JP3399766B2 - 結晶の構造解析方法及びその装置 - Google Patents

結晶の構造解析方法及びその装置

Info

Publication number
JP3399766B2
JP3399766B2 JP01621097A JP1621097A JP3399766B2 JP 3399766 B2 JP3399766 B2 JP 3399766B2 JP 01621097 A JP01621097 A JP 01621097A JP 1621097 A JP1621097 A JP 1621097A JP 3399766 B2 JP3399766 B2 JP 3399766B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
diffraction profile
diffraction
ray
structure analysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP01621097A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH10213554A (ja
Inventor
紀伊知 中島
松幸 小笠原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Telegraph and Telephone Corp filed Critical Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority to JP01621097A priority Critical patent/JP3399766B2/ja
Publication of JPH10213554A publication Critical patent/JPH10213554A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3399766B2 publication Critical patent/JP3399766B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体のエピタキ
シャル膜(例えば歪多重量子井戸構造)のモザイク構造
の解析を行う結晶の構造解析方法及びその装置に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】半導体エピタキシャル膜の構造解析方法
としては、非破壊検査であり、測定の為の試料製作の手
間も必要としない、2結晶X線回折法が広く用いられて
いる。2結晶X線回折法では平行性、単色性に優れたX
線を利用するので、回折X線強度と入射角度θとの関係
を示す回折プロファイルは、結晶の良否が反映されたも
のとなる。すなわち、結晶の完全性が高い場合には半値
幅(FWHM)が狭くなり、結晶に乱れがある場合には
半値幅は広がる。
【0003】半導体のエピタキシャル膜、特に化合物半
導体を用いた多重量子井戸構造、その中でも歪みを伴う
多重量子井戸構造には、結晶成長に際してモザイク構造
(結晶軸がわずかにずれた微細な結晶領域の集合体)を
伴う結晶欠陥が発生し易い。従って、半導体エピタキシ
ャル膜を利用する産業においては、2結晶X線回折法に
よる、非破壊で簡易なモザイク構造の評価が望まれてい
るが、X線の回折プロファイルの幅を広くする要因はモ
ザイク構造の発生以外にもあるので、半値幅の広がりを
観察しただけでは、モザイク構造の発生を判定すること
はできない。回折プロファイルの拡がりの原因が、結晶
のモザイク構造によるものか否かを判定する方法として
は、(004)反射における半値幅の入射方向依存性を
調べる方法が用いられてきた(B.R.Benett and J.A.del
Alamo,J.Electron.Mater.,20.1075(1991))。図4を
用いてこの方法を説明する。図4は(001)面を有す
る単結晶基板1上に成長したエピタキシャル膜2を評価
する場合を示した。X線の入射角度θを変化させて測定
した(004)反射の回折プロファイルを、X線の入射
方向を示す方位角φを変えて測定し、各回折プロファイ
ルの半値幅を計算する。方位角φに対して半値幅の値が
φの余弦関数状に変化すれば回折プロファイルの拡がり
の原因が結晶のモザイク構造であると判断するのが同方
法の判定基準である。
【0004】また、回折プロファイルの拡がりがモザイ
ク構造によるものであるかどうかを厳密に評価できる方
法としては、逆格子マッピング法がある(P.F.Fewster,
J.Appl.Cryst.,vol.22,P.64,1989年発行)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の構造解析方法においては、原理的には[110]と
[1−10]方向での異方性を検出しているにすぎな
い。したがって等方的なモザイク構造や、より複雑なモ
ザイク構造などには適用できないという問題を有してい
た。また、逆格子マッピング法は、測定の際、ディテク
ターの前面にアナライザ結晶を挿入するため、回折の強
度が充分強くないと適用出来ないという問題があった。
即ち、基板1表面に平行な結晶面のX線回折プロファイ
ルの入射角度依存性を調べる従来の方法は、異方性のな
いモザイク構造には適用できず、またモザイク構造に関
する詳細な情報も、特定方向に異方性があるということ
しか明らかにできない。一方、逆格子マッピング法は、
特定方向の異方性がないモザイク構造にも適用可能であ
る上、モザイク構造に関する詳細な情報を与えるが、測
定が複雑でしかも回折強度の弱い結晶には適用できな
い。
【0006】本発明は上述の課題を解決するためになさ
れたもので、例えばエピタキシャル膜のように、結晶が
薄い場合、若しくはモザイクの程度が大きい等の理由に
より、強いX線回折強度が得られないために、逆格子マ
ッピング法が使用できない結晶であって、モザイク構造
の異方性を有しないような結晶に対しても、モザイク構
造の存否の判定を可能にし、またモザイク構造の詳細を
明らかにすることもできる結晶の構造解析方法を提供す
ることを目的とする。また、その構造解析方法に使用す
る簡便な手段を用いた結晶の構造解析装置を提供するこ
とも目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明においては、複数の結晶面について、X線の
入射角度を変数とする回折プロファイルを測定する工程
と、前記回折プロファイルの最大値で前記回折プロファ
イルを除すると共に、前記最大値を与える最大値入射角
度と前記入射角度の差分を、結晶表面と前記結晶面との
なす角の余弦で除した規格化入射角度に前記入射角度を
変換して、規格化回折プロファイルを得る工程と、前記
複数の結晶面に関する測定から得られる複数の前記規格
化回折プロファイルを相互に比較しそれらが一致する場
合に、測定対象の結晶がモザイク構造を有すると判定す
る工程とを設ける。
【0008】また、複数のX線入射方向を用いて結晶構
造解析を行う。
【0009】また、結晶構造解析の測定対象結晶を、X
線の入射面と前記結晶表面との交線を回転軸として回転
する手段と、上記測定対象結晶に対し対称配置でX線の
回折プロファイルを測定する手段を有する装置を設け
る。
【0010】
【発明の実施の形態】(001)面を有する単結晶基板
上に成長したエピタキシャル膜を評価する場合を例にと
り、本発明を説明する。従来は結晶面として基板表面に
平行な反射面である(004)面の反射の回折プロファ
イルだけを測定していた。本発明においては(004)
反射面以外に、(004)反射面と傾きを持つ複数の結
晶面((hkl)面)について、X線の入射角度を変数
とする回折プロファイルも測定する。
【0011】図1に本発明に係る結晶の構造解析方法を
説明する概念図である。図に示すように、(004)反
射面の回折プロファイルは基板1表面を鉛直面になるよ
うに配置して測定する。(hkl)面3の反射の測定
は、X線入射方向(点線A−Bの方向)を固定したま
ま、基板1を点線A−Bを軸として傾けていき(hk
l)面3が鉛直面になるような配置で測定する。この様
に、X線入射方向を固定して次々と反射面を変えなが
ら、複数の回折プロファイルを測定する。測定は測定対
象結晶に対し対称配置で行う方が望ましい。AB軸に対
する結晶の回転は、回転手段として、たとえば、適当な
試料保持板を備えたゴニオメーターによって容易に行え
る。また、X線の回折プロファイルの測定は、2結晶X
回折法と同じ手段によって行える。
【0012】次に規格化の工程を説明する。基板表面に
平行な結晶面に対応する反射指数(h0k0l0)を基準とす
る。例えば、(001)面に対しては(004)反射が
基準となる。基準となる反射におけるエピタキシャル膜
の回折プロファイルをI(δθ,φ)とおく。また、
(hkl)面3の反射における回折プロファイルをI
hkl(δθ,φ)とおく。ここでθをX線の入射角度、
φをX線の入射方向を示す方位角とし、δθは各(hk
l)反射において回折プロファイルの最大値を与える入
射角度(最大値入射角度)と入射角度θとの差分とす
る。即ち、δθ=0は回折プロファイルのピーク位置を
示す。(hkl)反射における回折プロファイルIhkl
(δθ,φ)の強度をピーク強度I0 hklで除して規格化
し、基準となる反射を与える面(基準結晶面)と(hk
l)面のなす角θcの余弦cosθcで、δθを除して規格
化する(規格化入射角度)。すなわち次の操作をして、
規格化回折プロファイルを求める。
【0013】
【数1】
【0014】また、θcは次の関係式から求まる。
【0015】
【数2】
【0016】次に、規格化した各回折プロファイルを相
互に比較する。(hkl)面、(h′k′l′)面、
(h″k″l″)面等の全ての規格化回折プロファイル
の形状が一致すれば、規格化回折プロファイルの拡がり
の原因は結晶のモザイク構造であることが分かる。ここ
で、方位角φは特定の一方向についてのみ測定しても、
回折プロファイルが一致した場合には、モザイク構造が
あると判定できるが、複数の方位角について測定すれば
モザイク構造の異方性に関する詳細な情報が得られる。
また、規格化回折プロファイルの形状が一致しない場合
には、規格化回折プロファイルの拡がりの原因は結晶の
モザイク構造以外にあることになる。
【0017】次に、本発明の理論的根拠について説明す
る。回折プロファイルIhkl(δθ,φ)の拡がりが結
晶のモザイク構造による結晶方位のばらつきのみに支配
されていると仮定すると、他の回折プロファイルを広く
する(hkl)依存性は無視でき、その結果モザイク構
造の(hkl)依存性のみを解析すればよくなり、解析
結果はIhkl(δθ,φ)が次の関係式を満たす。この
証明の詳細は、Journalof Applied Crystallography に
投稿中の論文に記載されている。
【0018】
【数3】
【0019】ここで、θcは(001)面と(hkl)
面のなす角度である。したがって、Ih kl(δθ,φ)
を回折プロファイルの最大強度I0 hklで規格化し、変数
δθを規格化入射角δθ′(=δθ/cosθc)に変換す
ると、回折プロファイルを表す関数はすべて基準面の回
折プロファイルを表す関数Iを用いてI(δθ′,φ)
/I0 h0k0l0と表せる。すなわちX線回折強度の回折プロ
ファイル関数は、適当な規格化を行うことにより反射面
の方位(hkl)に依存しなくなる。一方、モザイク構
造以外の回折プロファイル拡大要因が支配的な場合に
は、以上のような規格を行っても回折プロファイルはh
klに依存する。したがつて、方位角φを固定してもモ
ザイク構造の有無の判定は可能であるが、複数の方位角
φについて回折プロファイルを測定するとモザイク構造
の異方性について詳細を知ることができる。
【0020】図2は上記の構造解析方法の手順を示した
フローチャトである。図に示すように、先ず、(hk
l)面の回折プロファイルの測定をし、次に回折プロフ
ァイルの規格化を行い、更に、幾つかの(hkl)面の
規格化回折プロファイルを測定し、各規格化回折プロフ
ァイルの比較を行い、一致する、一致しないの差によ
り、拡がりの原因を判定している。
【0021】なお、従来の方位角φを変えて回折プロフ
ァイルを測定する方法は、モザイク構造に異方性がある
場合にのみ検出可能な方法であったが、本発明の方法は
異方性の有無には左右されない。
【0022】また、結晶構造解析の測定対象結晶を、X
線の入射面と前記結晶表面との交線を回転軸として回転
する手段と、測定対象結晶に対して対称配置でX線の回
折プロファイルを測定する手段を設けた結晶の構造解析
装置を用いることにより、簡便な測定が可能となり、上
記の効果的な結晶の構造解析方法が可能となる。
【0023】
【実施例】本発明の結晶の構造解析方法を適用した具体
例として、InP(001)基板上に成長したInAs
P/InGaAsP歪多重量子井戸構造の解析例を示
す。サテライトピークの回折プロファイルを測定するこ
とにより、デバイス特性のために必要な歪構造が多重量
子井戸層中に実際に形成されているか否かを判定するこ
とができる。
【0024】歪多重量子井戸構造は、ミスフィット転位
が形成されているため、モザイク構造となっている。該
歪多重量子井戸構造から得られた回折プロファイルにお
けるサテライトピークの拡がりを解析した結果を図3に
示す。ここでは簡単のため回折プロファイルI(δθ,
φ)全体の重なりを調べるかわりに回折プロファイルの
半値幅の一致を調べることで代用した。したがってφを
固定して見たとき半値幅/cosθcがすべての(hkl)
反射で同じ値をとるか否かが判定基準となる。図3の白
丸は(004)反射の半値幅を方位角φを変えてプロッ
トしたものであり、従来法にあたる((004)反射の
とき、cosθc=1)。1つのφに対して複数の白丸がプ
ロットされているのは、次数の異なるサテライトピーク
各々の半値幅の値をプロットしたからである。半値幅は
φの余弦関数状の異方性を示す結果が得られている。こ
れに対し黒塗りの各シンボルは90°ごとのφに対して
(004)反射以外の各(hkl)反射における半値幅
/cosθcをプロットしたものである。各φごとにφを固
定して見るとすべての(hkl)反射で半値幅/cosθc
はほぼ同じ値をとっていることがわかる。よってこの場
合の回折プロファイルの拡がりは結晶のモザイク構造に
よるものであることが結論できる。この具体例により上
述の判定法が有効に働くことも実験的に確認された。こ
の例では複数の方位角φについて測定し、異方性に関す
る情報も合わせて得ているが、一方向について測定した
だけでもモザイク構造の有無を判定することができる。
また、ディテクターの前面のアナライザ結晶を配置する
必要がないので、測定に際して十分な回折強度が得られ
たことは言うまでもない。
【0025】また、本実施例では入射X線は2結晶X線
回折法によって得たが、結晶の乱れが大きく回折プロフ
ァイルの幅が広くて、入射X線の純度(単色性)が回折
プロファイルに影響しない場合には、2結晶X線回折法
を使用する必要はない。また、回折X線が強い場合に
は、3結晶X線回折法、4結晶X線回折法による極めて
純度の高いX線を用いることもできる。
【0026】上述のように、本発明においては、回折プ
ロファイルを規格化する工程を加えたことにより、逆格
子マッピング法のようにX線ディテクターの前面にアナ
ライザー結晶を設けなくても、回折プロファイル相互の
比較を厳密に行うことができる。そのため、回折プロフ
ァイルの拡がりの原因が、結晶のモザイク構造によるも
のなのかそれともそれ以外の原因によるものなのかをX
線回折強度の弱い場合にも、厳密に区別することが可能
となった。
【0027】すなわち、本発明の結晶の構造解析方法は
モザイク構造の異方性の存在を前提としない一般的なも
のである。本方法は特に結晶が薄かったりモザイク構造
の程度が高くて回折強度が微弱なピークの拡がりの解析
に有効である。また、測定対象の結晶は半導体エピタキ
シャル膜に限られるものでないことはいうまでもない。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る結晶
の構造解析方法及びその装置においては、例えばエピタ
キシャル膜のように、結晶が薄い場合、若しくはモザイ
クの程度が大きい等の理由により、強いX線回折強度が
得られないために、逆格子マッピング法が使用できない
結晶であって、モザイク構造の異方性を有しないような
結晶に対しても、モザイク構造の存否の判定を可能に
し、モザイク構造の詳細を明らかにすることができる。
【0029】また、複数のX線入射方向を用いることに
より、モザイク構造の更に詳細な解析を可能にする。
【0030】また、試料回転手段と対象配置の測定手段
を用いた構造解析装置により、簡便な測定が可能とな
り、上記の効果を効果的に実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る結晶の構造解析方法を説明する概
念図である。
【図2】本発明の構造解析方法の手順を示したフローチ
ャト図である。
【図3】本発明の結晶の構造解析方法をInAsP/I
nGaAsP歪多重量子井戸構造に適用した場合の、X
線回折サテライトピークの半値幅/cosθcとX線入射方
位角(φ)の関係を示した図である。
【図4】従来の結晶の構造解析方法を説明する概念図で
ある。
【符号の説明】
1 基板 2 エピタキシャル膜 3 (hkl)面 4 入射X線 5 回折X線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−178547(JP,A) 特開 昭63−82350(JP,A) 特開 平6−66740(JP,A) 特開 昭54−95286(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/20 - 23/207 H01L 21/66

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数の結晶面について、X線の入射角度を
    変数とする回折プロファイルを測定する工程と、前記回
    折プロファイルの最大値で前記回折プロファイルを除す
    ると共に、前記最大値を与える最大値入射角度と前記入
    射角度の差分を、結晶表面と前記結晶面とのなす角の余
    弦で除した規格化入射角度に前記入射角度を変換して、
    規格化回折プロファイルを得る工程と、前記複数の結晶
    面に関する測定から得られる複数の前記規格化回折プロ
    ファイルを相互に比較しそれらが一致する場合に、測定
    対象の結晶がモザイク構造を有すると判定する工程とか
    らなることを特徴とする結晶の構造解析方法。
  2. 【請求項2】複数のX線入射方向を用いて結晶構造解析
    を行うことを特徴とする請求項1に記載の結晶の構造解
    析方法。
  3. 【請求項3】結晶構造解析の測定対象結晶を、X線の入
    射面と前記結晶表面との交線を回転軸として回転する手
    段と、上記測定対象結晶に対し対称配置でX線の回折プ
    ロファイルを測定する手段を備えたことを特徴とする結
    晶の構造解析装置。
JP01621097A 1997-01-30 1997-01-30 結晶の構造解析方法及びその装置 Expired - Fee Related JP3399766B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP01621097A JP3399766B2 (ja) 1997-01-30 1997-01-30 結晶の構造解析方法及びその装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP01621097A JP3399766B2 (ja) 1997-01-30 1997-01-30 結晶の構造解析方法及びその装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10213554A JPH10213554A (ja) 1998-08-11
JP3399766B2 true JP3399766B2 (ja) 2003-04-21

Family

ID=11910170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP01621097A Expired - Fee Related JP3399766B2 (ja) 1997-01-30 1997-01-30 結晶の構造解析方法及びその装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3399766B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100392380C (zh) * 2004-04-05 2008-06-04 吉林大学 氧化物半导体外延膜高通量x射线衍射分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH10213554A (ja) 1998-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7769135B2 (en) X-ray diffraction wafer mapping method for rhombohedral super-hetero-epitaxy
US8437450B2 (en) Fast measurement of X-ray diffraction from tilted layers
Lee et al. Effect of threading dislocations on the Bragg peakwidths of GaN, AlGaN, and AlN heterolayers
Kikuta et al. Measurements on local variations in spacing and orientation of the lattice plane of silicon single crystals by X-ray double-crystal topography
US20050195941A1 (en) Diffractometer
Shokhovets et al. Spectroscopic ellipsometry of wurtzite ZnO and GaN: Examination of a special case
Tanner et al. Advanced X-ray scattering techniques for the characterization of semiconducting materials
US6362881B1 (en) In-situ monitoring of electrical properties by ellipsometry
Xie et al. Assessing structural, free-charge carrier, and phonon properties of mixed-phase epitaxial films: The case of InN
JP3399766B2 (ja) 結晶の構造解析方法及びその装置
Tanner High resolution X-ray diffraction and topography for crystal characterization
JP3627381B2 (ja) 単結晶薄膜の評価方法
JPH0422218B2 (ja)
Medikonda et al. Measurement of periodicity and strain in arrays of single crystal silicon and pseudomorphic Si1− xGex/Si fin structures using x-ray reciprocal space maps
Shokhovets et al. Anisotropic optical constants, birefringence, and dichroism of wurtzite GaN between 0.6 eV and 6 eV
Moram et al. The effect of wafer curvature on x-ray rocking curves from gallium nitride films
JPH07115990B2 (ja) 結晶表面検査方法および結晶成長装置
JP2905659B2 (ja) X線装置と該装置を用いた評価解析方法
Li et al. X-ray reciprocal space mapping of a (112) oriented HgTe/Hg 0.1 Cd 0.9 Te superlattice
Madsen et al. Assessment of MgO (1 0 0) and (1 1 1) substrate quality by X-ray diffraction
Fewster Reciprocal space mapping
vd Hoogenhof et al. Structural characterization of Au/Co multilayers by X-ray diffraction, X-ray reflectivity and glancing-incidence X-ray fluorescence
Jellison et al. Crystallographic orientation of orthorhombic aragonite using reflection generalized ellipsometry
JP3380921B2 (ja) 結晶中のひずみの測定方法
JP2008197025A (ja) 結晶の構造解析方法および結晶の構造解析装置

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090221

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090221

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100221

Year of fee payment: 7

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees