JPH1036971A - Ｃｖｄ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学用薄膜を所望の光学膜厚に精度良く制御
できるＣＶＤ装置を提供する。 【解決手段】 透明な筒体３の両端開口が蓋４，５で閉
成され、内部に「基板」としてのレンズ１０がセットさ
れる反応容器２と、該反応容器２の外側に配設されて前
記筒体３を介して前記レンズ１０を加熱するヒーター１
とを有し、前記レンズ１０に光学用薄膜を形成するＣＶ
Ｄ装置において、前記筒体３の内壁面３ａに析出した薄
膜に、該筒体３の外側から測定光を照射してこの反射光
を検出し、該反射光の光強度を計測することにより前記
薄膜の所望の膜厚を検出する光学式膜厚測定装置１７を
設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、基板への光学用
薄膜の形成に用いられるＣＶＤ装置、特に、この薄膜の
膜厚の制御等を精度良くできるようにした装置に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来では、反射防止膜や干渉フィルター
等のレンズやミラー上に形成される光学用薄膜は、主と
して真空蒸着法により作製されていた。ところが、真空
蒸着法は手軽な半面、基板面上での蒸着粒子のエネルギ
ーが低いため膜の充填密度があまり高くないという欠点
を持つ。すなわち、蒸着膜を有する光学部品を使用中、
環境の変化によって膜中の細孔に水分が可逆的に凝縮
し、その出入りのため膜の屈折率が増減する結果、光学
特性が変化することが避けられない。特に人工衛星用カ
メラなど宇宙環境に曝される光学部品の場合、その使用
環境が大きく変化するため、これを見越して膜の設計を
しなければならないなどの問題があった。

【０００３】これに対して、プラズマＣＶＤ装置により
作製された光学用薄膜は、その特徴として充填密度が高
く、吸水率や水蒸気透過率が非常に小さいことが知られ
ている。従って、この方法により作製された薄膜を光学
部品に応用すれば、薄膜への可逆的な水分の出入りが少
なく、環境により光学特性が変化しない製品を製作する
ことが可能になる。

【０００４】このＣＶＤ装置による薄膜形成で用いられ
る原料物質としては、SiH4などの金属水素化物、SiCl4
などのハロゲン化物、Si(OC2H5)4やAl(CH3)3などの有機
金属化合物が知られている。有機金属のうちでも一般式
M(OR)nで表される金属アルコキサイド類は一般に常温で
液体であり、又、他の原料物質と比べて爆発などの危険
性が小さく取り扱い易く、生成した薄膜の特性が比較的
良いなどの理由により最近広く用いられるようになっ
た。

【０００５】一方、反射防止膜やバンドパスフィルター
などの光学用薄膜は屈折率の異なる膜の界面で反射した
光の干渉を利用しており、その特性は積層された各層の
屈折率と膜厚とによって決定される。

【０００６】光学用薄膜の製造においては、膜厚の制御
精度が大変重要となる。例えば、透過帯の中心が波長50
0ナノメーターに設計された多層膜バンドパスフィルタ
ーの場合、中心波長の製造誤差をプラスマイナス５ナノ
メーターに抑えるためには、各層の膜厚をプラスマイナ
ス１パーセントの精度で製造しなければならない。ここ
でいう膜厚とは幾何学的な形状膜厚ｄに屈折率ｎを掛け
て得られる光学膜厚ｎｄをさす。従って、形状膜厚ｄを
一定に制御したとしても、屈折率ｎが変化すると設計上
期待される光学特性は得られなくなる。一般に薄膜は成
長に伴って構造が徐々に粗になるため屈折率ｎが膜厚方
向に変化することが知られている。このため目的とする
分光透過率（反射率）特性の薄膜を得るには形状膜厚ｄ
を制御するだけでは不完全で、屈折率ｎ情報を含んだ光
学膜厚をモニターしながら成膜することが必要である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＣＶＤ装置にあっては、膜厚を成膜時間によって制御し
ているため、すなわち、予め所望の膜厚に達する成膜時
間を求めておき、これを基準に原料ガスの流入や高周波
放電のオン・オフ時間を制御して一定の膜厚を得るもの
であるため、以下のような問題点があった。

【０００８】つまり、前述のアルコキサイド類は金属M
の種類とアルコキシ基の炭素長や枝分かれによってその
物性は異なるが、特にＣＶＤ用原料として用いられるも
のは一般に重合性の高い化合物であり、水分の存在化で
自己触媒的に加水分解、脱水縮合反応が進んで高分子量
化することが知られている。

【０００９】そして、ＣＶＤ装置においてはアルコキサ
イド原料を摂氏数十度から百数十度に加熱し蒸気圧を安
定させて反応容器に供給するのが普通である。しかしな
がらこのような条件下では重合反応が進みやすく、水分
の混入を制限したとしても高分子量化に伴って徐々に蒸
気圧が低下し反応容器への蒸気導入量が減少することが
避けられない。

【００１０】従って、このような原料化合物の変性のた
め、たとえ他の反応条件を同じに設定したとしても、同
一成膜時間での膜厚は徐々に低下することがさけらず、
膜厚の制御性に問題があった。

【００１１】また、前述のとおり光学用薄膜の特性は、
それを構成する各層の膜厚と屈折率で直接に決定される
ため、原料の変性により徐々に屈折率が変化することに
より設計上の光学特性が実現できなくなるという問題点
があった。

【００１２】そこで、この発明は、光学用薄膜を所望の
光学膜厚に精度良く制御できるＣＶＤ装置を提供するこ
とを課題としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】かかる課題を達成するた
めに、請求項１に記載の発明は、透明な筒体の両端開口
が蓋で閉成され、内部に基板がセットされる反応容器
と、該反応容器の外側に配設されて前記筒体を介して前
記基板を加熱するヒーターとを有し、前記基板に光学用
薄膜を形成するＣＶＤ装置において、前記筒体の内壁面
に析出した薄膜に、該筒体の外側から測定光を照射して
この反射光を検出し、該反射光の光強度を計測すること
により前記薄膜の所望の膜厚を検出する光学式膜厚測定
装置を設けたＣＶＤ装置としたことを特徴とする。

【００１４】請求項２に記載の発明は、請求項１の構成
に加え、前記ヒーターは、前記筒体の周囲を覆うように
筒状を呈し、該ヒーターには、前記測定光を通す貫通孔
が形成されたことを特徴とする。

【００１５】請求項３に記載の発明は、請求項１又は２
の構成に加え、前記筒体内壁面への前記測定光の照射位
置は、前記基板の成膜速度と略一致する位置としたこと
を特徴とする。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて説明する。

【００１７】図１及び図２には、この発明の実施の形態
を示す。

【００１８】まず構成について説明すると、図１中符号
１は、抵抗発熱体を熱源とする円筒状のヒーターで、こ
のヒーター１の内側には、反応容器２が配設されてい
る。

【００１９】この反応容器２は、例えば透明な石英ガラ
ス管からなる筒体３を有し、この筒体３の上下端の開口
はステンレス製の上部蓋４及び下部蓋５で気密状態に閉
成されている。この筒体３は、ここでは、直径約３００
ｍｍ、高さ約７００ｍｍに設定されている。また、その
上部蓋４には、内部にガス管路６が挿通されたガスシャ
ワー型高周波電極７が上下に貫通されて取り付けられ、
この電極７には、高周波電源８が接続されている。一
方、その下部蓋５には、排気口５ａが形成され、この排
気口５ａには、図示省略の真空ポンプが接続され、この
真空ポンプにより反応容器２内の空気が吸引されるよう
になっている。また、下部蓋５には、反応容器２内にお
いて、前記ガスシャワー型高周波電極７と対向して、基
板支持電極９が配設されている。この基板支持電極９の
上部板９ａにレンズ保持治具１０が取り付けられ、この
レンズ保持治具１０に、薄膜が形成される「基板」とし
てのレンズ１１が装着されるようになっている。このレ
ンズ１１は、ここでは直径約２００ｍｍに設定されてい
る。

【００２０】そして、前記ヒーター１には、筒状の内外
に貫通する一対の貫通孔１ａ，１ｂが所定の角度で形成
され、この角度は、両貫通孔１ａ，１ｂの軸が筒体３の
内壁面３ａの任意の点（以下「照射位置３ｂ」とい
う。）で交差するように設定されている。この照射位置
３ｂは、レンズ１１上と成膜速度が一致する点に設定さ
れている。この設定に当たり、成膜速度は、レンズ１
１,筒体内壁面３ａ等自体の温度や、ガス濃度のムラに
より相違するため、実験により、そのレンズ１１の成膜
速度と一致する筒体内壁面３ａの位置を予め検出してお
くようにする。なお、ガス濃度のムラは、反応容器２内
の圧力と関係し、圧力が高いほど気体分子の拡散係数が
小さくなるため大きくなる。また、反応圧によっては原
料ガスの流れに沿って上流から下流にかけて堆積速度が
低下する現象が見られるが、この場合でもレンズ１１上
と筒体内壁面３ａ上とでの膜厚比を測定し、両者が一致
する位置を照射位置３ｂとすればよい。

【００２１】ところで、レンズ１１等の光学部品の場合
には主としてこれを透過する光を利用するため、成膜中
にレンズ１１両面の清浄度を保つ必要があり、レンズ１
１のエッジ部を、レンズ保持治具１０にて線接触、又は
点接触により支えるのが普通である。従って、加熱は伝
導伝熱ではなく、ヒーター１からの輻射をレンズ１１が
直接吸収する形となるが、このときレンズ１１のガラス
材料と、筒体３のガラス管とは赤外線の吸収率が比較的
近く、両者の温度はほぼ等しくなる。また、プラズマＣ
ＶＤ装置では両者ともにプラズマに晒されるため、レン
ズ１１に近い部分の筒体内壁面３ａに、レンズ１１面と
ほぼ等しい速度で薄膜の成長が認められる。従って、こ
の実施の形態では、レンズ１１に近い部分を照射位置３
ｂとしている。

【００２２】さらに、この貫通孔１ａ，１ｂに測定光を
透過させて、筒体３の内壁面３ａに析出する薄膜の厚さ
を測定する光学式膜厚測定装置１７が配設されている。

【００２３】すなわち、符号１２は筒体内壁面３ａの照
射位置３ｂに測定光を照射するハロゲンランプ等の測定
用光源で、この光源１２からの測定光がミラー１３にて
反射され、一方の貫通孔１ａを介して筒体３の内壁面３
ａに一定の角度で照射されるようになっている。そし
て、この反射光が他方の貫通孔１ｂを介してミラー１４
で反射された後、干渉フィルター１５を通過して特定の
波長の光が取り出されて検出器１６に入射され、この検
出器１６で反射光の光強度が計測されるようになってい
る。

【００２４】次に、この装置を用いた実際の成膜手順に
ついて説明する。

【００２５】まず、反応容器２内のレンズ保持治具１０
上にレンズ１１をセットする。そして、図示省略の真空
ポンプにて反応容器２内をマイナス6乗トールまで排気
し、同時にヒーター１に通電してレンズ１１を摂氏約３
００度に加熱する。

【００２６】そして、高屈折率物質成膜用原料化合物蒸
気をガス管路５を介して反応容器２内に導入しながら、
ガスシャワー型高周波電極７にて１３．５６ＭＨｚの高
周波を印加して基板保持電極９との間にプラズマを発生
させ、レンズ１１上に高屈折率物質薄膜を堆積させる。

【００２７】この際には、レンズ１１周囲の筒体内壁面
３ａにも同様に薄膜が析出するため、そのレンズ１１の
成膜中に連続的に、筒体内壁面３ａの薄膜の反射光強度
を測定する。すなわち、測定用光源１２からミラー１３
及び貫通孔１ａを介して筒体内壁面３ａに測定光を照射
し、この反射光を貫通孔１ｂ,ミラー１４及び干渉フィ
ルター１５を介して検出器１６に入射させることによ
り、筒体内壁面３ａに形成される薄膜からの反射光強度
を測定する。時間変化に対する反射光強度を図２に示
す。

【００２８】反射率は膜面からの反射光と膜と基板界面
からの反射光が干渉する結果、ｎｄの変化によって増減
し、両者の位相差が丁度πになるｎｄ＝λ／４の時に最
小となる。

【００２９】反射光強度のピーク（ボトム）を検出し
て、筒体内壁面３ａの光学的膜厚が所望のλ／４の整数
倍の値に達した状態で高周波印加を停止し、レンズ１１
への成膜を終了する。この実施の形態では、反射光強度
が図２中のａ点に達したときに高周波印加を停止した。

【００３０】多層膜を形成する場合には、一層ごとに筒
体内壁面３ａに堆積した薄膜を取り除いてガラス面を出
す必要があるが、これにはプラズマエッチングが利用で
きる。すなわち、一旦、レンズ１１を取り出した後、薄
膜原料ガスの代わりにCFxやSF6、NF3などのフッ素含有
エッチャントガスを導入してプラズマを発生させれば、
プラズマ中で生じたフッ素ラジカルによって筒体内壁面
３ａの薄膜がフッ素化されてフッ素化合物に転化される
が、一般に金属フッ化物は蒸気圧が高いため、真空かつ
高温の条件下で容易に気化し筒体内壁面３ａから除去さ
れる。このとき成膜時と同じように反射光強度をモニタ
ーし続ければ薄膜のエッチングが進むにつれて同様に光
強度が変化し、エッチング終点を検出することが可能に
なる。次に、再びレンズ１１を反応容器２にセットし、
今度は低屈折率物質成膜用原料化合物蒸気を導入して同
様に低屈折率膜をλ／４成膜した。以上の［Ｈ膜−クリ
ーニング−Ｌ膜−クリーニング］を繰り返し、最終的に
ＨＬＨＬＨＬＨＬＨＬＨＬＨの構成を持ち波長λで反射
率９９．９％以上のレーザーミラーを作製することがで
きた。

【００３１】従来では、このような筒体内壁面３ａでの
薄膜成長はパーティクルの発生源となるなどとして問題
視されてきたが、本発明においてはこの膜を利用し、そ
の成長を外部から光学的に測定することでレンズ１１上
の光学膜厚を間接的かつリアルタイム（連続的）に求め
ることができる。従って、従来のように成膜時間により
制御するものと異なり、レンズ１１に形成される光学薄
膜を、高精度に制御できる。また、筒体内壁面３ａの膜
厚を筒体内壁面３ａのクリーニング工程中に測定するこ
とにより、エッチング終点の検出が容易となり、過剰な
エッチングを防止することができる。

【００３２】なお、上記実施の形態では、「基板」とし
てレンズ１１を用いたが、これに限らず、シリコンウエ
ファ等でも良いことは勿論である。この場合には、ヒー
ター１からの輻射を反応容器２内部に装填したサセプタ
で吸収して再び熱に変換し、サセプタ上に熱的に十分接
触する形で載置されたシリコンウェファ等の基板を加熱
するようになっている。

【００３３】また、上記実施の形態では、筒体内壁面３
ａへの測定光の照射位置を、基板の成膜速度と略一致す
る位置としたが、これに限らず、他の位置でも良い。実
質的に、基盤上への成膜状態が検出できれば良く、例え
ば、基板上と筒体内壁面３ａの任意の位置との成膜速度
の比を求めておくことにより、当該任意の位置の成膜状
態を検出することで、筒体内壁面の成膜状態が検出でき
ることとなる。

【００３４】

【発明の効果】請求項１又は２に記載の発明によれば、
筒体内壁面に析出した薄膜からの反射光の光強度を計測
し、反射光強度のピーク（ボトム）を検出することによ
り、基板上の薄膜のλ／４の整数倍の光学膜厚を測定で
きるため、基盤上に所望のλ／４の整数倍の膜厚の光学
用薄膜を形成できると共に、筒体内壁面の膜厚を筒体内
壁面のクリーニング工程中に測定することにより、エッ
チング終点の検出が容易となり、過剰なエッチングを防
止することができる。

【００３５】請求項３に記載の発明によれば、請求項１
の効果に加え、筒体内壁面への測定光の照射位置は、基
盤の成膜速度と略一致する位置とすることにより、速度
比による補正をする必要が無く、この内壁面からの反射
光の光強度により、即座に基板上の成膜状態を検出でき
る、という実用上有益な効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施の形態にＣＶＤ装置の概略断面
図である。

【図２】同実施の形態に係る反射光強度と時間との関係
を示すグラフ図である。

【符号の説明】

１ ヒーター 1a,1b 貫通孔 ２ 反応容器 ３ 筒体 3a 内壁面 3b 照射位置 ４ 上部蓋 ５ 下部蓋 17 光学式膜厚測定装置

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 透明な筒体の両端開口が蓋で閉成され、
   内部に基板がセットされる反応容器と、該反応容器の外
   側に配設されて前記筒体を介して前記基板を加熱するヒ
   ーターとを有し、前記基板に光学用薄膜を形成するＣＶ
   Ｄ装置において、 前記筒体の内壁面に析出した薄膜に、該筒体の外側から
   測定光を照射してこの反射光を検出し、該反射光の光強
   度を計測することにより前記薄膜の所望の膜厚を検出す
   る光学式膜厚測定装置を設けたことを特徴とするＣＶＤ
   装置。
2. 【請求項２】 前記ヒーターは、前記筒体の周囲を覆う
   ように筒状を呈し、該ヒーターには、前記測定光を通す
   貫通孔が形成されたことを特徴とする請求項１記載のＣ
   ＶＤ装置。
3. 【請求項３】 前記筒体内壁面への前記測定光の照射位
   置は、前記基板の成膜速度と略一致する位置としたこと
   を特徴とする請求項１又は２記載のＣＶＤ装置。