WO2021106572A1 - 圧電性材料基板と支持基板との接合体 - Google Patents

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substrate
material substrate
support substrate
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裕二 堀
喬紘 山寺
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Definitions

  • the present invention relates to a bonded body of a piezoelectric material substrate and a support substrate and an elastic wave element.
  • Patent Documents 1 and 2 It is known that in a surface elastic wave filter in which lithium tantalate and sapphire are bonded via a silicon oxide layer, bulk waves are generated at the junction interface and unnecessary responses appear in the passing region and the high frequency region. For the purpose of preventing this, a method has been proposed in which a rough surface is introduced at the bonding interface to scatter bulk waves and suppress unnecessary responses (Patent Documents 1 and 2).
  • Patent Document 1 when the joint surface is roughened, the geometrical specifications of the rough surface are the average length RSm of the elements in the cross-sectional curve of the uneven structure constituting the rough surface and the wavelength ⁇ of the surface elastic wave.
  • the ratio is 0.2 or more and 7.0 or less, and the arithmetic mean roughness Ra in the cross-sectional curve of the uneven structure is 100 nm or more.
  • Patent Document 2 defines the height difference of the rough surface.
  • spurious waves have been suppressed by measuring the uneven shape (for example, RSm or Ra) of the joint surface of the support substrate or the piezoelectric material substrate and controlling these slightly larger.
  • the spurious wave may not be suppressed, and it has been found that the spurious wave cannot be suppressed only by controlling the uneven shape of the surface of the joint surface.
  • An object of the present invention is to provide a new structure that suppresses spurious waves that cannot be suppressed by controlling the surface shape of the joint surface of the piezoelectric material substrate or the support substrate of the bonded body.
  • the present invention Support board, A piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate, and lithium niobate-lithium tantalate, and the piezoelectric material substrate obtained by joining the support substrate and the piezoelectric material substrate.
  • a joint body having a joint layer in contact with the main surface of the When at least one of the joint surface of the support substrate and the joint surface of the piezoelectric material substrate is measured by the X-ray reflectivity method and the signal intensity at the time of total reflection is 1, the reflected light from the joint surface is taken.
  • the relative strength I of the above is 1.0 ⁇ 10 -4 or more and 1.0 ⁇ 10 -1 or less, and is approximated by the following equation (1).
  • ⁇ is the angle of incidence of X-rays on the joint surface.
  • a is 1.0 ⁇ 10 -5 or more and 2.0 ⁇ 10 -3 or less.
  • b is 5.0 or more and 9.0 or less.
  • the present inventor made a mirror surface of the joint surface of the support substrate and the piezoelectric material substrate, roughened the surface by machining, and observed and analyzed the microstructure in detail. As a result, it was found that the joint surface after machining had fine defects and film deterioration that could not be inferred from the surface uneven shape. From these measurement results, it is necessary to control the spurious wave suppression effect not by the surface uneven shape but by the effective crystallographic and geometrical properties in the surface region of the piezoelectric material substrate and the surface region of the bonding layer. It has become clear.
  • the X-ray reflectivity method In the X-ray reflectivity method, X-rays are incident on the sample surface at an extremely shallow angle, and the X-ray intensity profile of the reflected light reflected in the direction of the incident angle vs. the mirror surface is measured. This is a method of determining the film thickness and density of a sample by comparing the profile obtained by this measurement with the simulation result and optimizing the simulation parameters. That is, the X-ray reflectivity method is originally a method of measuring the film thickness and density of a thin film by utilizing the X-ray reflection from the thin film. This means that the reflected light reflected from the thin film carries not only the unevenness of the surface of the thin film but also the information (film thickness and density) in the depth direction of the thin film.
  • the present inventor can change the quality and density of regions near the surface of these joint surfaces. We obtained information and examined the relationship between this and the suppression effect of spurious waves.
  • the joint surface of the piezoelectric material substrate or the support substrate is roughened.
  • information on the crystal state in the surface region of the joint surface is acquired by the X-ray reflectivity method. Specifically, X-rays are incident on the joint surface at a very low angle, and the reflected light is measured.
  • the incident angle of the X-ray is set to ⁇ , and the relative intensity I of the reflected light when ⁇ is gradually changed from 0 ° is recorded.
  • the relative intensity I is the relative intensity when the signal intensity at the time of total reflection is 1. It is known that this relative intensity I attenuates in proportion to 1 ⁇ 10 -4 when the reflecting surface is ideally flat.
  • spurious waves are generated when the joint surface is a flat mirror surface, and spurious waves are also suppressed when the relative intensity has a proportional coefficient close to 1 ⁇ 10 -4 even when the surface is roughened. It turned out that it could't be done.
  • the present inventor measured the joint surfaces subjected to various roughening treatments by the X-ray reflectivity method to measure the degree of suppression of spurious waves. As a result, it was found that the relative intensity I of the reflected light from the joint surface can be approximated by Eq. (1) within the range of 1.0 ⁇ 10 -4 or more and 1.0 ⁇ 10 -1 or less. ..
  • the relative intensity I stays at about 1 when the incident angle ⁇ is from 0.0 to, for example, about 0.5 °, then sharply decreases, and then surrounded by a quadrangle. It was found that the following approximate expression holds in the region (relative intensity I is 1.0 ⁇ 10 -4 or more and 1.0 ⁇ 10 -1 or less). When the relative strength becomes lower than this, it becomes almost linear when viewed on a logarithmic scale.
  • a 1.0 ⁇ 10 -5 to 2.0 ⁇ 10 -3.
  • (A) shows a state in which the joint surface 1a of the support substrate 1 is processed,
  • (b) shows a state in which the joint layer 2 is provided on the joint surface 1a of the support substrate 1, and
  • (c) shows a state in which the joint layer 2 is provided.
  • the state in which the bonding surface of the layer 2 is irradiated with plasma B and activated is shown.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 3, and (b) shows the state in which the joint surface 3b of the piezoelectric material substrate 3 is activated.
  • (A) shows a joint body 5 of the support substrate 1 and the piezoelectric material substrate 3, (b) shows a state in which the piezoelectric material substrate 3A of the joint body 5A is thinned by processing, and (c) is a state where it is thinned by processing.
  • the elastic wave element 6 is shown.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 3, and (b) shows the state in which the joint surface 12a of the intermediate layer 12 on the piezoelectric material substrate 3 is activated.
  • (A) shows a joint body 15 of the support substrate 1 and the piezoelectric material substrate 3, (b) shows a state in which the piezoelectric material substrate 3A of the joint body 15A is thinned by processing, and (c) is a state where it is thinned by processing.
  • the elastic wave element 16 is shown. It is a chart which shows the reflection characteristic by the surface acoustic wave element of the Example of this invention. It is a chart which shows the reflection characteristic by the surface acoustic wave element of the comparative example.
  • a support substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • the main surface (joint surface) 1a is roughened by processing A.
  • the bonding layer 2 is formed on the main surface 1a of the support substrate 1.
  • the surface 2a of the bonding layer 2 is CMP polished for the purpose of obtaining a mirror surface.
  • the surface 2a of the bonding layer 2 is irradiated with plasma as shown by an arrow B to obtain a surface-activated bonding surface 2b.
  • the piezoelectric material substrate 3 having the main surface 3a is prepared.
  • the main surface of the piezoelectric material substrate 3 is surface-activated by irradiating the main surface with plasma as shown by an arrow C to form an activated joint surface 3b.
  • electrodes may be provided on the piezoelectric material substrate 3.
  • the main surface 3c of the piezoelectric material substrate 3 is processed to thin the substrate 3A to form a thinned piezoelectric material substrate 3A, and the bonded body 5A is formed.
  • Reference numeral 9 is a machined surface.
  • a predetermined electrode 10 can be formed on the processed surface 9 of the piezoelectric material substrate 3A of the bonded body 5A to obtain an elastic wave element 6.
  • an intermediate layer can be provided between the bonding layer 2 and the piezoelectric material substrate 3. 5 and 6 relate to this embodiment.
  • a support substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • the main surface (joint surface) 1a is roughened by processing A.
  • the bonding layer 2 is formed on the main surface 1a of the support substrate 1.
  • the surface of the bonding layer 2 is CMP polished for the purpose of obtaining a mirror surface.
  • the bonding surface of the bonding layer 2 is irradiated with plasma as shown by an arrow B to obtain a surface-activated bonding surface 2b.
  • the piezoelectric material substrate 3 having the main surface 3a is prepared.
  • an intermediate layer 12 is formed on the main surface (joining surface) 3a of the piezoelectric material substrate 3, and the surface of the intermediate layer 12 is irradiated with plasma as shown by an arrow C. By doing so, the surface is activated to form an activated joint surface 12a.
  • the activated bonding surface 2b of the bonding layer 2 on the support substrate and the activated bonding surface 12a of the intermediate layer 12 on the piezoelectric material substrate 3 are brought into contact with each other and directly bonded to each other.
  • the bonded body 15 shown in (a) is obtained.
  • electrodes may be provided on the piezoelectric material substrate 3.
  • the main surface 3c of the piezoelectric material substrate 3 is processed to thin the substrate 3 to form a thinned piezoelectric material substrate 3A, and the bonded body 15A is formed.
  • Reference numeral 9 is a machined surface.
  • a predetermined electrode 10 can be formed on the processed surface 9 of the piezoelectric material substrate 3A of the bonded body 15A to obtain an elastic wave element 16.
  • the intermediate layer 12 may be subsequently formed on the bonding layer 2.
  • CMP processing is performed on the surface of the intermediate layer 12 to obtain a joint surface (mirror surface).
  • the obtained joint surface is irradiated with plasma to activate it.
  • the surface of the support substrate is plasma-activated and then directly bonded to the bonding surface of the intermediate layer.
  • b is 5.0 or more. Further, b is 9.0 or less, but 7.0 or less is more preferable. Further, in the present invention, a is 1.0 ⁇ 10 -5 or more, but it is preferably 1.0 ⁇ 10 -4 or more. Further, a is 2.0 ⁇ 10 -3 or less, but 1.0 ⁇ 10 -3 or less is more preferable.
  • the surface roughening method include machining methods such as grinding using a grinding wheel, blasting using fine media such as alumina and silicon nitride, and ion beam processing in which ions collide at high speed.
  • the material of the support substrate 1 is not particularly limited, but is preferably made of a material selected from the group consisting of silicon, quartz, sialon, mullite, sapphire, and translucent alumina. Thereby, the temperature characteristics of the frequencies of the elastic wave elements 6 and 16 can be further improved.
  • the method of forming the bonding layer and the intermediate layer is not limited, but sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and thin film deposition can be exemplified.
  • the material of the bonding layer 2 is not particularly limited as long as the surface activation treatment is possible, but a metal oxide film is preferable, and silicon oxide, silicon nitride, aluminum nitride, alumina, tantalum pentoxide, mulite, niobium pentoxide, and titanium oxide are preferable. A material selected from the group consisting of is particularly preferable. Further, as the surface activation treatment method, an appropriate one can be selected according to the material of the bonding layer to be used. Examples of such a surface activation method include plasma activation and FAB (Ar atom beam).
  • the material of the intermediate layer 12 is not particularly limited as long as the surface activation treatment is possible, but a metal oxide film is preferable, and silicon oxide, silicon nitride, aluminum nitride, alumina, tantalum pentoxide, mulite, niobium pentoxide, and titanium oxide are preferable.
  • a material selected from the group consisting of is particularly preferable. However, it is preferable to select a material different from that of the bonding layer as the material of the intermediate layer.
  • the thickness of the bonding layer 2 is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more, and particularly preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the thickness of the bonding layer 2 is preferably 3 ⁇ m or less, preferably 2 ⁇ m or less, and even more preferably 1 ⁇ m or less.
  • the piezoelectric material substrate 3 used in the present invention is a lithium tantalate (LT) single crystal, a lithium niobate (LN) single crystal, or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution. Since these have a high propagation velocity of surface acoustic waves and a large electromechanical coupling coefficient, they are suitable as elastic surface wave devices for high frequencies and wideband frequencies.
  • the normal direction of the main surface 3a of the piezoelectric material substrate 3 is not particularly limited, but for example, when the piezoelectric material substrate 3 is made of LT, Y is centered on the X axis which is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use the one rotated by 32 to 55 ° from the axis to the Z axis and the Euler angle display (180 °, 58 to 35 °, 180 °) because the propagation loss is small.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LN
  • 37.8 °, 0 °) is preferable because the piezoelectric coupling coefficient is large, or (a) 40 to 65 from the Y axis to the Z axis centered on the X axis, which is the propagation direction of elastic surface waves.
  • the size of the piezoelectric material substrate 3 is not particularly limited, but is, for example, 100 to 200 mm in diameter and 0.15 to 1 ⁇ m in thickness.
  • the bonding surface of the bonding layer 2 on the support substrate 1, the bonding surface of the piezoelectric material substrate 3, and the bonding surface of the intermediate layer 12 on the piezoelectric material substrate 3 are irradiated with plasma at 150 ° C. or lower to activate the bonding surface.
  • plasma it is preferable to irradiate with nitrogen plasma, but it is possible to obtain the conjugate of the present invention even when irradiated with oxygen plasma.
  • the pressure at the time of surface activation is preferably 100 Pa or less, more preferably 80 Pa or less.
  • the atmosphere may be nitrogen only or oxygen only, but may be a mixture of nitrogen and oxygen.
  • the temperature during plasma irradiation shall be 150 ° C or less. As a result, a bonded body having high bonding strength and no deterioration in crystallinity can be obtained. From this point of view, the temperature at the time of plasma irradiation is set to 150 ° C. or lower, but more preferably 100 ° C. or lower.
  • the energy at the time of plasma irradiation is preferably 30 to 150 W.
  • the product of the energy at the time of plasma irradiation and the irradiation time is preferably 0.12 to 1.0 Wh.
  • the joint surface of the plasma-treated piezoelectric material substrate and the joint surface of the joint layer are brought into contact with each other at room temperature. At this time, the treatment may be performed in vacuum, but more preferably, the treatment is carried out in the atmosphere.
  • argon atom beam When activating the surface with an argon atom beam, it is preferable to generate and irradiate the argon atom beam using an apparatus as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-086400. That is, a saddle field type high-speed atomic beam source is used as the beam source. Then, an inert gas is introduced into the chamber, and a high voltage is applied to the electrodes from a DC power source. As a result, the saddle field type electric field generated between the electrode (positive electrode) and the housing (negative electrode) causes the electrons e to move, and a beam of argon atoms and ions is generated.
  • the ion beam is neutralized by the grid, so that the beam of argon atoms is emitted from the fast atomic beam source.
  • the voltage at the time of activation by beam irradiation is preferably 0.5 to 2.0 kV, and the current is preferably 50 to 200 mA.
  • the joint surface of the joint layer on the support substrate, the joint surface of the piezoelectric material substrate, and the joint surface of the intermediate layer on the piezoelectric material substrate are flattened before the surface activation treatment.
  • Methods for flattening each joint surface include lap polishing and chemical mechanical polishing (CMP).
  • the flat surface preferably has Ra ⁇ 1 nm, and more preferably 0.3 nm or less.
  • the joint surface of the joint layer on the support substrate and the joint surface of the piezoelectric material substrate 3 or the joint surface of the intermediate layer are brought into contact with each other to be joined. After that, it is preferable to improve the bonding strength by performing an annealing treatment.
  • the temperature during the annealing treatment is preferably 100 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
  • the bonded bodies 5, 5A, 15 and 15A of the present invention can be suitably used for elastic wave elements 6 and 16. That is, it is an elastic wave element including the bonded body of the present invention and electrodes provided on the piezoelectric material substrate.
  • elastic wave elements 6 and 16 elastic surface wave devices, ram wave elements, thin film resonators (FBARs) and the like are known.
  • a surface acoustic wave device has an IDT (Interdigital Transducer) electrode (also called a comb-shaped electrode or a surface acoustic wave) on the input side that excites a surface acoustic wave and an output side that receives a surface acoustic wave on the surface of a piezoelectric material substrate.
  • IDT Interdigital Transducer
  • the IDT electrode of the above is provided.
  • an electric field is generated between the electrodes, and surface acoustic waves are excited and propagate on the piezoelectric material substrate. Then, the propagated surface acoustic wave can be taken out as an electric signal from the IDT electrode on the output side provided in the propagation direction.
  • the material constituting the electrode 10 on the piezoelectric material substrate 3A is preferably aluminum, an aluminum alloy, copper, or gold, and more preferably aluminum or an aluminum alloy.
  • the aluminum alloy it is preferable to use a mixture of Al and 0.3 to 5% by weight of Cu.
  • Ti, Mg, Ni, Mo, and Ta may be used instead of Cu.
  • Example 1 The elastic wave element 6 shown in FIG. 4C was produced according to the method described with reference to FIGS. 2 to 4.
  • one main surface 3c of a 42Y-cut X-propagation LiTaO 3 substrate (piezoelectric material substrate) 3 having a thickness of 250 ⁇ m was mirror-polished, and the other main surface 3a was wrapped with GC # 1000. Further, a high resistance (> 2 k ⁇ ⁇ cm) Si (100) substrate (support substrate) 1 having a thickness of 0.23 mm was prepared. The substrate size is 150 mm for each.
  • the joint surface of the support substrate was processed into a rough surface.
  • grinding was performed using a grinding wheel with a count of # 6000.
  • the processing amount was approximately 3 ⁇ m.
  • a silicon oxide film 2 of 0.7 ⁇ m was formed on the joint surface 1a of the support substrate 1, and the surface was polished by about 0.2 um by CMP (chemical mechanical polishing) to flatten it.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the bonding surface 3b of the piezoelectric material substrate 3 and the bonding surface of the silicon oxide film 2 were each activated by N2 plasma, and then bonded in the atmosphere. Specifically, when the surface roughness of the bonded layer after polishing was measured with an AFM (atomic force microscope), it was confirmed that Ra was 0.4 nm and a mirror surface sufficient for bonding was obtained.
  • the joint surface 3b of the piezoelectric material substrate 3 and the joint surface 2b of the joint layer 2 were cleaned and surface activated, respectively. Specifically, ultrasonic cleaning using pure water was carried out, and the surface of the substrate was dried by spin drying. Next, the washed support substrate was introduced into the plasma activation chamber, and the bonding surface of the bonding layer was activated at 30 ° C. with nitrogen gas plasma. Further, the piezoelectric material substrate 3 was similarly introduced into the plasma activation chamber, and the surface was activated by nitrogen gas plasma at 30 ° C. The surface activation time was 40 seconds and the energy was 100 W. The same ultrasonic cleaning and spin drying as described above were performed again for the purpose of removing the particles adhering to the surface during surface activation.
  • the alignment of each substrate was performed, and the activated joint surfaces of both substrates were brought into contact with each other at room temperature.
  • the piezoelectric material substrate 3 was brought into contact with the substrate 3 side up. As a result, it was observed that the adhesion between the substrates spreads (so-called bonding wave), and it was confirmed that the preliminary bonding was performed well. Then, for the purpose of increasing the bonding strength, the bonded product was placed in an oven having a nitrogen atmosphere and kept at 130 ° C. for 40 hours.
  • the surface 3c of the piezoelectric material substrate 3 of the joined body after heating was subjected to grinding, lapping, and CMP processing so that the thickness of the piezoelectric material substrate 3A was 7 ⁇ m.
  • a comb tooth electrode made of metallic aluminum was formed on the piezoelectric material substrate of the bonded body, and a resonator of a surface acoustic wave element was produced.
  • the specifications are shown below. IDT cycle 6 ⁇ m IDT opening length 300um 80 IDTs 40 reflectors
  • Example 5 A resonator of a surface acoustic wave element was produced in the same manner as in Example 1, and the reflection characteristics of the resonator were measured with a network analyzer.
  • the support substrate was put into an ion processing machine, and Ar ions accelerated at 1.0 keV were made to collide with each other to process the joint surface.
  • the magnitude of the spurious wave was 3.5 dB.
  • Example 1 A resonator of a surface acoustic wave element was produced in the same manner as in Example 1, and the reflection characteristics of the resonator were measured with a network analyzer. However, since the joint surface of the support substrate was a mirror surface, Ra was 0.02 nm, and the approximation by the above equation (1) could not be performed. As for the reflection characteristics, spurious was observed as shown in FIG. The magnitude of the spurious wave was 12 dB.

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Abstract

【課題】接合体の圧電性材料基板や支持基板の接合面の表面形状の制御では抑制できないスプリアス波を抑制する構造を提供する。 【解決手段】接合体は、支持基板、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および支持基板と圧電性材料基板とを接合し、圧電性材料基板の主面に接している接合層を備える。支持基板の接合面と圧電性材料基板の接合面との少なくとも一方をＸ線反射率法によって測定し、この際全反射時の信号強度を1としたとき、接合面からの反射光の相対強度Iが１．０×１０－４以上、１．０×１０－１以下の範囲内で下記式（１）によって近似される。 I=a(2θ)- b ・・・・・（１）（θは接合面に対する入射角であり、ａは１．０×１０－５以上、２．０×１０－３以下であり、ｂは５．０以上、９．０以下である。）

Description

圧電性材料基板と支持基板との接合体
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との接合体および弾性波素子に関するものである。
　タンタル酸リチウムとサファイアとを酸化珪素層を介して貼り合わせた表面弾性波フィルターは、その接合界面でバルク波が発生し、通過域および高周波域に不要レスポンスが現れることが知られている。これを防ぐ目的で接合界面に粗面を導入し、バルク波を散乱させ不要レスポンスを抑制する手法が提案されている(特許文献１、特許文献２)。
　特許文献１では，接合面を粗面化したとき、その粗面の幾何学的仕様について、粗面を構成する凹凸構造の断面曲線における要素の平均長さＲＳｍと表面弾性波の波長λとの比を０．２以上、７．０以下とし、また凹凸構造の断面曲線における算術平均粗さＲａを１００ｎｍ以上としている。一方、特許文献２では、粗面の高低差について規定している。
特許第6250856号公報 米国公開第2017－063333号公報
　従来は、支持基板または圧電性材料基板の接合面の凹凸形状（たとえはＲＳｍやＲａ）を測定し、これらを若干大きく制御することでスプリアス波の抑制を行っていた。しかし、接合面のＲＳｍが同じであっても、スプリアス波を抑制できない場合もあり、こうした接合面表面の凹凸形状を制御するだけではスプリアス波を抑制するとはできないことがわかった。
　本発明の課題は、接合体の圧電性材料基板や支持基板の接合面の表面形状の制御では抑制できないスプリアス波を抑制する新たな構造を提供することである。
　本発明は、
　支持基板、
　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
　前記支持基板と前記圧電性材料基板とを接合し、前記圧電性材料基板の主面に接している接合層
を備えている接合体であって、
　前記支持基板の接合面と前記圧電性材料基板の接合面との少なくとも一方をＸ線反射率法によって測定し、この際全反射時の信号強度を1としたとき、前記接合面からの反射光の相対強度Iが１．０×１０－４以上、１．０×１０－１以下の範囲内で下記式（１）によって近似されることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
  
（式（１）において、
　θは前記接合面に対するＸ線の入射角であり、
　ａは１．０×１０－５以上、２．０×１０－３以下であり、
　ｂは５．０以上、９．０以下である。）
　本発明者は、支持基板や圧電性材料基板の接合面を鏡面化した後、機械加工によって粗面化し、その微構造を詳細に観察し、分析してみた。この結果、機械加工された後の接合面には、表面凹凸形状からは
推し量れないような微細な欠陥や膜変質が生じていることがわかった。こうした測定結果から、スプリアス波の抑制効果は、表面凹凸形状ではなく、圧電性材料基板の表面領域、接合層の表面領域における実効的な結晶学的特性および幾何学的特性によって制御するべきことが判明してきた。
　本発明者は、こうした知見を踏まえ、種々の加工方法や接合面の測定方法を検討した。この過程で、Ｘ線反射率法（ＸＲＲ法、X-ray Reflection）に注目した。
　Ｘ線反射率法においては、Ｘ線を試料表面に極浅い角度で入射させ、その入射角対鏡面方向に反射した反射光のＸ線強度プロファイルを測定する。この測定で得られたプロファイルをシミュレーション結果と比較し、シミュレーションパラメータを最適化することによって、試料の膜厚および密度を決定する手法である。すなわち、Ｘ線反射率法は、本来は、薄膜からのＸ線反射を利用して薄膜の膜厚および密度を測定する方法である。これは、薄膜から反射された反射光は、薄膜表面の凹凸だけではなく、薄膜の深さ方向の情報（膜厚および密度）の情報を担持していることを意味している。
　本発明者は、Ｘ線反射率法を圧電性材料基板や支持基板の粗面化加工した後の接合面に対して適用することで、これら接合面の表面に近い領域の変質や密度変化の情報を取得し、これとスプリアス波の抑制効果との関係を検討した。
　すなわち、圧電性材料基板や支持基板の接合面を粗面化加工する。この後、接合面の表面領域における結晶状態の情報をＸ線反射率法によって取得する。具体的には、非常に低角でＸ線を接合面に入射させ、その反射光を測定する。ここで、Ｘ線の入射角をθとし、θを０°から徐々に変化させたときの反射光の相対強度Ｉを記録する。この際、相対強度Ｉは、全反射時の信号強度を１としたときの相対強度とする。この相対強度Ｉは、反射面が理想的に平坦な場合である場合には１×１０－４に比例して減衰することが知られている。しかし、接合面が平坦な鏡面である場合にはスプリアス波が発生するし、粗面化した場合にも相対強度が１×１０－４に近い比例係数を有する場合には、やはりスプリアス波が抑制できないことが判明した。
　このため、本発明者は、種々の粗面化処理を行った接合面についてそれぞれＸ線反射率法による測定を行い、スプリアス波の抑制度合いを測定した。この結果として、接合面からの反射光の相対強度Iが１．０×１０－４以上、１．０×１０－１以下の範囲内では、式（１）によって近似可能であることを見いだした。
　すなわち、たとえば図１に模式的に示すように、入射角θが０．０からたとえば０．５°程度までは相対強度Ｉは約１にとどまり、その後に急激に低下した後、四角形で囲んだ領域（相対強度Iが１．０×１０－４以上、１．０×１０－１以下の範囲）では、以下の近似式が成り立つことがわかった。相対強度がこれよりも低くなってくると、対数目盛りで見てほぼ直線的になる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
  
　ここで、指数ｂは、５．０以上であり、係数ａ＝１．０×１０－５～２．０×１０－３で近似できる。これは、接合面が鏡面である場合に比べて、入射角θの増加につれて相対強度Ｉがより急激に減少することを意味している。また、これは、接合面の表面領域において結晶が変質したり、あるいは表面の微細凹凸以外の欠陥が生じていることを意味している。こうした場合に、スプリアス波が抑制されることを見いだした。
　なお、指数ｂが９．０を超えると、スプリアス波がかえって増加するので、ｂを９．０以下とする必要がある。
入射角θと反射光の相対密度Ｉとの関係を示すモデルチャートである。 （ａ）は、支持基板１の接合面１ａを加工している状態を示し、（ｂ）は、支持基板１の接合面１ａに接合層２を設けた状態を示し、（ｃ）は、接合層２の接合面に対してプラズマＢを照射して活性化した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板３を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板３の接合面３ｂを活性化した状態を示す。 （ａ）は、支持基板１と圧電性材料基板３との接合体５を示し、（ｂ）は、接合体５Ａの圧電性材料基板３Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子６を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板３を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板３上の中間層１２の接合面１２ａを活性化した状態を示す。 （ａ）は、支持基板１と圧電性材料基板３との接合体１５を示し、（ｂ）は、接合体１５Ａの圧電性材料基板３Ａを加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子１６を示す。 本発明の実施例の表面弾性波素子による反射特性を示すチャートである。 比較例の表面弾性波素子による反射特性を示すチャートである。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明の実施形態を詳細に説明する。
　まず、図２（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する支持基板１を準備する。次いで、主面（接合面）１ａに加工Ａを施すことによって、粗面化する。次いで、図２（ｂ）に示すように、支持基板１の主面１ａ上に接合層２を成膜する。この接合層２の表面２ａを、鏡面を得る目的でCMP研磨する。次いで、図２（ｃ）に示すように、接合層２の表面２ａに対して矢印Ｂのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面２ｂを得る。
　一方、図３（ａ）に示すように、主面３ａを有する圧電性材料基板３を準備する。次いで、圧電性材料基板３の主面に対して矢印Ｃのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面３ｂを形成する。
　次いで、支持基板上の接合層２の活性化された接合面２ｂと、圧電性材料基板３の活性化された接合面３ｂとを接触させ、直接接合することによって、図４（ａ）に示す接合体５を得る。
　この状態で、圧電性材料基板３上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図４（ｂ）に示すように、圧電性材料基板３の主面３ｃを加工して基板３Ａを薄くし、薄板化された圧電性材料基板３Ａを形成し、接合体５Ａとする。９は加工面である。次いで、図４（ｃ）に示すように、接合体５Ａの圧電性材料基板３Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子６を得ることができる。
　また、接合層２と圧電性材料基板３との間に中間層を設けることができる。図５、図６はこの実施形態に係るものである。
　本例では、図２（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する支持基板１を準備する。次いで、主面（接合面）１ａに加工Ａを施すことによって、粗面化する。次いで、図２（ｂ）に示すように、支持基板１の主面１ａ上に接合層２を成膜する。この接合層２の表面を、鏡面を得る目的でCMP研磨する。次いで、図２（ｃ）に示すように、接合層２の接合面に対して矢印Ｂのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面２ｂを得る。
　一方、図５（ａ）に示すように、主面３ａを有する圧電性材料基板３を準備する。次いで、図５（ｂ）に示すように、圧電性材料基板３の主面（接合面）３ａ上に中間層１２を形成し、中間層１２の表面に対して矢印Ｃのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面１２ａを形成する。
　次いで、支持基板上の接合層２の活性化された接合面２ｂと、圧電性材料基板３上の中間層１２の活性化された接合面１２ａとを接触させ、直接接合することによって、図６（ａ）に示す接合体１５を得る。
　この状態で、圧電性材料基板３上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図６（ｂ）に示すように、圧電性材料基板３の主面３ｃを加工して基板３を薄くし、薄板化された圧電性材料基板３Ａを形成し、接合体１５Ａとする。９は加工面である。次いで、図６（ｃ）に示すように、接合体１５Ａの圧電性材料基板３Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子１６を得ることができる。
　あるいは、接合層２を成膜した後、続けて接合層２の上に中間層１２を成膜してもよい。この場合は、中間層１２の表面に対してCMP加工を実施し、接合面（鏡面）を得る。得られた接合面に対してプラズマを照射し、活性化する。次いで支持基板の表面をプラズマ活性化した後、中間層の接合面と直接接合する。
　本発明においては、ｂを５．０以上とする。また、ｂは９．０以下であるが、７．０以下が更に好ましい。また、本発明においては、ａは１．０×１０－５以上とするが、１．０×１０－４以上であることが好ましい。また、ａは２．０×１０－３以下であるが、１．０×１０－３以下が更に好ましい。
　好適な実施形態においては、ａとｂとが以下の関係式（２）を満足する。
－０．７１３ｌｎ（ａ）＋０．５≦ｂ≦－０．７１３ｌｎ（ａ）＋０．７　・・・（２）
　更に好適な実施形態においては、ａとｂとが以下の関係式（３）を満足する。
　ｂ＝－０．７１３ｌｎ（ａ）＋０．６　・・・（３）
　Ｘ線反射率法による測定条件は以下のようにする。
測定装置:　　　　リガク製　SmartLab
測定条件
Ｘ線発生部：　　　対陰極　Cu
　　　　　：　　　出力　45kV　200mA
検出部：　　　　　半導体検出器
入射光学系：　　　Ge(111) 非対称ビーム圧縮結晶
ソーラースリット：　入射側　－
　　　　　　　　：　受光側　5.0゜
スリット：　　　　　入射側　IS=0.05　(mm)
　　　　：　　　　　長手制限　5　(mm)
　　　　：　　　　　受光側　RS1=0.1　RS2=0.1　(mm)
走査条件：　　　　　走査軸　2θ/ω
　　走査モード：　　連続走査
　　走査速度：　　　0.2゜/min
　　ステップ幅：　　0.002゜
　　解析範囲：　　　0.3～3.0゜
　圧電性材料基板の接合面、支持基板の接合面のＸ線反射率法による測定結果を前記のように制御するには以下の加工方法を採用することが好ましい。
　表面の粗化方法としては研削砥石を用いた研削加工、アルミナ、窒化珪素などの微少メディアを用いるブラスト加工といった機械加工法や、高速でイオンを衝突させるイオンビーム加工などが挙げられる。
　以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
　支持基板１の材質は特に限定されないが、好ましくは、シリコン、水晶、サイアロン、ムライト、サファイアおよび透光性アルミナからなる群より選ばれた材質からなる。これによって、弾性波素子６、１６の周波数の温度特性を一層改善することができる。
　接合層、中間層の成膜方法は限定されないが、スパッタリング、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。
　接合層２の材質は、表面活性化処理が可能であれば特に限定されないが、金属酸化膜が好ましく、酸化ケイ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、五酸化タンタル、ムライト、五酸化ニオブおよび酸化チタンからなる群より選ばれた材質が特に好ましい。また、表面活性化処理方法は、用いる接合層の材質に応じて適切なものを選択することができる。こうした表面活性化方法としては、プラズマ活性化とＦＡＢ(Ａｒ原子ビーム)を例示できる。
　中間層１２の材質は、表面活性化処理が可能であれば特に限定されないが、金属酸化膜が好ましく、酸化ケイ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、五酸化タンタル、ムライト、五酸化ニオブおよび酸化チタンからなる群より選ばれた材質が特に好ましい。ただし中間層の材質には接合層とは異なるものを選ぶことが好ましい。
　接合層２の厚さは、本発明の観点からは、０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることが更に好ましく、０．２μｍ以上であることが特に好ましい。また、接合層２の厚さは、３μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下が好ましく、１μｍ以下が更に好ましい。
　本発明で用いる圧電性材料基板３は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性材料基板３の主面３ａの法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板３がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速が得られるため好ましい。更に、圧電性材料基板３の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１μｍである。
　次いで、支持基板１上の接合層２の接合面、圧電性材料基板３の接合面、圧電性材料基板３上の中間層１２の接合面に１５０℃以下でプラズマを照射し、接合面を活性化させる。本発明の観点からは、窒素プラズマを照射することが好ましいが、酸素プラズマを照射した場合にも、本発明の接合体を得ることが可能である。
　表面活性化時の圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気は窒素のみであって良く、酸素のみであってよいが、窒素、酸素の混合物であってもよい。
　プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ結晶性の劣化のない接合体が得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０～１５０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１２～１．０Whが好ましい。
　プラズマ処理した圧電性材料基板の接合面と接合層の接合面を室温で互いに接触させる。このとき真空中で処理してもよいが、より好ましくは大気中で接触させる。
　アルゴン原子ビームによる表面活性化を行う際には、特開２０１４－０８６４００に記載のような装置を使用してアルゴン原子ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、アルゴン原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、アルゴン原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビーム照射による活性化時の電圧は0.5～2.0kVとすることが好ましく、電流は50～200mAとすることが好ましい。
　好適な実施形態においては、表面活性化処理前に、支持基板上の接合層の接合面、圧電性材料基板の接合面、圧電性材料基板上の中間層の接合面を平坦化加工する。各接合面を平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　次いで、支持基板上の接合層の接合面と圧電性材料基板３の接合面あるいは中間層の接合面を接触させ、接合する。この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
　本発明の接合体５、５Ａ、１５、１５Ａは、弾性波素子６、１６に対して好適に利用できる。すなわち、本発明の接合体、および圧電性材料基板上に設けられた電極を備えている、弾性波素子である。
　具体的には、弾性波素子６、１６としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板３Ａ上の電極１０を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実施例１）
　図２～図４を参照しつつ説明した方法に従い、図４（ｃ）に示す弾性波素子６を作製した。
　具体的には、厚さ２５０μｍの４２ＹカットＸ伝搬LiTaO3基板（圧電性材料基板）３の一方の主面３ｃを鏡面に研磨し、他方の主面３ａを、GC#1000でラップ加工した。また、厚みが０．２３ｍｍの高抵抗(>2kΩ・cm)Ｓｉ（１００）基板（支持基板）１を用意した。基板サイズはいずれも150ｍｍである。
　次いで、支持基板の接合面を粗面に加工した。本実施例では番手が＃６０００の研削砥石を用いて研削加工した。加工量はおおよそ３μｍとした。
　この支持基板の接合面のＸ線反射率法によるスペクトルを取得し、相対信号強度を（１）式で近似したところ、ａ＝９．２×１０－４、ｂ＝５．５５が得られた。
　次に、この支持基板１の接合面１ａ上に、酸化珪素膜２を０．７μｍ成膜し、その表面をCMP（化学機械的研磨加工）で約0.2um研磨し、平坦化した。次いで、圧電性材料基板３の接合面３ｂと酸化珪素膜２の接合面をそれぞれN2プラズマで活性化した後に、大気中で接合した。具体的には、研磨後の接合層の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、Ｒａが０．４ｎｍと接合に十分な鏡面が得られていることを確認した。
　次いで、圧電性材料基板３の接合面３ｂおよび接合層２の接合面２ｂをそれぞれ洗浄および表面活性化した。具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で接合層の接合面を活性化した。また、圧電性材料基板３を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で表面活性化した。表面活性化時間は４０秒とし、エネルギーは１００Ｗとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　次いで、各基板の位置合わせを行い、室温で両基板の活性化した接合面同士を接触させた。圧電性材料基板３側を上にして接触させた。この結果、基板同士の密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体を窒素雰囲気のオーブンに投入し、１３０℃で４０時間保持した。
　加熱後の接合体の圧電性材料基板３の表面３ｃを研削加工、ラップ加工、およびＣＭＰ加工に供し、圧電性材料基板３Ａの厚さが７μｍとなるようにした。
　次いで、本発明の効果を確認するために、接合体の圧電性材料基板上に、金属アルミニウムからなる櫛歯電極を形成し、表面弾性波素子の共振子を作製した。その諸元を以下に示す。
　IDT周期　　　6μｍ
　IDT開口長　　300um
　IDT本数　　　80本
　反射器本数　　40本
　ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定したところ、図７に示すように、反共振周波数より高い領域でほとんどスプリアスがみられなかった。スプリアス波の値は２．７ｄＢであった。
　これらの結果を表１に示す。
（実施例２）
　実施例１と同様にして表面弾性波素子の共振器を作製し、ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定した。ただし、支持基板の接合面の加工は、＃８０００の研削砥石を用いて研削加工を実施した。
　この結果、支持基板の接合面のＸ線反射率法によるスペクトルを取得し、相対信号強度を（１）式で近似したところ、ａ＝７．１×１０－４、ｂ＝５．８０が得られた。スプリアス波の大きさは３．２ｄＢであった。
（実施例３）
　実施例１と同様にして表面弾性波素子の共振器を作製し、ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定した。ただし、支持基板の接合面の加工は、窒化珪素粒を用いて基板全面をブラスト加工した。この時の加工量を見積もったところ、僅か１０nmであった。
　この結果、支持基板の接合面のＸ線反射率法によるスペクトルを取得し、相対信号強度を（１）式で近似したところ、ａ＝２．２×１０－５、ｂ＝８．８４が得られた。スプリアス波の大きさは４．８ｄＢであった。
（実施例４）
　実施例１と同様にして表面弾性波素子の共振器を作製し、ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定した。ただし、支持基板の接合面の加工は、支持基板をイオン加工機に投入し、０．５ｋｅＶで加速したArイオンを衝突させてその接合面を加工した。
　この結果、支持基板の接合面のＸ線反射率法によるスペクトルを取得し、相対信号強度を（１）式で近似したところ、ａ＝５．６×１０－５、ｂ＝７．６３が得られた。スプリアス波の大きさは３．３ｄＢであった。
 
（実施例５）
　実施例１と同様にして表面弾性波素子の共振器を作製し、ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定した。支持基板をイオン加工機に投入し、１．０ｋｅＶで加速したArイオンを衝突させてその接合面を加工した。
　この結果、支持基板の接合面のＸ線反射率法によるスペクトルを取得し、相対信号強度を（１）式で近似したところ、ａ＝１．８×１０－３、ｂ＝５．１２が得られた。スプリアス波の大きさは３．５ｄＢであった。
（比較例１）
　実施例１と同様にして表面弾性波素子の共振器を作製し、ネットワークアナライザで共振器の反射特性を測定した。ただし，支持基板の接合面は鏡面としたので、Ｒａは０．０２nmであり、前記式（１）による近似ができなかった。反射特性は、図８に示すように、スプリアスがみられた。スプリアス波の大きさは１２ｄＢであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  

 

Claims (2)

  1. 　支持基板、
    　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
    　前記支持基板と前記圧電性材料基板とを接合する接合層
    を備えている接合体であって、
    　前記支持基板の接合面と前記圧電性材料基板の接合面との少なくとも一方をＸ線反射率法によって測定し、この際全反射時の信号強度を1としたとき、前記接合面からの反射光の相対強度Iが１．０×１０－４以上、１．０×１０－１以下の範囲内で下記式（１）によって近似されることを特徴とする、接合体。
     
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
      
    （式（１）において、
    　θは前記接合面に対するＸ線の入射角であり、
    　ａは１．０×１０－５以上、２．０×１０－３以下であり、
    　ｂは５．０以上、９．０以下である。）
     
  2. 　前記接合層が、酸化ケイ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、アルミナ、五酸化タンタル、ムライト、五酸化ニオブおよび酸化チタンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１記載の接合体。
    　
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