JPH0665019B2 - 試料の分析方法及び装置 - Google Patents
試料の分析方法及び装置Info
- Publication number
- JPH0665019B2 JPH0665019B2 JP60164130A JP16413085A JPH0665019B2 JP H0665019 B2 JPH0665019 B2 JP H0665019B2 JP 60164130 A JP60164130 A JP 60164130A JP 16413085 A JP16413085 A JP 16413085A JP H0665019 B2 JPH0665019 B2 JP H0665019B2
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- JP
- Japan
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- sample
- analyzing
- wedge
- electron beam
- shaped portion
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子顕微鏡像から組成を定量的に測定する方
法に係り、結晶性試料、特に超格子構造のヘテロ界面や
薄膜内などの微小領域における組成の急峻性や分布を測
定する場合に好適な電子顕微鏡による組成の定量分析法
に関する。
法に係り、結晶性試料、特に超格子構造のヘテロ界面や
薄膜内などの微小領域における組成の急峻性や分布を測
定する場合に好適な電子顕微鏡による組成の定量分析法
に関する。
従来の透過型電子顕微鏡を用いる観察法として、透過電
子顕微鏡法、反射電子顕微鏡法、ローレンツ法などがあ
るが、それらは、結晶内の欠陥や原子配列、表面の形状
や結晶性，磁性材料における磁区分布などの情報を得る
ものであり、試料を構成する元素の組成を定量的に測定
することはできない。薄膜の組成を測定する方法として
フオトルミネツセンスやレーザーラマン法がある。これ
らの方法では、たとえばAlxGa1-xAs薄膜におけるＡｌ組
成Ｘを、ΔＸ0.01の精度で測定できる。しかし、その
情報は約１００μｍ径の大きな領域における平均的な値
としてしか得ることができず、また深さ方向の組成変
化、たとえば界面における連続的な組成変化を検出する
ことはできない。界面における組成の急峻性を評価する
方法として、イオンエツチングを併用したオージエ電子
分光法が一般的であるが、イオンによるノツクオン効果
などにより、深さ方向の分解能は２．０nm程度が限度で
ある（例えばエレクトロニクスレタース(Electronics L
etters)２３巻（1983）９８８）。
子顕微鏡法、反射電子顕微鏡法、ローレンツ法などがあ
るが、それらは、結晶内の欠陥や原子配列、表面の形状
や結晶性，磁性材料における磁区分布などの情報を得る
ものであり、試料を構成する元素の組成を定量的に測定
することはできない。薄膜の組成を測定する方法として
フオトルミネツセンスやレーザーラマン法がある。これ
らの方法では、たとえばAlxGa1-xAs薄膜におけるＡｌ組
成Ｘを、ΔＸ0.01の精度で測定できる。しかし、その
情報は約１００μｍ径の大きな領域における平均的な値
としてしか得ることができず、また深さ方向の組成変
化、たとえば界面における連続的な組成変化を検出する
ことはできない。界面における組成の急峻性を評価する
方法として、イオンエツチングを併用したオージエ電子
分光法が一般的であるが、イオンによるノツクオン効果
などにより、深さ方向の分解能は２．０nm程度が限度で
ある（例えばエレクトロニクスレタース(Electronics L
etters)２３巻（1983）９８８）。
本発明の目的は、電子顕微鏡像において、結晶構造に関
する情報のみならず、組成を定量的に測定することを可
能とし、多層膜の界面などの微小領域における組成変化
を、定量的にかつ電子顕微鏡の持つ原子オーダーの分解
能で観察しようとするものである。
する情報のみならず、組成を定量的に測定することを可
能とし、多層膜の界面などの微小領域における組成変化
を、定量的にかつ電子顕微鏡の持つ原子オーダーの分解
能で観察しようとするものである。
本発明の定量分析法は、単一組成または２つ以上の異な
る組成を持ち、単層または多層構造から成る単結晶試料
に対して、その断面方向に厚さが直線的に変化している
試料片を準備する工程と、該試料片の断面の法線に平行
に、加速した電子線を透過させて透過像を得る工程、お
よびその際に像において現われる等厚干渉縞の位置と周
期を検出する工程から成ることを特徴とし、とくに試料
の深さ方向における組成とその分布を定量的にかつ高分
解能で測定できるものである。
る組成を持ち、単層または多層構造から成る単結晶試料
に対して、その断面方向に厚さが直線的に変化している
試料片を準備する工程と、該試料片の断面の法線に平行
に、加速した電子線を透過させて透過像を得る工程、お
よびその際に像において現われる等厚干渉縞の位置と周
期を検出する工程から成ることを特徴とし、とくに試料
の深さ方向における組成とその分布を定量的にかつ高分
解能で測定できるものである。
結晶内における電子線の強度は、多重散乱の効果により
厚さ方向に周期的であり、厚さが直線的に変化している
くさび状の単結晶試料片を電子顕微鏡で観察した場合、
像面では厚さに対応した明暗の周期的なコントラストが
等厚干渉縞として現われる。その干渉縞の試料片端部か
らの位置と周期は、電子線の回折条件および結晶構造に
よつて変化するが、結晶の組成の変化は結晶構造の変化
に対応するので、それによる等厚干渉縞の位置の変化を
測定することにより、逆に組成を求めることが可能であ
る。本発明では、これを可能にするために、先ず第１図
のごときくさび形試料片を作製する。図では、GaAs基板
上にAlGaAs系の多層構造（超格子構造）が形成されてい
る場合を例にして示す。試料片の断面方向の厚さは、試
料片端部から直線的に増加しており、端部からの距離に
対して幾何学的に決まる。この試料片端部に図に示すよ
うな断面の法線に平向に電子線を透過させて透過像を得
る。透過像における等厚干渉縞から組成を求めるには、
第２図に示すような画像処理システムを用いる。先ず、
透過像をＴＶカメラによつて記録し、そりコントラスト
をＡ／Ｄ変換により多値化して画像メモリに貯える。次
に数値化した等厚干渉縞のプロフアイルにおけるピーク
位置から、干渉縞が現われている位置（厚さ）を２次元
的に求める。これを、あらかじめデータフアイルに貯え
ておいた、組成と等厚干渉縞位置の較正曲線と比較する
ことによつて、等厚干渉縞の分布を定量的な組成分布に
変換し、スペクトル化する。さらにそのスペクトルの形
状から、界面において深さ方向に組成変化が存在する幅
（界面幅Ｗ）を求める。一方、画像メモリに貯えた像
を、フーリエ変換し、フイルタリングによつて干渉縞の
成分を除去し、さらにフーリエ逆変換して、試料の構造
のみから成る干渉縞除去像を得る。これと組成分布スペ
クトルを合成してＣＲＴ上に表示し、試料の構造とその
組成分布を比較することができる。試料が第１図のごと
き多層構造の断面である場合には、深さ方向（多層構造
に垂直な方向）の各層における組成分布を全膜厚に渡つ
て同時に測定できる。
厚さ方向に周期的であり、厚さが直線的に変化している
くさび状の単結晶試料片を電子顕微鏡で観察した場合、
像面では厚さに対応した明暗の周期的なコントラストが
等厚干渉縞として現われる。その干渉縞の試料片端部か
らの位置と周期は、電子線の回折条件および結晶構造に
よつて変化するが、結晶の組成の変化は結晶構造の変化
に対応するので、それによる等厚干渉縞の位置の変化を
測定することにより、逆に組成を求めることが可能であ
る。本発明では、これを可能にするために、先ず第１図
のごときくさび形試料片を作製する。図では、GaAs基板
上にAlGaAs系の多層構造（超格子構造）が形成されてい
る場合を例にして示す。試料片の断面方向の厚さは、試
料片端部から直線的に増加しており、端部からの距離に
対して幾何学的に決まる。この試料片端部に図に示すよ
うな断面の法線に平向に電子線を透過させて透過像を得
る。透過像における等厚干渉縞から組成を求めるには、
第２図に示すような画像処理システムを用いる。先ず、
透過像をＴＶカメラによつて記録し、そりコントラスト
をＡ／Ｄ変換により多値化して画像メモリに貯える。次
に数値化した等厚干渉縞のプロフアイルにおけるピーク
位置から、干渉縞が現われている位置（厚さ）を２次元
的に求める。これを、あらかじめデータフアイルに貯え
ておいた、組成と等厚干渉縞位置の較正曲線と比較する
ことによつて、等厚干渉縞の分布を定量的な組成分布に
変換し、スペクトル化する。さらにそのスペクトルの形
状から、界面において深さ方向に組成変化が存在する幅
（界面幅Ｗ）を求める。一方、画像メモリに貯えた像
を、フーリエ変換し、フイルタリングによつて干渉縞の
成分を除去し、さらにフーリエ逆変換して、試料の構造
のみから成る干渉縞除去像を得る。これと組成分布スペ
クトルを合成してＣＲＴ上に表示し、試料の構造とその
組成分布を比較することができる。試料が第１図のごと
き多層構造の断面である場合には、深さ方向（多層構造
に垂直な方向）の各層における組成分布を全膜厚に渡つ
て同時に測定できる。
電子顕微鏡の分解能は対物絞りの穴径によつて決めら
れ、本法では約0.3nmであり、この分解能で深さ方向の
組成の測定が可能である。
れ、本法では約0.3nmであり、この分解能で深さ方向の
組成の測定が可能である。
以下、本発明の一実施例を第３図により説明する。試料
はＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法で作製した第
１図のごときGaAs単結晶基板上のAlGaAs系超格子構造で
あり、｛１１０｝結晶面でのへき開によつて、1.2×0.7
×0.2mmのチツプにし、その端部に超格子構造の断面方
向の１つである＜１００＞方向から電子線を過透させて
得た明視野像である。像の左端がチツプの端部であり、
右方向に厚さが増大している。第３図で横方向に平行に
見える超格子構造は、１０〜２０nm厚さのGaAs層とAlAs
層およびその下側のAl0.3Ga0.7As層から形成されてお
り、これに垂直な方向が深さ方向である。各層の組成は
フオトルミネツセンスでで測定されたものである。等厚
干渉縞は試料の端部に平行に並ぶ縞であり、各組成の層
毎にその位置がずれている。試料端部から３本目までの
等厚干渉縞の位置（試料厚さ）を、フオトルミネツセン
スで測定した各層の組成に対してプロツトしたものを第
４図に示す。両者の相関から、像における等厚干渉縞の
位置を測定することにより、逆にAlxGa1-xAs層における
Ａｌ組成を定量的に求めることができる。第４図の関係
をデータフアイルに収納しておき、第３図をイメージイ
ンテンシフアイヤーあるいはカメラ等によつて記録し、
計算機による画像処理によつて数値化したデータと計算
機内で比較させ、透過像における干渉縞を定量的な組成
分布に変換してＣＲＴ上に表示させる。これによつて、
多層構造の深さ方向における組成分布を、実際の構造に
直接対応させて測定することができる。たとえば、第３
図のGaAs／AlAs，GaAs／Al0.3Ga0.7As界面においては、
Ａｌ組成の急唆性を各層間の干渉縞の連続として検出で
きる。その連続が存在する深さ方向の幅（界面幅）内で
GaAsからAlAsあるいはAl0.3Ga0.7Asまで連続的に組成が
変化していることが分かる。界面幅は1.5nmと測定でき
る。
はＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相堆積）法で作製した第
１図のごときGaAs単結晶基板上のAlGaAs系超格子構造で
あり、｛１１０｝結晶面でのへき開によつて、1.2×0.7
×0.2mmのチツプにし、その端部に超格子構造の断面方
向の１つである＜１００＞方向から電子線を過透させて
得た明視野像である。像の左端がチツプの端部であり、
右方向に厚さが増大している。第３図で横方向に平行に
見える超格子構造は、１０〜２０nm厚さのGaAs層とAlAs
層およびその下側のAl0.3Ga0.7As層から形成されてお
り、これに垂直な方向が深さ方向である。各層の組成は
フオトルミネツセンスでで測定されたものである。等厚
干渉縞は試料の端部に平行に並ぶ縞であり、各組成の層
毎にその位置がずれている。試料端部から３本目までの
等厚干渉縞の位置（試料厚さ）を、フオトルミネツセン
スで測定した各層の組成に対してプロツトしたものを第
４図に示す。両者の相関から、像における等厚干渉縞の
位置を測定することにより、逆にAlxGa1-xAs層における
Ａｌ組成を定量的に求めることができる。第４図の関係
をデータフアイルに収納しておき、第３図をイメージイ
ンテンシフアイヤーあるいはカメラ等によつて記録し、
計算機による画像処理によつて数値化したデータと計算
機内で比較させ、透過像における干渉縞を定量的な組成
分布に変換してＣＲＴ上に表示させる。これによつて、
多層構造の深さ方向における組成分布を、実際の構造に
直接対応させて測定することができる。たとえば、第３
図のGaAs／AlAs，GaAs／Al0.3Ga0.7As界面においては、
Ａｌ組成の急唆性を各層間の干渉縞の連続として検出で
きる。その連続が存在する深さ方向の幅（界面幅）内で
GaAsからAlAsあるいはAl0.3Ga0.7Asまで連続的に組成が
変化していることが分かる。界面幅は1.5nmと測定でき
る。
本発明によれば、従来の電子顕微鏡法では全く行なうこ
とができなかつた組成の定量的測定を、電子顕微鏡の持
つ高分解能で行なうことができ、最近の薄膜技術で作ら
れている。数nm周期の多層膜における界面や膜内の深さ
方向における組成変化を全成長膜厚に渡つて同時に測定
することができる。深さ方向の分解能は、イオンエツチ
ングを併用したオージエ電子分光法より約１桁高く、ま
た試料作製は、一般に行なわれているイオンシニング法
による断面試料作製の１０分の１程度の時間で済み、ま
たイオンシニング装置を必要としない極めて簡便な方法
である。
とができなかつた組成の定量的測定を、電子顕微鏡の持
つ高分解能で行なうことができ、最近の薄膜技術で作ら
れている。数nm周期の多層膜における界面や膜内の深さ
方向における組成変化を全成長膜厚に渡つて同時に測定
することができる。深さ方向の分解能は、イオンエツチ
ングを併用したオージエ電子分光法より約１桁高く、ま
た試料作製は、一般に行なわれているイオンシニング法
による断面試料作製の１０分の１程度の時間で済み、ま
たイオンシニング装置を必要としない極めて簡便な方法
である。
第１図は、本法で用いる試料の形状とその観察方法を示
す説明図、第２図は本発明を説明するための流れ図、第
３図はＭＯＣＶＤ法で作製したAlGaAs系超格子構造の結
晶構造を示す顕微鏡写真、第４図は、等厚干渉縞が現わ
れる試料厚さとＡｌ組成の関係を示す図である。
す説明図、第２図は本発明を説明するための流れ図、第
３図はＭＯＣＶＤ法で作製したAlGaAs系超格子構造の結
晶構造を示す顕微鏡写真、第４図は、等厚干渉縞が現わ
れる試料厚さとＡｌ組成の関係を示す図である。
Claims (12)
- 【請求項１】結晶性試料をへき開してくさび形部分を有
する試料を形成する工程と、 上記くさび形部分の少なくともへき開面に電子線を照射
する工程と、 上記くさび形部分を透過した上記電子線により干渉縞を
得る工程と、 上記干渉縞から上記試料を分析する工程からなる試料の
分析方法。 - 【請求項２】上記試料は、くさび形先端部から直線的に
厚さが変化していることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の試料の分析方法。 - 【請求項３】上記電子線を照射する工程として、上記く
さび形部分を構成するへき開面の法線に対して０度から
９０度までの角度の範囲で上記電子線を照射することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の試料の分析方
法。 - 【請求項４】上記分析する工程は、組成分析する工程あ
るいは構造分析する工程であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の試料の分析方法。 - 【請求項５】上記組成分析する工程として、 上記試料の干渉縞の試料厚に対する明暗のコントラスト
を既知の結晶組成ならびに構造と電子線回折条件におけ
る干渉縞の試料厚に対する明暗のコントラストと比較す
ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の試料の
分析方法。 - 【請求項６】上記結晶性試料は、結晶性基板上に単層あ
るいは多層構造を有する薄膜を成長させたものであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第５項記載
の試料の分析方法。 - 【請求項７】へき開により形成されたくさび形部分を有
する結晶性試料の該くさび形部分を構成するへき開面に
電子線を照射する電子線照射手段と、 上記電子線に対して上記へき開面が所定の角度をなすよ
うに上記結晶性試料を固定する固定手段と、 上記くさび形部分を透過した電子線により得られる透過
像を検出する検出手段とを有することを特徴とする試料
の分析装置。 - 【請求項８】上記検出手段で得られた透過像を記憶する
記憶手段と、 上記記憶手段からのデータを取り出すための制御手段
と、 取り出されたデータにもとづいて像を表示する表示手段
を付加したことを特徴とする特許請求の範囲第７項記載
の試料の分析装置。 - 【請求項９】上記制御手段として、干渉縞を除去するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の試料の分析
装置。 - 【請求項１０】上記検出手段で得られた透過像を記憶す
る記憶手段と、 上記記憶手段からのデータにもとづいて上記結晶性試料
を分析する手段を付加したことを特徴とする特許請求の
範囲第７項記載の試料の分析装置。 - 【請求項１１】上記結晶性試料を分析する手段として、 上記結晶性試料の干渉縞と予めもとめた干渉縞とを比較
する手段と、 上記結晶性試料の組成を分析する手段とで構成されるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の試料の分
析装置。 - 【請求項１２】上記くさび形部分のへき開面が、｛１１
０｝の結晶面であることを特徴とする特許請求の範囲第
７項記載の試料の分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60164130A JPH0665019B2 (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 試料の分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60164130A JPH0665019B2 (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 試料の分析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6226755A JPS6226755A (ja) | 1987-02-04 |
| JPH0665019B2 true JPH0665019B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=15787317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60164130A Expired - Lifetime JPH0665019B2 (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 試料の分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665019B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3422045B2 (ja) * | 1993-06-21 | 2003-06-30 | 株式会社日立製作所 | 組成及び格子歪測定用電子顕微鏡及びその観察方法 |
| US5650621A (en) * | 1993-06-21 | 1997-07-22 | Hitachi, Ltd. | Electron microscope |
| DE102008052006B4 (de) * | 2008-10-10 | 2018-12-20 | 3D-Micromac Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie |
-
1985
- 1985-07-26 JP JP60164130A patent/JPH0665019B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6226755A (ja) | 1987-02-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |