WO2019220713A1 - 圧電性単結晶基板と支持基板との接合体 - Google Patents

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single crystal
support substrate
substrate
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知義 多井
良祐 服部
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Definitions

  • the present invention relates to a joined body of a piezoelectric single crystal substrate and a support substrate.
  • an SOI substrate composed of a high resistance Si / SiO 2 thin film / Si thin film is widely used.
  • Plasma activation is used to realize an SOI substrate. This is because bonding can be performed at a relatively low temperature (400 ° C.).
  • a composite substrate composed of a similar Si / SiO 2 thin film / piezoelectric thin film has been proposed to improve the characteristics of the piezoelectric device (Patent Document 1).
  • Patent Document 1 a piezoelectric single crystal substrate made of lithium niobate or lithium tantalate and a silicon substrate provided with a silicon oxide layer are joined after being activated by an ion implantation method.
  • Patent Document 3 the surface of a silicon substrate and the surface of a lithium tantalate substrate are surface-activated by a neutral atom beam, and then bonded to each surface so as to follow the interface between the silicon substrate and the lithium tantalate substrate.
  • a neutral atom beam a neutral atom beam
  • JP 2016-225537 A JP2014-086400 WO 2017 / 134980A1
  • the lithium tantalate and lithium niobate single crystal substrates used for acoustic wave filters have low thermal conductivity. Due to the increase in transmission power accompanying the recent increase in communication volume and the heat generation from peripheral elements due to modularization, the acoustic wave filter is in an environment where the temperature tends to increase. As a result, an elastic wave filter made of a piezoelectric single crystal single plate could not be used for a high-performance communication terminal.
  • An object of the present invention is to suppress warpage of a bonded body during heating in a bonded body of a piezoelectric single crystal substrate made of lithium niobate or the like and a support substrate.
  • the joined body according to the present invention is: Support substrate, A piezoelectric single crystal substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate, and an amorphous material existing between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate An amorphous layer containing one or more metal atoms selected from the group consisting of niobium and tantalum, atoms constituting the support substrate, and argon atoms, and a central layer of the amorphous layer The concentration of the argon atom in the portion is higher than the concentration of the argon atom in the peripheral portion of the amorphous layer.
  • the inventor tried to irradiate the bonding surface of the piezoelectric single crystal substrate and the bonding surface of the support substrate with an argon atom beam to activate each bonding surface and bond the activated bonding surfaces to each other. .
  • a thin amorphous layer is formed along the interface between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate.
  • the joined body when the joined body thus obtained is heated, the joined body may be warped.
  • the present inventor studied the cause of warping, and conceived the possibility of warping due to the difference in thermal expansion between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate. It was considered structurally difficult to absorb the warp caused by such a difference in thermal expansion at the bonding interface between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate.
  • the present inventor changed the center of the bonding interface, for example, by changing the exit structure of the argon atom beam when generating the amorphous layer along the bonding interface between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate.
  • the argon concentration in the central part of the amorphous layer was made higher than the argon concentration in the peripheral part, and the influence on the warpage of the joined body during heating was examined. As a result, it was confirmed that the warpage when the joined body was heated was remarkably reduced.
  • (A) shows the piezoelectric single crystal substrate 1, and (b) shows a state in which the activated surface 5 is generated by irradiating the surface 1 a of the piezoelectric single crystal substrate 1 with the argon atom beam A.
  • (A) shows the support substrate 3, and (b) shows a state in which the surface 3a of the support substrate 3 is irradiated with an argon atom beam B.
  • (A) shows the joined body 8 of the piezoelectric single crystal substrate 1 and the support substrate 3, (b) shows a state where the piezoelectric single crystal substrate 1 of the joined body 8A is thinned by processing, (c) Indicates an acoustic wave element 11.
  • FIG. 1A a piezoelectric single crystal substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • the bonding surface 1 a of the piezoelectric single crystal substrate 1 is irradiated with an argon atom beam as indicated by an arrow A to obtain a surface activated bonding surface 5.
  • a support substrate 3 having a surface 3a is prepared.
  • surface activation is performed by irradiating the surface 3a of the support substrate with an argon atom beam as shown by an arrow B, thereby forming an activated bonding surface 6.
  • the activated bonding surface 5 on the piezoelectric single crystal substrate 1 and the activated bonding surface 6 of the support substrate 3 are brought into contact with each other and directly bonded to form a bonded body 8 shown in FIG. Can be obtained.
  • an amorphous layer 7 is generated between the bonding surface 6 of the support substrate 3 and the bonding surface 5 of the piezoelectric single crystal substrate 1.
  • an electrode may be provided on the piezoelectric single crystal substrate 1.
  • the main surface 1b of the piezoelectric single crystal substrate 1 is processed to thin the substrate 1 to obtain a thinned piezoelectric single crystal substrate 1A.
  • 9 is a processing surface.
  • a predetermined electrode 10 is formed on the processed surface 9 of the piezoelectric single crystal substrate 1A of the joined body 8A, and the acoustic wave element 11 can be obtained.
  • an amorphous layer 7 is provided between the support substrate 3 and the piezoelectric single crystal substrates 1 and 1A.
  • the amorphous layer 7 includes one or more metal atoms selected from the group consisting of niobium and tantalum, atoms constituting the support substrate 3, and argon atoms.
  • One or more metal atoms selected from the group consisting of niobium and tantalum may be niobium alone, tantalum alone, or both niobium and tantalum.
  • the concentration of the metal atom is a total value of the niobium concentration and the tantalum concentration.
  • the atoms constituting the support substrate 3 are a single species
  • the atoms constituting the amorphous layer 7 are also a single species.
  • the atoms constituting the support substrate 3 are one or more of these.
  • niobium, tantalum, and oxygen are excluded from the atoms constituting the support substrate 3.
  • the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer 7 is made higher than the concentration of argon atoms in the peripheral portion of the amorphous layer.
  • the central portion of the amorphous layer 7 means the center of the amorphous layer 7 when the amorphous layer 7 is viewed in plan.
  • the peripheral portion of the amorphous layer 7 is measured at three points in the ring-shaped region having a distance of 5 to 10 mm in the center direction from the end (edge) of the amorphous layer 7, and the average value thereof is calculated. Take.
  • the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer 7 is preferably 2.0 atomic% or more, and more preferably 2.4 atomic% or more from the viewpoint of bonding strength. Moreover, the density
  • the concentration of argon atoms in the peripheral portion of the amorphous layer 7 is preferably 2.0 atomic% or more, and more preferably 2.7 atomic% or more from the viewpoint of bonding strength. Moreover, the density
  • concentration of the argon atom in the peripheral part of an amorphous layer is usually 5.0 atomic% or less, and it is preferable that it is 4.7 atomic% or less.
  • the difference between the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer 7 and the concentration of argon atoms in the peripheral portion is 1.0 atomic% or more. It is preferable that it is 1.5 atomic% or more.
  • the concentration of the metal atoms in the amorphous layer 7 is 40 to 50 atomic%, more preferably 41.8 to 46.7 atomic%.
  • atoms constituting the support substrate 3 are other than tantalum, niobium, and oxygen atoms. This atom is preferably silicon.
  • the concentration of the atoms constituting the support substrate 3 in the amorphous layer 7 is preferably 25 to 40 atomic%, and more preferably 28.3 to 38.1 atomic%.
  • the amorphous layer 7 contains oxygen atoms.
  • the concentration of oxygen atoms is preferably 15 to 21 atom%, and more preferably 17.1 to 20.2 atom%.
  • the thickness of the amorphous layer 7 at the center is larger than the thickness of the peripheral portion of the amorphous layer 7. This further reduces warpage when the joined body is heated. From such a viewpoint, the difference between the thickness at the center of the amorphous layer 7 and the thickness at the peripheral edge of the amorphous layer 7 is preferably 1.0 nm or more, and more preferably 1.5 nm or more. .
  • the thickness at the center of the amorphous layer 7 is preferably 5 to 8 nm, more preferably 5.9 to 6.8 nm.
  • the thickness of the peripheral portion of the amorphous layer 7 is preferably 4 to 5 nm, and more preferably 4.4 to 4.9 nm or more.
  • measuring device The microstructure is observed using a transmission electron microscope (H-9500, manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation).
  • Measurement condition A sample sliced by the FIB (focused ion beam) method is observed at an acceleration voltage of 200 kV.
  • the concentration of each atom in the amorphous layer 7 is measured as follows. measuring device: Elemental analysis is performed using an elemental analyzer (JEOL JEM-ARM200F). Measurement condition: A sample sliced by the FIB (focused ion beam) method is observed at an acceleration voltage of 200 kV.
  • the material of the support substrate 3 is not particularly limited, but a highly thermally conductive semiconductor such as Si, SiC, or GaN, or a ceramic such as AlN or SiC can be used.
  • the piezoelectric single crystal substrate 1 (1A) used in the present invention is a lithium tantalate (LT) single crystal, a lithium niobate (LN) single crystal, or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution. Since these have a high propagation speed of elastic waves and a large electromechanical coupling coefficient, they are suitable as surface acoustic wave devices for high frequencies and wideband frequencies.
  • the normal direction of the main surface of the piezoelectric single crystal substrate 1 (1A) is not particularly limited.
  • the piezoelectric single crystal substrate 1 (1A) is made of LT, it is the propagation direction of the surface acoustic wave. It is preferable to use the one rotated by 32 to 55 ° from the Y axis to the Z axis around the X axis and the Euler angle display (180 °, 58 to 35 °, 180 °) since the propagation loss is small.
  • the piezoelectric single crystal substrate 1 (1A) is made of LN, (a) the surface rotated by 37.8 ° from the Z axis to the -Y axis around the X axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave, Euler angle display It is preferable to use (0 °, 37.8 °, 0 °) because of the large electromechanical coupling coefficient, or (b) from the Y axis to the Z axis centering on the X axis, which is the propagation direction of the surface acoustic wave.
  • the size of the piezoelectric single crystal substrate 1 (1A) is not particularly limited.
  • the diameter is 100 to 200 mm and the thickness is 0.15 to 1 mm.
  • the thickness of the piezoelectric single crystal substrate 1A is preferably 20 ⁇ m or less.
  • the thickness of the support substrate 3 is preferably 150 ⁇ m or more, and more preferably 230 ⁇ m or more, from the viewpoint of easy handling of the joined body 8 (8A).
  • the thermal resistance of the entire bonded body 8 (8A) becomes high, so that it is preferably 750 ⁇ m or less, and more preferably 675 ⁇ m or less.
  • the surface 1a of the piezoelectric single crystal substrate 1 and the surface 3a of the support substrate 3 are irradiated with argon atom beams A and B to activate the surfaces 1a and 3a.
  • the ion beam is neutralized by the grid, so that a beam of argon atoms is emitted from the fast atom beam source.
  • the voltage upon activation by beam irradiation is preferably 0.5 to 2.0 kV, and the current is preferably 50 to 200 mA.
  • the grid has a distribution of hole diameter, direction, and inclination so that more beams are irradiated to the central portion.
  • the one in which the central portion of the substrate for irradiating the beam comes on the extension line of the center on the entrance side and the center on the exit side of the grid hole The size of the grid hole in the 30 mm square portion is increased by 15 to 30% compared to the others.
  • the distribution of the beam irradiation amount can also be provided by increasing the flow rate of Ar gas by 40% only in the region of the grid central portion 30 mm.
  • it is not limited to the method mentioned above, As a result, what is necessary is just the method of irradiating more beams to a center part than a peripheral part.
  • the temperature at this time is room temperature, specifically, preferably 40 ° C. or lower, more preferably 30 ° C. or lower.
  • the temperature at the time of joining is particularly preferably 20 ° C. or higher and 25 ° C. or lower.
  • the pressure at the time of joining is preferably 100 to 20000 N.
  • the surface 1a of the piezoelectric single crystal substrate 1 and the surface 3a of the support substrate 3 are planarized before irradiation with an argon atom beam.
  • Methods for flattening the surfaces 1a and 3a include lap polishing and chemical mechanical polishing (CMP).
  • the flat surface is preferably Ra ⁇ 1 nm, more preferably 0.3 nm or less.
  • the annealing temperature is preferably 100 ° C. or higher and 300 ° C. or lower.
  • the joined bodies 8 and 8A of the present invention can be suitably used for the acoustic wave element 11.
  • a surface acoustic wave device receives an input-side IDT (Interdigital Transducer) electrode (also referred to as a comb-shaped electrode or a comb-shaped electrode) and a surface acoustic wave on the surface of a piezoelectric single crystal substrate.
  • IDT Interdigital Transducer
  • the material constituting the electrode 10 on the piezoelectric single crystal substrate 1A is preferably aluminum, aluminum alloy, copper, or gold, and more preferably aluminum or aluminum alloy.
  • As the aluminum alloy it is preferable to use Al mixed with 0.3 to 5% by weight of Cu.
  • Ti, Mg, Ni, Mo, Ta may be used instead of Cu.
  • Example 1 According to the method described with reference to FIGS. 1 to 3, a joined body 8A shown in FIG. Specifically, a 42Y cut black LiTaO3 (LT) substrate (piezoelectric single crystal substrate) 1 having a thickness of 0.25 mm and polished on both sides to a mirror surface, and a high resistance ( ⁇ 2 k ⁇ ) having a thickness of 0.23 mm Cm) A Si substrate (support substrate) 3 was prepared. The substrate size is 100 mm for all. Next, the surface 1a of the piezoelectric single crystal substrate 1 and the surface 3a of the support substrate 3 were cleaned, and particles were removed from the surfaces.
  • LT LiTaO3
  • the surface 1a of the piezoelectric single crystal substrate 1 and the surface 3a of the support substrate 3 were surface activated, respectively.
  • both substrates were introduced into an ultra-high vacuum chamber and each surface was surface activated with an argon atom beam for 50 seconds.
  • a grid having a grid hole diameter increased by 20% only in the central 30 mm square region was used so that the central part of each surface 1a, 3a was irradiated with a large amount of argon atom beam.
  • the activated bonding surfaces 5 and 6 of both substrates were brought into contact with each other at room temperature.
  • a load of 200 kgf was applied by bringing the piezoelectric single crystal substrate 1 side into contact.
  • the joined body 8 was taken out of the chamber, put in an oven in a nitrogen atmosphere for the purpose of increasing the joining strength, and held at 120 ° C. for 10 hours to obtain the joined body 8.
  • the piezoelectric single crystal substrate 1 of the obtained bonded body 8 was ground and polished, and finally a bonded body 8A having a piezoelectric single crystal substrate 1A thickness of 20 ⁇ m was obtained.
  • the concentration of each atom in the amorphous layer 7 at the bonding interface between the piezoelectric single crystal substrate 1A and the support substrate 3 and the thickness of the amorphous layer 7 were measured as described above. The measurement results are shown in Table 1 and below. Further, the obtained bonded body was heated at 80 ° C., and the size of SORI was measured. Here, for the measurement of SORI, a laser displacement meter LK-G5000 manufactured by Keyence was used to measure the height information of the wafer placed on the movable stage, and scan measurement was performed on the line. The measurement was performed on the substrate orientation flat and two lines in the horizontal and vertical directions, and the wafer having the larger SORI value was used as the wafer SORI.
  • Tantalum 46.7 atomic% (central part), 42.1 atomic% (peripheral part) Silicon: 28.3 atomic% (central part), 38.0 atomic% (peripheral part)
  • Oxygen 20.2 atomic% (central part), 17.2 atomic% (peripheral part)
  • Argon 4.8 atomic% (central part), 2.7 atomic% (peripheral part)
  • Example 2 A joined body 8A was produced and evaluated in the same manner as in Example 1.
  • the material of the piezoelectric single crystal substrates 1 and 1A is a lithium niobate (LN) single crystal.
  • LN lithium niobate
  • Niobium 45.7 atomic% (central part), 41.8 atomic% (peripheral part)
  • Silicon 33.0 atomic% (center part), 38.1 atomic% (peripheral part)
  • Oxygen 17.1 atomic% (central part), 17.4 atomic% (peripheral part)
  • Argon 4.2 atomic% (central part), 2.7 atomic% (peripheral part)
  • Example 1 A joined body 8A was produced and evaluated in the same manner as in Example 1. However, in this example, the grid hole diameter of the argon atom beam exit is made the same at both the central portion and the peripheral portion so that the whole of the bonding surface 8A is irradiated with the argon atom beam substantially uniformly. The results are shown in Table 1 and below.
  • Tantalum 41.5 atomic% (central part), 42.2 atomic% (peripheral part) Silicon: 38.4 atomic% (central part), 37.6 atomic% (peripheral part) Oxygen: 17.7 atomic% (central part), 17.6 atomic% (peripheral part) Argon: 2.4 atomic% (center part), 2.6 atomic% (peripheral part)
  • Comparative Example 2 A joined body 8A was produced and evaluated in the same manner as in Comparative Example 1. However, in this example, the irradiation amount of the argon atom beam was increased to 360 kJ. The results are shown in Table 1 and below. Tantalum: 46.0 atomic% (central part), 46.7 atomic% (peripheral part silicon: 31.9 atomic% (central part), 30.4 atomic% (peripheral part) Oxygen: 17.4 atomic% (central part), 18.2 atomic% (peripheral part) Argon: 4.7 atomic% (center part), 4.7 atomic% (peripheral part)
  • the argon atom concentration in the central portion of the amorphous layer 7 is 2.4 atomic%, and the argon atom concentration in the peripheral portion of the amorphous layer 7 is 2.6 atoms. %,
  • the thickness at the center of the amorphous layer 7 is 4.5 nm, and the thickness at the peripheral edge of the amorphous layer 7 is 4.2 nm, but the SORI when heated at 80 ° C. is 650 ⁇ m. there were.
  • the argon atom concentration in the central part of the amorphous layer 7 is 4.7 atomic%
  • the argon atom concentration in the peripheral part of the amorphous layer 7 is 4.7 atomic%.
  • the thickness of the central portion of the layer 7 is 5.8 nm and the thickness of the peripheral portion of the amorphous layer 7 is 5.5 nm, but the SORI when heated at 80 ° C. is 600 ⁇ m. Not much improved.
  • Example 1 the argon atom concentration in the central part of the amorphous layer 7 is 4.8 atomic%, and the argon atom concentration in the peripheral part of the amorphous layer 7 is 2.7 atomic%.
  • the thickness at the center of the layer 7 was 5.9 nm and the thickness at the peripheral edge of the amorphous layer 7 was 4.4 nm, but the SORI when heated at 80 ° C. was reduced to 320 ⁇ m.
  • Example 2 the argon atom concentration in the central part of the amorphous layer 7 is 4.2 atomic%, and the argon atom concentration in the peripheral part of the amorphous layer 7 is 2.7 atomic%.
  • the thickness of the central portion of the layer 7 was 6.8 nm and the thickness of the peripheral portion of the amorphous layer 7 was 4.9 nm, but the SORI during heating at 80 ° C. was reduced to 300 ⁇ m.

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Abstract

【課題】ニオブ酸リチウム等からなる圧電性単結晶基板１（１Ａ）と支持基板３との接合体８（８Ａ）において、加熱時の接合体の反りを抑制する。 【解決手段】接合体８（８Ａ）は、支持基板３、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性単結晶基板１（１Ａ）、および支持基板３と圧電性単結晶基板１（１Ａ）との間に存在する非晶質層７であって、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、支持基板３を構成する原子およびアルゴン原子を含む非晶質層７を備える。非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度が非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子の濃度よりも高い。

Description

圧電性単結晶基板と支持基板との接合体
　本発明は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体に関するものである。
　高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性単結晶基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
　また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する（特許文献２）。
　特許文献３では、珪素基板の表面とタンタル酸リチウム基板の表面とを中性化原子ビームによって表面活性化した後、各表面を接合することで、珪素基板とタンタル酸リチウム基板との界面に沿って、タンタル、珪素、アルゴンおよび酸素を含む非晶質層を生成させている。
特開２０１６－２２５５３７ 特開２０１４－０８６４００ ＷＯ　２０１７／１３４９８０Ａ１
　弾性波フィルターに用いられるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム単結晶基板は熱伝導率が小さい。最近の通信量の増大に伴う送信電力の増加、モジュール化による周辺素子からの発熱により、弾性波フィルターが高温化しやすい環境にある。この結果、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターは、高性能通信端末には用いることができなかった。
　一方、ＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式によって中性化原子ビームを圧電性単結晶基板の接合面および支持基板の接合面に照射して活性化し、両者を直接接合する方法では、支持基板側へと熱を逃がすことができるので、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターよりも排熱性が高い。しかし、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体には８０℃程度の高温が加わるが、このとき反りが生ずることがあった。これは、圧電性単結晶基板と支持基板との間の熱膨張差により、圧電性単結晶基板の結晶面に大きな応力が掛かってしまうためであると考えられる。
　本発明の課題は、ニオブ酸リチウム等からなる圧電性単結晶基板と支持基板との接合体において、加熱時の接合体の反りを抑制することである。
　本発明に係る接合体は、
　支持基板、
　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性単結晶基板、および
　前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に存在する非晶質層であって、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、前記支持基板を構成する原子およびアルゴン原子を含む非晶質層
を備えており、前記非晶質層の中央部における前記アルゴン原子の濃度が前記非晶質層の周縁部における前記アルゴン原子の濃度よりも高いことを特徴とする。
　本発明者は、圧電性単結晶基板の接合面および支持基板の接合面に対してアルゴン原子ビームを照射し、各接合面を活性化し、活性化された接合面同士を接合することを試みた。この場合には、圧電性単結晶基板と支持基板との界面に沿って、薄い非晶質層が生ずる。しかし、こうして得られた接合体を加熱すると、接合体に反りが生ずることがあった。
　このため、本発明者は、反りの原因について検討し、圧電性単結晶基板と支持基板との熱膨張差によって反りが生ずる可能性を想到した。このような熱膨張差によって生ずる反りは、圧電性単結晶基板と支持基板との接合界面において吸収することが構造的に困難と考えられた。
　そこで、本発明者は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合界面に沿って非晶質層を生成させる際に、例えばアルゴン原子ビームの射出口構造を変更することで、接合界面の中央部におけるアルゴン原子ビームのエネルギー強度を高くすることで、非晶質層の中央部におけるアルゴン濃度を周縁部におけるアルゴン濃度よりも高くし、加熱時の接合体の反りへの影響を検討した。この結果、接合体を加熱したときの反りが著しく低減されることを確認した。
　この理由は明確ではないが、非晶質層の中央部におけるアルゴン濃度が相対的に高いような濃度の面内分布を設けることによって、非晶質層の厚さの面内分布が、中央部が一層厚くなるように調整される。この結果、加熱の際に圧電性単結晶に加わる応力が緩和され、加熱時における接合体の反りが抑制されたものと考えられる。
（ａ）は、圧電性単結晶基板１を示し、（ｂ）は、圧電性単結晶基板１の表面１ａにアルゴン原子ビームＡを照射して活性化面５を生成させた状態を示す。 （ａ）は、支持基板３を示し、（ｂ）は、支持基板３の表面３ａに対してアルゴン原子ビームＢを照射している状態を示す。 （ａ）は、圧電性単結晶基板１と支持基板３との接合体８を示し、（ｂ）は、接合体８Ａの圧電性単結晶基板１を加工によって薄くした状態を示し、（ｃ）は弾性波素子１１を示す。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性単結晶基板１を準備する。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性単結晶基板１の接合面１ａに対して矢印Ａのようにアルゴン原子ビームを照射し、表面活性化された接合面５を得る。
　一方、図２（ａ）に示すように、表面３ａを有する支持基板３を準備する。次いで、図２（ｂ）に示すように、支持基板の表面３ａに対して矢印Ｂのようにアルゴン原子ビームを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
　次いで、圧電性単結晶基板１上の活性化された接合面５と、支持基板３の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合し、図３（ａ）に示す接合体８を得ることができる。ここで、支持基板３の接合面６と圧電性単結晶基板１の接合面５との間には非晶質層７が生成している。
　この状態で、圧電性単結晶基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性単結晶基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性単結晶基板１Ａを得る。９は加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体８Ａの圧電性単結晶基板１Ａの加工面９上に所定の電極１０を形成し、弾性波素子１１を得ることができる。
（非晶質層）
　本発明では、支持基板３と圧電性単結晶基板１、１Ａとの間に非晶質層７を設ける。この非晶質層７は、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、支持基板３を構成する原子およびアルゴン原子を含む。
　ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子は、ニオブ単独であってよく、タンタル単独であってよく、ニオブとタンタルとの両方であって良い。非晶質層７にニオブとタンタルとの両方が含まれている場合には、前記金属原子の濃度は、ニオブの濃度とタンタルの濃度との合計値である。
　また、支持基板３を構成する原子が単一種である場合には、非晶質層７を構成する前記原子も単一種である。支持基板３を構成する原子が複数存在する場合には、支持基板３を構成する原子は、これらのうち一種または複数種である。ただし、支持基板３を構成する原子からは、ニオブ、タンタル、酸素を除くものとする。
　本発明では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度を非晶質層の周縁部におけるアルゴン原子の濃度よりも高くする。ここで、本明細書では、非晶質層７の中央部とは、非晶質層７を平面視した場合の非晶質層７の中心を意味する。また、非晶質層７の周縁部とは、非晶質層７の端部（エッジ）から中心方向に５～１０ｍｍの距離となるリング状領域内３か所を測定し、その平均値をとる。
　非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、２．０原子％以上であることが好ましく、２．４原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、５．０原子％以下であり、４．８原子％以下であることが好ましい。
　非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、２．０原子％以上であることが好ましく、２．７原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、５．０原子％以下であり、４．７原子％以下であることが好ましい。
　加熱時における接合体８、８Ａの反りを低減するという観点からは、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子の濃度と周縁部におけるアルゴン原子の濃度との差は、１．０原子％以上であることが好ましく、１．５原子％以上であることが更に好ましい。
　好適な実施形態においては、非晶質層７における前記金属原子の濃度は４０～５０原子％であり、より好ましくは４１．８～４６．７原子％である。
　非晶質層７において、支持基板３を構成する原子は、タンタル、ニオブ、酸素原子以外のものとする。この原子は、好ましくは、珪素である。非晶質層７における支持基板３を構成する前記原子の濃度は、２５～４０原子％であることが好ましく、２８．３～３８．１原子％であることが更に好ましい。
　好適な実施形態においては、非晶質層７が酸素原子を含有する。この場合には、酸素原子の濃度は、１５～２１原子％であることが好ましく、１７．１～２０．２原子％であることが更に好ましい。
　好適な実施形態においては、非晶質層７の中央部における厚さが非晶質層７の周縁部における厚さよりも大きい。これによって、接合体を加熱したときの反りが一層低減される。こうした観点からは、非晶質層７の中央部における厚さと非晶質層７の周縁部における厚さとの差は１．０ｎｍ以上であることが好ましく、１．５ｎｍ以上であることが更に好ましい。
　また、非晶質層７の中央部における厚さは、５～８ｎｍであることが好ましく、５．９～６．８ｎｍであることが更に好ましい。また、非晶質層７の周縁部における厚さは４～５ｎｍであることが好ましく、４．４～４．９ｎｍ以上であることが更に好ましい。
　また、非晶質層７の存在は、以下のようにして確認するものとする。
　測定装置：
　透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製　H-9500）を用いて微構造観察する。
　測定条件：
　ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
　非晶質層７における各原子の濃度は、以下のようにして測定するものとする。
　測定装置：
　元素分析装置（日本電子　JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
　測定条件：
　ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
　支持基板３の材質は特に限定されないが、Si、SiC、GaNなどの高熱伝導性の半導体や、AlNやSiCなどのセラミックスを用いることができる。
　本発明で用いる圧電性単結晶基板１（１Ａ）は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性単結晶基板１（１Ａ）の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板１（１Ａ）がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板１（１Ａ）がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速がえられるため好ましい。更に、圧電性単結晶基板１（１Ａ）の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１ｍｍである。
　圧電性単結晶基板１Ａの厚さは、弾性波素子１１の性能の観点からは、２０μｍ以下が好ましい。一方、支持基板３の厚さは、接合体８（８Ａ）のハンドリングのしやすさという観点からは、１５０μｍ以上がこのましく、２３０μｍ以上が更に好ましい。一方、支持基板３が厚いと、接合体８（８Ａ）全体の熱抵抗が高くなるので、７５０μｍ以下が好ましく、６７５μｍ以下が更に好ましい。
　好ましくは、圧電性単結晶基板１の表面１ａ、及び、支持基板３の表面３ａにアルゴン原子ビームＡ、Ｂを照射し、各表面１ａ、３ａを活性化させる。
　アルゴン原子ビームによる表面活性化を行う際には、特開２０１４－０８６４００に記載のような装置を使用してアルゴン原子ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、アルゴン原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、アルゴン原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビーム照射による活性化時の電圧は0.5～2.0kVとすることが好ましく、電流は50～200mAとすることが好ましい。
圧電単結晶基板１ならびに支持基板３に高速原子ビームを照射する際、中央部により多くのビームが照射されるよう、前記グリッドに穴の径、方向、傾斜に分布を有するものを用いる。具体的には、グリッド中央部３０mm角の部分に関してはグリッド孔の入射側の中心と出射側の中心の延長線上にビームを照射する基板の中央部が来るようなものを用いたり、グリッド中央部３０mm角の部分のグリッド孔の大きさを他と比べて１５～３０％大きくしたりする。もしくは、グリッド中央部３０ｍｍの領域のみＡｒガスの流量を４０％多くすることでも、ビーム照射量に分布を設けることが出来る。但し、本発明では、上述した方法に限定されず、結果的に、中央部に周縁部よりも多くビーム照射される方法であれば良い。
　次いで、真空雰囲気で、活性化面５、６同士を接触させ、接合する。この際の温度は、常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100～20000Nが好ましい。
　好適な実施形態においては、アルゴン原子ビームを照射する前に、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａを平坦化加工する。各表面１ａ、３ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面は、Ra≦1nmが好ましく、0.3nm以下にすると更に好ましい。
　この後、アニール処理を行うことによって、接合強度を向上させることが好ましい。アニール処理時の温度は、１００℃以上、３００℃以下が好ましい。
　本発明の接合体８、８Ａは、弾性波素子１１に対して好適に利用できる。
　弾性波素子１１としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性単結晶基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性単結晶基板１Ａ上の電極１０を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
（実施例１）
　図１～図３を参照しつつ説明した方法に従い、図３（ｂ）に示す接合体８Ａを作製した。
　具体的には、厚さが０．２５ｍｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットのブラックLiTaO3（ＬＴ）基板（圧電性単結晶基板）１と、厚みが０．２３ｍｍの高抵抗（≧２ｋΩ・cm）Ｓｉ基板（支持基板）３を用意した。基板サイズはいずれも１００ｍｍである。次いで、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａをそれぞれ洗浄し、その表面からパーティクルを除去した。
　次いで、圧電性単結晶基板１の表面１ａおよび支持基板３の表面３ａをそれぞれ表面活性化した。具体的には、両方の基板を超高真空チャンバー中に導入し、各表面をアルゴン原子ビームで５０秒間表面活性化した。この際、アルゴン原子ビームが各表面１ａ、３ａの中央部に多く照射されるように、グリッドには、中央部３０ｍｍ角領域のみグリッド孔径を２０％大きくしたものを用いた。
　次いで室温で両基板の活性化した接合面５、６同士を接触させた。圧電性単結晶基板１側を上にして接触させ２００ｋｇｆの荷重をかけた。次いで、接合体８をチャンバーから取り出し、接合強度を増すことを目的に、窒素雰囲気のオーブンに投入し、１２０℃で１０時間保持し、接合体８を得た。
　次いで、得られた接合体８の圧電性単結晶基板１を研削、研磨加工し、最終的に圧電性単結晶基板１Ａの厚みが２０μmである接合体８Ａを得た。
　ここで、圧電性単結晶基板１Ａと支持基板３との接合界面の非晶質層７における各原子の濃度および非晶質層７の厚さを前述のようにして測定した。測定結果を表１および下記に示す。また、得られた接合体を８０℃で加熱し、ＳＯＲＩの大きさを測定した。
ここで、ＳＯＲＩの測定にはキーエンス製レーザー変位計ＬＫ－Ｇ５０００を用い、可動ステージの上に乗せたウエハーの高さ情報を測定し、ライン上にスキャン測定した。測定は基板のオリエンテーションフラットと水平方向および垂直方向の２ラインで行い、ＳＯＲＩ値が大きいほうをウエハーのＳＯＲＩとした。
　タンタル：４６．７原子％（中央部）、４２．１原子％（周縁部）
　珪素：　　２８．３原子％（中央部）、３８．０原子％（周縁部）
　酸素：　　２０．２原子％（中央部）、１７．２原子％（周縁部）
　アルゴン：４．８原子％（中央部）、２．７原子％（周縁部）
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　実施例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、圧電性単結晶基板１、１Ａの材質をニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶とした。結果を表１および下記に示す。
 
　ニオブ：　４５．７原子％（中央部）、４１．８原子％（周縁部）
　珪素：　　３３．０原子％（中央部）、３８．１原子％（周縁部）
　酸素：　　１７．１原子％（中央部）、１７．４原子％（周縁部）
　アルゴン：４．２原子％（中央部）、２．７原子％（周縁部）
（比較例１）
　実施例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの射出口のグリッド孔径を中央部も周縁部も同じにすることで、接合面８Ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表１および下記に示す。
 
　タンタル：４１．５原子％（中央部）、４２．２原子％（周縁部）
　珪素：　　３８．４原子％（中央部）、３７．６原子％（周縁部）
　酸素：　　１７．７原子％（中央部）、１７．６原子％（周縁部）
　アルゴン：２．４原子％（中央部）、２．６原子％（周縁部）
（比較例２）
　比較例１と同様にして接合体８Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの照射量を３６０ｋＪまで増大させた。結果を表１および下記に示す。
 
　タンタル：４６．０原子％（中央部）、４６．７原子％（周縁部
　珪素：　　３１．９原子％（中央部）、３０．４原子％（周縁部）
　酸素：　　１７．４原子％（中央部）、１８．２原子％（周縁部）
　アルゴン：４．７原子％（中央部）、４．７原子％（周縁部）
　表１に示すように、比較例１では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が２．４原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．６原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが４．５ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．２ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは６５０μｍであった。
　比較例２では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．７原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が４．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが５．８ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが５．５ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは６００μｍであり、比較例１に対してあまり改善されなかった。
　実施例１では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．８原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが５．９ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．４ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは３２０μｍに低減されていた。
　実施例２では、非晶質層７の中央部におけるアルゴン原子濃度が４．２原子％であり、非晶質層７の周縁部におけるアルゴン原子濃度が２．７原子％であり、非晶質層７の中央部における厚さが６．８ｎｍであり、非晶質層７の周縁部における厚さが４．９ｎｍであるが、８０℃加熱時のＳＯＲＩは３００μｍに低減されていた。

 

Claims (4)

  1. 　支持基板、
    　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性単結晶基板、および
    　前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に存在する非晶質層であって、ニオブおよびタンタルからなる群より選ばれた一種以上の金属原子、前記支持基板を構成する原子およびアルゴン原子を含む非晶質層
    を備えている接合体であって、
    　前記非晶質層の中央部における前記アルゴン原子の濃度が前記非晶質層の周縁部における前記アルゴン原子の濃度よりも高いことを特徴とする、接合体。
     
  2. 　前記非晶質層の前記中央部における厚さが前記非晶質層の前記周縁部における厚さよりも大きいことを特徴とする、請求項１記載の接合体。
     
  3. 　前記支持基板が珪素からなることを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
     
  4. 　前記圧電性単結晶基板の厚さが５０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。

     
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