DE2340055C2

DE2340055C2 - Verfahren und Einrichtung zum Einstellen einer im negativen Temperaturbereich liegenden Temperatur

Info

Publication number: DE2340055C2
Application number: DE2340055A
Authority: DE
Inventors: Herwig Dipl.-Ing. Dr. 7501 Linkenheim Pollanz
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1973-08-08
Filing date: 1973-08-08
Publication date: 1974-10-10
Also published as: DE2340055B1; DE2340055A1; US3943774A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen einer vorbestimmten, im negativen Temperaturbereich liegenden Temperatur an einer Probe, insbe-

«andere zum Einstellen eines vorbestimmten Feuchtigkeitsgehaltes In einem Gas bei Taupunkten im negativen Temperaturbereich und eine Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens.

Zum Durchführen von Sinterversuchen »·» oxydiscnen Kernbrennstoffen in Gasatmosphären mit definierter niedriger Feuchtigkeit werden Einrichtungen benötigt, die es ermöglichen, den Feuchtigkeitsgehalt des Meßgflses bei Taupunkten im Bereich von - 30 bis - 65° C definiert und reproduzierbar einzustellen. Auch die Untersuchungen der Eigenschaften oxydischer Kernbrennstoffe wie UO₈- PuO₄ für schnelle Brutreaktoren haben die Notwendigkeit gezeigt, ein definiertes Sauerstoff-Metall-Verhältnis im Oxyd über den Feuchtigkeitsgehalt eines wasserstoffhaltigen Meßgases einzustellen.

Es ist bekannt, vorbestiramte Feuchtigkeitsgehalte in eiacm Gas, z. B. bei Klimaanlagen, dadurch einzu stellen, daß das Gas zunächst kontinuierlich befeuchtet und anschließend z. B. mit einer Kühlfalle Feuchtigkeit abgeschieden wird, bis die einzustellende Rest-Feuchtigkeit erreicht ist.

Es ist femer bekannt, an einer Probe vorbestimmte, im negativen Temperaturbereich liegende Temperaturen mit Hilfe von Kühleinrichtungen wie z. B. Kühlschränke, Tieftemperaturkryostate oder Pelüerzellen einzustellen und dabei diese Kühleinrichtungen mit Thermostaten zu steuern.

Wesentliche Nachteile dieser bekannten Verfahren und Einrichtungen sind die hohen Kosten für den apparativen Aufwand, der relativ große Raumbedarf, die relativ hohen Betriebskosten, die großen Feuchtigkeits- und Eismengen, welche umgesetzt werden und eine entsprechende Baugröße von Befeuchtungsund Ausfriereinrichtungen erfordern.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung der eingangs genannten Ar» zu schaffen, die es ermöglichen mit sehr kleinem Aufwand und Energieumsatz an Proben vorbestimmte Temperaturen in einem negativen Temperaturbereich bis etwa — 90 C und damit auch vorbestimmte Feuchtigkeitsgehalte in Gasen einzustellen.

Diese Aufgabe wird erfindungstjcmäß dadurch gelöst, daß zwischen einer die Probe aufnehmenden Einrichtung und einem auf niedrigerem Temperaturn'tveau befindlicher. Kühlmittel bei kleinen zu- und abfließenden Wärmemengen ein stationäres Temperaturgefälle aufrechterhalten wird. Diese Aufgabe wird ferner erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei tiefen Temperaturen und kleinen zu- und abfließenden Wärmemengen zwischen einem Kühlmittel, wie z. B. flüssiger Stickstoff, und einen gasförmigen Medium (Meßgas) dessen Feuchtigkeitsgehalt über eine vorbestimmte Taupunkttemperatur eingestellt werden soll, ein stationäres Tcmperaturgefälle zum Thermostatisiercn des Meßgases aufrechterhalten wird.

Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, daß mit Feuchtigkeit beladenes Meßgas über eine auf vorbestimmter Temperatur gehaltene Oberfläche geleitet und dabei die Taupunkttemperatur unterschritten und ein Teil der Feuchtigkeit des Gases auf der Oberfläche als Kondensat niedergeschlagen und dort in eine Eisschicht übergeführt wird, und daß über die Eisschicht das Meßgas geleitet wird, dessen relative Feuchte im Anfangszustand < lOO'Vo beträgt und in dessin Endzustand sich nach hinreichend langer Verweilzert im Bereich der Eisschicht ein vorbestimmten konstanter Prozentwert nahe 100 °/o des der vorbestimmten Temperatur entsprechenden Sättigungsdampfdruckes einstellt.

Fine besonders einfache Einrichtung zum Einstellen eines \orbe8tirainten Feuchtigkeitegeiialtes in

δ einem Gas ergibt sich dadurch, daß eine Kühlfalle in einem ersten Isoliergefäß und das erste Isoliergefäß in einem zweiten Isoliergefäß angeordnet ist, daß das zweite Isoliergefäß teilweise mit einem flüssigen Kühlmittel gefüllt ist, dessen Niveau mit einem Ni-

w» veauregler während des Betriebes konstant gehalten ist, daß das erste Isoliergefäß mit seinem unteren Ende in das flüssige Kühlmittel eingetaucht ist, und daß am Umkehrpunkt der Kühlfalle sin Thermoelement zum Messen der Taupunktteraperatur angeord-

»5 net ist Dabei ist in das erste Isoliergefäß ein dünnwandiges Rohr (Wärmeleitrohr) aus einem gut wärmeleitenden Material, wie z.B. Kupfer, eingesetzt und zwischen der Innenwand des ersten Isoliergefä ßes und dem Wärmeleitrohr eine thermische Isolation ζ. B. aus einem Kur.ststoffschaum angeordnet. Die mit der Erfindung e.-xielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß weger, der geringen umzusetzenden Wärmemengen mit einfachen Mitteln ein konstantes Temperaturgefälle zwischen einem Kühlmittel (z. B. flüssiger Stickstoff) und der Probe eingestellt und aufrechterhalten werden kann und daß nur einfache, wenig Raum erfordernde Einrichtungen benötigt werden, deren Betriebskosten außerordentlich gering sind.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben
Es zeigt
F i g. 1 Befeuchtungszelle,

F i g. 2 Übersichtsschaltbild einer Einrichtung zum Einstellen eines vorbestimmten Feuchtigkeitsgehaltes in einem Gas,

F i g. 3 Feuchtigkeitsgehalt in Abhängigkeit von der Taupunkttemperatur,

F i g. 4 Abhängigkeit der tatsächlichen und scheinbaren Feuchtigkeit vom Durchfluß.

Die erfindungsgemäße Befeuchtungszelle 1 besteht entsprechend F i g. 1 im wesentlichen aus einer Kühlfalle 2. die aus einem rohrförmigen, langgestreckten, an seinem unteren Ende 3 abgeschlossenen Gefäß 4 mit Kreisquerschnitt gebildet wird, in dem ein Rohr 5 konzentrisch angeordnet und an seinem oberen Ende 6 mit dem Gefäß 4 gasdicht verbunden ist. Das Rohr S kann über ein Einlaßventil 7 mit einer Gaszuführungsleitung 8. der ringförmige Raum 9 zwischen Gefäß 4 und Rohr 5 über ein Auslaßventil 10 mit einer Gasabführungsleitung 11 verbunden werden. Die Kühlfalle 2 ist in einem erste.ι Isoliergefäß 12 und letzteres in einem zweiten Isoliergifäß 13 angeordnet.

Das zweite Isoliergefäß 13 ist teilweise mit einem flüssigen Kühlmittel 14. wie z. B. flüssiger Stickstoff, gefüllt, dessen Niveau mit einem Niveauregler 15 während des Betriebes konstant gehalten wird. Das erste Isoliergefäß 12 taucht mit seinem unteren Ende

Co in das flüssige Kühlmittel 14 ein. Die Kühlfalle 2 ist in einem dünnwandigen Kupferrohr 16 verschiebbar gehalten. Das Kupferrohr 16 erstreckt sich über die ganze Läng; des ersten Isoliergefäßes 12, ist an seiner Außenseite mit einer Aluminiumfolie 42 umwikkell und gegen die Innenwand des ersten Isoliergefäßes 12 mit einem Wärmedämmstoff isoliert.

Die Befeuchtungszelle 1 kann z. B. zum Einstellen eines vorbestimmten Feuchtigkeitsgehaltes in einem

5 6

Gas bet Taupunkten im negativen Temperaturbereich Die von den Thermoelementen 25, 36, 31 und 32

eingesetzt werden. Dazu sind einige Hilfsgeräte er- erzeugten Meßspannungen werden ebenso wie die

forderlich, deren Zusammenwirkein aus dem in von der Analysenzelle 22 gemessenen Feuchtigkeits-

F Ϊ g. 2 gezeigten Übersichtsschaltbikl hervorgeht. werte von einem Viclfachschreiber 24 registriert.

Trockenes Meßgas, ζ. B. Helium, wird einer Fla- 5 Bei Inbetriebnahme der Einrichtung werden zusehe 17 entnommen und zum Einstellen eines kon- nächst etwa 20 l/h bis 50 l/h mit Wasser befeuchtetes stanten Gasvordruckes über ein dem Druckminder- Meßgas — wie z. B. Reinsthelium, Helium mit 5 ⁿ/o ventil nachgeschaltetes Niederdruck-Regelventil 18 Wasser, Reinstargon oder Argon mit 5°/o Wasserurrd einen Gasdurchflußmesser 19 der Kühlfalle 2 stoff — durch die Kühlfalle 2 geleitet. Dabei bildet zugeleitet. In einem über Absperreinrichtungen 20 an to sich auf der Innenseite des Rohres 5 eine Eisschicht, die Gaszuführungsleitung 8 schaltbaren Bypass ist Nach etwa 1 Stunde kann der Bypaß abgeschaltet eine Einrichtung 21 zum Befeuchten des Meßgases und auf trockenes Meßgas umgeschaltet werden, angeordnet. Die Kühlfalle 2 kann also über das Ein- F i g. 3 zeigt den Feuchtigkeitsgehalt des Meßgases läßventil 7 sowohl mit trockenem als auch mit H₁O- in Volumen-ppm in Abhängigkeit von der Taupunktbeladenem Meßgas beschickt werden. An die Gasab- ij temperatur. Kurve 33 stellt die theoretische Sättiführungsleitung 11 ist eine Analysenzelle 22 zum gungskurve. Kurve 34 die mit der vorgeschlagenen Messen des Feuchtigkeitsgehaltes des aus der Kühl- Einrichtung ermittelte Sättigungskurve dar. Die auffälle austretenden Meßgases angeschlossen, dessen tretende systematische Abweichung ist reproduzier-Meßwerte nach entsprechender Verstärkung mit bar und im wesentlichen durch die Anordnung des einem Anzeigegerät 23 angezeigt und mit einem Viel- so für die Messung der Taupunkttemperatur vorgesehefachschreiber 24 registriert werden. nen Thermoelementes 25 bedingt. Dabei ist voraus-

Die Taupunkttemperatur des Meßgases wird am gesetzt, daß die auf 100 Normalliter pro Stunde ein- Umlenkpunkt der Kühlfalle 2 mit einem Mantelther- gestellte Analysenzelle 22 korrekt geeicht ist. Die

moelement 25 gemessen, das am unteren Ende 3 der Kurven 35, 36 und 37 ergeben sich aus Meßwerten,

Kühlfalle 2 entweder an der Außen- oder Innenseite a₅ die bei Durchflüssen von 75, 50 und 20 Normalliter

des Gefäßes 4 befestigt ist. pro Stmde und einem Meßgas der Zusammensetzung

Das Niveau des flüssigen Kühlmittels 14 wird mit Reinsthelium mit 5»/o Wasserstoff gewonnen werden

einem Mantelthermoelement 26 kontrolliert, dessen Die Kurven 35, "*6 und 37 stellen scheinbare

Spannung über eine elektronische Steuereinrichtung Feuchtigkeitsgehalte ■* Die Abweichungen von der

27 ein den Gasraum über dem Küüilmittelvorrat mit ₃₀ Sättigungskurve 34 »rgeben sich aus der Durchfluß-

der Atmosphäre verbindendes Magnetventil 28 eines abhängigkeit der Meßwerte der verwendeten Analy-

Vorratsbehälters 29 für ein flüssiges; Kühlmittel, z. B. senzelle 22. Stickstoff, solange aufsteuert, wie die Spitze des Fig. 4 zeigt in linearem Maßstab die Feuchtigkeit Thermoelementes 26 von dem in dem zweiten Iso- des Meßgases in Volumen-ppm in Abhängigkeit von

liergefäß 13 befindlichen Kühlmittel 14 benetzt wird. ₃₅ der Taupunkttemperatur. Dabei ist an der Abszisse

Wird die Benetzung bei Absinken des Kühlmittel- die theoretische Feuchtigkeit in Volumen-ppm be-

niveaus unttrbrochen. tritt eine spmnghafte Tempe- zogen auf die Taupunkttemperatur T aufgetragen,

faturänderung auf, die über eine Spannungsänderung Die zugehörigen theoretischen Taupunkte ergeben

einen Schaltimpuls zum Schließen des Ventils 28 be- sich aus Kurve 33 der F i g. 3 Kurve 38 stellt die von

wirkt. Dadurch tritt im Vorratsbehälter 29 durch ver- ₄₀ der Analysenzelle 22 angezeigte tatsächliche Feuch-

dampfendes Kühlmittel ein Druckanstieg auf, der tigkeit bei einem Durchfluß von 100 NL/h dar Die

flüssiges Kühlmittel über eine isolierte Leitung 30 in Kurven 39, 40 und 41 zeigen von der Analysenzelle

das zweite IsoliergeFäß 13 fördert. Der Füllvorgang 22 gemessene scheinbare Feuchtigkeitswerte des als

wird mit einem in der Eintrittsöffinung befindlichen Meßgas verwendeten Reinsthelium mit 5 ^e/. H, bei

Mantelthermoelement 31 überwacht. Im unteren ₄₅ nicht der Eichung der Analysenzelle entsprechenden Drittel des Vorratsbehälters 29 ist zur Kontrolle des Durchflüssen von 75, 50 und 20 NL/h Durch senk- FüHstandes ein Mantelthermoelement 32 angeordnet, _rechte Projektion der scheinbaren Meßwerte auf die

das bei Unterschreiten eines vorbestimmten minima- Kurve 38 ergeben sich an der Ordinate die tatsäch-

len Füllstandes ein Warnsignal erzeugt. H_ch_en Feuchtigkeitsgehalte.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Einstellen einer vorbestimmten, im negativen Temperaturbereich liegenden S Temperatur an einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einer die Probe aufnehmenden Einrichtung und einem auf niedrigerem Temperaturniveau befindlichen Kühlmittel bei kleinen zu- und abfließenden Wärmemengen to ein stationäres TemperaturgefSlle aufrechterhalten wird.

2. Verfahren zusi Einstellen eines vorbestimmten Feuchtigkeitsgehaltes in einem Gas bei Taupunkten im negativen Temperaturbereich, da- »5 durch gekennzeichnet, daß bei tiefen Temperaturen and Weinen zu- and abfließenden Wärmemengen zwischen einem Kühlmittel, wie z. B. flüssiger Stickstoff, und einem gasförmigen Medium (Meßgas), dessen Feuchtigkeitsgehalt über ao eine vorbestimmte Taupunkttemperatur eingestellt werden soll, ein stationäres Temperaturgefälle zum Thermostatisieren des Meßgases aufrechterhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- as kennzeichnet, daß mit Feuchtigkeit beladenes Meßgas über eine auf vorbestimmter Temperatur gehaltene Oberfläche geleitet und dabei die Taupunkttempeni'ur unterschritten und ein Teil der Feuchtigkeit des Gases auf der Oberfläche als Kondensat niedergeschlagen u.id dort in eine Eisschicht übergeführt wird, und daß über die Eisschicht das Meßgas geleitet wird, dessen relative Feuchte im Anfangszustand < 100⁰/o beträgt und in dessen Endzustand sich nach hinreichend langer Verweilzeit im Bereich der Eisschicht ein vorbestimmter konstanter Prozentwert nahe 100⁰O des der vorbestimmten Temperatur entsprechenden Sättigungsdampfdruckes einstellt.

4. Einrichtung zum Durchführen des Verfanrens nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kühlfalle (2) in einem ersten Isoliergefäß (12) und das erste Isoliergefäß (12) in einem zweiten Isoliergefäß (13) angeordnet ist, daß das zweite Isoliergefäß (13) teilweise mit einem flüssigen Kühlmittel (14) gefüllt ist, dessen Niveau mit einem Niveauregler (15) während des Betriebes konstant gehalten ist, daß das erste Isoliergefäß (12) mit seinem unteren Ende in das flüssige Kühlmittel (14) eingetaucht ist und daß am Umkehrpunkt der Kühlfalle (2) ein Thermoelement (25) zum Messen der Taupunkttemperatut angeordnet ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlfalle (2) aus einem rohrförmigen, langgestreckten, an seinem unteren Ende (3) abgeschlossenen Gefäß (4) mit Kreisquerschnitt besteht, daß in dem Gefäß (4) ein Rohr (5) konzentrisch angeordnet ist, daß Gefäß (4) und Rohr (5) am oberen Ende gasdicht miteinander verbunden sind und am unteren Ende einen Ringspatt bilden und daß in dem mit dem oberen Ende des Rohres verbundenen Anschlußteil für eine Gaszuführungsleitung (8) ein Einlaßventil (7) und in der mit dem ringförmigen Zwischenraum zwischen Gefäß (4) und Rohr (5) verbundenen Gasabführungsleitung (11) ein Auslaßventil (10) angeordnet ist.

6 Einrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß in das erste isoüergefäß (12) «n dünnwandiges Rohr (lo) (Wärme-Ieitrobr) aus einem gut wärmeleitenden Material, wie ζ B Kupfer, eingesetzt ist und zwischen der Innenwand des ersten Isoliergefäßes (12) und dem Wärmeleitrohr (16) eine thermische Isolation z. B. aus einem Kunststoffschaum (43) angeordnet ist. .juj

7 Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärraeleitrohr (16) aus einem gerollten Blech gebildet ist, dessea Enden einander überlappen Sod eine parallel zur Achsrichtung des Wärrneleitrohres verlaufende Trennfuge bilden.

8 Einrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeleitrohr (16) an seiner Außenseite mit er:-.· * ^minhimfolie (42) umwickelt ist.

9. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ringspalt zwischen dem ersten Isoliergefäß (12) und dem zweiten Isoliergefäß (13) ein Thermoelement (26) zum Kontrollieren des Niveaus des Kühlmittels (14) angeordnet ist.

10 Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Niveauregler (15) im wesentlichen aus einem Vorratsbehälter (29) für ein flüssiges Kühlmittel, wie z. B. Stickstoff, einem in der Lüftungsleitung des Vorratsbehälters (29) angeordneten Magnetventil (28), einer elektronischen Steuereinrichtung (27) und dem Thermoelement (26) als Niveaufühler besteht.

11 Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zum Versorgen mit Meßgas e^:ne Gasflasche (17) über ein Niederdruckregeivetitil (18) und einen Gasdurchflußmesser (19) an die Gaszuführungsleitung (8) angeschlossen und eine mit Absperreinrichtungen (20) schaltbare Einrichtung (21) zum Befeuchten des Meßgases in einem Bypass zur Gaszuführungsleitung (8) angeordnet ist.

12. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der Gasabführungsleitung (11) zum Messen des Feuchtigkeitsgehaltes des aus der Kühlfalle (2) austretenden Meßgases eine Analyscnzelle (22) angeordnet und der Analyscnzelle ein Anzeigegerät (23) mit Verstärker nachgeschaltct ist.

13. Einrichtung nach einem oder mehreren der Anspräche 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßausgänge der Analysenzelle (22). des Taupunktfühlers (25) des Niveaufühlers (26), eines das Nachfüllen des Kühlmittels (14) kontrollierenden Thermoelementes (31) und eines den Füllstand des Vorratsbehälters (29) kontrollierenden Thermoelementes (32) auf einen Vielfachschreiber (24) geschaltet sind.

14. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Befeuchtungszellen (1) parallel geschaltet sind.