WO2020250491A1 - 複合基板、弾性波素子および複合基板の製造方法 - Google Patents

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support substrate
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裕二 堀
喬紘 山寺
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    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies

Definitions

  • the present invention relates to a composite substrate of a piezoelectric material substrate and a support substrate, and a method for manufacturing the composite substrate.
  • an SOI substrate composed of a high-resistance Si / SiO 2 thin film / Si thin film is widely used.
  • Plasma activation is used to realize the SOI substrate. This is because they can be bonded at a relatively low temperature (400 ° C.).
  • a composite substrate made of a similar Si / SiO 2 thin film / piezoelectric thin film has been proposed with the aim of improving the characteristics of the piezoelectric device.
  • a SAW filter having a structure in which a piezoelectric material substrate is bonded to a support substrate has been reported.
  • elastic wave elements using a composite substrate obtained by bonding a crystal substrate and a lithium tantalate substrate exhibit extremely excellent characteristics (Non-Patent Documents 1 and 2, Patent Documents 1 and 2). ..
  • Patent Document 2 proposes a bonded body of quartz and a piezoelectric layer, but when the piezoelectric material substrate is made thin, there is a problem that peeling from the support substrate occurs, and further improvement in bonding strength is required. There is.
  • An object of the present invention is to join a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate to a support substrate made of quartz.
  • the purpose is to improve the bonding strength and prevent the piezoelectric material substrate from peeling off even if it is thinned.
  • the present invention Support substrate made of crystal, A piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate, and lithium niobate-lithium tantalate, and an interface layer at the junction interface between the support substrate and the piezoelectric material substrate. It has an amorphous-structured interface layer containing at least one of tantalum and niobium as constituents of silicon and oxygen.
  • the interface layer has a hydrogen atom concentration, a nitrogen atom concentration, and a fluorine atom concentration of 1 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 or more and 5 ⁇ 10 21 atoms / cm 3 or less, respectively.
  • the present invention also relates to an elastic wave element, which comprises the composite substrate and electrodes on the piezoelectric single crystal substrate.
  • the present invention also manufactures a composite substrate having a support substrate made of quartz and a piezoelectric material substrate made of a material selected from the group consisting of lithium niobate, lithium tantalate and lithium niobate-lithium tantalate. It ’s a method, A step of generating an activated surface by irradiating the surface of the support substrate with plasma containing nitrogen gas. A step of generating an activated surface by irradiating the surface of the piezoelectric material substrate with plasma containing nitrogen gas.
  • the present inventor activates the surface of the piezoelectric material substrate and the surface of the support substrate by plasma irradiation, respectively. , Each activated surface was brought into contact with each other for bonding, and then heat treatment was performed. In this process, by performing the heat treatment at a temperature of 250 ° C. or higher and 350 ° C. or lower, the bonding strength is remarkably improved, and even if the piezoelectric material substrate is thinly processed, the piezoelectric material substrate is less likely to peel off from the support substrate. I found it.
  • the present inventor further investigated the reason why the bonding strength was improved, and obtained the following findings. That is, in the composite substrate with improved bonding strength, a fine interface layer is formed along the interface between the piezoelectric material substrate made of lithium tantalate or the like and the support substrate made of crystal, and in this interface layer, It was found that the hydrogen atom concentration, the nitrogen atom concentration, and the fluorine atom concentration were high, and specifically, the concentration increased to 1 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 or more to form a peak, and the present invention was reached.
  • the support substrate made of quartz and the piezoelectric material substrate made of lithium tantalate are bonded, but before the bonding, an amorphous silicon oxide layer or an amorphous silicon oxide layer is formed on the surface of the support substrate or the surface of the piezoelectric material substrate. It is stated that it is preferable to form an amorphous alumina layer and then heat-treat at 150 to 200 ° C.
  • each surface of the support substrate made of crystal and the piezoelectric material substrate made of lithium tantalate or the like is surface-activated with nitrogen gas-containing plasma, directly bonded, and then heat-treated at 250 ° C. or higher. At this time, a fine interface layer is formed along the bonding interface, and hydrogen, nitrogen, and fluorine atoms having a relatively high atomic concentration are present in the interface layer.
  • (A) shows the piezoelectric material substrate 1, and (b) shows a state in which the joint surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 is activated to generate the activated surface 1c.
  • (A) shows the support substrate 4, and (b) shows the state in which the surface of the support substrate 4 is activated.
  • (A) shows a bonded body 7 obtained by directly joining the piezoelectric material substrate 1 and the support substrate 4, and (b) shows a state in which the piezoelectric material substrate 1A of the bonded body is polished and thinned.
  • Shown, (c) shows an elastic wave element 10. It is a graph which shows the example of the relationship between the heating temperature after direct bonding and the bonding strength.
  • a piezoelectric material substrate 1 having a pair of main surfaces 1a and 1b is prepared.
  • 1a is a joint surface.
  • the bonding surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 is irradiated with plasma as shown by an arrow A to obtain a surface-activated bonding surface 1c.
  • the support substrate 4 is prepared.
  • the surface 4a of the support substrate 4 is surface-activated by irradiating the surface 4a with plasma as shown by an arrow B to form an activated joint surface 6.
  • the activated bonding surface 1c on the piezoelectric material substrate 1 and the activated bonding surface 6 of the support substrate 4 are brought into contact with each other and directly bonded to form a bonded body.
  • the joint strength sufficient to withstand the grinding process is obtained.
  • the heating temperature is preferably 50 to 150 ° C, more preferably 80 to 120 ° C.
  • the piezoelectric substrate of the bonded body is thinly processed by a grinding machine.
  • the bonded body 7 can be obtained by heat-treating the bonded body at a temperature of 250 ° C. or higher.
  • an interface layer 5 containing silicon, oxygen, and one or both of tantalum and niobium as main components is formed.
  • an electrode may be provided on the piezoelectric material substrate 1.
  • the main surface 1b of the piezoelectric material substrate 1 is processed to thin the substrate 1 to obtain a thinned piezoelectric material substrate 1A.
  • 1d is a machined surface.
  • a predetermined electrode 8 can be formed on the processed surface 1d of the piezoelectric material substrate 1A of the bonded body 7A to obtain an elastic wave element 10.
  • the material of the support substrate 4 is quartz. Quartz is an anisotropic crystal, and the characteristics of the piezoelectric element depend on the crystal orientation. According to Non-Patent Document 1, it is shown that spurious is suppressed by paying attention to the speed of sound. Therefore, the orientation can be appropriately selected so as to obtain the desired characteristics.
  • the piezoelectric material substrate 1 used in the present invention is a solid solution of lithium tantalate (LT), lithium niobate (LN), or lithium niobate-lithium tantalate. Since these have a high propagation velocity of surface acoustic waves and a large electromechanical coupling coefficient, they are suitable as elastic surface wave devices for high frequencies and wideband frequencies.
  • the normal directions of the main surfaces 1a and 1b of the piezoelectric material substrate 1 are not particularly limited.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LT
  • the X-axis which is the propagation direction of surface acoustic waves, is the center.
  • the direction rotated by 32 to 55 ° from the Y axis to the Z axis, and the Euler angle display (180 °, 58 to 35 °, 180 °) are preferable because the propagation loss is small.
  • the piezoelectric material substrate 1 is made of LN
  • 37.8 °, 0 °) is preferable because the piezoelectric coupling coefficient is large, or (a) 40 to 65 from the Y axis to the Z axis centering on the X axis, which is the propagation direction of surface acoustic waves.
  • the size of the piezoelectric material substrate is not particularly limited, but is, for example, 100 to 200 mm in diameter and 0.15 to 1 ⁇ m in thickness.
  • the atmosphere at the time of surface activation is an atmosphere containing nitrogen gas.
  • This atmosphere may be only nitrogen gas or oxygen gas, or may be a mixed gas of nitrogen gas and oxygen gas, hydrogen gas, or argon.
  • the atmospheric pressure at the time of surface activation is preferably 100 Pa or less, and more preferably 80 Pa or less.
  • the atmospheric pressure is preferably 30 Pa or more, and more preferably 50 Pa or more.
  • the temperature at the time of plasma irradiation shall be 150 ° C. or less. As a result, a bonded body 7 having high bonding strength and no deterioration of the piezoelectric material can be obtained. From this point of view, the temperature at the time of plasma irradiation is set to 150 ° C. or less. It is more preferable to keep the temperature below 100 ° C.
  • the energy at the time of plasma irradiation is preferably 30 to 150 W.
  • the product of the energy during plasma irradiation and the irradiation time is preferably 0.1 to 3.0 Wh.
  • the surface 1a of the piezoelectric material substrate and the surface 4a of the support substrate are flattened before the plasma treatment.
  • Methods for flattening the surfaces 1a and 4a include lap polishing and chemical mechanical polishing (CMP).
  • the arithmetic average roughness Ra of the flat surface is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less.
  • the activated surface of the piezoelectric material substrate and the activated surface of the support substrate are brought into contact with each other and joined.
  • the joint strength is improved by performing a heat treatment (annealing treatment) on the bonded body.
  • a heat treatment annealing treatment
  • the temperature at the time of heat treatment is 250 ° C. or higher, but more preferably 270 ° C. or higher.
  • the temperature during this heat treatment is preferably 350 ° C. or lower, more preferably 300 ° C. or lower.
  • the hydrogen atom concentration, the nitrogen atom concentration and the fluorine atom concentration in each part (particularly the interface layer) of the conjugate shall be 1 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 or more, respectively, and 1 ⁇ 10 19 atoms / cm 3 or more. It is more preferably 5 ⁇ 10 19 atoms / cm 3 or more, and particularly preferably 1 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or more. Further, the concentration of these atoms in the interface layer is preferably 5 ⁇ 10 21 atoms / cm 3 or less, and more preferably 3 ⁇ 10 21 atoms / cm 3 or less, from the viewpoint of actual production. ..
  • Hydrogen concentration, fluorine concentration, nitrogen concentration and carbon concentration are measured using the SIMS method (secondary ion mass spectrometry).
  • SIMS method secondary ion mass spectrometry
  • the SIMS measuring device "CAMECA IMS-7f" is used, the primary ion species is Cs +, the primary accelerating voltage is 15.0 kV, and the detection region is a circle of 30 ⁇ m ⁇ .
  • the thickness of the interface layer is preferably 3 to 20 nm, more preferably 5 to 15 nm.
  • the existence and thickness of the interface layer can be confirmed by a high-resolution transmission electron microscope (magnification: 8 million times) on the cross section of the composite substrate. It can be seen from the comparison with the upper and lower single crystal substrates that the interface layer is in an amorphous state. Since the interface layer is due to the composition of the piezoelectric material substrate and diffusion (transition) from the composition of the support substrate, silicon, oxygen, and one or both of tantalum and niobium constituting the piezoelectric material substrate are constituent components. ..
  • the interface layer comprises substantially one or both of silicon, oxygen, and tantalum and niobium constituting the piezoelectric material substrate.
  • hydrogen atom, fluorine atom, nitrogen atom and other trace impurities may be contained.
  • the thickness of the piezoelectric material substrate is preferably 2.0 ⁇ m or less, more preferably 1.0 ⁇ m or less. There is no particular lower limit to the thickness of the piezoelectric material substrate, but from the viewpoint of actual processing, it can be 0.05 ⁇ m or more.
  • the thickness of the piezoelectric material substrate is measured by an optical measuring machine (F20 manufactured by Filmetrix) using optical interference.
  • the composite substrates 7 and 7A of the present invention can be suitably used for the elastic wave element 10.
  • the surface acoustic wave element 10 an elastic surface wave device, a Lamb wave element, a thin film resonator (FBAR), and the like are known.
  • a surface acoustic wave device has an IDT (Interdigital Transducer) electrode (also called a comb electrode or a surface acoustic wave) on the input side that excites a surface acoustic wave and an output side that receives the surface acoustic wave on the surface of a piezoelectric material substrate.
  • IDT electrode Interdigital Transducer
  • the material constituting the electrode (electrode pattern) 8 on the piezoelectric material substrate 1A is preferably aluminum, an aluminum alloy, copper, or gold, and more preferably aluminum or an aluminum alloy.
  • the aluminum alloy it is preferable to use a mixture of Al and 0.3 to 5% by weight of Cu.
  • Ti, Mg, Ni, Mo, and Ta may be used instead of Cu.
  • Example 1 A surface acoustic wave element was manufactured as described with reference to FIGS. 1 to 3. Specifically, a 42Y-cut X-propagation LiTaO3 substrate (piezoelectric material substrate) 1 having a thickness of 250 ⁇ m and both sides polished to a mirror surface and an AT-cut crystal substrate (support substrate) 4 having a thickness of 350 ⁇ m were prepared. The substrate size is 100 mm. Next, the surface 1a of the piezoelectric material substrate 1 and the surface 4a of the support substrate 4 were cleaned and surface activated, respectively.
  • ultrasonic cleaning was performed using pure water, and the substrate surface was dried by spin drying.
  • the cleaned support substrate was introduced into a plasma activation chamber, and the substrate surface was activated with nitrogen gas plasma at 30 ° C.
  • the piezoelectric material substrate was similarly introduced into the plasma activation chamber, and the surface of the substrate was surface-activated with nitrogen gas plasma at 30 ° C.
  • the surface activation time was 40 seconds each, and the energy was 100 W each.
  • the same ultrasonic cleaning and spin drying as described above were performed again.
  • the support substrate and the piezoelectric material substrate were aligned, and the activated surfaces of both substrates were brought into contact with each other at room temperature.
  • bonding wave As a result of pressurizing the center of the stacked substrates, it was observed that the adhesion between the support substrate and the piezoelectric material substrate expanded (so-called bonding wave), and it was confirmed that the pre-bonding was performed well.
  • the bonded product was put into an oven in a nitrogen atmosphere for 10 hours.
  • the relationship between the heat treatment temperature and the bonding strength was investigated, the data shown in FIG. 4 was obtained.
  • Non-Patent Documents 1 and 2 and Patent Document 1 it is necessary to make the thickness of the piezoelectric material extremely thin in order to realize a high-performance SAW filter with a structure in which a piezoelectric material and quartz are bonded together. There is.
  • a very strong joint is required. Specifically, a joint strength of 3 J / m 2 or more is required. It was found that the structure of the present invention requires a heat treatment temperature of 250 ° C. or higher. The joint strength was evaluated by the blade method shown in the following documents. "SEMICON DUCTOR WAFER BONDING" Q.-Y.Tong, U. Gosele, Wiley-Inter Science. P.27 "SEMICON DUCTOR WAFER BONDING" Q.-Y.Tong, U. Gosele, Wiley-Inter Science. P.27"
  • the piezoelectric material substrate of the composite substrate after heat treatment at 100 ° C. was processed by a grinding machine until the thickness became 10 ⁇ m.
  • the processed substrate was heated at 250 ° C. for an additional 10 hours.
  • the composite substrate was set in the lapping machine, and while supplying the diamond slurry, the piezoelectric material substrate was processed until the thickness became 5 ⁇ m.
  • polishing was performed with a CMP processing machine. Colloidal silica was used as the slurry at the time of polishing.
  • Example 2 In Example 1, instead of nitrogen plasma, a mixed gas plasma containing 80% nitrogen gas and 20% oxygen gas was used. When changing the gas composition, the matching was changed as appropriate so that the reflected power of RF was minimized. Other than that, the composite substrate was processed in the same manner as in Example 1. In this case as well, as in Example 1, a large bonding strength of 3.2 J / m 2 was measured after heating at 250 ° C. Further, even in the obtained composite substrate, even when the thickness of the piezoelectric layer was set to 1 ⁇ m by CMP processing, peeling from the support substrate did not occur. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 (Comparative Example 1)
  • a high-speed neutral argon beam was used instead of the nitrogen plasma to activate the surfaces of the piezoelectric material substrate and the support substrate.
  • the acceleration voltage was 1 kV
  • the Ar flow rate was 27 sccm
  • the surface activation time was 120 seconds.
  • the piezoelectric material substrate and the support substrate were brought into contact with each other in the vacuum chamber of the above-mentioned joining machine and joined by applying a pressure of 10 kN.
  • the taken-out bonded body was put into an oven at 100 ° C. in the same manner as in Example 1, and the composite substrate was taken out after 10 hours.
  • the obtained composite substrate was ground by a grinding machine, and an attempt was made to process the piezoelectric material substrate until the thickness became 10 ⁇ m, but the grinding machine failed after processing approximately 20 ⁇ m. When the wafer was taken out, the piezoelectric material was largely peeled off. From this, it was found that only a very weak bonding strength was obtained.
  • Example 2 Plasma activation was performed in the same manner as in Example 1 except that the maximum heating temperature was set to a low temperature of 150 ° C. to prepare a bonded body, and when CMP processing was performed, the piezoelectric material substrate was peeled off when the thickness was less than 5 um. did. The results are shown in Table 2.
  • the hydrogen concentration, fluorine concentration, nitrogen concentration and carbon concentration in each part of the composite substrate of Example 1 and Comparative Example 2 were measured using the SIMS method (secondary ion mass spectrometry).
  • CAMECA IMS-7f was used as the SIMS measuring device, Cs + was used as the primary ion species, and the primary accelerating voltage was 15.0 kV.
  • the detection area was 30 ⁇ m ⁇ .
  • Example 1 hydrogen atoms were localized along the bonding interface and further diffused inside the piezoelectric material substrate. On the other hand, in Comparative Example 1, no hydrogen atom was detected.
  • the fluorine atom was localized near the bonding interface, but in the example, the fluorine atom concentration was remarkably high.
  • the sources of these mixed atoms are considered as follows. That is, by heating the wafer at a high temperature, Li ions in the piezoelectric substrate are desorbed and hydrogen in the atmosphere is taken in. Fluorine atoms are also caused by degassing from the O-ring in the plasma activation chamber.
  • Example 1 in both Example 1 and Comparative Example 1, the carbon atom was localized near the bonding interface. No significant difference was found in the carbon atom concentration in the interface layer between the examples and the comparative examples.
  • FIG. 9 is a high-resolution transmission electron micrograph showing the vicinity of the interface of the composite substrate of Example 1 (magnification of 2 million times), and FIG. 10 is a high-resolution transmission type showing the vicinity of the interface of the composite substrate of Example 1.
  • It is an electron micrograph (8 million times), the lower part of the photograph shows the crystal (support substrate), the black area of the upper contrast shows lithium tantalate (piezoelectric material substrate), and the contrast in the center of the photograph. The bright part indicates the interface layer. Since the horizontal axis (depth: depth) of the data of each graph of FIGS. 4 to 7 corresponds to the vertical position of these cross-sectional views, it is possible to correspond the interface layer with each atomic concentration. is there.
  • Example 3 The surface acoustic wave elements of each example were produced in the same manner as in Example 1. However, by variously changing the plasma atmosphere, the energy at the time of surface activation, and the heat treatment temperature of the bonded body, the atomic concentration of each of the obtained composite substrates and the thickness of the interface layer were changed as shown in Table 1. .. Then, the bonding strength of the composite substrate of each example was measured. Further, the piezoelectric material substrate of the composite substrate of each example was processed in the same manner as in Example 1, and the minimum thickness at which peeling did not occur was measured. These results are shown in Tables 1 and 2.
  • the piezoelectric material substrate and the support substrate are directly bonded by a surface activation method using plasma containing nitrogen gas, and 250 bonded bodies are bonded after processing the piezoelectric material substrate.
  • High bonding strength was obtained by heat treatment at a temperature of ° C. or higher and 350 ° C. or lower.

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Abstract

【課題】タンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板と、水晶からなる支持基板に対して接合するのに際して、接合強度を向上させ、圧電性材料基板を薄くしても剥離しないようにする。 【解決手段】複合基板７、７Ａは、水晶からなる支持基板４、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板１、１Ａ、および支持基板４と圧電性材料基板１、１Ａとの接合界面にある界面層５を有する。界面層５は、タンタルとニオブとの少なくとも一方、珪素および酸素を構成成分とするアモルファス構造である。界面層５における水素原子濃度、窒素原子濃度およびフッ素原子濃度がそれぞれ１×１０１８atoms/cm３以上、５×１０２１atoms/cm３以下である。

Description

複合基板、弾性波素子および複合基板の製造方法
　本発明は、圧電性材料基板と支持基板との複合基板およびその製造方法に関するものである。
　高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている。
　更に、ＳＡＷフィルターの温度特性の改善およびＱ値の向上を目的に、支持基板に圧電性材料基板を貼り合せた構造を有するＳＡＷフィルターが報告されている。特に、水晶基板とタンタル酸リチウム基板とを接合した複合基板を使った弾性波素子は、非常に優れた特性を示すことが報告されている（非特許文献１、２、特許文献１、２）。
Shogo　Inoue　et.　al.　‘’Spurious　Free　SAW　Resonators　on　Layered　Substrate　with　Ultra-High　Q,　High　Coupling　and　Small　TCF’’IEEE　International　Ultrasonic　Symposium　2018　Proceedings Michio　Kadota　et.　al. ‘’Suprious-Free,　Near-Zero-TCF　Hetero　Acoustic　Layer　(HAL)　SAW　Resonators　Using　LiTaO3　Thin　Plate　on　Quartz’’IEEE　International　Ultrasonic　Symposium　2018　Proceedings
ＵＳ　１０，０８４，４２７　Ｂ２ 特開２０１８－０２６６９５
　こうした複合基板では、圧電性材料基板を薄くすることが設計要件となっている。しかし、一的に圧電性材料基板が薄くなればなるほど、強固な接合強度が必要となる。例えば特許文献２では水晶と圧電層の接合体が提案されているが、圧電性材料基板を薄くした場合には、支持基板からの剥離が生じるという問題があり、さらなる接合強度向上が求められている。
　本発明の課題は、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板を、水晶からなる支持基板に対して接合するのに際して、接合強度を向上させ、圧電性材料基板を薄くしても剥離しないようにすることである。
　本発明は、
　水晶からなる支持基板、
　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
　前記支持基板と前記圧電性材料基板との接合界面にある界面層であって、タンタルとニオブとの少なくとも一方、珪素および酸素を構成成分とするアモルファス構造の界面層を有しており、
　前記界面層における水素原子濃度、窒素原子濃度およびフッ素原子濃度がそれぞれ１×１０１８atoms/cm３以上、５×１０２１atoms/cm３以下であることを特徴とする。
　また、本発明は、前記複合基板、および前記圧電性単結晶基板上の電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子に係るものである。
　また、本発明は、水晶からなる支持基板と、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板とを有する複合基板を製造する方法であって、
　前記支持基板の表面に対して窒素ガスを含有するプラズマを照射することで活性化面を生成させる工程、
　前記圧電性材料基板の表面に対して窒素ガスを含有するプラズマを照射することで活性化面を生成させる工程、
　前記支持基板の前記活性化面と前記圧電性材料基板の前記活性化面とを接触させることで接合体を得る工程、および
　　前記圧電性材料基板を加工によって２０μｍ以下まで薄くする工程、および
　前記接合体を２５０℃以上、３５０℃以下の温度で熱処理する工程
を有することを特徴とする。
　本発明者は、タンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板と、水晶からなる支持基板とを直接接合するのに際して、圧電性材料基板の表面と支持基板の表面とをそれぞれプラズマ照射によって表面活性化し、各活性化面を接触させて接合を行い、次いで熱処理を行う方法を検討した。この過程で、熱処理を２５０℃以上、３５０℃以下の温度で行うことで、接合強度が著しく向上し、圧電性材料基板を薄く加工しても圧電性材料基板が支持基板から剥離しにくくなることを見いだした。
　本発明者は、接合強度が向上した理由について更に検討したところ、以下の知見を得た。すなわち、接合強度が向上した複合基板においては、タンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板と水晶からなる支持基板との界面に沿って微細な界面層が生成しており、かつこの界面層中における水素原子濃度、窒素原子濃度およびフッ素原子濃度が高くなっており、具体的には１×１０１８atoms/cm３以上に上昇してピークを形成していることを見いだし，本発明に到達した。
　このような作用効果が得られた理由は明確ではないが、雰囲気中の窒素や微量の水分、フッ素がプラズマ照射時に接合界面に付着し、これが熱処理時に界面付近に集まって界面層中に多く分布する場合に、接合強度が向上するようである。熱処理温度が低いと、かえって窒素、水素、フッ素の界面層への集中が起こりにくく、このような場合には接合強度がかえって向上しにくかったものと考えられる。
　なお、特許文献２では、水晶からなる支持基板とタンタル酸リチウムからなる圧電性材料基板とを接合しているが、接合前に支持基板の表面または圧電性材料基板の表面にアモルファス酸化珪素層またはアモルファスアルミナ層を成膜し、その後で１５０～２００℃で熱処理することが好ましいと記載されている。一方、本発明の製法では、水晶からなる支持基板とタンタル酸リチウム等からなる圧電性材料基板との各表面を窒素ガス含有プラズマで表面活性化し、直接接合した後、２５０℃以上で熱処理しており、この際に接合界面に沿って微細な界面層が生成しており、この界面層中に比較的高原子濃度の水素、窒素、フッ素原子が存在するものである。
（ａ）は、圧電性材料基板１を示し、（ｂ）は、圧電性材料基板１の接合面１ａを活性化して活性化面１ｃを生じさせている状態を示す。 （ａ）は、支持基板４を示し、（ｂ）は、支持基板4の表面を活性化した状態を示す。 （ａ）は、圧電性材料基板１と支持基板４とを直接接合して得られた接合体７を示し、（ｂ）は、接合体の圧電性材料基板１Ａを研磨して薄くした状態を示し、（ｃ）は、弾性波素子１０を示す。 直接接合後の加熱温度と接合強度との関係例を示すグラフである。 複合基板の界面付近における水素原子濃度を示すグラフである。 複合基板の界面付近におけるフッ素原子濃度を示すグラフである。 複合基板の界面付近における窒素原子濃度を示すグラフである。 複合基板の界面付近における炭素原子濃度を示すグラフである。 複合基板の界面付近を示す高分解能透過型電子顕微鏡写真である（２００万倍）。 複合基板の界面付近を示す高分解能透過型電子顕微鏡写真である（８００万倍）。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
　まず、図１（ａ）に示すように、一対の主面１ａ、１ｂを有する圧電性材料基板１を準備する。本例では１ａを接合面とする。次いで、図１（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の接合面１ａに対して矢印Ａのようにプラズマを照射し、表面活性化された接合面１ｃを得る。
　一方、図２（ａ）に示すように、支持基板４を準備する。次いで、図２（ｂ）に示すように、支持基板４の表面４ａに対して矢印Ｂのようにプラズマを照射することによって表面活性化し、活性化された接合面６を形成する。
　次いで、図３（ａ）に示すように、圧電性材料基板１上の活性化された接合面１ｃと、支持基板４の活性化された接合面６とを接触させ、直接接合し、接合体を得る。得られた接合体を加熱することで研削加工に耐えうるだけの接合強度を得る。この加熱段階においては、加熱温度を５０～１５０℃とすることが好ましく、８０～１２０℃とすることが更に好ましい。
　次いで、接合体の圧電基板を研削機により薄く加工する。この接合体を２５０℃以上の温度で熱処理することで、接合体７を得ることができる。ここで珪素、酸素、およびタンタルとニオブとの一方または双方を主成分とする界面層５が生成している。この状態で、圧電性材料基板１上に電極を設けても良い。しかし、好ましくは、図３（ｂ）に示すように、圧電性材料基板１の主面１ｂを加工して基板１を薄くし、薄板化された圧電性材料基板１Ａを得る。１ｄは加工面である。次いで、図３（ｃ）に示すように、接合体７Ａの圧電性材料基板１Ａの加工面１ｄ上に所定の電極８を形成し、弾性波素子１０を得ることができる。
　以下、本発明の各構成要素について順次述べる。
　支持基板４の材質は水晶とする。水晶は異方性を持つ結晶であり、その結晶方位により圧電素子の特性が左右される。非特許文献１によればその音速に着目することで、スプリアスを抑制することが示されている。従って所望の特性が得られるようにその方位を適宜選択することができる。
　本発明で用いる圧電性材料基板１は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体とする。これらは弾性波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。
　また、圧電性材料基板１の主面１ａ、１ｂの法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性材料基板１がＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３２～５５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５８～３５°，１８０°）、を用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性材料基板１がＬＮからなるときには、（ア）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Z軸から-Y軸に37.8°回転した方向のもの、オイラー角表示で(０°，３７．８°，０°)を用いるのが電気機械結合係数が大きいため好ましい、または、（イ）弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に４０～６５°回転した方向のもの、オイラー角表示で(１８０°，５０～２５°，１８０°）を用いるのが高音速が得られるため好ましい。更に、圧電性材料基板の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径１００～２００ｍｍ，厚さが０．１５～１μｍである。
　次いで、圧電性材料基板の表面、支持基板の表面にプラズマを照射し、各表面を活性化させる。
　表面活性化時の雰囲気は、窒素ガスを含有する雰囲気とする。この雰囲気は、窒素ガスまたは酸素ガスのみであってよく、あるいは窒素ガスと酸素ガス、水素ガス、アルゴンとの混合ガスであってよい。
　表面活性化時の雰囲気圧力は、１００Ｐａ以下が好ましく、８０Ｐａ以下が更に好ましい。また、雰囲気圧力は、３０Ｐａ以上が好ましく、５０Ｐａ以上が更に好ましい。
　プラズマ照射時の温度は１５０℃以下とする。これによって、接合強度が高く、かつ圧電性材料の劣化のない接合体７が得られる。この観点から、プラズマ照射時の温度を１５０℃以下とするが、
１００℃以下とすることが更に好ましい。
　また、プラズマ照射時のエネルギーは、３０～１５０Ｗが好ましい。また、プラズマ照射時のエネルギーと照射時間との積は、０．１～３．０Ｗｈが好ましい。
　好適な実施形態においては、プラズマ処理前に、圧電性材料基板の表面１ａおよび支持基板の表面４ａを平坦化加工する。各表面１ａ、４ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。また、平坦面の算術平均粗さＲａは、１ｎｍ以下が好ましく、０．３ｎｍ以下が更に好ましい。
　次いで、圧電性材料基板の活性化面と支持基板の活性化面とを接触させ、接合する。この後、接合体の熱処理（アニール処理）を行うことによって、接合強度を向上させる。本発明の観点からは、熱処理時の温度は２５０℃以上とするが、２７０℃以上が更に好ましい。また、この熱処理時の温度は、３５０℃以下が好ましく、３００℃以下が更に好ましい。
　本発明において、接合体の各部分（特に界面層）における水素原子濃度、窒素原子濃度およびフッ素原子濃度は、それぞれ１×１０１８atoms/cm３以上とし、１×１０１９atoms/cm３以上とすることが更に好ましく、５×１０１９atoms/cm３以上とすることが一層好ましく、１×１０２０atoms/cm３以上とすることが特に好ましい。また、界面層におけるこれらの原子濃度は、実際の製造上の観点からは、５×１０２１atoms/cm３以下であることが好ましく、３×１０２１atoms/cm３以下であることが更に好ましい。
　水素濃度、フッ素濃度、窒素濃度ならびに炭素濃度は、SIMS法（2次イオン質量分析法）を用いて測定する。SIMS測定装置としては、「CAMECA IMS-7f」を用い、一次イオン種としてCs+で、一次加速電圧は15.0kVで行い、検出領域は、30μｍφの円形とする。
　界面層の厚さは、本発明の観点からは、３～２０ｎｍが好ましく、５～１５ｎｍが更に好ましい。なお、界面層の存在および厚さは、複合基板の断面を高分解能透過型電子顕微鏡（倍率８００万倍）で確認することができる。
　界面層は上下の単結晶基板との比較からアモルファス状態になっていることが見て取れる。界面層は、圧電性材料基板の組成、支持基板の組成からの拡散（移行）によることから、珪素、酸素、および圧電性材料基板を構成するタンタルとニオブとの一方または双方を構成成分とする。好ましくは、界面層が、実質的に珪素、酸素、および圧電性材料基板を構成するタンタルとニオブとの一方または双方からなる。ただし、この場合にも、水素原子、フッ素原子、窒素原子およびそのほかの微量の不純物は含まれていてよい。
　本発明によれば、圧電性材料基板を薄く加工しても、圧電性材料基板の支持基板からの剥離を抑制することが可能である。このため、複合基板、特に弾性波素子の性能の観点から、圧電性材料基板の厚さは、２．０μｍ以下が好ましく、１．０μｍ以下が更に好ましい。圧電性材料基板の厚さの下限は特にないが、実際の加工上の観点からは、０．０５μｍ以上とすることができる。なお、圧電性材料基板の厚さは、光干渉を用いた光学式測定機（Filmetrix社製　F20）により測定する。
　本発明の複合基板７、７Ａは、弾性波素子１０に対して好適に利用できる。
　弾性波素子１０としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性材料基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電性材料基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
　圧電性材料基板１Ａ上の電極（電極パターン）８を構成する材質は、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、金が好ましく、アルミニウムまたはアルミニウム合金がさらに好ましい。アルミニウム合金は、Ａｌに0.3から5重量％のＣｕを混ぜたものを使用するのが好ましい。この場合、ＣｕのかわりにＴｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｔａを使用しても良い。
(実施例１）
　図１～図３を参照しつつ説明したようにして、表面弾性波素子を作製した。
　具体的には、厚さが２５０μｍで両面が鏡面に研磨されている42YカットＸ伝搬LiTaO3基板（圧電性材料基板）１と、厚みが３５０μｍのATカット水晶基板（支持基板）４を用意した。基板サイズはいずれも100ｍｍである。次いで、圧電性材料基板１の表面１ａおよび支持基板４の表面４ａをそれぞれ洗浄および表面活性化した。
　具体的には、純水を用いた超音波洗浄を実施し、スピンドライにより基板表面を乾燥させた。次いで、洗浄後の支持基板をプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で基板表面を活性化した。また、圧電性材料基板を同様にプラズマ活性化チャンバーに導入し、窒素ガスプラズマで３０℃で基板表面を表面活性化した。表面活性化時間はそれぞれ４０秒とし、エネルギーはそれぞれ１００Ｗとした。表面活性化中に付着したパーティクルを除去する目的で、上述と同じ超音波洗浄、スピンドライを再度実施した。
　次いで、支持基板と圧電性材料基板との位置合わせを行い、室温で両基板の活性化面同士を接触させた。重ね合わせた基板の中心を加圧した結果、支持基板と圧電性材料基板との密着が広がる様子（いわゆるボンディングウェーブ）が観測され、良好に予備接合が行われたことが確認できた。次いで、接合強度を増すことを目的に、接合体を窒素雰囲気のオーブンに１０時間投入した。熱処理温度と接合強度の関係を調べたところ、図４に示すようなデータを得た。圧電材料と水晶を貼り合わせた構造で高性能なSAWフィルターを実現するためには圧電材料の厚みを非常に薄くする必要があることが、非特許文献１、２、特許文献１に記載されている。このような構造をＣＭＰで実現しようとすると、非常に強固な接合が必要となる。具体的には３Ｊ／m2以上の接合強度が必要となる。本発明の構造では、２５０℃以上の熱処理温度が必要なことが分かった。なお、接合強度は以下の文献に示されるブレード法により評価した。
　「SEMICONDUCTOR WAFER BONDING」　Q.-Y.Tong, U. Gosele, Wiley-Inter Science.　P.27」
　１００℃で熱処理した後の複合基板の圧電性材料基板を、研削機により厚さが１０μｍになるまで加工した。加工した基板を２５０℃でさらに１０時間加熱した。ついでラップ加工機に複合基板をセットし、ダイヤモンドスラリーを供給しながら、圧電性材料基板の厚みが５μｍになるまで加工した。最後に加工変質層の除去、厚みの最終調整を実施するため、ＣＭＰ加工機で研磨した。研磨時のスラリーはコロイダルシリカを使用した。研磨後に複合基板を取り出したところ、圧電性材料基板の支持基板からの剥離はまったく観察されず、非常に強固な接合が実現できていることが確認できた。圧電性材料基板の厚みを光干渉を用いた光学式測定機（Filmetrix社製　F20）により測定したところ、２．０μｍと非常に薄い層が得られた。
　さらにＣＭＰを続けたところ、圧電性材料基板の厚みが０．３μｍとなっても剥離は見られなかった。
(実施例２）
　実施例１において、窒素プラズマの代わりに、窒素ガス８０％、酸素ガス２０％とした混合ガスのプラズマを用いた。ガス組成を変更するにあたり、RFの反射電力が最小となるようにマッチングは適宜変更した。その他は実施例１と同様に複合基板の加工を行った。この場合にも、実施例１と同様に、２５０℃の加熱後に３．２J／ｍ２と大きな接合強度が測定された。また、得られた複合基板でも、ＣＭＰ加工により圧電層の厚みを１μｍとした場合でも、支持基板からの剥離が発生することはなかった。結果を表１に示す。
（比較例１）
　実施例１において、窒素プラズマの代わりに高速の中性アルゴンビームを用いて圧電性材料基板および支持基板の各表面を活性化させた。この時の加速電圧は１ｋV、Ar流量２７ｓｃｃｍ、表面活性化時間は１２０秒とした。上述した接合機の真空チャンバー内で圧電性材料基板と支持基板とを接触させ、１０ｋNの圧力をかけて接合した。取り出した接合体を実施例１と同様に、１００℃のオーブンに投入し、１０時間後に複合基板を取り出した。得られた複合基板を研削機により研削し、圧電性材料基板の厚さが１０μｍになるまで加工しようとしたが、おおよそ２０μｍ加工したところで研削機がエラーとなった。ウエハーを取り出したところ、圧電性材料が大きく剥離していた。このことから非常に弱い接合強度しか得られていないことが分かった。
（比較例２）
　最高加熱温度を１５０℃と低温にした以外は、実施例１と同様にしてプラズマ活性化を行い接合体を作成し、CMP加工したところ、圧電性材料基板の厚みが５umを切ったあたりで剥離した。結果を表２に示す。
　実施例1と比較例２の複合基板の各部分における水素濃度、フッ素濃度、窒素濃度ならびに炭素濃度をSIMS法（2次イオン質量分析法）を用いて測定した。SIMS測定装置として、CAMECA IMS-7fを用い、一次イオン種としてCs+で、一次加速電圧は15.0kVで行った。検出領域は、30μｍφとした。
　この結果、図５に示すように、実施例１では、水素原子が接合界面に沿って局在し、さらには圧電性材料基板内部にも拡散していた。一方、比較例１では、水素原子は検出されなかった。
　また、図６に示すように、実施例１、比較例１ともに、フッ素原子は接合界面付近に局在していたが、実施例ではフッ素原子濃度が顕著に高くなっていた。
　これら混入原子の発生源については以下のように考えている。すなわち高温でウエハーを加熱することで圧電基板中のLiイオンが脱離し、雰囲気中の水素が取り込まれる。またフッ素原子はプラズマ活性化チャンバー内のOリングからの脱ガスが起因となる。
　また、図７に示すように、実施例１、比較例１ともに、窒素原子は接合界面付近に局在していたが、実施例では窒素原子濃度が顕著に高くなっていた。
　更に、図８に示すように、実施例１、比較例１ともに、炭素原子は接合界面付近に局在していた。実施例と比較例との間で、界面層における炭素原子濃度に顕著な差異は見られなかった。
　図９は、実施例１の複合基板の界面付近を示す高分解能透過型電子顕微鏡写真であり（倍率２００万倍）、図１０は、実施例１の複合基板の界面付近を示す高分解能透過型電子顕微鏡写真である（８００万倍）、写真の下側は水晶（支持基板）を示し、上側のコントラストの黒い領域はタンタル酸リチウム（圧電性材料基板）を示し、写真の中央にあるコントラストの明るい部分は界面層を示す。図４～図７の各グラフのデータの横軸（深さ：depth）は、これら断面図の縦方向の位置に対応しているので、界面層と各原子濃度とを対応させることが可能である。
（実施例３～４および比較例３）
　実施例１と同様にして各例の表面弾性波素子を作製した。
　ただし、プラズマ雰囲気、表面活性化時のエネルギーと接合体の熱処理温度を種々変更することによって、得られた各複合基板の各原子濃度および界面層の厚さを、表１に示すように変更した。そして、各例の複合基板の接合強度を測定した。更に、各例の複合基板の圧電性材料基板を実施例１と同様に加工し、剥離が生じない最小厚さを測定した。これらの結果を表１、表２に示す。
　これとともに、各実施例、比較例における水素原子濃度、窒素原子濃度、フッ素原子濃度をそれぞれ前述のように測定し、結果を表１、表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　これらの結果からわかるように、本発明に従い、窒素ガスを含有するプラズマを利用した表面活性化法で圧電性材料基板と支持基板とを直接接合し、圧電性材料基板の加工後に接合体を２５０℃以上、３５０℃以下の温度で熱処理することによって、高い接合強度が得られた。
　これとともに、界面層における水素原子濃度、窒素原子濃度、フッ素原子濃度を本発明の範囲とすることで、やはり高い接合強度が得られることを確認した。

Claims (5)

  1. 　水晶からなる支持基板、
    　ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板、および
    　前記支持基板と前記圧電性材料基板との接合界面にある界面層であって、タンタルとニオブとの少なくとも一方、珪素および酸素を構成成分とするアモルファス構造の界面層を有しており、
    　前記界面層における水素原子濃度、窒素原子濃度およびフッ素原子濃度がそれぞれ１×１０１８atoms/cm３以上、５×１０２１atoms/cm３以下であることを特徴とする、複合基板。
  2. 　前記界面層における前記水素原子濃度、前記窒素原子濃度および前記フッ素原子濃度が１×１０１９atoms/cm３以上であることを特徴とする、複合基板。
  3. 　請求項１または２記載の複合基板、および前記圧電性材料基板上の電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子。
  4. 　水晶からなる支持基板と、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムおよびニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウムからなる群より選ばれた材質からなる圧電性材料基板とを有する複合基板を製造する方法であって、
    　前記支持基板の表面に対して窒素ガスを含有するプラズマを照射することで活性化面を生成させる工程、
    　前記圧電性材料基板の表面に対して窒素ガスを含有するプラズマを照射することで活性化面を生成させる工程、
    　前記支持基板の前記活性化面と前記圧電性材料基板の前記活性化面とを接触させることで接合体を得る工程、
    　前記圧電性材料基板を加工によって２０μｍ以下まで薄くする工程、および
    　前記接合体を２５０℃以上、３５０℃以下の温度で熱処理する工程
    を有することを特徴とする、
    複合基板の製造方法。
  5. 　前記熱処理後に前記圧電性材料基板の厚さを研磨によって小さくすることを特徴とする、請求項４記載の方法。
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