DE2744346A1

DE2744346A1 - Direkt ladbarer mischkryostat mit proben-schnellwechsel

Info

Publication number: DE2744346A1
Application number: DE19772744346
Authority: DE
Inventors: Gerd Binnig
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1977-10-01
Filing date: 1977-10-01
Publication date: 1979-04-05

Description

DIREKT LADBARER MISCHKRYOSTAT MIT PROBEN-SCHNELLWECHSED
STAND DER TECHNIK Der 3He-4He-Mischkryostat ist das derzeit meist benutzte Gerät um physikalische Proben zu Untersuchungszwecken auf Temperaturen unterhalb von 0,3 K zu kühlen.
Man macht sich dabei die physikalischen Eigenschaften des Gemisches aus den beiden flüssigen Heliumisotopen 3He und 4He unterhalb von 0,8 K zunutze(1) In Abb. 1 ist schematisch der Aufbau eines 3He-4He-Mischkryostaten mit 3He-Zirkulation gezeigt, mit Mischkammer (1), Destille (2), Wärmetauschern (3), (4), (6), (7), (9), Drosselkapillare (5), Vakuumbehälter (8), Strahlenschutzbleche (11), Heliumbad'(l2), Stickstoffbad (13), Vakuumbehälter (14), 3He-Abpumprohr (15), 3He-Einlaßrohr (16) und Deckel (17). Von einem externen Pumpsystem wird mit Hilfe der Drosselkapillare (5) ein Druckgefälle zwischen Abpumprohr (15) und 3He-Einlaßrohr erzeugt.
Es ist bekannt, daß Mischkryostaten heute bis zu einer Temperatur von ca. 0,003 K kontinuierlich gefahren werden können(2) KRITIK AM STAND DER TECHNIK Da die in der Mischkammer eingebauten physikalischen Proben nur schwer zugänglich sind (siehe Abb. 1), ist deren Wechsel ein mühsamer und langwieriger Prozeß von ca. einer Woche Dauer. Dadurch steht meistens der Zeitaufwand für den Probenwechsel in keinem Verhältnis zu der Zeit für die eigentliche Messung an der Probe.
Es sei hier kurz angemerkt, daß die Fa. S.H.E. Corporation aus USA Kryostaten in ihrem Verkaufsprogramm anbietet, bei denen es möglich ist, die Probe vom Außenraum in den Kryostaten einzuschleusen. Die Probe kann jedoch nicht in die Mischkammer eingeschleust, sondern nur in einer Probenkammer außen an die Mischkammer herangeführt werden, was neue Probleme bezüglich der thermischen Ankopplung der Probe an das Gemisch aufwirft. Zudem kann der Probenwechsel nicht während des Betriebes des Mischkryostaten erfolgen, sodaß der Zeitgewinn nicht so entscheidend ist.
AUFGABE DER ERFINDUNG Die Zeit für den Ein- und Ausbau der Proben aus bzw. in die Mischkammer bei 3He-4He-Mischkryostaten soll drastisch verkürzt werden.
LÖSUNG DER AUFGABE Die Aufgabe wird erfindungsmäßig dadurch gelöst, daß die Probe während des Betriebes des Mischkryostaten mittels eines Probenstabes vom Außenraum des Kryostaten direkt in die Mischkammer eingeschleust werden kann. Der Probenstab ist dabei möglichst gut thermisch abgefangen.
ERZIELTER FORTSCHRITT Der mit der Erfindung erzielte Fortschritt besteht darin, daß ein Probenwechsel bei physikalischen Messungen im Temperaturbereich unter 0,3 K entscheidend verkürzt werden kann. Durch den dadurch bedingten wesentlich schnelleren Zugang zu physikalischen Meßergebnissen bei tiefen Temperaturen kann die Entwicklung der Physik besonders der Tieftemperaturphysik merklich beschleunigt werden.
AUSF HRUNGSBEISPIEL In dem in den Abbildungen 2, 3 & 4 dargestellten Ausführungsbeispiel wird der Probenstab (VA-Rohr mit 8 mm Außendurchmesser und 0,1 mm Wandstärke) über eine Gasschleuse mit Quetschdichtung (19) und Ventil (18), durch das Abpumprohr (15), die Destille (2) und den Wärmetauscher (3)direkt in die Mischkammer eingeführt. Da dabei nur bei den im Isolationsvakuum (8) befindlichen Teilen bedeutende technische Probleme auftreten, ist dieser Teil nochmals vergrößert und maßstabsgetreu in Abb. 4 gezeigt: Der Probenstab hat direkten Kontakt zu dem 3He-4He-Gemisch der Destille (2), des Wärmetauschers (3) und der Mischkammer (1).
Wesentlich dabei ist der Wärmetauscher (3) der aus einem mehrfach seitlich durchbohrten Führungsrohr für den Probenstab (3.1), einer zur Spirale gewickelten Kapillare (Durchmesser außen: 0,7 mm, innen: 0,5 mm) (3.2), einem Außenrohr (3.3) und dem Probenstab selbst besteht. Das konzentrierte 3He fließt durch die Kapillare (3.2) nach unten, während das verdünnte 3He aus der Mischkammer sich zwischen den Wicklungen der Kapillare auf einer Spiralbahn nach oben bewegt. Das verdünnte 3He hat dabei direkten Kontakt zu allen Teilen des Wärmetauschers (3) einschließlich des Probenstabes, was ein optimales thermisches Abfangen aller mit der Mischkammer verbundener Teile bewirkt.
Auf diese Weise wurde es ermöglicht, daß der Wärmetauscher (3) mehrere Funktionen zugleich erfüllt: 1. Führungsrohr für den Probenstab 2. Wärmetauscher 3. Abfänger des Wärme stromes von Destille zur Mischkammer 4. (Mit seiner Verlängerung nach unten:) Halterung der Mischkammer, sodaß die zerbrechlichen Keramik- oder Graphithalterungen entfallen.
Der Wärmetauscher (4) steht hier stellvertretend für mehrere hintereinander geschaltete diskrete Wärmetauscher, die über Kupferblöcke (22) thermisch mit der Verlängerung des Piihrungsrohres (3.1) verknüpft sind. Das untere Ende des Führungsrohres ist aufgeweitet und fast bis auf den Boden der Mischkammer gezogen.
Die Destille wurde durch eine Trennwand (23) in zwei Gasräume unterteilt. In dem rechten Gasraum wird durch ein elektropoliertes VA-Röhrchen 3He-Gas abgepumpt, während in dem linken Raum mittels einer trichterförmigen Verengung mit Heizung (25) der am Probenstab hochkriechende 4He-Film verdampft werden kann.
Der 4He-Dampf kondensiert wieder an den Wänden des linken Gasraumes. Das flüssige 3He-4He-Gemisch kann unter der Trennwand (23) von einem Raum in den anderen fließen.
Von dem hier beschriebenen Kryostat wurden bereits einige hergestellt und getestet. Die Testergebnisse sind: a. Zeit für den Probenwechsel: (statt bisher ca. 1 Woche) 10 Minuten Die Probe befindet sich nach den 10 Minuten bereits bei einer Temperatur von 0,2 K. Sie erfährt also in weniger als 10 Minuten einen Temperatursturz von Zimmertemperatur auf 0,2 K.
b. Endtemperatur im kontinuierlichen Betrieb: Ohne Wärmetauscher (4): 0,05 K Ein Kryostat mit Wärmetauschern (4) befindet sich im Bau und konnte noch nicht getestet werden. Es wird aber eine noch deutlich niedrigere Endtemperatur von ca.
0,015 K erwartet.
c. Kälteleistung bei 0,1 K: 1000 erg/s Literatur: (1) H. London et al. Phys. Rev. Vol.128,5 (1962) 1992-2005 (2) G. Frossati and D.Thoulouze Proc. 6th Int. Cryogenic Eng. Conf. (IPC Science and Techn. Press. Guildford 1976 ) p.116

Claims

PATENTANSPRUCHE D Direkt ladbarer Mischkryostat mit Proben-Schneliwechsel für physikalische Messungen an Proben bei tiefen Temperaturen, g e k e n n z e i c h n e t d a d u r c h daß ein Probenstab (10) mit einer an seinem unteren Ende befindliche Probenkammer (21) während des Betriebes des Mischkryostaten jederzeit sowohl aus dem Kryostat entfernt,als auch wieder mit einer neuen Probe in die Mischkammer des Kryostaten eingeführt werden kann, und daß der Probenstab in einem bis unterhalb der Phasengrenze der Mischkammer gezogenen Führungsrohr (3.1) geführt wird, sowie daß das Führungsrohr vakuumdicht gegen die Außenwelt, das Heliumbad (12) mit dazugehörigem Gasraum und das Vakuum der Vakuumkammer (8) ist, und daß das Führungsrohr so an seinem oberen Ende mit einer Gasschleuse mit Quetschdichtung (19) und Ventil (18) versehen ist, und daß Führungsrohr und Probenstab mindestens durch die Destille (2) und den Wärmetauscher (3) thermisch abgefangen sind.
2. Ladbarer Mischkryostat nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Führungsrohr des Probenstabes teilweise durch das 3He-Abpumprohr (15) dargestellt wird und der Probenstab direkt durch das 3He-4He-Gemisch der Destille (2) geleitet wird.
3. Mischkryostat nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß das Führungsrohr des Probenstabes teilweise durch den kontinuierlichen Wärmetauscher (3) dargestellt wird, bestehend aus einem mehrfach seitlich durchbohrten Führungßrohr (3.1), einer zur Spiralen gewickelten Kapillare (3.2) und einem Außenrohr (3.3).
4. Mischkryostat nach Anspruch 1, d d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der kontinuierliche Wärmetauscher (3) durch einen oder mehrere diskrete Wärmetauscher (4) mit Kupferblock (22) ergänzt werden kann.
5. Mischkryostat nach Anspruch 2, 3 oder 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in oder etwas außerhalb der Destille sich eine eng an den Probenstab anliegende Taille mit Heizung (25) befindet, sodaß der an dem Probenstsb hochkriechende 4He-Film verdampft werden kann, wobei durch Trennwände (23) dafür gesorgt wird, daß der 4He-Dampf nicht in das Abpumprohr (15) gelangen kann.