WO2018180827A1 - 接合体および弾性波素子 - Google Patents

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piezoelectric single
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crystal substrate
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万佐司 後藤
雄大 鵜野
浅井 圭一郎
知義 多井
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日本碍子株式会社
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    • H10N30/072Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies
    • H10N30/073Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies by fusion of metals or by adhesives

Definitions

  • the present invention relates to a joined body of a piezoelectric single crystal substrate and a support substrate, and an acoustic wave device using the same.
  • acoustic wave devices that can function as filter elements and oscillators used in cellular phones, etc., and acoustic wave devices such as Lamb wave elements using piezoelectric thin films and thin film resonators (FBARs) are known.
  • FBARs piezoelectric thin films and thin film resonators
  • a device in which a supporting substrate and a piezoelectric substrate that propagates a surface acoustic wave are bonded together and a comb-shaped electrode capable of exciting the surface acoustic wave is provided on the surface of the piezoelectric substrate is known.
  • Patent Document 1 proposes a surface acoustic wave device having a structure in which a piezoelectric substrate and a silicon substrate are bonded together with an adhesive layer made of an epoxy adhesive.
  • the surface of the piezoelectric substrate is a rough surface
  • a filling layer is provided on the rough surface
  • the surface is flattened
  • the filling layer is bonded to the silicon substrate via the adhesive layer
  • Patent Document 3 epoxy resin and acrylic resin are used for the filling layer and adhesive layer, and by making the bonding surface of the piezoelectric substrate rough, the reflection of bulk waves is suppressed and spurious is reduced. Yes.
  • FAB Fast Atom Beam
  • Patent Document 4 a so-called FAB (Fast Atom Beam) type direct bonding method.
  • a neutralized atom beam is irradiated to each bonding surface at normal temperature to activate and bond directly.
  • Patent Document 5 describes that a piezoelectric single crystal substrate is directly bonded to a support substrate made of ceramics (alumina, aluminum nitride, silicon nitride) instead of a silicon substrate via an intermediate layer. Yes.
  • the intermediate layer is made of silicon, silicon oxide, silicon nitride, or aluminum nitride.
  • the Rt maximum cross-sectional height of the roughness curve
  • Patent Document 7 in a surface acoustic wave element in which a piezoelectric substrate and a support substrate are bonded together through an adhesive layer, irregularities are formed on the bonding surface of the piezoelectric substrate, and a filler is applied to the bonding surface for filling. It is disclosed that a layer is formed and the filling layer is bonded to a support substrate. In this case, spurious due to reflection of bulk waves is suppressed by providing minute unevenness on the bonding surface of the piezoelectric substrate so that the arithmetic average roughness Ra is 0.1 ⁇ m. Moreover, the bonding strength between the support substrate and the filling layer is increased by setting the Ra of the bonding surface of the support substrate to 10 nm.
  • An object of the present invention is to provide a bonded body including a support substrate made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material, a piezoelectric single crystal substrate, and a bonding layer provided between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate. It is to increase the insulation in the layer and increase the bonding strength between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate.
  • the joined body according to the present invention is: A support substrate made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material, A piezoelectric single crystal substrate; and a bonding layer provided between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate, wherein the bonding layer is Si (1-x) Ox (0.008 ⁇ x ⁇ 0). .408).
  • the elastic wave device according to the present invention is It has an electrode provided on the bonded body and the piezoelectric single crystal substrate.
  • a bonded body including a support substrate made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material, a piezoelectric single crystal substrate, and a bonding layer provided between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate,
  • the insulation in the layer can be increased, and the bonding strength between the support substrate and the piezoelectric single crystal substrate can be increased.
  • (A) shows a state in which the bonding layer 2 is provided on the support substrate 1 made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material, and (b) shows the surface 2b of the bonding layer 2 activated by the neutralizing beam A.
  • (C) shows a state in which the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 is activated by the neutralizing beam A.
  • (A) shows a state where the piezoelectric single crystal substrate 4 and the support substrate 1 are joined, (b) shows a state where the piezoelectric single crystal substrate 4A is thinned by processing, and (c) shows a state where the piezoelectric single crystal substrate 4A is thinned. A state in which the electrode 6 is provided on the crystal substrate 4A is shown.
  • (A) shows a state where the bonding layer 2 is provided on the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4,
  • (b) shows a state where the surface 2b of the bonding layer 2A is activated by the neutralizing beam A
  • (C) shows a state in which the surface 1 a of the support substrate 1 is activated by the neutralizing beam A.
  • 1 and 2 relate to an embodiment in which a bonding layer is provided on a support substrate and this is directly bonded to the surface of a piezoelectric single crystal substrate.
  • a bonding layer 2 is provided on a surface 1a of a support substrate 1 made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material. 1b is the opposite surface. At this time, the surface 2a of the bonding layer 2 may be uneven.
  • the surface 2a of the bonding layer 2 is flattened to form a flat surface 2b in the bonding layer as shown in FIG.
  • the thickness of the bonding layer 2 is usually reduced, resulting in a thinner bonding layer 2A (see FIG. 1B).
  • planarization is not always necessary.
  • the surface 2b of the bonding layer 2A is irradiated with a neutralization beam as indicated by an arrow A to activate the surface of the bonding layer 2A to be an activated surface.
  • the surface of the piezoelectric single crystal substrate 4 is activated by irradiating a neutralized beam to obtain an activated surface 4a.
  • the bonded body 5 is obtained by directly bonding the activation surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 and the activation surface 2b of the bonding layer 2A.
  • the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 of the bonded body 5 is further polished to reduce the thickness of the piezoelectric single crystal substrate 4A as shown in FIG. 5A is obtained.
  • 4c is a polishing surface.
  • the acoustic wave element 7 is manufactured by forming a predetermined electrode 6 on the polished surface 4c of the piezoelectric single crystal substrate 4A.
  • the bonding layer 2 is provided on the piezoelectric single crystal substrate 4 and is directly bonded to the surface 1 a of the support substrate 1. As shown in FIG. 3A, the bonding layer 2 is provided on the surface 4 a of the piezoelectric single crystal substrate 4. At this time, the surface 2a of the bonding layer 2 may be uneven.
  • the surface 2a of the bonding layer 2 is flattened to form a flat surface 2b on the bonding layer 2 as shown in FIG.
  • the thickness of the bonding layer 2 is usually reduced, resulting in a thinner bonding layer 2A (see FIG. 3B).
  • planarization is not always necessary.
  • the surface 2b of the bonding layer 2A is irradiated with a neutralization beam as indicated by an arrow A to activate the surface of the bonding layer 2A to be an activated surface.
  • the surface of the support substrate 1 is activated by irradiating the surface with a neutralized beam to obtain an activated surface 1a.
  • the bonded body 5 is obtained by directly bonding the activated surface 1a of the support substrate 1 and the activated surface of the bonding layer 2A (see FIG. 2A).
  • the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 of the joined body 5 is further polished to a predetermined surface on the polishing surface 4c of the piezoelectric single crystal substrate 4A.
  • the electrode 6 the acoustic wave element 7 is produced.
  • the support substrate 1 is made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material.
  • the single crystal material constituting the support substrate 1 silicon and sapphire are preferable.
  • the polycrystalline ceramic material is preferably a material selected from the group consisting of mullite, cordierite, translucent alumina, and sialon.
  • the material of the piezoelectric single crystal substrate 4 includes lithium tantalate (LT) single crystal, lithium niobate (LN) single crystal, lithium niobate-lithium tantalate solid solution single crystal, crystal, and lithium borate. It can be illustrated. Of these, LT or LN is more preferable. LT and LN are suitable as surface acoustic wave devices for high frequencies and wideband frequencies because of the high propagation speed of surface acoustic waves and a large electromechanical coupling coefficient. Further, the normal direction of the main surface of the piezoelectric single crystal substrate 4 is not particularly limited.
  • the piezoelectric single crystal substrate 4 when the piezoelectric single crystal substrate 4 is made of LT, the X axis that is the propagation direction of the surface acoustic wave is centered. It is preferable to use a direction rotated from 36 to 47 ° (for example, 42 °) from the Y axis to the Z axis because the propagation loss is small.
  • a substrate having a direction rotated by 60 to 68 ° (for example, 64 °) from the Y axis to the Z axis about the X axis that is the propagation direction of the surface acoustic wave is used. This is preferable because the propagation loss is small.
  • the size of the piezoelectric single crystal substrate 4 is not particularly limited. For example, the diameter is 50 to 150 mm and the thickness is 0.2 to 60 ⁇ m.
  • the present invention includes bonding layers 2 and 2A provided between the support substrate 1 and the piezoelectric single crystal substrates 4 and 4A.
  • the bonding layers 2 and 2A are made of Si (1-x) O x (0 .008 ⁇ x ⁇ 0.408).
  • the bonding strength can be increased.
  • the insulating properties of the bonding layers 2 and 2A can be increased.
  • x is set to 0.008 or more, preferably 0.010 or more, more preferably 0.020 or more, and particularly preferably 0.024 or more.
  • x is set to 0.408 or less, but is further set to 0.225 or less. preferable.
  • the electrical resistivity of the bonding layers 2 and 2A is preferably 4.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, more preferably 5.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, and 6.2 ⁇ 10 3 ⁇ . -Cm or more is particularly preferable.
  • the electrical resistivity of the bonding layers 2 and 2A is generally 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the thickness of the bonding layers 2 and 2A is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 10 ⁇ m and more preferably 0.05 to 0.5 ⁇ m from the viewpoint of manufacturing cost.
  • the method for forming the bonding layers 2 and 2A is not limited, and examples include sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and vapor deposition.
  • the oxygen ratio (x) of the bonding layers 2 and 2A can be controlled by adjusting the amount of oxygen gas flowing into the chamber during reactive sputtering using a sputtering target of Si. It is.
  • the specific manufacturing conditions depend on the chamber specifications and are appropriately selected.
  • the total pressure is 0.28 to 0.34 Pa
  • the oxygen partial pressure is 1.2 ⁇ 10 ⁇ 3 to 5.7 ⁇ 10 ⁇ 2.
  • Pa is used
  • the film forming temperature is set to room temperature.
  • An example of the Si target is B-doped Si.
  • the amount of B (boron) as an impurity is about 5 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 to 5 ⁇ 10 19 atoms / cm 3 at the interface between the bonding layers 2 and 2A and the support substrate 1. So that it is controlled. Thereby, the insulation in the joining layers 2 and 2A can be ensured more reliably.
  • the surface 2b of the bonding layers 2 and 2A and the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 are directly bonded, or the surface 2b of the bonding layers 2 and 2A and the surface 1a of the support substrate 1 Are directly joined.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surfaces of the bonding layers 2 and 2A is preferably 1 nm or less, and more preferably 0.3 nm or less.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 and the surface 1a of the support substrate 1 is preferably 1 nm or less, and more preferably 0.3 nm or less.
  • the surface 2b of the bonding layers 2 and 2A, the piezoelectric single crystal substrate 4 and the surfaces 4a and 1a of the support substrate 1 can be activated by the neutralizing beam.
  • the surface 2b of the bonding layers 2 and 2A, the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 and the surface 1a of the support substrate 1 are flat surfaces, direct bonding is easy.
  • a saddle field type fast atomic beam source is used as the beam source.
  • an inert gas is introduced into the chamber, and a high voltage is applied to the electrodes from a DC power source.
  • the saddle field type electric field generated between the electrode (positive electrode) and the casing (negative electrode) moves the electrons e, thereby generating atomic and ion beams by the inert gas.
  • the ion beam is neutralized by the grid, so that a beam of neutral atoms is emitted from the fast atom beam source.
  • the atomic species constituting the beam is preferably an inert gas (argon, nitrogen, etc.).
  • the voltage upon activation by beam irradiation is preferably 0.5 to 2.0 kV, and the current is preferably 50 to 200 mA.
  • the temperature at this time is room temperature, but specifically, it is preferably 40 ° C. or lower, more preferably 30 ° C. or lower.
  • the temperature at the time of joining is particularly preferably 20 ° C. or higher and 25 ° C. or lower.
  • the pressure at the time of joining is preferably 100 to 20000 N.
  • the use of the joined bodies 5 and 5A of the present invention is not particularly limited, and can be suitably applied to, for example, an acoustic wave element or an optical element.
  • an acoustic wave element 7 a surface acoustic wave device, a Lamb wave element, a thin film resonator (FBAR), and the like are known.
  • a surface acoustic wave device receives an input-side IDT (Interdigital Transducer) electrode (also referred to as a comb-shaped electrode or a comb-shaped electrode) and a surface acoustic wave on the surface of a piezoelectric single crystal substrate.
  • IDT electrode on the side is provided.
  • a metal film may be provided on the bottom surface of the piezoelectric single crystal substrate 4.
  • the metal film plays a role of increasing the electromechanical coupling coefficient in the vicinity of the back surface of the piezoelectric substrate when a Lamb wave element is manufactured as an elastic wave device.
  • the Lamb wave element has a structure in which comb electrodes are formed on the surfaces 4 b and 4 c of the piezoelectric single crystal substrate 4 and the metal film of the piezoelectric single crystal substrate 4 is exposed by the cavity provided in the support substrate 1.
  • Examples of the material of such a metal film include aluminum, an aluminum alloy, copper, and gold.
  • a metal film and an insulating film may be provided on the bottom surface of the piezoelectric single crystal substrate 4.
  • the metal film serves as an electrode when a thin film resonator is manufactured as an acoustic wave device.
  • the thin film resonator has a structure in which electrodes are formed on the front and back surfaces of the piezoelectric single crystal substrate 4 and the metal film of the piezoelectric single crystal substrate is exposed by using the insulating film as a cavity.
  • the material for such a metal film include molybdenum, ruthenium, tungsten, chromium, and aluminum.
  • the material for the insulating film include silicon dioxide, phosphorous silica glass, and boron phosphorous silica glass.
  • examples of the optical element include an optical switching element, a wavelength conversion element, and an optical modulation element.
  • a periodically poled structure can be formed in the piezoelectric single crystal substrate 4.
  • the present invention When the present invention is applied to an optical element, it is possible to reduce the size of the optical element. In particular, when a periodic polarization reversal structure is formed, deterioration of the periodic polarization reversal structure due to heat treatment can be prevented. Furthermore, since the material of the bonding layers 2 and 2A of the present invention is also a highly insulating material, the occurrence of polarization inversion is suppressed during the treatment with the neutralized beam before bonding, and the material is formed on the piezoelectric single crystal substrate 4. The shape of the periodically poled structure is hardly disturbed.
  • the bonding layer 2 was formed on the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 by DC sputtering. Boron-doped Si was used as a target. In addition, oxygen gas was introduced as an oxygen source. At this time, the oxygen gas introduction amount is changed as shown in Tables 1 and 2 to change the total pressure and oxygen partial pressure of the atmosphere in the chamber, thereby changing the oxygen ratio (x) of the bonding layer 2. I let you.
  • the thickness of the bonding layer 2 was 100 to 200 nm.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface 2a of the bonding layer 2 was 0.2 to 0.6 nm.
  • the bonding layer 2 was subjected to chemical mechanical polishing (CMP) to have a film thickness of 80 to 190 ⁇ m and Ra of 0.08 to 0.4 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a support substrate 1 made of Si having an orientation flat (OF) portion, a diameter of 4 inches, and a thickness of 500 ⁇ m was prepared as the support substrate 1.
  • the surfaces 1a and 1b of the support substrate 1 are finished by chemical mechanical polishing (CMP), and each arithmetic average roughness Ra is 0.2 nm.
  • the flat surface 2b of the bonding layer 2A and the surface 1a of the support substrate 1 were washed, removed, and then introduced into a vacuum chamber. After evacuating to the 10 ⁇ 6 Pa level, the bonding surfaces 1a and 2b of the respective substrates were irradiated with a high-speed atomic beam (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 27 sccm) for 120 seconds. Next, after the beam irradiation surface (activation surface) 2b of the bonding layer 2A and the activation surface 1a of the support substrate 1 are brought into contact with each other, the substrates 1 and 4 are bonded by pressurizing at 10000 N for 2 minutes (FIG. 2 ( a)). Subsequently, the obtained joined body 5 of each example was heated at 100 ° C. for 20 hours.
  • a high-speed atomic beam acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 27 sccm
  • the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 was ground and polished so that the thickness was changed from the initial 250 ⁇ m to 1 ⁇ m (see FIG. 2B).
  • the electrical resistivity ( ⁇ ⁇ cm) of the bonding layer 2A formed on the piezoelectric single crystal substrate 41 was measured under the following conditions.
  • Example 6 and Example 7 the amount of impurities in the bonding layer 2A formed on the piezoelectric single crystal substrate 4 was measured using a quadrupole secondary ion mass spectrometer (D -SIMS) and measured under the following conditions.
  • Device PHI ADEPT1010 conditions: Primary ion species: O 2+ Primary acceleration voltage: 3.0 kV
  • B boron
  • the amount of B was 7 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 in Example 6, and 8 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 in Example 7.
  • Example B In Experiment B, unlike Experiment A, as shown in FIGS. 1 and 2, the bonding layer 2 was formed on the support substrate 1 instead of on the piezoelectric single crystal substrate 4. Specifically, a support substrate 1 having an orientation flat (OF) portion, a diameter of 4 inches, and a thickness of 500 ⁇ m was prepared. However, the material of the support substrate 1 was Si in Example 10, mullite in Example 11, sialon in Example 12, translucent alumina sintered body in Example 13, and sapphire in Example 14. The surfaces 1a and 1b of the support substrate 1 are finished by chemical mechanical polishing (CMP), and the arithmetic average roughness Ra of each surface is 0.3 to 1.0 nm.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a bonding layer 2A was formed on the surface 1a of the support substrate 1 in the same manner as in Experiment 1A.
  • the flat surface 2b of the bonding layer 2A and the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4 were cleaned, removed, and then introduced into a vacuum chamber. After evacuation to a level of 10 ⁇ 6 Pa, high-speed atomic beams (acceleration voltage 1 kV, Ar flow rate 27 sccm) were irradiated for 120 seconds to the bonding surfaces of the respective substrates.
  • the substrates are bonded by pressing at 10000 N for 2 minutes (FIG. 2 ( a)). Subsequently, the obtained joined body of each example was heated at 100 ° C. for 20 hours.
  • the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 was ground and polished so that the thickness was changed from the initial 250 ⁇ m to 1 ⁇ m (see FIG. 2B).
  • the oxygen ratio (x) in the bonding layer 2A, the electrical resistivity, the bonding strength, and the presence or absence of peeling after polishing were evaluated. These measurement results are shown in Table 3.
  • Example 6 when the bonding layer 2A is formed on the support substrate 1 side, and when various ceramic substrates are used as the support substrate 1,
  • the insulating property of the bonding layer 2A can be increased, and the bonding strength between the support substrate 1 and the piezoelectric single crystal substrates 4 and 4A can be increased.
  • the bonding layer 2 ⁇ / b> A is provided on the surface 1 a of the support substrate 1 or on the surface 4 a of the piezoelectric single crystal substrate 4.
  • the present invention is not limited to this, and the bonding layer 2A may be provided on the support substrate 1 on which another bonding layer (for example, SiO 2 ) is previously provided (in other words, the bonding layer 2A, the support substrate 1 and Another bonding layer may be provided between the two).
  • the bonding layer 2A may be provided on the piezoelectric single crystal substrate 4 on which another bonding layer (for example, SiO 2 ) is previously provided (in other words, the bonding layer 2A and the piezoelectric single crystal substrate 4). Another bonding layer may be provided between the two).

Abstract

【課題】多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くする。 【解決手段】接合体5は、支持基板1、圧電性単結晶基板4、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層2Aを備える。接合層2AがSi(1-x)Ox(0.008≦x≦0.408)の組成を有する。

Description

接合体および弾性波素子
 本発明は、圧電性単結晶基板と、支持基板との接合体、およびこれを利用する弾性波素子に関するものである。
 携帯電話等に使用されるフィルタ素子や発振子として機能させることができる弾性表面波デバイスや、圧電薄膜を用いたラム波素子や薄膜共振子(FBAR:Film Bulk Acoustic Resonator)などの弾性波デバイスが知られている。こうした弾性波デバイスとしては、支持基板と弾性表面波を伝搬させる圧電基板とを貼り合わせ、圧電基板の表面に弾性表面波を励振可能な櫛形電極を設けたものが知られている。このように圧電基板よりも小さな熱膨張係数を持つ支持基板を圧電基板に貼付けることにより、温度が変化したときの圧電基板の大きさの変化を抑制し、弾性表面波デバイスとしての周波数特性の変化を抑制している。
 例えば、特許文献1には、圧電基板とシリコン基板とをエポキシ接着剤からなる接着層によって貼り合わせた構造の弾性表面波デバイスが提案されている。
 ここで、圧電基板とシリコン基板とを接合するのに際して、圧電基板表面に酸化珪素膜を形成し、酸化珪素膜を介して圧電基板とシリコン基板とを直接接合することが知られている(特許文献2)。この接合の際には、酸化珪素膜表面とシリコン基板表面とにプラズマビームを照射して表面を活性化し、直接接合を行う。
 また、圧電基板の表面を粗面とし、その粗面上に充填層を設けて平坦化し、この充填層を接着層を介してシリコン基板に接着することが知られている(特許文献3)。この方法では、充填層、接着層にはエポキシ系、アクリル系の樹脂を使用しており、圧電基板の接合面を粗面にすることで、バルク波の反射を抑制し、スプリアスを低減している。
 また、いわゆるFAB(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている(特許文献4)。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する。
 一方、特許文献5では、圧電性単結晶基板を、シリコン基板ではなく、セラミックス(アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素)からなる支持基板に対して、中間層を介して直接接合することが記載されている。この中間層の材質は、珪素、酸化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウムとされている。
 一方、特許文献6に記載の複合基板では、圧電基板と支持基板とを有機接着層で接着するのに際して、支持基板の圧電基板に対する接着面のRt(粗さ曲線の最大断面高さ)を5nm以上、50nm以下とすることで、応力緩和による割れ防止効果を得ることが記載されている。
 さらに、特許文献7では、圧電基板と支持基板とを接着層を介して貼り合わせた弾性表面波素子において、圧電基板の接合面に凹凸を形成し、この接合面に充填剤を塗布して充填層を形成し、この充填層と支持基板とを接着することを開示している。この場合、圧電基板の接合面に微小な凹凸を設けることで、その算術平均粗さRaを0.1μmとすることで、バルク波の反射によるスプリアスを抑制している。また、支持基板の接合面のRaを10nmとすることで、支持基板と充填層との接合強度を高くしている。
特開2010-187373 米国特許第7213314B2 特許第5814727 特開2014-086400 特許第3774782 実用新案登録第3184763 特開2012-085286
 しかし、接合体の用途によっては、接合層における電気抵抗を高くすることで絶縁性を高めることが望まれている。例えば、弾性波素子の場合には、接合層の絶縁性を高くすることで、ノイズや損失を低減できる。しかし、高抵抗の接合層によって支持基板を圧電性単結晶基板に対して高い強度で接合することは困難であり、後の加工工程で圧電性単結晶基板と支持基板との間で剥離が生ずる。
 本発明の課題は、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くすることである。
 本発明に係る接合体は、
 多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
 圧電性単結晶基板、および
 前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がSi(1-x)Ox(0.008≦x≦0.408)の組成を有することを特徴とする。
 また、本発明に係る弾性波素子は、
 前記接合体、および
 前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
 本発明によれば、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、圧電性単結晶基板、および支持基板と圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備える接合体において、接合層における絶縁性を高くし、かつ支持基板と圧電性単結晶基板との接合強度を高くすることができる。
(a)は、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板1上に接合層2を設けた状態を示し、(b)は、接合層2の表面2bを中性化ビームAによって活性化した状態を示し、(c)は、圧電性単結晶基板4の表面4aを中性化ビームAによって活性化した状態を示す。 (a)は、圧電性単結晶基板4と支持基板1を接合した状態を示し、(b)は、圧電性単結晶基板4Aを加工によって薄くした状態を示し、(c)は、圧電性単結晶基板4A上に電極6を設けた状態を示す。 (a)は、圧電性単結晶基板4の表面4aに接合層2を設けた状態を示し、(b)は、接合層2Aの表面2bを中性化ビームAによって活性化した状態を示し、(c)は、支持基板1の表面1aを中性化ビームAによって活性化した状態を示す。
 以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
 図1、図2は、支持基板上に接合層を設け、これを圧電性単結晶基板の表面に直接接合する実施形態に係るものである。
 図1(a)に示すように、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板1の表面1aに接合層2を設ける。1bは反対側の表面である。この時点では、接合層2の表面2aには凹凸があってもよい。
 次いで、好適な実施形態においては、接合層2の表面2aを平坦化加工することによって、図1(b)に示すように、接合層に平坦面2bを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層2の厚さは小さくなり、より薄い接合層2Aになる(図1(b)参照)。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層2Aの表面2bに対して矢印Aのように中性化ビームを照射し、接合層2Aの表面を活性化して活性化面とする。
 一方、図1(c)に示すように、圧電性単結晶基板4の表面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面4aとする。そして、図2(a)に示すように、圧電性単結晶基板4の活性化面4aと接合層2Aの活性化面2bとを直接接合することによって、接合体5を得る。
 好適な実施形態においては、接合体5の圧電性単結晶基板4の表面4bを更に研磨加工し、図2(b)に示すように圧電性単結晶基板4Aの厚さを小さくし、接合体5Aを得る。4cは研磨面である。
 図2(c)では、圧電性単結晶基板4Aの研磨面4c上に所定の電極6を形成することによって、弾性波素子7を作製している。
 図3の例では、圧電性単結晶基板4上に接合層2を設け、これを支持基板1の表面1aに直接接合する。
 図3(a)に示すように、圧電性単結晶基板4の表面4aに接合層2を設ける。この時点では、接合層2の表面2aには凹凸があってもよい。
 次いで、好適な実施形態においては、接合層2の表面2aを平坦化加工することによって、図3(b)に示すように、接合層2に平坦面2bを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層2の厚さは小さくなり、より薄い接合層2Aになる(図3(b)参照)。
ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層2Aの表面2bに対して矢印Aのように中性化ビームを照射し、接合層2Aの表面を活性化して活性化面とする。
 一方、図3(c)に示すように、支持基板1の表面に中性化ビームを照射することによって活性化し、活性化面1aとする。そして、図2(a)に示すように、支持基板1の活性化面1aと接合層2Aの活性化面とを直接接合することによって、接合体5を得る(図2(a)を参照)。その後、図2(b)及び図2(c)に示すように、接合体5の圧電性単結晶基板4の表面4bを更に研磨加工し、圧電性単結晶基板4Aの研磨面4c上に所定の電極6を形成することによって、弾性波素子7を作製する。
 以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
 本発明では、支持基板1は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板1を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
 圧電性単結晶基板4の材質は、具体的には、タンタル酸リチウム(LT)単結晶、ニオブ酸リチウム(LN)単結晶、ニオブ酸リチウム-タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、LT又はLNであることがより好ましい。LTやLNは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板4の主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板4がLTからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるX軸を中心に、Y軸からZ軸に36~47°(例えば42°)回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板4がLNからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるX軸を中心に、Y軸からZ軸に60~68°(例えば64°)回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板4の大きさは、特に限定されないが、例えば、直径50~150mm,厚さが0.2~60μmである。
 本発明においては、支持基板1と圧電性単結晶基板4、4Aとの間に設けられた接合層2、2Aを備えており、接合層2、2AがSi(1-x)(0.008≦x≦0.408)の組成を有する。この組成は、SiO(x=0.667に対応する)に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Si(1-x)からなる接合層2、2Aによって支持基板1に対して圧電性単結晶基板4、4Aを接合すると、接合強度を高くすることができ、かつ接合層2、2Aにおける絶縁性も高くすることができる。
 接合層2、2Aを構成するSi(1-x)の組成において、xが0.008未満であると、接合層2、2Aにおける電気抵抗が低くなり、所望の絶縁性が得られない。このため、xを0.008以上とするが、0.010以上が好ましく、0.020以上が更に好ましく、0.024以上が特に好ましい。またxが0.408より大きいと、接合強度が下がり、圧電性単結晶基板4、4Aの剥離が生じ易くなるので、xを0.408以下とするが、0.225以下とすることが更に好ましい。
 接合層2、2Aの電気抵抗率は4.8×10Ω・cm以上であることが好ましく、5.8×10Ω・cm以上であることが更に好ましく、6.2×10Ω・cm以上が特に好ましい。一方、接合層2、2Aの電気抵抗率は、一般に1.0×10Ω・cm以下となる。
 接合層2、2Aの厚さは、特に限定されないが、製造コストの観点からは0.01~10μmが好ましく、0.05~0.5μmが更に好ましい。
 接合層2、2Aの成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法(CVD)、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをSiとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層2、2Aの酸素比率(x)をコントロールすることが可能である。
 具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を0.28~0.34Paとし、酸素分圧を1.2×10―3~5.7×10-2Paとし、成膜温度を常温とする。また、SiターゲットとしてはBドープSiを例示できる。後述するように、接合層2、2Aと支持基板1との界面には、不純物としてのB(ボロン)量が、5×1018atoms/cm~5×1019atoms/cm程度になるように制御している。これにより、接合層2、2Aにおける絶縁性をより確実に担保することができる。
 好適な実施形態においては、接合層2、2Aの表面2bと圧電性単結晶基板4の表面4aとが直接接合されており、または接合層2、2Aの表面2bと支持基板1の表面1aとが直接接合されている。この場合には、接合層2、2Aの表面の算術平均粗さRaが1nm以下であることが好ましく、0.3nm以下であることが更に好ましい。また、圧電性単結晶基板4の前記表面4a、支持基板1の表面1aの算術平均粗さRaが1nm以下であることが好ましく、0.3nm以下であることが更に好ましい。これによって圧電性単結晶基板4または支持基板1と接合層2、2Aとの接合強度が一層向上する。
 接合層2、2Aの表面2b、圧電性単結晶基板4、支持基板1の表面4a、1aを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。
 好適な実施形態においては、中性化ビームによって、接合層2、2Aの表面2b、圧電性単結晶基板4、支持基板1の表面4a、1aを活性化できる。特に、接合層2、2Aの表面2b、圧電性単結晶基板4の表面4a、支持基板1の表面1aが平坦面である場合には、直接接合しやすい。
 中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特許文献4に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーに不活性ガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極(正極)と筺体(負極)との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子eが運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビームを構成する原子種は、不活性ガス(アルゴン、窒素等)が好ましい。
 ビーム照射による活性化時の電圧は0.5~2.0kVとすることが好ましく、電流は50~200mAとすることが好ましい。
 次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100~20000Nが好ましい。
 本発明の接合体5、5Aの用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
 弾性波素子7としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子(FBAR)などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のIDT(Interdigital Transducer)電極(櫛形電極、すだれ状電極ともいう)と弾性表面波を受信する出力側のIDT電極とを設けたものである。入力側のIDT電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のIDT電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
 圧電性単結晶基板4の底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性単結晶基板4の表面4b、4cに櫛歯電極が形成され、支持基板1に設けられたキャビティによって圧電性単結晶基板4の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性単結晶基板4を備えた複合基板を用いてもよい。
 また、圧電性単結晶基板4の底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性単結晶基板4の表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性単結晶基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
 また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性単結晶基板4中に周期分極反転構造を形成することができる。
 本発明を光学素子に適用した場合には、光学素子の小型化が可能であり、また特に周期分極反転構造を形成した場合には、加熱処理による周期分極反転構造の劣化を防止できる。更に、本発明の接合層2、2Aの材料は、高絶縁材料でもあるので、接合前の中性化ビームによる処理時に、分極反転の発生が抑制され、また圧電性単結晶基板4に形成された周期分極反転構造の形状を乱すことがほとんどない。
(実験A)
 図2および図3を参照しつつ説明した方法に従って、表1、表2に示す各例の接合体5、5Aを作製した。
 具体的には、OF部を有し、直径が4インチ,厚さが250μmのタンタル酸リチウム基板(LT基板)を、圧電性単結晶基板4として使用した。LT基板は、弾性表面波(SAW)の伝搬方向をXとし、切り出し角が回転Yカット板である46°YカットX伝搬L
T基板を用いた。圧電性単結晶基板4の表面4aは、算術平均粗さRaが0.3nmとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Raは、原子間力顕微鏡(AFM)によって10μm×10μmの視野で測定する。
 次いで、圧電性単結晶基板4の表面4aに、直流スパッタリング法によって接合層2を成膜した。ターゲットにはボロンドープのSiを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を、表1、2に示すように変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層2の酸素比率(x)を変化させた。接合層2の厚さは100~200nmとした。接合層2の表面2aの算術平均粗さRaは0.2~0.6nmであった。次いで、接合層2を化学機械研磨加工(CMP)し、膜厚を80~190μmとし、Raを0.08~0.4nmとした。
 一方、支持基板1として、オリエンテーションフラット(OF)部を有し、直径が4インチ,厚さが500μmのSiからなる支持基板1を用意した。支持基板1の表面1a、1bは、化学機械研磨加工(CMP)によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さRaは0.2nmとなっている。
 次いで、接合層2Aの平坦面2bと支持基板1の表面1aとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。10-6Pa台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面1a、2bに高速原子ビーム(加速電圧1kV、Ar流量27sccm)を120sec間照射した。ついで、接合層2Aのビーム照射面(活性化面)2bと支持基板1の活性化面1aとを接触させた後、10000Nで2分間加圧して両基板1、4を接合した(図2(a)参照)。次いで、得られた各例の接合体5を100℃で20時間加熱した。
 次いで、圧電性単結晶基板4の表面4bを厚みが当初の250μmから1μmになるように研削及び研磨した(図2(b)参照)。
 得られた各例の接合体5、5Aについて、以下の特性を評価した。
(接合層2A中の酸素比率(x))
 圧電性単結晶基板4上に成膜した接合層2Aを、ラザフォード後方散乱法によって以下の条件で評価した。 装置:National Electrostatics Corporation製Pelletron 3SDH
 条件:入射イオン:4He++
入射エネルギー:2300keV
入射角:0~4deg
散乱角:110deg
試料電流:10nA
ビーム径:2mmφ
面内回転:無し
照射量:70μC
また、上記の条件で、接合層2Aのみならず、支持基板1と接合層2Aとの界面、および、支持基板1に関しても、含有される酸素比率を評価した。
(電気抵抗率)
 圧電性単結晶基板41上に成膜した接合層2Aの電気抵抗率(Ω・cm)を、以下の条件で測定した。
 装置:ハイレスターUX MCP-HT800高抵抗抵抗率計(三菱化学アナリテック
株式会社製)
 条件:プローブ JボックスXタイプ
印加電圧 1000V
 測定時間 10秒
 後述する表2に示すように、実施例6及び実施例7にて、圧電性単結晶基板4上に成膜した接合層2Aの不純物量を、四重極型二次イオン質量分析装置(D-SIMS)にて、以下の条件で測定した。
 装置:PHI ADEPT1010
 条件:
一次イオン種 :O2+
 一次加速電圧 :3.0kV
 その結果、不純物としてB(ボロン)が検出された。B量は、実施例6が7×1018atoms/cm、実施例7が8×1018atoms/cmであった。
(接合強度)
 各例の接合体5、5Aについて、クラックオープニング法によって接合強度を測定した。ただし、接合強度が1.75J/mを超えると、接合層2A付近での剥離が生じず、接合体5、5Aがバルク破壊を起こす。
(ポリッシュ後の剥離の有無)
 接合体5の圧電性単結晶基板4をポリッシュ加工した後、圧電性単結晶基板4Aの剥離の有無を目視で観察した。
 これらの測定結果を表1、表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 これらの結果からわかるように、実施例1~9に示すように、接合層2Aの組成が本発明の範囲内である(xが、0.008以上0.408以下である)ときには、接合強度が高く、ポリッシュ後に剥離が見られず、かつ電気抵抗率が高い(電気抵抗率は、4.9×10Ω・cm以上、9.8×10Ω・cm以下である)。
 これに対して、接合層2Aの組成において、比較例1に示すように、酸素比率(x)が低い(xが、0.0001以下である)場合には、接合層2Aの電気抵抗率が低くなる(電気抵抗率は、2.3×10Ω・cm)。一方、比較例2、3に示すように、接合層2Aの酸素比率(x)が高い(xが、0.418以上である)場合には、接合強度が低くなるためにバルク破壊が起こらず、またポリッシュ後の剥離も生ずる。
(実験B)
 本実験Bでは、実験Aと異なり、図1、図2に示すように、接合層2を、圧電性単結晶基板4上ではなく、支持基板1上に成膜した。
 具体的には、オリエンテーションフラット(OF)部を有し、直径が4インチ,厚さが500μmの支持基板1を用意した。ただし、支持基板1の材質は、実施例10ではSi、実施例11ではムライト、実施例12ではサイアロン、実施例13では透光性アルミナ焼結体、実施例14ではサファイアとした。支持基板1の表面1a、1bは、化学機械研磨加工(CMP)によって仕上げ加工されており、各表面の算術平均粗さRaは0.3~1.0nmである。
 圧電性単結晶基板4は実験Aと同様とした。
次いで、支持基板1の表面1aに、実験1Aと同様にして接合層2Aを形成した。次いで、接合層2Aの平坦面2bと圧電性単結晶基板4の表面4aとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。10-6Pa台まで真空引きした後、それぞれの基板の接
合面に高速原子ビーム(加速電圧1kV、Ar流量27sccm)を120sec間照射した。ついで、接合層2Aのビーム照射面(活性化面)2bと圧電性単結晶基板4の活性化面4aとを接触させた後、10000Nで2分間加圧して両基板を接合した(図2(a)参照)。次いで、得られた各例の接合体を100℃で20時間加熱した。
 次いで、圧電性単結晶基板4の表面4bを厚みが当初の250μmから1μmになるように研削及び研磨した(図2(b)参照)。
 得られた各例の接合体5Aについて、接合層2A中の酸素比率(x)、電気抵抗率、接合強度,およびポリッシュ後の剥離の有無を評価した。これらの測定結果を表3に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 
 
 表3(実施例10~実施例14)、及び、実施例6からわかるように、接合層2Aを支持基板1側に成膜した場合、また、支持基板1として各種セラミック基板を用いた場合においても接合層2Aにおける絶縁性を高くし、かつ支持基板1と圧電性単結晶基板4、4Aとの接合強度を高くすることができる。
上記の説明では、接合層2Aは、支持基板1の表面1aに、または、圧電性単結晶基板4の表面4aに設けられていた。しかし、これに限定されず、接合層2Aは、予め別の接合層(例えば、SiO)が予め設けられた支持基板1上に設けてもよい(言い換えると、接合層2Aと支持基板1との間に別の接合層を設けてもよい)。また、接合層2Aは、予め別の接合層(例えば、SiO)が予め設けられた圧電性単結晶基板4上に設けてもよい(言い換えると、接合層2Aと圧電性単結晶基板4との間に別の接合層を設けてもよい)。

Claims (7)

  1.  多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板、
     圧電性単結晶基板、および
     前記支持基板と前記圧電性単結晶基板との間に設けられた接合層を備えており、前記接合層がSi(1-x)(0.008≦x≦0.408)の組成を有することを特徴とする、接合体。
  2.  前記接合層の電気抵抗率が4.9×10Ω・cm以上であることを特徴とする、請求項1記載の接合体。
  3.  前記接合層の表面と前記圧電性単結晶基板の表面とが直接接合されていることを特徴とする、請求項1または2記載の接合体。
  4.  前記支持基板の表面と前記接合層とが直接接合されていることを特徴とする、請求項1または2記載の接合体。
  5.  前記支持基板が、シリコン、サファイア、ムライト、コージェライト、透光性アルミナおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  6.  前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム-タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  7.  請求項1~6のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子。

     
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