JP5553374B2 - 溶融材料の光学測定装置および光学測定方法 - Google Patents
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Description
Journalof Non−Crystalline Solids vol.315(2003)54.
なお、一般に光学定数測定とは屈折率測定(実部、虚部の両方)と同意義であるが、本発明における光学測定は、このような光学定数測定のみならず、反射率測定、吸収率測定を含む意味での光学定数測定を指している。
本発明の測定装置および測定方法では、透明容器の底面の平らな部分を光学測定面として利用することにより、測定対象材料の量が少量でも有効に測定できる。また、材料は透明かつ耐性のある容器に封じ込め、内部を真空あるいは不活性ガス封入とすることにより、液体または溶融状態における蒸散や、酸素あるいは窒素など他物質との反応が防止される。さらに、容器内部に測定対象となる材料よりも他物質と反応しやすい物質でかつ融点が前記材料よりも高い物質、例えばチタンなどと一緒に封じ込めることにより、これらの物質と測定対象材料とを容易に分離して配置することができ、液体または溶融材料の安定した光学測定が安価に実現できる。
図1は本発明の実施形態1に係る液体または溶融材料の光学測定装置の概略的な側部断面図である。なお、実施形態1による光学測定装置においては、エリプソメトリーを使用した溶融材料の屈折率測定を主要な測定項目としているが、勿論本発明は屈折率の測定だけでなく、その他の光学定数の測定、例えば反射率測定、光吸収率の測定などにも同様に適用可能である。
液体または溶融材料13を収容する透明容器6は、実施形態1では全体が透明な材質で形成され、かつ底部は光学測定に必要な平滑度をもつ平坦面の底面6aとなっている。また、容器6は被測定材料に対して非変質性で耐性のあるものを使用する。容器底面6aの平滑さは、光の波長をλとすると、表面の粗さがλ程度からλ/10程度である。この平滑さを有しない場合、光の散乱が大きく、信頼性のある測定が不可能となる場合がある。
金、白金などで形成した貴金属鏡体は、大気中でも安定性があり、光の反射率も良好であるが、特殊製作の専用鏡となり、高価となってしまう。したがって、実施形態1の変形例1では、図3に示すように、鏡の代りに、光路変向手段としてプリズム21,22を使用し、このプリズム21,22の全反射性を利用して鏡と同じ光路変向作用を行わせる構成とした。プリズム21,22の場合、入射光10の情報は失われることなく容器6の底面6aに入射され、その反射光11も情報を保ったまま、光検出器8に導くことが可能である。また、光の情報が変更される場合もあるが、規則性をもって変更されるため、予めその規則性を把握し、解析時にはそれを取り除く処理を行うこととする。
実施形態1の変形例2として、溶融材料13を容器6に封入する場合に、真空封入ではなく、不活性ガスとともに封入する形態も採用される。この場合、一旦容器内を真空にした後、不活性ガスを注入する。通常、不活性ガスは分解や他の物質と反応を起さないため、溶融材料13が不活性ガスと反応して変質するおそれは皆無である。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、キセノン、クリプトンなどが使用可能であるが、入手性および費用の点でアルゴンが最も適切である。
以上のように、溶融材料を蒸散、反応させないために容器に封じ込める必要があるが、さらに反応による変質を避けるため、還元剤を容器に同封するのがよい。図5は本発明の実施形態2による透明容器14の断面図である。この実施形態では、容器14の上部に特別な別室12が設けられ、かつこの別室12と容器14が連通状態に構成されている。別室12内には還元剤の支持部15が形成され、この支持部15に還元剤としての高活性物質16が載置される。また、できれば高活性物質16の同封と真空封入、あるいは不活性ガス充填とを併用するのが好ましい。通常、容器内を真空にしても、あるいは不活性ガスで充填しても、幾分、酸素や窒素は残留するからである。
図6は本発明の実施形態3による溶融材料封入容器の断面図である。この実施形態では、透明容器14に収容され、かつ加熱された溶融材料13の上面に、該溶融材料13よりも比重が軽く、かつ溶融材料13よりも融点の高い高温安定な物質17を設置し、さらにその上面17aに還元剤としての高活性物質16を載置するようにしている。溶融材料13の上面に設置する低比重・高温安定物質17としては例えばセラミックウールが選定される。また、還元剤としては、溶融材料13よりも酸素や窒素と反応しやすい物質が選ばれる。容器内に残留した酸素や窒素は、溶融材料13と接触することなく、還元剤の高活性物質16と反応して単体では存在しなくなり、これによって残留物質との反応による溶融材料13の変質を完全に防止することができ、安定的に、かつ信頼性のある光学測定が可能となる。
2 偏光子
3 発熱体
5 加熱炉
6,14 透明容器
7 検光子
8 光検出器
9 試料設置台
10 入射光
11 反射光
12 容器の別室
13 液体または溶融材料
16 高活性物質
17 低比重・高温安定物質
18,19 光路変向手段(鏡)
21,22 プリズム(光路変向手段)
Claims (11)
- 被測定材料を収容し、かつ、少なくとも底面が平坦面で透明となった底面透明容器と、
測定光を射出する光源と、前記測定光を前記容器の底面に対して斜め方向から投光する入射側光路変向手段と、前記底面からの反射光を変向する反射側光路変向手段と、前記反射側光路変向手段から射出された反射光を検出する光検出部とを有する光学装置と、を有し、前記容器は被測定材料に対して非変質性かつ耐性を有する真空にする容器であり、
前記底面からの反射光は、前記溶融材料まで達せず前記容器の底面で反射する反射光Aと、前記測定光のうち前記容器底部を経て前記容器内に入れられた溶融材料に達してここで反射する反射光Bとからなり、前記反射光Bのみを受光する位置に前記光検出部を配置し、さらに反射光Bから前記容器の光情報を取り除くことを特徴とする溶融材料の光学測定装置。 - 20℃において固体である物質よりなる被測定材料を溶融するための加熱炉を備えたことを特徴とする請求項1記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記入射側光路変向手段は鏡体または全反射プリズムであることを特徴とする請求項1または2に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記反射側光路変向手段は鏡体または全反射プリズムであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記容器に前記被測定材料の還元剤である高活性物質を同封したことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記容器は前記真空にした後被測定材料に対して非変質性かつ耐性を有する不活性ガスを封入する容器であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記容器は1200℃までの温度耐性をもつ石英材製容器であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 前記容器の底面の表面粗さは前記光学装置の測定光の波長以下であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の溶融材料の光学測定装置。
- 被測定材料を底面が平坦面で透明となった透明容器に収容して、前記透明容器の底面に対して斜め方向から測定光を入射し、その反射光のうち溶融された被測定材料からの反射光成分を検出、測定する測定方法であって、前記透明容器は被測定材料に対して非変質性かつ耐性を有する真空にする容器であり、
前記底面からの反射光は、前記溶融材料まで達せず前記容器の底面で反射する反射光Aと、前記測定光のうち前記容器底部を経て前記容器内に入れられた溶融材料に達してここで反射する反射光Bとからなり、
前記光検出器を位置調整して反射光Bのみを受光する位置に配置して、前記光検出器が受光する光から前記反射光Aを排除し、さらに反射光Bから前記容器の光情報を取り除くことを特徴とする溶融材料の光学測定方法。 - 前記被測定材料が20℃において固体であり、前記被測定材料を前記透明容器に収容して、加熱、溶融し、前記透明容器の底面に測定光を入射し、その反射光のうち溶融された被測定材料からの反射光成分を検出、測定することを特徴とする請求項9記載の溶融材料の光学測定方法。
- 前記透明容器内に、測定対象の液体または溶融材料よりも酸化されやすい材料を該液体または溶融材料とは離隔状態に収容することを特徴とする請求項9または10に記載の溶融材料の光学測定方法。
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