CN111492496B - 压电性材料基板与支撑基板的接合体以及弹性波元件 - Google Patents
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Abstract
在将由铌酸锂等形成的压电性材料基板与设置有氧化硅层的支撑基板接合时，提高接合体的特性。接合体(8、8A)具备：支撑基板(3)；压电性材料基板(1、1A)，其由选自由铌酸锂、钽酸锂和铌酸锂‑钽酸锂组成的组中的材质形成；以及接合层(7)，其将支撑基板和压电性材料基板接合。接合层(7)的材质为氧化硅。在将接合层(7)分为压电性材料基板侧接合部(7a)和支撑基板侧接合部(7b)时，压电性材料基板侧接合部(7a)中的氮浓度高于支撑基板侧接合部(7b)中的氮浓度。
Description
技术领域
本发明涉及压电性材料基板与支撑基板的接合体、以及弹性波元件。
背景技术
为了实现高性能的半导体元件，广泛使用了由高电阻Si/SiO2薄膜/Si薄膜构成的SOI基板。在实现SOI基板时，使用了等离子体活化。其原因在于，能够在较低的温度(400℃)下进行接合。为了提高压电器件的特性，提出了类似的由Si/SiO2薄膜/压电薄膜构成的复合基板(专利文献1)。在专利文献1中，通过离子注入法进行活化后，将由铌酸锂、钽酸锂形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的硅基板接合。
还提出了一种多层结构的过滤器，其在接合界面形成单一或多个介电膜(专利文献2)。但是，针对用于实现钽酸锂/氧化硅/硅的结构的接合技术，几乎没有相关的公知信息。
在专利文献3中记载了通过等离子体活化法将钽酸锂和蓝宝石、陶瓷隔着氧化硅层接合。
在非专利文献1中记载了如下内容：对于钽酸锂基板和设置有氧化硅层的硅基板，持续地照射O2的RIE(13.56MHz)等离子体和N2的微波(2.45GHz)等离子体，从而使其接合。
在Si和SiO2/Si的等离子体活化接合中，在其接合界面处形成Si-O-Si键合，由此可得到充分的接合强度。另外，与此同时Si被氧化成SiO2，从而平滑度提高，在最外表面上述接合被促进(非专利文献2)。
需要说明的是，在专利文献4所述的弹性表面波元件中，提出了以下方案：通过在压电性材料基板与支撑基板之间设置高声速膜和低声速膜，从而防止弹性表面波的能量漏泄至支撑基板。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：ECS Transactions，3(6)91-98(2006)
非专利文献2：J.Applied Physics 113，094905(2013)
专利文献
专利文献1：日本特开2016-225537
专利文献2：日本专利5910763
专利文献3：日本专利第3774782号
专利文献4：日本专利5713025
发明内容
但是，如现有文献所述，通过离子注入使铌酸锂、钽酸锂基板变薄来制作压电元件的情况下，存在特性低这样的问题。认为其原因在于，结晶性会因离子注入时的损伤而劣化。
另一方面，将铌酸锂、钽酸锂等的压电性材料基板与硅基板上的氧化硅膜接合后，对压电性材料基板进行研磨而使其变薄，在该情况下，能够利用CMP除去加工变质层，因此元件特性不会劣化。但是，当通过研磨加工使压电性材料基板的厚度减小时，所得到的接合体的特性有时会劣化。特别是，已知在将接合体用作弹性波元件的情况下，作为弹性波元件的特性、特别是谐振频率fs下的导纳与反谐振频率fr下的导纳的比率(导纳比)下降。
本发明的课题在于，在将由选自由铌酸锂、钽酸锂和铌酸锂-钽酸锂组成的组中的材质形成的压电性材料基板与支撑基板隔着氧化硅层进行接合时，提高接合体的特性。
本发明的接合体具备：
支撑基板；
压电性材料基板，其由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂-钽酸锂组成的组中的材质形成；以及
接合层，其将所述支撑基板与所述压电性材料基板接合，
所述接合体的特征在于，
所述接合层的材质为氧化硅，在将所述接合层分为压电性材料基板侧接合部和支撑基板侧接合部时，所述压电性材料基板侧接合部中的氮浓度高于所述支撑基板侧接合部中的氮浓度。
另外，本发明的接合体具备：
支撑基板；
压电性材料基板，其由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂-钽酸锂组成的组中的材质形成；以及
接合层，其将所述支撑基板与所述压电性材料基板接合，
所述接合体的特征在于，
所述接合层的材质为氧化硅，将所述接合层分为压电性材料基板侧接合部、支撑基板侧接合部及所述压电性材料基板侧接合部与所述支撑基板侧接合部之间的中间部时，所述中间部中的氮浓度高于所述压电性材料基板侧接合部中的氮浓度、以及所述支撑基板侧接合部中的氮浓度。
另外，本发明涉及弹性波元件，其特征在于，该弹性波元件具备所述接合体、以及设置于所述压电性材料基板上的电极。
发明效果
本发明人对将由铌酸锂等形成的压电性材料基板与支撑基板隔着氧化硅层进行接合时接合体的特性发生劣化的原因进行了研究。特别是，对谐振频率fs下的导纳与反谐振频率fr下的导纳的比率(导纳比)下降的原因进行了研究。
在压电性材料基板与支撑基板之间的接合层由氧化硅形成的情况下，与压电性材料基板(例如铌酸锂、钽酸锂)中所传播的体波的声速相比，在氧化硅(接合层)中传播的体波的声速慢。因此，认为传播能量从压电性材料基板通过接合层向支撑基板泄漏，从而使传播特性劣化。
此处，本发明人设想了如下结构：在接合层中的压电性材料基板侧设置氮浓度相对高的部分，从而设置声速相对高的部分，并在支撑基板侧设置氮浓度相对低的低声速的部分。结果发现，可抑制在压电性材料基板中所传播的弹性波向支撑基板泄漏。
另外，本发明人设想了如下结构：在接合层的中间部设置氮浓度相对高的部分，从而设置声速相对高的部分，并在支撑基板侧和压电性材料基板侧设置氮浓度相对低的低声速的部分。结果发现，可抑制在压电性材料基板中所传播的弹性波向支撑基板泄漏，可提供低损失的元件。
需要说明的是，在专利文献4所述的弹性表面波元件中，提出了以下方案：通过在压电性材料基板与支撑基板之间设置高声速膜和低声速膜，从而防止弹性表面波的能量漏泄至支撑基板。另外，作为高声速膜，例示了氮化硅；作为低声速膜，例示了氧化硅。但是，并没有记载在压电性材料基板与支撑基板之间的以氧化硅作为材质的接合层中，如上所述设置氮浓度相对高的层状部位，从而抑制在压电性材料基板中所传播的弹性波的能量漏泄。
进一步发现，在支撑基板上设置氧化硅膜，在150℃以下对该氧化硅膜的接合面和压电性材料基板的接合面照射氮等离子体而活化后，将压电性材料基板的接合面与氧化硅层的接合面接合，从而能够在以氧化硅为材质的接合层的压电性材料基板侧部分生成氮浓度高的区域。
另外发现，在支撑基板和压电性材料基板上分别设置氧化硅膜，在150℃以下对各氧化硅膜的各接合面照射氮等离子体而活化后，将支撑基板上的氧化硅膜与压电性材料基板上的氧化硅膜直接接合，从而能够在以氧化硅为材质的接合层的中间部生成氮浓度高的区域。
附图说明
图1中，(a)示出压电性材料基板1；(b)示出对压电性材料基板1的接合面照射等离子体A而生成活化面5的状态。
图2中，(a)示出在支撑基板3上设置了氧化硅膜4的状态；(b)示出对氧化硅膜4的接合面照射等离子体B的状态。
图3中，(a)示出压电性材料基板1与支撑基板3的接合体8；(b)示出通过加工使接合体8A的压电性材料基板1变薄的状态；(c)示出弹性波元件11。
图4中，(a)示出压电性材料基板1；(b)示出在压电性材料基板1上设置了氧化硅膜12的状态；(c)示出对氧化硅膜12的接合面照射等离子体A而进行活化的状态。
图5中，(a)示出压电性材料基板1与支撑基板3的接合体18；(b)示出通过加工使接合体18A的压电性材料基板1变薄的状态；(c)示出弹性波元件21。
图6是示出弹性波元件的典型的谐振特性的曲线图。
具体实施方式
以下，一边适当参照附图一边对本发明进行详细说明。
图1～图3涉及本发明的第一方案。
首先，如图1(a)所示，准备具有一对主面1a、1b的压电性材料基板1。接着，如图1(b)所示，对压电性材料基板1的接合面1a如箭头A那样照射等离子体，得到表面活化后的接合面5。
另一方面，如图2(a)所示，在支撑基板3的表面3a形成氧化硅膜4。接着，如图2(b)所示，对氧化硅膜4的表面4a如箭头B那样照射等离子体来进行表面活化，从而形成活化后的接合面6。
接着，使压电性材料基板1上的活化后的接合面5与支撑基板3上的氧化硅膜4的活化后的接合面6接触，进行直接接合，得到图3(a)所示的接合体8。此处，在支撑基板3和压电性材料基板1之间，生成有以氧化硅为材质的接合层7。在将接合层7分为压电性材料基板侧接合部7a和支撑基板侧接合部7b时，压电性材料基板侧接合部7a中的氮浓度高于支撑基板侧接合部7b中的氮浓度。压电性材料基板侧接合部7a与压电性材料基板1相接，支撑基板侧接合部7b与支撑基板3相接。
可以在该状态下在压电性材料基板1上设置电极。但是，优选的是，如图3(b)所示，对压电性材料基板1的主面1b进行加工而使基板1变薄，得到薄板化后的压电性材料基板1A。9为加工面。接着，如图3(c)所示，在接合体8A的压电性材料基板1A的加工面9上形成规定的电极10，能够得到弹性波元件11。
本方案的发明中，接合层7的材质为氧化硅，在将接合层7分为压电性材料基板侧接合部7a和支撑基板侧接合部7b时，压电性材料基板侧接合部7a中的氮浓度N7a高于支撑基板侧接合部中的氮浓度N7b。从本发明的该观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的氮浓度N7a相对于支撑基板侧接合部中的氮浓度N7b的比率(N7a/N7b)优选为10以上，进一步优选为100以上。但是，从实际的观点出发，比率(N7a/N7b)优选为1000以下。
从本发明的观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的氮浓度N7a优选为1E19atoms/cm3以上，进一步优选为5E19atoms/cm3以上。另外，氮浓度N7a可以为8E20atoms/cm3以下。另外，接合层的支撑基板侧接合部中的氮浓度N7b优选为4E17atoms/cm3～7E18atoms/cm3。需要说明的是，“1E19”表示“1×1019”，其它数值也是同样的。
其中，将接合层7沿厚度方向分成两部分而分为压电性材料基板侧接合部7a和支撑基板侧接合部7b，使各接合部的厚度相同。另外，压电性材料基板侧接合部7a与压电性材料基板1相接，支撑基板侧接合部7b与支撑基板3相接。
在优选的实施方式中，压电性材料基板侧接合部7a中的碳浓度C7a高于支撑基板侧接合部7b中的碳浓度C7b。从该观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的碳浓度C7a相对于支撑基板侧接合部中的碳浓度C7b的比率(C7a/C7b)优选为10以上，进一步优选为100以上。但是，从实际的观点出发，比率(C7a/C7b)优选为1000以下。
从本实施方式的观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的碳浓度C7a优选为1E19atoms/cm3以上，进一步优选为5E19atoms/cm3以上。另外，碳浓度C7a可以为1E21atoms/cm3以下。另外，接合层7的支撑基板侧接合部7b中的碳浓度C7b优选为1E17atoms/cm3～3E18atoms/cm3。
在优选的实施方式中，压电性材料基板侧接合部7a中的氟浓度F7a高于支撑基板侧接合部7b中的氟浓度F7b。从该观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的氟浓度F7a相对于支撑基板侧接合部7b中的氟浓度F7b的比率(F7a/F7b)优选为5以上，进一步优选为50以上。但是，从实际的观点出发，比率(F7a/F7b)优选为500以下。
从本实施方式的观点出发，压电性材料基板侧接合部7a中的氟浓度F7a优选为3E18atoms/cm3以上，进一步优选为6E18atoms/cm3以上。另外，氟浓度F7a可以为2E20atoms/cm3以下。另外，接合层7的支撑基板侧接合部7b中的氟浓度F7b优选为1E17atoms/cm3～2E18atoms/cm3。
图2、图4、图5涉及本发明的第二方案。
首先，如图4(a)所示，准备具有一对主面1a、1b的压电性材料基板1。接着，如图4(b)所示，在压电性材料基板1的一个主面1a上形成氧化硅膜12。接着，如图4(c)所示，对氧化硅膜12的接合面12a如箭头A那样照射等离子体，得到表面活化后的接合面13。
另一方面，如图2(a)所示，在支撑基板3的表面3a形成氧化硅膜4。接着，如图2(b)所示，对氧化硅膜4的表面4a如箭头B那样照射等离子体来进行表面活化，从而形成活化后的接合面6。
接着，使压电性材料基板上的氧化硅膜12的活化后的接合面13与支撑基板上的氧化硅膜4的活化后的接合面6接触，进行直接接合，由此得到图5(a)所示的接合体18。此处，通过直接接合将氧化硅膜12和氧化硅膜4一体化，生成氧化硅层17。
将接合层17分为压电性材料基板侧接合部17a、支撑基板侧接合部17c和中间部17b时，中间部17b中的氮浓度高于压电性材料基板侧接合部17a中的氮浓度以及支撑基板侧接合部17c中的氮浓度。压电性材料基板侧接合部17a与压电性材料基板1相接，支撑基板侧接合部17c与支撑基板3相接。
可以在该状态下在压电性材料基板1上设置电极。但是，优选的是，如图5(b)所示，对压电性材料基板1的主面1b进行加工而使基板1变薄，得到薄板化后的压电性材料基板1A。9为加工面。接着，如图5(c)所示，在接合体18A的压电性材料基板1A的加工面9上形成规定的电极10，能够得到弹性波元件21。
在本方案的发明中，接合层17的材质为氧化硅，将接合层17分为压电性材料基板侧接合部17a、中间部17b、支撑基板侧接合部17c时，中间部17b中的氮浓度N17b高于压电性材料基板侧接合部17a中的氮浓度N17a以及支撑基板侧接合部17c中的氮浓度N17c。从本发明的该观点出发，中间部17b中的氮浓度N17b相对于压电性材料基板侧接合部17a中的氮浓度N17a的比率(N17b/N17a)、以及中间部17b中的氮浓度N17b相对于支撑基板侧接合部17c中的氮浓度N17c的比率(N17b/N17c)优选为10以上，进一步优选为100以上。另外，从实际的观点出发，比率(N17b/N17a)及比率(N17b/N17c)更优选为1000以下。
其中，将接合层17沿厚度方向分成三个部分而分成压电性材料基板侧接合部17a、中间部17b、支撑基板侧接合部17c，使各接合部17a、17b、17c的厚度相同。另外，压电性材料基板侧接合部17a与压电性材料基板1A相接，支撑基板侧接合部17c与支撑基板3相接。
从本发明的观点出发，中间部17b中的氮浓度N17b优选为1E19atoms/cm3以上，进一步优选为5E19atoms/cm3以上。另外，氮浓度N17b优选为5E20atoms/cm3以下。压电性材料基板侧接合部17a中的氮浓度N17a及支撑基板侧接合部17c中的氮浓度N17c优选为9E18atoms/cm3以下。另外，氮浓度N17a、N17c可以为4E17atoms/cm3以上。
在本实施方式中，中间部17b中的碳浓度C17b高于压电性材料基板侧接合部17a中的碳浓度C17a以及支撑基板侧接合部17c中的碳浓度C17c。从本发明的观点出发，中间部17b中的碳浓度C17b相对于压电性材料基板侧接合部17a中的碳浓度C17a的比率(C17b/C17a)、以及中间部17b中的碳浓度C17b相对于支撑基板侧接合部17c中的碳浓度C17c的比率(C17b/C17c)优选为10以上，进一步优选为100以上。另外，从实际的观点出发，比率(C17b/C17a)及比率(C17b/C17c)进一步优选为1000以下。
从本发明的观点出发，中间部17b中的碳浓度C17b优选为1E19atoms/cm3以上，进一步优选为5E19atoms/cm3以上。另外，碳浓度C17b优选为5E20atoms/cm3以下。压电性材料基板侧接合部17a中的碳浓度C17a及支撑基板侧接合部17c中的碳浓度C17c优选为3E18atoms/cm3以下。另外，碳浓度C17a、C17c可以为1E17atom/cm3以上。
在本实施方式中，中间部17b中的氟浓度F17b高于压电性材料基板侧接合部17a中的氟浓度F17a以及支撑基板侧接合部17c中的氟浓度F17c。从本发明的观点出发，中间部17b中的氟浓度F17b相对于压电性材料基板侧接合部17a中的氟浓度F17a的比率(F17b/F17a)、以及中间部17b中的氟浓度F17b相对于支撑基板侧接合部17c中的氟浓度F17c的比率(F17b/F17c)优选为5以上，进一步优选为50以上。另外，从实际的观点出发，比率(F17b/F17a)及比率(F17b/F17c)进一步优选为500以下。
从本发明的观点出发，中间部17b中的氟浓度F17b优选为3E18atoms/cm3以上，进一步优选为6E18atoms/cm3以上。另外，氟浓度F17b优选为8E19atoms/cm3以下。压电性材料基板侧接合部17a中的氟浓度F17a及支撑基板侧接合部17c中的氟浓度F17c优选为2E18atoms/cm3以下。另外，氟浓度F17a、F17c可以为1E17atom/cm3以上。
以下，依次对本发明的各构成要素进行说明。
支撑基板3的材质并无特别限定，优选包含选自由硅、水晶、硅铝氧氮陶瓷、莫来石、蓝宝石以及透光性氧化铝组成的组中的材质。由此，能够进一步改善弹性波元件11、21的频率的温度特性。
在支撑基板3上形成氧化硅膜4，并且根据需要在压电性材料基板1上形成氧化硅膜12。各氧化硅膜4、12的成膜方法没有限定，可以举例溅射、化学气相沉积法(CVD)、蒸镀。优选的是，支撑基板3为硅基板，此时，可以通过对硅基板表面进行氧的溅射或离子注入、在氧化气氛下加热来形成氧化硅膜4。
从本发明的观点出发，氧化硅膜4、12的厚度优选为0.05μm以上，进一步优选为0.1μm以上，特别优选为0.2μm以上。另外，氧化硅膜的厚度优选为3μm以下，优选为2.5μm以下，进一步优选为2.0μm以下。
本发明中使用的压电性材料基板1为钽酸锂(LT)单晶、铌酸锂(LN)单晶、铌酸锂-钽酸锂固溶体。由于它们的弹性波的传播速度快、机电耦合系数大，因此，适合作为高频且宽带频率用的弹性表面波器件。
另外，压电性材料基板1的主面的法线方向没有特别限定，例如在压电性材料基板1由LT形成时，使用以弹性表面波的传播方向亦即X轴为中心、从Y轴向Z轴旋转了32°～55°的方向的压电性材料基板、即以欧拉角表示为(180°，58°～35°，180°)的压电性材料基板由于传播损失小，因此优选。在压电性材料基板1由LN形成时，(a)使用以弹性表面波的传播方向亦即X轴为中心、从Z轴向-Y轴旋转了37.8°的方向的压电性材料基板、即以欧拉角表示为(0°，37.8°，0°)的压电性材料基板由于机电耦合系数大，因此优选；或者，(b)使用以弹性表面波的传播方向亦即X轴为中心、从Y轴向Z轴旋转了40°～65°的方向的压电性材料基板、即以欧拉角表示为(180°，50°～25°，180°)的压电性材料基板由于可得到高声速，因此优选。进一步，压电性材料基板1的大小没有特别的限定，例如直径为100mm～200mm、厚度为0.15μm～1μm。
接着，在150℃以下对压电性材料基板1的接合面1a、压电性材料基板1上的氧化硅膜12的接合面12a、支撑基板3上的氧化硅膜4的接合面4a照射等离子体，使接合面1a、4a、12a活化。从本发明的观点出发，优选照射氮等离子体，但在照射氧等离子体的情形也能够得到本发明的接合体8A、18A。
表面活化时的压力优选为100Pa以下，进一步优选为80Pa以下。另外，气氛可以仅为氮，也可以仅为氧，还可以为氮、氧的混合物。
等离子体照射时的温度为150℃以下。由此，能够得到接合强度高、且无结晶性劣化的接合体8A、18A。从该观点出发，使等离子体照射时的温度为150℃以下，进一步优选为100℃以下。
另外，等离子体照射时的能量优选为30W～150W。另外，等离子体照射时的能量与照射时间的乘积优选为0.12Wh～1.0Wh。
在室温下，使经等离子体处理的基板的接合面5与接合面6彼此接触、或者使接合面13与接合面6彼此接触。此时，可以在真空中进行处理，但更优选在大气中进行接触。由此，能够实现如下的接合基板，该接合基板保持了通过等离子体处理而进入到氧化硅中的氮、碳、氟的分布。
在优选的实施方式中，在等离子体处理前，对压电性材料基板1的接合面1a及氧化硅层4、12的接合面4a、12a进行平坦化加工。使各接合面1a、4a、12a平坦化的方法有精研(lap)研磨、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，平坦面优选为Ra≤1nm，进一步优选为0.3nm以下。
接着，使压电性材料基板1的接合面5与支撑基板3上的氧化硅膜4的接合面6、或使压电性材料基板1上的氧化硅膜12的接合面13与支撑基板3上的氧化硅膜4的接合面6接触并接合。之后，优选通过进行退火处理来提高接合强度。退火处理时的温度优选为100℃以上300℃以下。
本发明的接合体8A、18A能够适用于弹性波元件11、21。
作为弹性波元件11、21，已知弹性表面波器件、兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR)等。例如，弹性表面波器件在压电性材料基板的表面设置了激发弹性表面波的输入侧的IDT(叉指式换能器，Interdigital Transducer)电极(也称为梳形电极、帘状电极)和接收弹性表面波的输出侧的IDT电极。如果对输入侧的IDT电极施加高频信号，则在电极间产生电场，激发弹性表面波，并在压电性材料基板上传播。而且，从在传播方向上设置的输出侧的IDT电极，能够将传播的弹性表面波作为电信号输出。
构成压电性材料基板1A上的电极10的材质优选为铝、铝合金、铜、金，进一步优选为铝或铝合金。铝合金优选使用在Al中混合0.3重量％至5重量％的Cu而成的铝合金。在该情况下，也可以使用Ti、Mg、Ni、Mo、Ta来代替Cu。
实施例
(实施例A1)
根据参照图1～图3所说明的方法，制作了图3(c)所示的弹性波元件11。
具体而言，准备了厚度为200μm、且两面进行了镜面研磨的42Y切割X传播LiTaO3基板(压电性材料基板)1、和厚度为675μm的高电阻(>2kΩ·cm)Si(100)基板(支撑基板)3。基板尺寸均为150mm。在支撑基板3上，利用溅射法以500nm的厚度形成氧化硅膜4。由于成膜后的氧化硅膜4的表面粗糙度Ra为0.6nm，因此使用CMP(化学机械研磨)对表面稍微进行研磨，将Ra改善至0.3nm。
接着，分别对压电性材料基板1的接合面1a和支撑基板3上的氧化硅膜4的接合面4a进行清洗和表面活化。具体而言，实施使用了纯水的超声波清洗，通过旋转干燥使基板表面干燥。接着，将清洗后的支撑基板3导入等离子体活化腔室，利用氮气等离子体在30℃对接合面4a进行活化。另外，同样地将压电性材料基板1导入等离子体活化腔室，利用氮气等离子体在30℃对接合面1a进行表面活化。将表面活化时间设为40秒，将能量设为100W。为了除去表面活化中所附着的颗粒，再次实施了与上述操作相同的超声波清洗、旋转干燥。
接着，进行各基板的对位，在室温下使两基板的活化后的接合面5、6彼此接触。使压电性材料基板1侧在上而进行接触。结果，观测到基板彼此的密合扩展的样子(所谓的接合波)，可以确认到良好地进行了预接合。接着，为了增加接合强度，将接合体投入氮气氛的烘箱并在120℃下保持10小时。
对加热后的接合体8的压电性材料基板1的表面1b施加磨削加工、精研加工以及CMP加工，使压电性材料基板1A的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm。对于得到的接合体8A，使用SIMS法(二次离子质谱法)测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度。作为SIMS测定装置使用CAMECA IMS-7f，在一次离子种为Cs+、一次加速电压为15.0kV的条件下进行。检测区域为30μmφ。
压电性材料基板1A的厚度通过使用了光干涉的光学式测定机(Filmetrix公司制F20)进行测定。在研磨后的压电性材料基板1A的加工面9上，利用光刻工艺设置由铝金属形成的IDT电极10。使电极10的周期λ为4μm，以使振荡频率达到1000MHz左右。IDT电极10的厚度为200nm，在200对IDT电极的两侧设置由80对形成的反射器，制作了单端口弹性波元件(SAW谐振器)11。用Agilent公司制网络分析仪E5071C对所制成的弹性波元件(SAW谐振器)11的阻抗特性进行了测定。图6示出典型的谐振特性。在1000MHz附近(fs)观测到谐振峰值，在1050MHz附近(fr)观测到反谐振峰值。测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表3。
(实施例A2)
在实施例A1中，使用氮气80％、氧气20％的混合气体的等离子体来代替氮等离子体。当变更气体组成时，适当变更匹配，以使RF的反射功率达到最小。其它与实施例A1同样地进行了实验。
与实施例A1同样地操作，对得到的接合体8，测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度，并将测定结果示于表1。另外，与实施例A1同样地操作，按压电性材料基板的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm进行加工，测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表3。
(比较例A1)
与实施例A1同样地操作，制作各接合体以及SAW元件，进行与实施例A1同样的测定。其中，氧化硅膜形成于压电性材料基板1上，在支撑基板3侧未进行成膜。另外，进行氧化硅膜的表面活化和支撑基板3的表面活化，利用氮等离子体照射将氧化硅膜和支撑基板3的活化面直接接合。
对得到的接合体，测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度，并将测定结果示于表2。另外，与实施例A1同样地操作，按压电性材料基板1的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm进行加工，测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表3。
[表1]
[表2]
[表3]
导纳值的比率(dB)
| 加工后的压电性材料基板的厚度(μm) | 实施例A1 | 实施例A2 | 比较例A1 |
| 16.0 | 42.5 | 44.0 | 43.3 |
| 8.0 | 40.7 | 42.5 | 42.8 |
| 4.0 | 43.3 | 42.2 | 40.0 |
| 2.0 | 44.3 | 45.1 | 39.3 |
| 1.0 | 46.5 | 44.9 | 35.8 |
如表3所示，对于使用了本发明的接合体8A的弹性波元件(SAW元件)11而言，即使在将压电性材料基板1A的厚度加工为极薄的2.0μm～1.0μm的情况下，谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率也良好，并未劣化。另一方面，对于比较例A1的接合体而言，随着压电性材料基板的厚度变薄，谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率劣化。特别是，对于比较例Al的接合体而言，若将压电性材料基板的厚度加工至4.0μm以下，则谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率显著劣化。
(实施例B)
在实施例Al中，将压电性材料基板的材质变更为128Y切割X传播铌酸锂。结果，得到了与实施例A1同样的结果。
(实施例C1)
根据参照图2、图4、图5所说明的方法，制作了图5(c)所示的弹性波元件21。
具体而言，准备了厚度为200μm、且两面进行了镜面研磨的42Y切割X传播LiTaO3基板(压电性材料基板)1、和厚度为675μm的高电阻(>2kΩ·cm)Si(100)基板(支撑基板)3。基板尺寸均为150mm。在压电性材料基板1上和支撑基板3上，利用溅射法分别以250nm的厚度形成氧化硅膜12、4。利用AFM对成膜后的各氧化硅膜12、4的表面粗糙度进行了测定，结果Ra为0.6nm，因此使用CMP(化学机械研磨)对表面稍微进行研磨，将Ra改善至0.3nm。
接着，分别对压电性材料基板1上的氧化硅膜12的接合面12a和支撑基板3上的氧化硅层4的接合面4a进行清洗和表面活化。具体而言，实施使用了纯水的超声波清洗，通过旋转干燥使基板表面干燥。
接着，将清洗后的支撑基板3导入等离子体活化腔室，利用氮气等离子体在30℃对氧化硅膜4的接合面4a进行活化。另外，同样地将压电性材料基板1导入等离子体活化腔室，利用氮气等离子体在30℃对氧化硅膜12的接合面12a进行表面活化。将表面活化时间设为40秒，将能量设为100W。为了除去表面活化中所附着的颗粒，再次实施了与上述操作相同的超声波清洗、旋转干燥。
接着，进行各基板的对位，在室温下使两基板的活化后的接合面13、6彼此接触。使压电性材料基板1侧在上而进行接触。结果，观测到基板彼此的密合扩展的样子(所谓的接合波)，可以确认到良好地进行了预接合。接着，为了增加接合强度，将接合体投入氮气氛的烘箱并在120℃下保持10小时。
对加热后的接合体18的压电性材料基板1的表面施加磨削加工、精研加工以及CMP加工，使压电性材料基板1A的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm。对于得到的接合体18A，使用SIMS法(二次离子质谱法)测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度。作为SIMS测定装置使用CAMECA IMS-7f，在一次离子种为Cs+、一次加速电压为15.0kV的条件下进行。检测区域为30μmφ。将测定结果示于表4。
在研磨后的压电性材料基板1A的加工面9上设置由铝金属形成的IDT电极10，利用光刻工艺制作了单端口弹性波元件(SAW谐振器)21。使电极的周期λ为4μm，以使振荡频率达到1000MHz左右。用Agilent公司制网络分析仪E5071C对所制成的弹性波元件(SAW谐振器)21的阻抗特性进行了测定。测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表6。
(实施例C2)
在实施例C1中，使用氮气80％、氧气20％的混合气体的等离子体来代替氮等离子体。其它与实施例C1同样地进行了实验。
与实施例C1同样地操作，对得到的接合体18A，测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度，并将测定结果示于表4。另外，与实施例C1同样地操作，按压电性材料基板1A的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm进行加工，测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表6。
(比较例C1)
与实施例C1同样地操作，制作各接合体以及弹性波元件(SAW元件)，进行与实施例C1同样的测定。其中，氧化硅膜形成于压电性材料基板上，在支撑基板侧未进行成膜。另外，进行氧化硅膜的表面活化和支撑基板的表面活化，利用氮等离子体照射将氧化硅膜和支撑基板的活化面直接接合。
对得到的接合体，测定各部分中的氮浓度、碳浓度、氟浓度，并将测定结果示于表5。另外，与实施例A1同样地操作，按压电性材料基板1A的厚度成为16μm、8μm、4μm、2μm、1μm进行加工，测定了谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率。将该结果示于表6。
[表4]
[表5]
[表6]
导纳值的比率(dB)
| 加工后的压电性材料基板的厚度(μm) | 实施例C1 | 实施例C2 | 比较例C1 |
| 16.0 | 43.9 | 41.4 | 43.3 |
| 8.0 | 42.2 | 42.5 | 42.8 |
| 4.0 | 44.8 | 42.1 | 40.0 |
| 2.0 | 46.6 | 43.3 | 39.3 |
| 1.0 | 47.3 | 46.1 | 35.8 |
如表6所示，对于使用了本发明的接合体18A的弹性波元件(SAW元件)21而言，即使在将压电性材料基板1A的厚度加工为极薄的2.0μm～1.0μm的情况下，谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率也良好，并未劣化。另一方面，对于比较例C1的接合体而言，随着压电性材料基板的厚度变薄，谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率劣化。特别是，对于比较例C1的接合体而言，若将压电性材料基板的厚度加工至4.0μm以下，则谐振频率fs下的导纳值相对于反谐振频率fr下的导纳值的比率显著劣化。
(实施例D)
在实施例C1中，将压电性材料基板1的材质变更为铌酸锂。结果，得到了与实施例C1同样的结果。
Claims (5)
1.一种接合体，该接合体具备：
支撑基板；
压电性材料基板，所述压电性材料基板由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂-钽酸锂组成的组中的材质形成；以及
接合层，所述接合层将所述支撑基板与所述压电性材料基板接合，
所述接合体的特征在于，
所述接合层的材质为氧化硅，将所述接合层分为压电性材料基板侧接合部、支撑基板侧接合部及所述压电性材料基板侧接合部与所述支撑基板侧接合部之间的中间部时，
所述中间部中的氮浓度高于所述压电性材料基板侧接合部中的氮浓度、以及所述支撑基板侧接合部中的氮浓度，
所述中间部中的氟浓度高于所述压电性材料基板侧接合部中的氟浓度、以及所述支撑基板侧接合部中的氟浓度。
2.一种接合体，该接合体具备：
支撑基板；
压电性材料基板，所述压电性材料基板由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂-钽酸锂组成的组中的材质形成；以及
接合层，所述接合层将所述支撑基板与所述压电性材料基板接合，
所述接合体的特征在于，
所述接合层的材质为氧化硅，将所述接合层分为压电性材料基板侧接合部、支撑基板侧接合部及所述压电性材料基板侧接合部与所述支撑基板侧接合部之间的中间部时，
所述中间部中的氮浓度为1E19atoms/cm3以上5E20atoms/cm3以下，所述压电性材料基板侧接合部中的氮浓度以及所述支撑基板侧接合部中的氮浓度为9E18atoms/cm3以下，
所述中间部中的碳浓度为1E19atoms/cm3以上5E20atoms/cm3以下，所述压电性材料基板侧接合部中的碳浓度以及所述支撑基板侧接合部中的碳浓度为3E18atoms/cm3以下。
3.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，所述中间部中的碳浓度高于所述压电性材料基板侧接合部中的碳浓度、以及所述支撑基板侧接合部中的碳浓度。
4.根据权利要求2所述的接合体，其特征在于，所述中间部中的氟浓度高于所述压电性材料基板侧接合部中的氟浓度、以及所述支撑基板侧接合部中的氟浓度。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的接合体，其特征在于，所述压电性材料基板的厚度为4.0μm以下。
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