少することができる
が、その変調方式も任意である。更に、このその場観察
方法は、２種類以上の物質からなる多層膜の結晶成長に
も適用できることは勿論である。このようにして、本観
察法は、測定系の制約をそれほど受けることなく、結晶
成長表面のその場観察を精度高く実現できる手法であ
る。
ローブ光の光エネルギーは、成長結晶薄膜表面から最初
のヘテロ界面或いは内部のヘテロ界面にまで進入できる
エネルギー（例えば０．５〜６．５ｅＶ）であればよ
く、また成長結晶薄膜表面へのプローブ光の入射角度は
任意角度である。更に、そのプローブ光の偏光もｐ偏
光、ｓ偏光、円偏光等任意である。また、このプローブ
光は、変調をかければ外来ノイズ（ノイズ光＋機械的・
電気的ノイズを含む）の影響を減少することができる
が、その変調方式も任意である。更に、このその場観察
方法は、２種類以上の物質からなる多層膜の結晶成長に
も適用できることは勿論である。このようにして、本観
察法は、測定系の制約をそれほど受けることなく、結晶
成長表面のその場観察を精度高く実現できる手法であ
る。
【００３２】
【発明の効果】以上から本発明によれば、次に示す効果
がある。第１に、成長結晶表面の干渉反射光強度（反射
率）の変化を検出するものであるため、その成長結晶表
面の異方性の有無に拘らず、結晶成長素過程の観察がで
きる。第２に、その干渉反射光強度の変化は成長結晶表
面で生じる反射光の干渉によるものであるので、成長結
晶表面の屈折率の実数部、虚数部の両方の変化を同時に
検出（特に実数部の変化検出が重要）でき、ヘテロエピ
タキシャル成長の分子・原子１層単位のその場観察に好
適である。第３に、同様の理由から、より広い波長範囲
の光をプローブとして利用することができ、よって光吸
収に寄与せず成長素過程に影響を与えない波長域の光を
選択することができる。第４に、得られた干渉反射光強
度の信号は極性反転の特性があるので、これを利用して
例えば成長結晶膜厚の測定その他に利用でき、膜厚制御
その他にその情報をフィードバックさせることもでき
る。
がある。第１に、成長結晶表面の干渉反射光強度（反射
率）の変化を検出するものであるため、その成長結晶表
面の異方性の有無に拘らず、結晶成長素過程の観察がで
きる。第２に、その干渉反射光強度の変化は成長結晶表
面で生じる反射光の干渉によるものであるので、成長結
晶表面の屈折率の実数部、虚数部の両方の変化を同時に
検出（特に実数部の変化検出が重要）でき、ヘテロエピ
タキシャル成長の分子・原子１層単位のその場観察に好
適である。第３に、同様の理由から、より広い波長範囲
の光をプローブとして利用することができ、よって光吸
収に寄与せず成長素過程に影響を与えない波長域の光を
選択することができる。第４に、得られた干渉反射光強
度の信号は極性反転の特性があるので、これを利用して
例えば成長結晶膜厚の測定その他に利用でき、膜厚制御
その他にその情報をフィードバックさせることもでき
る。
【図１】 本発明の原理の説明図である。
【図２】 本発明の干渉反射光強度（反射率）変化の説
明図である。
明図である。
【図３】 実験例の干渉反射光強度の特性図である。
【図４】 実験例の干渉反射光強度差の特性図である。
【図５】 表面光吸収法によるその場観察方法の説明図
である。
である。
【図６】 ブリュースター角の説明のための反射率特性
図である。
図である。
１１：半導体基板、１２：ヘテロエピタキシャル成長
層、１２ａ：成長結晶表面極薄膜、１２ｂ：成長結晶薄
膜表面、１３：入射光、１４：ヘテロ界面、１５：干渉
光。
層、１２ａ：成長結晶表面極薄膜、１２ｂ：成長結晶薄
膜表面、１３：入射光、１４：ヘテロ界面、１５：干渉
光。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−33772（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−170008（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−164497（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/66 G01B 11/06 G01N 21/41 H01L 21/205
Claims (1)
- 【請求項１】異なった原料ガスを異なったタイミングで
供給して多層結晶膜を成長させるとき、成長過程の結晶
薄膜表面にプローブ光を入射させて、その反射光から成
長結晶薄膜表面を観察する方法であって、 上記プローブ光として上記成長結晶薄膜表面からその下
層のヘテロ界面にまで進入できるエネルギーの光を使用
し、第１の原料ガスを供給した直後の成長結晶薄膜表面での
反射光とヘテロ界面での反射光の干渉光の強度を時間軸
に沿って検出して第１の包絡線を得、 第２の原料ガスを供給した直後の成長結晶薄膜表面での
反射光とヘテロ界面での反射光の干渉光の強度を時間軸
に沿って検出して第２の包絡線を得、 前記第１の包絡線と前記第２の包絡線との差分を得て干
渉光の強度差特性を得る ことを特徴とする多層膜の結晶
成長のその場検察方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4271193A JP3064693B2 (ja) | 1992-09-15 | 1992-09-15 | 多層膜の結晶成長のその場観察方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4271193A JP3064693B2 (ja) | 1992-09-15 | 1992-09-15 | 多層膜の結晶成長のその場観察方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0697253A JPH0697253A (ja) | 1994-04-08 |
| JP3064693B2 true JP3064693B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=17496649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4271193A Expired - Fee Related JP3064693B2 (ja) | 1992-09-15 | 1992-09-15 | 多層膜の結晶成長のその場観察方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3064693B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970053234A (ko) * | 1995-12-20 | 1997-07-31 | 양승택 | 화합물 반도체의 도핑특성을 실시간으로 감지하는 방법 |
| JPH10125753A (ja) * | 1996-09-02 | 1998-05-15 | Murata Mfg Co Ltd | 半導体のキャリア濃度測定方法、半導体デバイス製造方法及び半導体ウエハ |
-
1992
- 1992-09-15 JP JP4271193A patent/JP3064693B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0697253A (ja) | 1994-04-08 |
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