CN113939998A - 复合基板、弹性波元件及复合基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在将包含钽酸锂等的压电性材料基板和包含水晶的支撑基板接合时，使接合强度提高，使得即便减薄压电性材料基板也不会剥离。复合基板7、7A具有：支撑基板4，其包含水晶；压电性材料基板1、1A，其包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质；以及界面层5，其处于支撑基板4与压电性材料基板1、1A的接合界面。界面层5为以钽和铌中的至少一者、硅及氧为构成成分的非晶质结构。界面层5中的氢原子浓度、氮原子浓度及氟原子浓度分别为1×1018atoms/cm3以上5×1021atoms/cm3以下。

Description

复合基板、弹性波元件及复合基板的制造方法
技术领域
本发明涉及压电性材料基板与支撑基板的复合基板及其制造方法。
背景技术
出于实现高性能的半导体元件的目的，广泛使用由高电阻Si/SiO2薄膜/Si薄膜构成的SOI基板。在实现SOI基板时使用等离子体活化。这是因为能够于比较低的温度(400℃)进行接合。为了使压电器件的特性提高，提出了由Si/SiO2薄膜/压电薄膜构成的类似的复合基板。
此外，出于改善SAW滤波器的温度特性并提高Q值的目的，报道了具有在支撑基板粘贴有压电性材料基板的结构的SAW滤波器。特别是，据报道，使用了将水晶基板和钽酸锂基板接合得到的复合基板的弹性波元件显示出非常优异的特性(非专利文献1、2、专利文献1、2)。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：Shogo Inoue et.al.‘’Spurious Free SAW Resonators onLayered Substrate with Ultra-High Q,High Coupling and Small TCF”IEEEInternational Ultrasonic Symposium 2018 Proceedings
非专利文献2：Michio Kadota et.al.‘’Suprious-Free,Near-Zero-TCF HeteroAcoustic Layer(HAL)SAW Resonators Using LiTaO3 Thin Plate on Quartz”IEEEInternational Ultrasonic Symposium 2018 Proceedings
专利文献
专利文献1：US 10,084,427B2
专利文献2：日本特开2018－026695
发明内容
上述复合基板中，减薄压电性材料基板为设计要件。但是，压电性材料基板越薄，越需要牢固的接合强度。例如，专利文献2中提出了水晶与压电层的接合体，但是，在将压电性材料基板减薄的情况下，存在自支撑基板剥离的问题，要求进一步提高接合强度。
本发明的课题为：在将包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质的压电性材料基板与包含水晶的支撑基板接合时，使接合强度提高，使得即便减薄压电性材料基板也不会剥离。
本发明的特征在于，具有：
支撑基板，该支撑基板包含水晶；
压电性材料基板，该压电性材料基板包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质；以及
非晶质结构的界面层，该界面层为处于所述支撑基板与所述压电性材料基板的接合界面的界面层，且以钽和铌中的至少一者、硅及氧为构成成分，
所述界面层中的氢原子浓度、氮原子浓度及氟原子浓度分别为1×1018atoms/cm3以上5×1021atoms/cm3以下。
另外，本发明涉及弹性波元件，其特征在于，具备：所述复合基板、以及所述压电性单晶基板上的电极。
另外，本发明涉及制造复合基板的方法，该复合基板具有：包含水晶的支撑基板、以及包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质的压电性材料基板，
所述制造复合基板的方法的特征在于，包括以下工序：
通过对所述支撑基板的表面照射含有氮气的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过对所述压电性材料基板的表面照射含有氮气的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过使所述支撑基板的所述活化面和所述压电性材料基板的所述活化面接触而得到接合体的工序、
通过加工将所述压电性材料基板减薄至20μm以下的工序、以及
将所述接合体于250℃以上350℃以下的温度进行热处理的工序。
发明效果
本发明的发明人研究了如下方法，即，在将包含钽酸锂等的压电性材料基板和包含水晶的支撑基板直接键合时，将压电性材料基板的表面和支撑基板的表面分别利用等离子体照射进行表面活化，使各活化面接触而进行接合，接下来，进行热处理。发现：在该过程中，通过于250℃以上350℃以下的温度进行热处理，使得接合强度明显提高，即便将压电性材料基板加工得较薄，压电性材料基板也不易自支撑基板剥离。
本发明的发明人对接合强度提高的理由进一步进行了研究，结果得到以下见解。即，发现：在接合强度提高的复合基板中，沿着包含钽酸锂等的压电性材料基板与包含水晶的支撑基板的界面生成微细的界面层，且该界面层中的氢原子浓度、氮原子浓度及氟原子浓度升高，具体而言，上升到1×1018atoms/cm3以上而形成峰，从而完成了本发明。
得到上述作用效果的理由尚不明确，不过，推测是：气氛中的氮、微量的水分、氟在等离子体照射时附着于接合界面，它们在热处理时集中于界面附近而较多地分布于界面层中，此时，接合强度提高。若热处理温度较低，反倒不易发生氮、氢、氟向界面层集中，这种情况下，认为接合强度反倒不易提高。
此外，专利文献2中虽然将包含水晶的支撑基板和包含钽酸锂的压电性材料基板接合，但是，记载有：优选为，接合前，在支撑基板的表面或压电性材料基板的表面形成非晶质氧化硅层或非晶质氧化铝层，然后，于150～200℃进行热处理。而本发明的制法中，将包含水晶的支撑基板和包含钽酸锂等的压电性材料基板的各表面利用含有氮气的等离子体进行表面活化，直接键合后，于250℃以上进行热处理，此时沿着接合界面生成微细的界面层，在该界面层中存在原子浓度比较高的氢、氮、氟原子。
附图说明
图1中，(a)表示压电性材料基板1，(b)表示对压电性材料基板1的接合面1a进行活化而产生活化面1c的状态。
图2中，(a)表示支撑基板4，(b)表示对支撑基板4的表面进行了活化的状态。
图3中，(a)表示将压电性材料基板1和支撑基板4直接键合而得到的接合体7，(b)表示将接合体的压电性材料基板1A研磨而减薄的状态，(c)表示弹性波元件10。
图4是表示直接键合后的加热温度与接合强度之间的关系例的图表。
图5是表示复合基板的界面附近处的氢原子浓度的图表。
图6是表示复合基板的界面附近处的氟原子浓度的图表。
图7是表示复合基板的界面附近处的氮原子浓度的图表。
图8是表示复合基板的界面附近处的碳原子浓度的图表。
图9是表示复合基板的界面附近的高分辨率透射电子显微镜照片(200万倍)。
图10是表示复合基板的界面附近的高分辨率透射电子显微镜照片(800万倍)。
具体实施方式
以下，适当参照附图，对本发明详细地进行说明。
首先，如图1(a)所示，准备具有一对主面1a、1b的压电性材料基板1。本例中，将1a设为接合面。接下来，如图1(b)所示，像箭头A那样对压电性材料基板1的接合面1a照射等离子体，得到表面活化后的接合面1c。
另一方面，如图2(a)所示，准备支撑基板4。接下来，如图2(b)所示，像箭头B那样对支撑基板4的表面4a照射等离子体，由此进行表面活化，形成活化后的接合面6。
接下来，如图3(a)所示，使压电性材料基板1上的活化后的接合面1c和支撑基板4的活化后的接合面6接触，进行直接键合，得到接合体。对得到的接合体进行加热，由此得到能够耐受磨削加工的程度的接合强度。该加热阶段中，加热温度优选为50～150℃，更优选为80～120℃。
接下来，将接合体的压电基板利用磨削机加工得较薄。通过将该接合体于250℃以上的温度进行热处理，能够得到接合体7。此处，生成以硅、氧、以及钽和铌中的一者或两者为主成分的界面层5。可以以该状态在压电性材料基板1上设置电极。但是，优选为，如图3(b)所示，对压电性材料基板1的主面1b进行加工，使基板1变薄，得到薄板化后的压电性材料基板1A。1d为加工面。接下来，如图3(c)所示，在接合体7A的压电性材料基板1A的加工面1d上形成规定的电极8，能够得到弹性波元件10。
以下，对本发明的各构成要素依次进行说明。
支撑基板4的材质采用水晶。水晶为具有各向异性的结晶，压电元件的特性受其结晶方位的影响。根据非专利文献1，通过着眼于其音速而表现出抑制寄生信号。因此，可以适当选择其方位，以得到期望的特性。
本发明中使用的压电性材料基板1采用钽酸锂(LT)、铌酸锂(LN)、铌酸锂－钽酸锂固溶体。它们的弹性波传播速度较快，机电耦合系数较大，因此，适合作为高频且宽带频率用的弹性表面波器件。
另外，压电性材料基板1的主面1a、1b的法线方向没有特别限定，例如，在压电性材料基板1由LT形成时，采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转了32～55°的方向的、以欧拉角表示为(180°，58～35°，180°)的压电性材料基板，传播损失较小，故优选。在压电性材料基板1由LN形成时，(ア)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Z轴向-Y轴旋转了37.8°的方向的、以欧拉角表示为(0°，37.8°，0°)的压电性材料基板，机电耦合系数较大，故优选，或者，(イ)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转了40～65°的方向的、以欧拉角表示为(180°，50～25°，180°)的压电性材料基板，得到高音速，故优选。此外，压电性材料基板的大小没有特别限定，例如为直径100～200mm，厚度0.15～1μm。
接下来，对压电性材料基板的表面、支撑基板的表面照射等离子体，使各表面活化。
表面活化时的气氛采用含有氮气的气氛。该气氛可以仅为氮气或氧气，或者也可以为氮气与氧气、氢气、氩气的混合气体。
表面活化时的气氛压力优选为100Pa以下，更优选为80Pa以下。另外，气氛压力优选为30Pa以上，更优选为50Pa以上。
等离子体照射时的温度设为150℃以下。据此，得到接合强度高且压电性材料没有劣化的接合体7。从该观点出发，等离子体照射时的温度设为150℃以下，更优选设为100℃以下。
另外，等离子体照射时的能量优选为30～150W。另外，等离子体照射时的能量与照射时间之积优选为0.1～3.0Wh。
优选的实施方式中，在等离子体处理前，对压电性材料基板的表面1a及支撑基板的表面4a进行平坦化加工。对各表面1a、4a进行平坦化的方法有精研(lap)、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，平坦面的算术平均粗糙度Ra优选为1nm以下，更优选为0.3nm以下。
接下来，使压电性材料基板的活化面和支撑基板的活化面接触，进行接合。然后，通过进行接合体的热处理(退火处理)而使接合强度提高。从本发明的观点出发，热处理时的温度设为250℃以上，优选为270℃以上。另外，该热处理时的温度优选为350℃以下，更优选为300℃以下。
本发明中，接合体的各部分(特别是界面层)中的氢原子浓度、氮原子浓度及氟原子浓度分别为1×1018atoms/cm3以上，更优选为1×1019atoms/cm3以上，进一步优选为5×1019atoms/cm3以上，特别优选为1×1020atoms/cm3以上。另外，从实际制造上的观点考虑，界面层中的这些原子浓度优选为5×1021atoms/cm3以下，更优选为3×1021atoms/cm3以下。
氢浓度、氟浓度、氮浓度以及碳浓度采用SIMS法(2次离子质量分析法)进行测定。作为SIMS测定装置，采用“CAMECA IMS-7f”，作为一次离子种类，设为Cs+，一次加速电压设为15.0kV，检测区域设为φ30μm的圆形。
从本发明的观点出发，界面层的厚度优选为3～20nm，更优选为5～15nm。应予说明，对于界面层的存在及厚度，可以利用高分辨率透射电子显微镜(倍率800万倍)确认复合基板的截面。
根据界面层与上下的单晶基板之间的比较可以看出，其为非晶质状态。界面层是通过来自压电性材料基板的组成、支撑基板的组成的扩散(转移)而得到的，所以以硅、氧及构成压电性材料基板的钽和铌中的一者或两者为构成成分。优选为，界面层实质上包含硅、氧及构成压电性材料基板的钽和铌中的一者或两者。不过，这种情况下，还可以包含氢原子、氟原子、氮原子及其他微量杂质。
根据本发明，即便将压电性材料基板加工得较薄，也能够抑制压电性材料基板自支撑基板剥离。因此，从复合基板、特别是弹性波元件的性能的观点出发，压电性材料基板的厚度优选为2.0μm以下，更优选为1.0μm以下。压电性材料基板的厚度的下限没有特别限制，从实际加工上的观点出发，可以为0.05μm以上。应予说明，利用采用了光干扰的光学式测定机(Filmetrix公司制F20)来测定压电性材料基板的厚度。
本发明的复合基板7、7A可优选用于弹性波元件10。
作为弹性波元件10，已知有弹性表面波器件、兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR)等。例如，弹性表面波器件为在压电性材料基板的表面设置有激发弹性表面波的输入侧的IDT(Interdigital Transducer)电极(也称为梳形电极、帘状电极)和接收弹性表面波的输出侧的IDT电极的器件。如果向输入侧的IDT电极施加高频信号，则在电极间产生电场，激发出弹性表面波而在压电性材料基板上传播。然后，能够从在传播方向上设置的输出侧的IDT电极将所传播的弹性表面波作为电信号输出。
构成压电性材料基板1A上的电极(电极图案)8的材质优选为铝、铝合金、铜、金，更优选为铝或铝合金。铝合金优选使用在Al中混合有0.3至5重量％的Cu的铝合金。在这种情况下，可以使用Ti、Mg、Ni、Mo、Ta来代替Cu。
实施例
(实施例1)
如参照图1～图3所说明的那样制作表面弹性波元件。
具体而言，准备厚度为250μm且两面被研磨成镜面的42Y切割X传播LiTaO3基板(压电性材料基板)1和厚度为350μm的AT切割水晶基板(支撑基板)4。基板尺寸均为100mm。接下来，将压电性材料基板1的表面1a及支撑基板4的表面4a分别清洗并表面活化。
具体而言，实施采用了纯水的超声波清洗，利用旋干使基板表面干燥。接下来，将清洗后的支撑基板导入至等离子体活化腔室，利用氮气等离子体于30℃将基板表面活化。另外，将压电性材料基板同样地导入至等离子体活化腔室，利用氮气等离子体于30℃对基板表面进行表面活化。表面活化时间分别为40秒钟，能量分别为100W。出于将表面活化中附着的粒子除去的目的，再次实施与上述相同的超声波清洗、旋干。
接下来，进行支撑基板和压电性材料基板的对位，于室温使两个基板的活化面彼此接触。对重合的基板的中心进行加压，结果观测到支撑基板与压电性材料基板的密接扩展的情况(所谓的键合波)，能够确认到良好地进行了预接合。接下来，出于增加接合强度的目的，将接合体放入氮气氛的烘箱中10小时。调查热处理温度与接合强度之间的关系，结果得到图4所示的数据。非专利文献1、2、专利文献1中记载了：为了以将压电材料和水晶粘贴在一起的结构实现高性能的SAW滤波器，需要使压电材料的厚度变得非常薄。如果想要利用CMP实现像这样的结构，则需要非常牢固的接合。具体而言，需要3J/m2以上的接合强度。本发明的结构中，已知需要250℃以上的热处理温度。应予说明，接合强度利用以下的文献中示出的刮刀法进行评价。
“SEMICONDUCTOR WAFER BONDING”Q.-Y.Tong,U.Gosele,Wiley-InterScience.P.27
将于100℃热处理后的复合基板的压电性材料基板利用磨削机加工至厚度达到10μm。将加工后的基板于250℃进一步加热10小时。接下来，将复合基板安装于研磨加工机，一边供给金刚石浆料，一边加工至压电性材料基板的厚度达到5μm。最后，利用CMP加工机进行研磨，以实施加工变质层的除去、厚度的最终调整。研磨时的浆料使用胶体二氧化硅。研磨后取出复合基板，结果，完全没有观察到压电性材料基板自支撑基板剥离，能够确认到可实现非常牢固的接合。利用采用了光干扰的光学式测定机(Filmetrix公司制F20)测定压电性材料基板的厚度，结果，得到2.0μm这样非常薄的层。
进一步继续进行CMP，结果，即便压电性材料基板的厚度变成0.3μm，也没有发现剥离。
(实施例2)
在实施例1中，采用氮气80％、氧气20％的混合气体的等离子体来代替氮等离子体。在变更气体组成时，适当变更匹配，以使RF的反射功率最小。除此以外，与实施例1同样地进行复合基板的加工。这种情况下，与实施例1同样地，也在250℃的加热后测定到3.2J/m2较大的接合强度。另外，在得到的复合基板中，即便利用CMP加工使压电层的厚度为1μm的情况下，也没有发生自支撑基板剥离。将结果示于表1。
(比较例1)
在实施例1中，采用高速的中性氩束来代替氮等离子体，使压电性材料基板及支撑基板的各表面活化。此时的加速电压设为1kV，Ar流量设为27sccm，表面活化时间设为120秒钟。在上述的接合机的真空腔室内使压电性材料基板和支撑基板接触，施加10kN的压力进行接合。将取出的接合体与实施例1同样地放入100℃的烘箱中，10小时后取出复合基板。将得到的复合基板利用磨削机进行磨削，虽然想要加工至压电性材料基板的厚度达到10μm，但是，在加工了约20μm时，磨削机显示错误。取出晶片，结果，压电性材料大幅剥离。由此可知仅得到非常弱的接合强度。
(比较例2)
使最高加热温度为150℃的低温，除此以外，与实施例1同样地进行等离子体活化，制作接合体，进行CMP加工，结果，在压电性材料基板的厚度切去了5um时发生剥离。将结果示于表2。
采用SIMS法(2次离子质量分析法)，对实施例1和比较例2的复合基板的各部分中的氢浓度、氟浓度、氮浓度以及碳浓度进行测定。作为SIMS测定装置，采用CAMECA IMS-7f，作为一次离子种类，设为Cs+，一次加速电压设为15.0kV。检测区域设为φ30μm。
结果，如图5所示，实施例1中，氢原子沿着接合界面局部存在，此外，也扩散到压电性材料基板内部。另一方面，比较例1中，没有检测到氢原子。
另外，如图6所示，实施例1、比较例1中，氟原子均在接合界面附近局部存在，不过，实施例中，氟原子浓度显著升高。
认为这些混入原子的产生源如下。即，通过于高温对晶片进行加热，使得压电基板中的Li离子脱离，气氛中的氢被引入。另外，氟原子是因从等离子体活化腔室内的O型环进行脱气而混入的。
另外，如图7所示，实施例1、比较例1中，氮原子均局部存在于接合界面附近，不过，实施例中，氮原子浓度显著升高。
此外，如图8所示，实施例1、比较例1中，碳原子均局部存在于接合界面附近。在实施例与比较例之间，界面层中的碳原子浓度没有看到显著的差异。
图9是表示实施例1的复合基板的界面附近的高分辨率透射电子显微镜照片(倍率200万倍)，图10是表示实施例1的复合基板的界面附近的高分辨率透射电子显微镜照片(800万倍)，照片的下侧表示水晶(支撑基板)，上侧的衬度较黑的区域表示钽酸锂(压电性材料基板)，处于照片中央的衬度较亮的部分表示界面层。图4～图7的各图表的数据的横轴(深度：depth)与这些截面图的纵向上的位置对应，因此，能够使界面层和各原子浓度对应。
(实施例3～4及比较例3)
与实施例1同样地制作各例的表面弹性波元件。
其中，通过对等离子体气氛、表面活化时的能量以及接合体的热处理温度进行各种变更，从而将得到的各复合基板的各原子浓度及界面层的厚度如表1所示那样进行变更。并且，测定各例的复合基板的接合强度。此外，将各例的复合基板的压电性材料基板与实施例1同样地进行加工，测定没有发生剥离的最小厚度。将这些结果示于表1、表2。
与此同时，如上所述分别测定各实施例、比较例中的氢原子浓度、氮原子浓度、氟原子浓度，将结果示于表1、表2。
[表1]
Figure BDA0003310141190000101
[表2]
Figure BDA0003310141190000111
<表示检测极限以下
由这些结果可知：按照本发明，以利用了含有氮气的等离子体的表面活化法将压电性材料基板和支撑基板直接键合，在压电性材料基板加工后，将接合体于250℃以上350℃以下的温度进行热处理，由此得到较高的接合强度。
与此同时，确认了，通过使界面层中的氢原子浓度、氮原子浓度、氟原子浓度在本发明的范围内，确实能够得到较高的接合强度。

Claims (5)

1.一种复合基板，其特征在于，具有：
支撑基板，该支撑基板包含水晶；
压电性材料基板，该压电性材料基板包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质；以及
非晶质结构的界面层，该界面层为处于所述支撑基板与所述压电性材料基板的接合界面的界面层，且以钽和铌中的至少一者、硅及氧为构成成分，
所述界面层中的氢原子浓度、氮原子浓度及氟原子浓度分别为1×1018atoms/cm3以上5×1021atoms/cm3以下。
2.一种复合基板，其特征在于，
所述界面层中的所述氢原子浓度、所述氮原子浓度及所述氟原子浓度为1×1019atoms/cm3以上。
3.一种弹性波元件，其特征在于，
具备：权利要求1或2所述的复合基板、以及所述压电性材料基板上的电极。
4.一种复合基板的制造方法，其是制造复合基板的方法，该复合基板具有：包含水晶的支撑基板、以及包含选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质的压电性材料基板，
所述复合基板的制造方法的特征在于，包括以下工序：
通过对所述支撑基板的表面照射含有氮气的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过对所述压电性材料基板的表面照射含有氮气的等离子体而使其生成活化面的工序、
通过使所述支撑基板的所述活化面和所述压电性材料基板的所述活化面接触而得到接合体的工序、
通过加工将所述压电性材料基板减薄至20μm以下的工序、以及将所述接合体于250℃以上350℃以下的温度进行热处理的工序。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在所述热处理后，通过研磨使所述压电性材料基板的厚度减小。
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