JPH07115990B2 - 結晶表面検査方法および結晶成長装置 - Google Patents
結晶表面検査方法および結晶成長装置Info
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- JPH07115990B2 JPH07115990B2 JP2151998A JP15199890A JPH07115990B2 JP H07115990 B2 JPH07115990 B2 JP H07115990B2 JP 2151998 A JP2151998 A JP 2151998A JP 15199890 A JP15199890 A JP 15199890A JP H07115990 B2 JPH07115990 B2 JP H07115990B2
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、半導体材料を分子線エピタキシー（MBE）法
や勇気金属気相成長（OMVPE）法などを用いて、結晶成
長を行なう時に、成長結晶表面の形態をその場観察する
方法を提供するものであり、成長結晶表面の生じる表面
凹凸を単原子層から数原子層の高分解能で検知すること
を可能とするものである。
や勇気金属気相成長（OMVPE）法などを用いて、結晶成
長を行なう時に、成長結晶表面の形態をその場観察する
方法を提供するものであり、成長結晶表面の生じる表面
凹凸を単原子層から数原子層の高分解能で検知すること
を可能とするものである。
従来の技術 半導体基板に同種あるいは他の半導体を結晶成長する場
合に、基板と成長結晶の格子定数の差がしばしば問題と
なる。格子定数の差が大きい場合には、成長した結晶の
厚さが10nm以下と薄くしても、格子定数差に起因する格
子欠陥が発生し、成長結晶の品質が著しく低下し、実用
の素子を作製することが困難となる。しかし、格子定数
の差が比較的小さい場合には、ある程度の膜厚の結晶を
格子欠陥を発生させずに成長させることが可能である。
格子欠陥を発生させずに成長できる限界の膜厚が基板と
成長結晶の組み合せにより主として決定され、この膜厚
を通常、臨界膜厚と呼んでいる。例えば、（001）面を
主面とするGaAs基板にIn0.15Ga0.85Asを結晶成長した場
合には、臨界膜厚は約30nm程度と考えられる。この臨界
膜厚を種々の基板とその上の成長結晶の組み合せで正確
に把握することは、さまざまの電気的・光学的素子を作
製する上で重量であるが、そのためには通常多くの膜厚
の異なる実験試料を作製し、それぞれの試料について２
結晶Ｘ線回折を行なって格子定数の変化を調べ、その結
果より臨界膜厚を決定するというような労力のかかる方
法が従来より採用されている。多数の膜圧の異なる実験
試料を作製せずに臨界膜厚を決定するためには、成長結
晶の格子定数を結晶を成長しながらその場観察で求める
必要がある。従来から、この考えに立って反射型高速電
子線回折（RHEED）法を用いて、結晶の回折パターンか
ら格子定数を結晶成長中に求める事も一部なされてい
る。しかしながら、この方法では、回折パターンの間隔
を精度よく計測するために、テレビカメラ、ビデオテー
プレコーダー、ビデオディジタイザーおよびパーソナル
コンピュータなどの装置を必要とするばかりでなく、格
子定数差の小さい領域ほど測定精度が粗くなるという欠
点がある。さらに、RHEEDによる方法は、MBEなどの高真
空中での結晶成長には使用できるが、OMVPE法などのよ
うな大気圧あるいは低真空中での結晶成長には適用でき
ないといる欠点がある。
合に、基板と成長結晶の格子定数の差がしばしば問題と
なる。格子定数の差が大きい場合には、成長した結晶の
厚さが10nm以下と薄くしても、格子定数差に起因する格
子欠陥が発生し、成長結晶の品質が著しく低下し、実用
の素子を作製することが困難となる。しかし、格子定数
の差が比較的小さい場合には、ある程度の膜厚の結晶を
格子欠陥を発生させずに成長させることが可能である。
格子欠陥を発生させずに成長できる限界の膜厚が基板と
成長結晶の組み合せにより主として決定され、この膜厚
を通常、臨界膜厚と呼んでいる。例えば、（001）面を
主面とするGaAs基板にIn0.15Ga0.85Asを結晶成長した場
合には、臨界膜厚は約30nm程度と考えられる。この臨界
膜厚を種々の基板とその上の成長結晶の組み合せで正確
に把握することは、さまざまの電気的・光学的素子を作
製する上で重量であるが、そのためには通常多くの膜厚
の異なる実験試料を作製し、それぞれの試料について２
結晶Ｘ線回折を行なって格子定数の変化を調べ、その結
果より臨界膜厚を決定するというような労力のかかる方
法が従来より採用されている。多数の膜圧の異なる実験
試料を作製せずに臨界膜厚を決定するためには、成長結
晶の格子定数を結晶を成長しながらその場観察で求める
必要がある。従来から、この考えに立って反射型高速電
子線回折（RHEED）法を用いて、結晶の回折パターンか
ら格子定数を結晶成長中に求める事も一部なされてい
る。しかしながら、この方法では、回折パターンの間隔
を精度よく計測するために、テレビカメラ、ビデオテー
プレコーダー、ビデオディジタイザーおよびパーソナル
コンピュータなどの装置を必要とするばかりでなく、格
子定数差の小さい領域ほど測定精度が粗くなるという欠
点がある。さらに、RHEEDによる方法は、MBEなどの高真
空中での結晶成長には使用できるが、OMVPE法などのよ
うな大気圧あるいは低真空中での結晶成長には適用でき
ないといる欠点がある。
発明が解決しようとする課題 以上述べたように、従来の技術では、臨界膜厚を決定す
るのにかなりの労力あるいは高額の装置を必要とするな
どの欠点があった。また、これら従来法で決定した臨界
膜厚の値そのものも、測定方法によって異なるのが実情
であり、Ｘ線回折法により決定した臨界膜厚は、RHEED
の測定より求めた値よりも一般的に大きくなっている。
Ｘ線回折法の場合、求められる格子定数は、成長結晶の
成長面に対して垂直方向の格子定数（ａ⊥）であり、し
かもある程度の厚さに対しての平均値である。一方、RH
EEDの場合には、成長結晶のごく表面の、成長面に対し
て平行方向の格子定数（a11）が求められる。この違い
が、臨界膜厚の値の差として現われてくるものと考えら
れる。より精度を上げて、臨界膜厚を決定するには、成
長結晶の膜厚を変化させた多数の試料を作製し、成長結
晶内に存在する欠陥を何らかの方法で数え上げ、膜厚と
欠陥密度の関係を図式化し、これより臨界膜厚を決定す
るという、より労力のかかる方法が必要となる。本発明
は、以上の様な従来技術の問題点を解決し、より簡単
に、より速く、しかもより信頼性のある臨界膜厚の決定
手段を提供するものである。本発明は、また成長結晶表
面に生じる、格子不整合に起因した表面凹凸を単原子層
から数原子層の高分解能でその場観察できる方法を提供
するものである。
るのにかなりの労力あるいは高額の装置を必要とするな
どの欠点があった。また、これら従来法で決定した臨界
膜厚の値そのものも、測定方法によって異なるのが実情
であり、Ｘ線回折法により決定した臨界膜厚は、RHEED
の測定より求めた値よりも一般的に大きくなっている。
Ｘ線回折法の場合、求められる格子定数は、成長結晶の
成長面に対して垂直方向の格子定数（ａ⊥）であり、し
かもある程度の厚さに対しての平均値である。一方、RH
EEDの場合には、成長結晶のごく表面の、成長面に対し
て平行方向の格子定数（a11）が求められる。この違い
が、臨界膜厚の値の差として現われてくるものと考えら
れる。より精度を上げて、臨界膜厚を決定するには、成
長結晶の膜厚を変化させた多数の試料を作製し、成長結
晶内に存在する欠陥を何らかの方法で数え上げ、膜厚と
欠陥密度の関係を図式化し、これより臨界膜厚を決定す
るという、より労力のかかる方法が必要となる。本発明
は、以上の様な従来技術の問題点を解決し、より簡単
に、より速く、しかもより信頼性のある臨界膜厚の決定
手段を提供するものである。本発明は、また成長結晶表
面に生じる、格子不整合に起因した表面凹凸を単原子層
から数原子層の高分解能でその場観察できる方法を提供
するものである。
課題を解決するための手段 上記の課題を解決するため、本発明は従来技術のように
成長結晶の格子定数を測定するのではなく、臨界膜厚よ
りも厚い結晶を半導体基板に成長した時に生じる半規則
的な表面凹凸を、成長結晶表面に入射したレーザ光の反
射光の強度変化を検知する光学的手段を用いる。この場
合、反射光を検知する検知器は、鏡面反射光を直接検知
するのではなく、上記半規則的な表面凹凸により回折さ
れたレーザ光を検知する。このため、上記の検知器はた
とえば鏡面反射光の位置からかなりずれた位置に設置さ
れる。すなわち、本発明は、第１の材料の基板結晶と格
子定数の異なる第２の材料の薄膜結晶が前記基板結晶の
一主面に結晶成長している場合において、結晶成長して
いる第２の材料の結晶の表面にレーザ光を連続的に入射
方向を変えながら入射させ、この入射レーザ光の鏡面反
射光の光軸よりずれた位置において第２の材料の結晶表
面で回折さた反射レーザ光を検知し、前記反射レーザ光
の十字パターンにより前記第２の材料の薄膜結晶の表面
状態を検出する結晶表面検査方法を提供する。また、本
発明は、半規則的な表面凹凸を有する基板結晶の一主面
に結晶成長を行う場合に、結晶成長中に前記主面にレー
ザ光を連続的に入射方向を変えながら入射し、この入射
レーザ光の鏡面反射光の光軸よりずれた位置において、
回折された反射レーザ光を検知し、前記反射レーザ光の
十字パターンにより前記成長している結晶の表面状態を
検出する結晶表面検査方法を提供する。そして、本発明
は、結晶成長が行われる成長室に、結晶成長室に、結晶
成長がなされる基板結晶の表面レーザ光が入射されるべ
く設けられた第１ののぞき窓と、前記基板結晶の表面に
おいて前記入射レーザ光が鏡面反射したレーザ光を前記
成長室外部へ取り出すべく設けられた第２ののぞき窓
と、前記入射レーザ光が前記基板結晶表面において回折
された反射レーザ光を観測すべく前記鏡面反射したレー
ザ光の光軸からずれた位置に設けられた第３ののぞき窓
を備え、前記反射レーザ光の十字パターンにより前記成
長している結晶の表面状態を検出する結晶成長装置を提
供する。
成長結晶の格子定数を測定するのではなく、臨界膜厚よ
りも厚い結晶を半導体基板に成長した時に生じる半規則
的な表面凹凸を、成長結晶表面に入射したレーザ光の反
射光の強度変化を検知する光学的手段を用いる。この場
合、反射光を検知する検知器は、鏡面反射光を直接検知
するのではなく、上記半規則的な表面凹凸により回折さ
れたレーザ光を検知する。このため、上記の検知器はた
とえば鏡面反射光の位置からかなりずれた位置に設置さ
れる。すなわち、本発明は、第１の材料の基板結晶と格
子定数の異なる第２の材料の薄膜結晶が前記基板結晶の
一主面に結晶成長している場合において、結晶成長して
いる第２の材料の結晶の表面にレーザ光を連続的に入射
方向を変えながら入射させ、この入射レーザ光の鏡面反
射光の光軸よりずれた位置において第２の材料の結晶表
面で回折さた反射レーザ光を検知し、前記反射レーザ光
の十字パターンにより前記第２の材料の薄膜結晶の表面
状態を検出する結晶表面検査方法を提供する。また、本
発明は、半規則的な表面凹凸を有する基板結晶の一主面
に結晶成長を行う場合に、結晶成長中に前記主面にレー
ザ光を連続的に入射方向を変えながら入射し、この入射
レーザ光の鏡面反射光の光軸よりずれた位置において、
回折された反射レーザ光を検知し、前記反射レーザ光の
十字パターンにより前記成長している結晶の表面状態を
検出する結晶表面検査方法を提供する。そして、本発明
は、結晶成長が行われる成長室に、結晶成長室に、結晶
成長がなされる基板結晶の表面レーザ光が入射されるべ
く設けられた第１ののぞき窓と、前記基板結晶の表面に
おいて前記入射レーザ光が鏡面反射したレーザ光を前記
成長室外部へ取り出すべく設けられた第２ののぞき窓
と、前記入射レーザ光が前記基板結晶表面において回折
された反射レーザ光を観測すべく前記鏡面反射したレー
ザ光の光軸からずれた位置に設けられた第３ののぞき窓
を備え、前記反射レーザ光の十字パターンにより前記成
長している結晶の表面状態を検出する結晶成長装置を提
供する。
作用 本発明では、格子不整合に基づく結晶表面の半規則的凹
凸（クロスハッチ）を光学的に検出する方法を取るの
で、測定試料が真空中であっても大気圧中であっても臨
界膜厚を決定できるものと考えられ、特殊な装置を必要
としない簡便な方法であると云える。クロスハッチは、
格子不整合により成長結晶内部に蓄積された歪のエネル
ギーが欠陥（転位）を形成することにより放出される結
果あらわれると考えられるので、クロスハッチのはじめ
て出る瞬間の成長結晶の膜厚が臨界膜厚に対応する。問
題となるのは、どの程度の表面凹凸を本発明の方法で検
出できるかどうかである。詳しい理論的検討は行なって
はいないが、実験的に確かめるため、クロスハッチの出
現を本発明で検出した後、さらに結晶をその時の２倍の
膜厚にまで形成し、表面粗さ計により表面の凹凸を計測
した。その結果、表面の凹凸は６〜８Å程度であり、In
0.15Ga0.85Asの３原子層程度であることが判明した。こ
のことから、本発明の方法では、クロスハッチングによ
る表面の凹凸を少なくとも３原子層以下の精度で求めら
れることが明らかとなった。以上の様に、本発明の方法
によれば、簡単な装置構成により、格子不整合に基づく
成長結晶表面に形成される凹凸を精度よく検知でき、こ
の凹凸が生じ始める膜厚を求めることにより臨界膜厚を
容易に決定できる。また、本発明は、MBE法のような高
真空中での結晶成長法に適用できるばかりでなく、大気
圧や低真空中での他の結晶成長法にも適用可能であり、
その応用範囲は広い。
凸（クロスハッチ）を光学的に検出する方法を取るの
で、測定試料が真空中であっても大気圧中であっても臨
界膜厚を決定できるものと考えられ、特殊な装置を必要
としない簡便な方法であると云える。クロスハッチは、
格子不整合により成長結晶内部に蓄積された歪のエネル
ギーが欠陥（転位）を形成することにより放出される結
果あらわれると考えられるので、クロスハッチのはじめ
て出る瞬間の成長結晶の膜厚が臨界膜厚に対応する。問
題となるのは、どの程度の表面凹凸を本発明の方法で検
出できるかどうかである。詳しい理論的検討は行なって
はいないが、実験的に確かめるため、クロスハッチの出
現を本発明で検出した後、さらに結晶をその時の２倍の
膜厚にまで形成し、表面粗さ計により表面の凹凸を計測
した。その結果、表面の凹凸は６〜８Å程度であり、In
0.15Ga0.85Asの３原子層程度であることが判明した。こ
のことから、本発明の方法では、クロスハッチングによ
る表面の凹凸を少なくとも３原子層以下の精度で求めら
れることが明らかとなった。以上の様に、本発明の方法
によれば、簡単な装置構成により、格子不整合に基づく
成長結晶表面に形成される凹凸を精度よく検知でき、こ
の凹凸が生じ始める膜厚を求めることにより臨界膜厚を
容易に決定できる。また、本発明は、MBE法のような高
真空中での結晶成長法に適用できるばかりでなく、大気
圧や低真空中での他の結晶成長法にも適用可能であり、
その応用範囲は広い。
実施例 まず、具体的に本発明の表面凹凸検出方法を第１図に従
って説明する。第１図は本発明の原理を説明する模式図
であり、１はレーザ光源、２は入射レーザ光、３は成長
結晶表面に凹凸が発生した半導体基板、４は回折された
反射レーザ光、５は反射レーザ光を検知する光電子増倍
管を示す。例えば半導体基板に（001）を主面とするGaA
s基板を用い、この基板上にIn0.15Ga0.85Asを結晶成長
すると、In0.15Ga0.85Asの膜厚が臨界膜厚と考えられる
300Åを越えると成長結晶のIn0.15Ga0.85As表面に半規
則的な凹凸が観測がされるようになる。この凹凸は最初
［10］方向に線状にあらわれ、次にこれと直交する方
向である［０］方向に同じく線状にあらわれること
が、実験からわかった。このような網目状の凹凸が走っ
た表面形態を通常クロスハッチと呼んでいるが、このク
ロスハッチが一種の２次元回折格子の役割を果たすた
め、クロスハッチが現われた結晶表面にレーザ光を入射
させると、反射光は、第１図に示すような互いに直交す
る２つの平面図に閉じ込められ、十字状の形状を呈する
ことが見出された。表面に半規則的な凹凸が無い場合に
は、単に１本の鏡面反射光が見られるだけであるから、
表面の凹凸の有無を反射光の形状から判断できることに
なる。反射光が十字状に広がっているかどうかを精度よ
く観測するために、鏡面反射光の光軸よりずれた位置に
光電子増倍管５が設置される。レーザ光を照射しながら
半導体基板３を（001）面内で回転すると、結晶表面に
凹凸がある場合には回折された反射レーザ光４の十字パ
ターンも回転し、ある回転角において、光電子増倍管５
に回折レーザ光が検出される。以上が本発明の原理であ
る。第２図に本発明の実施例を説明するためのMBE装置
の断面模式図を示す。第２図において10は高真空室、11
は液体窒素シュラウド、12a,12b,12cは結晶材料は蒸発
させるための蒸発源、13a,13b,13cはそれぞれの蒸発源
に設けられたしゃへい板、14は回転できる基板支持台で
あり、これらにより通常のMBE装置の成長室が構成され
る。本発明の表面検査方法を実施するため、この通常の
MBE装置にレーザ光源１から出るレーザ光をMBE装置内の
半導体基板3aの表面へ入射するための第１ののぞき窓15
aと、入射レーザ光２の鏡面反射光4aを装置外部へ逃が
すための第２ののぞき窓15bおよび、半導体基板3aの表
面凹凸により回折された反射レーザ光４の一部をMBE装
置の外部で検出するための第３ののぞき窓15cを第２図
中に示す如く設けた。実際に実験で用いた半導体基板3a
は（001）面を主面とするGaAs基板であり、このGaAs基
板上にGaAsと格子定数の異なるInXGa1-XAsを成長した。
InAs組成Ｘが0.2以下の領域について、InXGa1-XAsを成
長しながら、レーザ光を成長結晶表面に入射し、回折さ
れたレーザ光４を光電子増倍管５により第３ののぞき窓
15cの位置で検出した。第３図は、回折された反射レー
ザ光の強度と基板回転角の関係を、InXGa1-XAsの膜厚を
変えて測定した一例を示す。この例ではＸ＝0.75として
いる。In0.175Ga0.0825Asの膜厚が175Åまでは、結晶表
面は極めて平坦なため、何ら反射レーザ光は観測されな
いが、膜厚が200Åの所でわずかな反射光の信号が検知
されはじめる。この信号の強度は膜厚の増加と共に強ま
り、一定の基板回転角の位置に現われることがわかる。
膜厚300Åを越えると、新たな信号が回転角にして90゜
ずれた位置に観測されるようになる。このように基板回
転角が０゜から360゜までの間で90゜間隔で４つのピー
クがより厚い膜厚の領域で明瞭に観察されるようにな
る。なお第３図で円で示した信号は他の信号に比べ５倍
の倍率で示されている。In0.175Ga0.0825Asの膜厚が200
〜250Åの領域では、結晶表面に［１０］方向の半規
則的な凹凸が生じており、また膜厚が300Å以上では
［10］方向にも半規則的な凹凸が生じることが顕微鏡
観察から明らかとなった。この凹凸は格子不整合により
成長結晶内に生じた歪のエネルギーが転位を形成するこ
とにより緩和されるために生じると考えられる。従っ
て、結晶表面に生じた半規則的な凹凸により回折された
レーザ光が検知されはじめる膜厚（この場合約200Å）
が臨界膜厚に対応すると考えられる。第４図は、種々の
InAs組成値Ｘについて同様な実験を行ない求めた臨界膜
厚のInAs組成依存性を示すものである。実験誤差の範囲
を考慮して四角の領域で示したものが本発明の方法によ
り求めた値であり、黒丸及び黒三角で示した値は、文献
１［P.L.Gourley,I.J.Fritz and L.R.Dawson,Applied P
hysics Letters,vol.52（1988）p3377］および文献２
［D.Morris,A.P.Roth,R.A.Masut,C.Lacelle and J.L.Br
ebner,Journal of Applied Physics,vol.64（1988）p41
35］で報告されているものである。これらの文献では格
子定数の変化でなく、転位の発生しはじめる膜厚を求め
る方法を用いているので、信頼性できるデータであると
考えられる。本発明の方法で求めた値と、これら文献で
求められた値とは、非常に良い一致を示しており、本発
明の方法は信頼できるデータを与えるものと考えられ
る。第５図はIn0.15Ga0.85AsをGaAS基板上に臨界膜厚を
越えて600Å成長した試料について、表面粗さ計を用い
て表面に発生した凹凸を測定した結果を示す。この試料
では、約20μｍ間隔で６〜８Å程度の高さの表面凹凸が
生じていることがわかった。このことから、本発明の方
法では、単原子層〜３原子層の高精度で表面の凹凸を検
知できることがわかる。本発明の方法を実際のMBE装置
に適用した模式図を第２図に示したが、測定精度を向上
する上で最も重要な点は、入射レーザ光２の鏡面反射光
4aをMBE装置内で乱反射させない事であり、この目的の
ために鏡面反射光4aを装置外部へ導くように第２ののぞ
き窓15bが設置されている。もちろん、回折されたレー
ザ反射光も装置内で迷光となり好ましくないが、鏡面反
射光に比較してその強度はかなり小さいので、鏡面反射
光を装置外へ除くだけで、十分良好な測定精度が得られ
ることが実験より明らかとなった。
って説明する。第１図は本発明の原理を説明する模式図
であり、１はレーザ光源、２は入射レーザ光、３は成長
結晶表面に凹凸が発生した半導体基板、４は回折された
反射レーザ光、５は反射レーザ光を検知する光電子増倍
管を示す。例えば半導体基板に（001）を主面とするGaA
s基板を用い、この基板上にIn0.15Ga0.85Asを結晶成長
すると、In0.15Ga0.85Asの膜厚が臨界膜厚と考えられる
300Åを越えると成長結晶のIn0.15Ga0.85As表面に半規
則的な凹凸が観測がされるようになる。この凹凸は最初
［10］方向に線状にあらわれ、次にこれと直交する方
向である［０］方向に同じく線状にあらわれること
が、実験からわかった。このような網目状の凹凸が走っ
た表面形態を通常クロスハッチと呼んでいるが、このク
ロスハッチが一種の２次元回折格子の役割を果たすた
め、クロスハッチが現われた結晶表面にレーザ光を入射
させると、反射光は、第１図に示すような互いに直交す
る２つの平面図に閉じ込められ、十字状の形状を呈する
ことが見出された。表面に半規則的な凹凸が無い場合に
は、単に１本の鏡面反射光が見られるだけであるから、
表面の凹凸の有無を反射光の形状から判断できることに
なる。反射光が十字状に広がっているかどうかを精度よ
く観測するために、鏡面反射光の光軸よりずれた位置に
光電子増倍管５が設置される。レーザ光を照射しながら
半導体基板３を（001）面内で回転すると、結晶表面に
凹凸がある場合には回折された反射レーザ光４の十字パ
ターンも回転し、ある回転角において、光電子増倍管５
に回折レーザ光が検出される。以上が本発明の原理であ
る。第２図に本発明の実施例を説明するためのMBE装置
の断面模式図を示す。第２図において10は高真空室、11
は液体窒素シュラウド、12a,12b,12cは結晶材料は蒸発
させるための蒸発源、13a,13b,13cはそれぞれの蒸発源
に設けられたしゃへい板、14は回転できる基板支持台で
あり、これらにより通常のMBE装置の成長室が構成され
る。本発明の表面検査方法を実施するため、この通常の
MBE装置にレーザ光源１から出るレーザ光をMBE装置内の
半導体基板3aの表面へ入射するための第１ののぞき窓15
aと、入射レーザ光２の鏡面反射光4aを装置外部へ逃が
すための第２ののぞき窓15bおよび、半導体基板3aの表
面凹凸により回折された反射レーザ光４の一部をMBE装
置の外部で検出するための第３ののぞき窓15cを第２図
中に示す如く設けた。実際に実験で用いた半導体基板3a
は（001）面を主面とするGaAs基板であり、このGaAs基
板上にGaAsと格子定数の異なるInXGa1-XAsを成長した。
InAs組成Ｘが0.2以下の領域について、InXGa1-XAsを成
長しながら、レーザ光を成長結晶表面に入射し、回折さ
れたレーザ光４を光電子増倍管５により第３ののぞき窓
15cの位置で検出した。第３図は、回折された反射レー
ザ光の強度と基板回転角の関係を、InXGa1-XAsの膜厚を
変えて測定した一例を示す。この例ではＸ＝0.75として
いる。In0.175Ga0.0825Asの膜厚が175Åまでは、結晶表
面は極めて平坦なため、何ら反射レーザ光は観測されな
いが、膜厚が200Åの所でわずかな反射光の信号が検知
されはじめる。この信号の強度は膜厚の増加と共に強ま
り、一定の基板回転角の位置に現われることがわかる。
膜厚300Åを越えると、新たな信号が回転角にして90゜
ずれた位置に観測されるようになる。このように基板回
転角が０゜から360゜までの間で90゜間隔で４つのピー
クがより厚い膜厚の領域で明瞭に観察されるようにな
る。なお第３図で円で示した信号は他の信号に比べ５倍
の倍率で示されている。In0.175Ga0.0825Asの膜厚が200
〜250Åの領域では、結晶表面に［１０］方向の半規
則的な凹凸が生じており、また膜厚が300Å以上では
［10］方向にも半規則的な凹凸が生じることが顕微鏡
観察から明らかとなった。この凹凸は格子不整合により
成長結晶内に生じた歪のエネルギーが転位を形成するこ
とにより緩和されるために生じると考えられる。従っ
て、結晶表面に生じた半規則的な凹凸により回折された
レーザ光が検知されはじめる膜厚（この場合約200Å）
が臨界膜厚に対応すると考えられる。第４図は、種々の
InAs組成値Ｘについて同様な実験を行ない求めた臨界膜
厚のInAs組成依存性を示すものである。実験誤差の範囲
を考慮して四角の領域で示したものが本発明の方法によ
り求めた値であり、黒丸及び黒三角で示した値は、文献
１［P.L.Gourley,I.J.Fritz and L.R.Dawson,Applied P
hysics Letters,vol.52（1988）p3377］および文献２
［D.Morris,A.P.Roth,R.A.Masut,C.Lacelle and J.L.Br
ebner,Journal of Applied Physics,vol.64（1988）p41
35］で報告されているものである。これらの文献では格
子定数の変化でなく、転位の発生しはじめる膜厚を求め
る方法を用いているので、信頼性できるデータであると
考えられる。本発明の方法で求めた値と、これら文献で
求められた値とは、非常に良い一致を示しており、本発
明の方法は信頼できるデータを与えるものと考えられ
る。第５図はIn0.15Ga0.85AsをGaAS基板上に臨界膜厚を
越えて600Å成長した試料について、表面粗さ計を用い
て表面に発生した凹凸を測定した結果を示す。この試料
では、約20μｍ間隔で６〜８Å程度の高さの表面凹凸が
生じていることがわかった。このことから、本発明の方
法では、単原子層〜３原子層の高精度で表面の凹凸を検
知できることがわかる。本発明の方法を実際のMBE装置
に適用した模式図を第２図に示したが、測定精度を向上
する上で最も重要な点は、入射レーザ光２の鏡面反射光
4aをMBE装置内で乱反射させない事であり、この目的の
ために鏡面反射光4aを装置外部へ導くように第２ののぞ
き窓15bが設置されている。もちろん、回折されたレー
ザ反射光も装置内で迷光となり好ましくないが、鏡面反
射光に比較してその強度はかなり小さいので、鏡面反射
光を装置外へ除くだけで、十分良好な測定精度が得られ
ることが実験より明らかとなった。
発明の効果 以上述べた様に本発明の表面検査方法によれば、簡単な
装置構成により、格子不整合に起因して成長結晶表面に
形成される半規則的な表面凹凸を単原子層から３原子層
の高精度で検知することが可能である。また、本発明の
方法は、レーザ光を用いるので、結晶成長の雰囲気に関
係なく適用できるので、その用途は広い。なお、本発明
は、実施例で示した半導体の結晶成長に限定されるもの
ではなく、誘電体や金属の結晶成長にも適用できること
は言うまでもない。さらに、本発明の実施例では、半導
体基板上に基板と格子定数の異なる材料を結晶成長した
場合に成長結晶表面に生じる表面凹凸を検出する例を説
明したが、半導体基板の主面に既に規則的な凹凸が形成
されている場合に、この基板上に結晶成長を行ないその
成長結晶の表面状態を検査することにも応用できる。よ
り詳しく説明すると、例えば（001）面からごくわずか
ずれた面方位をもつ半導体基板においては、ほぼ一定の
間隔で単原子層のステップが規則的に形成されているこ
とが知られている。この様な基板にレーザ光を入射する
と基板表面の規則的なステップにより回折された反射レ
ーザ光を観測できるものと考えられる。この半導体基板
に同種あるいは他種の半導体を結晶成長した時に、結晶
成長の状況に応じて、回折された反射レーザ光の強度が
大きく変化し、この情報から成長結晶で生じている結晶
成長のメカニズムを推測することが可能であると考えら
れる。従って本発明は、基板結晶に基板と異なる格子定
数をもつ結晶を成長する場合のみ限定されるものでな
く、基板結晶表面に何らかのやや規則的な構造がある場
合に広く適用できるものである。
装置構成により、格子不整合に起因して成長結晶表面に
形成される半規則的な表面凹凸を単原子層から３原子層
の高精度で検知することが可能である。また、本発明の
方法は、レーザ光を用いるので、結晶成長の雰囲気に関
係なく適用できるので、その用途は広い。なお、本発明
は、実施例で示した半導体の結晶成長に限定されるもの
ではなく、誘電体や金属の結晶成長にも適用できること
は言うまでもない。さらに、本発明の実施例では、半導
体基板上に基板と格子定数の異なる材料を結晶成長した
場合に成長結晶表面に生じる表面凹凸を検出する例を説
明したが、半導体基板の主面に既に規則的な凹凸が形成
されている場合に、この基板上に結晶成長を行ないその
成長結晶の表面状態を検査することにも応用できる。よ
り詳しく説明すると、例えば（001）面からごくわずか
ずれた面方位をもつ半導体基板においては、ほぼ一定の
間隔で単原子層のステップが規則的に形成されているこ
とが知られている。この様な基板にレーザ光を入射する
と基板表面の規則的なステップにより回折された反射レ
ーザ光を観測できるものと考えられる。この半導体基板
に同種あるいは他種の半導体を結晶成長した時に、結晶
成長の状況に応じて、回折された反射レーザ光の強度が
大きく変化し、この情報から成長結晶で生じている結晶
成長のメカニズムを推測することが可能であると考えら
れる。従って本発明は、基板結晶に基板と異なる格子定
数をもつ結晶を成長する場合のみ限定されるものでな
く、基板結晶表面に何らかのやや規則的な構造がある場
合に広く適用できるものである。
第１図は本発明の原理を示す模式図、第２図は本発明の
実施例を説明するためのMBE装置の断面模式図、第３図
は本発明により検知された回折反射レーザ光の強度と基
板回転角度の関係図、第４図は結晶表面に現われた凹凸
の高さと距離の関係図、第５図は本発明により求めたGa
As基板上のInXGa1-XAsの臨界膜厚とInAs組成比Ｘの関係
図である。 １……レーザ光源、２……入射レーザ光、３……成長結
晶表面に凹凸が発生した半導体基板、3a……半導体基
板、４……回折された反射レーザ光、4a……鏡面反射レ
ーザ光、５……光電子増倍管、10……高真空室、11……
液体窒素シュラウド、12a,12b,12c……蒸発源、13a,13
b,13c……しゃへい板、14……基板支持台、15a……第１
ののぞき窓、15b……第２ののぞき窓、15c……第３のの
ぞき窓。
実施例を説明するためのMBE装置の断面模式図、第３図
は本発明により検知された回折反射レーザ光の強度と基
板回転角度の関係図、第４図は結晶表面に現われた凹凸
の高さと距離の関係図、第５図は本発明により求めたGa
As基板上のInXGa1-XAsの臨界膜厚とInAs組成比Ｘの関係
図である。 １……レーザ光源、２……入射レーザ光、３……成長結
晶表面に凹凸が発生した半導体基板、3a……半導体基
板、４……回折された反射レーザ光、4a……鏡面反射レ
ーザ光、５……光電子増倍管、10……高真空室、11……
液体窒素シュラウド、12a,12b,12c……蒸発源、13a,13
b,13c……しゃへい板、14……基板支持台、15a……第１
ののぞき窓、15b……第２ののぞき窓、15c……第３のの
ぞき窓。
Claims (3)
- 【請求項１】第１の材料の基板結晶と格子定数の異なる
第２の材料の薄膜結晶が前記基板結晶の一主面に結晶成
長している場合において、結晶成長している第２の材料
の結晶表面にレーザ光を連続的に入射方向を変えながら
入射させ、この入射レーザ光の鏡面反射光の光軸よりず
れた位置において第２の材料の結晶表面で回折さた反射
レーザ光を検知し、前記反射レーザ光の十字パターンに
より前記第２の材料の薄膜結晶の表面状態を検出するこ
とを特徴とする結晶表面検査方法。 - 【請求項２】半規則的な表面凹凸を有する基板結晶の一
主面に結晶成長を行う場合に、結晶成長中に前記主面に
レーザ光を連続的に入射方向を変えながら入射し、この
入射レーザ光の鏡面反射光の光軸よりずれた位置におい
て、回折された反射レーザ光を検知し、前記反射レーザ
光の十字パターンにより前記成長している結晶の表面状
態を検出することを特徴とする結晶表面検査方法。 - 【請求項３】結晶成長が行われる成長室に、結晶成長が
なされる基板結晶の表面にレーザ光が入射されるべく設
けられた第１ののぞき窓と、前記基板結晶の表面におい
て前記入射レーザ光が鏡面反射したレーザ光を前記成長
室外部へ取り出すべく設けられた第２ののぞき窓と、前
記入射レーザ光が前記基板結晶表面において回折された
反射レーザ光を観測すべく前記鏡面反射したレーザ光の
光軸からずれた位置に設けられた第３ののぞき窓を備
え、前記反射レーザ光の十字パターンにより前記成長し
ている結晶の表面状態を検出することを特徴とする結晶
成長装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151998A JPH07115990B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 結晶表面検査方法および結晶成長装置 |
| US07/702,816 US5205900A (en) | 1990-06-11 | 1991-05-21 | Method of monitoring surface roughness of crystal, and crystal growth equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151998A JPH07115990B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 結晶表面検査方法および結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0446092A JPH0446092A (ja) | 1992-02-17 |
| JPH07115990B2 true JPH07115990B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15530834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2151998A Expired - Lifetime JPH07115990B2 (ja) | 1990-06-11 | 1990-06-11 | 結晶表面検査方法および結晶成長装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5205900A (ja) |
| JP (1) | JPH07115990B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05121509A (ja) * | 1991-10-24 | 1993-05-18 | Dainippon Screen Mfg Co Ltd | シリコン薄膜の結晶性評価方法 |
| JP2987379B2 (ja) * | 1991-11-30 | 1999-12-06 | 科学技術振興事業団 | 半導体結晶のエピタキシャル成長方法 |
| US5461559A (en) * | 1993-10-04 | 1995-10-24 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Hierarchical control system for molecular beam epitaxy |
| US5552327A (en) * | 1994-08-26 | 1996-09-03 | North Carolina State University | Methods for monitoring and controlling deposition and etching using p-polarized reflectance spectroscopy |
| US5614435A (en) * | 1994-10-27 | 1997-03-25 | The Regents Of The University Of California | Quantum dot fabrication process using strained epitaxial growth |
| US5608527A (en) * | 1995-03-08 | 1997-03-04 | Optical Dimensions, Llc | Apparatus and method for dynamic measurement of surface roughness |
| JP2003121133A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-23 | Acbtec:Kk | 多層薄膜形成方法及び装置 |
| US8582117B2 (en) | 2011-04-08 | 2013-11-12 | Schmitt Industries, Inc. | Systems and methods for calibrating an optical non-contact surface roughness measurement device |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3892490A (en) * | 1974-03-06 | 1975-07-01 | Minolta Camera Kk | Monitoring system for coating a substrate |
| US4159919A (en) * | 1978-01-16 | 1979-07-03 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Molecular beam epitaxy using premixing |
| JPS62115315A (ja) * | 1985-11-14 | 1987-05-27 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | レ−ザ変位計 |
| JPS62235289A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-15 | Matsushita Electronics Corp | 結晶成長装置 |
| US4786616A (en) * | 1987-06-12 | 1988-11-22 | American Telephone And Telegraph Company | Method for heteroepitaxial growth using multiple MBE chambers |
| US4812650A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Varian Associates, Inc. | Growth rate monitor for molecular beam epitaxy |
| US4935382A (en) * | 1987-10-30 | 1990-06-19 | American Telephone And Telegraph Company | Method of making a semiconductor-insulator-semiconductor structure |
-
1990
- 1990-06-11 JP JP2151998A patent/JPH07115990B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-05-21 US US07/702,816 patent/US5205900A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0446092A (ja) | 1992-02-17 |
| US5205900A (en) | 1993-04-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040921 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20041006 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050405 |