JP2003121133A - 多層薄膜形成方法及び装置 - Google Patents

多層薄膜形成方法及び装置

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JP2003121133A
JP2003121133A JP2001318913A JP2001318913A JP2003121133A JP 2003121133 A JP2003121133 A JP 2003121133A JP 2001318913 A JP2001318913 A JP 2001318913A JP 2001318913 A JP2001318913 A JP 2001318913A JP 2003121133 A JP2003121133 A JP 2003121133A
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film
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film thickness
angle
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Jinpei Harada
仁平 原田
Atsushi Onoma
敦 小野間
Koyo Kawai
幸洋 河合
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Rigaku Corp
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ACBTEC KK
KAWAI OPTICAL CO Ltd
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 基板上に製膜中の少なくとも特定の層の薄膜
の膜厚を0.5ナノメーター以下の精度で製膜すること
によって多層薄膜製品の歩留りを高くすることができる
多層薄膜形成方法及び装置を提供すること。 【解決手段】 基板W上に製膜中の多層膜の表面にX線
照射手段6から0〜1.5度の角度でX線を照射して得
られた反射X線を入射角θを変えてX線測定手段7で測
定し、散乱角2θに対して反射X線の強度を描いた反射
率曲線を求め、その反射率曲線のうちの散乱角が0度か
ら1度の範囲にある反射率曲線を解析することにより、
製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出した結果を利用して
製膜中の膜厚を制御して所定の膜厚の薄膜を形成する多
層薄膜形成方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、多層薄膜形成方法
及び装置、詳細には基板上に製膜中の薄膜の膜厚を測定
し、この薄膜の膜厚に基づいてシャッターの開閉等を制
御して所定の膜厚にする光学多層薄膜等の多層薄膜を形
成する多層薄膜形成方法及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】最近の電子機器、光通信機器等には、図
5に示すような基板上に薄膜を多層形成した部品が多く
使用されている。これら部品には、半導体素子、光通信
機器用の帯域過ろ波器、液晶基板等がある。近年、これ
らの多層薄膜を形成した部品の高性能、高品質化が求め
られており、各層の膜厚の精度をより高くすることが必
要になってきた。
【0003】従来、基板上に薄膜を形成する場合、薄膜
の膜厚は次の方法によって測定していた。 (1)薄膜を形成する基板の近くにモニタ用基板を設置
し、モニタ用基板の表側又は裏側から光を照射し、反射
率又は透過率を測定することによって測定する方法。 (2)薄膜を形成する基板の近くに水晶振動子を設置し
ておき、水晶振動子に付着した薄膜の厚さよって固有振
動数が異なることを利用し、固有振動数を測定すること
によって測定する方法。 (3)上記(1)及び(2)を併用する方法。
【0004】しかし、上記各方法は、膜厚の測定精度が
数nmレベルであり、またモニタ用基板又は水晶振動子
が薄膜を形成する基板と異なる位置に設置されているた
め、これらに蒸着した薄膜の膜厚と薄膜を形成する基板
に蒸着した薄膜の膜厚とが異なっており、正確ではなか
った。このため、基板上に多層薄膜を設けた製品をX線
厚さ測定装置でその膜厚を検査すると、光通信機器用の
帯域過ろ波器の場合、製品の歩留りが15〜30%であ
った。
【0005】また、移動しているテープの表面上に混合
薄膜を蒸着し、この混合薄膜にX線を照射し、蛍光X線
強度を測定することによって混合薄膜の組成毎の膜厚を
測定する方法が知られている(特開2000−2308
19号公報)。しかし、この方法は、移動しているテー
プの表面上に形成された薄膜の膜厚を測定するだけのも
のであるので、測定した結果が所定の厚みの範囲外(膜
厚が薄い場合)であっても補正することができず、また
蛍光X線強度を測定しているために高精度で絶対値の測
定値を得ることは困難であった。
【0006】さらにまた、製膜中の薄膜の表面に0〜
1.5度の角度でX線を入射させ、薄膜から反射したX
線反射率曲線を測定し、それを解析して薄膜の膜厚を測
定し、その結果に基づいて製膜中の薄膜の膜厚を制御す
る方法も知られている(特開2001−66398号公
報)。この方法は、異なる位置で散乱された可視光より
短いサブナノメートルの波長のX線の行路差による波の
干渉を利用する方法であるから、ナノメートル・サイズ
の制御に適している。そのため、既に半導体薄膜の膜
厚、密度、表面及び界面の粗さ等の評価にはなくてはな
らない手段となっている。
【0007】しかしながら、この方法を多層膜の膜厚の
制御に利用すると、基盤上に積層している全ての薄膜層
について解析しなければならないので、解析が非常に困
難となるため、実質的には不可能であり、利用さていな
かった。また、総膜厚が1ミクロンにも及ぶ光学系の多
層膜の場合、分解能を上げて測定しても、求める精度は
得難かった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板上に製
膜中の少なくとも特定の層の薄膜の膜厚を0.5ナノメ
ーター以下の精度で製膜することによって多層薄膜製品
の歩留りを高くすることができる多層薄膜形成方法及び
装置を提供することを課題とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明者らは光学多層薄膜等の多層薄膜製品の歩留
りを高くするための方法及び装置について鋭意研究をし
ていたところ、モニターではなく、製膜中の薄膜の膜厚
を直接測定すれば、薄膜の膜厚を正確に測定することが
できること、その測定には要求される膜厚の精度(nm
以下)以下の波長であるX線を使用すれば従来の光学方
式及び水晶振動子を用いる方式(精度が数nm程度)よ
り精度が高くなる(nm以下)こと、X線を用いて多層
膜の最表面層のみの膜厚、密度、表面及び界面の粗さ等
を直接測定しようとすると、膜厚が薄いため、入射角に
対するX線の侵入深さを調べてみると、侵入深さは用い
たX線の波長と物質の密度によって違うが、入射角が全
反射領域を越えると指数関数的に深く侵入するので、製
膜中の最表面層のみの膜厚を求めることはできないが、
表面の数層の薄膜を一緒に測定できる条件の範囲に散乱
角を限定すれば、各層の膜厚等を求めることができるこ
と、測定方法として製膜中の多層膜の表面にすれすれ、
すなわち0〜1.5度の角度でX線を照射して得られる
反射X線の強度を描いた反射率曲線のうちの散乱角が0
度から1度の範囲にある反射率曲線を解析すれば、表面
の数層のそれぞれの薄膜の膜厚、密度、表面及び界面の
粗さを求めることができる等の知見を得た。本発明は、
これらの知見に基づいて発明をされたものである。
【0010】すなわち、本発明の多層薄膜形成方法にお
いては、基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜1.5
度、通常0〜1度の角度でX線を照射して得られた反射
X線を、入射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して
反射X線の強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率
曲線のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反射率
曲線を解析することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出
し、この算出した結果を利用して製膜中の膜厚を制御し
て所定の膜厚の薄膜を形成することである。
【0011】また、本発明の多層薄膜形成方法において
は、基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜1.5度、通
常0〜1度の角度でX線を照射して得られた反射X線
を、入射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して反射
X線の強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率曲線
のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線
を解析することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出し、
必要に応じてこの算出した薄膜の膜厚を表示手段、プリ
ンター等で出力し、また算出した結果に基づいてシャッ
ターの開閉、蒸発源からの蒸発量又はシャッターの開閉
及び蒸発源からの蒸発量の制御をすることによって所定
の膜厚の薄膜を形成することである。
【0012】本発明の多層薄膜形成装置においては、上
部に薄膜を積層する基板を取付けるようにした真空容器
と、この真空容器の中に設置した蒸発源と、この蒸発源
と上記基板との間に設けたシャッターと、製膜中の多層
膜の表面に0〜1.5度の角度でX線を照射するX線照
射手段と、反射したX線を測定するX線測定手段と、こ
のX線測定手段で測定したデータの反射率曲線のうちの
散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析し
て製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出した結果に基づい
てシャッターの開閉、蒸発源からの蒸発量又はシャッタ
ーの開閉及び蒸発源からの蒸発量を制御する演算・制御
手段とからなるものとすることである。
【0013】また、本発明の多層薄膜形成装置において
は、上部に薄膜を積層する基板を取付けるようにした真
空容器と、この真空容器の中に設置した蒸発源と、この
蒸発源と上記基板との間に設けたシャッターと、製膜中
の多層膜の表面に0〜1.5度の角度でX線を照射する
X線照射手段と、反射したX線を測定するX線測定手段
と、このX線測定手段で測定したデータの反射率曲線の
うちの散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を
解析して製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出した結果に
基づいてシャッターの開閉、蒸発源からの蒸発量又はシ
ャッターの開閉及び蒸発源からの蒸発量を制御する演算
・制御手段と、上記演算・制御手段等で求めた薄膜の膜
厚を表示する表示手段及び薄膜の膜厚を印刷するプリン
ターとからなるものとすることである。なお、本発明に
おける多層薄膜形成方法等の「多層」とは、3層以上の
もののことである。
【0014】
【作用】本発明の多層薄膜形成方法及び装置は、製膜中
の少なくとも特定の層の膜厚をその形成時に直接、かつ
その表面に0〜1.5度の角度でX線を照射して得られ
た反射X線を入射角θを変えて測定し、散乱角2θに対
して反射X線の強度を描いた反射率曲線を求め、その反
射率曲線のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反
射率曲線を解析しているので、製膜中の薄膜の膜厚、密
度等を正確に測定することができる。そのため、製膜中
の薄膜の膜厚を精度よく所定の膜厚にすることができ
る。また、製膜中の薄膜の膜厚を測定しながら製膜する
ので、膜厚を精度よく所定の膜厚にすることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の多層薄膜形成方法
及び多層薄膜形成装置について図面を参考にして詳細に
説明する。図1は、ガラス基板上に3層(TiO2/SiO2/Ti
O2/ ガラス基板) の薄膜を積層させた多層膜より0.3
〜1.0度の散乱角で測定された反射率曲線及び解析結
果、図2は、ガラス基板上に4層(SiO2/TiO2/SiO2/TiO
2/ガラス基板) の薄膜を積層させた多層膜より0.3〜
1.0度の散乱角で測定された反射率曲線及び解析結
果、図3は、ガラス基板上に5層(TiO2/SiO2/TiO2/SiO
2/TiO2/ ガラス基板)の薄膜を積層させた多層膜より
0.3〜1.0度の散乱角で測定された反射率曲線及び
解析結果、図4は、本発明の多層薄膜形成装置の一実施
例の概略図及び図5は、本発明の多層薄膜形成方法及び
多層薄膜形成装置で製造する多層薄膜の一実施例を示し
た断面図である。
【0016】先ず、本発明の多層薄膜形成方法について
説明する。本発明の多層薄膜形成方法は、基板上に製膜
中の多層膜の表面に0〜1.5度の角度でX線を照射し
て得られた反射X線を入射角θを変えて測定し、散乱角
2θに対して反射X線の強度を描いた反射率曲線を求
め、その反射率曲線のうちの散乱角が0度から1度の範
囲にある反射率曲線を解析することにより、製膜中の薄
膜の膜厚を算出し、算出した結果を利用し、必要に応じ
てここで算出した薄膜の膜厚を表示手段及び/又はプリ
ンター等で出力し、または算出した結果に基づいてシャ
ッターの開閉、蒸発源からの蒸発量又はシャッターの開
閉及び蒸発源からの蒸発量の制御をすることによって所
定の膜厚の薄膜を形成することであるが、上記基板上に
製膜中の薄膜は、真空蒸着で製膜中の薄膜のことであ
る。
【0017】上記本発明の多層薄膜形成方法における基
板上に製膜中の薄膜にX線を照射して反射したX線を測
定して製膜中の薄膜の膜厚を測定する方法(薄膜の密
度、表面及び界面の粗さも一緒に測定できる。)は、X
線発生源、X線を単色平行化するモノクロメータ等から
なるX線照射手段6から放射されたX線を製膜中の薄膜
の表面に0〜1.5度の角度で照射し、公知の測定法に
より反射したX線をX線測定手段7で測定して演算・制
御手段8に入力し、散乱角に対して反射X線の強度を描
いた反射率曲線を求め、反射率曲線のうちの散乱角が0
度から1度の範囲にある反射率曲線を解析して得た薄膜
の膜厚を求めることである。
【0018】上記本発明の多層薄膜形成方法において、
製膜中の多層膜の表面に0〜1.5度、通常0〜1度の
角度でX線を照射するのは、表面の数層から反射される
反射X線を求めるためであり、1.5度、通常1度より
大きくなると、照射したX線が多層膜に深く入り過ぎて
多くの薄膜層について解析しなければならないため、解
析が困難になるからである。また、反射率曲線のうちの
散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析す
るのは、この範囲が表面の数層から反射される反射X線
であるからであり、1度より大きくなると、深い層の薄
膜から反射される反射X線も含まれることになるので、
多層膜のそれぞれについて解析しなければならないた
め、解析が困難になるからである。
【0019】本発明の多層薄膜形成方法における上記演
算手段等で得た薄膜の膜厚を利用して所定の膜厚を製膜
する方法は、上記薄膜の膜厚を利用してシャッターの開
閉及び/又は蒸発源からの蒸発量を制御すること等によ
って製膜することである。また表示手段18に表示し及び
/又はプリンターで印刷することである。
【0020】本発明の多層薄膜形成方法における上記演
算手段等で得た薄膜の膜厚に基づいてシャッターの開閉
及び/又は蒸発源からの蒸発量を制御する方法は、演算
・制御手段8等で得た薄膜の膜厚が、演算・制御手段8
において予め入力されているこの製膜中の薄膜の最終膜
厚(製品の膜厚)と比較され、その結果によってシャッ
ターの開閉及び/又は蒸発源からの蒸発量を制御、すな
わち電子銃16からの電子ビームの照射を制御することで
ある。なお、本発明の多層薄膜形成方法において、製膜
中の特定の層のみ膜厚を制御して所定の膜厚にする場合
も含まれているのは、光学多層薄膜等の中には特定の層
のみ膜厚を正確にすればよいものがあるからである。
【0021】次に、本発明の多層薄膜形成方法における
薄膜の膜厚の測定方法(薄膜の密度、表面及び界面の粗
さも一緒に測定できる。)の具体例を説明する。図1、
図2及び図3は、ガラス基板上に3層(TiO2/SiO2/TiO2
/ ガラス基板) 、4層(SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/ガラス基
板) 、5層(TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/ ガラス基板)
の薄膜を積層させた多層膜より0.3〜1.0度の散乱
角で測定された反射率曲線及び解析結果である。3層と
5層の薄膜については表層の2層の薄膜を解析すること
で最表面のTiO2膜の膜厚を求めることができ、4層の薄
膜については最表面にあるSiO2膜のX線の吸収が小さい
ので、表層の3層の薄膜を解析することで最表面のSiO2
膜の膜厚を求めることができる。何れの場合も、解析に
必要な反射率曲線の範囲は、X線の全反射領域を含めて
2θが2θe (この場合=1.0度)までの低反射角領
域だけでよい。また全反射の臨海角2θ2 の現れ方の違
い、図1及び図3と図2から最表面の薄膜がTiO2膜であ
るかSiO2膜であるか判断ができ、膜の密度も得られる。
また、膜厚も絶対値を求めることができる特徴がある。
【0022】このような多層膜の構成では、膜の積層数
が多く、たとえ総膜厚が1ミクロンを遙に超えるような
場合でも、また下層がどの様な材料でどの様な層を成し
ているか分からなくとも、散乱角が0から1度までの反
射率曲線が分かれば表層の2層または3層を解析するこ
とで、最表面の膜厚を精度良く測定することができると
ころに特徴がある。
【0023】光学多層薄膜の場合、少なくとも特定の層
の薄膜において、重要なのは薄膜の膜厚と密度からなる
の成膜量(単位面積当たり)であるが、薄膜の密度は、
薄膜の化合物が同じであり、かつ使用する多層薄膜形成
装置が同じであれば、一定になるので、予め薄膜の密度
を考慮して薄膜の膜厚を決定(密度が低い場合には膜厚
を厚くする)しておけば、製膜中の薄膜の密度を測定し
てその結果に応じて膜厚を制御する必要はない。本発明
の多層薄膜形成方法における薄膜の膜厚の測定方法は、
薄膜の密度も一緒に測定できるので、この密度を上記薄
膜の膜厚の決定に利用することができる。
【0024】次に、本発明の多層薄膜形成装置について
その一実施例を図4を参照して説明する。本発明の一実
施例の多層薄膜形成装置1は、真空蒸着用の真空容器
2、基板Wを取り付ける基板取付け装置3、蒸発源4、
シャッター5、製膜中の薄膜にX線を照射するX線照射
手段6、反射したX線の強度を測定するX線測定手段
7、X線測定手段で測定した反射率曲線を解析して薄膜
の膜厚、密度等を求め、かつ求めた薄膜の膜厚に基づい
てシャッターの開閉及び/ 又は蒸発源からの蒸発量を制
御する演算・制御手段8等からなっている。
【0025】上記真空容器2は、上部に製膜中の薄膜に
X線を照射してその薄膜の膜厚を測定するため及び基板
Wを取り付ける基板取付け装置3を設けるための突出部
9が設けられ、内部を真空にするための排気系10が接続
されており、また覗き窓11が設けられていると共に、基
板Wの装着、多層薄膜を形成した基板Wの取り出し、メ
ンテナンス等のために一部が開閉できるようになってい
るもので、内に蒸発源4及びシャッター5が入ってい
る。また、上記真空容器2の突出部9の内外に設けた基
板Wを取り付ける基板取付け装置3は、基板Wを取り付
けるための基板取付治具12とこれらを回転させるモー
タ、変速機等からなる取付治具回転装置13からなってい
る。
【0026】上記蒸発源4は、薄膜を形成するための蒸
着材料20を蒸発させるためのものであり、溶融した蒸着
材料20を入れるるつぼ14と蒸着材料20を加熱する電子銃
15とからなっており、この実施例では2種類の薄膜を形
成するようにそれぞれ2個ずつ設けられている。この電
子銃15のON/OFF等の制御は、下記演算・制御手段
8から出力される信号によって行われるようになってい
る。
【0027】上記シャッター5は、基板Wに向かって飛
散する蒸着材料20を遮断するためのもので、シャッター
5にシャッター5を駆動するシャッター駆動装置16が取
り付けられている。このシャッター駆動装置16によるシ
ャッター5の開閉は、下記演算・制御手段8から出力さ
れる信号によって行うようになっている。
【0028】上記製膜中の薄膜にX線を照射するX線照
射手段6及び反射したX線の強度を測定するX線測定手
段7は、基板W上に製膜中の薄膜にX線を照射し、散乱
角(X線照射手段6を回転させた角θとX線測定手段7
を回転させた角θの和、即ち2θ)に対する反射したX
線の強度を測定して演算・制御手段8に転送して入力さ
せるものである。このうちのX線照射手段6は、X線発
生源、X線発生源から放射されたX線を単色平行X線に
変換するモノクロメータ部、平行化するコリメーター部
等からなるもので、入射X線の方向を変えることができ
るように水平面から上下に少なくとも1.5度回転がで
きるように取り付けられている。またX線測定手段7
は、受光スリット、検出器等からなるもので、製膜中の
薄膜で反射したX線の強度を反射角θの2倍、すなわち
2θを測定するためのもので、X線を受ける方向を変え
ることができるように水平面から上下に約5度程度の回
転制御できるように取り付けられており、散乱角の変化
に対する反射強度を表す反射率曲線を測定し、それらの
データを遂次、下記の演算・制御手段8に入力するよう
になっている。
【0029】上記X線測定手段7で測定されたデータが
入力される演算・制御手段8は、X線測定手段で測定し
た結果が転送されて入力され、反射率曲線を求め、それ
を予め用意した解析の式に基づいて解析し、薄膜の膜
厚、密度等を算出し、出力としてCRT等の表示手段1
8、プリンター19に入力させるものである。また、上記
算出された膜厚と予め入力手段17から入力されている製
膜中の薄膜の最終膜厚(製品の膜厚)とが比較され、比
較した結果のデータが、演算・制御手段8の出力として
シャッター駆動装置16及び又は電子銃15の制御手段(図
示されていない。)に入力され、シャッター5の開閉及
び/又は蒸発源4からの蒸発量、すなわちを電子銃15か
らの電子ビームの照射を制御するようになっている。
【0030】次に、本発明の上記多層薄膜形成装置の使
用方法の一例を図5に記載しているものを例にして説明
する。先ず、入力手段17で演算・制御手段8に、既に作
成されており、これから作成する2種類の蒸着材料、す
なわちTaO5 とSiO2 の蒸着サンプルでの蒸着薄膜
の膜厚とX線反射率のデータ及びこれから作成する各薄
膜の最終膜厚(製品の膜厚)を入力しておく。その後、
多層薄膜を形成する基板Wを基板取付治具12に取付け、
蒸着材料20をるつぼ14に入れ、排気系10を稼働して真空
容器2内を真空にし、一方の電子銃15を起動させて電子
ビームを照射して蒸着材料20の一方のTaO5 を溶解、
蒸発させて基板Wに蒸着を開始する。
【0031】それと同時に、X線照射手段6及びX線測
定手段7を起動して反射したX線の強度を測定し、演算
・制御手段8で得られた反射率曲線のデータを遂次解析
し、製膜中の薄膜の膜厚、密度等を求め、それらを表示
手段18に表示及び/またはプリンター19で印刷する。ま
た、測定した薄膜の膜厚が最終膜厚と比較され、最終膜
厚になっていない場合には、演算・制御手段8から信号
が出力されないので、そのまま蒸着が継続される。X線
照射手段6及びX線測定手段7で測定したデータが最終
膜厚になっていると、演算・制御手段8からシャッター
5の開閉及び/又は蒸発源4からの蒸発量を制御する信
号が出力されてシャッター駆動装置16及び又は電子銃15
の制御手段に入力され、シャッター5が閉じられ、電子
銃15がOFFになる。
【0032】その後、他方の電子銃15を起動させて電子
ビームを照射して蒸着材料20の他方のSiO2 を溶解、
蒸発させて基板W上のTaO5 の薄膜の上に蒸着を開始
する。蒸着を開始すると、X線照射手段6及びX線測定
手段7が稼働して上記のとおり繰り返されて所定膜厚の
SiO2 の薄膜が形成される。さらに、その後、演算・
制御手段8から信号が出力されてシャッター駆動装置16
に入力されてシャッター5が開かれ、一方の電子銃15が
起動されて蒸着材料20の一方のTaO5 を溶解、蒸発さ
せて基板Wに蒸着を開始し、上記のとおり繰り返されて
所定膜厚のTaO5 の薄膜が形成される。これらを繰り
返して基板上に多層薄膜を形成する。
【0033】
【発明の効果】本発明の多層薄膜形成方法及び装置は、
上記構成にすることにより、次のような優れた効果を奏
する。 (1)製膜中の薄膜の膜厚を直接、かつX線測定装置で
遂次測定しているので、製膜中の薄膜の膜厚を正確に測
定することができる。 (2)製膜中の薄膜の表面に0〜1.5度の角度でX線
を照射して得られた反射X線を入射角θを変えて測定
し、散乱角2θに対して反射X線の強度を描いた反射率
曲線を求め、その反射率曲線のうちの散乱角が0度から
1度の範囲にある反射率曲線を解析しているので、製膜
中の薄膜の膜厚、密度等を正確に、かつ容易に測定する
ことができる。 (3)製膜中の薄膜の膜厚を測定しながらシャッターの
開閉及び/又は蒸発源からの蒸発量を制御しているの
で、薄膜の膜厚を所定の膜厚に正確に製膜することがで
きる。 (4)X線を用い測定しているので、必要に応じて薄膜
の表面粗さ、結晶 性等を同時に測定することも可能に
なる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガラス基板上に3層(TiO2/SiO2/TiO2/ ガラス
基板) の薄膜を積層させた多層膜より0.3〜1.0度
の散乱角で測定された反射率曲線及び解析結果である。
【図2】ガラス基板上に4層(SiO2/TiO2/SiO2/TiO2/ガ
ラス基板) の薄膜を積層させた多層膜より0.3〜1.
0度の散乱角で測定された反射率曲線及び解析結果であ
る。
【図3】ガラス基板上に5層(TiO2/SiO2/TiO2/SiO2/Ti
O2/ ガラス基板) の薄膜を積層させた多層膜より0.3
〜1.0度の散乱角で測定された反射率曲線及び解析結
果である。
【図4】本発明の多層薄膜形成装置の一実施例の概略断
面図である。
【図5】本発明の多層薄膜形成方法及び多層薄膜形成装
置で製造する多層薄膜の一実施例を示した断面図であ
る。
【符号の説明】
1 多層薄膜形成装置 2 真空容器 3 基板取付け装置 4 蒸発源 5 シャッター 6 X線照射手段 7 X線測定手段 8 演算・制御手段 9 突出部 10 排気系 11 覗き窓 12 基板取付治具 13 取付治具回転装置 14 るつぼ 15 電子銃 16 シャッター駆動装置 17 入力手段 18 表示手段 19 プリンター 20 蒸着材料 W 基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 仁平 東京都杉並区久我山3−47−8 (72)発明者 小野間 敦 神奈川県平塚市南原3─2─43−201 D ‘ステージ湘南平塚 (72)発明者 河合 幸洋 静岡県県御殿場市保土沢1157−584 河合 光学株式会社内 Fターム(参考) 2F067 AA27 BB01 BB16 CC14 HH04 JJ03 KK08 2H042 DA08 DA12 DB02 DC02 DE00 2H048 FA05 FA07 FA09 FA18 FA24 GA07 GA09 GA11 GA33 GA60 GA61 4K029 BB02 BC07 DA12 EA00 EA01 EA02

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜
    1.5度の角度でX線を照射して得られた反射X線を入
    射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して反射X線の
    強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率曲線のうち
    の散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析
    することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出し
    た結果を利用して製膜中の膜厚を制御して所定の膜厚の
    薄膜を形成することを特徴とする多層薄膜形成方法。
  2. 【請求項2】 基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜
    1.5度の角度でX線を照射して得られた反射X線を入
    射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して反射X線の
    強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率曲線のうち
    の散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析
    することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出し
    た結果に基づいてシャッターの開閉を制御して所定の膜
    厚の薄膜を形成することを特徴とする多層薄膜形成方
    法。
  3. 【請求項3】 基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜
    1.5度の角度でX線を照射して得られた反射X線を入
    射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して反射X線の
    強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率曲線のうち
    の散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析
    することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出し
    た結果に基づいて蒸発源からの蒸発量を制御して所定の
    膜厚の薄膜を形成すことを特徴とする多層薄膜形成方
    法。
  4. 【請求項4】 基板上に製膜中の多層膜の表面に0〜
    1.5度の角度でX線を照射して得られた反射X線を入
    射角θを変えて測定し、散乱角2θに対して反射X線の
    強度を描いた反射率曲線を求め、その反射率曲線のうち
    の散乱角が0度から1度の範囲にある反射率曲線を解析
    することにより、製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出し
    た結果に基づいてシャッターの開閉及び蒸発源からの蒸
    発量を制御して所定の膜厚の薄膜を形成すことを特徴と
    する多層薄膜形成方法。
  5. 【請求項5】 上部に薄膜を積層する基板を取付けるよ
    うにした真空容器と、この真空容器の中に設置した蒸発
    源と、この蒸発源と上記基板との間に設けたシャッター
    と、製膜中の多層膜の表面に0〜1.5度の角度でX線
    を照射するX線照射手段と、反射したX線を測定するX
    線測定手段と、このX線測定手段で測定したデータの反
    射率曲線のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反
    射率曲線を解析して製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出
    した結果に基づいてシャッターの開閉を制御する演算・
    制御手段とからなることを特徴とする多層薄膜形成装
    置。
  6. 【請求項6】 上部に薄膜を積層する基板を取付けるよ
    うにした真空容器と、この真空容器の中に設置した蒸発
    源と、この蒸発源と上記基板との間に設けたシャッター
    と、製膜中の多層膜の表面に0〜1.5度の角度でX線
    を照射するX線照射手段と、反射したX線を測定するX
    線測定手段と、このX線測定手段で測定したデータの反
    射率曲線のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反
    射率曲線を解析して製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出
    した結果に基づいて蒸発源からの蒸発量を制御する演算
    ・制御手段とからなることを特徴とする多層薄膜形成装
    置。
  7. 【請求項7】 上部に薄膜を積層する基板を取付けるよ
    うにした真空容器と、この真空容器の中に設置した蒸発
    源と、この蒸発源と上記基板との間に設けたシャッター
    と、製膜中の多層膜の表面に0〜1.5度の角度でX線
    を照射するX線照射手段と、反射したX線を測定するX
    線測定手段と、このX線測定手段で測定したデータの反
    射率曲線のうちの散乱角が0度から1度の範囲にある反
    射率曲線を解析して製膜中の薄膜の膜厚を算出し、算出
    した結果に基づいてシャッターの開閉及び蒸発源からの
    蒸発量を制御する演算・制御手段とからなることを特徴
    とする多層薄膜形成装置。
  8. 【請求項8】 上記演算・制御手段で求めた薄膜の膜厚
    を表示する表示手段及び薄膜の膜厚を印刷するプリンタ
    ーのうちの1種又は2種を設けることを特徴とする請求
    項5ないし請求項7のいずれか1項記載の多層薄膜形成
    装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009160532A (ja) * 2008-01-08 2009-07-23 Seiko Epson Corp 発色構造体製造装置及び発色構造体の製造方法
WO2021106572A1 (ja) * 2019-11-29 2021-06-03 日本碍子株式会社 圧電性材料基板と支持基板との接合体

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080160171A1 (en) * 2006-12-29 2008-07-03 United Technologies Corporation Electron beam physical vapor deposition apparatus and processes for adjusting the feed rate of a target and manufacturing a multi-component condensate free of lamination
EP3366804B1 (en) * 2017-02-22 2022-05-11 Satisloh AG Box coating apparatus for vacuum coating of substrates, in particular spectacle lenses

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3656453A (en) * 1969-08-07 1972-04-18 Brodynamics Research Corp Specimen positioning
JPH07115990B2 (ja) * 1990-06-11 1995-12-13 松下電器産業株式会社 結晶表面検査方法および結晶成長装置
JP3230834B2 (ja) * 1992-04-07 2001-11-19 株式会社東芝 成膜方法およびその装置
JP3939799B2 (ja) * 1997-02-28 2007-07-04 ペンタックス株式会社 光学薄膜製造システム
JP2000068055A (ja) * 1998-08-26 2000-03-03 Tdk Corp 有機el素子用蒸発源、この有機el素子用蒸発源を用いた有機el素子の製造装置および製造方法
US6395398B1 (en) * 1999-03-31 2002-05-28 Central Glass Company, Limited Frequency selective plate and method for producing same
JP3619391B2 (ja) * 1999-05-28 2005-02-09 株式会社日立製作所 薄膜評価装置
US6440851B1 (en) * 1999-10-12 2002-08-27 International Business Machines Corporation Method and structure for controlling the interface roughness of cobalt disilicide
JP2001124711A (ja) * 1999-10-27 2001-05-11 Fujitsu Ltd 蛍光x線分析方法及び試料構造の評価方法
US6342134B1 (en) * 2000-02-11 2002-01-29 Agere Systems Guardian Corp. Method for producing piezoelectric films with rotating magnetron sputtering system
JP2002031523A (ja) * 2000-05-10 2002-01-31 Rigaku Corp 薄膜測定装置、薄膜測定方法、および薄膜形成システム

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009160532A (ja) * 2008-01-08 2009-07-23 Seiko Epson Corp 発色構造体製造装置及び発色構造体の製造方法
WO2021106572A1 (ja) * 2019-11-29 2021-06-03 日本碍子株式会社 圧電性材料基板と支持基板との接合体
KR20210084645A (ko) * 2019-11-29 2021-07-07 엔지케이 인슐레이터 엘티디 압전성 재료 기판과 지지 기판의 접합체
JP6951607B1 (ja) * 2019-11-29 2021-10-20 日本碍子株式会社 圧電性材料基板と支持基板との接合体
KR102402296B1 (ko) 2019-11-29 2022-05-26 엔지케이 인슐레이터 엘티디 압전성 재료 기판과 지지 기판의 접합체
TWI812902B (zh) * 2019-11-29 2023-08-21 日商日本碍子股份有限公司 壓電性材料基板與支持基板之接合體及接合體的製造方法
US11791795B2 (en) 2019-11-29 2023-10-17 Ngk Insulators, Ltd. Bonded body of piezoelectric material substrate and supporting substrate

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